RU2011110241A - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМОРФА 7-ХЛОР-N,N,5-ТРИМЕТИЛ-4-ОКСО-3-ФЕНИЛ-3,5-ДИГИДРО-4Н-ПИРИДАЗИНО[4,5-b]ИНДОЛ-1-АЦЕТАМИДА - Google Patents
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМОРФА 7-ХЛОР-N,N,5-ТРИМЕТИЛ-4-ОКСО-3-ФЕНИЛ-3,5-ДИГИДРО-4Н-ПИРИДАЗИНО[4,5-b]ИНДОЛ-1-АЦЕТАМИДА Download PDFInfo
- Publication number
- RU2011110241A RU2011110241A RU2011110241/04A RU2011110241A RU2011110241A RU 2011110241 A RU2011110241 A RU 2011110241A RU 2011110241/04 A RU2011110241/04 A RU 2011110241/04A RU 2011110241 A RU2011110241 A RU 2011110241A RU 2011110241 A RU2011110241 A RU 2011110241A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- pyridazino
- acetamide
- dihydro
- trimethyl
- oxo
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D487/00—Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, not provided for by groups C07D451/00 - C07D477/00
- C07D487/02—Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, not provided for by groups C07D451/00 - C07D477/00 in which the condensed system contains two hetero rings
- C07D487/04—Ortho-condensed systems
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
- A61K31/33—Heterocyclic compounds
- A61K31/395—Heterocyclic compounds having nitrogen as a ring hetero atom, e.g. guanethidine or rifamycins
- A61K31/495—Heterocyclic compounds having nitrogen as a ring hetero atom, e.g. guanethidine or rifamycins having six-membered rings with two or more nitrogen atoms as the only ring heteroatoms, e.g. piperazine or tetrazines
- A61K31/50—Pyridazines; Hydrogenated pyridazines
- A61K31/5025—Pyridazines; Hydrogenated pyridazines ortho- or peri-condensed with heterocyclic ring systems
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P25/00—Drugs for disorders of the nervous system
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Neurosurgery (AREA)
- Neurology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
Abstract
1. Способ получения кристаллической формы II 7-хлор-N,N,5-триметил-4-оксо-3-фенил-3,5-дигидро-4H-пиридазино[4,5-b]индол-1-ацетамида, который включает распылительную сушку раствора, содержащего 7-хлор-N,N,5-триметил-4-оксо-3-фенил-3,5-дигидро-4H-пиридазино[4,5-b]индол-1-ацетамид, с образованием кристаллической формы II, где указанный раствор по существу не содержит полимеров. ! 2. Способ по п.1, в котором кристаллическая форма II имеет рентгеновскую дифрактограмму, содержащую пик приблизительно при 5,71° при угле 2-тета. ! 3. Способ по п.2, в котором рентгеновская дифрактограмма также содержит пики примерно при 11,47 и 9,97° при угле 2-тета. ! 4. Способ по п.2, в котором рентгеновская дифрактограмма также содержит пики примерно при: 19,21, 18,43, 15,95 и 11,97° при угле 2-тета. ! 5. Способ по п.1, в котором кристаллическая форма II по существу не содержит никаких других полиморфов 7-хлор-N,N,5-триметил-4-оксо-3-фенил-3,5-дигидро-4H-пиридазино[4,5-b]индол-1-ацетамида. ! 6. Способ по п.1, в котором распылительная сушка предполагает обработку раствора в установке распылительной сушки с температурой подачи от приблизительно 50°C до приблизительно 130°C. ! 7. Способ по п.6, в котором температура подачи от приблизительно 90°C до приблизительно 120°C. ! 8. Способ по п.1, в котором концентрация 7-хлор-N,N,5-триметил-4-оксо-3-фенил-3,5-дигидро-4H-пиридазино[4,5-b]индол-1-ацетамида лежит в пределах от приблизительно 0,1% до приблизительно 10% (вес. об.). ! 9. Способ по п.1, в котором концентрация 7-хлор-N,N,5-триметил-4-оксо-3-фенил-3,5-дигидро-4H-пиридазино[4,5-b]индол-1-ацетамида лежит в пределах от приблизительно 1% до приблизительно 6% (вес. об.). ! 10. Способ по п.1, в котором раствор дополнительно содержит один или более фармацевтич�
Claims (22)
1. Способ получения кристаллической формы II 7-хлор-N,N,5-триметил-4-оксо-3-фенил-3,5-дигидро-4H-пиридазино[4,5-b]индол-1-ацетамида, который включает распылительную сушку раствора, содержащего 7-хлор-N,N,5-триметил-4-оксо-3-фенил-3,5-дигидро-4H-пиридазино[4,5-b]индол-1-ацетамид, с образованием кристаллической формы II, где указанный раствор по существу не содержит полимеров.
2. Способ по п.1, в котором кристаллическая форма II имеет рентгеновскую дифрактограмму, содержащую пик приблизительно при 5,71° при угле 2-тета.
3. Способ по п.2, в котором рентгеновская дифрактограмма также содержит пики примерно при 11,47 и 9,97° при угле 2-тета.
4. Способ по п.2, в котором рентгеновская дифрактограмма также содержит пики примерно при: 19,21, 18,43, 15,95 и 11,97° при угле 2-тета.
5. Способ по п.1, в котором кристаллическая форма II по существу не содержит никаких других полиморфов 7-хлор-N,N,5-триметил-4-оксо-3-фенил-3,5-дигидро-4H-пиридазино[4,5-b]индол-1-ацетамида.
6. Способ по п.1, в котором распылительная сушка предполагает обработку раствора в установке распылительной сушки с температурой подачи от приблизительно 50°C до приблизительно 130°C.
7. Способ по п.6, в котором температура подачи от приблизительно 90°C до приблизительно 120°C.
8. Способ по п.1, в котором концентрация 7-хлор-N,N,5-триметил-4-оксо-3-фенил-3,5-дигидро-4H-пиридазино[4,5-b]индол-1-ацетамида лежит в пределах от приблизительно 0,1% до приблизительно 10% (вес. об.).
9. Способ по п.1, в котором концентрация 7-хлор-N,N,5-триметил-4-оксо-3-фенил-3,5-дигидро-4H-пиридазино[4,5-b]индол-1-ацетамида лежит в пределах от приблизительно 1% до приблизительно 6% (вес. об.).
10. Способ по п.1, в котором раствор дополнительно содержит один или более фармацевтически приемлемых вспомогательных веществ.
11. Способ по п.1, который дополнительно предусматривает приготовление состава из кристаллической формы II с одним или более фармацевтически приемлемыми вспомогательными веществами с целью получения состава, содержащего 7-хлор-N,N,5-триметил-4-оксо-3-фенил-3,5-дигидро-4H-пиридазино[4,5-b]индол-1-ацетамид.
12. Способ по п.1, включающий стадии:
а) растворение 7-хлор-N,N,5-триметил-4-оксо-3-фенил-3,5-дигидро-4H-пиридазино[4,5-b]индол-1-ацетамида в подходящем растворителе с образованием исходного раствора;
b) распыление исходного раствора; и
c) удаление раствора с образованием твердой фазы.
13. Способ по п.12, в котором подходящим растворителем является один или более растворителей, выбранных из группы, состоящей из дихлорметана, хлороформа, этанола, метанола, 2-пропанола, этилацетата, ацетона и диметилацетамида.
14. Способ по п.12, в котором подходящий растворитель включает смесь этанола и дихлорметана.
15. Способ по п.12, в котором подходящий растворитель включает дихлорметан.
16. Способ по п.12, дополнительно включающий стадию старения твердой фазы.
17. Способ по п.12, в котором 7-хлор-N,N,5-триметил-4-оксо-3-фенил-3,5-дигидро-4H-пиридазино[4,5-b]индол-1-ацетамид растворяют в подходящем растворителе при температуре в диапазоне от приблизительно температуры окружающей среды до температуры точки кипения подходящего растворителя.
18. Способ по п.12, в котором 7-хлор-N,N,5-триметил-4-оксо-3-фенил-3,5-дигидро-4H-пиридазино[4,5-b]индол-1-ацетамид растворяют в подходящем растворителе при приблизительно температуре окружающей среды.
19. Способ получения кристаллической формы II соединения формулы (А):
включающий:
а) растворение соединения в подходящем растворителе с образованием исходного раствора, при этом исходный раствор не содержит полимеров, выбранных из группы, состоящей из ацетатфталата целлюлозы, гидроксипропилцеллюлозы, ацетатсукцинат гидроксипропилметилцеллюлозы, фталата гидроксипропилметилцеллюлозы, полимерных полиметакрилатов и поливинилпирролидон;
b) подачу исходного раствора через распылитель в систему удаления растворителя;
c) удаление растворителя; и
d) выделение твердой фазы.
20. Способ по п.19, в котором система удаления растворителя включает сушильную камеру.
21. Способ по п.19, в котором твердую фазу отделяют с помощью циклона.
22. Форма II 7-хлор-N,N,5-триметил-4-оксо-3-фенил-3,5-дигидро-4H-пиридазино[4,5-b]индол-1-ацетамида, полученная способом по любому из пп.1-10 и 12-21.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US8964808P | 2008-08-18 | 2008-08-18 | |
| US61/089,648 | 2008-08-18 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2011110241A true RU2011110241A (ru) | 2012-09-27 |
Family
ID=41131790
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011110241/04A RU2011110241A (ru) | 2008-08-18 | 2009-08-13 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМОРФА 7-ХЛОР-N,N,5-ТРИМЕТИЛ-4-ОКСО-3-ФЕНИЛ-3,5-ДИГИДРО-4Н-ПИРИДАЗИНО[4,5-b]ИНДОЛ-1-АЦЕТАМИДА |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20110224214A1 (ru) |
| EP (1) | EP2364315A1 (ru) |
| JP (1) | JP2012500268A (ru) |
| KR (1) | KR20110052640A (ru) |
| CN (1) | CN102186854A (ru) |
| AU (1) | AU2009283039A1 (ru) |
| BR (1) | BRPI0917519A2 (ru) |
| CA (1) | CA2734448A1 (ru) |
| IL (1) | IL211221A0 (ru) |
| MX (1) | MX2011001474A (ru) |
| RU (1) | RU2011110241A (ru) |
| WO (1) | WO2010021905A1 (ru) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7303772B2 (en) | 2005-11-10 | 2007-12-04 | Olalde Rangel Jose Angel | Synergistic phytoceutical compositions |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2766823B1 (fr) * | 1997-07-30 | 1999-10-08 | Synthelabo | Derives de 4-oxo-3,5-dihydro-4h-pyridazino[4,5-b] indole-1-acetamide, leur preparation et leur application en therapeutique |
| FR2788696B1 (fr) * | 1999-01-26 | 2004-03-05 | Synthelabo | Utilisation de derives de pyridazino [4,5-b] indole-1-acetamide pour la preparation de medicaments destines aux maladies du systeme nerveux central |
| PT1924585E (pt) * | 2005-08-29 | 2012-01-19 | Sanofi Aventis Us Llc | Nova forma cristalina de um derivado de piridazino[4,5-b]indole |
| SI1926476T1 (sl) * | 2005-08-29 | 2013-07-31 | Sanofi-Aventis U.S. Llc | Amorfne trdne disperzije 7-kloro-N,N,5-trimetil-4-okso-3-fenil-3,5- dihidro-4H-piridazino/4,5-b/indol-1-acetamida |
-
2009
- 2009-08-13 BR BRPI0917519-9A patent/BRPI0917519A2/pt not_active IP Right Cessation
- 2009-08-13 MX MX2011001474A patent/MX2011001474A/es not_active Application Discontinuation
- 2009-08-13 RU RU2011110241/04A patent/RU2011110241A/ru not_active Application Discontinuation
- 2009-08-13 KR KR1020117003865A patent/KR20110052640A/ko not_active Application Discontinuation
- 2009-08-13 JP JP2011523879A patent/JP2012500268A/ja active Pending
- 2009-08-13 WO PCT/US2009/053698 patent/WO2010021905A1/en active Application Filing
- 2009-08-13 EP EP09791480A patent/EP2364315A1/en not_active Withdrawn
- 2009-08-13 AU AU2009283039A patent/AU2009283039A1/en not_active Abandoned
- 2009-08-13 CN CN2009801410782A patent/CN102186854A/zh active Pending
- 2009-08-13 CA CA2734448A patent/CA2734448A1/en not_active Abandoned
-
2011
- 2011-02-14 IL IL211221A patent/IL211221A0/en unknown
- 2011-02-15 US US13/027,699 patent/US20110224214A1/en not_active Abandoned
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| MX2011001474A (es) | 2011-03-25 |
| BRPI0917519A2 (pt) | 2015-08-04 |
| AU2009283039A1 (en) | 2010-02-25 |
| CN102186854A (zh) | 2011-09-14 |
| EP2364315A1 (en) | 2011-09-14 |
| US20110224214A1 (en) | 2011-09-15 |
| IL211221A0 (en) | 2011-04-28 |
| KR20110052640A (ko) | 2011-05-18 |
| CA2734448A1 (en) | 2010-02-25 |
| JP2012500268A (ja) | 2012-01-05 |
| WO2010021905A1 (en) | 2010-02-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ES2610434T3 (es) | Base de minociclina cristalina y procedimientos para su preparación | |
| WO2017029594A1 (en) | Processes for preparation of selexipag and its amorphous form | |
| WO2007013086A1 (en) | Novel polymorphs of tenofovir disoproxil fumarate | |
| RU2387656C2 (ru) | Способ получения гидробромида галантамина | |
| CN101128463A (zh) | 纯化他达拉非的方法 | |
| CN110891947B (zh) | 制备艾乐替尼或其药学上可接受的盐的方法 | |
| WO2017134617A1 (en) | Process for the preparation of amorphous dasatinib | |
| EP2279186A1 (en) | CONVERSION OF TRYPTOPHAN INTO ß-CARBOLINE DERIVATIVES | |
| JP2016531925A (ja) | ペメトレキセド製造のための中間体製造方法及びこれを用いて高純度ペメトレキセドを製造する方法 | |
| RU2011110241A (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМОРФА 7-ХЛОР-N,N,5-ТРИМЕТИЛ-4-ОКСО-3-ФЕНИЛ-3,5-ДИГИДРО-4Н-ПИРИДАЗИНО[4,5-b]ИНДОЛ-1-АЦЕТАМИДА | |
| CN105254628A (zh) | 吡唑并吡啶类抗肿瘤化合物及其制备方法和应用 | |
| US20150073148A1 (en) | Process for the preparation of crystalline vilazodone hydrochloride | |
| WO2014009970A2 (en) | Linagliptin solid dispersion | |
| CN111718344A (zh) | 一种他达拉非的精制方法 | |
| CN107698595A (zh) | 一种枸橼酸托法替布有关物质的制备方法 | |
| AU2012354150A1 (en) | Amorphous vilazodone hydrochloride, a process for its preparation and pharmaceutical compositions thereof | |
| CZ2011229A3 (cs) | Opticky aktivní soli (3aR,4S,6R,6aS)-6-amino-2,2-dimethyltetrahydro-3aH-cyklopenta-[d][1,3]dioxol-4-olu a zpusob jejich prípravy | |
| CN109970620B (zh) | 一种制备沙格列汀中间体的方法 | |
| JP2012508219A (ja) | ゾピクロンを分割するための方法 | |
| WO2016113415A1 (en) | Process for the preparation of riociguat essentially free from genotoxic impurities | |
| US20150025080A1 (en) | Solid dispersions of sitagliptin and processes for their preparation | |
| CN110804022A (zh) | 一种右丙亚胺的制备方法 | |
| EP3474847A1 (en) | Processes for the preparation of eluxadoline | |
| Gilla et al. | Synthesis and characterization of related substances and metabolite of tadalafil, a PDE-5 inhibitor. | |
| Nasseri et al. | Sulfonated polyethylene glycol as a reusable and efficient catalytic system for the synthesis of diindolyl oxindole derivatives under ambient conditions |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FA93 | Acknowledgement of application withdrawn (no request for examination) |
Effective date: 20120912 |