RU2154685C1 - Способ получения металлического палладия - Google Patents
Способ получения металлического палладия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2154685C1 RU2154685C1 RU99100875/02A RU99100875A RU2154685C1 RU 2154685 C1 RU2154685 C1 RU 2154685C1 RU 99100875/02 A RU99100875/02 A RU 99100875/02A RU 99100875 A RU99100875 A RU 99100875A RU 2154685 C1 RU2154685 C1 RU 2154685C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- palladium
- powder
- solution
- ions
- metallic palladium
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к металлургии благородных металлов и предназначено для выделения металлического палладия из растворов. В исходный кислый или щелочной раствор, содержащий палладий и хлорионы, вводят формиат-ионы. Палладий восстанавливается до металла. В полученный раствор, содержащий порошок палладия, вновь вводят соединение, содержащее палладий и хлор-ионы, и формиат-ионы. Процесс повторяют не менее чем два раза. В результате получается металлический палладий в виде порошка заданного размера с однородными частицами. Выход палладия более 99,9%. 1 табл.
Description
Изобретение относится к металлургии платиновых металлов и предназначено для получения палладия в виде металла из раствора.
Извлечение платиновых металлов из раствора является актуальной задачей.
Известны различные методы извлечения палладия из раствора.
Наиболее распространенным методом получения палладия в виде металла является его восстановление из солей с помощью различных реагентов: водорода, йодистого калия, этилена (Реферативный журнал химия, т. 18, 1990, реферат 18Л177), гидразина, формальдегида (заявка Великобритании 1270900, C 22 B 11/04, 1972) и др.
Самым известным восстановителем для получения металлического палладия является муравьиная кислота и ее соли.
Наиболее близким к заявленному является способ осаждения палладия из растворов его хлоридов 90% муравьиной кислотой при pH 4 в течение 2 часов (Меретуков М. А. , Орлов А.М. Металлургия благородных металлов. Зарубежный опыт. М., Металлургия, 1991, с. 251).
Недостатками всех известных способов является невозможность получения порошка металлического палладия определенного размера, однородного по размеру. Осадки, получаемые в виде черни, плохо фильтруются. Способы характеризуются низким выходом палладия.
Задача изобретения - создание способа, в результате которого получаются порошки металлического палладия заданного размера, однородные, с повышенным извлечением палладия из раствора.
Для решения этой задачи в способе получения металлического палладия путем восстановления палладия из раствора, содержащего палладий и хлор-ионы, формиат-ионом, с получением порошка палладия и раствора, процесс проводят стадийно, причем каждую последующую стадию начинают после завершения восстановления палладия на предыдущей стадии путем введения в полученный раствор соединения, содержащего палладий и хлор-ионы, и формиат-иона.
Способ преимущественно проводят не менее чем в две стадии из кислого или щелочного раствора.
В раствор, содержащий соль палладия и хлор-ионы, например, хлорпалладозамин, вводят формиат натрия или муравьиную кислоту.
При щелочности раствора, соответствующей содержанию в растворе 0,5% NaOH, происходит восстановление палладия до металла по реакции
Pd(NH3)2Cl2 + NaCOOH = Pd + NaCl + NH4Cl + CO2 + NH3
После окончания процесса восстановления в раствор, содержащий осадок порошка металлического палладия, вновь вводят раствор хлорпалладозамина и формиат-ион в количестве, необходимом для восстановления палладия.
Pd(NH3)2Cl2 + NaCOOH = Pd + NaCl + NH4Cl + CO2 + NH3
После окончания процесса восстановления в раствор, содержащий осадок порошка металлического палладия, вновь вводят раствор хлорпалладозамина и формиат-ион в количестве, необходимом для восстановления палладия.
Происходит восстановление палладия до металла по указанной реакции. При этом кристаллы металла в первую очередь растут на уже имеющихся в растворе наиболее мелких частицах металлического палладия.
Щелочность процесса поддерживается самостоятельно за счет аммиака, выделяющегося по реакции.
По мере увеличения количества стадий процесса восстановления происходит укрупнение порошка, он становится более однородным.
Процесс может быть прекращен на любой стадии, когда порошок достигает нужного размера.
Отсутствие процессов фильтрации и промывки после каждой стадии приводит к увеличению извлечения палладия.
Способ иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1
В реактор с механической мешалкой заливали 500 см3 5% раствора щелочи, затем вводили 75 г хлорпалладозамина и 30 г формиата натрия.
В реактор с механической мешалкой заливали 500 см3 5% раствора щелочи, затем вводили 75 г хлорпалладозамина и 30 г формиата натрия.
Содержимое реактора нагревали до температуры 55oC. При этой температуре делали выдержку в течение 15 мин.
В результате взаимодействия реагентов образовался порошок палладия и раствор, содержащий аммиак, хлористый аммоний и хлористый натрий.
В этот же раствор при температуре 55oC загружали новую порцию реагентов: 75 г хлорпалладозамина, 30 г формиата натрия.
Включали мешалку, реагенты тщательно перемешивали и делали выдержку в течение 15 минут.
Пульпу отстаивали в течение 5 мин. Раствор декантировали и промывали порошок дистиллированной водой. Затем сушили его при температуре 120-140oC.
Получено 75,75 г порошка палладия. Извлечение металла из хлорпалладозамина в порошок палладия более 99,9%. Крупность частиц палладия находится в интервале 0,2-10 мкм. Насыпная масса порошка 0,8 г/см3.
Пример 2
В реактор с механической мешалкой дозировали 200 см3 2% раствора соляной кислоты, затем 30 г хлорпалладозамина и 12 г формиата натрия.
В реактор с механической мешалкой дозировали 200 см3 2% раствора соляной кислоты, затем 30 г хлорпалладозамина и 12 г формиата натрия.
Реактор нагревали до температуры 98oC и при этой температуре проводили процесс. Продолжительность процесса 20 мин.
После осаждения частиц порошка палладия в раствор с осадком загружали новую порцию реагентов: 30 г хлорпалладозамина и 12 г формиата натрия.
Все тщательно перемешивали, устанавливали температуру 98oC и проводили восстановление палладия.
В данном режиме проведено 5 стадий (циклов) процесса восстановления. Всего в реактор загрузили 150 г хлорпалладозамина и 60 г формиата натрия.
Порошок палладия промывали дистиллированной водой и сушили.
Масса порошка 75,75 г. Извлечение палладия из исходной соли в порошок более 99,9%. Крупность частиц палладия 0,5-20 мкм. Насыпная масса порошка 2,2 г/см3.
Результаты опытов представлены в таблице 1.
Из данных таблицы 1 видно, что с ростом числа стадий (циклов) процесса восстановления палладия заметно возрастает однородность частиц металла. При проведении 15 стадий однородность частиц составляет 85%.
Способ позволяет получать частицы заданного размера с выходом палладия не менее 99,9%.
Claims (1)
- Способ получения металлического палладия, включающий восстановление палладия из раствора, содержащего палладий и хлор-ионы, формиат-ионом с получением порошка палладия и раствора, отличающийся тем, что процесс проводят в кислом или щелочном растворе стадийно, не менее чем в две стадии, причем каждую последующую стадию начинают после завершения восстановления палладия на предыдущей стадии путем введения в полученный раствор с осадком порошка палладия соединения, содержащего палладий и хлор-ионы, и формиат-иона.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99100875/02A RU2154685C1 (ru) | 1999-01-13 | 1999-01-13 | Способ получения металлического палладия |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99100875/02A RU2154685C1 (ru) | 1999-01-13 | 1999-01-13 | Способ получения металлического палладия |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2154685C1 true RU2154685C1 (ru) | 2000-08-20 |
Family
ID=20214746
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU99100875/02A RU2154685C1 (ru) | 1999-01-13 | 1999-01-13 | Способ получения металлического палладия |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2154685C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2013051965A1 (ru) * | 2011-10-04 | 2013-04-11 | Tararykin Aleksandr Gennad Evich | Способ и устройство для выделения металлов из растворов |
RU2689268C1 (ru) * | 2018-12-03 | 2019-05-24 | Открытое акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" | Способ получения металлического палладия |
-
1999
- 1999-01-13 RU RU99100875/02A patent/RU2154685C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
МЕРЕТУКОВ М.А. и др. Металлургия благородных металлов. Зарубежный опыт. - М.: Металлургия, 1991, с.251. РЖ Металлургия, 1991, реферат, N 10 Г 199. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2013051965A1 (ru) * | 2011-10-04 | 2013-04-11 | Tararykin Aleksandr Gennad Evich | Способ и устройство для выделения металлов из растворов |
RU2689268C1 (ru) * | 2018-12-03 | 2019-05-24 | Открытое акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" | Способ получения металлического палладия |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3508766B2 (ja) | 金属微粉末の製造方法 | |
CN113278813B (zh) | 一种含杂质铑溶液中铑的分离提纯方法 | |
WO1986006418A1 (en) | Method of dissolving and recovering noble metals | |
US5137700A (en) | Processes employing iodine-iodide etching solutions | |
KR101061600B1 (ko) | 코발트 분말의 제조방법 | |
RU2154685C1 (ru) | Способ получения металлического палладия | |
CN113061743A (zh) | 一种氯铂酸铵还原废液循环使用方法 | |
KR20090106067A (ko) | 치기공소 폐금에서 귀금속을 회수하는 방법 | |
JPS63125605A (ja) | 金属微粉末の製造方法 | |
RU2154029C2 (ru) | Способ получения карбоната кобальта из раствора хлорида | |
TWI239552B (en) | Methods for producing indium-containing aqueous solutions containing reduced amounts of metal impurities | |
RU2689268C1 (ru) | Способ получения металлического палладия | |
JP3882074B2 (ja) | 銅金属廃棄物から金属銅の回収する方法及び装置 | |
KR101049975B1 (ko) | 은 분말의 제조 방법 | |
KR101215011B1 (ko) | 차아인산나트륨을 이용한 은 분말 제조 방법 | |
KR100369739B1 (ko) | 시안화 금카리 제조방법 | |
JP6317964B2 (ja) | パラジウムと白金の分離方法 | |
KR20150014752A (ko) | 은 나노입자의 제조방법 | |
RU2210609C1 (ru) | Способ получения металлического палладия | |
JP2011252224A (ja) | 銅微粉末とその製造方法 | |
JP2500936B2 (ja) | 粉末のめつき方法 | |
JP4658634B2 (ja) | 無電解めっき用触媒液及びそれを用いた無電解めっき方法 | |
CN110592381B (zh) | 一种超分子自组装框架回收提纯金的方法 | |
RU2547982C1 (ru) | Способ получения наночастиц серебра | |
JP5814720B2 (ja) | 銀粉の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20050114 |