RU2192490C2 - Способ извлечения металлических компонентов из металлосодержащего материала (варианты) - Google Patents
Способ извлечения металлических компонентов из металлосодержащего материала (варианты) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2192490C2 RU2192490C2 RU98119307/02A RU98119307A RU2192490C2 RU 2192490 C2 RU2192490 C2 RU 2192490C2 RU 98119307/02 A RU98119307/02 A RU 98119307/02A RU 98119307 A RU98119307 A RU 98119307A RU 2192490 C2 RU2192490 C2 RU 2192490C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- metal
- solid fraction
- sulfuric acid
- per
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/20—Obtaining niobium, tantalum or vanadium
- C22B34/24—Obtaining niobium or tantalum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/04—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching
- C22B3/06—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching in inorganic acid solutions, e.g. with acids generated in situ; in inorganic salt solutions other than ammonium salt solutions
- C22B3/08—Sulfuric acid, other sulfurated acids or salts thereof
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Geology (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к извлечению металлических компонентов из металлосодержащего материала. Способ предусматривает обработку металлосодержащего материала в растворе серной кислоты, содержащем серную кислоту, восстановитель и источник углерода, нагрев смеси при 75-95oС и отделение полученного раствора от остающейся твердой фракции, содержащей уран. Раствор серной кислоты может дополнительно содержать фтористоводородную кислоту (HF) в качестве источника ионов фтора. Способ позволяет повысить извлечение металлов и концентрацию остаточных радиоактивных элементов в твердой фракции, что снижает загрязнение окружающей среды. 2 с. и 24 з.п.ф-лы, 6 табл.
Description
Изобретение относится к обработке таких металлосодержащих материалов, как руда, рудный шлам, шлаки, с целью извлечения из них металлических компонентов. Изобретение особенно пригодно для извлечения металлических компонентов из прошедших обработку фтором, обедненных материалов, остающихся после обычной переработки руды, а также из концентратов или шлаков во фтористоводородной кислоте.
В настоящее время предлагается множество схем обработки кариозных природных руд, концентратов и шлаков с целью извлечения металлических компонентов. Одна из коммерческих технологий экстрагирования и сепарации частиц тантала и ниобия (также называемого колумбий) из руд или широко распространенных оловосодержащих шлаков подробно описана в патентах США 2767047, 2953453, 3117833, 3300297, 3658511, 3712939 и 4164417. В этом процессе исходная твердая фракция подвергается варке в нагретой концентрированной фтористоводородной кислоте для перевода в раствор большинства частиц тантала и ниобия в форме фтористых соединений. Жидкость, содержащая растворенные металлические компоненты, отделяется фильтрованием и подвергается обработке в многоступенчатой системе жидкостной экстракции, в которой металлические компоненты извлекают с применением метилизобутилкетона. Что касается остающегося по окончании процесса твердого остатка, то он содержит небольшое количество (1-5%) тантала и ниобия, а также небольшое количество природных радиоактивных элементов - урана и тория. В этой твердой фракции также остается около 35-40% влаги и небольшое количество фтористоводородной кислоты. Большая часть металлических компонентов твердой фракции в процессе первоначальной варки превращается во фториды и фторокиси.
Обычно получающийся при фильтрации твердый остаток сохраняют для дальнейшей обработки с целью извлечения оставшихся металлических компонентов. Извлечение оставшегося тантала и ниобия позволяет снизить стоимость переработки твердой фракции и также значительно сократить количество остаточного фторида, присутствие которого нежелательно при последующем извлечении урана. Из-за многообразия природных запасов руды и возможных изменений со временем химического состава твердой фракции схема обработки должна учитывать различную природу твердых фракций.
Патент США 5023059, который далее используется в качестве прототипа, предлагает способ извлечения металлических компонентов и фтористоводородной кислоты из фильтрационного остатка, получаемого в процессе переработки руды.
Настоящее изобретение относится к способу отделения и извлечения металлических компонентов, например соединений тантала и ниобия, из металлосодержащих материалов, таких как руды, рудный шлам и шлаки, которые содержат эти металлические компоненты, и в особенности из обедненных, прошедших обработку фтором твердых фракций, остающихся после обычной переработки руд, концентратов или шлаков. В одном из вариантов изобретения предлагается способ извлечения упомянутых металлических компонентов в растворе серной кислоты, причем процесс не сопровождается переходом в раствор из упомянутой разжиженной твердой фракции значительного количества урана.
При исследовании сбрасываемого в отвал рудного шлама, остающегося после обычной переработки руд, было обнаружено, что при длительном хранении (в течение нескольких лет) уран, находящийся в твердых фракциях, может окисляться вследствие контакта с воздухом, что повышает его растворимость в кислой среде. Растворение урана может, если не применять дополнительных средств очистки, загрязнить продукты из тантала и ниобия. Другой характеристикой такой твердой фракции является то, что при длительном ее хранении происходит частичное или полное испарение остаточной фтористоводородной кислоты, что оказывает влияние на извлечение необходимых элементов (тантала и ниобия) и на подавление растворения урана.
Настоящее изобретение обеспечивает способ извлечения металлических компонентов из металлосодержащего материала, содержащего указанные металлические компоненты и урановые компоненты, включающий обработку исходного материала в растворе, содержащем серную кислоту, в течение времени, достаточного для растворения указанных металлических компонентов, характеризующийся тем, что обработку ведут раствором, содержащим серную кислоту, восстановитель и источник углерода, и после обработки осуществляют нагрев этой смеси в течение времени, достаточного для завершения растворения при температуре от 75 до 95oС, и отделение полученного раствора от остающейся твердой фракции, содержащей урановые компоненты.
Задачи, решаемые способом по изобретению:
извлечение, в растворимой форме, по возможности наибольшего количества тантала и ниобия из металлосодержащих материалов, например рудного шлама, с использованием серной кислоты в качестве основного активного агента в процессе растворенияи без одновременного растворения значительного количества урана, содержащегося в данном материале; а также получение металлосодержащей твердой фракции с улучшенными характеристиками относительно загрязнения окружающей среды.
извлечение, в растворимой форме, по возможности наибольшего количества тантала и ниобия из металлосодержащих материалов, например рудного шлама, с использованием серной кислоты в качестве основного активного агента в процессе растворенияи без одновременного растворения значительного количества урана, содержащегося в данном материале; а также получение металлосодержащей твердой фракции с улучшенными характеристиками относительно загрязнения окружающей среды.
Преимуществом данного способа является использование серной кислоты, которая, являясь более сильным агентом, может растворить больше исходного металлосодержащего материала, таким образом отчасти повышая концентрацию остаточных радиоактивных элементов в нерастворенной твердой фракции и в то же время предотвращая растворение значительного количества урана.
Другим преимуществом данного способа является то, что использование серной кислоты вместо фтористоводородной в качестве основной кислой среды приводит к высвобождению большего количества тантала и ниобия из исходного металлосодержащего материала и, таким образом, обеспечивает лучшее извлечение упомянутых металлов.
Еще одним преимуществом является то, что металлосодержащая твердая фракция, подвергнутая обработке данным способом, имеет улучшенные характеристики относительно загрязнения окружающей среды.
Как упомянуто выше, настоящее изобретение предлагает способ извлечения металлических частиц, в особенности частиц тантала и ниобия, из металлосодержащего материала, например рудного шлама, остающихся после обычной обработки руды.
Способ может быть использован предпочтительно для извлечения металлических компонентов из находящихся на хранении рудных шламов.
Способ извлечения металлических компонентов из металлосодержащих материалов, например продуктов переработки руды, концентрата и/или шлаков, получающихся после растворения тантала и ниобия во фтористоводородной кислоте, предусматривает обработку металлосодержащего материала в растворе серной кислоты в присутствии небольшого количества восстановителя и вещества-источника углерода в течение периода времени, достаточного для перевода в раствор металлических компонентов, обычно по меньшей мере 0,5 ч, предпочтительно от 1 до 3 ч; нагрев полученной смеси до температуры выше 50oС, предпочтительно 75-90oС в течение периода времени, достаточного для завершения растворения, обычно по меньшей мере 0,5 ч, предпочтительно от 0,5 до 3 ч; и затем отделение полученного раствора от остающейся твердой фракции. Раствор серной кислоты может также содержать фтористоводородную кислоту как источник ионов фтора.
Особым преимуществом данного способа является использование серной кислоты вместо фтористоводородной в качестве основного реагента для растворения тантала и ниобия, которое не сопровождается одновременным растворением значительных количеств урана. Это в значительной степени улучшает экономические характеристики процесса, а также сохраняет практически все радиоактивные изотопы в нерастворенной твердой фракции.
Вероятно, не вдаваясь в теорию, тантал и ниобий, которые первоначально присутствуют в фильтрационном остатке в форме фторидов, растворяются, в то время как уран, который подвергся окислению на воздухе, восстанавливается железом до более низкой степени окисления. Присутствие небольшого количества свободных ионов фтора из добавки HF приводит к тому, что уран низкой степени окисления выпадает в осадок, вероятно, в форме UF4. Активированный углерод действует как катализатор процесса восстановления. Согласно теории газообразный водород, выделяющийся при реакции железа с серной кислотой, адсорбируется углеродом, в результате чего его реакционная способность повышается, что в свою очередь вызывает восстановление урана от U6+ до U4+. В этом состоянии уран может вступать в реакцию с ионами фтора с образованием практически нерастворимого UF4.
Восстановительная среда, созданная восстановителем и углеродом, также восстанавливает хром и/или мышьяк, которые присутствуют в твердой фракции в ничтожно малых количествах.
Ниже на основе конкретных примеров приводится более подробное описание способа, предлагаемого настоящим изобретением.
Согласно изобретению способ извлечения фторидов тантала и ниобия из металлосодержащего материала, такого как руда, концентрат, шлак или их смесь, который с целью получения фторидов был предварительно обработан фтористоводородной кислотой и содержит тантал, ниобий и частицы радиоактивных металлов, в том числе урана, включает:
обработку металлосодержащего материала по меньшей мере в течение 0,5 ч, предпочтительно от 1 до 4 ч, а лучше в течение прибл. 1-2 ч при температуре окружающей среды в растворе серной кислоты, который содержит:
0,09-0,5, предпочтительно 0,25-0,40, а лучше 0,33 кг концентрированной серной кислоты на 1 кг твердой фракции металлосодержащего материала (в сухом весе);
0,01-0,05, предпочтительно 0,02-0,03, а лучше 0,02 кг восстановителя на 1 кг твердой фракции металлосодержащего материала (в сухом весе);
0,01-0,05, предпочтительно 0,02-0,03, а лучше 0,02 кг вещества-источника углерода, на 1 кг твердой фракции металлосодержащего материала (в сухом весе);
воду в количестве, достаточном для приготовления водного раствора серной кислоты с концентрацией 10-20%, предпочтительно 11-15%, а лучше прибл. 11%;
нагрев полученной смеси выше 75oС, предпочтительно до 80-90oС, а лучше до 75-90oС в течение по меньшей мере 0,5 ч, предпочтительно от 0,5 до 1 ч, а лучше около 1/2 ч;
охлаждение полученной смеси до температуры ниже 70oС, предпочтительно 50-70oС, а лучше 50-60oС;
отделение полученного раствора от нерастворенной твердой фракции предпочтительно путем фильтрации.
обработку металлосодержащего материала по меньшей мере в течение 0,5 ч, предпочтительно от 1 до 4 ч, а лучше в течение прибл. 1-2 ч при температуре окружающей среды в растворе серной кислоты, который содержит:
0,09-0,5, предпочтительно 0,25-0,40, а лучше 0,33 кг концентрированной серной кислоты на 1 кг твердой фракции металлосодержащего материала (в сухом весе);
0,01-0,05, предпочтительно 0,02-0,03, а лучше 0,02 кг восстановителя на 1 кг твердой фракции металлосодержащего материала (в сухом весе);
0,01-0,05, предпочтительно 0,02-0,03, а лучше 0,02 кг вещества-источника углерода, на 1 кг твердой фракции металлосодержащего материала (в сухом весе);
воду в количестве, достаточном для приготовления водного раствора серной кислоты с концентрацией 10-20%, предпочтительно 11-15%, а лучше прибл. 11%;
нагрев полученной смеси выше 75oС, предпочтительно до 80-90oС, а лучше до 75-90oС в течение по меньшей мере 0,5 ч, предпочтительно от 0,5 до 1 ч, а лучше около 1/2 ч;
охлаждение полученной смеси до температуры ниже 70oС, предпочтительно 50-70oС, а лучше 50-60oС;
отделение полученного раствора от нерастворенной твердой фракции предпочтительно путем фильтрации.
Раствор серной кислоты может дополнительно включать в качестве источника ионов фтора 0,05-0,2, предпочтительно 0,1-0,2, а лучше 0,12 кг фтористоводородной кислоты (HF), имеющей концентрацию по крайней мере 50%, предпочтительно 70%, на 1 кг твердой фракции металлосодержащего материала (в сухом весе).
Отделенный раствор (фильтрат) будет содержать соединения тантала и ниобия и может быть подвергнут дальнейшей обработке, например, в системе экстракции селективными растворителями с целью повышения концентрации и извлечения тантала и ниобия уже известными методами, например, теми, которые описаны в упомянутых выше патентах. Отделенная твердая фракция может быть высушена обычными способами, например сушкой обжигом. При необходимости отделенная твердая фракция может быть подвергнута дальнейшей обработке с целью извлечения урановых и/или других металлических компонентов.
Предпочтительный вариант способа по изобретению после стадии отделения включает следующие стадии:
промывания отделенной нерастворенной твердой фракции в объеме воды, равном объему полученного отделенного раствора (фильтрата) и
рециркуляции воды, использованной для промывания, в раствор серной кислоты, использованный на стадии обработки.
промывания отделенной нерастворенной твердой фракции в объеме воды, равном объему полученного отделенного раствора (фильтрата) и
рециркуляции воды, использованной для промывания, в раствор серной кислоты, использованный на стадии обработки.
Раствор серной кислоты, применяемый в данном способе, может быть изготовлен с использованием компонентов, уже имеющихся в настоящее время в соответствующем сегменте рынка материалов.
Подходящие восстановители включают металлы, в особенности составы, содержащие железо или алюминий. Предпочтительно использовать коммерческие формы железа в виде частиц от 0,159 до 0,635 см (1/16-1/4 дюйма). Те же функции может выполнять гранулированный алюминий того же размера. Металлические отходы, например отходы железа или алюминия, также могут использоваться в качестве восстановителя.
Подходящие вещества-источники углерода включают активированный углерод. Предпочтительная форма углерода - активированный углерод, используемый в промышленности в процессах водной обработки, изготавливаемый Calgon Company.
В этом растворе предпочтительно использовать компоненты в следующих количествах, количество в кг на 1 кг твердой фракции (сухой вес):
Серная кислота (предпочтительно 96%) - 0,09-0,50
Восстановитель (предпочтительно порошок железа) - 0,01-0,08
Углерод - 0,01-0,08
HF (предпочтительно 70%), если используется - 0,05-0,36
Способ по изобретению может использовать обычное для подобных процессов оборудование.
Серная кислота (предпочтительно 96%) - 0,09-0,50
Восстановитель (предпочтительно порошок железа) - 0,01-0,08
Углерод - 0,01-0,08
HF (предпочтительно 70%), если используется - 0,05-0,36
Способ по изобретению может использовать обычное для подобных процессов оборудование.
Как будет показано далее, способ может также быть описан как способ обработки металлосодержащего материала, включающего соединения урана и других металлов, например тантала и ниобия, с целью отделения соединений других металлов от соединений урана и извлечения металлических компонентов с пониженной концентрацией урана. (Обработанная твердая фракция будет иметь после обработки повышенную концентрацию урана). В одном из вариантов концентрация урана в извлеченных металлических компонентах составляет менее 5% по весу, в более предпочтительном - менее 1% по весу.
Особенности и преимущества данного способа показаны далее на основе примеров нескольких вариантов его выполнения.
В примерах были использованы следующие методы исследования:
количество оксида тантала (Та2О5) в растворе определялось при помощи химического анализа;
концентрация урана определялась с использованием обычных методов флюорометрии.
количество оксида тантала (Та2О5) в растворе определялось при помощи химического анализа;
концентрация урана определялась с использованием обычных методов флюорометрии.
Пример 1. Первый пример сравнивает контрольный процесс с процессом, предлагаемым данным изобретением. Опыт А был контрольным процессом, в котором фильтрационный остаток (твердая фракция рудного шлама), получаемый по обычной технологии производства тантала/ниобия, был обработан в серной кислоте без добавления железа или углерода в качестве восстановителей. Опыт В представлял способ по изобретению, в котором фильтрационный остаток вываривали в растворе, содержащем серную кислоту, порошкообразное железо и активированный углерод.
В каждом опыте фильтрационный остаток был обработан варочным раствором, получаемый после обработки раствор нагревался, после чего проводилось отделение полученного раствора от оставшейся твердой фракции путем фильтрации. Характеристики процессов и состав раствора были следующими (см. табл.1).
Полученный раствор (фильтрат) был подвергнут анализу с использованием упомянутых выше методов исследования. Результаты см. в табл.2.
Эти результаты показывают, что при применении способа по изобретению (Опыт В) было извлечено практически то же количество тантала из исходного образца фильтрационного остатка, что и в контрольном процессе (Опыт А). В то же время из образца перешло в раствор лишь очень незначительное количество урана.
Пример 2. В этом примере также сравнивается контрольный способ и способ по изобретению, но с использованием других образцов. Опыт С был контрольным, в котором фильтрационный остаток (твердая фракция рудного шлама), полученный по обычной технологии производства тантала/ниобия, был обработан в серной кислоте без добавления железа или углерода в качестве восстановителей. Опыт D представлял способ по изобретению, в котором фильтрационный остаток варили в растворе, содержащем серную кислоту, порошкообразное железо и активированный углерод.
В каждом опыте фильтрационный остаток обработали раствором, затем полученный после этого раствор нагревали, после чего проводили отделение полученного раствора от твердой фракции путем фильтрации. Характеристики процессов и состав раствора см. в табл.3.
Полученный раствор (фильтрат) был подвергнут анализу с использованием упомянутых выше методов исследования. Результаты приведены в табл.4.
Эти результаты показывают, что при применении способа, предлагаемого данным изобретением (Опыт D), было извлечено большее количество тантала из исходного образца фильтрационного остатка, чем в контрольном процессе (Опыт С). В то же время из образца перешло в раствор лишь очень незначительное количество урана.
Пример 3. Этот пример иллюстрирует эффект добавления небольшого количества вещества-источника ионов фтора в раствор серной кислоты при применении способа по изобретению. В процессах, использованных в предыдущих примерах, в исходных образцах было достаточно свободной фтористоводородной кислоты для удержания большей части урана в форме фторида в нерастворенной твердой фракции. Однако это не всегда так из-за различной природы твердой фракции. Опыты, приведенные в данном примере, показывают эффект, получаемый при добавлении дополнительно небольшого объема фтористоводородной кислоты, которая является источником ионов фтора в количестве, достаточном для связывания урана.
Опыт Е представлял способ по изобретению, в котором фильтрационный остаток (твердая фракция рудного шлама), получаемый по обычной технологии производства тантала/ниобия, был обработан в растворе, содержащем серную кислоту, порошкообразное железо и активированный углерод без добавления фтористоводородной кислоты (HF). Опыт F представлял способ по изобретению, в котором фильтрационный остаток был обработан в растворе, содержащем серную кислоту, порошкообразное железо, активированный углерод и фтористоводородную кислоту (HF).
В каждом опыте фильтрационный остаток был обработан раствором, полученный раствор нагревали, после чего проводили отделение полученного раствора от оставшейся твердой фракции путем фильтрации. Характеристики процессов и состав варочного раствора см. в табл.5.
Полученный раствор (фильтрат) был подвергнут анализу с использованием упомянутых выше методов исследования. Результаты приведены в табл.6.
Эти результаты показывают преимущества добавления небольшого количества фтористоводородной кислоты, которая является дополнительным источником свободных ионов фтора в количестве, достаточном для связывания урана.
Приведенное выше описание является иллюстративным и не ограничивает объем изобретения.
Claims (26)
1. Способ извлечения металлических компонентов из металлосодержащего материала, содержащего указанные металлические компоненты и урановые компоненты, включающий обработку исходного материала в растворе, содержащем серную кислоту, в течение времени, достаточного для растворения указанных металлических компонентов, отличающийся тем, что обработку ведут раствором, содержащим серную кислоту, восстановитель и источник углерода, и после обработки осуществляют нагрев этой смеси в течение времени, достаточного для завершения растворения при температуре 75-95oС, и отделение полученного раствора от остающейся твердой фракции, содержащей урановые компоненты.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что раствор включает фтористоводородную кислоту в качестве источника ионов фтора.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что раствор содержит 0,09-0,4 кг концентрированной серной кислоты на 1 кг твердой фракции металлосодержащего материала (в сухом весе), 0,01-0,03 кг восстановителя на 1 кг твердой фракции металлосодержащего материала (в сухом весе), 0,01-0,03 кг источника углерода на 1 кг твердой фракции металлосодержащего материала (в сухом весе) и воду в количестве, достаточном для приготовления водного раствора серной кислоты с концентрацией 5-15%.
4. Способ по п. 3, отличающийся тем, что раствор дополнительно содержит 0,05-0,2 кг фтористоводородной кислоты (HF) по меньшей мере 50%-ной концентрации на 1 кг твердой фракции в качестве источника ионов фтора.
5. Способ по п. 3, отличающийся тем, что раствор содержит 0,33 кг концентрированной серной кислоты на 1 кг твердой фракции (в сухом весе), 0,02 кг восстановителя на 1 кг твердой фракции (в сухом весе), 0,02 кг источника углерода на 1 кг твердой фракций (в сухом весе) и воду в количестве, достаточном для приготовления водного раствора серной кислоты с концентрацией 11%.
6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что раствор дополнительно содержит 0,12 кг фтористоводородной кислоты (HF) о концентрацией 70% на 1 кг твердой фракции в качестве источника ионов фтора.
7. Способ по п. 3, отличающийся тем, что он дополнительно включает стадию охлаждения нагретой смеси, при этом металлосодержащий материал подвергают обработке в течение по меньшей мере 1 ч, полученную смесь нагревают до температуры выше 75oС в течение по меньшей мере 0,5 ч, затем смесь охлаждают до температуры ниже 60oС и полученный раствор отделяют фильтрацией.
8. Способ по п. 4, отличающийся тем, что металлосодержащий материал подвергают обработке в течение по меньшей мере 1 ч, полученную смесь нагревают до температуры выше 75oС в течение по меньшей мере 0,5 ч, затем смесь охлаждают до температуры ниже 60oС и полученный раствор отделяют фильтрацией.
9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что он дополнительно включает после стадии отделения стадии промывки отделенной нерастворенной твердой фракции в объеме воды, равном объему полученного отделенного раствора, и рециркуляции воды в раствор, использованный на стадии обработки.
10. Способ по п. 3, отличающийся тем, что восстановителем является железо.
11. Способ по п. 4, отличающийся тем, что восстановителем является железо.
12. Способ по п. 3, отличающийся тем, что источником углерода является активированный уголь.
13. Способ по п. 4, отличающийся тем, что источником углерода является активированный уголь.
14. Способ извлечения металлических компонентов, включая металлические компоненты тантала и металлические компоненты ниобия, из исходного материала, содержащего металлические компоненты тантала, ниобия и урана, включающий обработку исходного материала в растворе, содержащем серную кислоту, отличающийся тем, что он предусматривает обработку раствором, содержащим серную кислоту, восстановитель и добавку, содержащую углерод, в течение времени, достаточного для растворения металлических компонентов тантала и ниобия и для образования смеси о водной фазой, содержащей металлические компоненты тантала и ниобия и твердую фазу, содержащую металлические компоненты урана, нагрев смеси в течение времени, достаточного для завершения растворения при 75-95oС, и отделение водной фазы, содержащей металлические компоненты тантала и ниобия от твердой фазы, содержащей металлические компоненты урана.
15. Способ по п. 14, отличающийся тем, что раствор включает фтористоводородную кислоту в качестве источника ионов фтора.
16. Способ по п. 14, отличающийся тем, что раствор содержит 0,09-0,4 кг концентрированной серной кислоты на 1 кг твердой фракции металлосодержащего материала (в сухом весе), 0,01-0,03 кг восстановителя на 1 кг твердой фракции металлосодержащего материала (в сухом весе), 0,01-0,03 кг источника углерода на 1 кг твердой фракции металлосодержащего материала (в сухом весе) и воду в количестве, достаточном для приготовления водного раствора серной кислоты с концентрацией 5-15%.
17. Способ по п. 16, отличающийся тем, что раствор дополнительно содержит 0,05-0,2 кг фтористоводородной кислоты (HF) по меньшей мере 50%-ной концентрации на 1 кг твердой фракции в качестве источника ионов фтора.
18. Способ по п. 16, отличающийся тем, что раствор содержит 0,33 кг концентрированной серной кислоты на 1 кг твердой фракции (в сухом весе), 0,02 кг восстановителя на 1 кг твердой фракции (в сухом весе), 0,02 кг источника углерода на 1 кг твердой фракции (в сухом весе), воду в количестве, достаточном для приготовления водного раствора серной кислоты с концентрацией 11%.
19. Способ по п. 18, отличающийся тем, что раствор дополнительно содержит 0,12 кг фтористоводородной кислоты (HF) с концентрацией 70% на 1 кг твердой фракции в качестве источника ионов фтора.
20. Способ по п. 16, отличающийся тем, что он дополнительно включает стадии охлаждения нагретой смеси, при этом металлосодержащий материал подвергают обработке в течение по меньшей мере 1 ч, полученную смесь нагревают до температуры выше 75oС в течение, по меньшей мере 0,5 ч, затем смесь охлаждают до температуры ниже 60oС и полученный раствор отделяют фильтрацией.
21. Способ по п. 17, отличающийся тем, что металлосодержащий материал подвергают обработке в течение по меньшей мере 1 ч, полученную смесь нагревают до температуры выше 75oС в течение по меньшей мере 0,5 ч, затем смесь охлаждают до температуры ниже 60oС и полученный раствор отделяют фильтрацией.
22. Способ по п. 14, отличающийся тем, что он дополнительно включает после стадии отделения стадии промывки отделенной нерастворенной твердой фракции в объеме воды, равном объему полученного отделенного раствора, и рециркуляции воды в раствор, использованный на стадии обработки.
23. Способ по п. 16, отличающийся тем, что восстановителем является железо.
24. Способ по п. 17, отличающийся тем, что восстановителем является железо.
25. Способ по п. 16, отличающийся тем, что источником углерода является активированный уголь.
26. Способ по п. 17, отличающийся тем, что источников углерода является активированный уголь.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US08/623,852 | 1996-03-26 | ||
US08/623,852 US6843970B1 (en) | 1996-03-26 | 1996-03-26 | Process for recovering metal values by dissolving them in a sulfuric acid solution containing a carbon source and a reducing agent |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU98119307A RU98119307A (ru) | 2000-06-27 |
RU2192490C2 true RU2192490C2 (ru) | 2002-11-10 |
Family
ID=24499641
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU98119307/02A RU2192490C2 (ru) | 1996-03-26 | 1997-03-14 | Способ извлечения металлических компонентов из металлосодержащего материала (варианты) |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US6843970B1 (ru) |
JP (1) | JP2000507306A (ru) |
CN (1) | CN1068063C (ru) |
AU (1) | AU2325197A (ru) |
BR (1) | BR9710412A (ru) |
DE (1) | DE19781668T1 (ru) |
RU (1) | RU2192490C2 (ru) |
WO (1) | WO1997036013A1 (ru) |
Families Citing this family (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6139602A (en) * | 1997-09-04 | 2000-10-31 | Phillips Petroleum Company | Carbon catalyzed leaching of metal-containing ores |
AU2008253545B2 (en) | 2007-05-21 | 2012-04-12 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for extracting aluminum and iron from aluminous ores |
US7981191B2 (en) * | 2007-10-15 | 2011-07-19 | Hi-Temp Specialty Metals, Inc. | Method for the production of tantalum powder using reclaimed scrap as source material |
US8673055B2 (en) * | 2009-03-20 | 2014-03-18 | Bomi P Framroze | Improving the recovery of precious metals from recalcitrant refractory ore |
US9260767B2 (en) | 2011-03-18 | 2016-02-16 | Orbite Technologies Inc. | Processes for recovering rare earth elements from aluminum-bearing materials |
RU2013153535A (ru) | 2011-05-04 | 2015-06-10 | Орбит Элюминэ Инк. | Способы извлечения редкоземельных элементов из различных руд |
JP2014519468A (ja) | 2011-06-03 | 2014-08-14 | オーバイト アルミナ インコーポレイテッド | ヘマタイトの調製方法 |
EP2755918A4 (en) | 2011-09-16 | 2015-07-01 | Orbite Aluminae Inc | PROCESS FOR PRODUCING TONERDE AND VARIOUS OTHER PRODUCTS |
CN104302791B (zh) | 2012-01-10 | 2017-03-15 | 奥佰特氧化铝有限公司 | 用于处理赤泥的方法 |
JP2015518414A (ja) | 2012-03-29 | 2015-07-02 | オーバイト アルミナ インコーポレイテッドOrbite Aluminae Inc. | フライアッシュ処理プロセス |
MY175471A (en) | 2012-07-12 | 2020-06-29 | Orbite Tech Inc | Processes for preparing titanium oxide and various other products |
JP2015535886A (ja) | 2012-09-26 | 2015-12-17 | オーバイト アルミナ インコーポレイテッドOrbite Aluminae Inc. | 種々の材料のHCl浸出によるアルミナおよび塩化マグネシウムを調製するためのプロセス |
AU2013344721A1 (en) | 2012-11-14 | 2015-07-02 | Orbite Aluminae Inc. | Methods for purifying aluminium ions |
CN104745807A (zh) * | 2013-12-31 | 2015-07-01 | 北京有色金属研究总院 | 一种提取铌钽矿中有价金属元素的方法 |
CN111778519B (zh) * | 2020-05-20 | 2022-05-31 | 金川集团股份有限公司 | 一种消解镍电解溶液中的固体杂质元素铅、锌、硒的方法 |
Family Cites Families (45)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA770058A (en) * | 1967-10-24 | Whigham William | Process for recovery of vanadium | |
US2767047A (en) | 1953-10-20 | 1956-10-16 | Harley A Wilhelm | Process of separating tantalum and niobium values from each other |
US2962372A (en) | 1958-01-17 | 1960-11-29 | Union Carbide Corp | Columbium and tantalum separation |
US2953453A (en) * | 1958-06-20 | 1960-09-20 | Nat Distillers Chem Corp | Recovery of columbium values |
US3117833A (en) | 1958-09-25 | 1964-01-14 | Fansteel Metallurgical Corp | Process of purifying and separating columbium and tantalum values from each other |
US3300297A (en) | 1964-05-26 | 1967-01-24 | Kawecki Chemical Company | Beneficiation of tantalum- and columbium-bearing tin slags |
US3658511A (en) | 1969-12-22 | 1972-04-25 | Kawecki Berylco Ind | Upgrading the tantalum and columbium contents of oxidic metallurgical products |
US3712939A (en) | 1971-03-29 | 1973-01-23 | Union Carbide Corp | Method for recovering tantalum and/or columbium |
DE2435427A1 (de) | 1974-07-23 | 1976-02-05 | Starck Hermann C Fa | Verfahren zur verarbeitung von tantalniob-haltigen schlacken und rueckstaenden |
US4155982A (en) | 1974-10-09 | 1979-05-22 | Wyoming Mineral Corporation | In situ carbonate leaching and recovery of uranium from ore deposits |
US4233278A (en) | 1978-03-24 | 1980-11-11 | Davy Powergas Inc. | Process for purifying crude phosphoric acid |
US4164417A (en) | 1978-04-28 | 1979-08-14 | Kawecki Berylco Industries, Inc. | Process for recovery of niobium values for use in preparing niobium alloy products |
US4247522A (en) | 1978-06-27 | 1981-01-27 | Gardinier, Inc. | Method of purifying uranium tetrafluoride hydrate and preparing uranium (VI) peroxide hydrate using a fluoride precipitating agent |
US4234555A (en) | 1978-06-29 | 1980-11-18 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Removal of uranium from aqueous HF solutions |
US4278640A (en) | 1979-03-19 | 1981-07-14 | International Minerals & Chemical Corporation | Method for solvent extraction of metallic mineral values from acidic solutions |
FR2459293B1 (fr) * | 1979-06-15 | 1985-09-27 | Siderurgie Fse Inst Rech | Procede et dispositif de traitement hydrometallurgique des poussieres metallurgiques |
JPS5853698B2 (ja) * | 1979-06-19 | 1983-11-30 | 三菱化学株式会社 | タンタル濃縮物の製造法 |
DE2927835A1 (de) | 1979-07-10 | 1981-06-04 | Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin | Verfahren zur rueckgewinnung von fluorwasserstoffsaeure und deponierfaehigen rueckstaenden bei der verarbeitung niob- und/oder tantal-haltiger rohstoffe |
US4320093A (en) | 1979-11-13 | 1982-03-16 | Bohumil Volesky | Separation of uranium by biosorption |
US4293528A (en) | 1979-11-19 | 1981-10-06 | Mobil Oil Corporation | Yellowcake processing in uranium recovery |
JPS56114831A (en) | 1980-02-15 | 1981-09-09 | Toshiba Corp | Recovery of tantalum from scrap containing tantalum |
CA1144376A (fr) | 1980-06-02 | 1983-04-12 | Gilles Legault | Procede de lixiviation d'un minerai de niobium et ou de tantale |
US4446116A (en) | 1981-04-02 | 1984-05-01 | Hermann C. Starck Bertin | Process for recovering niobium and/or tantalum compounds from such ores further containing complexes of uranium, thorium, titanium and/or rare earth metals |
US4451438A (en) | 1982-03-26 | 1984-05-29 | Herman C. Starck Berlin | Process for recovering niobium and/or tantalum metal compounds from such ores further containing complexes of uranium, thorium, titanium and/or rare earth metals |
US4477416A (en) | 1982-09-27 | 1984-10-16 | Union Carbide Corporation | Salt roasting of vanadium ore in the presence of carbon |
US4412861A (en) | 1982-10-27 | 1983-11-01 | Kreuzmann Alvin B | Method for the recovery of uranium values from uranium tetrafluoride |
US4743271A (en) | 1983-02-17 | 1988-05-10 | Williams Technologies, Inc. | Process for producing a clean hydrocarbon fuel |
US4536034A (en) | 1983-04-14 | 1985-08-20 | Mobil Oil Corporation | Method for immobilizing contaminants in previously leached ores |
US4695290A (en) | 1983-07-26 | 1987-09-22 | Integrated Carbons Corporation | Integrated coal cleaning process with mixed acid regeneration |
US4663130A (en) | 1983-11-14 | 1987-05-05 | Cabot Corporation | Process for dissolving tantalum/columbium materials containing alkali metal impurities |
US4654200A (en) | 1984-06-01 | 1987-03-31 | Inderjit Nirdosh | Processes for extracting radium from uranium mill tailings |
JPS61146717A (ja) | 1984-12-18 | 1986-07-04 | Sumitomo Chem Co Ltd | タンタルの精製方法 |
US4753033A (en) | 1985-03-24 | 1988-06-28 | Williams Technologies, Inc. | Process for producing a clean hydrocarbon fuel from high calcium coal |
US5232490A (en) * | 1985-11-27 | 1993-08-03 | Leadville Silver And Gold | Oxidation/reduction process for recovery of precious metals from MnO2 ores, sulfidic ores and carbonaceous materials |
US4718996A (en) | 1986-01-24 | 1988-01-12 | Gte Products Corporation | Recovery of tungsten, scandium, iron, and manganese values from tungsten bearing material |
US4808384A (en) | 1986-06-23 | 1989-02-28 | Gte Products Corporation | Recovery of tungsten, scandium, iron, and manganese from tungsten bearing material |
BR8703766A (pt) | 1987-07-20 | 1989-01-31 | Mamore Mineracao E Metalurgica | Processo para a abertura de minerios |
US4778663A (en) | 1987-08-27 | 1988-10-18 | American Cyanamid Company | Uranium recovery from wet process phosphoric acid unsymmetrical phosphine oxides |
US5023059A (en) | 1988-11-02 | 1991-06-11 | Bielecki Edwin J | Recovery of metal values and hydrofluoric acid from tantalum and columbium waste sludge |
US5084253A (en) | 1989-11-13 | 1992-01-28 | Nuclear Metals, Inc. | Method of removing niobium from uranium-niobium alloy |
DE4021207A1 (de) | 1990-07-03 | 1992-01-16 | Starck Hermann C Fa | Verfahren zur gewinnung und trennung von tantal und niob |
US5384105A (en) | 1992-05-29 | 1995-01-24 | Eco Tek, Inc. | Metal and fluorine values recovery from mineral ore treatment |
US5273725A (en) | 1992-05-29 | 1993-12-28 | Eco Tek, Inc. | Metal and fluorine values recovery from mineral ore treatment |
US5437848A (en) | 1992-07-10 | 1995-08-01 | Cabot Corporation | Recovery of metal values from process residues |
US5492680A (en) | 1994-08-04 | 1996-02-20 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior | Separation of scandium from tantalum residue using fractional liquid-liquid extraction |
-
1996
- 1996-03-26 US US08/623,852 patent/US6843970B1/en not_active Expired - Fee Related
-
1997
- 1997-03-14 DE DE19781668T patent/DE19781668T1/de not_active Withdrawn
- 1997-03-14 RU RU98119307/02A patent/RU2192490C2/ru not_active IP Right Cessation
- 1997-03-14 AU AU23251/97A patent/AU2325197A/en not_active Abandoned
- 1997-03-14 BR BR9710412A patent/BR9710412A/pt not_active IP Right Cessation
- 1997-03-14 CN CN97194920A patent/CN1068063C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1997-03-14 WO PCT/US1997/004013 patent/WO1997036013A1/en active Application Filing
- 1997-03-14 JP JP9534441A patent/JP2000507306A/ja not_active Ceased
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ГАЛКИН Н.П. и др. Технология переработки концентратов урана. - М.: 1960, с.44, 24 и 25, табл.2. Металлургия. Реферативный журнал. - М.: ВИНИТИ, 1986, реф. 8Г372. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US6843970B1 (en) | 2005-01-18 |
WO1997036013A1 (en) | 1997-10-02 |
BR9710412A (pt) | 1999-08-17 |
JP2000507306A (ja) | 2000-06-13 |
CN1068063C (zh) | 2001-07-04 |
AU2325197A (en) | 1997-10-17 |
CN1219980A (zh) | 1999-06-16 |
DE19781668T1 (de) | 1999-04-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2192490C2 (ru) | Способ извлечения металлических компонентов из металлосодержащего материала (варианты) | |
Kulkarni | Recovery of uranium (VI) from acidic wastes using tri-n-octylphosphine oxide and sodium carbonate based liquid membranes | |
US5437848A (en) | Recovery of metal values from process residues | |
US5023059A (en) | Recovery of metal values and hydrofluoric acid from tantalum and columbium waste sludge | |
JPH0156128B2 (ru) | ||
US5419882A (en) | Method for the removal of thallium | |
US4124459A (en) | Process for removing mercury from brine sludges | |
US5082493A (en) | Processing of carbon steel furnace dusts | |
JP3641190B2 (ja) | タンタル/ニオブ含有原料の処理方法 | |
AU2006260586B2 (en) | Chemical beneficiation of raw material, containing tantalum-niobium | |
US5728639A (en) | Recovery of spent catalyst | |
US4231866A (en) | Recovery of organic and aqueous phases from solvent extraction emulsions | |
JPH0123532B2 (ru) | ||
JPH09192625A (ja) | アルカリ飛灰の無害化処理方法 | |
US5620936A (en) | Recovery of spent catalyst | |
RU2100072C1 (ru) | Способ извлечения платины и рения из отработанных платинорениевых катализаторов | |
US4405566A (en) | Removal of uranium from sulphate solutions containing molybdenum | |
US5516496A (en) | Metal and fluorine values recovery from fluoride salt matrices | |
US5725632A (en) | Method for processing and utilizing metalliferous presipitates from the gas cleaning phase in thermal waste treatment | |
JP4399567B2 (ja) | 湿式亜鉛製錬の浄液方法 | |
JP2660167B2 (ja) | 廃棄物の加熱処理におけるガス洗浄段階からの金属含有沈殿物の処理方法 | |
JP3971286B2 (ja) | ガリウムの回収方法 | |
JP2001192747A (ja) | 石油系燃焼灰の処理方法 | |
RU2106029C1 (ru) | Способ переработки урансодержащих композиций | |
JPS6042171B2 (ja) | 砒素の選択的分離方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20040315 |