RU2009105820A

RU2009105820A - Способ получения триаллилцианурата

Info

Publication number: RU2009105820A
Application number: RU2009105820/04A
Authority: RU
Inventors: Фолькер ХЭФНЕР (DE); Фолькер ХЭФНЕР; Хельмут ЗУХСЛАНД (DE); Хельмут ЗУХСЛАНД; Петер ВЕРЛЕ (DE); Петер ВЕРЛЕ
Original assignee: Эвоник Дегусса ГмБх (DE); Эвоник Дегусса Гмбх
Priority date: 2006-07-21
Filing date: 2007-06-25
Publication date: 2010-08-27
Also published as: MX2008015260A; DE102006034257A1; IL194803A0; JP2009544642A; DE102006034257B4; CA2657173A1; WO2008009540A1; EP2044039A1; AU2007276289A1; BRPI0714504A2; CN101490020A; ZA200900459B; KR20090031583A

Abstract

1. Способ получения триаллилцианурата (ТАЦ), имеющего показатель цветности по АРНА, равный или меньший 10, по реакции хлорида циануровой кислоты с аллиловым спиртом в присутствии акцептора кислоты на основе щелочного металла и в отсутствие органического растворителя, кроме аллилового спирта, с удалением образовавшейся соли путем добавления воды с последующим разделением фаз, экстрактивной промывкой органической фазы водой и дистилляционной отгонкой воды и аллилового спирта из содержащей ТАЦ органической фазы, отличающийся тем, что на моль хлорида циануровой кислоты применяют от 3,9 до 5,0 молей аллилового спирта и от 3,0 до 3,2 эквивалентов акцептора кислоты, хлорид циануровой кислоты и акцептор кислоты добавляют одновременно или последовательно к безводному или содержащему по крайней мере 50 мас.% воды аллиловому спирту, и реакцию проводят в одну или более стадий при температуре, составляющей от -5 до +50°С. ! 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используемый акцептор кислоты представляет собой гидроксид щелочного металла, предпочтительно гидроксид натрия, и его предпочтительно применяют в виде концентрированного водного раствора. ! 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на один моль хлорида циануровой кислоты применяют от 4,9 до 5,2 молей аллилового спирта и от 3,0 до 3,15 эквивалентов, предпочтительно от 3,05 до 3,10 эквивалентов акцептора кислоты. ! 4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что реакцию проводят при температуре от 0 до 40°С. ! 5. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что реакцию проводят в две стадии, температура первой стадии составляет от 0 до +15°С, предпочтительно от +5 до +10°С, причем первую стадию проводят до �

Claims

1. Способ получения триаллилцианурата (ТАЦ), имеющего показатель цветности по АРНА, равный или меньший 10, по реакции хлорида циануровой кислоты с аллиловым спиртом в присутствии акцептора кислоты на основе щелочного металла и в отсутствие органического растворителя, кроме аллилового спирта, с удалением образовавшейся соли путем добавления воды с последующим разделением фаз, экстрактивной промывкой органической фазы водой и дистилляционной отгонкой воды и аллилового спирта из содержащей ТАЦ органической фазы, отличающийся тем, что на моль хлорида циануровой кислоты применяют от 3,9 до 5,0 молей аллилового спирта и от 3,0 до 3,2 эквивалентов акцептора кислоты, хлорид циануровой кислоты и акцептор кислоты добавляют одновременно или последовательно к безводному или содержащему по крайней мере 50 мас.% воды аллиловому спирту, и реакцию проводят в одну или более стадий при температуре, составляющей от -5 до +50°С.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используемый акцептор кислоты представляет собой гидроксид щелочного металла, предпочтительно гидроксид натрия, и его предпочтительно применяют в виде концентрированного водного раствора.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на один моль хлорида циануровой кислоты применяют от 4,9 до 5,2 молей аллилового спирта и от 3,0 до 3,15 эквивалентов, предпочтительно от 3,05 до 3,10 эквивалентов акцептора кислоты.

4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что реакцию проводят при температуре от 0 до 40°С.

5. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что реакцию проводят в две стадии, температура первой стадии составляет от 0 до +15°С, предпочтительно от +5 до +10°С, причем первую стадию проводят до получения степени превращения от 65 до 90%, а температура второй стадии поддерживается на уровне от 30 до 40°С до достижения конверсии, составляющей, по существу, 100%.

6. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что применяют водный раствор аллилового спирта с содержанием аллилового спирта от 75 до 90 мас.%.

7. Способ по п.5, отличающийся тем, что применяют водный раствор аллилового спирта с содержанием аллилового спирта от 75 до 90 мас.%.

8. Способ по пп.1 и 2 или 7, отличающийся тем, что общее время реакции, то есть время прибавления реагентов к аллиловому спирту и последующая реакция ограничено периодом не более 3 ч, предпочтительно менее 2 ч.

9. Способ по пп.1 и 2 или 7, отличающийся тем, что, с целью удаления соли и разложения избытка аллилового спирта, органическую фазу промывают по крайней мере однократно, предпочтительно дважды или трижды, водой при температурах около 30°С.

10. Способ по п.9, отличающийся тем, что, с целью удаления соли и разложения избытка аллилового спирта, органическую фазу промывают по крайней мере однократно, предпочтительно дважды или трижды, водой при температурах около 30°С.

11. Способ по пп.1 и 2, 7 или 10, отличающийся тем, что аллиловый спирт, который присутствует в соединенных газовых фазах, отгоняют, предпочтительно в виде азеотропа с водой, и возвращают в следующую загрузку реактора.

12. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что хлорид циануровой кислоты добавляют в исходную загрузку относительно акцептора кислоты к первоначально загруженному безводному или водному аллиловому спирту, или к смеси аллилового спирта и по крайней мере некоторого количества хлорида циануровой кислоты.