RU2122987C1 - Способ получения аморфного материала на основе нитрида бора - Google Patents

Способ получения аморфного материала на основе нитрида бора Download PDF

Info

Publication number
RU2122987C1
RU2122987C1 RU94045290A RU94045290A RU2122987C1 RU 2122987 C1 RU2122987 C1 RU 2122987C1 RU 94045290 A RU94045290 A RU 94045290A RU 94045290 A RU94045290 A RU 94045290A RU 2122987 C1 RU2122987 C1 RU 2122987C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
boron nitride
pressure
heat treatment
hexagonal
nitride based
Prior art date
Application number
RU94045290A
Other languages
English (en)
Other versions
RU94045290A (ru
Inventor
Иорг Вилденбург
Original Assignee
Фирма Зигфрид Гельц
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Фирма Зигфрид Гельц filed Critical Фирма Зигфрид Гельц
Publication of RU94045290A publication Critical patent/RU94045290A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2122987C1 publication Critical patent/RU2122987C1/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
    • B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/32—Non-oxide glass compositions, e.g. binary or ternary halides, sulfides or nitrides of germanium, selenium or tellurium
    • C03C3/328—Nitride glasses
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/583—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06—High pressure synthesis
    • B01J2203/0605—Composition of the material to be processed
    • B01J2203/0645—Boronitrides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06—High pressure synthesis
    • B01J2203/065—Composition of the material produced
    • B01J2203/066—Boronitrides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06—High pressure synthesis
    • B01J2203/0675—Structural or physico-chemical features of the materials processed
    • B01J2203/068—Crystal growth
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
    • Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
    • Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates

Abstract

Изобретение относится к области получения абразивных материалов на основе борсодержащих соединений, в частности к нитриду бора аморфной структуры. Сущность изобретения: предлагается способ получения аморфного материала на основе нитрида бора путем термообработки гексагонального или турбостратного нитрида бора при температуре не менее 1650oC и давлении не менее 70 кбар до полного расплавления сырья, охлаждения получаемого расплава путем прекращения подачи тепла и последующего сброса давления, при этом термообработку осуществляют в присутствии по меньшей мере одного ингибитора кристаллизации, в качестве которого используют кислородотдающие вещества, выбранные из группы, содержащей перекиси и соединения щелочного или щелочноземельного металла, при этом указанные вещества окисляют используемый в качестве сырья нитрид бора с включением в слои кристаллической решетки нитрида бора продуктов реакции. Способ позволяет повысить производительность процесса получения аморфного материала на основе нитрида бора, обладающего достаточной твердостью для царапания алмаза. 5 з.п.ф-лы, 3 ил.

Description

Изобретение относится к области получения абразивных материалов на основе борсодержащих соединений, в частности к способу получения аморфного материала на основе нитрида бора.
Известен способ получения аморфного материала на основе нитрида бора путем термообработки гексагонального или турбостратного нитрида бора при температуре не менее 1650oC и давлении не менее 70 кбар в присутствии катализатора, причем термообработку осуществляют до полного расплавления сырья с последующим охлаждением расплава нитрида бора путем прекращения подачи тепла и сброса давления (см. заявку PCT N WO 90/02704, МКИ C 01 B 21/064, C 04 B 35/58, B 01 J 3/06, 1990 ).
Нитрид бора аморфной структуры, получаемый с помощью известного способа и обозначаемый как aBN-2, обладает твердостью, достаточной для царапанья алмаза.
Недостаток известного способа заключается в том, что выход аморфного материала на основе нитрида бора не вполне удовлетворяет.
В основу изобретения положена задача повысить производительность процесса получения аморфного материала на основе нитрида бора путем повышения выхода.
Поставленная задача решается предлагаемым способом получения аморфного материала на основе нитрида бора путем термообработки гексагонального или турбостратного нитрида бора при температуре не менее 1650oC и давлении не менее 70 кбар до полного расплавления сырья, охлаждения получаемого расплава путем прекращения подачи тепла и последующего сброса давления за счет того, что термообработку осуществляют в присутствии, по меньшей мере, одного ингибитора кристаллизации, в качестве которого используют кислородсодержащие химические вещества, выбранные из группы, включающей перекиси и соединения щелочного или щелочноземельного металла, при этом указанные кислородотдающие химические вещества окисляют используемый в качестве сырья нитрид бора в указанных условиях термообработки с включением в слои кристаллической решетки нитрида бора продуктов реакции.
Предпочтительно ингибитор кристаллизации используют в количестве примерно от 0,001 до 10,0% от массы исходного нитрида бора.
В качестве соединения щелочных или щелочноземельных металлов предпочтительно используют перманганат калия, карбонат лития и/или оксид магния.
Тремообработку можно осуществлять в присутствии являющегося катализатором растворителя, который берут предпочтительно в количестве примерно от 1 до 50% от веса массы исходного нитрида бора. В качестве растворителя предпочтительно используют щелочные и щелочноземельные металлы и их нитриды, как, например, литий, магний, кальций, нитрид лития, нитрид магния и нитрид кальция. Кроме того, и воду можно использовать в качестве являющегося катализатором растворителя. Максимальная температура термообработки составляет примерно 2000oC, а максимальное давление - примерно 110 кбар.
Предлагаемый способ обычно осуществляют путем получения из исходного нитрида бора и ингибитора кристаллизации, а также являющегося катализатором растворителя или отдельно, и/или в виде смеси одинаковых и/или различных спрессованных тел и подачи одного спрессованного тела или некоторых спрессованных тел одинакового или различного состава в реакционную камеру с последующим осуществлением процесса. В том случае, если в качестве являющегося катализатором растворителя используется вода, то ее добавляют к исходному нитриду бора и/или ингибитору кристаллизации. Количество и распределение исходного вещества, способного к переводу в аморфный материал на основе нитрида бора, можно регулировать путем соответствующего размещения и выбора конфигурации тел, содержащих исходный нитрид бора, ингибитор кристаллизации и являющийся катализатором растворитель (кроме воды).
Спрессованные тела из исходного нитрида бора можно получать, например, путем суспендирования гексагонального нитрида бора, который как графит имеется в виде кристаллов, имеющих форму слоев или пластинок, в дисперсионной жидкости с последующим предварительным прессованием посредством пригодного пресса. С помощью данного предварительно спрессованного сырья затем при прессовании массы для осуществления синтеза в реакционной камере с применением высоких давления и температуры достигается ориентация гексагонального нитрида бора в виде пластинок, положительно сказывающаяся на структурном и химическом взаимодействии с ингибитором кристаллизации. Пластинки из гексагонального нитрида бора, получаемые в результате предварительного прессования, в силу своих естественных свойств до аксиального давления примерно 40 кбар имеют способность скольжения и смещения друг относительно друга и примерно на 90% ориентируются в виде стапеля, причем поверхности скольжения (0001) ориентированы вертикально относительно направления оказания главного давления. В используемом для осуществления предлагаемого способа высоконапорном аппарате затем при температуре выше 40 кбар в реакционной камере оказывается растущее давление, приводящее к распределению пластинок гексагонального нитрида бора в виде двух конусов, вершиной обращенных друг к другу.
Кристаллы гексагонального нитрида бора, ориентированные описанным образом с помощью предварительно спрессованного гексагонального нитрида бора, могут затем при воздействии повышенной температуры образовать связи лишь в определенных направлениях в пространстве, предпочтительно в направлении (0001), так как лишь в этих направлениях атомы смежных кристаллов находятся в достаточной для образования связей близости. Если затем на поверхности скольжения (0001) гексагональных кристаллов нитрида бора воздействует сильный окислитель, например, отдающие кислород химические вещества, действующие при температуре 120oC и выше, то отдаваемый кислород проникает в пластинки гексагонального нитрида бора и сшивает их через образование субокиси бора (B2O3-x), причем x = 0 - 2,9. Данная субокись бора с большой вероятностью встраивается в гексагональные каналы нитрида бора, расположенные теперь параллельно направлению оказания давления.
Вследствие высокого давления и высокой температуры при осуществлении синтеза ультратвердого нитрида бора аморфной структуры из гексагонального нитрида бора и атомы бора и азота сшивают слои гексагонального нитрида бора друг с другом и постепенно разрушают гексагональную кристаллическую структуру. Согласно изобретению образуется новая сеть (см. фиг. 1), которая благодаря присутствию субокиси бора под давлением не переходит в кубическую форму нитрида бора, а вследствие высокой температуры при получении и последующего охлаждения сохраняется в виде структуры статически размещенных в трехмерном пространстве атомов. В результате "замораживания" этого состояния путем резкого охлаждения в качестве конечного продукта синтеза получают желаемый ультратвердый материал на основе аморфной структуры нитрида бора aBN-2.
Для предварительного прессования гексагонального нитрида бора для последующего превращения в продукт аморфной структуры предпочтительно используют являющиеся катализаторами растворители.
В случае использования в качестве такого растворителя дистиллированной воды гексагональный нитрид бора уже при добавлении небольшого количества воды растворяется на поверхности подобно гидротермическому синтезу. Образуется тетрагидрат пентабората аммония, который может иметься в аморфной форме и подобно плавню ускоряет дальнейшее разрушение гексагонального нитрида бора. Повышенные давление и температура приводят к оказанию сильного растворяющего действия воды, которая не может упариваться, на кристаллическую структуру используемых веществ и вызывают к сильному перемещению веществ в реакционном сосуде. Благодаря наличию воды или же адсорбирующей влаги ингибиторы кристаллизации размещаются на желаемом месте.
В результате постепенного изменения содержания ингибитора кристаллизации и являющегося катализатором растворителя или же изменения их количества в определенных зонах получают плавный переход с кубической структуры к аморфной структуре нитрида бора aBN-2.
Предлагаемый способ можно также осуществлять с использованием турбостратного нитрида бора в качестве сырья вместо гексагонального нитрида бора, в результате чего также получают ультратвердый нитрид бора аморфной структуры aBN-2. В этом случае процесс трехмерного связывания осуществляется по-другому, а именно не по направлению пластинок гексагонального нитрида бора, а вдоль поверхностей частиц завихренных кристаллических решеток турбостратного нитрида бора. Однако из-за слоистой структуры кристаллической решетки гексагонального нитрида бора последний предпочтительно используют в качестве сырья для осуществления предлагаемого способа.
Получаемый предлагаемым способом нитрид бора аморфной структуры отличается продуктами реакции нитрида бора и ингибиторов кристаллизации, вовлеченными в аморфную по электронно-лучевому и рентгеновскому спектрам структуру, причем продукты реакции представляют собой, в частности, субокиси бора. Кроме того, получаемый нитрид бора отличается тем, что аморфная по электронно-лучевому и рентгеновскому спектрам структура нитрида бора, содержащего продукты реакции, сшита.
Пример 1. Имеющийся в торговле гексагональный нитрид бора, сорт C, прошедший специальную дополнительную промывку, смешивают с безводным ацетоном и в ручном прессе предварительно прессуют с получением двух таблеток высотой 3 мм и диаметром 3 мм, причем усилие прессования составляет, например, 5 т.
К нитриду магния добавляют 1 объем.% перманганата калия и полученную смесь мелко измельчают в агатной ступке. Затем вышеописанным методом изготовляют таблетку высотой 0,5 мм и диаметром 3 мм. Полученную таким образом таблетку размещают между двумя таблетками, содержащими исходный нитрид бора. Получаемое таким образом тело подают в реакционную камеру, снабженную футеровкой из пиропиллита, в которую вставляют известный пресс высокого давления, снабженный контуром водяного охлаждения и подключенный к источнику энергии для обогревания. Сырье нагревают до температуры 1850oC, и давление повышают до 70 кбар.
Указанные условия реакции сохраняют в течение часа. Затем расплавленный материал, находящийся в реакционной камере, охлаждают путем прекращения подачи тепла, после чего сбрасывают давление до атмосферного. Получаемую массу, содержащую нитрид бора, далее исследуют в световом и электронном микроскопах. При этом устанавливается содержание ультратвердого нитрида бора аморфной структуры aBN-2, составляющее 15 объем.%.
Пример 2. Повторяют пример 1 с той разницей, что к имеющемуся в торговле гексагональному нитриду бора, сорт C, прошедшему специальную дополнительную промывку, добавляют 0,05%-ный раствор перманганата калия в дистиллированной воде, после чего сушат при комнатной температуре в течение 24 часов. Затем из сушенной массы путем прессования изготовляют две таблетки высотой 2,5 мм и диаметром 3 мм, которые вместе с двумя таблетками высотой 0,5 мм и диаметром 1 мм, состоящими из магния, размещают попеременно друг над другом и обрабатывают описанным в примере 1 образом.
Фиг. 2 показывает снимок получаемого нитрида бора аморфной структуры, сделанный путем трансмиссионной электронной микроскопии с 250000-кратным увеличением. Видно, что в самом нитриде бора образовано множество маленьких сферических центров, исходя из которых начинается растворение гексагональной структуры нитрида бора, то есть слоев кристаллической решетки. Структура нитрида бора аморфной структуры показана на фиг. 3, на которой изображен снимок, сделанный с помощью светового микроскопа с контрастом фаз в 500-кратном увеличении.
Пример 3. Пример 1 повторяют с той разницей, что в реакционную камеру подают попеременно уложенные в стапель тонкие пластинки толщиной 0,3 мм и диаметром 3 мм, состоящие из гексагонального нитрида бора, нитрида магния, магния, карбоната лития, окиси магния и перманганата калия. Затем устанавливают температуру и давление согласно примеру 1 и их сохраняют в течение часа. При этом в зонах контакта гексагонального нитрида бора с кислородсодержащими веществами наблюдается заметно более сильная аморфизация, чем в зонах контакта с другими добавками, не действующими в качестве ингибитора кристаллизации, что выявляется при исследовании с помощью трансмиссионной электронной микроскопии и посредством светового микроскопа. При этом устанавливается содержание ультратвердого нитрида бора аморфной структуры aBN-2, составляющее 85 объем.%.
Пример 4. Пример 1 повторяют с той разницей, что с помощью ручного пресса получают таблетку высотой 5 мм и диаметром 3 из 80 объем.% гексагонального нитрида натрия, сорт C, подверженный специальной промывке, 10 объем.% магния, 5 объем.% нитрида магния, 4 объем.% дистиллированной воды и 1 объем. % перманганата калия. В высоконапорном прессе данную таблетку подвергают воздействию усилия прессования, составляющего 105 т. Температуру в течение 20 мин медленно повышают с 20oC до 1300oC, а затем в течение 5 мин - до 1750oC. При этом в области 1650o соблюдаются колебания по требуемой мощности обогревательного приспособления, указывающие на обусловленные реакцией изменения в подвергаемой синтезе массе, в частности на повышение температуры, одновременно показывающее, что в зоне высокого давления, то есть в реакционной камере, достигнута та температура, которая необходима для образования аморфной структуры расплавленного гексагонального нитрида бора. В результате охлаждения и сброса давления получают массу, содержание ультратвердого нитрида бора аморфной структуры которой составляет 20 объем.%.
Пример 5. В цилиндр предварительно спрессованного гексагонального нитрида бора, полученный аналогично примеру 1 и имеющий высоту 5 мм и диаметр 3 мм, встраивают спрессованный цилиндр высотой 2 мм и диаметром 1 мм, состоящий из 97 объем.% магния, 2 объем.% нитрида магния и 1 объем.% перманганата калия. Полученное тело в прессе высокой плотности прессования аналогично фиг. 1 подвергают воздействию усилия прессования. Благодаря другой геометрии изготовленных их сырья тел в краевых зонах достигается улучшенная по сравнению с примером 4 конверсия гексагонального нитрида бора в нитрид бора аморфной структуры aBN-2, то есть содержание ультратвердого нитрида бора аморфной структуры aBN-2 повышается до 22 объем.%.

Claims (6)

1. Способ получения аморфного материала на основе нитрида бора путем термообработки гексагонального или турбостратного нитрида бора при температуре не менее 1650oC и давлении не менее 70 кбар до полного расплавления сырья, охлаждения получаемого расплава путем прекращения подачи тепла и последующего сброса давления, отличающийся тем, что термообработку осуществляют в присутствии по меньшей мере одного ингибитора кристаллизации, в качестве которого используют кислородотдающие вещества, выбранные из группы, включающей перекиси и соединения щелочного или щелочноземельного металла, при этом указанные кислородотдающие вещества окисляют используемый в качестве сырья нитрид бора в указанных условиях термообработки с включением в слои кристаллической решетки нитрида бора продуктов реакции.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что ингибитор кристаллизации используют в количестве 0,001 - 10,0% от массы исходного нитрида бора.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве соединений щелочных или щелочноземельных металлов используют перманганат калия, карбонат лития и/или оксид магния.
4. Способ по одному из пп.1 - 3, отличающийся тем, что процесс осуществляют в присутствии являющегося катализатором растворителя.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве являющегося катализатором растворителя используют щелочные и щелочноземельные металлы и их нитриды.
6. Способ по п.4 или 5, отличающийся тем, что являющийся катализатором растворитель используют в количестве 1 - 50% от массы исходного нитрида бора.
RU94045290A 1992-02-12 1993-02-09 Способ получения аморфного материала на основе нитрида бора RU2122987C1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEP4204009.4 1992-01-12
DE4204009A DE4204009C2 (de) 1992-02-12 1992-02-12 Verfahren zur Herstellung von amorphem ultrahartem Bornitrid und nach dem Verfahren hergestelltes Bornitrid

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU94045290A RU94045290A (ru) 1996-05-27
RU2122987C1 true RU2122987C1 (ru) 1998-12-10

Family

ID=6451441

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU94045290A RU2122987C1 (ru) 1992-02-12 1993-02-09 Способ получения аморфного материала на основе нитрида бора

Country Status (12)

Country Link
US (1) US5541144A (ru)
EP (1) EP0625964B1 (ru)
JP (1) JP2586997B2 (ru)
KR (2) KR0133197B1 (ru)
AT (1) ATE155768T1 (ru)
AU (1) AU669546B2 (ru)
CA (1) CA2127465C (ru)
DE (2) DE4204009C2 (ru)
ES (1) ES2107004T3 (ru)
RU (1) RU2122987C1 (ru)
WO (1) WO1993016015A1 (ru)
ZA (1) ZA93479B (ru)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6331457B1 (en) * 1997-01-24 2001-12-18 Semiconductor Energy Laboratory., Ltd. Co. Method for manufacturing a semiconductor thin film
JP2911113B2 (ja) * 1997-06-02 1999-06-23 工業技術院長 高性能潤滑油
JP5759192B2 (ja) * 2010-01-29 2015-08-05 日東電工株式会社 バックライトおよび液晶表示装置
US8708781B2 (en) 2010-12-05 2014-04-29 Ethicon, Inc. Systems and methods for grinding refractory metals and refractory metal alloys
US10566193B2 (en) 2015-08-07 2020-02-18 North Carolina State University Synthesis and processing of Q-carbon, graphene, and diamond
WO2018005619A1 (en) 2016-06-28 2018-01-04 North Carolina State University Synthesis and processing of pure and nv nanodiamonds and other nanostructures for quantum computing and magnetic sensing applications
CN113818072A (zh) * 2021-10-22 2021-12-21 郑州中南杰特超硬材料有限公司 一种六方氮化硼单晶生长方法
CN115041098B (zh) * 2022-07-19 2023-09-05 开封贝斯科超硬材料有限公司 一种毫米级立方氮化硼的合成方法及合成块
CN115414866B (zh) * 2022-08-24 2024-04-09 中南钻石有限公司 一种人造钻石生产用顶锤的预压装置及方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3192015A (en) * 1963-04-01 1965-06-29 Gen Electric Growth of large cubic form of boron nitride crystals
US3233988A (en) * 1964-05-19 1966-02-08 Gen Electric Cubic boron nitride compact and method for its production
US3852078A (en) * 1970-12-24 1974-12-03 M Wakatsuki Mass of polycrystalline cubic system boron nitride and composites of polycrystalline cubic system boron nitride and other hard materials, and processes for manufacturing the same
US4188194A (en) * 1976-10-29 1980-02-12 General Electric Company Direct conversion process for making cubic boron nitride from pyrolytic boron nitride
FR2495597A1 (fr) * 1980-08-26 1982-06-11 Inst Sverkhtverdykh Mat Procede de preparation de nitrure de bore cubique et produit obtenu par ledit procede
JPS5939362B2 (ja) * 1981-11-12 1984-09-22 昭和電工株式会社 窒化ホウ素系化合物およびその製造方法
US4361543A (en) * 1982-04-27 1982-11-30 Zhdanovich Gennady M Process for producing polycrystals of cubic boron nitride
DE3774744D1 (de) * 1986-04-09 1992-01-09 Sumitomo Electric Industries Verfahren zur herstellung von kompakten sinterkoerpern aus kubischem bornitrid.
DE3882859T2 (de) * 1987-09-22 1993-11-18 Nippon Steel Corp Keramikverbundkörper und Verfahren zu seiner Herstellung.
DE3830840C1 (ru) * 1988-09-10 1989-11-16 Wildenburg, Joerg
JPH0761902B2 (ja) * 1989-07-11 1995-07-05 住友電気工業株式会社 立方晶窒化硼素焼結体およびその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
US5541144A (en) 1996-07-30
DE4204009C2 (de) 1994-09-15
ATE155768T1 (de) 1997-08-15
CA2127465A1 (en) 1993-08-19
AU4515693A (en) 1993-09-03
CA2127465C (en) 1997-11-25
ZA93479B (en) 1993-10-05
WO1993016015A1 (de) 1993-08-19
JP2586997B2 (ja) 1997-03-05
JPH07500810A (ja) 1995-01-26
KR950700222A (ko) 1995-01-16
RU94045290A (ru) 1996-05-27
AU669546B2 (en) 1996-06-13
ES2107004T3 (es) 1997-11-16
EP0625964B1 (de) 1997-07-23
KR0133197B1 (ko) 1998-04-13
EP0625964A1 (de) 1994-11-30
DE4204009A1 (de) 1993-08-19
DE59306977D1 (de) 1997-08-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2122987C1 (ru) Способ получения аморфного материала на основе нитрида бора
US4289503A (en) Polycrystalline cubic boron nitride abrasive and process for preparing same in the absence of catalyst
US3401019A (en) Process for synthesizing diamond
US4469802A (en) Process for producing sintered body of boron nitride
Evans Diamonds
RU2083272C1 (ru) Способ выращивания алмаза из графита
US6245312B1 (en) Superhard carbon material, a method for its production, and articles made therefrom
JP6281955B2 (ja) 立方晶窒化ホウ素の機能化及びその製造方法
US4409193A (en) Process for preparing cubic boron nitride
KR20050086600A (ko) 고순도 고경도 초미립 다이아몬드 소결체와 그 제조법
KR100351712B1 (ko) 입방정질화붕소의제조방법
US6984448B1 (en) Cubic boron nitride clusters
Sawai et al. Characterization of the Grain Boundary in Shock‐Compacted Diamond
Vel et al. Nucleation and growth of cubic BN crystals in the presence of Ca3B2N4+ xLif as flux-precursor
KR19980081455A (ko) 황화아연 기제 스퍼터링 타겟의 제조방법 및 스퍼터링 타겟
RU2113531C1 (ru) Алмазный спеченный материал, способ его производства и инструмент и абразивный порошок из него
US3394021A (en) Method of forming a synthetic marble
RU2525005C2 (ru) Способ получения поликристаллического композиционного материала
JP3472798B2 (ja) 透光性非晶質高圧窒化ホウ素塊
JP2628668B2 (ja) 立方晶窒化ほう素焼結体
CN113694830A (zh) 一种氮掺杂金刚石及其合成方法
JPS62246813A (ja) 球状黒鉛体の製造方法
RU2118951C1 (ru) Способ получения сверхтвердого композиционного материала
JPH05168901A (ja) ダイヤモンドの合成法
JPH0826820A (ja) 亜リン化ホウ素／酸化アルミニウム複合材料、その製造法、およびその使用

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20050210