RU1814588C - Способ получени керамического издели - Google Patents

Abstract

Сущность изобретени : получают композитные керамические издели  с использованием пористого сло  или заготовки из наполнител  с расплавленным металлом в присутствии газофазного окислител  дл  достижени  инфильтрационного роста поликристаллической матрицы продукта реакции металла с окислителем в слой или заготовку наполнител , где слой или заготовка наполнител  имеет первую систему пор из крупных соединенных между собой пор и вторую систему пор из более мелких соединенных между собой пор, ограниченных част ми наполнител , сохран ющими структурную стабильность определ ющей поры структуры в ходе инфильтрации. 11 з.п.ф-лы, 2 ил.

Description

Изобретение относитс  к получению керамических изделий окислением исходного металла газофазным окислителем с образованием керамической матрицы из пористого наполнител  и продуктов реакции окислени .

Целью изобретени   вл етс  повышение эффективности инфильтрации и возможности получени  изделий заданной формы.

Данным способом получают издели  почти точной формы. Например, если масса исходного металла окружена проницаемым слоем наполнител  или частицами практи- чевски инертного наполнител  и нагрев провод т в присутствии окислител  до полного окислени , то результирующее керамическое изделие имеет внутреннюю полость, точно совпадающую с первоначальной внешней конфигурацией исходной массы металла. Если проницаемый слой сам имеет определенную внешнюю форму, вне которой не может образоватьс  продукт реакции окислени , то получаемое керамическое изделие будет иметь соответствующую внешнюю форму. При разработке этого способа было установлено, что наполнитель может содержать агрегаты частиц, проволок, волокон , нитевидные кристаллы, плетеные лами- наты и т.п.

Данное изобретение заключаетс  в усовершенствовании способа получени  самоармированной керамической массы, имеющей наполнитель, введенный в керамическую матрицу из продукта реакции окислени , помещением массы исходного металла и проницаемой массы наполнител  в такое взаимное расположение друг с дру- гом, чтобы происходил рост и инфильтраци  продукта реакции окислени  в проницаемый наполнитель. Металлическую массу расплавл ют и поддерживают в контакте с атмосферой, содержащей газофазный окислитель , взаимодействующий с расплавленным исходным металлом, с образованием продукта окислительной реакции. В соответствующем интервале температур расплавленный металл постепенно транспортируетс  через продукт реакции окислени  и окисл етс  в контакте с окисли (Л

с

00

CD OD

СА

телем, образу  дополнительный реакционный продукт, составл ющий поликристаллическую керамическую матрицу. В данном способе используют проницаемый слой, имеющий первую систему пор, состо щую из межчастичных пор, предпочтительно относительно крупных и вторую систему пор, состо щую из внутричастичных пор, предпочтительно более мелких чем межчастичные поры. Наполнитель, имеющий поры внутри частиц, структурно стабилен при инфильтрации сло . Эта двойна  система крупных и мелких пор приводит к эффективной инфильтрации продукта окислительной реакции проникновени  газа в проницаемый слой.

Еще одним аспектом данного изобретени   вл етс  то, что наполнитель содержит пористые агломераты из стабильных небольших частиц или кристаллов. Более мелкие поры наход тс  между составл ющими когезированными кристаллами внутри каждого агломерата и их называют внутрича- стичными порами, а более крупные поры представл ют собой зазоры между агломератами в слое и их называют межчастичными порами. Например, слой может  вл тьс  агрегатом (например, уплотненным слоем) этих агломератов или сырой формой, или заготовкой, полученной из агломератов , св занных между собой, например , частичным спеканием.

Имеющиес  примеры наполнителей - агломератов, пригодные дл  использовани  в данном изобретении и в насто щее врем  коммерчески доступные, имеют как правило сферическую форму и размеры Зёёпечива- ющие легкую работу с ними. Они имеют такую- пористость, котора  дает возможность инфильтроватьс  продукту реакций окислени  и га%6фазному окислителю, поэтому они не ограничивают скорость реакции и не вызывают образовани  нежелательных фаз из-за нехватки кислорода на фронте реакции. Кроме того, сырые формы (заготовки ), состо щие из таких агломератов, однородны и не содержат больших дефектов или негомогенных участков. В то же врем  кристаллиты , составл ющие агломераты, могут иметь очень малые размеры, поскольку они удерживаютс  в структуре агломератов и не перестраиваютс  в ходе роста керамической матрицы в данном способе, именно эти кристаллиты малого размера составл ют частицы наполнител  в результирующем продукте. Поэтому использование указанных агломератов дл  получени  проницаемого сло  дает возможность использовать частицы, т.е. кристаллиты, нужного малого размера без затруднений и недостатков.

свойственных известным сло м или заготовкам из очень мелких частиц.

Кристаллиты, составл ющие агломераты , сами могут иметь любую форму, например , равноосную либо игольчатую или пластинчатую. В используемом здесь широком смысле термин частицы охватывает волокна, агломераты могут  вл тьс  пучками волокон или жгутами либо состо щими

0 из свитых нитей, либо сплетенными в форме заготовки. В этом случае большие пространства между пучками в заготовке  вл ютс  межчастичными порами, а малые пустоты между индивидуальными волокна5 ми в каждом пучке  вл ютс  внутричастич- ными порами.

В еще одном варианте данного изобретени  проницаемый слой может быть губчатой структурой, например сетчатой

0 керамической структурой, где пространство между соседними керамическими ветв ми составл ет межчастичные поры, а мелкие распределенные и соединенные между собой поры  вл ютс  внутри самих керамиче5 ских ветвей и составл ют вторую систему пор, соответствующих внутричаетичным пространством в массе агломератов.

На фиг.1 показана упрощенна  схема разреза тигл  в печи, иллюстрирующа  осу0 ществление варианта способа по данному

изобретению; на фиг,2 - схема, схожа  с

фиг.1 и иллюстрирующа  осуществление

другого варианта данного изобретени .

Поданному изобретению керамическое

5 изделие, содержащее наполнитель, включенный в керамическую матрицу из продукта реакции окислени , получают следующим образом. Массу исходного металла и массу проницаемого наполнител 

0 ориентируют относительно друг друга дл  инфильтрации продукта окислительной реакции в проницаемую массу, в присутствии газофазного окислител  расплавл ют исходный металл и ввод т расплав во взаимо5 действие с окислителем нагревом до соответствующей .температуры с образованием продукта реакции окислени  и при такой температуре поддерживают часть продукта реакции окислени  в контакте и

0 между массой расплавленного металла и окислителем дл  поступательного течени  расплавленного металла через продукт окислительной реакции по направлению к окислителю и наполнителю, в результате че5 го окислительна  реакци  продолжаетс  в массе наполнител  на границе раздела между окислителем и ранее образовавшимс  продуктом реакции окислени . Реакцию продолжают в течение времени, достаточного дл  инфильтрации части массы наполнител , где проницаема  масса состоит из первой системы пор, расположенных между частицами и распределенных в массе, и второй системы пор, расположенных внутри части и также распределенных в массе, где обе системы пор наход тс  внутри частей или между част ми наполнител . Часть наполнител , определ юща  вторую систему пор, структурно стабильна в ходе инфильтрации продукта реакции окислени  и сохран ет определ ющую поры структуру.

В частности, з способе по данному изобретению в качестве проницаемой массы (наполнител  - сло  или заготовки) используют массу, содержащую один из следующих компонентов:

а) Агрегаты или заготовки из частиц любого состава, которые функционально достаточно инертны по отношению к исходному металлу в услови х осуществлени  способа по данному изобретению. Кажда  частица сама содержит пористый агломерат из стабильно когазированных кристаллов, которые могут быть равноосными или имеет форму игольчатых кристаллов или пластинок. Некоторые примеры таких частиц  вл ютс  следующими:

1) Кальцинированный тригидрат оксида алюмини , частицы которого сохран ют внешний размер и форму имеющего низкую плотность тригидрата оксида алюмини , но внутренне перекристаллизованы во взаимно проросшую сетку пластинок альфа-оксида алюмини . Так как плотность тригидрата около 2,4 г/см3, а плотность альфа-оксида алюмини  около 4 г/см3, то эти частицы обычно имеют пористость 50%. Диаметр пластинок альфа-оксида алюмини  лежит в интервале 0,5-5 мкм в зависимости от температурного режима обжига и минеральных добавок.

2) Высушенные распылением или агломерированные и частично спеченные частй- цы любого химического состава, функционально достаточно инертные по отношению к исходному металлу в услови х способа по данному изобретению. В этом случае дл  равновесного плотного порошка типична  первоначальна  открыта  пористость индивидуальных распылительно высушенных частиц равна приблизительно 40-50%. Пористость можно снизить до приблизительно 10-15% обжигом, ведущим к частичному спеканию. При пористости ниже 10-15% поры изолированы и недоступны дл  исходного металла или продуктов его окислени .

2) Высушенные распылением или агломерированные порошкообразные частицы металла, которые затем реакционно св зывают азотированием или -окислением. Порошки нитридов кремни  и алюмини  коммерчески производ тс  размалыванием таких частиц азотированного металла. По5 ристость таких реакционно св занных частиц может варьироватьс  в широких; пределах.

4) Частицы, полученные кзрботермиче- ским восстановлением высушенных распы0 лением или агломерированных частиц оксидных предшественников и т.п. Борид- ные, карбидные и нитридные порошки и игольчатые кристаллы коммерчески производ т этим способом. Карбиды получают в

5 вакууме или инертной атмосфере. Нитриды получают карбоазотирова.нием в аммиаке или азоте. При изготовлении боридов в качестве борных предшественников используют B/jC или ВаОз. В этом случзе можно

0 получать большую объемную долю внутри- частичных пор, поскольку выдел етс  газообразный реакционный продукт СО/С02. Можно получать широкий набор форм кристаллитов от равноосных до сильно выт ну5 тых кристаллитов, В случае TIB2 получают открытые губчатые структуры частиц, особенно пригодных дл  реакционной инфильтрации .

b) Заготовки из пучков или жгутов воло- 0 кон, где кажда  нить свернута или сплетена в форме заготовки. В этом случае большие пустоты между пучками  вл ютс  межчастичными порами, а малые каналы между индивидуальными нит ми в каждом пучке 5  вл ютс  внутричастичными порами. В этом случае нити могут состо ть из любого функционально достаточно инертного материала . Кроме того, реакционноспособные волокна можно покрывать достаточно функ- 0 ционально инертным внешним покрытием.

c) Губчатые структуры, например, полученные инфильтрацией в нестойкую полимерную губку керамической суспензии и частичным спеканием такой структуры. Обь- 5 ем, первоначально занимаемый полимером, дает крупные соединенные между собой каналы (межчастичные поры), а частично спеченные керамические частицы сохран ют небольшие раслредленные соединенные 0 между собой поры (внутричастичные поры ). Дл  получени  губчатых структур при- : годен любой материал, функционально инертный по отношению к расплаву исходного металла.

5 Таким образом, в каждом из описанных случаев проницаема  масса в соответствии с данным изобретением отличаетс  тем, что. имеет первую систему пор из соединенных между собой относительно крупных пор и вторую систему пор из соединенных между

собой мелких пор, где все эти поры распределены в массе. Если проницаема  маса  вл етс  агрегатом или заготовкой из пористых агломератов, то перва  система пор - это пустоты или межчастичные поры (между соседними агломерами в слое или заготовке ), а втора  система пор включает внутри- частичные поры в каждом агломерате между кристаллами, составл ющими агломерат. Если проницаема  масса состоит из пучков или жгутов волокон, то перва  система пор - это пустоты между соседними пучками, а втора  - пустоты между соседними волокнами в каждом пучке. Если проницаема  масса  вл етс  керамической губкой, то перва  система пор - пустоты между соседними керамическими ветв ми губки, а втора  - поры в каждой керамической ветви. Кроме того, в каждом случае части наполнител , определ ющие вторую систему пор, струк- турно стабильны и не повергаютс  закрывающей поры перестройке в ходе инфильтрации. Так, например, в случае сло  или заготовки из агломератов кристаллитов индивидуальные кристаллиты каждого агло- мерата стабильно когезированы друг с другом в структуру с порами.

Наполнитель функционально достаточно инертен, но может образовывать неболь- шоеколичество соединений, восстанавливаемых исходным металлом, например в случае AI как исходного металла наполнитель может содержать SI02 или SI3N.J. Восстанавливаемые соединени  кремни  можно добавл ть в виде порошка к функционально инертному наполнителю (например, АДОз или SIC) в форме кварцевого песка или алюмосиликатного минерала, например каолиновой глины.

Восстанавливаемое соединение может быть распределено в виде минеральной компоненты наполнител , например, в виде NaaO, содержащегос  в AlaOa Обычно в количестве 6,05-0,6%, или в виде SI02, содер- жащёгос  в алюмосили.катных минералах, таких как глины или шпаты в количестве 40-60%. В последнем случае содержание SlOa в наполнителе надо снижать до 50% и меньше, т.е. до небольшого количества, смешением с инертным материалом. Восстанавливаемое соединение (§жет иметь также форму покрыти  на функционально инертном наполнителе либо его можно осадить из растворов любым известным спосо- бом с переходом золь-гель или частичным окислением наполнител , например окислением воздухом SIC при 1300°С с образованием SI02 - покрыти  на всех частицах наполнител .

Присутствие восстанавливаемого соединени  в наполнителе вызывает равномерное и быстрое инициирование инфильтрацион- ной реакции и приводит к равномерному фронту инфильтрационной реакции. Восстанавливаемые соединени  могут быть равномерно распределены в слое наполнител  или сконцентрированы на границе между наполнителем и исходным металлом.

Другие добавки могут быть в небольшом количестве введены в наполнитель дл  изменени  его смачиваемое™ расплавленным исходным металлом в реакционных услови х . Например, добавка соединений щелочных металлов увеличивает смачивание наполнител  исходным металлом. Особенно пригодны соединени  Na, LI и К.

На фиг. 1 изображен вариант способа по данному изобретению. Масса исходного металла , например, содержащего алюминий, кремний, цирконий, гафний, олово или титан , и проницаема  масса в соответствии с данным изобертением расположены вплотную друг к другу и ориентированы относительно друг друга так, чтобы рост продукта реакции окислени  происходил в направлении к наполнителю, т.е. к проницаемой массе , дл  того чтобы наполнитель или его часть инфильтровалс  растущим продуктом реакции окислени  и оказалс  заключенным внутри него. Это расположение или ориентаци  исходного металла и наполнител  относительно друг друга может достигатьс  внутри графитового тигл  1 простым введением массы исходного металла 2 в проницаемую массу 3, состо щую из сло  частиц наполнител , как показано на фиг.1, или расположением одной или более массы исходного металла внутри или р дом с проницаемой массой, состо щей из сло  или другой конструкции (например, сырой формы или заготовке) наполнител , Конструкци  в любом случае такова, что направление роста продукта реакции окислени  ведет к наполнителю и продукт реакции окислени  проницает в часть, наполнител  (заполн етс ), пустоты между частицами наполнител  заполн ютс  матрицей растущего продукта реакции окислени .

Если один или больше допант (описанный ниже) нужно или желательно использовать дл  облегчени  роста продукта окислительной реакции, то его можно наносить на исходный металл, и/или вводить в исходный металл, и/или наносить на или вводить в слой или заготовку наполнител .

При использовании алюмини  или его сплавов в качестве исходного металла и кислородсодержащего газа как окислител  по данному изобретению соответстующиё количества допантов можно сплавл ть с исходным металлом или наносить на него. Затем массу исходного металла помещают в тигель 1 или другой термостойкий контей нер, где поверхность металла контактирует или окружена массой проницаемого наполнител  3 в контейнере в присутствии окислительной атмосферы (обычно воздуха при нормальном атмосферном давлении). Затем результирующую конструкцию нагревают в печи 4, повыша  температуру приблизительно до 850-1450°С или более предпочтительно 900-1350°С в зависимости от наполнител , допанта или концентрации допанта, или сочетани  любых из этих усло- вгй.-до начала транспорта через покрывающий оксидный слой, обычно защищающий исходный металлический алюминий.

В ходе высокотемпературного контакта исходного металла с газофазным окислителем происходит окисление исходного металла с образованием сло  поликристаллического реакционного продукта увеличивающейс  толщины. Этот рас- тущий продукт реакции окислени  постепенно пропитывает соседний проницаемый наполнитель непрерывной матрицей продукта окислительной реакции, котора  может содержать также включени  неокисленного исходного металла, образу  когезивный композит. Растуща  поликристаллическа  матрица пропитывает или проникает в наполнитель с практически посто нной скоростью, т.е. при практически посто нной скорости увеличени  толщины, если организован достаточный обмен воздуха или окислительной атмосферы в печи с поддержанием практически посто нного источника окислител . Обмен окислительной атмосферы в случае воздуха удобно осуществл ть с помощью вентилей 5 и б, имеющихс  в печи. Рост матрицы продолжаетс  до одного из следующих моментов: 1) практически весь исходный металл исчерпываетс ; 2) окислительную атмосферу замен ют на неокислительную за счет исчерпывани  окислител  или откачки или 3) реакционную температуру измен ют так, чтобы она вышла за пределы реакционных температур, например опускают ниже температуры плавлени  исходного металла. Обычно температуру снижают понижением температуры печи, после чего материал извлекают из печи,

В изображенном на фиг.1 варианте первоначальна  масса исходного металла  вл етс  твердой, имеет форму с сечением в виде четырех дуг и погружена а проницаемую массу, состо щую из уплотненного сло  пористых агломератов наполнител .

Н  ф -i 1 показаны услови  получени  изделий путем инфильтрации. Исходна  масса металла плавитс  и продукт реакции окислени  инфильтруетс  в зону 7 проницаемой 5 массы 3, оставл   объем 8, первоначально занимаемый твердой массой металла, лишь. частично заполненным остаточным расп в вом исходного металла 2. Зона 7 представл ет собой сформованный продукт,

0 состо щий из наполнител , пропитанного продуктом реакции окислени , окружающий и очерчивающий пол ость (объем 8), приблизительновоспроизвод щую первоначальную форму исходной массы ме5 талла.

Продукт этого способа  вл етс  твердым целостным жестким изделием, состо щим из первоначального инертного наполнител  и поликристаллического про

0 дукта реакции окислени , образовавшегос  в наполнителе в ходе нагрева, а также возможно некоторого количества непрореагировавшего исходного металла. Предпочтительно во многих случа х выби5 рать такое количество металла в первоначальной массе исходного металла относительно свободного объема или объема пор проницаемой массы, чтобы при завершении реакции этот объем был

0 полностью заполнен реакционным продуктом , содержащ им или несодержащим. не- . прореагировавший исходный металл, таким образом получаемое изделие  вл етс  плотным , самоармированным, практически сво5 бодным от пор телом, состо щим из инертного наполнител  первоначальной проницаемой массы, заключенного в поликристаллическую матрицу продукта реакции окислени , образовавшуюс  при

0 нагреве, и возможно некоторого количества непрореагировавшего металла. В последнем случае избыточный металл может быть либо изолирован, либо взаимно св зан. Макроскопический избыточный металл мо5 жет также присутствовать на некоторых - внешних поверхност х керамической массы , дава  границу раздела металл-керамика с хорошей адгезией. Также можно получить покрытые керамикой металлические изде0 ли , сочетающие прочность металлической сердцевины с твердостью, эрозионной стойкостью и/или другими свойствами поверхностного керамического сло .

Данный способ с использованием пори5 стой заготовки или сло  наполнител  дзет возможность получить керамические издели  с почти точной формой. Конфигурацию внешней поверхности получаемого издели  можно задавать соответствующим образом, задава  первоначальную внешнюю поверхкость проницаемой массы, например (если наполнитель  вл етс  уплотненным слоем частиц) помещением уплотненного сло  внутрь ограничивающего форму барьера, ограничивающего рост реакционного продукта ..

Если количество первоначальной массы исходного металла относительно свободного объема проницаемой массы таково, что последн   полностью инфильтруетс  продуктом реакции окислени  при нагреве и если нагрев продолжают до практически полного завершени  инфильтрации, а также если проницаема  масса окружает или практически окружает массу исходного металла , то получаемое изделие будет иметь пустоту или полость, соответствующую объему первоначально занимаемому массой исходного металла, и воспроизвод щую внешнюю поверхность исходной массы металла . Если количество исходного металла достаточно дл  полного заполнени  свободного объема проницаемой массы продуктом окислительной реакции, то получаемое изделие будет представл ть собой однородное твердое изделие с порами или без них, имеющее форму внешней поверхности первоначальной проницаемой массы.

На фиг.2 показан другой вариант способа получени  издели  по данному изобретению, аналогичный .варианту, изображенному на фиг.1.

На фиг.2 показана проницаема  масса 3, закрепленна  внутри огнеупорного тигл  1, состо ща  из наполнител -заготовки и имеюща  форму, соответствующую форме целевого издели . Заготовка может представл ть собой, например, массу пористых наполн ющих агломератов кристаллитов, где агломераты св заны вместе (например, спеканием) с образованием нужной формы, котора  в данном случае определ ет внутреннюю , первоначально пустую полость 8 с сечением в виде четырех дуг. Масса исходного металла 2 первоначально содержитс  в огнеупорной ванне 9 над тиглем сообщающейс  с полостью заготовки 8 через наход щеес  внизу отверстие 10, стыкованное с отверстием 11 в заготовке. На фиг.2 показано исходное положение этобГоперации, где тигель 1 расположен в печи 4.

При нагреве с непрерывной циркул цией воздуха или другого газофазного окис- лител  через вентили 5 и б с проникновением в заготовку металл 2 плавитс  и заполн ет полость заготовки, в результате продукт реакций окислени  инфильтруетс  в заготовку. Допант, если он необходим, может быть либо сплавлен с массой исходного металла, либо нанесен на

внутреннюю поверхность заготовки, либо распределен внутри заготовки. Как и в предыдущем случае, результирующий продукт  вл етс  жестким керамическим изделием,

содержащим наполнитель-заготовку внутри матрицы продукта реакции окислени  и содержащим или несодержащим непрореагировавший металл и/или поры.

Дл  дальнейшей иллюстрации данного

изобретени  в его конкретных вариантах используют проницаемую массу (слой наполнител  или заготовки) из агрегата неразмолотых пористых частиц альфа-оксида алюмини , полученных обжигом металлургического тригидрата оксида алюмини , кажда  из которых  вл етс  агломератом кристаллитов альфа-оксида алюмини .

Дл  достижени  преимуществ по данному изобретению важно использование частиц в неразмолотом состо нии. Кажда  из этих неразмолотых частиц  вл етс  стабильной , как правило сферодальной, муль- тикристаллической структурой, размером около нескольких дес тков микрон, эти частицы когезионно св заны, имеют открытую сетку равномерно распределенных пор, размер которых близок к размерам кристаллитов . Таким образом, кажда  неразмолота  частица  вл етс  пористым

агломератом кристаллитов, который определен ниже. С неравномолотыми пористыми частицами легко работать, их легко укладывать в уплотненный слой или пористую заготовку, свободную от больших дефектов или неоднородностей. Стабильно

когезированна  кристаллитна  структура

индивидуальных неразмолотых частиц пре дохран ет индивидуальные кристаллиты от

перестройки перед и в ходе роста матриц

(продукта реакции окислени ) и сохран ет открытыми поры сло  или заготовки дл  нужного проникновени  газофазного окислител  до завершени  образовани  матриц. При осуществлении данного и аналогичных способов размер микроструктуры растущей поликристаллической матрицы уменьшаетс  за счет уменьшени  размеров частиц наполнител  в слое или заготовке. Поэтому дл  тонкой микроструктуры матрицы желателен очень маленький размер частиц наполнител . Индивидуальные кристаллиты альфа-оксида алюмини  в неразмолотых пористых частицах оксида алюмини  серии Al Can C-70 представл ют

собой такие мелкие частицы наполнител , определ ющие тонкость микроструктуры растущей матрицы, несмотр  на то, что кажг да  неразмолота  частица наполн ющего сло  или заготовки  вл етс  значительно большим по размерам агломератом многих

кристаллитов, удерживаемых в открытой структуре. Таким образом, использование описанных неразмолотых пористых частиц дл  сло  или заготовки дает возможность достичь как мелкодисперсности частиц, требуемой дл  тонкой микроструктуры матриц, так и проницаемости и гомогенности (отсутстви  больших дефектов), что обычно присуще крупным частицам.

Размер неразмолотых пористых частиц можно регулировать выбором размеров предшествующего тригмдрата, а размер альфа -кристаллитов - режимом обжига и добавлением минерализатора. Кроме того, поскольку во многих случа х желательно получать слой наполнител  или заготовок, состо щие в основном из агрегата неразмолотых частиц, пористых частиц альфа-оксида алюмини , то агрегат может включать в себ  небольшое количество мелкопористых или непористых инертных порошкообразных частиц, например мелких частиц, выбранных таким образом, чтобы они заполн ли промежутки (имеющие обычно размер 10-20 мкм) между большими неразмолотыми частицами. Аналогичным образом при использовании других проницаемых масс, охватываемых данным изобретением, можно вводить такие небольшие количества мелких частиц.

Обратимс  снова кфиг.1., иллюстрирующему вариант осуществлени  способа по изобретению: масса металлического алюмини  2, например, сплавленного или покрытого небольшим количеством подход щих допантов, таких как Мд и Si, или покрытого тонким слоем порошка подход щего допанта, такого как МдО и/или оксид кремни , пропитывает упакованный слой 3 неразмолотых частиц альфа-оксида алюмини  и при нагреве в воздухе до температуры , при которой металл плавитс , происходит поступательный рост керамики (А1аОз) в упакованный слой. Нагрев продолжают дотех пор, пока продукт реакции окислени  полностью не проникнет в упакованный слой. Результирующее изделие  вл етс  жестким, самоармированным изделием, содержащим кристаллиты альфа- оксида алюмини  частиц наполнител , рас- пределенныев . проросшей поликристаллической матрице альфа-оксида алюмини  и содержит или не содержит непрореагированный металл.

В реальном испытании заготовку получали из размолотых влажным способом оксидов алюмини . При попытке прорастить матрицу в эти заготовки с использованием расплавленного алюмини  в присутствии воздуха как окислител  было

установлено, что рост очень медленный. В отличие от этого така  матрица существенно прорастает в слой неразмолотых частиц оксидов алюмини  серии в сравнимых зкс- 5 периментэльных услови х. Происходит значительный рост матрицы оксида алюминий в слой неразмолотых частиц и любые присутствующие металлические ингредиенты полностью заполн ют пустоты пористых ча0 стиц, привод  к получению плотной тонкой микроструктуры, пригодной дл  применени  в виде структурных компонентов.

Используемые термины окислитель, газообразный окислитель и т.п. относ тс 

5 к окислителю, включающему в себ  особый газ или пары, где укзанные пары или газ представл ют собой индивидуальный, основной или существенный окислитель исходного металла в услови х, созданных в

0 окислительной среде. Термин исходный металл относитс  к такому металлу, например алюминию, который  вл етс  предшественником поликристаллического продукта реакции окислени  и включает в

5 себ  такой металл или относительно чистый металл, имеющий загр знени  и/или сплавленные примеси и сплав, в котором этот металл-предшественник  вл етс  основным ингредиентом. Хот  в описываемом

0 здесь изобретении особое внимание удел етс  алюминию как исходному металлу, однако пригодны и другие металлы, отвечающие критери м данного изобретени , например кремний, титан, олово, цинк

5 и цирконий, .

Используемый термин керамика неограничен керамикой в классической смысле, т.е. керамикой, целиком состо щей из неметаллических и неорганических соединений,

0 а относитс  скорее к массе, котора   вл етс  в основном керамической с точки зрени  либо ее состава, либо основных свойств, хот  она и может содержать значительные количества одного или больше металла, пол5 учившиес  из исходного металла, обычно

лежащие & приблизительном интервале 140 об.%, хот  эта масса может содержать и

значительно большие количества металла.

Металлы-допанты в сочетании с исход0 ным металлом могут оказывать положительное вли ние или ускор ть реакционный окислительный процесс. Например, в случае использовани  алюмини  как исходного металла особенно, если окислителем  вл 5 етс  воздух, пригодные допанты включают в себ  металлические магний и цинк в сочетании друге другом или с другими описываемыми ниже допантами. Эти металлы или подход щие источники металлов можно сплавл ть с исходным металлом на основе

алюмини , каждый в концентрации приблизительно 0,1-10 вес.% от общего веса результирующего допированного металла. Концентрационный интервал дл  любого индивидуального допанта зависит от таких факторов, как комбинаци  допантов и рабоча  температура. Оказалось, что лежащие в этих интервалах концентрации инициируют рост керамической массы, увеличивают транспорт металла и положительно вли ют на морфологию выросшего результирующего продукта реакции окислени .

Другие допанты, эффективные дл  роста поликристаллического продукта реакции окислени  в случае систем на основе алюмини  как исходного металла при использовании воздуха или кислорода в качестве окислител , представл ют собой, например , кремний, германий, олово и свинец, особенно при использовании в сочетании с магнием или цинком.

Можно использовать один или больше допант в зависимости от описанных условий . Например, в случае алюмини  как исходного металла и воздуха как окислител  особенно пригодные сочетани  допантов включают в себ  следующие сочетани : а) магни  и кремни  или Ь) магни , цинка и кремни . Дл  этих случаев предпочтительны следующие концентрации: магний около 0,1-3 вес.%, цинк около 1-6 вес.%, кремний около 1-10 вес.%.

Функци  или функции допанта завис т от самого допирующего соединени , а также от множества других факторов. Эти факторы включают в себ , например, конкретный исходный металл, результирующий получаемый продукт, конкретное сочетание допантов, если используют два или больше допанта, использование наносимого извне допанта в сочетании со сплавленным допантом, концентрацию допанта, окислительную среду и рабочие услови . Допант или допанты можно вводить в состав сплава исходного металла, можно наносить на часть поверхности исходного металла либо наносить на носитель или часть носител  либо можно использовать сочетание двух или больше комбинаций.

Данное изобретение иллюстрируетс  следующими примерами.

П р и м е р 1. Алюминиевый состав (10% SI, до 3% Мд) помещают дл  роста продукта реакции окислени  в слой неразмолотых частиц оксида алюмини  AlCan C-72 (размер кристаллитов 1,5-5 мкм), кристаллиты агломерированы в частицы размером 45-15 мкм (в атмосфере воздуха используетс  до 100% кислорода). Врем  и температуру реакции варьируют следующим образом.

Врем  (часы до температуры пропитывани ): 2.

Врем  (часы при температуре пропитывани ): 0-100.

Температура: 1100-1250°С.

Сплав: А + 10% SI + (0-3%) Мд. Экспериментальна  конструкци  представл ет собой куб металла, погруженный в слой, где верхн   поверхность металла контактирует с реакционноспособным газом, либо куб металла, полностью погруженный в слой (все поверхности металла контактируют со слоем).

П р и м е р 2. Экспериментальна  конструкци  представл ет собой два толстостенных тигл , полученных из одинаковой смеси одинаковым способом. Внешний тигель имеет внешний диаметр 3,8 см и внутренний диаметр 2,5 см. Стержень из алюминиевого

сплава состава AI3% Мд и 10% SI помещают в больший тигель и затем вставл ют внутренний тигель с внешним диаметром 2,5 см. Внутренний тигель работает как плавающа  крышка, предотвраща  рост из стержн  в

свободное воздушное пространство. Таким образом, рост продукта реакции окислени  направлен в керамическую заготовку.

Тигли различной плотности получают смешением различных соотношений размолотого и неразмолотого оксида алюмини  AI сап С-72. Размолотый оксид алюмини  С-72 представл ет собой кристаллиты, освобожденные из неразмолотых агломерированных частиц. Они имеют форму пластинок

диаметром до 5 мкм и толщиной около 1 мкм. Эти порошкообразные смеси смешивают затем с 5 вес.% раствора поливинилового спирта, вз того только в таком количестве, которое позвол ет смеси течь

при вибрации в резиновых формах. Обычно чем выше дол  неразмолотых частиц оксида алюмини , тем меньше количество св зующего раствора, необходимое дл  организа- ции течени . Вибраци  формы

прекращаетс  после окончани  пузырьков воздуха. Затем формы помещают в холодильник на ночь дл  того, чтобы отлитое изделие можно было вынуть из формы. Сразу после этого отлитые тигли сушат в печи

при 90°С дл  удалени  избыточной воды и отверждени  органического св зующего. Тигли выдерживают в муфельной печи при 1300°С в течение 2 ч дл  придани  высокой термоустойчивости, чтобы их можно было

ввести в контакт с расплавленным алюминием при 1350°С.

Собирают конструкцию из слабо спеченных тиглей и металлических стержней и нагревают ее на воздухе 24 ч при 1250°С.

Если в качестве допанта используют МдО, то его нанос т после обжига в муфельной печи заполнением тигл  на высоту металлического стержн  суспензией МдО на основе воды, сразу после этого удал   избыток . Если в качестве ускорител  используют Si-допант, то его добавл ют в форме порошка 100 меш к смеси оксида алюмини  С-72.

Примерз. Заготовку размерами 3 дюймов (76 мм) длиной, 3 дюймов (76 мм) шириной и 0,125 дюйма (3,2 мм) толщиной получали посредством складывани  8 слоев 12-ремазнйй атластного плетени  (12-HSW) ткани, состо щей из волокон карбида кремни  (NICAL ON™, полученный из Dow Corning Corporation, Midlond, Michigan), имеющих диаметр, измен ющийс  от 394 мккродюймов(10 мкм)до 787 микродюймов (20 мкм). 12-HSW ткани, состо щие из карбида кремни , складывали так, что каждый последующий слой ткани размещали так, чтобы составл ющие его волокна были ориентированы под углом 90° по отношению к волокнам, составл ющим предыдущий слой ткани. Большие пространства между сло ми ткани внутри заготовки в этом случае составл ли пористость между частицами, тогда как мелкие пустоты между отдельными волокнами каждой ткани составл ли пористость внутри частиц. Сложенные слои покрывали первым слоем нитрида бора (BN). После этого поверх покрыти  помещали защитное покрытие из карбида кремни  (SIC). Покрыти  удерживали сложенные слои ткани вместе, образу  тем самым заготовку .

Образованную заготовку, включающую 8 сложенных слоев 12-HSW ткани, покрытых первым слоем BN и вторым слоем SiC, помещали на дно пористой отлитой огнеупорной лодочки, имеющей отверсти  в дне дл  облегчени  достаточного подвода воздуха в течение роста композита с образованием верхнего сло . В частности, пористую отлитую огнеупорную лодочку, имеющую внутреннюю полость размером 3,25 дюймов (83 мм) длиной, 3,25 дюймов (83 мм) шириной , 3 дюймов (76 мм) глубиной и имеющую толщину стенок 0,125 дюйма (3,2 мм), отливали из смеси, включающей 56,3 вес.% алебастра (BQNDEX™, Bondex International), 28,1 вес.% воды и 15,6 вес.% 90 крупнозер- нистого оксида алюмини  (EL AL UNDUMTM, Norton Company, Worcester, Massach). После того как заготовку помещали в пористую отлитую огнеупорную лодочку , в пустое пространство между заготовкой и пористой отлитой огнеупорной лодочкой помещали волластонит (-325 мешей), полученный из Peltz-Rowiey Chemical Co.,

Philadelphia, Pennsylvania, до тех пор, пока уровень волластонита не достигал одного уровн  с верхней поверхностью заготовки. Первым на верхнюю поверхность заготовки 5 наносили тонкий слой расплавленного вазелина (YASEL INER. Chesbrough-Pounds, Jnc. Greenwich, Vonnecticut), а затем покрывали порошком оксида никел  (N10),

Пористую отлитую огнеупорную лодоч0 ку и ее содержимое помещали в печь сопротивлени  с атмосферой нагретого воздуха и нагревали до 700°С со скоростью 400°С в час. Исходный металл, включающий 7,5- 9,5% Si; 3,0-4,0% Си; 2,9% Zn; 0,2-0,3%

5 Mg; 1,5% Fe;Ј0,5% Mn; 0,3% Sn, в расчете на вес и остальное алюминий и вес щий 420 г, также помещали в огнеупорном контейнере в печь сопротивлени  с атмосферой нагретого воздуха и нагревали до

0 700°С. Когда исходный металл расплавл лс , дверь печи открывали и исходный металл заливали в нагретую пористую отлитую огнеупорную лодочку и из заготовку, покрытую порошком N10, покрыва  поверхность

5 заготовки. На поверхность расплавленного исходного металла в пористой лодочке затем помещали волластонит так, чтобы в основном покрыть поверхность расплавленного исходного металла, обра0 зу  таким образом верхний слой. Печь и ее содержимое затем нагревали до 1000°С в течение часа. После 60 ч при 1000°С печь и ее содержимое охлаждали до 700°С в течение около 2 ч. При 700°С, верхний слой уда5 л ли из печи и оставшийс  расплавленный исходный металл слизали декантацией из пористой отлитой огнеупорной лодочки. После стадии декантации лодочку и ее содержимое зарывали в слой кварцевого песка и

0 оставл ли охлаждатьс  до комнатной температуры . При комнатной температуре верхний слой снимали и заготовку удал ли из отлитой огнеупорной лодочки. Наблюдали, что продукт реакции окислени  врос и в

5 основном полностью вкраплен в заготовку из волокон карбида кремни , образу  керамическое изделие, имеющее в качестве арматуры множество слоев ткани из 12-HSW NICAL ON карбида кремни .

0

П ри мер4. Пример показывает способ получени  керамического издели , отличающийс  тем, что материал-наполнитель состоит из агломератов из карботермически

5 восстановленных предшественников оксидов , В частности, следующий пример показывает использование карбида кремни , полученного восстановлением кремниевого песка нефт ным коксом в печи электрического сопротивлени  посредством способа , известного как процесс Acheson.

Смесь материала-наполнител , включающую 57,4% 14 крупнозернистого (средний размер частиц 2100 мкм) карбида кремни , 19% 9 крупнозернистого (средний размер частиц 216 мкм) карбида кремни , 14,1% 180 крупнозернистого (средний размер частиц 86 мкм) карбида кремни  и 9,5% 500 крупнозернистого (средний размер частиц 17 мкм) карбида кремни , в расчете на вес (все кремнийкарбидные материалы представл ли собой 39 CRYSTOL ONR, полученный из Norton Co., Worcester, MA), смешивали с образованием заготовки по методике лить  с осаждением.

Заготовку затем покрывали кальцийси- ликатным материалом со всех сторон за исключением одной, которую оставл ли непокрытой. Непокрытую поверхность заготовки затеем проводили в контакт с массой исходного металла, включающего 15,0- 16,5% St; 3,0-3,8% Си; 2,7-3,3% Zn; 0,2- 0,3% ,1% 0,7-1,0% Fe; 0.50% N1; 0.50% Mn; 0,35% Sn; 0,15% Pb; в расчете на вес, остальное алюминий, которую покры вал и с одной стороны тон ким сло- ем кремниевого порошка в качестве добавочного материала дл  образовани  верхнего Сло , поверхность исходного металла с добавочным покрытием приводили в контакт с непокрытой поверхностью заготовки . Верхний слой затем частично зарывали в средство-носитель на основе силиката кальци , содержащеес  внутри огнеупорной лодочки Средство-носитель использовали дл  того, чтобы содержать массу расплавленного металла в то врем , когда металл находитс  в расплавленном состо нии . Огнеупорную лодочку, содержащую верхний слой, помещали затем в печь и нагревали до 910°С и охлаждали до комнатной температуры. Печь содержала атмосферу воздуха, обогащенного кислородом. После охлаждени  до комнатной температуры верхний слой снимали, чтобы убедитьс , что исходный металл прореагирозал с атмосферой с образованием керамической композитной массы, включающей в себ  заготовку с вкрапленными продуктами реакции окислени , вк л ючающими оксид алюмини , и некоторое количество остаточного сплава. Керамическую композитную массу затем нарез ли, закрепл ли и полировали дл  ме- тач- графического исследовани . Металлографическое исследование подтверждало, что как поры между частицами, так и поры внутри крупнозернистых частиц карбида

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

карбида кермни  инфильтрованы продуктом реакции окислени .

П р и м е р 5. Смесь, включающую в себ  65% С-75 однородно измельченного (-325 мешей) АЬОз и 35% - 325 мешей NI. в расчете на вес, предварительно обжигали при около 1300°С в течение около 3 ч. После стадии предварительного обжига смесь измельчали с образованием массы материала, включающей N1 А1а04 и N10 в качестве активных реагентов и АЬОз в качестве инертного материала-наполнител . Массу материала, про вл ющую свойства агломерата, т.е. имеющую поры внутри частиц и поры между частицами, формовали в независимую заготовку посредством стандартных методик. Заготовку затем покрывали (т.е. красили суспензией на основе 2%-го водного поливинилового спирта) изолирующим материалом , включающим 78% СаСОз и 22% - 325 мешей.81, в расчете на вес, по всем поверхност м за исключением одной, которую оставл ли непокрытой. Непокрытую поверхность заготовки приводили затем в контакт с массой исходного металла, включающей 7,5-8,5% SI; 0,7-1.0% Fe, 3,0-4,0% Си; Ј 0,5% Мп; 0,2-0,3% Мд; 0,5% Ni; 2,7-3,5% Zn; 0,35% Sn, остальное алюми- ний, покрытой по одной поверхности тонким слоем водной суспензии кремни  (10,0-30,0% в расчете на вес Leecote LX-60) в качестве дополнительного материала дл  образовани  верхнего сло . Покрыта  дополнительным материалом поверхность исходного металла находилась в контакте с непокрытой поверхностью заготовки. Верхний слой затем частично зарывали в средство-носитель , состо щее из смеси 80% 90 крупнозернистого и 20% цемента на основе алюмината кальци  (Fondu), наход щегос  внутри огнеупорной лодочки. Средство-носитель использовали дл  того, чтобы содержать массу исходного металла в то врем , когда металл находитс  в расплавленном состо нии. Огнеупорную лодочку, содержащую верхний слой, помещали в печь и нагревали до 1125°С в течение 6 ч, выдерижвали при 1125°С в течение 100 ч и затем охлаждали до комнатной температуры . Печь содержала атмосферу воздуха. После охлаждени  до комнатной температуры верхний слой снимали, чтобы убедитьс , чтобы исходный металл прореагировал с атмосферой с образованием керамической композитной массы, включающей заготовку с вкрепленным в жущим материалом из продукта реакции окислени , включающего в себ  и некоторые количества остаточного алюминиевого сплава.

П р. и м е р 6. Смесь, включающую 8.0 вес.% однородно измельченного (-325ме- шей) А1тОзи20 вес.% порошка Inconel предварительно обжигали при 1300°С в течение 43 ч. После стадии предварительного обжига смесь измельчали с образованием массы материала, включающей NiAbCbi и N1 Fea04 в качестве активных компонентов и в качестве инертного материала-наполнител . Массу материала, про вл ющую свойства агломератов, т.е. имеющую поры внутри частиц и поры между частицами, формовали в независимую заготовку посредством стандартных методик. Заготовку затем покрывали , т.е. красили, изолирующим материалом, включающим волластонит (СаЗЮз) по всем поиерхност м за исключением одной, которую оставл ли непокрытой. Непокрытую поверхность заготовки затем приводили в контакт с массой исходного металла, включающей 7,5-8,5% Si; 0,7-1.0% Fe; 3,0-4,0% Си; 0,5% Мп; 0,2-0,3 Мд; 0,5% NI; 2,7- 3,5% Zn; 0,35% Sn; остальное алюминий, покрытой поодной поверхности тонким слоем водной суспензии кремни  (около 10-30 вес.% Leecote LX-60, в качестве дополнительного материала дл  образовани  верхнего сло . Поверхность исходного металла, покрыта  дополнительным материалом, находилась в контакте с непокрытой поверхностью заготовки. Верхний слой частично зарывали в средство-носитель, состо щее из волластонита (CaSiOs), содержавшегос  внутри огнеупорной лодочки. Огнеупорную лодочку, содержащую верхний слой, помещали в печь и нагревали до 1000°С в течение 6 ч, выдерживали при 1000°С в течение 80 ч и затем охлаждали до комнатной температуры . Печь содержала атмосферу воздуха. После охлаждени  до комнатной температуры верхний слой снимали, чтобы убедитьс , что исходный металл прореагировал с атмосферой с образованием керамической композитной массы, включающей в себ  заготовку с вкрапленным в жущим материалом из продукта реакции окислени , включающего в себ  AlaOa и некоторое количество остаточного алюминиевого сплава.

Пример. Смесь, включающую в себ  80 вес.% С-75 однородно измельченного (- 325 мешей) AlaOa И 20 вес.% порошка сплава , включающего в себ  5 вес.% AI, 25 вес.% Сг, остальное железо, предварительно об- жигали при 1300°С в течение 3 ч. После стадии предварительного обжига смесь измельчали с образованием массы материала, включающего в себ  FaCraQk и СгаОз, в качестве активных компонентов и А.0з а качестве инертного материала-носител .

0

0

Массу материала, про вл ющую свойства агломерата, т;е. имеющую поры внутри частиц и поры между частицами, формовали в независимую заготовку посредством стан- дартных методик. Заготорку затем покрывали , т.е. красили, изолирующим материалом, включающим волластонит (СаЗЮз) по осем поверхност м за исключением одной, которую оставл ли непокрытой. Непокрытую поверхность заготовки затем приводили в контакт с массой исходного металла, включающей в себ  7,5-8,5% Si; 0,7-1,0% Fe; 3,0-4,0% Си; 0,5% Мп; 0,2-0,3% Мд; 0,5% NI; 2,7-3,5% Zn; 0,35% Sn; остальное алюминий, покрытый поодний поверхности тонким слоем водной суспензии кремни  (около 10-30 вес.% Leecote LX-GO) в качестве дополнительного материала до  образовани  верхнего сло .

Поверхность исходного металла; покрыта  дополнительным материалом, находилась в контакте с непокрытой поверхностью заготовки. Верхний слой затем частично закрывали в средство-носитель, состо щее из

волластонита (СаЗЮз), содержавшегос  внутри огнеупорной лодочки. Средство-носитель использовали дл  того, чтобы содержать массу исходного металла а то врем , когда металл находитс  в расплавленном

состо нии. Огнеупорную лодочку, содержащую верхний слой, помещали в печь и нагревали до 1000°С в течение около 6 ч и выдерживали при 1000°С в течение 1000 ч, затем охлаждали до комнатной температуры . После охлэждени  до комнатной температуры верхний слой снимали, чтобы убедитьс , что исходный металл прореагировал с атмосферой с образованием керамической композитной массы, включающей заготовку с вкрапленным в жущим материалом из продукта реакции окислени , включающего в себ  А120з и остаточный алюминиевый сплав.

П р и м е. р 8. Смесь, включающую в себ  70 вес,% С-75 однородно измельченного (-325 мешей) AteOs и 30 вес.% порошка Inconel предварительно обжигали при 1300°С а течение около 3 ч.

После стадии предварительного обжига смесь измельчали с оразозанием массы материала , включающей в себ  NIAI204 и HlFezQt в качестве активных компонентов и , в качестве инертного материала-наполнител . Массу материала, про вл ющую свойства агломерата , т.е. имеющую пары внутри частиц и поры между частицами, формовали в независимую заготовку посредством стандартных методик. Заготовку затем покрывали, т.е. красили , изолирующим материалом., включаю5

0

5

0

5

щим в себ  СааРаО по всем поверхност м за исключением одной, которую оставл ли непокрытой. Непокрытую поверхность заготовок приводили затем в контакт с массой исходного металла, включающей в себ  7,5- 8,5% Si; 0.7-1,0% Fe; 3,0-4,0% 0,5% Mn; 0,2-0,3% Mg; :S Ml; 2,7-3,5% Zn; 50,35% Sn; остальное алюминий, покрытой по одной поверхности тонким слоем водной суспензии кремни  (10-30 вес.%, Leecote LX-60) в качестве дополнительного материала дл  образовани  верхнего сло .

Поверхность исходного металла, покрыта  дополнительным материалом, находилась в контакте с непокрытой поверхностью заготовки. Верхний слой затем частично зарывали в средство- носитель, состо вшее из волластонита (СаЗЮз), содержащегос  в огнеупорной лодочке. Средство-носитель использовали дл  того, чтобы содержать массу исходного металла в то врем , как металл находитс  в расплавленном состо нии.

Огнеупорную лодочку, содержащую верхний слой, помещали в печь и нагревали до 1150°С в течение 6 ч, выдерживали при 1150°С в течение 50 ч и затем охлаждали до комнатной температуры. Печь -содержала атмосферу воздуха. После охлаждени  до комнатной температуры верхний слой снимали , чтобы убедитьс , что исходный металл прореагировал с атмосферой с образованием керамической композитной массы, вклю- чающей в себ  заготовку с вкрапленным в жущим материалом из продукта окислени , включающего в себ  АДОз и некоторое количество алюминиевого сплава.

П р и м е р 9. Смесь, включающую в себ  50 вес.% С-75 однородно измельченного (-325 мешей) А1гОз и 50 вес.% NI, предварительно обжигали при около 1300°С в течение около 3 ч. После стадии предварительного обжига смесь измельчали с образованием массы материала, включающей в себ  NIAhCM и N10, в качестве активных компонентов и А1аОз в качестве инертного материала-наполнител , массу материала, про вл ющую свойство агломерата, т.е. имеющую поры внутри частиц и поры между частицами. Формовали в независимую заготовку посредством стандартных методик. Заготовку затем покрывали , т.е. красили суспензией на основе 2% водного поливинилового спирта, изолирующим материалом, включающим в себ  12СаО 7А1аОз по всем поверхност м за исключением одной, которую оставл ли непокрытой . Непокрытую поверхность заготовки приводили затем в контакт с массой исходного металла, включающей в себ  0,15%

SI; 0,40% Fe; 0,25% Си; 0,15% Мп; 0,50-0,65% Mg; 0,4-0,6 Сг; 5-6,5% Zn; 0,15- 0,25% TI; остальное алюминий, покрытой по

5 одной поверхности тонким слоем водной суспензии кремни  (10-30 вес.%, Leecote LX-60), в качестве дополнительного материала дл  образовани  верхнего сло . Поверхность исходного металла, покрыта 

10 дополнительным материалом, находилась в контакте с непокрытой поверхностью заготовки , Верхний слой затем частично зарывали в средство-носитель, состо вшее из волластонита (СаЗЮз), содержавшегос 

.J5 внутри огнеупорной лодочки. Средство-носитель использовали дл  того, чтобы содержать массу исходного металла в то врем , когда металл находитс  в расплавленном состо нии. Огнеупорную лодочку, содер жавшую верхний слой, помещали в печь и нагревали до 1000°С в течение 6 ч, выдерживали при 1000°С в течение 100 ч и затем охлаждали до комнатной температуры. Печь содержала атмосферу воздуха. После ох25 лажденй  до комнатной температуры верхний слой снимали, чтобы убедитьс , что исходный металл прореагировал с атмосферой с образованием керамической композитной массы, включающей в себ  заготовку с вкрапленным в жущим материалом из

30

продукта реакции окислени , включающего

в себ  и некоторое количество остаточного алюминиевого сплава.

Claims (2)

1. Формула изобретени  . 1. Способ получени  керамического из- 35 Дели , включающий размещение исходного металла в контакте с проницаемым функционально инертным наполнителем, расплавление металла и его взаимодействие с газообразным окислителем, инфильтрацию,

   0 по крайней мере, части наполнител  продуктом реакции окислени , отличающийс  тем, что, с целью повышени  эффективности инфильтрации и возможности получени  изделий заданной формы, в качестве наполни5 тел  используют проницаемую массу, содержащую двойную систему пор, причем перва  система пор  вл етс  порами между частицами, а втора  система пор  вл етс  порами внутри частиц и по крайней мере втора  система пор  вл етс  структурно

   0 стабильной в ходе инфильтрации продукта реакции окислени .

   2. Способ по п.1. отл и чаю щи и с   тем, что используют наполнитель, состо щий из смеси пористых агломератов.
2. 53. Способ по п.2, отличающийс  тем, что используют смесь пористых агломератов различных размеров, причем меньша  весова  часть смеси состоит из частиц более мелких.

   4. Способ по п.З, отличающийс  тем, что более мелкие частицы заполн ют поры между более крупными агломератами.

   5. Способ по п. 1,отличающийс  тем, что используют наполнитель в виде заготовки из пористых агломератов.

   6. Способ по п.2, отличающийс  тем, что используют неразмолотые пори- стые частицы альфа-оксида алюмини , полученные обжигом тригидрата оксида алюмини .

   7. Способ по п.2, отличающийс  тем. что используют агломераты из частично спеченных порошков, прошедших распылительную сушку или агломерирование.

   8. Способ по п.2, отличающийс  тем, что используют агломераты, состо щие из реакционно-св занных азотированием или окислением металлических порошков,

   прошедших распылительную сушку или агломерирование .

   9. Способ пс п.2, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что используют агломераты из карбо- термически восстановленных оксидов, прошедших распылительную сушку или агломерирование.

   10. Способ по п.1, отличающийс  тем, что используют наполнитель, состо щий из пучков или жгутов волокон, где перва  система пор образована пустотами между пучками или жгутами, а втора  система пор представл ет собой пустоты между волокнами в каждом пучке или жгуте.

   ;11. Способ по п. 10, о т л и ч а ю щи и с   тем, что используют вол.окна с инертным покрытием.

   12. Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что используют наполнитель из пористой керамики.

   L

   j