RU1837813C

RU1837813C - Способ изменени содержани отдельных компонентов табачного материала

Info

Publication number: RU1837813C
Application number: SU904830732A
Authority: RU
Inventors: Смит Фэгг Барри; Морис Далл Гари; Гарфиас Хаберкерн Ричард; Остин Меррикс Роберт; Эллиот Стюарт Джон
Original assignee: Р.Дж.Рейнольдс Тобакко Компани
Priority date: 1989-08-10
Filing date: 1990-08-09
Publication date: 1993-08-30
Also published as: CN1049275A; JPH0383570A; HUT57558A; EP0412768A2; HU904949D0; CN1025545C; KR910004124A; US5025812A; CA2021455A1; EP0412768A3

Description

Изобретение относитс к табаку, в частности , к способу изменени химической природы табака.

В самом предпочтительном варианте осуществлени предлагаемый способ включает удаление по крайней мере одной выбранной субстанции из табачного иатериала. Этот способ включает экстраги- эование материала табака растворителем экстрагировани , что дает в результате экс- ракт табака внутри растворител экстраги- эовани . Химический состав табака измен ют с тем, чтобы получить обработан- -(ый табачный экстракт. В самом предпочти- гельном варианте осуществлени обработанный табачный экстракт получают

при помощи удалени по крайней мере одной выбранной субстанции из этого экстракта . Обработанный табачный экстракт получают внутри растворител экстрагировани и осуществл ют его контактирование с дополнительным количеством (т.е. второй порцией) табачного материала при услови х экстрагировани . В результате получают смесь (I) растворител , (II) табачного экстракта и (III) материала табака, нерастворимого в растворителе. Материал табака, нерастворимый в растворителе, отдел ют от порции табачного экстракта и растворител , и эту порцию табачного экстракта и растворител собирают, Далее, по крайней мере порцию растворител отдел ют от полсо

со

ученной в результате смеси растворител , экстракта и материала табака, нерастворимого в растворителе, чтобы получить обработанный табачный материал. Порцию табачного экстракта и растворител , кото- рую отделили ранее, можно дополнительно обработать, чтобы изменить химический состав табачного экстракта, получа таким образом дополнительное количество обработанного экстракта. Полученный та- ким образом обработанный табачный экстракт содержитс внутри растворител экстрагировани и его используют-дл экстрагировани дополнительного количества (т.е. третьей порции) материала табака при услови х экстрагировани . Как таковые, стадии способа можно продолжить с тем, чтобы изменить химический состав любого количества (т.е. любого количества порций) материала табака.

Насто щее изобретение относитс , в частности, к способу удалени содержащихс алкалоидов таких, как никотин, из материала табака. Такой способ содержит получение табачного экстракта внутри рас- творител экстрагировани , имеющего водный характер (например, воды) при помощи экстрагировани материала табака растворителем . Никотин удал ют из экстракта дл того, чтобы получить деникотинизирован- ный табачный экстракт. Деникотинизиро- ванный табачный экстракт получают внутри растворител экстрагировани и он контактирует с дополнительным количеством (т.е. второй порцией) материала табака при уело- ви х экстрагировани . При этом получают шлам водного экстракта табака и нерастворимого в воде материала табака. Нерастворимый в воде материал табака отдел ют из заранее определенной порции растворите- л и табачного экстракта (т.е. шлам обезво- живают), чтобы удалить некоторое количество водного экстракта табака из нерастворимой порции в то врем , как получают влажную смесь нерастворимого табачного материала и табачного экстракта. Далее, по крайней мере порцию растворител экстрагировани отдел ют от обезвоженной порции (т.е. влажную смесь нерастворимого в воде материала табака и табачного экстракта сушили до необходимого уровн влажности). В общем случае, концентраци табачного экстракта внутри растворител дл экстрагировани такова, что когда порцию нерастворимого в воде табака второй порции обезвоживают, некоторое количество табачного экстракта остаетс в контакте с нерастворимым материалом табака так, что после сушки до необходимого содержани влаги полученна в результате смесь табачного экстракта и нерастворимый материал табака имеет сухой вес по существу равный сухому весу материала табака перед тем, как такой материал табака подвергают воздействию условий экстрагировани , но с поправки на вес субстанции, удаленной из табачного материала в течение стадий способа, вл ющегос предметом насто щего изобретени .

В самом предпочтительном варианте осуществлени насто щего изобретени табачный экстракт содержит выбранные субстанции , удал емые из него при помощи контактировани жидкого растворител экстрагировани , содержащего табачный экстракт (т.е. смесь экстракт/растворитель экстрагировани ), со вторым жидким растворителем . Второй растворитель вл етс несмешивающимс со смесью экстракт/растворитель экстрагировани ,и выбранна субстанци внутри смеси экстракт/растворитель экстрагировани переходит внутрь второго растворител . Обработанную смесь табачного экстракта/растворител экстрагировани отдел ют от второго растворител , который включает выбранную субстанцию, удаленные из табачного экстракта.

В предпочтительном варианте осуществлени способа дл деникотинизации (извлечени никотина) такаба рН водного жидкого растворител экстрагировани , содержащего экстрагированный водой табачный экстракт (т.е. водного экстракта, табака), регулируют в области, превышающей примерно 9, и осуществл ют его контакт со вторым жидким растворителем, который вл етс (I) несмешивающимс с водным табачным экстрактом и (II) хорошим растворителем дл никотина. После того, как контакт имел место в течение выбранного периода при необходимых услови х, водный табачный экстракт и второй растворитель отдел ют друг от друга. При этом получают водный табачный экстракт, который вл етс деникотинизированным водным табачным экстрактом, и второй растворитель , содержащий никотин.

Способ, вл ющийс предметом насто щего изобретени , дает в руки каждому специалисту в этой области техники экономичный и эффективный метод изменени химической природы или состава табачного материала регулируемым образом. Т.е. предлагаемый способ можно использовать таким образом, чтобы изменени в химическом составе табака можно было наблюдать и фиксировать необходимую степень изменени . Особый интерес представл ет

способ удалени выбранной субстанции из табака. В частности, существенные количества выбранной субстанции такой, как никотин можно удалить из материала табака, при этом минимизиру удаление (извлечение) других субстанций из материала табака. Предпочтительный способ в соответствии с насто щим изобретением включает извлечение никотина из материала табака (например , нарезанного наполнител или в форме широких нитей) так, что более примерно 90%, в предпочтительном варианте более, чем примерно 95% никотина, содержащегос в исходном материале табака, извлекаетс из него.

На фиг. 1 изображена технологическа схема стадий способа, представл ющего собой один из вариантов осуществлени на- то щего изобретени ; на фиг. 2 - технологическа схема варианта установки цл осуществлени некоторых стадий спо- оба, вл ющегос предметом насто щего зобретени ; на фиг. 3 - увеличенное изо- эражение компонента установки, изобра- «енной на фиг. 2; на фиг. 4 - поперечное ечение варианта установки дл осуществ- ени некоторых стадий способа, вл ющеес предметом насто щего изобретени .

Из фиг. 1 видно, что материал табака 10 акой, как табачный дуст, нарезанный на- юлнитель или широкие нити контактирует водным растворителем дл экстрагирова- 1и 13. Контакт может быть осуществлен ибо в соответствии с непрерывным прин- ;ипом, либо в соответствии с периодиче- ким. Смесь 15 материала табака 10 и астворител дл экстрагировани 13 мож- ю перемешать с тем, чтобы увеличить излечение растворимых в воде компонент из материала табака. Смесь подвергают воз- ,ействию условий разделени 19 с тем, что- ы получить водный табачный экстракт 21 г.е, растворимый в воде табачный экстракт нутри растворител экстрагировани ) и не астворимый в воде табачный остаток 23. Необ зательно, водный экстракт табака 21 концентрируют до соответствующей концентрации растворенных частиц табака, использу тонкопленочный испаритель и т.п. Хот рН водного табачного экстракта 21 зависит от таких факторов, как конкретный материал табака 10, подвергающийс экстрагированию , водный табачный экстракт в общем случае имеет рН ниже примерно 6. Е одный табачный экстракт контактирует с аммиаком 28 (например, в форме гидрата скиси аммони или газообразного аммиака) с тем, чтобы увеличить рН водного табачно- гэ экстракта до примерно 9 и выше, в самом предпочтительном варианте до примерно

10 и выше. Водный табачный экстракт, имеющий увеличенное рН, благодар добавлению аммиака 28, контактирует со вторым растворителем 30 таким, как монофтортрих- лорметан (т.е. хорошим растворителем дл никотина) так, что никотин переходит из водного табачного экстракта внутрь второго растворител . Эти два растворител и экстрагированные в них субстанции затем от0 дел ютс 32 друг от друга. При этом получают (I) деникотинизированный водный экстракт 35 и (II) содержащий никотин второй растворитель 37. Необ зательно, выбранные добавки 38 могут быть введены в

5 деникотинизированный экстракт 35 с тем, чтобы еще больше изменить химический состав экстракта.

Деникотинизированный водный табачный экстракт 35 подвергают дальнейшей об0 работке 40 с тем, чтобы удалить существенную часть аммиака из него. Например , водный экстракт 35 сушат распыле- нием (т.е. чтобы испарить водный растворитель и аммиак, и получить порош5 кообразный, высушенный распылением, экстракт); или подвергают дистилл ции (т.е. при услови х, которые позвол ют выпарить аммиак), и, при этом, удалить по существу весь или существенную часть добавленного

0 аммиака из экстракта.

Экстракт деникотинизированного табака , который обрабатывают дл того, чтобы удалить из него добавленный аммиак, контактирует с достаточным количеством вод5 ного растворител дл экстрагировани с тем, чтобы получить деникотинизированный водный табачный экстракт 42. Особенно предпочтительным количеством обработанного деникотинизированного

0 экстракта внутри водного растворител экстрагировани вл етс количество, которое измен етс от примерно 10 до примерно 30 весовых процентов экстракта (например, растворенных частиц табака) в пересчете на

5 общий вес табачного экстракта и растворител . Необ зательно, в деникотинизированный водный табачный экстракт можно вводить выбранные добавки 43 с тем, чтобы еще больше изменить химический состав

0 экстракта.

Дополнительное количество (т.е. нова порци ) материала табака 45 такого, как нарезанный табачный наполнитель или широкие нити из табака, контактирует с

5 обработанным деникотинизированным водным экстрактом с тем, чтобы получить смесь 49 (например шлам) табачного эктракта, растворител и материала табака, нерастворимого в растворителе. Контакт может быть обеспечен либо непрерывным, либо периодическим способом, как это подробно описано ниже. Табачный экстракт полученной в результате смеси 49 включает компоненты деникотинизированного табачного экстракта и компоненты, экстрагированные из материала табака 45. Смесь 49 материала табака, экстракт и растворитель экстрагировани могут быть перемешаны 51 дл того, чтобы увеличить извлечение растворимых в воде компонент из материала табака в то врем , как в предпочтительном варианте минимизиру разрушение нерастворимых в воде частиц материала табака.

Контакт смеси 49 экстракта, материала табака и растворител осуществл ют до тех пор, пока содержание никотина в смеси не станет относительно низким. Например, в соответствии с периодическим принципом осуществлени предлагаемого способа (I) количество экстракта и растворител вл етс достаточно большим относительно материала табака так, что содержание никотина в смеси низкое в пересчете на общий вес смеси, или (II) материал табака экстрагируют периодически (последовательно ) достаточное количество раз с тем, чтобы смесь имела низкое содержание никотина в пересчете на общий вес смеси. В качестве альтернативы, в соответствии с непрерывным принципом осувществлени способа (I) деникотинизированный экстракт и растворитель непрерывно контактируют с материалом табака до тех пор, пока смесь не будет иметь очень низкое содержание никотина, или (И) деникотинизированный экстракт и растворитель непрерывно контактируют при непрерывной подаче материала табака с тем, чтобы получить смесь, имеющую очень низкое содержание никотина .

После того, как контакт смеси 49 материала табака, экстракта и растворител закончен , из шлама удал ют жидкость 53. Например, нерастворимый материал табака сжимали или сдавливали, чтобы удалить некоторую часть 54 экстракта и растворител (т.е. водного экстракта) из него. Полученна в результате влажна смесь экстракта и не растворимого в воде материала табака 55 такова, что ее сухой вес по существу равен сухому весу материала табака 45 перед стади ми обработки в соответствии с насто щим изобретением без никотина и других компонент табака, которые были удалены из него, плюс некоторые добавки, которые в него добавл ли.

После удалени жидкости материал табака подвергают операции сушки 56 с тем, чтобы получить деникотинизированный материал табака 57, имеющий содержание

влаги примерно от 10 до примерно 15 весовых процентов. В предпочтительном варианте деникотинизированный материал табака 57 имеет содержание аммиака менее примерно 1 весового процента, в более предпочтительном варианте менее примерно 0,5 весового процента. Полученный в результате деникотинизированный материал табака 57 используют в качестве куритель0 ного материала 59 при изготовлении сигарет . Например, деникотинизированный материал табака может быть уложен в щики , равномерно разложен на поверхности или подвергнут дальнейшей обработке, про5 се н с тем, чтобы получить материал необходимого размера, и/или смешан с другими курительными материалами.

На фиг. 2 представлена установка 70 дл осуществлени некоторых предпочти0 тельных стадий способа, вл ющегос предметом насто щего изобретени . Така установка известна под наименованием экстракционна Колонна Карра с Тарелками, совершающими возвратно-поступательное

5 движение. Установка 70 включает длинную, тонкую трубу или колонну 72, котора установлена так, что ее продольна ось находитс по существу в вертикальной плоскости, По существу коаксиально с продольной

0 осью колонны вставлен стержень (вал) колонны 74, на котором установлено несколько экстракционных тарелок 77, расположенных на некотором рассто нии друг от друга на стержне. Тарелки 77 в пред5 почтительном варианте расположены перпендикул рно к стержню 74. Стержень установлен на мешалке с приводом переменной скорости 79 или другом таком средстве , которое передвигает стержень (и,

0 следовательно, серию тарелок) периодически вверх и вниз. Колонна 72 включает зону верхнего входа или сопло 81, в которое из источника 83 непрерывно подаетс второй (например т желый) жидкий растворитель.

5 Колонна, кроме того, включает зону нижнего входа 86, в который из источника 88 непрерывно загружают жидкий водный табачный экстракт,

Стержень 74 (и,следовательно, тарелки

0 77) совершает возвратно-поступательное движение со скоростью, достаточной дл того , чтобы обеспечить адекватный контакт двух жидкостей, но и достаточно низкой скоростью с тем, чтобы минимизировать или

5 полностью исключить нежелательное образование эмульсии между двум жидкост ми . Рафинат (т.е. деникотинизированный водный табачный экстракт, который уже находилс в контакте с вторым растворителем) покидает колонну 72 в зоне выхода 90, и его

собирают в резервуаре 92. Второй растворитель и выбранные субстанции, переведенные из растворител экстрагировани , покидают колонну через зону выхода 94, и собираютс в резервуар 97.

На фиг. 3 приведен вид с торца одной из тарелок дл экстрагировани 77 вдоль продольной оси колонны, изображенной на фиг. 2. Промежуток 77 имеет диаметр, который приблизительно равен внутреннему диаметру колонны. Тарелка имеет отверстие 100, через которое проходит стержень. Тарелка , кроме того, содержит серию периферийных отверстий 102, 103, 104 и 105, а также внутренних отверстий 108, 109, 110 и 111 так, что жидкости могут проходить через них. В общем случае, тарелку изготавливают из такого материала, как нержавеюща сталь, из полимерного материала такого, как Тефлон и т.п,

На фиг. 4 приведена установка 120 дл осуществлени некоторых стадий способа, вл ющегос предметом насто щего изобретени . Контейнер 122 имеет боковые стенки и нижнюю стенку, и содержит материал табака 124, подлежащий экстрагированию . Через нижнее загрузочное отверстие 126 загружают деникотинизированный водный табачный экстракт 129, который, в свою очередь, контактирует с материалом табака 124. Деникотинизированный водный табачный экстракт загружают .из резервуара через трубу 130 (показана в виде среза), использу соответствующий насос. Сито 131 расположено над материалом табака, но ниже выходного отверсти 133 дл того, чтобы предотвратить проникновение материала табака из контейнера. Труба или область повышенного давлени 136, имеюща серию перфораций 138, соединена с воздухопроводом 140 (показан в сечении) от источника воздуха, чтобы обеспечить перемешивание в результате воздействи барботировани на водный экстракт. Далее материал табака 124 подвергают воздействию условий экстрагировани в присутствии деникотинизированного водного табачного экстракта 129. Водный табачный экстракт, который вытекает через выходное отверстие 133, собирают в резервуар 142, а затем подвергают обработке с тем, чтобы удалить из него никотин, и его можно использовать дл экстрагировани последующей порции материала табака. Если это необходимо, можно использовать последовательно несколько установок 120 с тем, чтобы водный табачный экстракт, покидающий контейнер, содержащий материал табака , мог контактировать с материалом табака в другом контейнере.

Установка 120 обеспечивает удобное средство дл непрерывного контакта подаваемого деникотинизированного водного табачного экстракта с порцией материала табака. В частности, деникотинизированный водный табачный экстракт можно непрерывно пропускать через контейнер 122, содержащий материал табака 124 с необходимой скоростью до тех пор, пока смесь

водного табачного экстракта и материала табака не будет удовлетвор ть требовины низкого содержани никотина. В качестве альтернативы, установку 120 можно использовать дл того, чтобы обеспечивать периодический контакт деникотинизированного водного табачного экстракта с порцией табачного материала. В частности, водный табачный экстракт можно рециркулировать через контейнер 122, содержащий материал

табака 124.

Материал табака, который подвергают химической модификации в соответствии с насто щим изобретением, может варьироватьс . Материалы табака, которые при

этом используют, имеют такую форму, что при услови х экстрагировани часть его растворима (т.е. экстрагируема) растворителем дл экстрагировани . Примеры типов соответствующих материалов табака включают термически обработанные (просушенные ) табаки, восточные табаки, табак Барлей, Мэрилэнд, а также редкие или специальные сорта табака. В общем случае, материал табака выдерживали. Материал

табака может находитьс в Форме листовых пластинок и/или стеблей, или может находитьс в обработанной форме. Например, материал табака может находитьс в форме целых листьев, широких полос, нарезанного

наполнител из табака, обработанных стеблей , разбухшего табачного наполнител , восстановленных широких полос или наполнител , или табака, предварительно уже до некоторой степени экстрагированного. Таб .ачные отходы и побочные продукты обработки (например, стрелки и дуст) также можно использовать. Вышеупом нутые материалы табака можно обрабатывать отдельно или в виде их смесей.

Материал табака может иметь различные размеры при экстрагировании. В наиболее предпочтительном варианте материал табака находитс в форме полосок или в форме мелко нарезанного наполнител . Материалы табака в форме полосок или нарезанного наполнител необходимы дл того, чтобы тщательно обработанный материал табака использовать как таковой дл производства сигарет.

Материал табака контактирует с растворителем экстрагировани . В высшей степени предпочтительным растворителем экстрагировани вл етс растворитель, имеющий водный характер. Такой растворитель состоит главным образом из воды, в общем случае, более, чем на 90 весовых процентов из воды, и может быть в некоторых случа х по существу чистой водой. По существу чиста вода может включать деио- низированную воду, дистиллированную воду или водопроводную воду. Растворителем экстрагировани может быть смесь совместных растворителей така , как смесь воды и небольших количеств одного или нескольких растворителей, которые смешиваютс друг с другом. Примером такой смеси совместных растворителей вл етс растворитель , состо щий из 95 частей воды и 5 частей этанола. Растворитель дл экстрагировани может также включать воду, имеющую такие субстанции, как рН-регул торы (т.е. кислоты или основани ) или Рн-буферы, растворенные в нем. Например, водный растворитель может содержать гидрат окиси аммони или газообразный аммиак, содержащийс в нем, с тем, чтобы получить растворитель, имеющий рН примерно 8 и больше.

Количество материала табака, которое контактируете растворителем дл экстрагировани , может варьироватьс . В общем случае, дл экстрагировани , основанного на периодическом принципе, отношение весов растворител экстрагировани относительно материала табака превышает 6:1, часто выше, чем 8 : 1, а в некоторых случа х превышает 12 : 1. Количество растворител относительно материала табака зависит от различных факторов таких, как тип растворител , температура, при которой осуществл ют экстрагирование, типа или формы табачного материала, который экстрагируют , стадии, при помощи которой осуществ- л ют контакт материала табака и растворител , типа процедуры экстрагировани , которую осуществл ют, и других таких факторов. Процедура контактировани материала табака с растворителем экстрагировани не вл етс решающим фактором и, раз так, материал табака может быть экстрагирован как в соответствии с непрерывным , так и в соответствии с периодическим принципом.

Услови , при которых осуществл ют экстрагирование, могут варьироватьс . Обща область температур простираетс от примерно 5°С до примерно 75°С, причем область от примерно 10°С до примерно 60°С вл етс предпочтительной, а более предпочтительной - область от примерно

15°С до примерно 35°С, и окружающа температура вл етс особенно предпочтительной . Смесь растворитель/материал табака может быть перемещена (например, 5 при помощи мешалки, вибратора или другого средства) с тем, чтобы увеличить скорость , с которой протекает экстрагирование. В общем случае, при экстрагировании в соответствии с периодическим принципом адек0 ватное экстрагирование компонент имеет место в течение менее примерно 60 мин, очень часто в течение менее 30 мин.

Из материала табака можно экстрагировать самые разнообразные компоненты.

5 Тип компонент и количества компонент, которые при этом экстрагируютс , часто зависит от типа табака, который обрабатывают, свойств конкретного растворител и условий экстрагировани (например, которые

0 включают температуру, при которой имеет место экстрагирование, а также периода времени, в течение которого экстрагирование осуществл ют). Например, растворитель экстрагировани , состо щий по

5 существу из чистой воды, будет главным образом экстрагировать в первую очередь растворимые в воде компоненты материала табака в то врем , как смесь совместных растворителей воды и небольшого количест0 ва спирта может экстрагировать растворимые в воде компоненты материала табака, а также некоторые количества табачных субстанций , имеющих другие характеристики растворимости. Растворимые в воде компо

5 ненты табака/которые экстрагируютс из материала табака, использу -растворитель, имеющий водный характер, включают алкалоиды , кислоты, соли, сахара и т.п. Растворимые в воде, экстрагированные

0 компоненты табака включают многочисленные душистые вещества материала табака. Растворитель экстрагировани и табачный экстракт затем отдел ют от нерастворимого табачного остатка. Процедура

5 отделени может варьироватьс , однако, предпочтительно использовать известные приемы отделени такие, как фильтраци , центрифугирование и т.п. Желательно получить раствор растворител и экстракта,

0 имеющий очень низкий уровень суспендированных твердых частиц. В предпочтительном варианте, нерастворимый остаток обрабатывают с тем, чтобы удалить заранее определенное количество растворител и

5 табачного экстракта из него. Нерастворимый остаток не об зательно используют на последующих стади х способа, и его можно сбросить.

Растворитель и экстрагированные при этом табачные компоненты можно профильтровать дл того, чтобы удалить суспендированные нерастворимые частицы; концентрировать; разбавить растворителем; или высушить распылением, высушить вымораживанием или каким-либо другим способом, в частности, дл хранени или последующего использовани . Высушенный экстрактта- кой, как высушенный распылением табачный экстракт, можно, далее, снова растворить в растворителе дл экстрагировани с целью последующей обработки и последующих стадий экстрагировани .

Химический состав табачного экстракта измен ют дл того, чтобы получить обработанный экстракт, а самые различные приемы можно использовать дл того, чтобы изменить химический состав табачного экстракта . Например, табачный экстракт можно подвергнуть термической обработке; обработать с целью удалени никотина, нитратов или других таких компонент из него; подвергнуть мембранной обработке с тем, чтобы удалить некоторые растворимые или диспергируемые компоненты с высоким молекул рным весом; или осуществить контакт с по крайней мере одной добавкой, включающей материалы, придающие форму , ароматизирующие материалы, органические кислоты (например, лимонную, аскорбиновую, блочную, винную, молочную , уксусную, нтарную или малоновую кислоты), монофосфат аммони , дифосфат аммони , аммиак, сахара, аминокислоты, гидролизованные аминокислоты или их комбинации . Типы и количества добавок, которые ввод т в конкретный табачный кстракт, могут варьироватьс в зависимости от желаемой природы товарного табач- юго материала, который подвергают химическому изменению, и типы и количества используемых добавок могут быть определены при помощи эксперимента. Если это обходимо, то некоторые компоненты мо- ут быть удалены из табачного экстракта, а некоторые выбранные добавки могут быть зведены в табачный экстракт. Если это не- )бходимо, табачный экстракт внутри рас- ворител экстрагировани может быть юдвергнут ионообменной,адсорбционной 1ли дополнительной экстрагирующей обработке . В предпочтительном варианте водный табачный экстракт подвергают (I) ;тади м обработки экстрагированием типа кидкость/жидкость, или (II) стади м обра- ютки суперкритического экстрагировани , оторую здесь используют в качестве ссыл- :и, Различные приемы дл удалени нитра- ов из табачных экстрактов (например, дл далени нитрата кали из экстракта Берлей ) будут очевидны любому специалисту в этой области техники.

рН водного табачного экстракта можно измен ть. рН водного табачного экстракта 5 можно подн ть с тем, чтобы ускорить удаление щелочных соединений из него, снизить дл того, чтобы ускорить удаление из него кислотных соединений, или сделать нейтральным , чтобы ускорить удаление из него

0 нейтральных соединений. Например, рН водного табачного экстракта можно увеличить дл того, чтобы увеличить извлечение алкалоидов таких, как никотин, при контакте со вторым растворителем, которым вл 5 етс хороший растворитель дл алкалоидов. В общем случае, дл некоторых осуществлений способа рН водного табачного экстракта измен ют с тем, чтобы он составл л примерно 7 и более, часто примерно 8 и

0 более, а иногда примерно 9 и более. С целью максимального удалени никотина рН водного табачного экстракта измен ют с тем, чтобы оно составл ло примерно 10 и более. Предпочтительными щелочными материа5 лами дл увеличени рН водного табачного экстракта вл ютс газообразный аммиак и гидрат окиси аммони . Другие агенты дл изменени рН растворител экстрагировани и табачного экстракта будут очевидны

0 каждому специалисту в этой области техники . Может оказатьс желательным изменить рН водного табачного экстракта, осуществить стадию экстрагировани типа жидкость/жидкость , чтобы удалить некоторые

5 субстанции из водного экстракта, собрать полученный в результате водный экстракт, изменить рН полученного в результате водного экстракта, и осуществить вторую стадию обработки с тем, чтобы извлечь

0 некоторые другие субстанции из водного экстракта. Количество табачного экстракта относительно количества растворител дл экстрагировани в течение стадии экстрагировани типа жидкость/жидкость со вто5 рым растворителем может варьироватьс . Хот можно использовать высококонцентрированный экстракт, растворенные табачные компоненты в общем случае, содержащиес внутри растворител экстра0 гировани , составл ют менее примерно 25 вес.%, в более предпочтительном варианте менее примерно 20 вес.%.

Второй растворитель может варьироватьс . Второй растворитель может иметь

5 газообразную или жидкую форму. Таким образом , выбранные субстанции могут быть удалены из табачного экстракта внутри жидкого растворител дл экстрагировани , использу различные процедуры отделени типа либо газ/жидкость, либо жидкость/жидкость . Примером газообразного растворител вл етс неорганический растворитель такой, как гексафторид серы. Предпочтительными растворител ми вл ютс жидкостные растворители. В предпочтительном варианте вторым растворителем вл етс углеводород такой, как монофтор- трихлорметан (CFC 11) или галогенизиро- ванный углеводород такой, как дихлортрифторэтан (HCFC 123). Другими вторыми растворител ми вл ютс тригли- цериды. Соединени триглицерида включают пальмовое масло, льн ное масло, соевое масло, кукурузное масло и т.п. Можно использовать также органические растворители такие, как пентан, гексан, гептан, н-пропил ацетат, этил ацетат и изопропил ацетат. Предпочтительными вторыми растворител ми вл ютс очень хорошие растворители дл некоторых выбранных субстанций внутри табачного экстракта, и несмешивающиес с растворителем дл экстрагировани . Если используют колонну дл экстрагировани карра с тарелками, совершающими возвратно-поступательное движение, то особенно желательно, чтобы смесь табачный экстракт /растворитель дл экстрагировани и второй жидкий растворитель имели плотности, которые существенно отличаютс друг от друга.

Смесь экстракт/растворитель экстрагировани и второй растворитель в общем случае не смешиваютс друг с другом в самом предпочтительном варианте осуществлени насто щего изобретени . Под этим следует иметь в виду, что смесь экстракт/растворитель дл экстрагировани и второй растворитель не имеют склонности к смешению друг с другом и остаютс в различных фазах при контакте. В предпочтительном варианте, когда осуществл ют контакт друг с другом при услови х, при которых осуществл ют стадии экстрагировани типа жидкость/жидкость, смесь экстракт/растворитель экстрагировани и второй растворитель не эмульгируютс до какой-либо существенной степени. Дл многих несмешивающихс растворителей, используемых в соответствии с насто щим изобретением, растворимость второго растворител в смеси экстракт/растворитель экстрагировани в предпочтительном варианте оставл ет менее примерно 1 весового процента, а в более предпочтительном варианте менее примерно 0,5 вес,%, при температуре 20°С.

Смесь экстракт/растворитель экстрагировани контактируете вторым растворителем с тем, чтобы получить двухфазную смесь жидкостей. В общем случае, температуры

двух фаз контролируют так, что как смесь экстракт/растворитель экстрагировани , так и второй растворитель остаютс ниже своих температур точек кипени в течение

периода контакта фаз. Когда вторым растворителем вл етс CFC 11 или HCFC 123, в предпочтительном варианте обе жидкости поддерживают при температуре ниже примерно 20РС при атмосферном давлении в

0 течение времени, когда эти две жидкости наход тс в контакте. В общем случае температура , при которой осуществл ют экстрагирование типа жидкость/жидкость, вл етс достаточно высокой, чтобы мини5 миэировать или полностью исключить образование эмульсии, но достаточно низкой, чтобы минимизировать или полностью исключить испарение одной или обеих жидкостей . Однако, температуру двух жидкостей

0 можно выбрать так, чтобы обеспечить оптимальный перенос выбранных субстанций из растворител дл экстрагировани внутрь второго растворител .

Обе жидкости подвергают воздействию

5 условий, достаточных дл того, чтобы осуществить перенос выбранных табачных суб- станций из растворител дл экстрагировани , внутрь второго растворител . Например, некоторые экстрагирован0 ные табачные компоненты внутри растворител экстрагировани могут обладать предпочтительной стабильностью во втором растворителе, В частности, дл водного табачного экстракта, имеющего рН

5 примерно 10 и более, никотин и другие алкалоиды содержатс внутри водного табачного экстракта и в предпочтительном варианте растворимы ео втором растворителе таком, как галоидуглерод или галогени0 зированный углеводород.

После того, как осуществлен контакт двух жидкостей, соответствующие фазы отдел ют друг от друга. В предпочтительном варианте контакт двух жидкостей имеет ме5 сто при услови х, достаточных дл того, чтобы перенести значительное количество целевых табачных субстанций из растворител дл экстрагировани во второй растворитель . Кроме того, в предпочтительном

0 варианте перемешивание фаз во врем их контакта таково, что образование эмульсии минимизируетс или полностью исключаетс . В общем случае, когда используют колонну дл экстрагировани Карра с

5 тарелками, совершающими возвратно-поступательное движение, с целью осуществлени процедуры экстрагировани типа жидкость/жидкость, более легка фаза (например , наиболее часто, растворитель экс- трагировани , несущий компоненты

табачного экстракта, которые остаютс после контакта со вторым растворителем) .в предпочтительном варианте вытекает через зону верхнего выхода колонны и ее собирают; а более т жела фаза (например, наиболее часдо, более плотный второй растворитель, несущий выбранные табачные компоненты, удаленные из растворител дл экстрагировани ) в предпочтительном варианте покидает через зону нижнего выхода колонны и ее собирают . Другие установки дл контактировани и/или разделени двух растворителей и табачных компонент, экстрагированных при этом (например, разделительные воронки, экстракторы на базе центрифуги и вращающиес дисковые колонны), очевидны любому специалисту в этой области техники.

Выбранные табачные субстанции, которые перенос тс вторым растворителем, после процедуры экстрагировани типа жидкость/жидкость в общем случае отдел ют от второго растворител (т.е. изолируют). 3 общем случае, второй растворитель подвергают воздействию условий дистилл ции и табачные компоненты, содержащиес в нем, собирают. В качестве альтернативы, если второй растворитель использовали дл экстрагировани никотина из водного табачного экстракта, второй растворитель может быть . подвергнут процедуре экстрагировани типа жидкость/жидкость с. подкисленным водным раствором дл того, чтобы удалить никотин из второго растворител . Обработанный таким образом второй эастворитель, по существу не содержащий табачных материалов, затем может быть снова использован на последующих стади-, х обработки экстрагированием типа жидкость/жидкость .

Табачный экстракт, который остаетс внутри растворител дл экстрагировани после процедуры экстрагировани типа жидкость/жидкость, может быть использован как таковой, концентрирован и использован , разбавлен растворителем дл экстрагировани и использован, или отделен от растворител дл экстрагировани т.е. изолирован). Например, водный экстракт , который был собран после стадии экстрагировани типа жидкость/жидкость, ложет быть высушен вымораживанием, вы- ушен распылением и т.п. так, что значительную часть растворител дл- экстрагировани удал ют из него. Может эыть также получен концентрированный, эбработанный табачный экстракт в стабилизированной форме. Затем концентрированный , обработанный табачный экстракт иожет быть получен внутри растворител

дл экстрагировани дл последующего ис- . пользовани в соответствии со способом насто щего изобретени .

Водный табачный экстракт, имеющий относительно высокие концентрации добавленного аммиака, и который был деникоти- низирован при помощи стадии экстрагировани типа жидкость/жидкость, может иметь по существу полностью или

0 частично удаленный аммиак. Например, де- никотинизированный водный табачный экс- .тракт может быть подвергнут воздействию условий дистилл ции (т.е. условий, при которых испар етс аммиак) или высушен рас5 пылением (т.е. так, чтобы испарить аммиак и воду, и, следовательно, получить порошкообразный , высушенный распылением,дени- котинизированный табачный экстракт), Приемы дистилл ции и сушки распылением

0 можно варьировать, как это сно любому специалисту в этой области техники. В менее предпочтительном варианте деникоти- низироваиный водный табачный экстракт, имеющий относительно высокие рН (т.е. мз5 за присутстви добавленного аммиака), может быть нейтрализован при помощи . контакта водного экстракта с эффективным количеством кислотного материала.

Особенно предпочтительный вариант

0 осуществлени удалени аммиака из дени- котинизированного водного табачного экстракта включает вакуумную дистилл цию водного экстракта с использованием ректи- фикационной колонны. Примеры таких рек5 тификацио.нных колонн описаны МакКабе и Смитом. Например, деникотин изирован- ный водный табачный экстракт, имеющий концентрацию растворенных табачных частиц в области от примерно 10 до пригиерно

0 15 вес.% подают на дес тую стадию ректификационной колонны, имеющей 5 теоретических стадий, и поддерживают при давлении (абсолютном) примерно 300 мм рт. -. ст. и температуре примерно 80°С. При этом

5 отбираемый с верха дистилл т аммиака и воды удал ют из головы колонны, з денико- тонизированный водный табачный экстракт , содержащий растворенные табачные частицы в концентраци х от примерно 15 до

0 примерно 25 вес.% и рН примерно 7, удал ют из колонны в форме донного продукта. Обработанный табачный экстракт находитс внутри растворител дл экстрагировани , При этом дополнительное

5 количество растворител экстрагировани может быть добавлено в обработанный табачный экстракт, или обработанный табачный экстракт внутри растворител дл экстрагировани может быть концентрирован . В общем случае, заранее определенное

количество обработанного табачного экстракта (т.е. растворенных частиц табака) может быть получено внутри растворител дл экстрагировани . Заранее определенное количество табачного экстракта таково что, когда контакт табачного материала с табачным экстрактом и растворителем закончен, и порци растворител и табачного экстракта выделены из него, заранее определенна порци растворител и табачного экстракта остаетс в контакте с нерастворимой порцией табака.

Водный деникотинизированный табачный экстракт (т.е. обработанный экстракт внутри растворител дл экстрагировани ) в общем случае получают таким образом, что растворенные частицы табака внутри растворител содержатс в концентрации от примерно 10 до примерно 30%, в предпочтительном варианте от примерно 15 до примерно 25%, в еще более предпочтительном варианте в области от примерно 17 до примерно 20%, в пересчете на общий вес табачного экстракта и растворител . Такой водный экстракт может контактировать с материалом табака, и нерастворима часть табачного материала может быть обезвожена с тем, чтобы получить влажную смесь нерастворимого табачного материала и табачного экстракта, имеющую содержание влаги в области рт примерно 50 до примерно 95-вес. % в предпочтительном варианте от примерно 60 до примерно 90 вес.%. Например , водный деникотинизированный табачный экстракт, имеющий содержание табачных частиц примерно 18 весовых процентов , может контактировать с материалом табака, а нерастворимый материал табака обезвоживают до содержани влаги в примерно 70 вес.% с тем, чтобы получить после сушки (т.е. после удалени влаги) деникотинизированный табачный материал, обладающий необходимым содержанием нерастворимых в воде и растворимых в воде табачных компонент.

Обработанный табачный экстракт и растворитель дл экстрагировани контактируют с материалом табака при услови х экстрагировани . При этом некоторые компоненты внутри материала табака могут быть экстрагированы растворителем экстрагировани . В общем случае, экстрагированные компоненты включают те материалы, которые растворимы или, другими словами, раствор ютс в растворителе, или вл ютс высокодиспергируемыми в растворителе. В течение условий экстрагировани имеетс динамическое состо ние, при котором табачные компоненты переход т (I) из материала табака в растворитель и

(II) из растворител в материал табака, В общем случае, экстрагирование осуществл ют в области температур от примерно 5 до примерно 75°С, причем область от примерно 10 до примерно 60°С вл етс предпочтительной , область от примерно 15 до примерно 35°С - более предпочтительной, а окружающа температура вл етс особенно предпочтительной. Услови экстраги0 ровани поддерживают до тех пор, пока не будет осуществлено необходимое количество химических изменений (например, некоторые субстанции не будут удалены из материала табака до необходимого уровн ).

5 Материал табака может быть экстраги- рован в соответствии с периодическим принципом один или несколько раз, использу обработанный табачный экстракт и растворитель . В общем случае, вес экстракта и

0 растворител относительно веса материала

табака дл каждой стадии экстрагировани

при периодической реализации измен етс

. в пропорции от примерно 15:1 до примерно

40: Т, в предпочтительном варианте от при5 мерно 20 г 1 до примерно 25 : 1, Количество раз, которое материал табака контактирует в соответствии с периодическим принципом с обработанным табачным экстрактом и растворителем измен етс в области от при0 мерно 1 до примерно 8 раз, в предпочтительном варианте от примерно 3 до примерно 5 раз. Например, материал табака в мелко нарезанном виде может контактировать периодически при окружающей

5 температуре (т.е. примерно 22°С) с трем последовательными порци ми деникотини- зированного водного табачного экстракта, имеющего концентрацию растворенных частиц в примерно 10 весовых процентов, а

0 полученный в результате шлам подвергают обработке на стадии обезвоживани , чтобы получить влажную смесь нерастворимого табачного материала и табачного экстракта в примерно 78 вес.% после того, как контакт

5 каждой последовательной порции закончен; а после третьей стадии обезвоживани влажную смесь экстракта и нерастворимого табачного материала можно высушить до содержани влаги от примерно 10 до при10 мерно 15 вес.% с тем, чтобы получить табачный нарезанный наполнитель с уменьшенным содержанием никотина до примерно 96 вес.%.

Табачный материал можно экстрагиро5 вать непрерывно, использу обработанный табачный экстракт и растворитель. В общем, случае, вес экстракта и растворител , контактирующих с материалом табака в течение непрерывной процедуры экстрагировани , измен етс в пропорци х , превышающих примерно 40 : 1, в пред- г очтительном варианте превышающих примерно 50 : 1.

Материал табака, который уже контактировал с обработанным табачным экстрактом и растворителем экстрагировани , стдел ют от порции табачного экстракта и растворител (например, смесь обезвожи- t ают). При этом получают смесь растворите- / дл экстрагировани , экстракта и материала табака, нерастворимого в растворителе (например, влажную смесь экстракта и нерастворимого в воде материала табака, если растворителем была вода). Материал табака, не растворимый в растворителе , можно варьировать в зависимости от растворител и условий экстрагировани . Однако, дл растворител , имеющего водный характер, наиболее общий нерастворимый материал табака включает целлюлозные и другие материалы табака, юторые не раствор ютс в растворителе, ли, другими словами, не экстрагируютс . Дл целей насто щего изобретени нераст- юримыми материалами вл ютс табачные компоненты, которые не экстрагируютс конкретным растворителем, который ис- гользуют при услови х экстрагировани , которы.е при этом используют.

Наиболее общие процедуры или стадии сбезвоживани включают применение г рессов, ст гивающих ремней, центрифуг, i интовых прессов, прессов с вращающимс / иском и т.п. Обезвоженный материал таба- ка может быть высушен, использу колонну с гор чим воздухом, ленточные сушилки и т .п. В общем случае, обезвоженный матери- i л табака сушат до содержани влаги от г римерно 10 до примерно 15 вес.%, в пред- г очтительном варианте от примерно 12 до г римерно 13 вес.%.

Табачный экстракт и растворитель экстрагировани , которые контактируют с материалом табака (т.е. экстракт и . астворитель, отделенные от материала та- t ака, включа порцию, отделенную в тече- I- ие процедуры обезвоживани ), собирают и обрабатывают. Например, собранный таким образом экстракт можно обработать с тем, чтобы удалить из него некоторые субстанции , он может содержать некоторые до- Е авки, примененные к нему, и/или при г омощи растворител экстрагировани может быть обеспечена необходима концентраци растворенных частиц. При этом с бработанный экстракт регенерируетс дл I спользовани при изменении химического состава новой порции материала табака.

Приводимые ниже примеры служат ;альнейшей иллюстрации различных вариантов осуществлени насто щего изобретени , но их не следует рассматривать в качестве его ограничени . Если не указано противное, все части и проценты вл ютс весовыми.

Пример 1. Способ селективного удалени никотина из табака осуществл ют следующим образом. , Выдержанный просушенный табак в

0 форме нарезанного наполнител и имеющий содержание никотина в пересчете на сухой вес примерно 2,5% делили на кучки или порции. Одну кучку сохран ли дл последующего использовани . Еще одну пор5 цию экстрагировали в резервуаре из нержавеющей стали в концентрации примерно 120 кг табака на кубический метр водопроводной массы. Экстрагирование осуществл ли при окружающей температу0 ре (например, примерно 20°С) при одновременном перемешивании смеси в течение примерно 1 ч. Смесь (т.е. водный табачный экстракт и нерастворимую часть) центрифугировали , чтобы удалить столько водного

5 экстракта из нерастворимой части, сколько возможно. Водный экстракт концентрировали в пленочном испарителе до концентрации в примерно 30% растворенных частиц. Услови испарени в пленочном испарителе

0 таковы, что вода испар етс из экстракта в то врем , как потери летучих табачных материалов минимальны. Концентрированный водный экстракт затем сушили при помощи непрерывной подачи при помощи насоса

5 водного раствора в распылительную сушилку Ангидро размера № 1. Высушенный порошок собирали на выходе сушилки. Температура на входе распылительной сушилки составл ет примерно 215°С, атемпе0 ратура на выходе равна примерно 82°С.

Высушенный распылением табачный экстракт вл етс коричневым табачным материалом и- содержание влаги в нем составл ет от примерно 5 до примерно 6%, а

5 содержание никотина - примерно 5 %. Сушка распылением позвол ет хранить табачный экстракт дл последующего использовани .

Высушенный распылением экстракт за0 тем контактирует с водопроводной водой при окружащей температуре в пропорции примерно 18 частей экстракта на примерно 82 части водопроводной воды. Полученный в результате водный табачный экстракт, ко5 торый имеет рН примерно 5. фильтровали, чтобы удалить из него суспендированный в форме частиц материал. В раствор добавл ли достаточное количество раствора в воде гидрата окиси аммони , чтобы получить водный табачный экстракт, имеющий рН примерно 10. Содержание никотина в водном табачном экстракте составл ло примерно 0,7%,

Использовали Колонну дл Экстрагировани с тарелками, совершающими возвратно-поступательное движение, изображенную на фиг, 2. Колонна имела тип Модель KC-1-8-YE-SS. Эта колонна включала стекл нную трубу, имеющую длину примерно 2,44 м и внутренний диаметр примерно 2,54 см. Через колонну проходит стержень (вал), имеющий диаметр примерно 6 мм, На стержне расположены примерно 48, в общем случае круглых, тарелок дл экстрагировани через интервалы в примерно 5 см. Эти тарелки изготовлены из нержавеющей стали, имеют толщину примерно 1,6 мм, диаметр немного меньше 5 см; они имеют форму и конфигурацию, показанные в общем случае на фиг. 3. Движение стержн (вала) регулировали в возвратно-поступательном такте в примерно 200 толчков в минуту, а амплитуда вышеупом нутого такта составл ет примерно 4,45 см, при помощи мешалки с приводом переменной скорости, расположенной выше колонны.#

В зону нижнего входа колонны загружали водный табачный экстракт со скоростью примерно 2,5 кг/ч. В зону верхнего входа колонны подавали Фреон 11 со скоростью примерно 17 кг/ч. Загрузку как водного табачного экстракта, так и Фреона 11 осуществл ли при помощи пневматического шестеренчатого насоса. И Фреон 11 и водный табачный экстракт охлаждали до примерно 12°С перед подачей в колонну дл того, чтобы предотвратить кипение Фреона 11. Кроме того, охлаждаемый водой змеевик , который окружает колонну, поддерживал колонну при температуре примерно 14°С. Водный табачный экстракт и Фреон 11 подвергали экстрагированию по принципу противотока.

Водный табачный экстракт удал ли из колонны через зону верхнего выхода и собирали в резервуаре из нержавеющей стали. Фреон 11 удал ли из колонны через зону нижнего выхода и собирали в резервуаре из нержавеющей стали.

Содержание никотина в собранном таким образом водном табачном экстракте со- ставл ло примерно 0,01 %. Вычита , получали, что эффективность экстрагировани была выше 98 процентов. Водный табачный экстракт затем сушили распылением при помощи процедуры, аналогичной описанной выше. При этом значительное количество воды и по существу весь аммиак, содержащийс в результате добавлени

гидрата окиси аммони , отдел ли от денико- тинизированного табачного экстракта.

Фреон 11 и содержащиес в нем табачные компоненты подвергали слабым усло- ви м дистилл ции при температуре примерно 30°С, и Фреон 11 после отгонки собирали. Изолировали коричневую жидкость высокой в зкости и содержащую более 60% никотина.

0 Другую порцию (т.е. сохраненную пйр- . цию) просушенного нарезанного табачного наполнител помещали в резервуар, приведенный в общем случае на фиг, 4. Этот резервуар имеет форму цилиндра с закрытым

5 дном, но верх открыт и св зан с атмосферой. Резервуар имеет высоту 28 см и диаметр 25,5 см. Входное отверстие дл экстракта/растворител размещено вдоль периферийной стенки резервуара вблизи донной

0 части резервуара, а выходное отверстие дл экстракта/растворител размещено вдоль периферийной стенки резервуара на рассто нии примерно 5 см от верха резервуара. Проволочное сито, удерживающее частицы

5 диаметром 2,5 мм, размещали немного ниже выходного отверсти . Небольшую трубку , имеющую перфорацию отверсти ми небольшого размера, помещали вдоль нижней части резервуара немного ниже входно0 го отверсти . Эту трубу соедин ли с лабораторным воздухопроводом.

Ранее описанный, деникотинизирован- ный, высушенный распылением экстракт контактирует с водопроводной водой таким

5 образом, что содержание растворенных частиц деникотинизированного табачного экстракта внутри растворител составл ет примерно 18 весовых процентов, в пересчете на общий вес экстракта и растворител .

0 При окружающей температуре получали примерно 10 л водного табачного экстракта и его подавали в резервуар, содержащий примерно 500 г нарезанного наполнител . Далее при окружающей температуре пол5 учали дополнительное количество водного табачного экстракта и его подавали в резервуар со скоростью 500 л/мин в течение примерно 40 мин. Водный табачный экстракт вводили в резервуар, использу перисталь0 тический насос. При этом примерно 60 частей водного табачного экстракта контактировало при окружающих услови х с примерно 1 частью нарезанного наполнител . Во врем контакта водного табачного

5 экстракта и нарезанного наполнител в смесь барботировали воздух, чтобы осуществить хорошую турбулентность (например, и, следовательно, перемешивание) смеси, минимизиру при этом разрушение нарезанного наполнител из табака. Воздух баротировали через смесь с такой скоростью, тора обеспечивает кипение смеси.

Обработанный нерастворимый табэч- ый материал извлекали из резервуара, а орцию водного табачного экстракта, кото- а находилась в контакте с нерастворимым атериалом табака, удал ли из него при по- ющи рук, отжима нерастворимый матери- л через марлю. При -этом получали лажный, обработанный, обезвоженный на- езанный наполнитель с содержанием вла- примерно 70%, содержание табачного кстракта составл ет примерно 15,5%, а со- ержание нерастворимого табачного мате- иала - примерно 14,5%. Обезвоженный арезанный наполнитель (например влаж- ую лепешку) пропускали дважды через ко- онну с гор чим воздухом при температуре римерно 150°С, чтобы высушить нарезан- ый наполнитель до содержани влаги в римерно 28 процентов. Далее нарезанный аполнитель сушили воздухом до содержа- и влаги примерно 13%.

Полученный таким образом табачный аполнитель имеет содержание никотина римерно 0,15% в пересчете на сухой вес. бработанный таким образом табачный на- олнитель использовали в качестве нарванного наполнител при производстве игарет.

Водный табачный экстракт, собранный осле контакта с нарезанным наполните- ем, подвергали обработке с целью извле- ени никотина, как это было описано анее, и использовали дл обработки допол- ительной порции или кучки просушенного арезанного наполнител из.табака.

П р и м е р 2. Способ селективного звлечени никотина из табака осуществл - и следующим образом:

Выдержанный, просушенный табак в орме нарезанного наполнител и содер- ащий никотин в пересчете на сухой вес в онцентрации примерно 2,5%, делили на орции или кучки. Одну порцию сохран ли л последующего использовани . Другую орцию экстрагировали и сушили распыле- ием, как это описано в примере 1. Высу- 1енный распылением табачный экстракт редставл л собой коричневый порошкооб- азный материал с содержанием влаги от римерно 5 до примерно 6% и содержанием икотина примерно 5%.

Высушенный распылением экстракт заем контактировал с теплой водопроводной одой в количестве примерно 15 частей экс- ракта на примерно 85 частей водопровод- ой воды. Полученный в результате водный абачный экстракт, который имел рН приерно 5, фильтровали, чтобы удалить из него суспендированные материалы в виде частиц . В раствор добавл ли достаточное количество раствора в воде гидрата окиси аммони , чтобы получить водный табачный экстракт с рН примерно 10. Содержание никотина в полученном таким образом водном табачном экстракте составл ло примерно 0,6%.

Использовали Колонну Дл Экстрагировани Карра с тарелками, осуществл ющими возвратно-поступательное движение, как это описано в примере 1. Движение стержн (вала), который проходит через колонну , регулировали таким образом, чтобы

он осуществл л примерно 200 тактов в минуту с амплитудой такта 4,45 см, использу мешалку с приводом переменной скорости, расположенную выше колонны.

В зону нижнего входа колонны загружали водный табачный экстракт со скоростью примерно 4,5 кг/ч. В зону верхнего входа колонны загружали Фреон 11 со скоростью примерно 11,5 кг/ч. Подачу как водного табачного экстракта, так и Фреона 11 осуществл ли при помощи пневматического шестеренчатого насоса. И Фреон 11 и водный табачный экстракт охлаждали до примерно 12°С перед подачей в колонну с тем, чтобы предотвратить кипение Фреона 11.

Кроме того, охлаждаемый водой змеевик, который окружает колонну, поддерживает колонну при температуре примерно 14°С. Водный табачный экстракт и Фреон 11 подвергали обработке на стадии экстрагировани по принципу противотока.

Водный табачный экстракт извлекали из колонны через зону верхнего выхода и собирали в резервуар из нержавеющей стали . Фреон 11 удал ли из колонны через зону

нижнего выхода и собирали в резервуар из нержавеющей стали.

Содержание никотина в водном табачном экстракте составл ло примерно 0,01 %. Вычита , получали, что эффективность экстрагировани никотина превышает 98 процентов . Далее, водный табачный экстракт сушили распылением при помощи приема, аналогичному описанному ранее. При этом отдел ли значительное количество воды и

по существу весь аммиак, добавленный в форме гидрата окиси аммони , от деникоти- низированного табачного экстракта.

Фреон 11 и табачные компоненты, содержащиес в нем, подвергали воздействию слабых условий дистилл ции при температуре примерно 30°С, а дистилл т Фреона 11 собирали, Изолировали коричневую жидкость высокой в зкости, содержащую более 60% никотина.

Другую порцию (т.е. сохран емую порцию ) просушенного нарезанного наполнител табака помещали в резервуар, описанный в примере 1,

Ранее описанный, деникотинизирован- ный, высушенный распылением экстракт контактировал с водопроводной водой так, что содержание растворенных частиц дени- котинизированного табачного экстракта внутри растворител составл ет приблизительно 16,5% в пересчете на общий вес экстракта и растворител . При окружающей температуре получали примерно 10л водного табачного экстракта и его подавали в резервуар , содержащий примерно 800 г наполнител . Далее при окружающей температуре получали дополнительное количество водного табачного экстракта и его направл ли в резервуар со скоростью 500 мл/мин в течение примерно 2,5 ч. Водный табачный экстракт направл ли в резервуар, использу перистальтический насос, При этом примерно 106 частей водного табачного экстракта контактировало при окружающей температуре с примерно 1 частью нарезанного наполнител . В течение этого контакта водного табачного экстракта и нарезанного наполнител в смесь барботиро- вали воздух, чтобы осуществить хорошую турбулентность (например, и, следовательно , перемешивание) в смеси, одновременно минимизировать разрушение нарезанного наполнител из табака. Воздух барботиро- вали через смесь с такой скоростью, чтобы смесь кипела.

Обработанный нерастворимый материал табака удал ли из резервуара, а часть водного табачного экстракта, который контактировал с нерастворимым табачным материалом , удал ли из него, использу гидравлический пресс периодического действи . При этом получали влажный, обработанный , обезвоженный нарезанный наполнитель с содержанием влаги в примерно 70%, содержанием табачного экстракта примерно 15,5% и содержанием нерастворимого материала табака - примерно 14,5%. Обезвоженный нарезанный наполнитель (например влажную лепешку) дважды пропускали через колонну с гор чим воздухом при температуре примерно 150°С, чтобы высушить нарезанный наполнитель до содержани влаги примерно28%. Затем нарезанный наполнитель сушили воздухом, чтобы получить содержание влаги в примерно 13%.

Полученный таким образом.табачный наполнитель имеет содержание никотина примерно 0,08 процентов в пересчете на сухой вес. Обработанный таким образом табачный наполнитель использовали в качестве нарезанного наполнител при производстве сигарет.

Водный табачный экстракт, собранный

после контакта с нарезанным наполнителем , подвергали стади м обработки с целью извлечени никотина, как это было описано ранее, и примен ли дл обработки дополнительной порции или кучки высушенного та0 бачного нарезанного наполнител . Ф о р м у л а и э о б р е т е н и

Claims

1.Способ изменени содержани отдельных компонентов табачного материала, заключающийс в экстрагировании табач5 ного материала растворителем с образованием табачного экстракта в растворителе, изменении химического состава табачного экстракта дл получени обработанного табачного экстракта, содержание которого в

0 растворителе составл ет 10-30% от общей массы экстракта и растворител , введении дополнительного количества табачного ма- .териала и контактировании его в растворителе в услови х экстрагировани с

5 табачным экстрактом с образованием смеси растворител табачного экстракта и табачного материала, не растворимого в растворителе , отличающийс тем, что материал табака, не растворимый в раство0 рителе, отдел ют от части растворител и табачного экстракта и получают смесь оставшейс части растворител , табачного экстракта и табачного материала, не растворимого в растворителе, в которой заданна

5 порци растворител и табачного экстракта контактирует с табачным материалом, не растворимым в растворителе, с последующим отделением от полученной смеси по меньшей мере части растворител дл пол0 учени обработанного табачного материала .

2.Способ по п.1,о тли чающийс тем, что в процессе изменени химического состава табачного экстракта в последний

5 ввод т по меньшей мере одну добавку.

3.Способ по п.1,отличающийс тем, что в процессе изменени химического состава табачного экстракта из последнего удал ют по меньшей мере один компонент.

0 4. Способ по п. 1,отличающийс тем, что растворителем экстрагировани вл етс жидкость, имеюща водный характер .

5. Способ по п. 1 или 2,отличающи5 и с тем, что растворителем дл экстрагировани вл етс жидкость, имеюща водный характер, при этом по меньшей мере один выбранный компонент удал ют из экстракта на стадии изменени химического состава табачного экстракта.

6.Способ поп. 1,отличающийс тем, что 1 мае.ч. дополнительного количества табачного материала контактирует в услови х экстрагировани по крайней мере с около 40 мае.ч обработанного табачного экстракта и растворител экстрагировани .

7.Способ по п. 1,отличающийс тем, что содержание растворител в смеси, полученной при отделении табачного материала , не растворимого в растворителе, от части растворител и табачного экстракта составл ет 60-90% по массе растворител , табачного экстракта и табачного материала,

не растворимого в растворителе.

8.Способ по п. 1,отличающийс тем, что экстракцию табачного материала растворителем экстрагировани и изменение химического состава табачного экстракта осуществл ют при окружающей температуре.

9.Способ поп. 1,отличающийс тем, что измен ют химический состав части экстракта, отделенного от смеси растворител , табачного экстракта и табачного материала в растворителе путем отделени табачного материала, не растворимого в растворителе, от части растворител и таачного экстракта дл получени дрполни- ельно обработанного табачного экстракта, существл ют контактирование дополни- ельно обработанного табачного экстракта растворителе дл экстрагировани с до- ;юлнительным количеством табачного материала в услови х экстрагировани с получением смеси растворител , табачного

экстракта и табачного материала, не растворимого в растворителе.

10.Способ по пп. 1, 2 или 3, о т л и ч а ю щ и и с тем что после отделени табачного материала, не растворимого в растворителе , от части растворител и табачного экстракта дополнительное количество табачного материала непрерывно контактирует с обработанным табачным экстрактом в растворителе дл ,экстрагировани .

11.Способ по п. 1,отличающийс тем, что в процессе контактировани 1 мае.ч. дополнительного количества табачного материала в услови х экстрагировани по меньшей мере с 40 мае.ч. обработанного табачного экстракта и растворител дл экстрагировани и при отделении табачного материала, не растворимого в растворителе , от части растворител и табачного экстракта дополнительное количество табачного материала непрерывно контактирует с обработанным табачным экстрактом в растворителе дл экстрагировани .

12.Способ по п. 11,отличзющий- с тем, что содержание растворител в смеси, полученной при отделениитабачного материала, не растворимого в растворителе , от части растворител и табачного экстракта составл ет от 60% до около 90% от общей массы растворител , табачного экстракта и табачного материала, не растворимого в растворителе.

13.Способ поп. 11,отличающий- с тем, что удал емый компонент включает в себ никотин.

Г.

J-59

92

83

Фиг. 2.

105

104

103 109

ФИГ. 3

131

120

133

142

140