PT912216E - Instalacao de purificacao de sal - Google Patents

Description

DESCRIÇÃO "INSTALAÇÃO DE PURIFICAÇÃO DE SAL" A presente invenção refere-se a um dispositivo para a purificação de matérias sólidas, constituídas por partículas, nomeadamente de matérias sólidas cristalinas, de acordo com o conceito genérico da reivindicação 1.

Sais, como por exemplo o cloreto de sódio, são libertados de matérias estranhas em instalações de purificação de sal antes de serem submetidos a uma transformação posterior na indústria ou serem consumidos. 0 tipo de impurezas depende muito do processo de fabrico e do local de extracção do sal. Processos de purificação conhecidos ou utilizam a recristalização no vácuo ou a lavagem mecânica com um líquido de lavagem, por exemplo com água. 0 primeiro processo é oneroso e só é utilizado para aplicações especiais. 0 segundo processo apresenta um rendimento relativamente baixo, dado que o líquido de lavagem circula várias vezes no interior da instalação de purificação, o que faz com que contenha cada vez mais impurezas já separadas por lavagem. É possível obviar a este inconveniente, fazendo com que estas matérias estranhas sejam diluídas de forma muito específica ou precipitadas a partir da salmoura com o auxílio de aditivos químicos. A diluição e a utilização de aditivos químicos agrava no entanto substancialmente os custos de produção do sal. Uma outra causa do reduzido rendimento são as perdas de sal que são provocadas pel*o facto de uma parte dos cristais de sal se dissolver no líquido de lavagem.

No domínio da purificação do sal deram provas da sua eficácia um processo e um equipamento da requerente, que são conhecidos pela designação de SALEX®. As vantagens deste processo são os 1 V f u

baixos custos de produção, o rendimento melhorado em relação ao grau de pureza do sal que é possível obter e as perdas de sal muito reduzidas. 0 processo SALEX® baseia-se no princípio da purificação em contra-corrente, que é uma hidro-extracção com uma solução saturada, na qual as matérias estranhas são removidas e os cristais de sal fragmentados ou dissolvidos são recuperados por intermédio de uma cristalização por expulsão. Numa variante mais simples do processo o sal a purificar é vertido num recipiente em forma de cone, que tem uma forma que se adelgaça para o lado de baixo e que é denominado hidro-extractor. No sentido contrário é introduzida no hidro-extractor solução de sal pelo menos aproxi-madamente pura e saturada, que flui para o lado de cima ao longo dos cristais de sal que escorregam para o lado de baixo, separando as impurezas dos cristais de sal e arrastando-as consigo para o lado de cima. 0 sal purificado é levado a partir do hidro-extractor para uma centrifugadora, onde os cristais de sal são separados da solução de sal em parte arrastada para o lado de baixo.

Antes da hidro-extracção realiza-se de preferência uma lavagem num recipiente de lavagem disposto a'montante do hidro-extractor. Este recipiente de lavagem apresenta igualmente uma forma cónica que se adelgaça para o lado de baixo, de modo que o sal escorrega no interior do recipiente de cima para baixo. Igualmente no sentido contrário introduz-se no recipiente de lavagem uma salmoura suja e saturada, que separa os cristais de sal das impurezas não solúveis, arrastando estas consigo para o lado de cima.

Entre a lavagem e a hidro-extracção é de preferência realizada uma hidro-classificação. A hidro-classificaçâo, isto é, a classificação com salmoura suja ,permite a eliminação de matérias estranhas menos solúveis, por exemplo o sulfato de cálcio. 2

Esta hidro-classificação efectua-se geralmente na zona superior do hidro-extractor, de modo que se formam no hidro-extractor fundamentalmente duas zonas de purificação, que são um espaço de hidro-classificação superior e um espaço de cristalização inferior, mais precisamente um espaço de hidro-extracção e um espaço de cristalização por expulsão.

Numa outra variante do processo os cristais de sal são fragmentados, antes de serem lavados, numa fase preliminar de fragmentação por cisalhamento e/ou por via hidráulica. A fragmentação hidráulica, bem como a fragmentação por cisalhamento rompem os cristais de sal que têm partículas estranhas incrustadas junto dos pontos de ligação com as matérias estranhas e libertam essas partículas estranhas. 0 processo SALEX®, nas suas diferentes variantes, pode ser utilizado não só para sais mas genericamente para matérias sólidas constituídas por partículas, nomeadamente para matérias sólidas cristalinas.

Se bem que este processo e o hidro-extractor utilizado para o mesmo permitam obter bons resultados, torna-se no entanto necessário parar repetidas vezes a instalação, dado que o hidro-extractor tem tendência para entupir. A razão deste inconveniente é que o sal cristaliza no interior do hidro-extractor, formando aglomerados de maiores dimensões. Em consequência disso formam-se no hidro-extractor canais, que permitem um maior débito do que o das restantes zonas no interior do recipiente. Isto faz com que a cota-parte de líquido no sal que entra na centri-fugadora e que flui para fora da centrifugadora seja demasiado elevada.

Além disso são conhecidos outros processos e equipamentos que se baseiam igualmente no princípio básico da contra-corrente . Γ

Assim, a patente DE-A-1'294'344 descreve um dispositivo para a separação, por lavagem continua, da água-mãe contida em matérias sólidas, dispositivo no qual o liquido de lavagem é conduzido de baixo para cima, enquanto que a matéria sólida a purificar é adicionada pelo lado de cima e desce por acção da força da gravidade através do liquido de lavagem para o lado de baixo, sendo escoada através da abertura de descarga. É necessário que o liquido de lavagem atravesse a matéria sólida de maneira tanto quanto possível uniforme, devendo a matéria sólida descer lentamente para o fundo. Para obter este efeito utiliza-se um recipiente de purificação cilíndrico disposto numa posição vertical, que comporta na parte inferior um elemento incorporado sob a forma de uma superfície de deposição para matérias sólidas. A zona de descarga do recipiente, abaixo da superfície de deposição, tem uma configuração em forma de cone. A conduta de alimentação do líquido de lavagem desemboca no recipiente de depuração a uma distância reduzida acima ou abaixo desta superfície de deposição. Neste processo só uma pequena parte do líquido de lavagem sobe verticalmente para cima, expulsando a água-mãe. A maior parte do líquido arrasta a camada de partículas de matéria sólida depositada até à abertura de descarga. Este processo apresenta um rendimento baixo, uma vez que as partículas de matéria sólida se depositam sobre o elemento incorporado, cristalizando de maneira a formar aglomerações de certa dimensão. A patente EP-A-0'098'637 revela igualmente um dispositivo para a purificação de matérias sólidas por um processo de contra-corrente. O recipiente de purificação é constituído por um cilindro, que é subdividido por meio de placas intermédias em várias câmaras de mistura verticalmente sobrepostas umas às outras. Estas câmaras de mistura podem comunicar umas com as outras através de válvulas de comando remoto, de modo que cada troço da coluna de matéria sólida pode ser misturado de maneira controlada com o líquido de lavagem ascendente. Este dispositivo é relativamente complexo e apresenta um rendimento baixo, uma 4 Γ u vez que se constata que as matérias sólidas a purificar se voltam a misturar com o liquido de lavagem por acção do turbilhão criado. A patente US-A-5'068'092 descreve um processo e um dispositivo para a purificação de cloreto de sódio por meio de soluções de sal e de soluções de cloreto de magnésio em contra-corrente. O recipiente de purificação tem uma configuração em forma de cilindro, comportando duas zonas de diferentes diâmetros. Nesta configuração a zona superior tem um diâmetro maior do que a inferior. A zona de transição entre aquelas zonas e a zona de des-carga têm uma configuração em forma de cone. Ambas as zonas comportam aberturas de admissão para as salmouras em contra-corrente, sendo introduzidas na zona superior soluções de cloreto de magnésio com um teor de cloreto de magnésio mais elevado do que na zona inferior. Também nesta instalação subsiste o perigo de o débito não permanecer uniforme em ambas as direcções.

Em contrapartida a patente DE-A-1'963'599 revela um processo e um dispositivo para a dissolução e a separação de componentes individuais a partir de misturas de matérias sólidas, nomeadamente um dispositivo para o enriquecimento de sulfato de magnésio em lexivia de sulfito residual, através da lexiviação de sulfato de magnésio a partir de kieserita. A kieserita introduzida num recipiente de purificação de forma cónica é mantida em suspensão num leito, por uma solução que flui no sentido contrário ao da força da gravidade. Durante este processo as partes de maiores dimensões da kieserita dirigem-se para o fundo e podem ser extraídas. Para obter o leito de suspensão regula-se a velocidade da solução aduzida em função do ângulo de abertura do recipiente e da densidade e da granulometria das partículas de matéria sólida. O ângulo de abertura do recipiente em forma de cone é inferir a 60°, sendo o seu valor de 50° um exemplo de realização preferencial. 5 ρ ^ ^ A patente US-A-3'892'539 descreve um dispositivo de cristalização no qual cristais sobredimensionados se dirigem a partir de um leito flutuante para uma zona inferior, sendo ai fragmentados por ultrasons e de novo transportados pela salmoura para cima em direcção ao leito flutuante, onde servem de germens de crescimento para a subsequente cristalização. Esta zona inferior tem uma configuração em forma de cone e apresenta um ângulo de abertura de 2o a 54°. A patente GB-A-261'085 revela um dispositivo de cristalização no qual uma solução de alimentação é conduzida num fluxo continuo para cima, atravessando o dispositivo. Os cristais produzidos num leito flutuante são extraídos pelo lado de baixo. Numa das formas de realização o dispositivo tem uma configuração em forma de cone, para assegurar um escoamento tanto quanto possível eficiente dos cristais produzidos. Neste caso o cone apresenta um ângulo de abertura máximo de 60°. Ao contrário do que acontece com os três últimos dispositivos acabados de mencionar, pretende-se obter para a purificação das matérias sólidas cristalinas, nomeadamente quando se trata da purificação de sal, um fluxo uniforme das matérias sólidas, distribuído por toda a superfície e dirigido para o lado de baixo, bem como um fluxo da solução de sal dirigido para o lado de cima, para que não haja quaisquer pós-misturas das matérias sólidas com a solução de sal e para se poder efectuar uma hidro-extracção e uma cristalização por expulsão.

Por esse motivo o objectivo da invenção é o de criar um dispositivo para a purificação de matérias sólidas constituídas por partículas que permita obviar aos inconvenientes acima apontados .

Este objectivo atinge-se pela adopção de um dispositivo para a purificação de matérias sólidas constituídas por partícu- 6 f~ i

Ll ^^ las, nomeadamente de matérias sólidas cristalinas, com as carac-terísticas enunciadas na reivindicação 1. 0 dispositivo de acordo com a invenção pode ser utilizado não só para a purificação de cloreto de sódio mas também para a purificação de todas as matérias sólidas constituídas por partículas, nomeadamente matérias sólidas cristalinas, que são sus-ceptíveis de ser separadas das impurezas pela aplicação do mesmo princípio.

Com o dispositivo de acordo com a invenção impede-se, pela adopção de medidas estruturais simples, a formação de aglomerações e/ou de canais no interior do recipiente de purificação. No interior do leito de matéria sólida formado pela matéria sólida a purificar não se produzem portanto canais em que o fluxo atinge uma maior velocidade do que a que se verifica nas restantes zonas do recipiente de limpeza. As matérias sólidas a purificar fluem uniformemente por acção da força da gravidade e mercê da forma do recipiente de purificação, isto é, com uma velocidade aproximadamente igual em toda a secção transversal do recipiente, sendo essa velocidade relativamente lenta e sendo o fluxo dirigido para o lado de baixo na direcção da abertura de descar-ga, pelo que aquelas matérias são banhadas em todas as zonas pela salmoura de purificação. Para tal a salmoura de purificação flui de forma pelo menos aproximadamente uniforme para o lado de cima. Devido à forma especial do recipiente de purificação as matérias sólidas que se encontram primeiro no espaço de hidro-classificação não podem passar directamente para a abertura de descarga através de um canal sem serem purificadas no espaço de cristalização durante um determinado tempo de permanência no mesmo. Além disso as matérias sólidas a purificar no espaço de cristalização são banhadas pela salmoura de purificação de modo a que, no mínimo, não haja grandes turbilhões. 7 | L-Ci ^^ 0 rendimento, designadamente o grau de purificação é melhor e é aumentado o número de horas de serviço ininterruptas que a instalação permite, uma vez que se consegue diminuir o perigo de um entupimento do recipiente de purificação.

Para a operacionalidade da instalação de purificação é essencial que seja impossível a formação de canais no interior do recipiente de limpeza. 0 importante é que a salmoura de purificação suja não possa passar do lado de cima, através de um canal, para o lado de baixo na direcção da abertura de descarga, uma vez que isso faria com que a salmoura limpa, existente na zona inferior do recipiente de purificação, fosse contaminada em consequência dessa passagem directa.

Em termos da invenção o essencial é o conhecimento de que o acima exposto pode ser assegurado pela escolha adequada da forma do recipiente de purificação 1, sem que para isso se torne necessário montar no interior do recipiente de purificação quaisquer reguladores mecânicos de fluxo de configuração especial. A forma especial do recipiente de purificação, isto é, o ângulo de abertura reduzido do cone, que está compreendido entre 10° e 30°, permite um débito uniforme e constante em ambos os sentidos de fluxo e impede a formação de aglomerações e de canais. O ângulo máximo de abertura do cone que pode ser atingido depende da estrutura das paredes interiores do recipiente de purificação, da velocidade de fluidificação, da granulometria e da coesão das matérias sólidas a purificar. Além disso é vantajoso para a hi-dro-extracção que a solução de sal seja introduzida no ponto do recipiente de purificação em que a velocidade relativa da matéria sólida, definida pela soma vectorial da velocidade da matéria sólida com a velocidade da solução de sal, é menor do que a velocidade de fluidificação. Impede-se deste modo uma fluidifi-cação, e em consequência disso a formação de canais. 8

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Outra vantagem do dispositivo de acordo com a invenção reside além disso no facto de já não serem forçosamente necessários reguladores mecânicos de fluxo no interior do recipiente de purificação. Estes reguladores de fluxo só são parcialmente eficazes, produzem turbilhões e um fluxo não uniforme da matéria sólida e da salmoura, estão frequentemente sujeitos a falhas e são difíceis de substituir num equipamento de purificação já instalado. Por esse motivo uma forma de realização preferencial da invenção não integra chicanas nem reguladores de fluxo incorporados . É certo que os recipientes de purificação de acordo com o estado actual da técnica comportam igualmente zonas em forma de cone, só servindo as mesmas geralmente para criar uma transição tão curta quanto possível entre um recipiente que tem em si a forma de um cilindro circular e a abertura de descarga adelgaçada. Recipientes de purificação que em contrapartida apresentam uma configuração no essencial coniforme deveriam proporcionar para uma altura de construção tanto quanto possível reduzida um volume tão grande quanto possível do recipiente. Por esse motivo o ângulo de abertura do cone foi optimizado tomando em conta estes critérios, sendo o seu valor de 50° a 60° em ambas as formas de realização.

Nos desenhos anexos encontram-se representados exemplos de realização do objecto da invenção, que serão explicados na descrição que se segue. As figuras mostram:

Fig. 1 uma representação esquemática da instalação de purificação, integrando o recipiente de purificação de acordo com a invenção,

Fig. 2 uma outra forma de realização de um recipiente de purificação de acordo com a invenção, 9 j~ L4 ^^

Fig. 3 uma representação esquemática do processo SALEX® da requerente e

Fig. 4 uma terceira forma de realização de um recipiente de purificação de acordo com a invenção.

Na fig. 1 está representado um dispositivo para a purificação de matérias sólidas no estado cristalino, que no presente caso é uma instalação de purificação de sal e que de preferência é operada de acordo com o processo SALEX®. Um recipiente de purificação 1, também designado por hidro-extractor, encontra-se disposto em posição vertical e apresenta do lado de cima uma abertura de enchimento 10, bem como um transbordo de salmoura 15 e do lado de baixo uma abertura de descarga 11. A abertura de descarga está no presente exemplo de realização em comunicação com uma centrifugadora 2, estando de preferência disposta na zona de transição uma válvula de descarga de comando remoto 20. Em vez de uma centrifugadora podem também ser utilizados outros dispositivos de separação, como por exemplo um filtro de banda sem-fim.

No recipiente de purificação 1 desemboca pelo menos uma conduta 30, 31 para a adução de uma salmoura de purificação.

Cada conduta de alimentação 30, 31 está de preferência ligada a um recipiente de alimentação de salmoura de purificação 3, 3'. A salmoura de purificação é introduzida no recipiente de purificação 1 da maneira já bem conhecida, sendo o objectivo o de obter uma distribuição tanto quanto possível uniforme da salmoura de purificação por toda a secção transversal do recipiente de purificação 1. Existem por exemplo bicos orientados para o lado de baixo ou então encontram-se dispostos na secção transversal do recipiente de purificação 1 tubos que se estendem horizontalmente e cuja periferia está provida de várias aberturas de saída. 10

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Na forma de realização representada na fig. 1 o recipiente de purificação 1 comporta uma zona inferior 12, uma zona média 13 e uma zona superior 14. No presente exemplo a zona média 13 corresponde ao espaço de hidro-classificação, em que se realiza uma hidro-classificação, e a zona inferior 12 ao espaço de cristalização, no qual se realizam a hidro-extracção e a cristalização por expulsão. A matéria sólida a purificar, constituída por partículas singulares, preenche no estado operacional ambas as zonas sob a forma de um leito de matéria sólida, que na fig. 1 se encontra representado a tracejado. Acima do leito de matéria sólida F encontra-se no estado operacional a salmoura S, que já fluiu através do espaço de cristalização e/ou o espaço de hidro-classif icação e que agora é escoada através do transbordo de salmoura 15.

As condutas de alimentação 30, 31 para a salmoura de purificação existem de preferência tanto na zona inferior 12 como também na zona média 13. Isto permite introduzir nas duas zonas salmouras de purificação diferentes uma da outra e com graus de pureza distintos. Os melhores resultados na purificação de matérias sólidas obtém-se quando as condutas de alimentação 30, 31 entram no recipiente de purificação 1 em pontos bem definidos. Para a conduta 31, que alimenta o espaço de hidro-classificação 13, é conveniente que a mesma aduza a salmoura de purificação a uma altura do recipiente de purificação em que a soma vectorial da velocidade da matéria sólida com a velocidade da salmoura se torna, por motivo da quantidade de salmoura de purificação aduzida, maior do que a velocidade de fluidificação. A conduta de alimentação 30, ao invés, introduz a salmoura de limpeza no espaço de cristalização 12 a uma altura em que a soma vectorial da velocidade de matéria sólida com a velocidade da salmoura é menor do que a velocidade de fluidificação. A zona superior 14 do recipiente de purificação tem uma configuração em forma de cone ou de cilindro, estando represen- 11 tada na fig. 1 a variante em forma de cilindro. Esta zona faz a transição para a zona média 13, que, tal como a zona inferior, tem uma configuração em forma de cone, formando a zona média 12 e a zona inferior 13 de preferência um cone comum com o mesmo declive. A extremidade inferior do cone é formada pela abertura de descarga 11. O diâmetro da abertura de descarga 11 é de preferência pelo menos 20 vezes superior à granulometria média da matéria sólida a purificar. Pelo menos uma das zonas coniformes, de preferência pelo menos a zona inferior 12, apresenta na parede interior superfícies lisas não sujeitas a corrosão. De preferência estas superfícies são feitas de aço inoxidável polido ou revestido de matéria sintética. O ângulo α de abertura do cone da zona inferior 12 é de 10° a 30°. A uma velocidade de fluidificação média de (0.01 a 1) 10'2 m/s este ângulo tem de preferência, conforme o tipo de matérias sólidas, um valor aproximado de 15° - 20° ou 15° - 25°. A altura da zona inferior 12 deverá ser suficientemente grande para que o sal a purificar possa permanecer um tempo suficientemente longo nesta zona para ser purificado de maneira eficaz. A forma de realização representada na fig. 2 comporta um recipiente de purificação 1, que no essencial é em forma de cone e que novamente se adelgaça até à abertura de descarga 11 dimensionada da mesma maneira que no exemplo representado na fig. 1. Também aqui o ângulo de abertura α do cone é de 10° a 30°, sendo de preferência aproximadamente de 15° - 25°. A zona inferior 12, que no essencial forma o espaço de cristalização, apresenta no entanto um ângulo menor do que o da zona superior 13, que no essencial abrange o espaço de hidro-classificação. São possíveis outras formas aqui não representadas do recipiente de purificação, devendo ser tomado em consideração que todas as paredes inclinadas em relação à direcção vertical do recipiente de limpeza a encher com um leito de matéria sólida deverão ter sempre de preferência um ângulo na gama dos 10° aos 12 V Γ u 30°, para que se possa verificar unicamente um fluxo uniforme e para que seja impedida a formação de aglomerações e de canais.

Mediante as fig. 1 e 3 torna-se claro o modo de funcionamento da presente instalação de purificação. A matéria sólida contaminada, no presente caso sal, é vertida através da abertura de enchimento 10 no recipiente de purificação 1, ao que desce por acção da força da gravidade para baixo até à abertura de descarga 11. Através da conduta de alimentação 30, 31, que será em número de pelo menos uma, é introduzida no recipiente de purificação 1 uma solução de sal pelo menos aproximadamente saturada, de tal modo que a solução de sal flui na direcção contrária à do fluxo do sal contaminado, isto é, de baixo para cima. De preferência a salmoura de purificação é bombada para o interior do recipiente de purificação 1 através de condutas de alimentação e de bicos 33 uniformemente distribuídos, orientados para o lado de baixo e que se alargam à maneira de um cone para o lado da abertura de descarga. A salmoura de purificação passa pelo sal a purificar, operação durante a qual decorrem, conforme o tipo das partículas estranhas contaminantes, diferentes processos de purificação: - a lavagem (A) com salmoura saturada suja faz com que as impurezas não solúveis sejam separadas dos cristais de sal e arrastadas para o lado de cima, em conjunto com a salmoura; a hidro-classificação (B) faz com que o sulfato de cálcio e os corpos estranhos não solúveis sejam transportados em conjunto com a salmoura de purificação para o lado de cima na direcção da abertura de enchimento 10; a hidro-extracção (C) faz com que as impurezas solúveis contidas na salmoura de purificação saturada e limpa sejam dissolvidas e arrastadas por aquela salmoura; - a cristalização por expulsão (D), por acção da hidro-extracção com salmoura de purificação saturada, faz com que sejam recuperados cristais de sal decompostos ou dissolvidos. 13

Adicionalmente a este processo de purificação pode realizar-se numa primeira fase uma fragmentação por cisalhamento e/ou por via hidráulica (A' ) . Este processo faz com que os cristais de quartzo com substâncias estranhas incrustadas se partam nos pontos de ligação com as substâncias estranhas.

Fundamentalmente consegue-se desta maneira que as impurezas sejam transportadas para o lado de cima em conjunto com a salmoura de purificação, de modo que se forma acima da reserva de sal uma camada de salmoura de purificação suja, que é escoada através do transbordo 15. Em contrapartida o sal purificada flui para o lado de baixo até à abertura de descarga 11. A quantidade de salmoura de purificação arrastada com o sal purificado é separada do sal na centrifugadoura 2. De acordo com uma forma de realização preferencial da invenção esta salmoura de purificação centrifugada é de novo recirculada para o recipiente de purificação 1 através das condutas de alimentação 30.

Graças ao dispositivo de acordo com a invenção o grau de pureza do sal lavado aumenta, como fica demonstrado pelos seguintes exemplos:

Exemplo 1: O sal bruto foi purificado na instalação de acordo com a invenção segundo o processo SALEX®, tendo o sal bruto tido a seguinte composição: cálcio Ca magnésio Mg sulfato S04 cloreto de sódio NaCl 0.350 % em peso 0.050 % em peso 3.600 % em peso 94.273 % em peso

Durante a purificação o sal a purificar percorreu duas fases de purificação. Cada fase foi realizada num de dois disposi- 14

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tivos de purificação ligados em série, de modo que os processos de purificação acima descritos foram percorridos duas vezes. Entre a primeira e a segunda fases de purificação o sal foi triturado num moinho hidráulico. Neste processo utilizou-se como salmoura de purificação para o primeiro dispositivo de purificação a salmoura suja do segundo dispositivo, disposto a jusante do primeiro. 0 sal purificado teve a seguinte composição: cálcio Ca 0.023 % em peso magnésio Mg 0.007 % em peso sulfato S04 0.050 % em peso cloreto de sódio NaCl 99.777 % em peso

Exemplo 2: 0 sal bruto foi purificado na instalação de acordo com a invenção segundo o processo SALEX®, tal como no exemplo 1. 0 sal bruto apresentava as seguintes impurezas: cálcio Ca 0.100 % em peso magnésio Mg 0.157 % em peso sulfato SO4 0.110 % em peso 0 sal purificado continuava a apresentar as seguintes impurezas : cálcio Ca 0.020 % em peso magnésio Mg 0.016 % em peso sulfato SO4 0.020 % em peso

Além disso purificou-se com salmoura ultra-pura, num equipamento de purificação de laboratório, sal bruto com as mesmas impurezas, utilizando-se para tal um moinho hidráulico segundo um processo de teste padronizado que tem as mesmas fases de purificação que o processo SALEX®. Este processo de teste é utilizado na prática para determinar a proporção de impurezas que no caso ideal é possível extrair do sal. O sal purificado segundo o 15 Γ u, t processo de teste padronizado continuava a apresentar as seguintes impurezas: cálcio Ca 0.020 % em peso magnésio Mg 0.017 % em peso sulfato SO4 0.020 % em peso

Na prática o rendimento do processo de purificação é definido como sendo a relação entre a cota-parte de percentagem em peso de um tipo de impurezas removido no dispositivo de purificação e a correspondente cota-parte removida no processo de teste padronizado. No presente exemplo o rendimento é de aproxima-damente 100 % para todos os três tipos de impurezas medidos: para Ca (0.100% - 0.020%) : (0.100% - 0.020%) x 100% = 100% para Mg (0.157% - 0.016%) : (0.157% - 0.017%) x 100% = 100.7% para SO4 (0.110% - 0.020%) : (0.110% - 0.020%) x 100% = 100%

Exemplo 3:

Na instalação de acordo com a invenção foi purificado, se gundo o processo SALEX® as seguintes impurezas: cálcio Ca magnésio Mg sulfato S04 de acordo com o exemplo 1, sal bruto com 0.086 % em peso 0.138 % em peso 0.100 % em peso 0 sal purificado continuava a apresentar as seguintes impu rezas : cálcio Ca magnésio Mg sulfato SO4 0.019 % em peso 0.016 % em peso 0.020 % em peso

Em analogia com o exemplo 2 realizou-se em paralelo um processo de teste padronizado. O sal purificado de acordo com este processo continuava a apresentar as seguintes impurezas: 16

cálcio Ca magnésio Mg sulfato S04 t 0.019 % em peso 0.015 % em peso 0.020 % em peso

Também neste caso se obteve um rendimento de aproximadamen-te 100 %.

Na fig. 4 encontra-se representado um terceiro exemplo de realização do recipiente de purificação de acordo com a invenção. 0 recipiente de purificação é novamente composto por pelo menos duas zonas, no presente caso exactamente duas zonas, com ângulos de abertura de cone α distintos. A zona superior 17 apresenta um ângulo α de 10° a 30°, de preferência de 15° - 25°. A zona inferior 18, que tem uma altura menor, abarca no entanto um ângulo maior, de 30° a 90°, de preferência de 45° - 75°. A conduta de alimentação 30 para a salmoura de purificação introduzida no espaço de cristalização encontra-se de preferência situada na transição da zona inferior 18 para a zona superior 17. Isto significa que a instalação está concebida de tal maneira que nesta transição a soma vectorial da velocidade das matérias sólidas com a velocidade da salmoura é igual ou menor do que a velocidade de fluidificação.

No interior desta zona inferior 18 encontra-se disposto, de modo a ficar centrado, mais outro cone inserido 16, que apresenta o ângulo de acordo com a invenção, que é de 10° a 30°, de preferência no entanto de 15° - 25°. Os ângulos são de preferência escolhidos de tal maneira que, quando o cone inserido apresenta o ângulo a, a zona inferior 18 abarca um ângulo de abertura igual a 3α. A altura do cone inserido é diferente de instalação para instalação. Numa das formas de realização o bordo superior do cone inserido 16 está alinhado com a transição entre a zona superior e a zona inferior do recipiente ou projecta-se para dentro da zona superior 17. Numa outra forma de realização 17 o bordo superior termina abaixo desta transição. A sua extremidade inferior está de preferência alinhada com a extremidade inferior da zona inferior 18, que faz a transição para um cone de descarga 19, tendo este cone de descarga 19 novamente de preferência um ângulo de abertura de 10° a 30°, de preferência no entanto de 15° - 25°.

Esta forma de realização oferece a vantagem de ser possível diminuir a altura total do recipiente de purificação 1, mantendo constante o ângulo de abertura que é necessário de acordo com a invenção.

Lisboa, 22 de Agosto de 2001 0 AGENTE OFICIAL DA PROPRIEDADE INDUSTRIAL

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Claims (11)

1. V

   REIVINDICAÇÕES 1. Dispositivo para a purificação de matérias sólidas constituídas por partículas, nomeadamente de matérias sólidas cristalinas, comportando um recipiente de purificação (1) em posição vertical, que apresenta do lado de cima uma abertura de enchimento (10) para as matérias sólidas a purificar, do lado de baixo uma abertura de descarga (11) para as matérias sólidas purificadas e pelo menos uma zona em forma de cone (12, 13), existindo pelo menos uma conduta de alimentação (30, 31) que desemboca no recipiente de purificação (1) e que serve para aduzir pelo menos uma salmoura de purificação em contra-corrente ao sentido de fluxo das matérias sólidas a purificar, caracterizado por a zona em forma de cone do recipiente de purificação (1), que será em número de pelo menos uma, apresentar um ângulo de abertura α do cone de 10° a 30°.
2. 2. Dispositivo para a purificação de matérias sólidas constituí das por partículas, nomeadamente de matérias sólidas cristalinas, comportando um recipiente de purificação (1) em posição vertical, que apresenta do lado de cima uma abertura de enchimento (10) para as matérias sólidas a purificar, do lado de baixo uma abertura de descarga (11) para as matérias sólidas purificadas e pelo menos uma zona superior (17) e outra inferior (18) em forma de cone, existindo pelo menos uma conduta de alimentação (30, 31) que desemboca no recipiente de purificação (1) e que serve para aduzir pelo menos uma salmoura de purificação em contra-corrente ao sentido de fluxo das matérias sólidas a purificar, caracterizado por a zona superior em forma de cone (17) apresentar um ângulo de abertura do cone de 10° a 30° e a zona inferior (18) um ângulo de abertura do cone maior que o anterior e por na zona inferior (18) estar disposto um cone inse- 1 Γ I__ rido (16) que apresenta um ângulo de abertura do cone de 10° a 30°.
3. 3. Dispositivo de acordo com qualquer das reivindicações 1 ou 2, caracterizado por o ângulo de abertura α do cone ser de 15° a 25° .
4. 4. Dispositivo de acordo com qualquer das reivindicações 1 ou 2, caracterizado por o recipiente de purificação (1) ter no essencial uma forma cónica.
5. 5. Dispositivo de acordo com qualquer das reivindicações 1 ou 2, caracterizado por o recipiente de purificação (1) comportar pelo menos duas zonas em forma de cone (12, 13), com ângulos de abertura distintos.
6. 6. Dispositivo de acordo com qualquer das reivindicações 1 ou 5, caracterizado por existirem duas zonas em forma de cone (12, 13) que estão ligadas a condutas de alimentação (30, 31) para salmouras de purificação, uma separada da outra, desembocando a conduta de alimentação superior (31) num ponto do recipiente de purificação (1) em que a soma vectorial da velocidade da matéria sólida com a velocidade da salmoura é maior do que a velocidade de fluidificação, e desembocando a conduta de alimentação inferior (30) no ponto em que a soma vectorial da velocidade das matérias sólidas com a velocidade da salmoura é menor do que a velocidade de fluidificação.
7. 7. Dispositivo de acordo com qualquer das reivindicações 1 ou 5, caracterizado por pelo menos uma das zonas em forma de cone (12, 13) apresentar paredes interiores lisas.
8. 8. Dispositivo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado por as paredes interiores serem seladas a matéria sintética. 2
9. 9. Dispositivo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado por as paredes interiores serem feitas de aço inoxidável polido .
10. 10. Dispositivo de acordo com qualquer das reivindicações 1 ou 2, caracterizado por o mesmo comportar pelo menos um bico (33) para a adução de pelo menos uma salmoura de purificação, bico esse que está orientado para o lado de baixo.
11. 11. Dispositivo de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por o bico (33), que será em número de pelo menos um, se alargar para o lado de baixo à maneira de um cone. Lisboa, 22 de Agosto de 2001 0 AGENTE OFICIAL DA PROPRIEDADE INDUSTRIAL

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