RU1075677C - Способ получени комплексной соли трикапролактамомедь (П) дихлорид моногидрата - Google Patents
Способ получени комплексной соли трикапролактамомедь (П) дихлорид моногидратаInfo
- Publication number
- RU1075677C RU1075677C SU813276919A SU3276919A RU1075677C RU 1075677 C RU1075677 C RU 1075677C SU 813276919 A SU813276919 A SU 813276919A SU 3276919 A SU3276919 A SU 3276919A RU 1075677 C RU1075677 C RU 1075677C
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- dichloride
- complex salt
- monohydrate
- product
- tricaprolactamocopper
- Prior art date
Links
Abstract
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНОЙ СОЛИ ТРИКАПРОЛАКТАМОМЕДЬ (II) ДИХЛОРИД МОНОГИДРАТА взаимодействием хлорида меди (И) с е-капролактамом, отличающийс тем, что, с целью повышени селективности процесса и увеличени выхода целевого продукта, процесс ведут в среде расплавленного капролактама при температуре 70-100°С в течение 15-60 мин.
Description
Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени комплексной соли трикапролактамомедь(11)дихлорид моногидрата формулы
О
СИ , - с
.
,
CHg - CHg - СИ
котора известна как высокоэффективный фунгицид.
Известен способ получени комплексной соли трикапролактамомедь (II) дихлорид моногидрата, заключающийс во взаимодействии -капролактама и хлорида меди (М) в абсолютном спирте при комнатной температуре. Недостатком способа вл етс образование нар ду с целевым продуктом побочного продукта монокапролактамомедь (И) дихлорида с выходом 28%. Выход целевого продукта невысок (40%). Дл выделени основного продукта из реакционной смеси необходимо сначала отфильтровать побочный продукт, а затем из
маточника комплексную соль трикапролактамомедь (II) дихлорид моногидрат. Полученный продукт необходимо несколько раз промыть холодным серным зфиром.
сл
Целью изобретени вл етс повышес ние селективности процесса и увеличение выхода целевого продукта.
Поставленна цель достигаетс тем. что в предварительно нагретый до температуры плавлени -капролактам прибавл ют хлорид меди и перемешивают реакционную
о ч массу 15-60 мин. Процесс провод т при температуре 70-100°С. При охлаждении на
сл воздухе получают кристаллический продукт
0s с выходом 97-98%, который без какой-либо
XJ очистки может быть использован дл приго% товлени препаративных форм.
Предлагаемый способ обеспечивает устранение побочных реакций и высокий вы ход целевого продукта.
Кроме того, способ отличаетс упрощенной схемой процесса, снижением пожароопасности производства, увеличением производительности оборудовани .
Идентичность продукта, полученного за вл емым способом, и продукта по известному способу устанавливают путем сопоставлени ПК-спектров и температур плавлени . Кроме того, провод т элементный анализ. Предлагаемый способ может быть использован и дл получени различных комплексных солей, например, комплексных солей дихлорида меди с пирролидоном, дихлорида марганца с капролактамом. Изобретение может быть проиллюстрировано следующими примерами. Пример 1. Получение комплексной соли трикапролактамомедь ( I) дихлорид моногидрат , В цилиндрический стекл нный реактор объемом 1 л, снабженный рамкой-мешалкой , холодильником и термометром и помещенный в вод ную баню, загружают 113,2 г (1 г-моль) -капролактама и нагревают до 80°С. В расплав лактама в течение 5 мин засыпают 56,2 г (0,33 г-моль) CuCl2 2H20. Смесь перемешивают 1 ч при температуре 80°С. Раствор выливают в кристаллизатор и охлаждают на воздухе. Получают 156,2 г продукта в виде зеленоватых с Т.пл. 8789°С (в приборе Коффлера) или 8(-82°С (в капилл ре). Содержание влаги 1,70% (по методу Дина-Старка ). Выход 98,2%. Найдено, % (в пересчете на сухое вещество ): N 9,04; С1 14,91; Си С18НззСиМзС12 Вычислено. %; N 8,87; С1 14,96; Си 13,41, Данные ИКС: Vco 1615cM см Эти результаты совпадают с данными икс-комплекса, полученного по известному методу, и отличаютс от чистого капролактама ( , VNH 3200cM). Пример 2. Получение комплексной соли трикапролактамомедь (II) дихлорид моногидрат . Реактор и загрузки те же, что и в примере 1. Процесс провод т при 87-95°С в течение 1 ч (кип ща вод на бан ). Получают 157.0 г(97,6%) продукта Q виде зеленых кристаллов . Содержание влаги 2,71 %. Найдено, % (в пересчете на сухое вещество): N 9.84; CI 14,56; Си 13,73. Данные ИКС: Пример 3. Получение комплексной соли трикапролактамомедь (II) дихлорида моногидрата. В реактор, описанный в примере 1, загружают 200 г (1,77 моль) f: -капролактама, нагревают до 70°С, затем в расплав лактама в течение 5 мин засыпают 100 г (0,587 моль) CuCl2.2H20. Смесь интенсивно перемешивают 15 мин при 70°С, затем раствор выливают в кристаллизатор и охлаждают на воздухе. Получают 279 г продукта в виде зеленых кристаллов Тпл. 80-81°С. Выход 97%. Содержание влаги 2,7%. Найдено, %: N 8,95; С1 15,50; Си 13,30 (на сухое вещество ). Результаты ИК-спектроскопии подтверждают структуру полученной комплексной соли (V см V см). Пример 4. Получение комплексной соли трикапролактамомедь (II) дихлорида моногидрата. В отличие от примера 3 процесс ведут при 100°С в течение 20 мин. Получают 270 г продукта (выход 93%). т.пл. 79-81°С. При проведении процесса при температуре 115°С получают продукт коричневого цвета сТ.пл.78-80°С. Предлагаемый способ обеспечивает увеличение выхода целевого продукта с 40% до 93-98%, исключив при этом образование побочных продуктов, т.е. увеличив селективность процесса.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU813276919A RU1075677C (ru) | 1981-02-05 | 1981-02-05 | Способ получени комплексной соли трикапролактамомедь (П) дихлорид моногидрата |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU813276919A RU1075677C (ru) | 1981-02-05 | 1981-02-05 | Способ получени комплексной соли трикапролактамомедь (П) дихлорид моногидрата |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU1075677C true RU1075677C (ru) | 1992-12-15 |
Family
ID=20953860
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU813276919A RU1075677C (ru) | 1981-02-05 | 1981-02-05 | Способ получени комплексной соли трикапролактамомедь (П) дихлорид моногидрата |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU1075677C (ru) |
-
1981
- 1981-02-05 RU SU813276919A patent/RU1075677C/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU1075677C (ru) | Способ получени комплексной соли трикапролактамомедь (П) дихлорид моногидрата | |
US4093654A (en) | Production of pyridoxine intermediates from diketene | |
US4147732A (en) | Process for producing pentachloro-nitrobenzene | |
CA1210773A (en) | Process for the preparation of the anhydride of n- formyl-l-aspartic acid | |
US4138438A (en) | Process for producing pentachloronitrobenzene | |
US4438276A (en) | Process for synthesizing N-isopropyl-N'-o-carbomethoxyphenylsulphamide | |
JPS5829305B2 (ja) | マレイミドノ セイゾウホウ | |
SU658128A1 (ru) | Способ получени гранулированной формы хлорхолинхлорида | |
SU72390A1 (ru) | Способ получени хлорпроизводных азоксисоединений бензольного р да | |
JP2552319B2 (ja) | 3−アミノ−2,4,5−トリフルオロ安息香酸 | |
SU415876A3 (ru) | Способ получения производных бензимидазола | |
JPS59170066A (ja) | 3,5,6−トリクロル−1h−ピリジン−2−オンの製法 | |
US4272454A (en) | Process for the chlorination of α-aminoacids | |
SU808500A1 (ru) | Способ получени бис-(2,4-ди-МЕРКАпТО-6-ТРиАзиНил) диСульфидА | |
SU516688A1 (ru) | Способ получени производных 1,2,4-дитиазепина | |
SU135485A1 (ru) | Способ получени трихлорметилдихлорфосфина | |
SU531803A1 (ru) | Способ получени о-нитрофенилсульфенилхлорида | |
US4216317A (en) | Process for preparing adenine | |
RU2034836C1 (ru) | Способ получения n-(циклогексилтио)фталимида | |
SU1330134A1 (ru) | Способ получени 5-фенилэтинилфурфурола | |
US3218338A (en) | Method of making organic carbonating agents | |
CA1218660A (en) | Process for preparing 3-hydroxy-5-methylisoxazole | |
SU1006433A1 (ru) | Способ получени 1,3,5-трис-(2,3-дибромпропил)-изоцианурата | |
SU423790A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ы, а, р,р ТЕТРАХЛОРПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ | |
US4331606A (en) | N-(Substituted chromone-3-carbonyl)-phenylglycine derivatives |