RU2225892C1 - Method of recovering rare-earth minerals from phosphogypsum - Google Patents

Method of recovering rare-earth minerals from phosphogypsum Download PDF

Info

Publication number
RU2225892C1
RU2225892C1 RU2002120079/02A RU2002120079A RU2225892C1 RU 2225892 C1 RU2225892 C1 RU 2225892C1 RU 2002120079/02 A RU2002120079/02 A RU 2002120079/02A RU 2002120079 A RU2002120079 A RU 2002120079A RU 2225892 C1 RU2225892 C1 RU 2225892C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
solution
rare
phosphogypsum
concentrate
ree
Prior art date
Application number
RU2002120079/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2002120079A (en
Inventor
Э.П. Локшин
Ю.А. Вершкова
В.Т. Калинников
О.А. Тареева
К.Г. Ивлев
С.Г. Фёдоров
к О.С. Погребн
О.С. Погребняк
Original Assignee
Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В.Тананаева Кольского научного центра РАН
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В.Тананаева Кольского научного центра РАН filed Critical Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В.Тананаева Кольского научного центра РАН
Priority to RU2002120079/02A priority Critical patent/RU2225892C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2002120079A publication Critical patent/RU2002120079A/en
Publication of RU2225892C1 publication Critical patent/RU2225892C1/en

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Fertilizers (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Removal Of Specific Substances (AREA)

Abstract

FIELD: valuable metals' recovery methods in mining industry. SUBSTANCE: invention relates to technology of recovering rare-earth minerals from phosphogypsum obtained from sulfuric acid treatment of apatite concentrate to produce mineral fertilizers. Essence of invention resides in consecutively conducting etching of several portions of phosphogypsum using the same 20-25% sulfuric acid solution at ratio of liquid to solid components equal to 2-3 and resulting in transfer of rare-earth minerals into solution. Thus obtained etching solution is treated at 20-80 C with sulfuric acid by increasing its concentration in solution to at least 30% thereby inducing crystallization of rare-earth mineral concentrate. Crystallization is preferably effected for 0.5 to 3.0 h in presence of rare-earth element sulfate seeds at liquid-to-solids ratio no higher than 100. Resulting concentrate is separated by filtration and treated with calcium nitrate or chloride to give concentrated solution of rare-earth element nitrates or chlorides. Solution obtained after separation of rare-earth mineral concentrate is suitable for etching of phosphogypsum. Concentrates contain 30.1-44.7% of rare-earth minerals. EFFECT: increased method efficiency due to reduced power consumption, elevated contents of rare-earth minerals in concentrates, and enabled preparation of rare-earth mineral nitrate and chloride solution suitable for subsequent processing and use. 4 cl, 1 tbl, 4 ex

Description

Изобретение относится к технологии извлечения редкоземельных элементов (РЗЭ) из фосфогипса, получаемого при сернокислотной переработке апатитового концентрата на минеральные удобрения.The invention relates to a technology for the extraction of rare-earth elements (REE) from phosphogypsum obtained by sulfuric acid processing of apatite concentrate into mineral fertilizers.

Существующие способы извлечения РЗЭ из фосфогипса предусматривают его обработку кислотами или растворами солей с последующим осаждением из полученных растворов фосфатного или фторидного концентрата. Эти способы, однако, не нашли применения в промышленности из-за их высокой энергоемкости и значительного расхода реагентов при переработке больших объемов растворов с низким содержанием целевых компонентов, а также вследствие трудности отделения мелкодисперсных осадков на основе фторидов или фосфатов РЗЭ, сложности и дороговизны их последующей переработки. Кроме того, остается нерешенным вопрос утилизации растворов после выделения РЗЭ.Existing methods for the extraction of REE from phosphogypsum include its treatment with acids or salt solutions, followed by precipitation from the resulting solutions of a phosphate or fluoride concentrate. These methods, however, did not find application in industry because of their high energy intensity and significant consumption of reagents when processing large volumes of solutions with a low content of target components, as well as the difficulty of separating finely dispersed precipitates based on REE fluorides or phosphates, and the complexity and high cost of their subsequent processing. In addition, the question of the disposal of solutions after the separation of REEs remains unresolved.

Известен способ извлечения редкоземельных элементов из фосфогипса (см. Локшин Э.П., Вершков А.В., Вершкова Ю.А. Проблемы выделения редкоземельных металлов при сернокислотной переработке хибинского апатитового концентрата // Металлы. - 2001. №1. с.42-51), включающий выщелачивание первой порции фосфогипса при Ж:Т=2-3 раствором серной кислоты концентрации 2-6 мас.% с увеличением концентрации серной кислоты при выщелачивании последующих порций до предельного значения, равного 20-22%. Извлечение РЗЭ из полученных растворов выщелачивания осуществляют посредством ионной флотации с использованием в качестве собирателя смеси моно- и диалкилфосфорных кислот с длиной алкильного радикала 7-14 атомов, после чего производят азотнокислотную регенерацию собирателя с получением растворов РЗЭ, содержащих 30 г/л, пригодных для экстракционного разделения. Среднее извлечение РЗЭ в раствор выщелачивания не превышало 43,9%.There is a method of extracting rare earth elements from phosphogypsum (see Lokshin EP, Vershkov A.V., Vershkova Yu.A. Problems of the allocation of rare earth metals during sulfuric acid processing of the Khibiny apatite concentrate // Metals. - 2001. No. 1. P. 42 -51), including leaching the first portion of phosphogypsum at W: T = 2-3 with a solution of sulfuric acid at a concentration of 2-6 wt.% With an increase in the concentration of sulfuric acid during leaching of subsequent portions to a limit value of 20-22%. The extraction of REEs from the obtained leach solutions is carried out by ion flotation using a mixture of mono- and dialkylphosphoric acids with an alkyl radical length of 7-14 atoms as a collector, followed by nitric acid regeneration of the collector to obtain REE solutions containing 30 g / l suitable for extraction separation. The average recovery of REE in the leach solution did not exceed 43.9%.

Основным недостатком данного способа является относительно невысокое извлечение РЗЭ в раствор выщелачивания и низкое содержание Ln2О3 в конечном растворе. Кроме того, реализация ионной флотации и регенерации собирателя требуют сложного оборудования и дорогостоящих реагентов.The main disadvantage of this method is the relatively low recovery of REE in the leach solution and the low content of Ln 2 About 3 in the final solution. In addition, the implementation of ion flotation and regeneration of the collector require sophisticated equipment and expensive reagents.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ извлечения редкоземельных элементов из фосфогипса (см. заявку ПНР №272533, МКИ4 C 01 F 17/00, 1989), включающий выщелачивание фосфогипса путем последовательной обработки нескольких порций фосфогипса одним раствором серной кислоты с концентрацией 10-20% при Ж:Т=1-4 и повышенной температуре в течение 15-70 мин с переводом РЗЭ в раствор, кристаллизацию РЗЭ-концентрата упариванием раствора выщелачивания до концентрации серной кислоты свыше 30%, отделение образующегося концентрата фильтрованием и его последующую переработку.Closest to the proposed invention is a method of extracting rare earth elements from phosphogypsum (see application NDP No. 272533, MKI 4 C 01 F 17/00, 1989), including leaching of phosphogypsum by sequential treatment of several portions of phosphogypsum with one solution of sulfuric acid with a concentration of 10-20 % at W: T = 1-4 and elevated temperature for 15-70 min with the transfer of REE into solution, crystallization of REE concentrate by evaporation of the leach solution to a sulfuric acid concentration of more than 30%, separation of the resulting concentrate by filtration its subsequent processing.

Известный способ характеризуется повышенной энергоемкостью вследствие выпаривания больших объемов растворов. Кроме того, получаемые концентраты характеризуются низким (10-25%) содержанием РЗЭ.The known method is characterized by increased energy intensity due to the evaporation of large volumes of solutions. In addition, the resulting concentrates are characterized by a low (10-25%) REE content.

Настоящее изобретение направлено на решение задачи повышения эффективности извлечения РЗЭ из фосфогипса за счет снижения энергоемкости процесса и получения концентратов с более высоким содержанием РЗЭ. Изобретение направлено также на решение задачи получения РЗЭ в наиболее пригодной для последующей переработки и использования форме.The present invention is aimed at solving the problem of increasing the efficiency of the extraction of REE from phosphogypsum by reducing the energy intensity of the process and obtaining concentrates with a higher content of REE. The invention is also aimed at solving the problem of obtaining REE in the form most suitable for subsequent processing and use.

Поставленная задача решается тем, что в способе извлечения редкоземельных элементов из фосфогипса, включающем выщелачивание фосфогипса путем последовательной обработки нескольких порций фосфогипса одним раствором серной кислоты с переводом РЗЭ в раствор, кристаллизацию РЗЭ-концентрата из полученного раствора выщелачивания, отделение концентрата фильтрованием и его последующую переработку, согласно изобретению выщелачивание фосфогипса ведут раствором серной кислоты с концентрацией 20-25% при Ж:Т=2-3, а кристаллизацию осуществляют при температуре 20-80°С введением в раствор выщелачивания концентрированной серной кислоты до содержания ее в растворе не менее 30%.The problem is solved in that in a method for extracting rare earth elements from phosphogypsum, including leaching of phosphogypsum by sequentially treating several portions of phosphogypsum with one solution of sulfuric acid with conversion of REE concentrate into a solution, crystallization of REE concentrate from the resulting leach solution, separation of the concentrate by filtration and its subsequent processing, according to the invention, phosphogypsum leaching is carried out with a solution of sulfuric acid with a concentration of 20-25% at W: T = 2-3, and crystallization is carried out at at a temperature of 20-80 ° C by introducing concentrated sulfuric acid into the leach solution to a content of not less than 30% in the solution.

Поставленная задача решается также тем, что кристаллизацию РЗЭ-концентрата проводят в присутствии затравки сульфатов РЗЭ при Ж:Т не более 100 в течение 0,5-3,0 ч.The problem is also solved by the fact that the crystallization of REE concentrate is carried out in the presence of a seed of REE sulfates at W: T not more than 100 for 0.5-3.0 hours

Поставленная задача решается и тем, что переработку концентрата ведут путем его обработки раствором Са(NО3)2 или CaCl2 с получением концентрированного раствора нитратов или хлоридов РЗЭ.The problem is solved by the fact that the processing of the concentrate is carried out by treating it with a solution of Ca (NO 3 ) 2 or CaCl 2 to obtain a concentrated solution of nitrates or REE chlorides.

Решению поставленной задачи способствует также то, что раствор после отделения РЗЭ-концентрата используют при выщелачивании фосфогипса.The solution of the problem is also facilitated by the fact that the solution after separation of the REE concentrate is used in the leaching of phosphogypsum.

Использование на стадии выщелачивания фосфогипса растворов с концентрацией серной кислоты выше 25% приводит к снижению извлечения РЗЭ в раствор выщелачивания, а уменьшение концентрации ниже 20% нецелесообразно вследствие увеличения расхода кислоты на стадии кристаллизации РЗЭ-концентрата.The use at the leaching stage of phosphogypsum of solutions with a sulfuric acid concentration above 25% leads to a decrease in the REE extraction into the leach solution, and a decrease in the concentration below 20% is impractical due to an increase in acid consumption at the crystallization stage of the REE concentrate.

Повышение отношения Ж:Т более 3 несколько увеличивает извлечение лантаноидов в раствор выщелачивания, но приводит к уменьшению концентрации РЗЭ и увеличению объемов растворов, что затрудняет их дальнейшую переработку и использование в производстве ЭФК. Уменьшение Ж:Т менее 2 приводит к получению трудноперемешиваемой пульпы.Increasing the ratio W: T of more than 3 slightly increases the extraction of lanthanides in the leach solution, but leads to a decrease in the concentration of REE and an increase in the volume of solutions, which complicates their further processing and use in the production of EPA. A decrease in W: T of less than 2 results in a hard-to-mix pulp.

При снижении концентрации H2SO4 в растворе менее 30% на стадии кристаллизации РЗЭ-концентрата происходит увеличение растворимости РЗЭ и тем самым уменьшается степень их выделения в осадок и содержание в концентрате.With a decrease in the concentration of H 2 SO 4 in the solution of less than 30% at the stage of crystallization of the REE concentrate, an increase in the solubility of REE occurs and thereby the degree of their precipitation and content in the concentrate decreases.

Проведение кристаллизации в присутствии затравки при Ж:Т не более 100 интенсифицирует процесс образования осадка, однако увеличение времени перемешивания осадка свыше 3 ч не приводит к заметному увеличению содержания РЗЭ в концентрате.Carrying out crystallization in the presence of a seed at W: T of not more than 100 intensifies the process of precipitate formation, however, an increase in the time of mixing the precipitate for more than 3 h does not lead to a noticeable increase in the REE content in the concentrate.

При обработке РЗЭ-концентрата раствором Са(NO3)2 или СаСl2 получают концентрированный раствор нитратов или хлоридов РЗЭ, пригодный для разделения РЗЭ известными методами, а образующийся гипс направляют в отвал.When processing a REE concentrate with a solution of Ca (NO 3 ) 2 or CaCl 2 , a concentrated solution of nitrates or REE chlorides is obtained, suitable for separation of REE by known methods, and the gypsum formed is sent to the dump.

Сущность заявляемого способа может быть пояснена следующими примерами.The essence of the proposed method can be illustrated by the following examples.

Пример 1. Последовательно обрабатывают одним раствором 20%-ной H2SO4 три порции фосфогипса, содержащего 0.45% Ln2О3, при Ж:Т=3 и времени выщелачивания 1 ч. В полученный раствор выщелачивания вводят H2SO4 с концентрацией 93.5% до содержания ее в растворе 40% и выдерживают при температуре 80°С и перемешивании в течение 12 ч. Кристаллизовавшийся осадок, представляющий собой концентрат РЗЭ, отделяют фильтрованием. Полученный концентрат содержит 30,1% Ln2О3. По мере накопления РЗЭ-концентрат направляют на переработку с получением концентрированного раствора нитратов РЗЭ.Example 1. Three portions of phosphogypsum containing 0.45% Ln 2 O 3 are sequentially treated with one solution of 20% H 2 SO 4 at W: T = 3 and a leach time of 1 hour. H 2 SO 4 is introduced into the obtained leach solution with a concentration 93.5% to its content in a solution of 40% and kept at a temperature of 80 ° C and stirring for 12 hours. The crystallized precipitate, which is a REE concentrate, is separated by filtration. The resulting concentrate contains 30.1% Ln 2 About 3 . As accumulation of REE-concentrate is sent for processing to obtain a concentrated solution of REE nitrates.

Конкретные данные по параметрам процесса и полученным результатам по примеру 1 и примерам 2-4 приведены в таблице.Specific data on the process parameters and the results obtained in example 1 and examples 2-4 are shown in the table.

Пример 2. Процесс ведут согласно условиям примера 1, но выщелачивание фосфогипса проводят маточным раствором после отделения кристаллизовавшегося осадка по примеру 1, разбавленного до содержания H2SO4 20%. Кристаллизацию осуществляют в присутствии затравки сульфатного концентрата РЗЭ при Ж:Т=80 и температуре 80°С в течение 0,5 ч. Полученный концентрат содержит 35.5% Ln2О3.Example 2. The process is carried out according to the conditions of example 1, but the leaching of phosphogypsum is carried out by the mother liquor after separation of the crystallized precipitate of example 1, diluted to 20% H 2 SO 4 . Crystallization is carried out in the presence of a seed of a REE sulfate concentrate at W: T = 80 and a temperature of 80 ° C for 0.5 hours. The resulting concentrate contains 35.5% Ln 2 O 3 .

Пример 3. Процесс ведут согласно условиям Примера 2, но проводят выщелачивание двух порций фосфогипса маточным раствором после отделения осадка по примеру 2, разбавленного до содержания H2SO4 25%, при Ж:Т=2. Кристаллизацию осуществляют в присутствии затравки сульфатного концентрата при Ж:Т=74, содержании H2SO4 в растворе 35% и температуре 20°С в течение 3 ч. Полученный концентрат содержит 40,2% Ln2О3. Две порции РЗЭ-концентрата обрабатывают последовательно раствором CaCl2 при Ж:Т=10 и расходе CaCl2 105% от стехиометрии. Полученный концентрированный раствор хлоридов РЗЭ направляют на переработку известными методами.Example 3. The process is carried out according to the conditions of Example 2, but leaching of two portions of phosphogypsum with mother liquor is carried out after separation of the precipitate of example 2, diluted to 25% H 2 SO 4 , at W: T = 2. Crystallization is carried out in the presence of a seed of a sulfate concentrate at W: T = 74, a content of H 2 SO 4 in a solution of 35% and a temperature of 20 ° C for 3 hours. The resulting concentrate contains 40.2% Ln 2 O 3 . Two portions of the REE concentrate are treated sequentially with a CaCl 2 solution at W: T = 10 and a CaCl 2 flow rate of 105% of stoichiometry. The resulting concentrated solution of REE chlorides is sent for processing by known methods.

Пример 4. Процесс ведут согласно условиям примера 3, но кристаллизацию осуществляют в присутствии затравки сульфатного концентрата, полученного в примере 3, при Ж:Т=100, содержании H2SO4 в растворе 30% и температуре 20°С в течение 2 ч. Полученный концентрат содержит 44.7% Ln2О3. Две порции РЗЭ-концентрата обрабатывают последовательно раствором Са(NО3)2 при Ж:Т=8 и расходе Са(NО3)2 105% от стехиометрии. Полученный концентрированный раствор нитратов РЗЭ направляют на переработку известными методами.Example 4. The process is carried out according to the conditions of example 3, but crystallization is carried out in the presence of a seed of the sulfate concentrate obtained in example 3, at W: T = 100, the content of H 2 SO 4 in a solution of 30% and a temperature of 20 ° C for 2 hours The resulting concentrate contains 44.7% Ln 2 About 3 . Two portions of the REE concentrate are treated sequentially with a solution of Ca (NO 3 ) 2 at W: T = 8 and a flow rate of Ca (NO 3 ) 2 105% of stoichiometry. The resulting concentrated solution of REE nitrates is sent for processing by known methods.

Таким образом, из приведенных примеров следует, что предлагаемый способ позволяет повысить эффективность процесса извлечения РЗЭ из фосфогипса за счет снижения энергоемкости процесса и получения концентратов с повышенным (30,1-44,7%) содержанием РЗЭ. Кроме того, по предлагаемому способу возможно получение РЗЭ в виде концентрированных нитратных или хлоридных растворов, пригодных для последующей переработки и использования.Thus, from the above examples it follows that the proposed method improves the efficiency of the process of extracting REE from phosphogypsum by reducing the energy intensity of the process and obtaining concentrates with an increased (30.1-44.7%) REE content. In addition, according to the proposed method, it is possible to obtain REE in the form of concentrated nitrate or chloride solutions, suitable for subsequent processing and use.

Figure 00000001
Figure 00000001

Claims (4)

1. Способ извлечения редкоземельных элементов из фосфогипса, включающий выщелачивание фосфогипса путем последовательной обработки нескольких порций фосфогипса одним раствором серной кислоты с переводом редкоземельных элементов (РЗЭ) в раствор, кристаллизацию РЗЭ-концентрата из полученного раствора выщелачивания, отделение концентрата фильтрованием и его последующую переработку, отличающийся тем, что выщелачивание фосфогипса ведут раствором серной кислоты с концентрацией 20-25% при Ж:Т=2-3, а кристаллизацию осуществляют при температуре 20-80°С введением в раствор выщелачивания концентрированной серной кислоты до содержания ее в растворе не менее 30%.1. A method of extracting rare earth elements from phosphogypsum, including leaching of phosphogypsum by sequentially treating several portions of phosphogypsum with one solution of sulfuric acid with the conversion of rare earth elements (REE) into a solution, crystallization of REE concentrate from the resulting leach solution, separation of the concentrate by filtration and its subsequent processing, different the fact that the leaching of phosphogypsum is carried out with a solution of sulfuric acid with a concentration of 20-25% at W: T = 2-3, and crystallization is carried out at a temperature 20-80 ° С by introducing concentrated sulfuric acid into the leaching solution to its content in the solution of at least 30%. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что кристаллизацию РЗЭ-концентрата проводят в присутствии затравки сульфатов РЗЭ при Ж:Т не более 100 в течение 0,5-3,0 ч.2. The method according to claim 1, characterized in that the crystallization of the REE concentrate is carried out in the presence of a seed of REE sulfates at W: T not more than 100 for 0.5-3.0 hours 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что переработку концентрата ведут путем его обработки раствором Са(NО3)2 или CaCl2 с получением концентрированного раствора нитратов или хлоридов РЗЭ.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the concentrate is processed by treating it with a solution of Ca (NO 3 ) 2 or CaCl 2 to obtain a concentrated solution of nitrates or REE chlorides. 4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что раствор после отделения РЗЭ-концентрата используют при выщелачивании фосфогипса.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the solution after separation of the REE concentrate is used for leaching of phosphogypsum.
RU2002120079/02A 2002-07-23 2002-07-23 Method of recovering rare-earth minerals from phosphogypsum RU2225892C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002120079/02A RU2225892C1 (en) 2002-07-23 2002-07-23 Method of recovering rare-earth minerals from phosphogypsum

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002120079/02A RU2225892C1 (en) 2002-07-23 2002-07-23 Method of recovering rare-earth minerals from phosphogypsum

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2002120079A RU2002120079A (en) 2004-03-20
RU2225892C1 true RU2225892C1 (en) 2004-03-20

Family

ID=32390587

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2002120079/02A RU2225892C1 (en) 2002-07-23 2002-07-23 Method of recovering rare-earth minerals from phosphogypsum

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2225892C1 (en)

Cited By (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011008137A2 (en) 2009-07-16 2011-01-20 Закрытое Акционерное Общество "Твин Трейдинг Компани" Method for extracting rare earth elements from phosphogypsum
CN102351591A (en) * 2011-07-18 2012-02-15 贵州省化工研究院 Method for highly water-soluble nitrophosphate fertilizer production through decomposition of rare earth-containing phosphate rock by nitric acid and for rare earth recovery
RU2456358C1 (en) * 2010-10-29 2012-07-20 Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический универистет "МИСиС" Method of processing of phospho-gypsum
CN102639729A (en) * 2010-09-14 2012-08-15 双子贸易开放式股份公司 Method for extracting rare earth elements from phosphogypsum
RU2458999C1 (en) * 2011-04-28 2012-08-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) Method of phosphogypsum processing for manufacture of concentrate of rare-earth elements and gypsum
RU2471011C1 (en) * 2011-11-16 2012-12-27 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие Уралхим" Extraction method of rare-earth metals from phosphogypsum
RU2487185C1 (en) * 2011-11-24 2013-07-10 Открытое акционерное общество "Ведущий научно-исследовательский институт химической технологии" Method of extracting rare-earth metals from phosphogypsum
RU2491362C1 (en) * 2012-07-03 2013-08-27 Общество с ограниченной ответственностью Минерал "Нано-Технология" Method of extracting rare-earth metals from phosphogypsum
RU2492255C1 (en) * 2012-06-14 2013-09-10 Общество с ограниченной ответственностью Минерал "Нано-Технология" Method of extracting rare-earth metals (rem) from phosphogypsum
RU2519692C1 (en) * 2012-11-12 2014-06-20 Закрытое Акционерное Общество "Твин Трейдинг Компани" Extraction of rare-earth elements from hard materials containing rare-earth metals
RU2520877C1 (en) * 2013-01-28 2014-06-27 Общество с ограниченной ответственностью Минерал "Нано-Технология" Method of processing phosphogypsum for production of concentrate of rare earth metals and gypsum
RU2526907C1 (en) * 2013-03-20 2014-08-27 Общество с ограниченной ответственностью "МИЦ-Геосистемы" Method of extracting rare-earth metals (rem) from phosphogypsum
WO2014137239A1 (en) * 2013-03-05 2014-09-12 Opened Joint Stock Company "United Chemical Company Uralchem" A method for extracting rare-earth metals
WO2014137240A1 (en) * 2013-03-05 2014-09-12 Opened Joint Stock Company "United Chemical Company Uralchem" A method for extracting rare-earth metals
RU2532773C1 (en) * 2013-07-25 2014-11-10 Открытое акционерное общество "Акрон" Method of processing rare-earth phosphate concentrate
RU2543160C2 (en) * 2013-03-18 2015-02-27 Открытое акционерное общество "Объединенная химическая компания "УРАЛХИМ" Method of sulphuric acid decomposition of rem-containing phosphate raw material
RU2552602C2 (en) * 2014-05-23 2015-06-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) Method of phosphite processing
RU2560802C1 (en) * 2014-03-03 2015-08-20 Андрей Вилорьевич Доронин Method of treating natural phosphate for extraction of rare-earth elements
RU2590796C1 (en) * 2015-04-01 2016-07-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) Method of phosphogypsum processing
RU2599299C2 (en) * 2011-10-24 2016-10-10 Гидрометал Са Method of treating phosphate rock
RU2624575C1 (en) * 2016-10-17 2017-07-04 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) Method of processing apatite concentrate
US9896743B2 (en) 2013-03-05 2018-02-20 Opened Joint Stock Company “United Chemical Company Uralchem” Method for re-extraction of rare-earth metals from organic solutions and preparing concentrate of rare-earth metals
RU2663512C1 (en) * 2017-11-29 2018-08-07 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная компания "Русредмет" (ООО "НПК "Русредмет") Method of extracting rare-earth elements from phosphogypsum
CN113385492A (en) * 2020-06-12 2021-09-14 湖北大峪口化工有限责任公司 Cleaning method for phosphogypsum slag yard water return pipeline

Cited By (35)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011008137A3 (en) * 2009-07-16 2011-03-31 Закрытое Акционерное Общество "Твин Трейдинг Компани" Method for extracting rare earth elements from phosphogypsum
US8470270B2 (en) 2009-07-16 2013-06-25 Twin Trading Company Method for extracting rare earth elements from phosphogypsum
WO2011008137A2 (en) 2009-07-16 2011-01-20 Закрытое Акционерное Общество "Твин Трейдинг Компани" Method for extracting rare earth elements from phosphogypsum
CN102639729A (en) * 2010-09-14 2012-08-15 双子贸易开放式股份公司 Method for extracting rare earth elements from phosphogypsum
RU2456358C1 (en) * 2010-10-29 2012-07-20 Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический универистет "МИСиС" Method of processing of phospho-gypsum
RU2458999C1 (en) * 2011-04-28 2012-08-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) Method of phosphogypsum processing for manufacture of concentrate of rare-earth elements and gypsum
CN102351591A (en) * 2011-07-18 2012-02-15 贵州省化工研究院 Method for highly water-soluble nitrophosphate fertilizer production through decomposition of rare earth-containing phosphate rock by nitric acid and for rare earth recovery
RU2599299C2 (en) * 2011-10-24 2016-10-10 Гидрометал Са Method of treating phosphate rock
RU2471011C1 (en) * 2011-11-16 2012-12-27 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие Уралхим" Extraction method of rare-earth metals from phosphogypsum
RU2487185C1 (en) * 2011-11-24 2013-07-10 Открытое акционерное общество "Ведущий научно-исследовательский институт химической технологии" Method of extracting rare-earth metals from phosphogypsum
RU2492255C1 (en) * 2012-06-14 2013-09-10 Общество с ограниченной ответственностью Минерал "Нано-Технология" Method of extracting rare-earth metals (rem) from phosphogypsum
RU2491362C1 (en) * 2012-07-03 2013-08-27 Общество с ограниченной ответственностью Минерал "Нано-Технология" Method of extracting rare-earth metals from phosphogypsum
RU2519692C1 (en) * 2012-11-12 2014-06-20 Закрытое Акционерное Общество "Твин Трейдинг Компани" Extraction of rare-earth elements from hard materials containing rare-earth metals
US10041147B2 (en) 2012-11-12 2018-08-07 Twin Technology Company Method for recovering rare earth metals from solid minerals and/or by-products of solid mineral processing
RU2520877C1 (en) * 2013-01-28 2014-06-27 Общество с ограниченной ответственностью Минерал "Нано-Технология" Method of processing phosphogypsum for production of concentrate of rare earth metals and gypsum
CN105164287A (en) * 2013-03-05 2015-12-16 乌拉尔联合化学公司开放式股份公司 A method for extracting rare-earth metals
US9631258B2 (en) 2013-03-05 2017-04-25 Opened Joint Stock Company “United Chemical Company Uralchem” Methods for extracting rare-earth metals and preparing gypsum plaster from phosphogypsum hemihydrate
US9896743B2 (en) 2013-03-05 2018-02-20 Opened Joint Stock Company “United Chemical Company Uralchem” Method for re-extraction of rare-earth metals from organic solutions and preparing concentrate of rare-earth metals
US9657371B2 (en) 2013-03-05 2017-05-23 Opened Joint-Stock Company “United Chemical Company Uralchem” Methods for extracting rare-earth metals and preparing gypsum plaster from phosphogypsum hemihydrate
CN105164287B (en) * 2013-03-05 2017-05-10 乌拉尔联合化学公司开放式股份公司 A method for extracting rare-earth metals
RU2528576C1 (en) * 2013-03-05 2014-09-20 Открытое акционерное общество "Объединенная химическая компания "УРАЛХИМ" Method of extracting rare-earth metals and producing gypsum plaster from phosphogypsum hemihydrate
CN105164288A (en) * 2013-03-05 2015-12-16 乌拉尔联合化学公司开放式股份公司 Method for extracting rare-earth metals
WO2014137240A1 (en) * 2013-03-05 2014-09-12 Opened Joint Stock Company "United Chemical Company Uralchem" A method for extracting rare-earth metals
CN105164288B (en) * 2013-03-05 2017-09-22 乌拉尔联合化学公司开放式股份公司 The method of extracting rare-earth metal
WO2014137239A1 (en) * 2013-03-05 2014-09-12 Opened Joint Stock Company "United Chemical Company Uralchem" A method for extracting rare-earth metals
US10011891B2 (en) 2013-03-18 2018-07-03 Open Joint-Stock Company “United Chemical Company Uralchem” Methods for concentrating rare-earth metals in phosphogypsum and removing thereof from wet process phosphoric acid
RU2543160C2 (en) * 2013-03-18 2015-02-27 Открытое акционерное общество "Объединенная химическая компания "УРАЛХИМ" Method of sulphuric acid decomposition of rem-containing phosphate raw material
RU2526907C1 (en) * 2013-03-20 2014-08-27 Общество с ограниченной ответственностью "МИЦ-Геосистемы" Method of extracting rare-earth metals (rem) from phosphogypsum
RU2532773C1 (en) * 2013-07-25 2014-11-10 Открытое акционерное общество "Акрон" Method of processing rare-earth phosphate concentrate
RU2560802C1 (en) * 2014-03-03 2015-08-20 Андрей Вилорьевич Доронин Method of treating natural phosphate for extraction of rare-earth elements
RU2552602C2 (en) * 2014-05-23 2015-06-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) Method of phosphite processing
RU2590796C1 (en) * 2015-04-01 2016-07-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) Method of phosphogypsum processing
RU2624575C1 (en) * 2016-10-17 2017-07-04 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) Method of processing apatite concentrate
RU2663512C1 (en) * 2017-11-29 2018-08-07 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная компания "Русредмет" (ООО "НПК "Русредмет") Method of extracting rare-earth elements from phosphogypsum
CN113385492A (en) * 2020-06-12 2021-09-14 湖北大峪口化工有限责任公司 Cleaning method for phosphogypsum slag yard water return pipeline

Also Published As

Publication number Publication date
RU2002120079A (en) 2004-03-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2225892C1 (en) Method of recovering rare-earth minerals from phosphogypsum
RU2293781C1 (en) Method of recovering rare-earth elements from phosphogypsum
RU2031842C1 (en) Method of rare-earth elements extraction from phosphate ore
US4171342A (en) Recovery of calcium fluoride from phosphate operation waste water
RU2416654C1 (en) Procedure for extraction of rare earth elements from phospho-gypsum
NO118214B (en)
BR112019002095B1 (en) METHOD FOR EXTRACTION, ENRICHMENT AND RECOVERY OF RARE-EARTHS FROM LOW CONCENTRATION OF RARE-EARTH SOLUTIONS
JPH0255365B2 (en)
US3647361A (en) Two-stage countercurrent leaching process for the recovery of phosphates, yttrium and rare earth values
RU2543160C2 (en) Method of sulphuric acid decomposition of rem-containing phosphate raw material
RU2519692C1 (en) Extraction of rare-earth elements from hard materials containing rare-earth metals
RU2109686C1 (en) Method for recovering rare-earth elements from phosphogypsum
US4118462A (en) Process for the preparation of purified phosphoric solutions from phosphoric acid
RU2739409C1 (en) Method of extracting rare-earth elements from phosphogypsum
RU2158317C1 (en) Method of isolation of rare-earth elements from phosphogypsum
EP0015589B1 (en) Process for recovering a uranium-containing concentrate and purified phosphoric acid from wet-process phosphoric acid, and products thus obtained
Habashi et al. The recovery of uranium and the lanthanides from phosphate rock
RU2525877C2 (en) Method of processing phosphogypsum
RU2104938C1 (en) Method for extraction of rare-earth elements of phosphogypsum
US2398743A (en) Recovery of magnesium compounds
RU2075524C1 (en) Method of processing of zinc-containing solutions
CN1212263C (en) Method for producing calcium hydrophosphate from high-magnesium phosphorite
RU2649606C1 (en) Method of processing eudialyte concentrate
RU2813490C2 (en) Method for processing natural phosphates
CN115611401B (en) Resource separation and purification method for alkaline high-content fluorine and phosphorus wastewater from rare earth ore wet smelting

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20060724