RU2014147781A - Способ получения порошка кристаллического титана - Google Patents
Способ получения порошка кристаллического титана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2014147781A RU2014147781A RU2014147781A RU2014147781A RU2014147781A RU 2014147781 A RU2014147781 A RU 2014147781A RU 2014147781 A RU2014147781 A RU 2014147781A RU 2014147781 A RU2014147781 A RU 2014147781A RU 2014147781 A RU2014147781 A RU 2014147781A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- titanium
- chloride
- continuous reactor
- dissolved
- back mixing
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
- C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B5/00—General methods of reducing to metals
- C22B5/02—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
- C22B5/04—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes by aluminium, other metals or silicon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
1. Способ получения порошка кристаллического титана, содержащего монокристаллы или агломераты монокристаллов, имеющие средний размер кристалла (по объему) более 1 мкм, включающий проведение реакции хлоридного соединения титана и металла-восстановителя в реакторе непрерывного действия с обратным перемешиванием, с получением свободно-текучей суспензии порошка титана в расплавленной хлоридной соли, в котором:i) как хлоридное соединение титана, так и металл-восстановитель растворяют в расплавленной хлоридной соли, включающей суспендированный порошок титана, и их подают в реактор, содержащий хлоридную соль металла-восстановителя;ii) среднее отношение хлоридного соединения титана и металла-восстановителя, подаваемых в реактор непрерывного действия с обратным перемешиванием, находится в пределах 1% от стехиометрического отношения, необходимого для того, чтобы полностью восстановить хлоридную соль титана до металлического титана;iii) концентрация порошка титана в текучей суспензии порошка титана в расплавленной соли в реакторе непрерывного действия с обратным перемешиванием составляет от 2 до 23 мас.%; иiv) металл-восстановитель представляет собой литий, натрий, магний или кальций.2. Способ по п. 1, в котором некоторое количество расплавленной соли и продукта - порошка титана совместно выводят из реактора непрерывного действия с обратным перемешиванием, и отделяют их друг от друга за пределами реактора.3. Способ по п. 1 или 2, в котором подаваемое растворенное хлоридное соединение титана получают в отдельной емкости, находящейся вне реактора непрерывного действия с обратным перемешиванием.4. Способ по п. 3, в котором подаваемое растворенное хлор
Claims (19)
1. Способ получения порошка кристаллического титана, содержащего монокристаллы или агломераты монокристаллов, имеющие средний размер кристалла (по объему) более 1 мкм, включающий проведение реакции хлоридного соединения титана и металла-восстановителя в реакторе непрерывного действия с обратным перемешиванием, с получением свободно-текучей суспензии порошка титана в расплавленной хлоридной соли, в котором:
i) как хлоридное соединение титана, так и металл-восстановитель растворяют в расплавленной хлоридной соли, включающей суспендированный порошок титана, и их подают в реактор, содержащий хлоридную соль металла-восстановителя;
ii) среднее отношение хлоридного соединения титана и металла-восстановителя, подаваемых в реактор непрерывного действия с обратным перемешиванием, находится в пределах 1% от стехиометрического отношения, необходимого для того, чтобы полностью восстановить хлоридную соль титана до металлического титана;
iii) концентрация порошка титана в текучей суспензии порошка титана в расплавленной соли в реакторе непрерывного действия с обратным перемешиванием составляет от 2 до 23 мас.%; и
iv) металл-восстановитель представляет собой литий, натрий, магний или кальций.
2. Способ по п. 1, в котором некоторое количество расплавленной соли и продукта - порошка титана совместно выводят из реактора непрерывного действия с обратным перемешиванием, и отделяют их друг от друга за пределами реактора.
3. Способ по п. 1 или 2, в котором подаваемое растворенное хлоридное соединение титана получают в отдельной емкости, находящейся вне реактора непрерывного действия с обратным перемешиванием.
4. Способ по п. 3, в котором подаваемое растворенное хлоридное соединение титана получают в отдельной емкости, находящейся вне реактора непрерывного действия с обратным перемешиванием, путем проведения реакции TiCl4 с металлическим титаном, диспергированным в расплавленной хлоридной соли, рециркулированной из реактора непрерывного действия с обратным перемешиванием.
5. Способ по п. 1, в котором металл-восстановитель предварительно растворяют в расплавленной хлоридной соли перед подачей в реактор непрерывного действия с обратным перемешиванием.
6. Способ по п. 5, в котором металл-восстановитель предварительно растворяют в расплавленной хлоридной соли перед подачей в реактор непрерывного действия с обратным перемешиванием путем рециркуляции расплавленной соли из реактора непрерывного действия с обратным перемешиванием в емкость, в которой металл-восстановитель растворяют в хлоридной соли.
7. Способ по п. 1, в котором емкости для получения растворенной хлоридной соли титана и растворенного металла-восстановителя электрически изолированы друг от друга, а также от реактора непрерывного действия с обратным перемешиванием.
8. Способ по п. 1, в котором молярная концентрация растворенных катионов титана из хлоридной соли титана составляет менее 25% от молярной концентрации анионов хлорида в подаваемом растворе расплавленной соли.
9. Способ по п. 8, в котором молярная концентрация растворенных катионов титана из хлоридной соли титана составляет менее 5% от молярной концентрации анионов хлорида в подаваемом растворе расплавленной соли.
10. Способ по п. 1, в котором молярная концентрация атомов растворенного металла-восстановителя в подаваемой расплавленной хлоридной соли составляет менее 3,5% от анионов хлорида из раствора расплавленной соли.
11. Способ по п. 10, в котором молярная концентрация атомов растворенного металла-восстановителя в подаваемой расплавленной хлоридной соли составляет менее 0,5% от анионов хлорида из раствора расплавленной соли.
12. Способ по п. 1, в котором растворенный металл-восстановитель подают в реактор непрерывного действия с обратным перемешиванием в избытке по отношению к стехиометрическому количеству, необходимому для того, чтобы восстановить весь хлорид титана низшей валентности в потоке, подаваемом в реактор непрерывного действия с обратным перемешиванием.
13. Способ по п. 1, в котором температура в реакторе непрерывного действия с обратным перемешиванием составляет менее 800°C.
14. Способ по п. 13, в котором температура в реакторе непрерывного действия с обратным перемешиванием составляет менее 650°C.
15. Способ по п. 1, в котором время пребывания в указанном реакторе, выраженное как отношение объема порошка титана внутри реактора непрерывного действия с обратным перемешиванием к объемному расходу порошка титана, полученного в реакторе непрерывного действия с обратным перемешиванием, составляет более пяти минут.
16. Способ по п. 15, в котором время пребывания в реакторе, выраженное как отношение объема порошка титана внутри реактора непрерывного действия с обратным перемешиванием к объемному расходу порошка титана, полученного в реакторе непрерывного действия с обратным перемешиванием, составляет более двадцати минут.
17. Способ по п. 1, в котором имеется избыток диспергированного титана, рециркулированного в емкость, в которой получают растворенное галогенидное соединение титана, по отношению к стехиометрическому количеству, необходимому для того, чтобы полностью восстановить подаваемый TiCl4 до дихлорида титана.
18. Способ п. 1, в котором хлоридное соединение титана представляют собой дихлорид титана.
19. Способ по п. 1, в котором среднее отношение хлоридного соединения титана и металла-восстановителя, подаваемых в реактор непрерывного действия с обратным перемешиванием, находится в пределах 0,1% от стехиометрического отношения, необходимого для того, чтобы полностью восстановить хлоридную соль титана до металлического титана.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ZA201204134 | 2012-06-06 | ||
| ZA2012/04134 | 2012-06-06 | ||
| PCT/ZA2013/000038 WO2013185153A2 (en) | 2012-06-06 | 2013-05-29 | Process for the production of crystalline titanium powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2014147781A true RU2014147781A (ru) | 2016-07-27 |
| RU2635587C2 RU2635587C2 (ru) | 2017-11-14 |
Family
ID=49115605
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014147781A RU2635587C2 (ru) | 2012-06-06 | 2013-05-29 | Способ получения порошка кристаллического титана |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US9567690B2 (ru) |
| EP (1) | EP2844411B1 (ru) |
| JP (1) | JP6216372B2 (ru) |
| KR (1) | KR20150029624A (ru) |
| CN (1) | CN104736273B (ru) |
| AU (1) | AU2013270660B2 (ru) |
| CA (1) | CA2875677A1 (ru) |
| RU (1) | RU2635587C2 (ru) |
| SA (1) | SA113340609B1 (ru) |
| UA (1) | UA115784C2 (ru) |
| WO (1) | WO2013185153A2 (ru) |
| ZA (1) | ZA201500009B (ru) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10245642B2 (en) * | 2015-02-23 | 2019-04-02 | Nanoscale Powders LLC | Methods for producing metal powders |
| EA037140B9 (ru) | 2015-08-14 | 2021-03-15 | Куги Титаниум Пти Лтд | Способы с использованием реакционноспособных частиц с высокой площадью поверхности на единицу объема |
| AU2016309952B2 (en) * | 2015-08-14 | 2022-01-27 | Coogee Titanium Pty Ltd | Method for recovery of metal-containing material from a composite material |
| EP3334847A4 (en) | 2015-08-14 | 2018-06-27 | Coogee Titanium Pty Ltd | Method for production of a composite material using excess oxidant |
| RU2729691C2 (ru) * | 2018-12-05 | 2020-08-11 | ООО "Современные химические и металлургические технологии" (ООО "СХИМТ") | Способ алюмотермического получения металлических порошков и устройство для его осуществления |
| KR20220006079A (ko) * | 2019-04-29 | 2022-01-14 | 글로벌 어드밴스드 메탈스 유에스에이, 아이엔씨. | Ti-Zr 합금 분말 및 이를 함유하는 애노드 |
| KR102260400B1 (ko) | 2019-12-27 | 2021-06-03 | 고등기술연구원연구조합 | 타이타늄 분말 제조 방법 및 제조 장치 |
| CN111185592B (zh) * | 2020-02-24 | 2021-04-27 | 北京科技大学 | 一种固相除氧制备高性能粉末冶金钛及钛合金制品的方法 |
| US11440096B2 (en) | 2020-08-28 | 2022-09-13 | Velta Holdings US Inc. | Method for producing alloy powders based on titanium metal |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2846303A (en) | 1953-08-11 | 1958-08-05 | Nat Res Corp | Method of producing titanium |
| SU467125A1 (ru) * | 1972-12-25 | 1975-04-15 | Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана | Способ получени титанового порошка |
| US5259862A (en) * | 1992-10-05 | 1993-11-09 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior | Continuous production of granular or powder Ti, Zr and Hf or their alloy products |
| RU2043873C1 (ru) * | 1993-06-08 | 1995-09-20 | Санкт-Петербургский государственный горный институт им.Г.В.Плеханова | Способ получения титанового порошка |
| KR100277164B1 (ko) * | 1998-07-16 | 2001-01-15 | 장인순 | 저온균질침전법을이용한사염화티타늄수용액으로부터의결정성tio₂초미립분말의제조방법 |
| EA010932B1 (ru) * | 2003-07-04 | 2008-12-30 | Коммонвелт Сайентифик Энд Индастриал Рисерч Организейшн | Способ и устройство для получения металлических соединений |
| WO2006098055A1 (ja) * | 2005-03-15 | 2006-09-21 | Sumitomo Titanium Corporation | 高融点金属の分離回収方法 |
| JP2008308738A (ja) * | 2007-06-15 | 2008-12-25 | Osaka Titanium Technologies Co Ltd | 金属Ｔｉ又はＴｉ合金の製造方法 |
| KR101135621B1 (ko) * | 2009-01-13 | 2012-04-17 | 한양대학교 산학협력단 | 결정성 이산화티탄 분말의 제조 방법, 음극 활물질의 제조 방법, 음극 활물질 및 리튬 이차 전지 |
| CA2794425A1 (en) | 2010-02-25 | 2011-09-01 | Csir | Titanium powder production process |
-
2013
- 2013-05-29 EP EP13756987.7A patent/EP2844411B1/en active Active
- 2013-05-29 UA UAA201412750A patent/UA115784C2/uk unknown
- 2013-05-29 RU RU2014147781A patent/RU2635587C2/ru active
- 2013-05-29 CN CN201380029807.1A patent/CN104736273B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2013-05-29 JP JP2015516293A patent/JP6216372B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2013-05-29 WO PCT/ZA2013/000038 patent/WO2013185153A2/en active Application Filing
- 2013-05-29 KR KR1020147033347A patent/KR20150029624A/ko not_active Application Discontinuation
- 2013-05-29 CA CA2875677A patent/CA2875677A1/en not_active Abandoned
- 2013-05-29 AU AU2013270660A patent/AU2013270660B2/en not_active Ceased
- 2013-05-29 US US14/406,166 patent/US9567690B2/en active Active
- 2013-06-01 SA SA113340609A patent/SA113340609B1/ar unknown
-
2015
- 2015-01-05 ZA ZA2015/00009A patent/ZA201500009B/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP2844411A2 (en) | 2015-03-11 |
| EP2844411B1 (en) | 2017-09-27 |
| ZA201500009B (en) | 2017-09-27 |
| UA115784C2 (uk) | 2017-12-26 |
| AU2013270660A1 (en) | 2014-12-18 |
| WO2013185153A2 (en) | 2013-12-12 |
| AU2013270660B2 (en) | 2017-09-21 |
| US20150144055A1 (en) | 2015-05-28 |
| JP2015525295A (ja) | 2015-09-03 |
| CA2875677A1 (en) | 2013-12-12 |
| CN104736273A (zh) | 2015-06-24 |
| JP6216372B2 (ja) | 2017-10-18 |
| WO2013185153A3 (en) | 2014-03-06 |
| KR20150029624A (ko) | 2015-03-18 |
| CN104736273B (zh) | 2018-05-01 |
| RU2635587C2 (ru) | 2017-11-14 |
| SA113340609B1 (ar) | 2015-11-10 |
| US9567690B2 (en) | 2017-02-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2014147781A (ru) | Способ получения порошка кристаллического титана | |
| CN102417193B (zh) | 一种提高膜法除硝能力的生产方法 | |
| JP6469161B2 (ja) | 次亜塩素酸ナトリウム５水和物結晶およびその製造方法 | |
| JP2017165650A5 (ru) | ||
| CN100532260C (zh) | 用硝酸钠转化氯化钾生产硝酸钾的真空结晶生产工艺 | |
| CN101475270A (zh) | 一种淡盐水膜法脱硝方法 | |
| CN103360277A (zh) | 一种乌苯美司重结晶的方法 | |
| ATE526284T1 (de) | Herstellung von hochkonzentrierter, salzarmer hypochloritbleiche | |
| CN108190921A (zh) | 一种高纯度锂盐的制备方法 | |
| KR20190113877A (ko) | 차아염소산나트륨 5수화물의 결정체 및 그 제조 방법 | |
| EP3040311B1 (en) | Nickel hydroxide product and preparation method thereof | |
| JPS6330991B2 (ru) | ||
| JP2021080284A (ja) | ３−ヒドロキシイソ吉草酸の一価カチオン塩の結晶および該結晶の製造方法 | |
| CN103290427A (zh) | 一种制备氟钛酸钾的方法 | |
| CN104495878B (zh) | 一种从高钙废矿中脱钙制取食品级氯化钾的方法 | |
| RU2532433C2 (ru) | Способ получения синтетического карналлита | |
| CN105218589A (zh) | 一种奥沙利铂的合成方法 | |
| JP6477739B2 (ja) | 嵩密度の高い次亜塩素酸ナトリウム５水和物結晶粒子とその製造方法 | |
| JP2018123035A5 (ru) | ||
| JP6943780B2 (ja) | 食用塩の製造方法 | |
| JP4557280B2 (ja) | グリシンの製造方法 | |
| RU2555487C2 (ru) | Способ управления процессом получения хлористого калия | |
| CN105585033A (zh) | 一种氯化钾盐水中硫酸根离子的去除工艺 | |
| RU2537607C1 (ru) | Способ очистки бария нитрата | |
| CN106431883A (zh) | 一种安妥明药物中间体对氯苯氧异丁酸的合成方法 |