SU72390A1 - Способ получени хлорпроизводных азоксисоединений бензольного р да - Google Patents

Description

До насто щего времени известны способы получени  хлорпроизводных азоксисоединений бензольного р да пр мым хлорированием.

Описываемый способ получени  х.10|;)про 1зводных азокс 1соединенип бензольного р да путем обработки соответствующего азокснсоединенш хлористым сзльфурилом устран ет этот недостаток. По этому способу азоксисоединений раствор ют в избытке хлористого сульфурила и кип т т около суток. Реакци  возможна и на холоду, но протекает при этом значительно медленнее. При этом обычно образуютс  монох.юрироизводные , причем хлор вступает в /г-положение к азоксигруппе. По окончании взаимодействи  реакционную смесь разлагают водой и нолученмое хлорпроизводное перекристаллизовывают.

Пример 1. 2,5 вес. ч. азоксибеизола раствор ют в 25 вес. ч. хлористого сульфурила и кип т т 20-25 час с обратным холодильником. Избыток хлористого сульфурила осторожно разлагают, вылива  реакционную смесь на лед ную воду; выделившеес  масло отдел ют и встр хивают с разбавленны.м раствором щелочи. Затвердевший иродукт перекристаллизовывают. Получают /ьх,-1оразоксибензол с выходом около 50% от теоретического. Температура плав.юни  67.8-68,4°.

Пример 2. 1 вес. ч. о-о-азокситолуола раствор ют в 10 вес. ч. хлористого сульфурила и остав.п ют сто ть трое суток без доступа воздуха . Выделение ировод т так, как описано в нервом примере. Получаетс  л-хлор-о-о-азокситолуол с выходом 57% от теоретического. Температура плавлени  80,8-81,4.

11 р е д мет изобретени 

Сиособ получени  хлорпроизводных азоксисоединений бензольного р да, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что соответствующие азоксисоединени  обрабатывают хлористым сульфурилом.