PT95041B

PT95041B - Processo para a preparacao de pastas dentifricas que inibem a formacao de placabacteriana

Info

Publication number: PT95041B
Application number: PT95041A
Authority: PT
Inventors: Rudolf Lehmann; Walter Ploger; Franz Forg; Peter Wulknitz
Original assignee: Henkel Kgaa
Priority date: 1989-08-25
Filing date: 1990-08-20
Publication date: 1997-04-30
Also published as: KR920703002A; PT95041A; CN1041382C; RU2080107C1; DE59007951D1; WO1991002513A1; US5292500A; DE3928063A1; EP0489049A1; CA2065268A1; ATE114965T1; BR9007616A; ES2064754T3; JPH04507413A; EP0489049B1; DK0489049T3; MY107419A; CN1049607A; EP0414128A1

Description

PATENTE DE INVENÇÃO

N2 95 041

NOME: HENKEL KOMMANDITGESELLSCHAFT AUF AKTIEN, alemã, industrial, com sede em Henkelstrasse 67, 4000 Dusseldo-rf, República Federal da Alemanha

EPÍGRAFE: PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE PASTAS DENTIFRICAS QBE INIBEM A FORMAÇÃO DE PLACA BACTERIANA

INVENTORES: DR. PETER WÍÍLKNITZ, DR . RUDOLF LEHMANN,

DR. WALTER PLÕGER e DR. FRANZ FÕRG

Reivindicação do direito de prioridade ao abrigo do artigo 42 da convenção da União de Paris de 20 de Harço de 1883.

Prioridade na Republica Federal da Alemanha em 25 de Agosto de 1989, sob o N^s P 39 28 063.2

I

RESUMO i A invenção refere-se ao processo para a preparação de pastas dentífricas que inibem a formação de placa bacteriana contendo 10 a 60% em peso de um agente de polimento, 2 a 20% em peso de um agente de retenção da humidade, 0,5 a 5% em peso de um agente regulador da consistência solúvel em água, 0,02 a 0,5% em peso de uma biguanida antibacteriana e 1 a 5% em peso de outros aditivos do grupo dos agentes tensioactivos, dos óleos aromatizantes e dos agentes edulcorantes. As mencionadas pastas dentífricas possuem uma disponibilidade da biguanida especialmente elevada, se contiverem como agente de polimento, sobretudo alfa-óxido de alumínio tr i-h i dr atado; como regulador da consistência, derivados não iónicos de poli s s ac ár i dos ; como agente tensioactivo, um alquilglicósido e, eventua 1mente, um codissolvente não ionogénico do óleo aromaj tizante; e, como agente edulcorante éster de metilo de L-asjí par t i 1 -L-f eni 1 a 1 anina .

!. A invenção refere-se a uma pasta dentífrica sob a forma |j de uma dispersão de um agente de polimento insolúvel em água i num agente veicular aquoso, que contem como componente inibiί¹, dor da placa bacteriana um composto de biguanida com acção antimicrobiana, e cujos restantes componentes são escolhidos consoante o tipo e a quantidade de tal forma que, apesar do

doseamento relativamente mais reduzido dos compostos de bigua-i ' nida com acção antimicrobiana, consegue-se uma inibição ópti-J ι ma da formação da placa bacteriana.

Já se sabe há muito tempo que os compostos de biguanida têm uma acção impeditiva da formação das placas bacterianas dentárias. No entanto, esta acção é fortemente reduzida ou

I totalmente anulada devido aos muitos componentes usuais nas í pastas dentífricas, em especial por causa de determinados agentes de ligação ou agentes reguladores da consistência, : substâncias tensioactivas, e até mesmo por causa dos agentes edulcorantes.

Portanto, não têm faltado tentativas para encontrar aqueles componentes que não prejudiquem a acção da biguanida an( i timicrobiana. Assim, por exemplo, na patente alemã publicada i DE—OS 21 58 149 propõe-se empregar, como agente de polimen-i to, tri-hidrato de alfa-óxido de alumínio num determinado tamanho de partículas. Na patente alemã publicada DE — OS 34 44 i

958 revela-se, por outro lado, que determinados agentes tensioactivos podem intensificar a acção de uma biguanida antii microbiana. Foi agora comprovado que também este efeito é i! I ί fortemente diminuído por causa de determinados componentes das pastas dentífricas, por exemplo devido aos agentes de ligação aniónicos ou aos reguladores de consistência, edulco, rantes aniónicos e determinados dissolventes, que são necesi sarios para a solubi1ização de oleos aromáticos eventualmente contidos. Uma pasta dentífrica que, mesmo com um doseamento mais reduzido dos compostos de bigunida com acção antimicrobiana, possui um elevado quociente de biguanida e uma satisfatória inibição da formação da placa bacteriana, ainda não se pode obter no actual estado da técnica. 0 objectivoda

Ji presente invenção consiste em produzir uma pasta dentífrica

do tipo mencionado.

objecto da invenção é uma pasta dentífrica na forma de uma dispersão contendo a 60% em peso de um agente de polimento;

a 20% em peso de um agente de retenção da humidade,

0,5 a 5% em peso de reguladores da consistência solúveis em água,

0,02 a 0,5% em peso de uma biguanida antiraicrobiana, a 5% em peso de outros aditivos dos grupos dos agentes tensioactivos, dos óleos aromatizantes e dos agentes edulcorantes, caracterizado pelo facto de estarem contidos

- como agente de polimento, principalmente alfa-óxido de alumínio tri-hidratado;

- como agente regulador da consistência, os derivados de polissacáridos não iónieos;

- como agentes tensioactivos, um alquilglicósido e, eventualmente, um codissolvente não ionogénico do óleo aromatizante ; e

- como agente edulcorante, éster de metilo de L-asparti1-L-fenil-alanina.

alfa-óxido de alumínio tri-hidratado, AL(OH)g, é um conhecido agente de polimento para a produção de pastas dentífricas. Preferencialmente é adequada uma qualidade moída, cujas partículas são principalnente (pelo menos 98%) menores do que 50 com um valor médio compreendido entre cerca de 1 a 10

Na pasta dentífrica de acordo com a presente invenção está contida uma mistura de alfa-óxido de alumínio tri-hidratado (A) e uma argila fracamente calcinada (B) na proporção em peso A:B de 100:(1-15), numa quantidade compreendida no intervalo entre 30 e 6 0% em peso, porque dessa maneira alcança-se um efeito de polimento particularmente elevado, sem o efeito secundário desgastante.

A argila fracamente calcinada tem, de preferência, um ' de cercade 20% em peso de gama-óxido de alumínio( -i ι e cerca de 80% em peso de alfa-óxido de alumínio (

-Al 0 ) , um tamanho dos aglomerados inferior a 20 um tamanho médio dos cristais primários compreendido entre 0,5 e 1,5 e um peso a granel compreendido no intervalo entre 500 e 600 g/1.

Argilas fracamente calcinadas adequadas são preparadas a partir de hidróxido de alumínio por meio de calcinação. Através da calcinação, o hidróxido de alumínio transforma-se em alfa- Al^O^ termodinamicamente estável a temperaturas superiores a 1200^eC. As formas de Al^O^ ^^er'^m°dinamicamente instáveis, que ocorrem a temperaturas compreendidas no intervalo entre 400 e 1000 ⁵ C são designadas como formas gama (vide Ullmann, Encyclopadie der technischen Chemie, 4® edição (1974), volume 7, página 298). Através da escolha da temperatura e do tempo de duração da operação de calcinação pode-se regular o grau de calcinação, ou seja, a transformação no alfa-A1 0^ t er mo d i n am i c amen t e estável, para qualquer valor de grau de calcinação. Através de uma calcinação fraca obtém-se uma argila com um quociente de gama- Al^O^ que é tanto mais baixo quanto maior for a temperatura da calcinação e mais longo for o período de tempo estabelecido. As argilas fracamente calcinadas distinguem-se da pura a1fa-A1^0^devido a uma menor dureza dos aglomerados, uma superfície específica maior e poros com volumes maiores.

Agentes de polimento de óxido de alúminio de diferentes graus de calcinação, finura da moagem e pesos a granel podem ser obtidos no comercio , por exemplo, as argilas de polimento” (Poliertonerden) da firma Giu1ini-Chemie.

Como agentes de conservação da humidade interessam: glicerina, sorbitol, propilenoglicol e po1ieti1enoglicóis; empregam-se, de preferência a glicerina e/ou o sorbitol.

Os agentes reguladores da consistência em água, apropriados são os derivados não iónioos de po 1 issacáridos , por exemplo éter de metilo, éter de hidroxietilo e éter de hidroxi propilo de celulose, amido, guar e gomas vegetais. Empregam-se, preferencialmente, a hidroxietilcelulose e a metilhidroxipropilcelulose .

Como composto de biguanida com acção antimicrobiana emI pregam^-se, de preferência, o composto 1,1 — hexameti leno-bis — ^5 — (4- cloro- fenil) - biguanidaj ( c 1 or oh e x i d i n a) na forma de um sal v solúvel em água e fisiologicamente aceitável, por exemplo na forma do acetato ou como glucanato. Outros compostos de biguanida antimicrobi anos adequados de acor1 do com a presente invenção são, por exemplo, o composto 1,1- h ex am e t i 1 eno-b i s- Q 5 - (4 - fluorfenil ) - biguanida^jí fluorhexidina ), os compostos de ρo 1i-hexameti1eno-biguanida • # conhecidos desde a patente britânica GBA- 702 266 do tipo Vantocil ( marca registada) IB (ICI), e ainda os compostos de biH guanida antimicrobiana conhecidos a partir das patentes nortej -americanas US-A 2 684 924, US-A-2 990 425, US-A 3 468 898, j

U5-A- 4 022 834, US-A- 4 053 636 e US-A- 4 198 392.

ί Como agentes tensioactivos empregam-se nas pastas dentífricas de acordo com a presente invenção, agentes tensioac tivos n ão iónicos do tipo a 1 qu i lgl i cós i do . Os al qu i lgl i c ós i dos, sua preparação e sua aplicação como agentes tensioactivos são ,í ii conhecidos, por exemplo, desde as patentes norte-americanas ) US-A 3 839 318, US-A- 3 707 535, US-A- 3 547 828; patentes ! alemãs DE-A- 19 43 689, DE-A- 20 36 472 e DE-A- 30 01 064, í, assim como da patente europeia E-P-A 77 167. A sua prepara!' ção decorre e sp e c i a 1 m en t e através da reacção de glucose ou i oligossacáridos com álcoois primários tendo 8 a 16 átomos de carbono. Em relação ao radical glicósido aplica-se o facto de que, tanto os monol glicósidos, nos quais um radical de açúcar cílico está ligado de forma glicosídica ao álcool gor' do, como também os glicósidos oligómeros com um grau de olií gomerização (0G) de até 3, preferencialmente, são apropriai dos. Os alqui1glicósidos adequados e preferidos para a pre! paração das composições de acordo com a invenção são aqueles i com 8 a 18 átomos de carbono no grupo alquilo e um grau de o 1igomerização médio do radical glicósido de 1 a 3, 0 grau de o 1igomerização (0G) é, neste caso, um valor médio estatístico, o qual está na base uma distribuição de homólogos usual h para os produtos técnicos deste tipo. Estes a1qui1glicósidos í

estão contidos na pasta dentífrica de acordo com a invenção ! preferencialmente em quantidades compreendidas no intervalo j entre 0,025 e 2,5 % em peso.

A pasta dentífrica de acordo com a presente invenção pode ser aperfeiçoada através da adição de óleos aromáticos e agentes edulcorantes, nas suas propriedades organolêpticas. Como óleos aromáticos interessam todos os agentes de tratamento bucal e dentário usuais, que são aromas naturais e sin!

téticos. Os aromas naturais podem ser empregados tanto na fori ' ma dos óleos etéricos isolados de drogas, como também na forί ma destes componentes individuais isolados. Preferivelmente deveria estar contido pelo menos um óleo aromático do grupo formado por óleo de hortelã-pimenta, óleo de hortelã, óleo de aniz, óleo de aniz estrelado, óleo de cominhos, óleo de eucalipto, óleo de funcho, óleo de canela, óleo de cravo,óleo de gerânio, óleo de salvas, óleo de pimenta, óleo de timiano, óleo de manjerona, óleo de manjericão, óleo de cítrico, óleo de gaultéria, ou um ou vários dos compostos isolados dos citados óleos e preparados sintéticamente. Os componentes mais importantes dos referidos óleos são, por exemplo, mentol,carvon , anetol, cineol, eugenol, salveno, timol, terpimeno,terpinol, cavicol de metilo e salicilato de metilo. Outros compostos aromatizantes apropriados são, por exemplo, acetato de mentilo, vanilina, ionona, acetato de linalilo, rodinol e piperitona.

i ! Para a solubilização dos mencionados óleos aromáticos, insolúveis em água, na pasta dentífrica é necessário, de açorado com a presente invenção, um codissolvente não ionogénico. Tais c od i s s o 1 v en t e s pertencem ao grupo dos compostos tensioí activos. Um outro objecto da invenção é, portanto, uma pasta dentífrica de acordo com a invenção, que contém 0,1 a 0,5% em peso de um óleo aromático e 0,7 a 0,7% em peso de um codis| solvente não ionogénico, preferivelmente do grupo dos glicé, ridos de ácido gordo oxetilados, dos ésteres parciais de sorbitano do ácido gordo ou ésteres parciais de ácido gordo de

oxetilatos de glicerina ou oxetilatos de sorbitano. Os codissolventes do grupo dos glicéridos de ácido gordo oxetilados compreendem, principalmente, produtos de adição de 20 a 60 moles de óxido de etileno a monoglicéridos e diglicéridos de hidrácidos gordos, tais como ácido oxiesteárico ou ácido de ricinol. Outros codissolventes adequados são ésteres parciais i oxetilados de sorbitano de ácido gordo; estes são os produtos de adiçao de 20 a 60 moles de óxido de etileno a monoésteres de sorbitano de diésteres de sorbitano de ácidos gordos com 12 a 18 átomos de carbono. São igualmente codissolventes apropriados os ésteres parciais de ácidos gordos de oxetilatos de glicerina e oxetilatos de sorbitano; eles são, de preferência, monoésteres e diésteres de ácidos gordos com a 18 átomos de carbono, e produtos de adição de 20 a 60 moles de óxido de etileno a 1 mole de glicerina ou a 1 mole de sorbitol.

A pasta dentífrica de acordo com a presente invenção contém preferivelmente, como codissolventes para os óleos aromáticos eventualmente existentes nas composições, produtos de adição de 20 a 60 moles de óxido de etileno a um óleo de rícino endurecido ou não endurecido (ou seja, triglicérido do ácido oxiesteárico ou triglicérido de ácido de ricinol) a um monoestearato de glicerina e/ou um dies tearato de glicerina ou a um monoesterato de sorbitano ou um diestearato de sorbi tano.

Como agentes edulcorantes são apropriados, ou os açucares naturais, por exemplo, sacarose, maltose, lactose e frutose, ou adoçantes sintéticos; todavia preferem-se substâncias não ionogénicas ou substâcias anfotéricas. Adequado e preferido como agente adulcorante é composto de metiléster de L-asparti1-L-feni1-a1anina, que se encontra comercializado sob a marca comercial

Aspartame (R).

Podem adicionar-se também outros aditivos conhecidos pa| ra as pastas dentífricas, em quantidades diminutas, que ιοί talizem, no conjunto, um máximo de 3% em peso, na média em que os referidos aditivos forem compatíveis com a biguanida da an t i m i c r ob i an a e cuja acção não é prejudicada. Tais aditivos são, por exemplo:

I — substâncias inibidoras da cárie dentária, tais como o fluj oreto de sódio ou monofluor- fosfato de sódio;

i ] - pigmentos, tais como, por exemplo, dióxido de titânio;

i — Corantes;

agentes reguladores valor do pH para um -tampão, por exemplo fórico e seus sais do valor do pH, intervalo entre ácido cítrico e alcalinos;

para o ajustamento do 6 e 8, substânciasseus sais ou ácido fosI

- substâncias cicatrizantes e anti-inf1amatórias, tais como, por exemplo, alantoína, ureia, azuleno ou substâncias activas de camomila.

Os Exemplos a seguir vão explicar mais pormenorizadamenH te o objecto da invenção, sem a limitar aos citados casos !| exemplificados.

I / · /

E xemplos

(Composição em % em peso )	1	2	3		5 '
Oxido de alumínio
trihidratado 1) i 1	45,0	45,0	35,0	35,0	54,0
Argila fracamente
calcinada 2)	-	1,0	-	1,0	1,0
Glicerina Sorbitolfa 70%)	-	-	-	-	5,0
Hidroxietilcelulose 3) ! ί	1,5	1,5	2,0	2,0	30
Metil-hidroxi-propil-celulose 4)	1,5	1,5	1,5	1,5	-
Digluconato de clorohexidina	0,3	0,3	0,2	0,2	0,2
Alquil(C₁₂~ C )-gluc ós i do ( 0G=l ,3)	0,25	0,25	0,25	0,25	0,5
H R 60 5 ) 1 j	0,4	0,4	0,1	0,1	0,2
Oleo de hortelã-pimenta	0,4	0,4	0,1	0,1	0,2
Aspartame (R)	0,2	0,2	0,1	0,1	0,1
	para	para	para	para	para
Água	100	100	100	100	100

ί 1) Empregou-se alumínahidratada grau C 333 da firma ALCOA , Chem. D iv.

i í 2) Empregou-se a argila de polimento existente no mercado.

3) Empregou-se o produto comercializado Cellobond HEC 400T, da firma BP.

j 4) Empregou-se o produto comercial Culminai MHPC 100, da Hen. ί k e 1 .

5) Produto da adição de 60 moles de óxido etileno a um óleo de rícino endurecido.

Claims

i _R_E_I_V_I_N_D_I_C_A_Ç_Õ_E_S

1® - Processo para a preparação de pastas dentífricas que

ÍI inibem a formação de placa bacteriana, com a forma de uma disj persao aquosa que contém ! 10 a 60% em peso de um agente de polimento,
2 a 20% em peso de um agente de retenção da humidade, 0,5 a 5% em peso de um agente regulador da consistência solúvel em água, jl 0,02 a 0,5% em peso de uma biguanida antimicrobi ana e

J, la 5% em peso de outros aditivos dos grupos dos agen|l tes tensioactivos, dos óleos aromatizantes e dos agen| tes edulcorantes, caracterizado pelo facto de se empregar:

.3 como agente de polimento, principalmente alfa-óxido de alumínio tri-hidratado ;

como agente regulador da consistência, os derivados de polissacáridos não iónicos;

como agente tensioactivas, um alquilglicósido e eventualmente um codissolvente não ionogénico do óleo aromatizante,e como agente edulcorante, éster de metilo de L-asparti1-L-fenilalanina.

2- - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de se empregar, como agente de polimento, uma mistura de alfa-óxido de alumínio tri-hidratado (A) com argila ligeiramente calcinada (B) numa proporção em peso de A:B= =100:(1-15) e numa quantidade compreendida entre 30 a 60% em peso .
3^? - Processo de acordo com as reivindicações 1 e 2, caracterizado pelo facto de se empregar, como biguanida antimiI crobiana, 1,1 - hexameti 1eno-bis-(4-c1orofeni1)-biguanida(cloro-hexidina) sob a forma de um sal solúvel em água.
4- - Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo facto de se empregar, como alquilj glicósido, um alquilglicósido com um grupo alquilo tendo 8 a 18 átomos de carbono e um grau médio de oligomerização do radical de glicósido entre 1 e 3, numa quantidade compreendida entre 0,025 e 2,5% em peso.

,14
5- - Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo facto de se empregar 0,1 a 0,5% em peso de um óleo aromático e 0,1 a 0,7% em peso de um codissolvente do grupo dos glicéridos de ácido gordo oxetilados, dos ésteres parciais de sorbitano de ácido gordo oxetilados ou dos ésteres parciais de ácido gordo de glicerina ou de sorbitano oxetilados.

Lisboa, 20 de Agosto de 1990

0 Agente Oficial da Propriedade Industrial

Américo da Silva Carvalho

Agente Cficial de Propriedade Indurtrial R. Castilho, 201-3. E.-1000 LIS30A Telefs. 65 1 3 39- 65 46 1 3