RU2016119523A - Мелкие кристаллы 2-[3-циано-4-(2-метилпропокси)фенил]-4-метилтиазол-5-карбоновой кислоты, продукт их тонкого измельчения и содержащие их твердые препараты - Google Patents
Мелкие кристаллы 2-[3-циано-4-(2-метилпропокси)фенил]-4-метилтиазол-5-карбоновой кислоты, продукт их тонкого измельчения и содержащие их твердые препараты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2016119523A RU2016119523A RU2016119523A RU2016119523A RU2016119523A RU 2016119523 A RU2016119523 A RU 2016119523A RU 2016119523 A RU2016119523 A RU 2016119523A RU 2016119523 A RU2016119523 A RU 2016119523A RU 2016119523 A RU2016119523 A RU 2016119523A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- crystals
- fine grinding
- product
- methylpropoxy
- cyano
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D277/00—Heterocyclic compounds containing 1,3-thiazole or hydrogenated 1,3-thiazole rings
- C07D277/02—Heterocyclic compounds containing 1,3-thiazole or hydrogenated 1,3-thiazole rings not condensed with other rings
- C07D277/20—Heterocyclic compounds containing 1,3-thiazole or hydrogenated 1,3-thiazole rings not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D277/32—Heterocyclic compounds containing 1,3-thiazole or hydrogenated 1,3-thiazole rings not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
- C07D277/56—Carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P13/00—Drugs for disorders of the urinary system
- A61P13/12—Drugs for disorders of the urinary system of the kidneys
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P19/00—Drugs for skeletal disorders
- A61P19/06—Antigout agents, e.g. antihyperuricemic or uricosuric agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D277/00—Heterocyclic compounds containing 1,3-thiazole or hydrogenated 1,3-thiazole rings
- C07D277/02—Heterocyclic compounds containing 1,3-thiazole or hydrogenated 1,3-thiazole rings not condensed with other rings
- C07D277/20—Heterocyclic compounds containing 1,3-thiazole or hydrogenated 1,3-thiazole rings not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
Claims (34)
1. Мелкие кристаллы С 2-[3-циано-4-(2-метилпропокси)фенил]-4-метилтиазол-5-карбоновой кислоты, по существу, состоящие в основном из кристаллов, имеющих длину главной оси примерно 200 мкм или менее.
2. Мелкие кристаллы С по п.1, D50 которых составляет примерно 100 мкм или менее.
3. Мелкие кристаллы С по п.1 или п.2, D90 которых составляет примерно 200 мкм или менее.
4. Мелкие кристаллы С по любому из пп.1-3, насыпная плотность которых до уплотнения равна примерно 0,15 г/мл или более.
5. Мелкие кристаллы С по любому из пп.1-4, насыпная плотность которых после уплотнения равна примерно 0,20 г/мл или более.
6. Мелкие кристаллы С по любому из пп.1-5, скорость растворения которых составляет примерно 0,5 мг/мл/мин или более во втором растворе, определенном Фармакопеей Японии, или скорость растворения которых составляет примерно 13 мкг/мл/мин или выше в буфере McIlvaine при рН 5,5.
7. Продукт тонкого измельчения кристаллов С 2-[3-циано-4-(2-метилпропокси)фенил]-4-метилтиазол-5-карбоновой кислоты, по существу, состоящий из кристаллов, имеющих длину главной оси примерно 100 мкм или менее.
8. Продукт тонкого измельчения кристаллов С по п.7, D50 которых составляет примерно 25 мкм или менее.
9. Продукт тонкого измельчения кристаллов С по п.7 или п.8, D90 которых составляет примерно 50 мкм или менее.
10. Продукт тонкого измельчения кристаллов С по любому из пп.7-9, насыпная плотность которых до уплотнения равна примерно 0,20 г/мл или более.
11. Продукт тонкого измельчения кристаллов С по любому из пп.7-10, насыпная плотность которых после уплотнения равна примерно 0,30 г/мл или более.
12. Продукт тонкого измельчения кристаллов С по любому из пп.6-10, скорость растворения которых составляет примерно 0,5 мг/мл/мин или более во втором растворе, определенном Фармакопеей Японии, или скорость растворения которых составляет примерно 13 мкг/мл/мин или выше в буфере McIlvaine, рН 5,5.
13. Мелкие кристаллы С 2-[3-циано-4-(2-метилпропокси)фенил]-4-метилтиазол-5-карбоновой кислоты по любому из пп.1-6 или продукт тонкого измельчения кристаллов C 2-[3-циано-4-(2-метилпропокси)фенил]-4-метилтиазол-5-карбоновой кислоты по любому из пп.7-12, в которых содержание кристаллов А, кристаллов G и/или аморфного соединения составляет 7% по весу или менее.
14. Мелкие кристаллы С или продукт тонкого измельчения кристаллов C по любому из пп.1-13, которые по существу не содержат кристаллы А, кристаллы G и/или аморфное соединение.
15. Продукт тонкого измельчения кристаллов С по любому из пп.7-14, который получают измельчением в текучей среде.
16. Продукт тонкого измельчения кристаллов С по п.15, где измельчение в текучей среде представляет собой измельчение в струйной мельнице.
17. Мелкие кристаллы С или продукт тонкого измельчения кристаллов C по любому из пп.1-16, где кристаллы С представляют собой кристаллы С, полученные кристаллизацией из ацетонитрила с использование кристаллов G в качестве сырья.
18. Мелкие кристаллы С или продукт тонкого измельчения кристаллов C по любому из пп.1-17, где кристаллы С представляют собой кристаллы, которые при дифференциальной сканирующей калориметрии имеют единичный эндотермический пик при примерно 200-203°С.
19. Продукт тонкого измельчения кристаллов С по любому из пп.7-18, который может быть получен измельчением, в результате которого длина главной оси 2-[3-циано-4-(2-метилпропокси)фенил]-4-метилтиазол-5-карбоновой кислоты становится равной 100 мкм или менее.
20. Способ получения мелких кристаллов С или продукта тонкого измельчения мелких кристаллов С по любому из пп.1-19, который содержит этап кристаллизации кристаллов С из раствора фебуксостата в ацетонитриле.
21. Способ получения продукта тонкого измельчения кристаллов С по любому из пп.7-20, который содержит этап тонкого измельчения, в результате которого длина главной оси становится равной 100 мкм или менее.
22. Способ по п.20 или 21, где при дифференциальной сканирующей калориметрии мелкие кристаллы С или продукт тонкого измельчения кристаллов С имеет единичный эндотермический пик при примерно 200-203°C.
23. Твердый препарат, содержащий мелкие кристаллы С или продукт тонкого измельчения мелких кристаллов С по любому из пп.1-22 в качестве активного ингредиента.
24. Твердый препарат, содержащий в качестве активного ингредиента мелкие кристаллы С или продукт тонкого измельчения мелких кристаллов С по любому из пп.1-22 в количестве, соответствующем 30% или более от общего количества 2-[3-циано-4-(2-метилпропокси)фенил]-4-метилтиазол-5-карбоновой кислоты.
25. Твердый препарат по п.23 или п.24, у которого скорость элюции измельченных кристаллов С во втором растворе, определенном Фармакопеей Японии, составляет 0,5 мг/мл/мин или более.
26. Твердый препарат по любому из пп.23-25, находящийся в форме таблетки.
27. 2-[3-циано-4-(2-метилпропокси)фенил]-4-метилтиазол-5-карбоновая кислота, состоящая по существу только из аморфного соединения.
28. Способ получения 2-[3-циано-4-(2-метилпропокси)фенил]-4-метилтиазол-5-карбоновой кислоты, состоящей по существу только из аморфного соединения, который содержит измельчение в шаровой мельнице образца, содержащего кристаллы 2-[3-циано-4-(2-метилпропокси)фенил]-4-метилтиазол-5-карбоновой кислоты.
29. Способ определения содержания аморфного соединения в образце 2-[3-циано-4-(2-метилпропокси)фенил]-4-метилтиазол-5-карбоновой кислоты, который содержит осуществление дифференциальной сканирующей калориметрии, вычисление величины (Дж/г) экзотермического пика, который появляется в области 150°C или ниже, и умножение заданной константы на эту величину для определения содержания.
30. Способ определения содержания аморфного соединения в образце 2-[3-циано-4-(2-метилпропокси)фенил]-4-метилтиазол-5-карбоновой кислоты, который содержит следующие этапы:
(1) этап осуществления дифференциальной сканирующей калориметрии образца 2-[3-циано-4-(2-метилпропокси)фенил]-4-метилтиазол-5-карбоновой кислоты,
(2) этап количественной оценки величины (Дж/г) экзотермического пика, который появляется в области 150°С или ниже, и
(3) этап вычисления содержания у аморфного соединения в образце 2-[3-циано-4-(2-метилпропокси)фенил]-4-метилтиазол-5-карбоновой кислоты путем подстановки значения, полученного на этапе (2) для х в следующем уравнении: y = 6,0675x,
при условии, что в этом уравнении х представляет собой величину (Дж/г) экзотермического пика, который появляется в области 150°С или ниже в спектре дифференциальной сканирующей калориметрии, и y представляет содержание (% по весу) аморфного вещества.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2013219602 | 2013-10-22 | ||
| JP2013-219602 | 2013-10-22 | ||
| PCT/IB2014/002195 WO2015063561A1 (ja) | 2013-10-22 | 2014-10-22 | 2—[3—シアノ—4—（2—メチルプロポキシ）フェニル]—4—メチルチアゾ一ル—5—力ルボン酸の小型化結晶、その微粉化物及びこれらを含有する固形製剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2016119523A true RU2016119523A (ru) | 2017-11-28 |
Family
ID=53003422
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016119523A RU2016119523A (ru) | 2013-10-22 | 2014-10-22 | Мелкие кристаллы 2-[3-циано-4-(2-метилпропокси)фенил]-4-метилтиазол-5-карбоновой кислоты, продукт их тонкого измельчения и содержащие их твердые препараты |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (3) | JP6283371B2 (ru) |
| RU (1) | RU2016119523A (ru) |
| WO (1) | WO2015063561A1 (ru) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016171254A1 (ja) * | 2015-04-22 | 2016-10-27 | 日本ケミファ株式会社 | ２－［３－シアノ－４－（２－メチルプロポキシ）フェニル］－４－メチルチアゾール－５－カルボン酸の結晶、その製造方法、及びそれらの利用 |
| JP2019142814A (ja) * | 2018-02-21 | 2019-08-29 | 大原薬品工業株式会社 | フェブキソスタット含有錠剤の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU748026B2 (en) * | 1998-06-19 | 2002-05-30 | Teijin Limited | Polymorphic modifications of 2-(3-cyano-4-isobutyloxyphenyl)- 4-methyl-5-thiazole-carboxylic acid and processes for the preparation thereof |
| AU2003220909B2 (en) * | 2002-03-28 | 2008-09-18 | Teijin Limited | Solid preparation containing single crystal form |
-
2014
- 2014-10-22 RU RU2016119523A patent/RU2016119523A/ru unknown
- 2014-10-22 JP JP2015544611A patent/JP6283371B2/ja active Active
- 2014-10-22 WO PCT/IB2014/002195 patent/WO2015063561A1/ja active Application Filing
-
2017
- 2017-05-08 JP JP2017092363A patent/JP6408642B2/ja active Active
- 2017-11-20 JP JP2017223212A patent/JP6375045B2/ja active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2018024714A (ja) | 2018-02-15 |
| JP6375045B2 (ja) | 2018-08-15 |
| JP6283371B2 (ja) | 2018-02-21 |
| JPWO2015063561A1 (ja) | 2017-03-09 |
| JP2017128616A (ja) | 2017-07-27 |
| WO2015063561A1 (ja) | 2015-05-07 |
| JP6408642B2 (ja) | 2018-10-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104619704B (zh) | 表面自由能用于分化评价晶体的用途，基于表面自由能作为指标评价的晶体，以及通过包含所述晶体制备的药物组合物 | |
| JP2014005302A5 (ru) | ||
| RU2017131862A (ru) | КРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ ФОРМЫ (S)-5-БЕНЗИЛ-N-(5-МЕТИЛ-4-ОКСО-2,3,4,5-ТЕТРАГИДРОБЕНЗО[b][1,4]ОКСАЗЕПИН-3-ИЛ)-4H-1,2,4-ТРИАЗОЛ-3-КАРБОКСАМИДА | |
| RU2016100972A (ru) | Стабильная кристаллическая форма типирацила гидрохлорида и способ ее кристаллизации | |
| JP2012523410A5 (ru) | ||
| RU2015143643A (ru) | Соль омекамтива мекарбила и способ ее получения | |
| DE102009038951A1 (de) | Verfahren zur Herstellung eines kristallinen Feststoffes aus Glycin-N,N-diessigsäure-Derivaten mit hinreichend geringer Hygroskopizität | |
| RU2013120944A (ru) | Жиросодержащий порошок со сладкими частицами, его получение и применение | |
| WO2014020021A3 (en) | Superhard constructions & methods of making same | |
| EA201400679A1 (ru) | Композиция сухого порошка производного азола для ингаляции | |
| JP2015007131A5 (ru) | ||
| WO2015075561A3 (en) | Crystalline forms of lesinurad and its sodium salt | |
| RU2016119523A (ru) | Мелкие кристаллы 2-[3-циано-4-(2-метилпропокси)фенил]-4-метилтиазол-5-карбоновой кислоты, продукт их тонкого измельчения и содержащие их твердые препараты | |
| JP2010540547A5 (ru) | ||
| WO2016051393A3 (en) | Crystalline form iv of trisodium supramolecular complex comprising valsartan and ahu-377 and methods thereof | |
| CN103965116B (zh) | 半5-氟胞嘧啶盐、其制备方法及应用 | |
| JP2017504632A5 (ru) | ||
| JP2017503016A5 (ru) | ||
| CN111295375A (zh) | 制备大尺寸异噁唑啉粒子的方法 | |
| WO2013190241A3 (fr) | Materiau multicompartimente pour la delivrance thermostimulee de substances d'interet, procede de preparation, applications. | |
| RU2016132469A (ru) | S-кристаллическая форма хлористоводородного ивабрадина, способ ее получения и фармацевтическая композиция на основе этой формы | |
| WO2014030082A1 (en) | Novel method to obtain olmesartan medoxomil with reduced particle size | |
| RU2017117890A (ru) | Стабильный кристаллический моногидрат эпирубицина гидрохлорида и способ его получения | |
| RU2668267C2 (ru) | Аморфный аллисартан изопроксил, способ его получения и фармацевтическая композиция, содержащая аморфный аллисартан изопроксил | |
| JP2011098911A (ja) | ピロロキノリンキノン粉体 |