RU2008130981A

RU2008130981A - Получение кислых пропионатов

Info

Publication number: RU2008130981A
Application number: RU2008130981/04A
Authority: RU
Inventors: Александер ХАУК (DE); Александер ХАУК; Штефан ГРОПП (DE); Штефан ГРОПП; Герд ДИБОЛЬД (DE); Герд ДИБОЛЬД; Флориан ВАЙГЕЛЬ (DE); Флориан ВАЙГЕЛЬ; Герхард ЛАУКС (DE); Герхард ЛАУКС
Original assignee: Басф Се (De); Басф Се
Priority date: 2005-12-30
Filing date: 2006-12-29
Publication date: 2010-02-10
Also published as: CN101351437B; NO20082710L; JP2009522237A; US20080317934A1; MY154911A; RU2454396C2; CA2632974A1; BRPI0620816A2; US8293793B2; WO2007077200A3; CN101351437A; WO2007077200A2; KR101483798B1; DE102005063109A1; BRPI0620816B1; EP1968929A2; KR20080081347A; JP5080496B2

Abstract

1. Содержащая пропионовую кислоту композиция в твердой и преимущественно чистой форме, которая содержит по меньшей мере одно соединение формулы (I): ! , ! в которой ! x означает число от 1,8 до 2,2, ! а также [NaH2(СН3СН2С(O)O)3] и [NaH1,3(СН3СН2С(O)O)2,3]. ! 2. Композиция по п.1, причем соединение формулы (I) находится в кристаллической форме. ! 3. Композиция по п.1 с влагосодержанием, не превышающим 1 мас.% в пересчете на общую массу композиции. ! 4. Композиция по п.1, на порошковой рентгеновской дифрактограмме которой обнаруживают дифракционные рефлексы по меньшей мере для четырех следующих межплоскостных расстояний (d): 13,63, 13,13, 13,03, 11,09, 9,71, 9,59, 3,94, 2,84, 2,79 [Е] (±0,04 [Е]). ! 5. Композиция по п.1, точке обращения фаз которой, определенной методом диференциальной сканирующей калориметрии, соответствует 61°С. ! 6. Способ получения содержащей пропионовую кислоту композиции в твердой и преимущественно чистой форме, которая содержит по меньшей мере одно соединение формулы (I): ! , ! в которой ! Mn+ означает натрий, причем n означает 1, и ! x означает число от 0,25 до 5, ! в соответствии с которым из нейтрального пропионата натрия и пропионовой кислоты, находящихся в молярном отношении от 1:0,25 до 1:5, при нагревании получают гомогенную смесь и вызывают по меньшей мере частичное затвердевание этой смеси, ! причем влагосодержание гомогенной смеси составляет менее 1 мас.% в пересчете на общую массу смеси. ! 7. Способ по п.6, причем по меньшей мере частичное затвердевание гомогенной смеси вызывают охлаждением и/или упариванием при необходимости в присутствии соединения формулы (I) в качестве зародышей кристаллизации. ! 8. Способ по п.6 или 7, причем молярное отношение нейтрального пропионата

Claims

1. Содержащая пропионовую кислоту композиция в твердой и преимущественно чистой форме, которая содержит по меньшей мере одно соединение формулы (I):

,

в которой

x означает число от 1,8 до 2,2,

а также [NaH₂(СН₃СН₂С(O)O)₃] и [NaH_1,3(СН₃СН₂С(O)O)_2,3].

2. Композиция по п.1, причем соединение формулы (I) находится в кристаллической форме.

3. Композиция по п.1 с влагосодержанием, не превышающим 1 мас.% в пересчете на общую массу композиции.

4. Композиция по п.1, на порошковой рентгеновской дифрактограмме которой обнаруживают дифракционные рефлексы по меньшей мере для четырех следующих межплоскостных расстояний (d): 13,63, 13,13, 13,03, 11,09, 9,71, 9,59, 3,94, 2,84, 2,79 [Е] (±0,04 [Е]).

5. Композиция по п.1, точке обращения фаз которой, определенной методом диференциальной сканирующей калориметрии, соответствует 61°С.

6. Способ получения содержащей пропионовую кислоту композиции в твердой и преимущественно чистой форме, которая содержит по меньшей мере одно соединение формулы (I):

,

в которой

Mⁿ⁺ означает натрий, причем n означает 1, и

x означает число от 0,25 до 5,

в соответствии с которым из нейтрального пропионата натрия и пропионовой кислоты, находящихся в молярном отношении от 1:0,25 до 1:5, при нагревании получают гомогенную смесь и вызывают по меньшей мере частичное затвердевание этой смеси,

причем влагосодержание гомогенной смеси составляет менее 1 мас.% в пересчете на общую массу смеси.

7. Способ по п.6, причем по меньшей мере частичное затвердевание гомогенной смеси вызывают охлаждением и/или упариванием при необходимости в присутствии соединения формулы (I) в качестве зародышей кристаллизации.

8. Способ по п.6 или 7, причем молярное отношение нейтрального пропионата натрия к пропионовой кислоте в гомогенной смеси составляет от 1:0,4 до 1:3.

9. Способ по п.6 или 7, причем соединение формулы (I) выделяют в кристаллической форме.

10. Способ по п.6 или 7, причем соединение формулы (I) выделяют после при необходимости реализуемой стадии сушки в сухой форме с влагосодержанием, не превышающим 1 мас.% в пересчете на общую массу композиции.

11. Композиция по п.1 в твердой и преимущественно чистой форме, получаемая способом по одному из пп.6-10.

12. Композиция по п.11, получаемая способом по одному из пп.6-10, причем x находится в интервале от 0,4 до 3, и на порошковой рентгеновской дифрактограмме композиции обнаруживают дифракционные рефлексы по меньшей мере для четырех следующих межплоскостных расстояний (d): 13,63, 13,13, 13,03, 11,09, 9,71, 9,59, 3,94, 2,84, 2,79 [Е] (±0,04 [Е]), и/или причем композиция обладает определенной методом дифференциальной сканирующей калориметрии точкой обращения фаз при 61°С, причем композицию при необходимости выделяют в форме по п.9 и/или 10.

13. Способ получения содержащей пропионовую кислоту композиции в твердой и преимущественно чистой форме, которая содержит по меньшей мере одно соединение формулы (I):

,

в которой

Mⁿ⁺ означает натрий, причем n означает 1, и

x означает число от 0,25 до 5,

в соответствии с которым из нейтрального пропионата натрия и пропионовой кислоты, находящихся в молярном отношении от 1:0,25 до 1:5, при нагревании получают гомогенную смесь и вызывают кристаллизацию этой смеси, причем влагосодержание гомогенной смеси составляет от 1 до 15 мас.% в пересчете на общую массу смеси.

14. Способ по п.13, причем кристаллизацию гомогенной смеси вызывают охлаждением и/или упариванием при необходимости в присутствии соединения формулы (I) в качестве зародышей кристаллизации.

15. Способ по п.13 или 14, причем x находится в интервале от 1,8 до 2,2.

16. Способ по п.13 или 14, причем соединение формулы (I) выделяют в кристаллической форме.

17. Способ по п.13 или 14, причем соединение формулы (I) выделяют после при необходимости реализуемой стадии сушки в сухой форме с влагосодержанием, не превышающим 1 мас.% в пересчете на общую массу композиции.

18. Композиция по п.1 в твердой и преимущественно чистой форме, получаемая способом по п.13 или 14.

19. Композиция по п.18, получаемая способом по п.13 или 14, причем x находится в интервале от 0,4 до 3, и на порошковой рентгеновской дифрактограмме композиции обнаруживают дифракционные рефлексы по меньшей мере для четырех следующих межплоскостных расстояний (d): 13,63, 13,13, 13,03, 11,09, 9,71, 9,59, 3,94, 2,84, 2,79 [Е] (±0,04 [Е]), и/или причем композиция обладает определенной методом дифференциальной сканирующей калориметрии точкой обращения фаз при 61°С, причем композицию при необходимости выделяют в форме по п.16 и/или 17.

20. Применение композиции по одному из пп.1-5 в качестве консервирующей добавки к силосу, консервирующего средства, подкисляющего вещества, кормовой добавки, кормового средства или добавки к кормовому средству для животных.

21. Применение композиции, которая может быть получена способом по одному из пп.6-10 или 13-17, в качестве консервирующей добавки к силосу, консервирующего средства, подкисляющего вещества, кормовой добавки, кормового средства или добавки к кормовому средству для животных.