KR102072258B1 - 입방정 질화 붕소의 기능화 및 이들의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

초연삭 재료 및 이 초연삭 재료를 제조하는 방법이 제안된다.
상기 초연삭 재료는 초연삭 결정 (12) 및 다수의 입자들 (14) 을 포함할 수 있다. 상기 다수의 입자들은 초연삭 결정 (12) 내에 포함될 수 있다. 상기 다수의 입자들은 비촉매 재료를 포함할 수 있다. 상기 초연삭 재료는 입방정 질화 붕소 (cBN) 의 단결정 구조를 포함할 수 있다.

Description

입방정 질화 붕소의 기능화 및 이들의 제조 방법 {FUNCTIONALIZATION OF CUBIC BORON NITRIDE AND METHOD OF MAKING THE SAME}
본 출원은 2012년 7월 31일자로 출원된 가출원 제 61/678,063 호의 우선권을 주장한다.
본 개시는 경질 연삭 입자들 (particles) 및 이러한 경질 연삭 입자들의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 자세하게는 다이아몬드 핵들 또는 입방정 질화 붕소 결정들의 성장 (growth) 에 관한 것이다.
입방정 질화 붕소 (cBN) 초연삭 재료들로 제조된 유리상 결합 (vit-bond) 연삭 (grinding) 휠들은 연삭 적용들에 통상적으로 사용된다. 다이아몬드 다음의 경도를 가진 cBN 의 특성으로 인해, cBN 으로 제조된 연삭 휠은 낮은 휠 마모성, 높은 연삭율 및 양호한 표면 마무리를 가진다. 하지만, 가속화된 연삭 조건에서 연삭되면 가공물은 연소될 수도 있다.
그리하여, 가속화된 연삭 조건과 같은 인성 요구 작업에 사용될 초경질 복합 재료로 제조된 연삭 공구에 대한 필요가 있음을 알 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 초연삭 재료는 초연삭 결정; 및 상기 초연삭 결정내에 포함된 다수의 입자들을 포함할 수 있고, 상기 다수의 입자들은 비촉매 재료를 포함한다.
다른 실시형태에 있어서, 방법은 다수의 육방정 질화 붕소 (hBN) 입자들을 제공하는 단계; 촉매 및 비바인더 (non-binder) 재료로서 다수의 입자들을 제공하는 단계; 및 다수의 hBN 입자들, 촉매, 및 비바인더 재료를 단결정 구조를 형성하는데 충분한 기간 동안 고압 및 고온처리를 행하는 단계를 포함할 수 있다.
또 다른 실시형태에 있어서, 입방정 질화 붕소 (cBN) 로 제조된 초연삭 재료는 입방정 질화 붕소의 단결정 구조; 및 입방정 질화 붕소의 결정 파괴 경로 (crystal fracture path) 를 변형시키는 수단을 포함할 수 있다.
전술한 요약 뿐만 아나라 실시형태들의 이하의 상세한 설명은, 첨부된 도면들과 함께 볼 때 더 잘 이해될 것이다. 개시된 실시형태들은 도시된 정확한 배열체들 및 수단들에 한정되지 않는다.
도 1a 는 예시적인 실시형태에 따른 다수의 입자들이 개재된 초역삭 재료의 개략도이다.
도 2 는 예시적인 실시형태에 따른 초연삭 재료의 주사 전자 현미경 (SEM) 사진이다.
도 3 은 예시적인 실시형태에 따른 초연삭 재료들의 제조 방법을 도시하는 순서도이다.
도 4a 는 예시적인 실시형태에 따른 120/140 의 메시 크기의 다수의 cBN 입자들의 광학 사진이다.
도 4b 는 예시적인 실시형태에 따른 균질하게 cBN 입자 내측에 분산된 개재물들을 도시하는 cBN 입자의 광학 사진이다.
도 5 는 예시적인 실시형태에 따른 상이한 크기들에서의 초연삭 재료에 대한 인성 지수 및 열적 인성 지수 시험 결과들을 도시하는 그래프이다.
도 6a 는 분쇄 (crushing) 이전에 120/140 메시의 TB8 의 주사 전자 현미경 (SEM) 사진이다.
도 6b 는 분쇄 이전에 120/140 의 상업용 cBN 의 주사 전자 현미경 (SEM) 사진이다.
도 6c 는 분쇄 이후에 상부 90 ㎛ 시브에 집속된 TB8 의 주사 전자 현미경 (SEM) 사진이다.
도 6d 는 분쇄 이후에 상부 90 ㎛ 시브에 집속된 상업용 cBN 의 주사 전자 현미경 (SEM) 사진이다.
예시적인 실시형태에서는 연삭 입자에 유일한 구조를 제공할 수 있다. 유일한 구조는 유리상 결합 강 연삭 동안 필적가능한 연삭율을 유지하면서 낮은 연삭 동력 소모를 할 수 있다.
예시적인 실시형태는, 예를 들어, 초연삭 결정 및 이 초연삭 결정내에 포함되는 다수의 입자들을 가진 입방정 질화 붕소 (cBN) 또는 다이아몬드 (초연삭) 입자와 같은 연삭 입자를 제공할 수 있다. 초연삭 결정은 고압 및 고온하에서 성장될 수 있다. 개재물들은 초연삭 결정 성장에 사용되는 화학품들 또는 촉매들에 삽입된다. 다수의 입자들은 성장 동안 결정에 균질하게 분산될 수 있다. 다수의 입자들의 개재물들은 초연삭 결정 파괴 강도 (crystal fracture strength) 를 완화시키도록 기대될 수 있다. 이러한 개재물들은 힘들을 가함으로써 유도되는 균열 침투 경로 (crack penetration path) 의 편차를 통하여 초연삭 결정 파괴 메카니즘을 변형시킬 수 있다.
연삭을 받는 cBN 과 같은 초연삭 결정들의 파괴 특징은, 결정의 자연적으로 형성된 결정소면화 형상으로 인한 분열 (cleavage) 로 초연삭 결정들을 곧바로 통과하거나 또는 높은 인성으로 인해 파괴에 둔해질 수 있다. 예시적인 실시형태는 신규한 구성의 cBN 연삭을 제공하고, 이러한 연삭의 파괴 특징은 균열 침투 경로를 제어하고 변형시킴으로써 개선될 수 있어서, 유리상 결합 휠들에서 결정이 접착되면 낮은 연삭 동력을 기대한다.
입방정 질화 붕소 (cBN) 입자들은 입방정 구조를 형성하기에 충분한 기간 동안 고압 및 고온들하에서 알칼리 및 알칼리 토류 금속 질화물들과 같은 육방정 질화 붕소 촉매 시스템들로부터 제조되는 것이 공지되어 있다. 반응 매스는 입방정 질화 붕소 결정의 형성에 열역학적으로 바람직한 압력 및 온도 조건들하에 유지된다. 그 후, 입방정 질화 붕소는 회수 방법들을 사용하여 물, 산성 용액들 또는 가성 화학품들 (caustic chemicals) 의 조합물을 사용하여 반응 매스로부터 회수된다. 입방정 질화 붕소를 제조하는 다른 방법들이 공지되어 있고, 즉 온도 구배 방법 또는 충격파 방법을 통해 제조된 입방정 질화 붕소가 있으며, 본 적용에 교시된 공정의 변형은 유일한 특징들을 가진 연삭 입자들을 제조하는데 사용될 수 있음을 알아야 한다.
육방정 질화 붕소와 촉매 둘 다를 제공하는 시작 성분들 (starting ingredients) 의 어떠한 조합물도 사용할 수 있다. 시작 반응 혼합물의 일 실시형태는 붕소의 공급원, 질소의 공급원, 및 촉매 금속의 공급원을 포함할 수 있다. 붕소의 공급원은 원소 붕소, 육방정 질화 붕소 또는 반응 조건들하에서 원소 붕소로 분해될 수 있는 수소화 붕소들 중 하나와 같은 재료일 수 있다. 질소의 공급원은 육방정 질화 붕소 또는 반응 조건들하에서 질소의 공급원을 제공할 수 있는 촉매 금속의 질소 함유 화합물일 수 있다. 촉매 금속은, 원소 금속 또는 반응 조건들하에서 촉매 금속 또는 촉매 금속 질화물로 분해될 수 있는 촉매 화합물로서 사용될 수 있다.
상기 공정은 오직 1 종의 촉매 재료를 포함하는 입방정 질화 붕소로의 육방정 질화 붕소의 촉매 변환에 제한되지 않는다. 따라서, 2 종 이상의 촉매 재료들의 혼합물들이 사용될 수 있다. 이러한 혼합물들은 1 종 이상의 촉매 금속들, 1 종 이상의 촉매 질화물들 또는 금속들과 질화물들의 1 종 이상의 조합물들을 포함할 수 있다. 추가로, 합금들은 또한 본원의 실시에 사용될 수 있다. 이러한 합금들은, 1 종 초과의 촉매 금속의 합금들 뿐만 아니라 촉매 금속과 비촉매 금속의 합금들을 포함한다. 다른 원료의 조합물들도 또한 가능하다.
이 공정은 초연삭물을 제조하는데 사용되는 압력들 및 온도들을 생성할 수 있는 어떠한 유형의 장치에서 실시될 수 있다. 사용될 수 있는 장치는 미국특허 제 2,941,241 호 및 제 2,941,248 호에 개시되어 있다. 다른 장치의 예들로서는 벨트 프레스들, 입방체 프레스들 및 스플릿-구형 프레스들을 포함한다.
이 장치는, 원하는 기간 동안 제어가능한 온도들 및 압력들을 제공하고 그리고 유지하는 반응 체적을 포함한다. 전술한 특허들에 개시된 장치는 유압 프레스의 압반들 사이에 삽입하기 위한 고압 장치이다. 고압 장치는 실질적으로 원통형 반응 영역을 규정하는 환형 부재, 실질적으로 원통형 반응 영역에 피팅되도록 구성된 2 개의 원뿔형 피스톤 유형 부재들 또는 펀치들, 및 이 환형 부재의 각측으로부터 환형 부재의 실질적으로 원통형 부분에 피팅되도록 구성된 2 개의 원뿔형 피스톤 유형 부재들 또는 펀치들을 포함한다. 이 환형 부재에 피팅되는 반응 용기는, 유일한 특징들을 가진 입자들을 제조할 시 원하는 압력들에 도달하도록 2 개의 피스톤 부재들 또는 6 개의 피스톤 부재들에 의해 압축될 수 있다. 필요한 온도는 유도 가열, 직접 또는 간접 저항 가열 또는 다른 방법들과 같은 적합한 수단에 의해 얻어진다.
도 1 에 도시된 바와 같이, 초연삭 재료 (10) 는 초연삭 결정 (12) 및 다수의 입자들 (14) 을 포함할 수 있다. 다수의 입자들 (14) 은 초연삭 결정 (12) 내에 포함될 수 있다. 다수의 입자들 (14) 은 비촉매 재료를 포함할 수 있다. 초연삭 결정 (12) 은 입방정 질화 붕소, 다이아몬드 및 다이아몬드 복합 재료들의 그룹으로부터 선택될 수 있다. 다수의 입자들 (14) 은 비바인더 재료들일 수 있다. 다수의 입자들 (14) 은 금속, 금속 합금, 중간 화합물 및 세라믹 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 일부 예시적인 실시형태에서, 다수의 입자들은 예를 들어 탄화 텅스텐, 탄화 실리카, 탄화 붕소 또는 산화 알루미늄과 같은 탄화물, 질화물 및 산화물 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
일부 예시적인 실시형태에 있어서, 다수의 입자들 (14) 은 예를 들어 10 ㎚ ~ 약 10 um 범위의 입자 크기들을 포함할 수 있다. 다수의 입자들 (14) 은 예를 들어 약 1 um ~ 약 50 um 범위에서 서로 분리될 수 있다. 다수의 입자들 (14) 은, 예를 들어 도 1 에 도시된 바와 같이, 초연삭 결정내에 균질하게 분산될 수 있다.
본원에 사용된 "초연삭" 이라는 용어는 약 4000 보다 큰 Knoop 경도를 가진 재료들을 말한다. 초연삭 결정 (12) 은 실질적으로 결정소면화될 수 있다. 본원에 사용된 "결정소면" 이라는 용어는 도 1 에서 13 과 같이, 에지들 (15, 16, 17, 18, 19, 20) 에 의해 규정되는 기하학적 형상들상의 평평한 면을 말한다. 초연삭 결정 (12) 은 실질적으로 괴상일 수 있다. 본원에 사용된 괴상이라는 용어는, 블록과 같은 형상 및 중실체 (solidity) 를 말하고, 외관은 3 차원적으로 유사하다.
도 2 에 도시된 바와 같이, 초연삭 재료 (10) 는 cBN (12) 의 단결정 구조 및 입방정 질화 붕소의 결정 파괴 경로를 변형시키는 수단을 포함할 수 있다. 입방정 질화 붕소의 결정 파괴 경로를 변형시키는 수단은 다수의 입자들 (14) 을 포함할 수 있다 (도 1 에 도시됨). 다수의 입자들 (14) 은 cBN 의 단결정 구조에 개재된, 비촉매, 비바인더 입자들, 예를 들어 질화 티타늄 (TiN) 일 수 있다. 질화 티타늄 입자들은 cBN 의 성장 이후에 결정소면 (13) 에서 종료될 수 있고 그리고 융합 세척 이후에 피트들 (22) 이 되도록 제거될 수 있으며, 이러한 공정하에서 가성 화학품들, 예를 들어 NaOH 또는 KOH 는 더 높은 온도, 예를 들어 약 300 ~ 약 400 ℃ 에서 초연삭 재료들과 혼합된다. 다수의 피트들 (22) 은 예를 들어 약 10 ㎚ ~ 약 30 um 범위의 깊이들을 가질 수 있다.
여전히 도 2 에서, cBN 입자는 사면체 형상일 수 있고 그리고 대부분의 결정소면들은 표면 피트들로 종료된다. 피트들의 직경은 예를 들어 약 0.1 um ~ 약 5 um 범위일 수 있고, 이는 개재 입자들의 크기들과 유사하였다. 이러한 표면 피트들은 유리상 결합시 cBN 유지를 개선시킬 수 있고 그리하여 휠 수명을 향상시킨다.
입방정 질화 붕소 (cBN) 와 같은 초연삭 재료는, 철 가공물들과의 cBN 의 비교적 무반응성 (non-reactivity) 으로 인해, 경질의 철합금 가공물들을 연삭하는데 사용될 수 있다. 따라서, cBN 재료들은 연삭 및 기계가공 공구들로 종종 형성된다. 표준 파쇄 시험 (standard friability test) 에 의해 측정된 바와 같이, cBN 결정들의 인성은 연삭 성능에서의 인자일 수 있다. 파쇄 시험은 제어된 조건들하에서 일정량의 생성물을 밀링하고 그리고 생성물의 파괴를 측정하도록 잔류물을 시빙하는 볼을 포함한다. 인성 지수 (TI) 는 실온에서 측정된다. 열적 인성 지수 (TTI) 는 고온에서 생성물을 발화 (fire) 시킨 후에 측정된다. 많은 경우들에 있어서, 결정이 더 견고해질수록, 연삭 또는 기계가공 공구에서의 결정의 수명은 더 길어지고, 그리하여 공구의 수명도 더 길어진다. 이는 덜한 공구 마모 및 궁극적으로 더 낮은 전체 공구 비용을 유도한다.
도 3 에 도시된 바와 같이, 예시적인 실시형태에 따른 초연삭 재료들을 제조하는 방법 (30) 은, 단계 (32) 에서 다수의 육방정 질화 붕소 (hBN) 입자들을 제공하는 단계; 단계 (34) 에서 촉매 및 비바인더 재료들로서의 다수의 입자들을 제공하는 단계를 포함할 수 있다. hBN 입자들을 성장시키도록 선택된 촉매 시스템은, 예를 들어 촉매들로서 리튬 화합물들을 포함할 수 있다. 예시적인 실시형태에서는, 단계 (36) 에서 다수의 hBN 입자들, 촉매 및 비바인더 재료를 입방정 질화 붕소와 같은 단결정 구조를 형성하는데 충분한 기간 동안 고압 및 고온처리를 행하는 단계를 더 포함할 수 있다. 예시적인 실시형태는 물, 산성 용액들 또는 가성 화학품들 중 적어도 하나를 사용하여 생성물들을 세정하는 단계를 더 포함할 수 있다.
방법 (30) 의 일부 예시적인 실시형태에 있어서, 비바인더 재료는 탄화 텅스텐, 탄화 실리카, 탄화 붕소, 및 산화 알루미늄과 같은 탄화물, 질화물 및 산화물 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 일부 실시형태에 있어서, 비바인더 재료는 약 10 ㎚ ~ 약 10 um 범위의 크기들을 가진 입자들을 포함할 수 있다. 입자들은 예를 들어 약 1 um ~ 약 50 um 범위에서 서로 분리될 수 있고 그리고 단결정 구조내에 균질하게 분산될 수 있다. 다수의 입자들은, 단결정 구조의 결정 파괴 경로를 변형시키고 그리고 유리상 결합의 cBN 유지를 향상시키도록 구성될 수 있다. 고압 및 고온은, 각각, 예를 들어 약 1200 ~ 약 2000℃ 및 약 50 ~ 약 90 kbar 범위일 수 있다.
실시예 1
입방정 질화 붕소 (cBN) 입자들은, 육방정 질화 붕소, 수소화물들 및 알칼리 및 알칼리 토류 금속 질화물을 주로 가진 촉매 시스템을 포함하는 혼합물을 사용하여 제조되었다. 사용된 촉매는 Li3N, LiOH 및 LiH 를 포함하였다. 2 ㎛ 의 평균 입자 크기들을 가진 약 2 wt% TiN 분말은 관형 혼합기를 사용하여 hBN 원료들과 혼합되었다. 전체 혼합 시간은 2 시간이었다. 그 후, 이 혼합물은 질소 농후 환경에서 촉매들과 잘 혼합되었고 그리고 등방 압축 (isostatic compaction) 에 의해 셀로 압축되었다. 이 셀은 고압 고온 장치의 반응 캡슐에 피팅되도록 형성되었다.
고온 고압 공정 동안 (약 1700℃ 에서 약 55 Kbar 압력), 육방정 질화 붕소는 촉매들과 반응되었고 그리고 알칼리 질화 붕소를 형성하였으며, 공융상으로부터 입방정 질화 붕소 입자들이 침전되었고 그리고 열역학적으로 안정적인 조건에서 성장되었다. 전체 공정은 약 1 시간 걸린다.
그 후, 반응 캡슐은 HPHT 조건으로부터 해제되었고 그리고 정상 조건으로 복귀되었다. 반응 캡슐에서 혼합물의 반응 매스는 탄탈륨 배럴안으로 내보내어졌고 그리고 잔류 육방정 질화 붕소로부터 입방정 질화 붕소 입자들을 정제하도록 고온수로 전체적으로 세정되었다. 이 혼합물은 약 10 분 동안 교반되었고, 그 후 육방정 질화 붕소 현탁물은 배럴로부터 부어졌다. 육방정 질화 붕소 분말은, 흰색이었고 그리고 입방정 질화 붕소 입자들의 회수 동안 용이하게 인지될 수 있었다. 이러한 공정은 육방정 질화 붕소의 대부분이 제거될 때까지 두번 반복되었다. 대부분 cBN 을 포함하는 잔류 혼합물은, 건조시키도록 약 10 분 동안 250 Watts 에서 가열 램프 아래에서 가열되었다. 그 후, 이 혼합물은 혼합물/볼의 비 = 1:5 에서 금속 볼들 (1/8") 로 충전된 금속 캔으로 이동되었다. 금속 캔은, 캡을 클립핑하고 그리고 약 10 분 동안 40 RPM 에서 볼 밀링하기 위한 관형 밀에 이 캡을 설정함으로써 단단히 밀봉되었다. 이러한 공정은 일부 덩어리를 파괴할 뿐만 아니라 입방정 질화 붕소 입자들을 약화시킨다.
볼 밀링 후에, 이 혼합물은 시브를 사용하여 볼들로부터 분리되었고, 그 후 니켈 도가니 (1000 ㎖ 크기) 에 넣었다. 입방정 질화 붕소 입자들을 덮도록 일부 수산화나트륨 분말들이 첨가되었다. 니켈 도가니는 노의 중심에 삽입되었고 그리고 대략 400℃ 의 온도에서 약 1 시간 동안 가열되었다. 실시한 후에, 이 도가니는 노 외부로 꺼내졌고 그리고 1 시간 동안 통기 후드 내측에서 냉각되었다. 그 후, 이 혼합물은 고온수를 사용하여 세정되었고, 반응 부산물들은 용액에 용해되어 도가니를 나온다. 그 후, 입방정 질화 붕소 입자들은 TEFLON 비이커에 전달되었다. 입자들은 약 10 분 동안 베이커 (baker) 에서 질화물 산 용액으로 세정되었다. 그 후, 산 용액은 DI 물을 사용하여 약 5 분 동안 세척되었다. 마지막으로, 입자들은 이소프로필 알코올로 세정되었고 그리고 15 분 동안 가열 건조되었다. 입자들을 실온으로 냉각시킨 후에, 입자들은 메시 시브들을 사용하여 크기별로 분류되었다. 입자들은 12 개의 메시 크기들 : +60; 60/80; 80/100; 100/120; 120/140; 140/170; 170/200; 200/230; 230/270; 270/325; 325/400; 및 400- 으로 분류되었다.
cBN 입자들의 유일한 특징의 광학 사진들은 도 4a 및 도 4b 에 도시되어 있다. 도 4a 에는 120/140 메시 크기의 다수의 cBN 입자들의 개요가 도시되어 있다. cBN 입자들의 결정 형상은 시장에서 상업적으로 이용가능한 cBN 생성물들과 유사하였다. 모든 cBN 입자는 내부에 개재물들을 가졌다. cBN 입자 내부의 개재 입자들의 개수는 몇 개 ~ 수천개의 범위이었다. 개재물들은, 도 4b 에 도시된 바와 같이, cBN 입자들 내부에 균질하게 분산되었다.
실시예 2
실시예 1 의 방법을 사용하여 형성된 실험적인 cBN 을 TB8 이라고 칭하였고 시빙을 통하여 분류되었다. 이는 60+, 60/80, 80/100, 100/120, 120/140, 140/170, 170/200, 200/230, 230/270, 270/325, 325/400, 및 400- 으로 분류되었다. 인성 지수 (TI) 및 열적 인성 지수 (TTI) 는 325/400 을 통하여 TB8 60/80 에 적용되었다. TB8 실험적인 cBN 입자들에 대한 열적 처리들은 아르곤 불활성 가스 환경에서 30 분 동안 1000℃ 에서 실시되었다. 도 5 에서는, 170/200 보다 더 작은 어떠한 크기를 가진 TB8 이 유사한 TI 및 TTI 값을 가지는 반면, 140/170 보다 더 큰 크기들을 가진 TB8 이 TI 값에 비하여 TTI 에서 현저한 감소를 가지는 TI/TTI 데이터 차트를 도시한다. TI/TTI 사이의 차는 140/170 에서 10 포인트들에서부터 60/80 메시에서 최대 30 포인트들까지 변한다. 이는, TB8 의 굵은 크기 및 중간 크기에서의 개재물들이 열 처리들 후에 인성 강도를 완화시킬 수 있음을 나타낸다.
실시예 3
TB8 cBN 120/140 의 10 그램이 10 ㎜ 의 직경을 가진 작은 다이에 탑재되었다. 바닥 피스톤은 cBN 탑재 이전에 다이에 부착되었다. cBN 탑재 후에, 상부 피스톤은 다이에 삽입되었다. 전체 장치는, cBN 결정들을 분쇄하도록 피스톤들 및 다이에 압력을 인가할 수 있는 유압식 프레스로 전달되었다. 이 실험에서, 10 톤의 압력이 천천히 그리고 연속하여 추가되었고, 이 압력은, 압력을 해제하고 장치를 이 프레스로부터 꺼내기 전에, 약 1 분 동안 10 톤으로 유지되었다. 상부 피스톤은 제거되었고, cBN 메시 분말들은 하측에 팬을 가진 90 ㎛ 의 시브에 부어졌다. 가압에 의해 유도된 미립 폐기물은 시빙되었고 그리고 시브의 상부에서 이들은 SEM 조사를 위해 유지되었다. 비교할 목적으로, 상업적으로 이용가능한 cBN 120/140 메시에 대하여 동일한 과정을 반복하였다.
SEM 사진들은 도 6a ~ 도 6d 에 도시되어 있다. 도 6a 및 도 6b 에서는 분쇄 전에 원래의 TB8 및 상업용 cBN 120/140 을 각각 나타낸다. 도 6c 및 도 6d 에서는 분쇄 후에 상부의 90 ㎛ 시브에 집속된 TB8 및 상업용 cBN 을 각각 나타낸다. 도 6a 및 도 6b 에 도시된 바와 같이, TB8 및 상업용 cBN 의 형상 및 전체 표면 형태는, TB8 에 노출된 표면 피트들을 제외하고, 매우 유사하다. 결정이 분쇄된 후에, TB8 cBN 의 외관은, 도 4c 및 도 4d 에서 볼 수 있는 바와 같이, 상업용 cBN 의 외관과는 매우 상이하였다. 도 4c 및 도 4d 사이의 시각적 차이에서는, TB8 이 분쇄된 후에 매우 조대한 표면 형태 및 조대한 결정 에지들을 가진 반면, 상업용 cBN 은 분쇄를 가한 후에 여전히 매끄러운 결정소면들을 유지한다는 것이다. 이는, TB8 cBN 이 결정 표면들 및 에지들에서 마이크로 칩핑을 유도하는 기계적 변형시 마이크로 파괴 특징을 갖는 것에서 나타난다.
특정 실시형태들에 대하여 참조하였지만, 사상 및 범위를 벗어나지 않고 당업자가 다른 실시형태들 및 변형예들을 고안할 수 있음이 명백하다. 첨부된 청구범위는 이러한 모든 실시형태들 및 상응하는 변형예들을 포함하도록 구성되도록 의도된다.

Claims (24)

  1. 입방정 질화 붕소, 및
    상기 입방정 질화 붕소내에 포함된 다수의 입자들을 포함하는 초연삭 재료로서,
    상기 다수의 입자들은 비촉매 재료를 포함하고,
    상기 다수의 입자들은 상기 입방정 질화 붕소내에 균질하게 분산되는, 초연삭 재료.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 다수의 입자들은 비바인더 (non-binder) 재료들인, 초연삭 재료.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 다수의 입자들은 금속, 금속 합금, 중간 화합물 및 세라믹 중 적어도 하나를 포함하는, 초연삭 재료.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 다수의 입자들은 탄화물, 질화물 및 산화물 중 적어도 하나를 포함하는, 초연삭 재료.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 다수의 입자들은 탄화 텅스텐, 탄화 실리카, 탄화 붕소, 및 산화 알루미늄 중 적어도 하나를 포함하는, 초연삭 재료.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 다수의 입자들은 10 ㎚ ~ 10 um 범위의 입자 크기를 포함하는, 초연삭 재료.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 다수의 입자들은 1 um ~ 50 um 범위에서 서로 분리되는, 초연삭 재료.
  9. 삭제
  10. 제 1 항 및 제 3 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 입방정 질화 붕소는 결정소면화되는, 초연삭 재료.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 입방정 질화 붕소의 결정소면상의 다수의 피트들을 더 포함하는, 초연삭 재료.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 다수의 피트들은 10 ㎚ ~ 30 um 범위의 깊이들을 가지는, 초연삭 재료.
  13. 다수의 육방정 질화 붕소 (hBN) 입자들을 제공하는 것,
    촉매 및 비바인더 재료로서 다수의 입자들을 제공하는 것, 및
    다수의 hBN 입자들, 촉매, 및 상기 비바인더 재료를 단결정 구조를 형성하는데 충분한 기간 동안 고압 및 고온처리를 행하는 것을 포함하고,
    상기 비바인더 재료는 10 ㎚ ~ 10 um 범위의 크기들을 가진 입자들을 포함하고,
    상기 입자들은 1 um ~ 50 um 범위에서 서로 분리되는, 단결정 구조를 형성하는 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    물, 산성 용액들 또는 가성 화학품들 중 적어도 하나를 사용하여 생성물을 세척하는 것을 더 포함하는, 단결정 구조를 형성하는 방법.
  15. 제 13 항에 있어서,
    상기 단결정 구조는 입방정 질화 붕소 (cBN) 인, 단결정 구조를 형성하는 방법.
  16. 제 13 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 비바인더 재료는 금속, 금속 합금, 중간 화합물 및 세라믹 화합물 중 적어도 하나를 포함하는, 단결정 구조를 형성하는 방법.
  17. 제 13 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 비바인더 재료는 탄화물, 질화물 및 산화물 중 적어도 하나를 포함하는, 단결정 구조를 형성하는 방법.
  18. 제 13 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 비바인더 재료는 탄화 텅스텐, 탄화 실리카, 탄화 붕소 및 산화 알루미늄 중 적어도 하나를 포함하는, 단결정 구조를 형성하는 방법.
  19. 삭제
  20. 삭제
  21. 제 13 항에 있어서,
    상기 입자들은 단결정 구조내에 균질하게 분산되는, 단결정 구조를 형성하는 방법.
  22. 제 13 항 내지 제 15 항 및 제 21 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 고온 및 상기 고압은 각각 1200 ~ 2000℃ 및 50 ~ 90 kbar 범위인, 단결정 구조를 형성하는 방법.
  23. 제 13 항 또는 제 21 항에 있어서,
    상기 다수의 입자들은 단결정 구조의 결정 파괴 경로를 변형시키도록 구성되는, 단결정 구조를 형성하는 방법.
  24. 제 13 항 또는 제 21 항에 있어서,
    상기 비바인더 재료는 비촉매 재료를 포함하는, 단결정 구조를 형성하는 방법.
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