PT92104B

PT92104B - Processo de obtencao de uma composicao de colagem e seu processo de aplicacao para fibras minerais

Info

Publication number: PT92104B
Application number: PT92104A
Authority: PT
Inventors: Bernard Gicquel
Original assignee: Saint Gobain Isover
Priority date: 1988-10-27
Filing date: 1989-10-25
Publication date: 1995-08-09
Also published as: NO302708B1; NZ231159A; NO894221D0; ES2037984T3; FR2638448A1; PT92104A; DK172998B1; CA2001599A1; TR25257A; BR8905484A; FI95155B; DE68904294D1; AU4382689A; NO894221L; FR2638448B1; US5047452A; DK529689A; KR0139636B1; DK529689D0; AU626594B2

Description

PROCESSO DE QE-TENÇAO CE Uri A COMPOSIÇÃO l>E COLAGEM

E SEU PROCESSO DE ARLICAÇAO PARA FIBRAS MINERAIS¹' invento refere-se à utilização dum novo tipo de resina sintética termo-endurecedora para a produção de produtos à base de fibras minerais, sobretudo de fibras de vidro, tais como nomeadamente as esteiras de fibras minerais destinadas ao isolamento térmico e/ou acústico de edifícios.

A maioria dos materiais isoiantes â base de fibras minerais comportam um ligante que garante a duração mecânica do material, isto é, uma. união entre as fibras. Este deve ser dispersado de maneira homogénea nas fibras evitar que se formem ilhotas de fibras rodeadas duma matriz de ligante num conjunto de fibras não ligadas mais quebradiças e portanto mais polerulentas, o ligante é usado sempre no estado diluído na colagem.

1i gante j para ê conhecido utilizar resinas termo—endurecedoras f enop1as tes Cf enoI—f o r moI) ou am i ηορI as tes íme1am i na f o r mo I mais usaoos sao resois, presença de catalisadores ou ureia—Tor mo ι / . us iigames produtos da. condensação — em alcalinos ou alcalino-terrosos — de fenóis, possuindo iigaçãe orto e para vazias, e aldeídos (principaimente formaldeído). Estas resinas entram numa composição para colagem que contem além da água, agente de diluição, ureia que serve para

aimmuir a taxa ae Tormoí livre e acLua iguai meni-e como ligante θ vários aditivos, tais como, óleo, amoníaco, colorantes ε eventualmente carqas.

Os i-er ios ae se i ec ção um .qante ;3o extremamente numerosos e aependern ae varias oroens, sem perder de vista no entanto que um. ligante antes de tudo ade rir correctamente ao vi d r o.

oeve

Em princípio, é indispensável que o ligante seja compatível reologicamente com o processo de fabricação das fibras. Sem entrar em pormenores, aqui fora de propósito, indicamos que as fibras de vidro são vuigarmente produzidas por meio dum centrifugador cujo eixo estâ orientado verticaimente e no qual e introduzido um jacto contínuo de vidro em fusão. 0 vidro έ projectado para a parede periférica do centrifugador de onde se escapa sob a forma de filamentos por uma pluralidade de pequenos orifícios ; os referidos filamentos sã.o estirados e arrastados para baixo por meio duma corrente gasosa a alta temperatura e alta pressão. As são recolhidas num transportador permeável aos ibras obtidas gases e formam assim uma placa mais ou menos espessa, em • u n ç a o o a ν e ι o c ι o a o e a transpor :οιagem

ÍHdVte 1 P 3.

3eve peves lιr perfeiiamente todas as fibras assim produzidas ; por isso, preferível pulverizar a composição para colagem enquanto fibras estão ainda unitárias, isto é, antes de se constituir a placa. Em consequência, a composição de colagem é pulverizada na chaminé de recepção das fibras, por baixo de queimadores que geram a corrente gasosa de estiragem. 0 corolário desta opção é a interdicção de utilizar solventes orgânicos inflamáveis e/ou poluentes para a formulação da composição de colagem, sendo muitíssimo importante o risco de incêndio e/ou de poluição na chaminé de recepção. Além disso, a resina que serve de ligante não deve poiimerizar com rapiaez excessiva antes da tornada, na

-rorsna

J dOd .

ror outro lado, sa esta polimer:

açao não ceve ;er

e x c e s s i v a m ε n te r	ápida, não deve no	e n t a n t o t a m b é rn	ser
ex c ess i vamen te 1,	onga, ou neste ponte	í as resinas	usadas
segundo a técnica	não são perfeitamente	sa t i sf a tó r i as	porque
a poli me r i zca ç ão	completa não está.	acabada num	tempo

compatível com velocidades de produção elevadas senão após uma permanência numa estufa a uma temperatura elevada (da ordem de 250° C) grande consumidora de energia.

Por fim, a resina e o seu processo de realisação devem ser dum custo relativamente moderado, compatível com o da fibragem do vidro e não conduzir directa ou indirectamente â formação de efluentes tóxicos ou poluentes. A este respeito, a requerente escolheu seleccionar resinas que não necessitem de formol para a sua fabricação e que além disso não libertem quantidades significativas de formol quando se decompõem sob o efeito dum calor excessívamente grande. Nestas condições, o produto de certeza que não é tóxico e não liberta odor desagradável se começar a queimar.

Numa industria ligada à industria de fibras de vidro isolantes, isto é, na industria de fibras de vidro de 'ídro com resmas reforço, é conhecido revestir fibras de epoxi. O revestimento tem como objectivo duplo, a protecção individual das fibras que são assim menos sensíveis à fricção e uma ancoragem melhor do material plástico para o qual as fibras representam o papei de reforço. Nas neste caso, não se

procura obter a	1iqação	ent re f ioras	de vidro e	nada permetia
concluir que	se	obtinha urna	c o1agem	v i d r o— v i d r o
sufi c i entemente	só1 ida	(pare, u m a b o a	resistênc ia	mecânica) e
pon tua1 C pa r a u	ma retom	ada total de e	spessura).

γίγί r.pve

Após numerosos ensaios industriais, a requerente resultados muito satisfatórios com uma composição de

colagem, destinada a fibras chamadas duma resina epoxi do tipo éter giicidi aquoso e um endurecedor aminado não vo aditivos calculados em partes pondera resina seca — &,1 a 2 partes de silan óleo minerai.

de isolamento, à base co, veicuiâvel num meio 1á til, c omρor t ando c o m o is para 1ΘΘ partes de o e O a 15 partes dum

Por veicuiâvel em meio aquoso, entende-se uma resina directamente dispersável na áqua ou susceptível de ser emulsionada sem ou com adição dum aqente de emulsão.

As resinas epoxi preferidas segundo o invento têm um índice médio de polimerização n compreendido entre O e í e de preferência inferior a Θ,2 sendo n igual ao número médio de grupos eno.

suplementares por molécula de éter g1i c i d i c o ob t i do po r c ondensaçSo de ep i c1oh i d r i na (. Crio^-CH—CH'2^-C1 ) e de ^0 bis—fenol A C HO-€51-14-0( CH3) OH) , a reacção de condensação efectuada em condições estrictamente estequiométricas (2 moles de epiclorhidrina para 1 mole de bis—fenol A) conduzindo a um éter glicidico com índice n = 0. As resinas com baixo indice de polimerização - e portanto com cadeias mais curtas - formam vantajosamente uma rede reticulada mais densa como se constatou experimentalmente que leva a produtos da maior resistência mecânica. No entanto, uma resina epoxi com indice n = 0 não é preferida porque tem tendência para cristalizar em armazenagem e além disso é difícil de sintetizar porque é mais pura e consequentemente mais cara.

p or endur e c e inado não volátil, entende—se um endurecedor cujo ponto de inflamação é superior a 180° C ? com efeito nestas condições, não se observa auto-inflamação na. chaminé de recepção das fibras onde é pulverizado o Iigante.

A título de endurecedor aminado, podem utilizar—se poliaminas primárias, secundárias, alifáticas, cicloalifáticas, aromáticas ou araiifáticas, poliaminoamidas. De preferência, a massa molecular equivalente NH, isto é, a quantidade de produto necessária para obter o equivalente duma ligação amina-hidrogénio por mole, é escolhida inferior a Í0C g, o que corresponde a um grande numero de zonas reactivas por molécula.

Igualmente, pode utilizar—se um agente por exemplo do tipo amina terciária.

c a ta 1 i t i c o índice de polimerização e massa molecular equivalente NH são duas condições bastante simétricas e é possível compensar — pelo menos em certa medida - um indice de polimerização bastante mau por meio do emprego dum endurecedor de massa molecular equivalente NH adaptada e rec iprocamente.

presentí coiiâciooí

Estão geralmente bastante excluídos do quadro do invento, os endurecedores que pertencem ao grupo dos sua e anidridos de ácido, isto devido ã excessivamente fraca na água, o que põe problemas de realização e na prática bastante grandes e mercê do seu caracter corrosivo duplo com um custo elevado. Estão igualmente excluídas as resinas fenólícas e aminoplastes — que libertam formol durante o seu aquecimento e do tipo ureia, meIamina, quanamina — que e implicam o emprego de acelerador.

endurecedores pouco solúveií os são r‘eio concrário, pooem utilizar—se endureceoores oo tipo poliaminas ou amiπο-ροI iamidas, produtos com um custo são relativamente médio, cujas condições de realização simples e não libertam formol durante o entanto este tipo de endurecedor apresenta duma reacção a temperatura relativamente aque c1men so. uo o inconveniente ba i xa, o que

acarreta um risco de pré-gelificação. Para mais, alguns são corrosivos e a quente têm uma grande libertação de compostos aminados e consequentemente perigo de poluição.

Estes inconvenientes não se encontram com os endurecedores do tipo diciano diamidas CDCN) com um custo pequeno, não tóxicos, não voláteis e não corrosivos, ligeiramente solúveis em água e que sobretudo reagem quase exclusivamente a. quente, podendo uma placa impregnada ser guardada quase um ano sem que se observe endurecimento da resina.

A resina. pulverizada sobre as fibras não deve endurecer antes da formação da esteira, por outras palavras, a pré-gelificação deve ser tão fraca quanto possível. Foi constatado experimentaimente que esta condição é cumprida se o tempo de gel da resina epoxi for superior a 25 minutos a 100° C; o tempo de gel sendo por definição o tempo necessário a uma temperatura dada para, que uma certa quantidade de resina atinja uma viscosidade fixada a 3000 centipoises. Com resinas fenopiastes vulgares, um tempo de gel de 25 minutos é julgado insuficiente e έ p seja superior a 1 hora, o Com as resinas epoxi surpreendente tempos de eventualmente resinas mais referívei resinas cujo tempo de gel que constitui uma grande limitação.

, são admissíveis de maneira gel mui to mais cur t·:

uci i izanoo d i1u i da rarece com eTeito que os

S i 3 t-fc?íildS ΓΌ3 í ΓΊ3. t*pO sao menos estáveis na estuf que os sis temas água— resi nas mais fâciImente a água.

enop1astes o que permite ei imina.r

A colagem segundo o invento para a sua preparação e não se significativa de formol na est polimerização total pode ser conduz inferior a 220° C, o que diminuí o estufa de produtos poluentes que em

não nocossit	a Q tf T u Γ íft Ό i
veri fica	1ibertação
ufa. Além	disso, a
ida a uma	tempera tu r a
risco de	produção na
3 cr C-U í Gd. 5cÍ0	necessários

eliminar sobretudo por pirólise.

Dutras característica' pormenor no seguimento com rererenci;

aos testí:

ef ec tuados resinas h, c', C corresponden

Π» ι *guintes :

RESINh h

RESINE B

RESINE C

em comparados ormulações res i na f ormo—f enó1i ca ( res ina padrão).

Em parte de seco: 55 % (em peso) de resina formoi — cuja relação fenol-formaldeído é igual a 3,2, de catálise mineral com uma viscosidade de 20° C inferior a 20 mPa - e 45 % de ureia.

epoxi fai-componente à resina ba’ d i g 1 i c i d i 1 e te r do b i sf eno 1 A (Eur epox. 756, ae marca

0,54 epox i

ENDURECEDOR B :

registada da Société SCHERRING; índice epoxi 0,02 (mole epoxi para 100 g); equivalente 17S — 192 (g/moie); indice médio de polimerização n = 0,1.

resina epoxi bi-componente Néoxyi 965, marca registada da Société SAVID, indice epoxi 0,33 (mole epoxi para 100 g);

equivalente epoxi SOO g/mole, indice médio de polimerização n = 0,91.

com ãgua, Euredur 36, marca da Société SCHERRING ; ponto de r ο11amιna reg istada inflamaçãc v x, ; massa ac t i vo NH

ENDURECEDOR E ízNDURECEDuR F

190'- C, extracto seco equivalente NH 132 g (ou um grupo para 132 g de produto seco).

Poliamina aiifática XIDNEL SP 3238, marca registada da Société SAVID ·. massa equivalente NH 57 g,

Diciano diamida associada a um acelerador de polimerização (de preferência uma amina terciária por exemplo do tipo tri (demetilam i nome til) f eno1) .

oaivo precisões contrárias, as resina; misturadas aos endurecedores numa razão ponderai de 1 NH para 1 grupo equivalente epoxi.

grupo

COríFORTFMENTO VISCOSIríÉTRICO

	H	composição de colagem deve	ter uma	boa
c ompa t i b i	1 *! Λ. -J-	dade reoiógica com o processo de	fabr icação	das
fibras.		preciso nomeadamente evitar que	se produza	unia

gelificação da resina na chaminé de recepção das fibras, antes da formação da esteira afim de evitar a formação de pilhas fibrosas não homogéneas.

Para avaliar o comportamento viscosimétrico num recipiente com um termostato a 1©©° C, colocam—se 1© g de resina em solução a 3© % em ãgua desionisada. fiergulha-se uma sonda. viscosimétrica no recipiente e mede—se o tempo

necessár	io para que a.	viscosidade atinja	30©© c ent i po i ses

— Ensa i o	n'2 í	(resina	A) : 6 ©
— Ensaio	n2 2	C res i na	B -t- endurecedor u)	: 27 '
— Ensaio	n'2. 3	(res i na	C e endurecedor E)	: 3:3
- Ensa i o	nid 3	( r es i	na B + endurecedor F	*j ’ A 3

□s tempos de gel obtidos durante os ensaios 2 e 3 são comparativamente ao ensaio n'2 1 muito curtos, mas verifica—se de forma surpreendente que este facto não tem efeitos significativos na linha, excepto eventuaimente de aumentar as quantidades de água utilizadas.

TESTE NFS LINHRS ompos o1agem egund o invento destinada a ser puiver 1 S O 1 a 5i i e n C o, 1S X- O e , o es ti r agem por uma uma zada sobre fibras de vidro chamadas tidas por processos aerodinâmicos corrente qasosa é

de om a alta pressão e alta

temperatura, em oposição às fibras chamadas têxteis obtidas por estiragem mecânica de filamentos produzidos por urna fieira. A composição de colagem é conveniente particularmente às fibras obtidas segundo o processo TEL, sendo o vidro fundido introduzido no interior dum prato de centrifugação gue gira a grande velocidade donde se escoa sob a forma de filamentos por uma série de orifícios praticados na parede do prato, sendo os filamentos estirados sob a forma de fibras por uma corrente gasosa a grande velocidade e alta temperatura, gerada por queimadores que rodeiam o prato. A composição de colagem ê pulverizada vantajosamente sobre as fibras antes destas serem recolhidas por um orgão de recepção. As composições de colagem são preparadas por dispersão da resina numa quantidade de água calculada de forma a trazer a proporção de extracto seco a 10 X, depois da junção dum silano. Para a resina padrão, junta—se igualmente à composição de colagem 3 partes de amoníaco para 199 partes de resina formofenólica, de acordo com a prãtica usual.

Kgznor acordo f i bras c om os assim ens i namen c-os produzidas í

Procedeu-se no inicio a vários ensaios numa linha de laboratório produzindo fibras de vidro com uma tiragem de 12 As características do posto de fibragem são de da patente FP-2 223 318 e as ão comparáveis às obtidas industrialmente. Na chaminé de fibragem, pulveriza—se sobre as fibras uma composição de colagem a 2 X de resina e na de água desionisada. São obtidos quadrados de 450 mm de lado e 50 mm de espessura com um teor de ligante após polimerização de aproximadament

RESISTERCIR A TRhCÇ&O

A resistência à tracção (ou RT dada em gf/g) é medida em amostras em forma de anéis estirados por duas hastes interiores, de acordo com a norma ASTfí C 686—71T. Os resultados das medidas estão reunidos na Tabela I. 0

envelhecimento ê simulado pela passagem do provete durante 30 minutos num autoclave a 107° C, sob pressão autogena de água.

TfiSELfi I

Ensa i os	4	.5	6	6 '
Resina do tipo	A	B	o	B
Endurecedor do tipo	-	D	E	F
RT após preparação C em gf/f )	600	740	G41	750
RT após envelhecimento (em gf/f)	525	400	290	470
Percentagem de ligante no produto acabado	5 %	6 %	5,7 Ύ,	5,8 %

As resistências mecânicas após ligeiramente menores com as resinas segu entanto continuam satisfatórias. A infi polimerização n da resina epoxi e equivalente NH do endurecedor aminaoc pelos ensaios sequintí sistemática de 0,5 % de si s i. er ec cuaoos lano).

envelhecimento são indo o invento mas no uência do indice de da massa molecular está exemplificada c o m u m a a. d i ç ã o

A ensaios 7

Τ ^!_^} P íii 1 ct Ç Òhd S Í0 ca Tabela.

G-35 Γ 35 1 h3.S U L 1 1 1 dG3.5 pd Γ 3.

I <RT ern gf /f) são as seguintes os

Ensaio	n2.	”7	-	res	i	na	B	-r	endurscedor	D,
Ensa i o	n^.	o ·_?		Γ	I	na	i”*	4-	endu r e c edo r	E,
Ensa i o	n£	o		res	1	na	C	-t-	endurecedor	D,
Ensaio	ηθ	10	•	res	i	na	B	-i-	endurecedor	ET

Ensaio n2	7		3	10
RT após preparação	6S0	617	432	697
RT após envelhecimento	528	526	326	574
% de ligante	4,6	4,65	4,3	4,0

Os ensaios 5, 7 e 10 efectuados com a resina apresentando o menor índice de polimerização dão os melhores resultados após envelhecimento. 0 ensaio 8 Ce também o ensaio 6) indica que um endurecedor cuja massa molecular equivalente NH seja elevada associada a uma resina com indice de polimerização elevado conduz a produtos inicialmente muito correctos mas cuja resistência mecânica se degrada muito.

Os piores resultados são obtidos com o ensaio 3 correspondente a uma resina epoxi com indice de polimerização elevado e um endurecedor com massa molecular equivalente NH pequena.

O produto preferido segundo o invento (ensaio 1Θ) tem um comportamento excelente depois da preparação e depois do envelhecimento.

, urna quantidade adequada de uma optimização das propriedades como mostram 14 da TABELA III estabelecida, fazendo variar silano em várias amostras preparadas a partir tipo B e dum endurecedor do tipo D.

L?e resto sii ano per m os ensaios i a quan t i dade duma resina do

TABELA

Ensaio	% de si— 1 ano	/. de li — gante	RT após preparaçao	RT após autoc1ave
11	0	B. 6	7Θ7	258
12	Θ. 5	5	724	oqo
13	1.0	5. S	632	335
14	1.5	6.5	712	422

A adição de silano tem essencialmente melhorar o envelhecimento do produto enquanto ligante próxima da resistência à tracção (dada medida imediatamente depois da preparação pràti camente c ons i ani-e. us me ι no r es r esu i c-ados como efeito que à taxa de aqui em gf/g) d o p r o d u t o ê são obtidos para uma No caso portanto inserção como pro percentagem de silano compreendida entre 0,5 ou 1 %. dos materiais de fibras de isolamento, parece que o silano actua essencialmente impedindo a de moléculas de água entre o vidro e a resina e não o>tor de aderência vidro—resina.

ac seu

No tocante à influência da razão da resina epoxi e endurecedor operou—se de novo com uma resina do tipo B □e novo

e to/i um endurecedor do tipo Cg adicionando conforme o ensinamento dos ensaios precedente estão recapitulados na TABELA Iv seguinte.

de s i resu1t

I HtítZÍ

n!2.	% resina B	s» endurecedor C-	1 de ligante	RT	RT auto- c lave
15	45	55	6.2	653	o o o
16	53	47	6.3	741	400
17	CO	42	5.4		346
18	63	37	6.2	686	ppp
19	7Θ	30	5.2	653	316

Os melhores resultados Cà taxa de ligante idêntica) sa.o obtidos quando a razão do número de grupos epoxi para com o número de grupos NH equivalentes do endurecedor é próxima da razão estequiométrica (ou 53/43 em massa para as resinas dos ensaios 15 a 13).

Verificou-se em seguida estes primeiros resultados realizando 3 amostras, duas das quais de referência à base duma resina padrão. Estas amostras foram obtidas numa linha de produção piloto em condições muito próximas das condições industriais. iMesta linha, as fibras de vidro são conforme o processo chamado TEL segundo a prática da patente EF'—31 856. A tiragem de vidro é de 20 toneladas por dia. As í 3

composições de colagem são íornscidas por uma bomba ooseadora com uma quantidade de agua desionizada que permite restabelecer a proporção de extracto seco a IO 7. Comportam como aditivo um silano e a título de moderador e de agente anii—poeira de O a IO % dum óleo mineral. Pode utilizar—se também outros tipos de óleo do tipo de óleo de linho, óleo de soja, óleo de cartamo, óleos de peixe ou óleos de madeiras da China ou ácidos gordos não secativos, tais como por exemplo, óleo de copra, de palma ou ácido esteárico. As composições de colagem sao pulverizadas na cnamine ae tioragem, ;oo uma pressão de ar de 1,5 bar ? pulveriza-se simultâneamente uma certa quantidade de água suplementar ainda overspray' de forma a restabelecer a proporção do chamada extrac to a um valor c ompreendi do das medidas seco em relação a. quantidade final de água compreendido entre 5 e 8 % e de preferência entre 6,5 e 7,5 7. De acordo com a prática, viscosimétricas, os ensaios com a resina segundo o invento foram realizados com uma quantidade de água suplementar superior de 50 7 à utilizada para uma composição de colagem padrão. A polimerização efectua-se numa estufa ventilada onde a esteira de fibras de vidro penetra entre dois conf orma.dores lhe impõem uma espessura dada,

Liper íor espessura nominal, isto é, à espessura minima garantida ao utilizador.

A seguir estão pormenorizadas as condições de preparação de várias amostras, a taxa de ligante medida após polimerização e as características dimensionais (gramagem, densidade, espessura efectiva do produto).

Formulação da composição de colagem :

— resina testemunha formo—fenolica do t-ipo A - 100 parte;

— 7 de silano : í parte — 7 de óleo ; íO parte;

ó 1 eo % de amoníaco líquido

J paru

uéoito :

- composição de colagem (kg/h) : 540

- overspray (kg/h) : 2ΘΘ

Temperatura do produto na estufa : 250°

Percentagem de ligante no produto acabado Sramagem (g/nv

Densi dade Espessura

g/m^) :	878
(kg/m·^) :	19,97
( mm ) :	129,2

AMOSTRA NO.

Formulação da composição de colagem :

— resina B, endurecedor D na razão : 55 — 45

- % de si lano : 0,5

Débito :

— composição de colagem (kg/h) ; 64Θ

- overspray (kg/h) : 3ΘΘ

Temperatura do produto na estufa : 259° C

Percentagem de ligante no produto acabado : 5,88 uramagem i. g/m—> Densidade (kq/m-^:) Espessura (mm)

888 , Z4

AMOSTRA Mi 21

Formulação da composição de colagem ;

— resina B, endurecedor D na razão — % de si lano Déb i to ;

— composição de colagem (kg/h) overspray produto nc ligante n>:

Qramaqem ( g /m^-) : 892

ay	(kg/h)
do	produto	na estufa
de	1 igante	no produti

3«_ 3. C¹ d · J O uens i aaae ι. κqz m- z

Espsssur a C mmz

11,15

123,7 rormu:açao aa compos1çao ae coiagem .

— resina B, endurecedor D na razão :

— % de silano : 0,5

Débito :

— com, — overspray (kg/h)

Temperatura do produto na estufa

Percentagem de liqante no produto acabado

- 45 tí40 2 (Λ

250° C _ , o ·.

tíraniagem ( g/ m— z Dens ί dade < k g / m -' z Espessu r a C mm z

897

11,21

AMOSTRA N2. 24

Formulação da composição de colagem : — resina testemunha formo—fenblica

OO Cipo H

100 parte? 1 parte 10 partes 3 partes

Qramaqem ί ano — % de Oleo — a de amoníaco líquido Débίto :

— composição de colagem (kg/hz : 540 — overspray Ckq/h) X 200

Temperatura do produto na estufa Percentagem de liqante no produto acabado : 4,5

i. g / m — z : 91 uens ί α a o e ( ;< q / m z t-soessura

11,4

129.5

AMOS TRA rf—.

Formulação da composição de colagem

- resina B, endurecedor D na razão

- % de silano : 0,5 •Débito :

- composição de colagem (kg/h) Z

- overspray (kg/h) :

Temperatura do produto na estufa :

Percentagem de ligante no produto acabado

XIΟ

840

800 (□ramagem (g/m^) Dens i dade ( k g / m-') Espessura (mm)

3íg

12,0 123, 1

AMOSTRA MO. 26

Formulação da composição de colagem :

— resina B, endurecedor D na razão — % de silano : 0,5 — % de ό1eo ΐ 3,5 uéb i to :

— composição de colagem (kg/h) — overspray (kg/h)

Temperatura do produto na estufa Percentagem de ligante no produto acabado '□ramagem ig/m⁴-) :

Densidade (kg/m^J) : 11,3

Espessur a (mm) : 128,2

AMOSTRA KO. 27 rorniUiaçao aa composição ce coiagem :

— resina B, endurecedor D na razão

- % de silano : 0.5

- 45 óo óleo

3,5

Déb i to

- composição de colagem Ckg/h)

- overspray Ckg/h)

Temperatura do produto na estufa

840

300

200°

Percentagem de ligante no produto acabado

Gramaqem

Dens i dade < k g /m -') Espessura Cmm)

888

11,2

129,0

AMOSTRA MO.

Formulação da composição· de colagem :

— resina E, endurecedor D na razão

- % de sila.no : 0,5 — X de ό 1 eo : 9,-5

Débito :

- composição de colagem CIc g/h) — overspray Ckq/h)

Temperatura do produto na estufa

840

300 193°

Percentagem de ligante no produto acabado

O _%

G r amagem C g /irr Dens idade C kq/m-') spessura

911

11,4

131,3

AMOSTRA MO. 2S

Formulação· da composição de colagem ;

- resina C, endurecedor E na razão

- % de s i 1 ano· : 0,5

Débito :

— compo>s i ção de cο·Iagem C kg/h) — overspray Ckg/h) produto na lemperatura oc ísxut a

840

300

240° ⁵ercentagem de ligante no produto acabado·

Γ ?. fi! ã Q if ΠΊ	< gs	•
Densidade	( kg/ni-')	-	11,5

rspesEura	t. ΓΩΓΛ >		ι z /, y

AMOSTRA Λ£.

— Formulação da composição de colagem — resina C, endurecedor E na razãc — % de si lano : 0,5 — Débito :

— composição de colagem (kg/h) — overspray (kg/h) — Temperatura do produto na estufa — Percentagem de ligante no· produto acabado — uramagem <. g/m—>

— Densidade (kg/m-') ie

740

200

240° C : 6,15

- tspessura (mm)

11,23 127,5

A composição de colagem segundo o invento permite portanto a obtenção de produtos que não diferem pràticamente dos produtos caracter ísticas padrões do ponto de vista das suas dimensionais (densidade e espessura) e isto sem modificação considerável do processo de fabricação).

fis amostras 20 e 24 obtidas com uma cola padrão são amareias na amostras 21, ausência de aditivos corantes específicos. As 22 e 23 são muito levemente castanhas em contrapartida as amostras 25 a 28 são de cor branca, há assim interesse em manter a temperatura do produto na estufa em aproximadamente 220° C, o que permite uma boa polimerização do ligante e além disso pode escolher—se exactamente a cor definitiva que se pretende conferir ao produto. Por outro lado, é menor o risco de libertação de emanações poluentes se a temneratura da estufa for baixa.

Para o seu acondicionamento, ã saioa oa esc-UTa, o produto é comprimido com uma taxa de compressão igual, por definição, à razão da espessura nominal para com a espessura soo compressão. roram testao-as as amostras para taxas de compressão iguais a 4 ou 6. Para se verificar a boa

indica-se a espessura o em percentagem de , chamada retoma de manutenção dimensional duma amostra, depois do desenfardamento calculad espessura nominal; esta percentagem espessura pode ser por isso eventualmente superior a 100.

Retoma de espessura 24 horas após fabricação para uma taxa de compressão de 6 (respectivamente de 4) :

-	Amostra	n*.	21		125,8 ¢133,9)
-	Amostra	n2.	·?’>		125,0 (135,1)
-	Amostra	ηθ.	23		104,7 (119,7)
-	Amostra	n*.	24		143, 1
-	Amostra	ηθ.	25		127,5
-	Amostra	n2.			129,4
-	Amostra	nÚ.	27		129,2
-	Amostra	n°.			131,7
-	Amostra	n'2.	29		141,8 (137,2)
-	Amostra	n°.	30		143,7 (136,4)
Retorna	ce esc	ess	ura	12	dias depois da fabricação para uma
taxa de compres	SaO	de	β	(respectivamente de 4) :
	Amostra	ηθ.	20		135,8 (140,7)
-	Amostra	ηθ.	21		110,7 (124,6)
-	Amostra	π2.	O O		113, -3 ( 122,7)
-	Amostra	n°.	•~X’		105,3 (106,6)
-	Amostra	n£.	29		137,0 (133,6)
—	Amostra	n'2.			143,7 (132,5)
	A res	ist	ênc	ia	mecânica dos produtos foi testada a
seguir	i med i a tamen te	dep	ois da preparação das amostras. apôs
24 ho r	as, dep	Ο Ϊ s	í	7.	dias após, por fim foi igualmente

realizado um teste de envelhecimento artificial em autoclave.

T ABELA

TôBELfi

Νθ.	Resistência à. tracção < em gf/g) após
preparação	24 horas	12 dias	autoclave
2Θ	292		257	177
21	293	279	251	146
	273	281	266	210
23	295		272	241
24	284	264		174
25	257	260		186
26	248	248		'7* ’7‘
27	2-7?-3	241		165
oo Χ_·_>	268	-T» íT ·>		197
29	269	' -J	217	207
30	264	247	232	185

Qs produtos segundo o invento, depois da preparação, têm resistência à tracção próxima da dos produtos padrão, entanto, envelhecem um pouco melhor.

Estes ensaios demonstram a possibilidade de real produtos em fibras de vidro, ligadas, des uma no t i n a das η o m e a. d ame n t e

Claims

a o i s o í a m ε η χ ο χ. £ r m ι c ο e / ο u a c u s χ-1 c ο o e e ο ι τ i c ι o s , nosisadamante produtos ligeiros, substituindo a composição de colagem padrão pela colagem segundo o invento, e isto sem modificar os parâmetros de funcionamento da linha de produção das fibras de vidro, a não ser no que diz respeito â temperatura da estufa cujo ponto é abaixado da ordem de 30 a 50° C, o que permite realizar economias de energia.

Procedeu-se ainda a 3 ensaios suplementares destinados a verificar a viabilidade duma composição de colagem contendo um. endurecedor do tipo F (di ciano diamida), ao qual £ associado um acelerador do tipo 2, 4, 6,tri(dimeti— laminometi1)feno1? produto comercializado sob a marca DMF—30 pela Sociedade de direito francês ROHft e HAAS FRANCE.

Estes 3 ensaios foram realizados na linha industrial descrita anteriormente (tiragem de vidro de 20 toneladas por dia, sem overspray). As formulações da composição de colagem seguintes foram as utilizadas :

AiiuSTfiA r/F. 31 rormu i aç ao aa c omposiç ão oe c o i agem :

— resina testemunha do tipo A — silano — Oieo — amoníaco líquido — s u I f a t o d e a m ό n i o

A 1*133 TE A Λ/2

- rormuiaçao aa composição oe coiagem — resina B

- endu r e c edo r E

- sιIano

100 partes 0,3 parte 3,5 partes 5 partes 3 partes par xes

-S· partes 0,5 parte ό 1 eo

ΗΓίΐ-!>· ! ίΤ,Ή — Formulação da c ompos i ç ão de colagem

- resma B

- endurecedor F

- acelerador — s i Iano — óleo

18 partes 1,2

0,5 parte 12 partes □s valores característico dos produtos obtidos estão rec ap i tu 1 ados na ϊ A

LA VI a seguir.

ThSELh VI : Ensaio : Micronaire : Qramagem : densidade : Espessura :

• 31 ; 3,35 : 896 : 11,2 : 125,6. : •j'7 3,50 899 : 11,2 128,1 “i Ti 3,60 927 : 11,6. 158,5

: Resistência â tracção (em gf/g)/ : Retoma de espessura Cem %)

Ensa i o :---------------------------------------------; 24 horas : 12 dias : 30 dias : 90 dias

00/141,8

427/130,8 260/131,3 217/137,0

t.nf.s 1 ooservaoa para

0 endurecedor à Ef e c t i vamente, a

Dd e DCN confere satisfação retoma de espessura é igual â o produto padrão depois da fabric ac ao m e s m o m e i no r o e p o i s oo tracção pelo contrário envelhec imento, envecnec imenc-o.

h resiscencia t-L· d

um pouco menor depois do mas é mantida no entanto sempre num valor elevado. Note—se ainda comparando os ensaios 32 e 33 gue os enoureceoores e F dão resultados muito parecidos, mas com um custo de fabricação dividido por 2 para a cola contendo o endurecedor F, o que faz deste sem contestação o produto preferido do invento.

O invento refere—se ao processo de obtenção de uma composição de colagem para fibras de vidro, chamadas de isolamento, è. base duma resina epoxi do tipo eter glícidico dispersãvel em água, dum endurecedor aminado cujo ponto de inflamação έ superior a 1802C e aditivos (em partes calculadas para 1Θ0 partes de resina seca) sobretudo 0,1 a 2 tí de silano e 0 a 15 % dum óleo mineral, tendo a resina epoxi de preferência um indice de polimerização inferior ale o endurecedor uma massa molecular equivalente NH inferior a 100 g.

u invento aplica—se à obtenção de produtos isolantes 1igei ros.

··> r:

ί2 _ processo de obtenção de uma composição de colagem para fibras de vidro, chamadas de isolamento caracterizado por ser constituído à base duma resina epoxi do um endurecedor tipo eter glicidico dispersâ.vel em água, aminado cujo ponto de inflamação é superior adi t-i vos C em par tes cal cu 1 adas para ί ΘΘ par tes de resina seca? nomeaqamence v, m i ne ral.

& ae siia.no> e dum ólec
2â — Processo de obtenção de uma composição de colagem de acordo com a reivindicação 1, caracterizado peio facto de a resina epoxi ser um eter glicidico» com um indice de polimerização n inferior ale de preferência inferior a 0,2.

colagem ’ΛΓΤ.η ΓΤ:-=*
3ê. - Processo de acordo com a indice »cie oe obtenção de reivindicação 2, polimerização n uma composição ae caracterizado pelo» ser es tr i c tamen te sunerior a 0

42 — Processo de obtençã»z> de uma composição de colageríi de acordo com qualquer uma cias reivindicações 1 a 3, carac ter izado pele» facto de a massa molecular equivalente NH do endurecedor ser inferior a Í00 g.

52 - Processo de obtenção de uma composição da colagem de acordo com qualquer uma das reivindicações ia 4, caracterizado pelo facto de o endurecedor ser adicionado a.

ume

C OÍYipOS 1 Ç cã resina^_enaurecedor cο1aoem ac ordo c om qua1que r uma das re i νí nd icar õe;

c a r a c t e r i zado pe1o acro ce

QLípia apresenxar um tempo oe ge el superior a mi nu xo;
7s — Processo tie obtenção de uma composição de colagem de acordo com qualquer uma das reivindicações í a 6, caracterizado peio facto de o endurecedor ser à base de d i c i ano d i am i da CDCN).

pa — Processo de tratamento de fibras de vidro chamadas de isolamento obtidas segundo processos aerodinâmicos com estiragem por correntes gasosas a alta temperatura, caracterizado peio facto de uma composição de cola de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, diluída em água, ser pulverizada sobre fibras na chaminé de fibragem e de recepção das referidas fibras de vidro.

⁹ã. ’ c arac ter i zado

Processo de acordo comi < por se obterem produto;

densidade está compreendida entre 4 e 80 kg/mpr eινindic a ç ao isolantes cuja

Correspondente pedido foi depositado em França, sob o n,-, FR.88.14008, em 27 de Outubro de 1988, cuja. prioridade re i v i nd ica.

Poi inventor: Bernard dicquei, francês, domiciliado ‘iiiée des bouleaux, 95850 Saint—Br i ce Sous Foret, rrança.