PT90545B

PT90545B - Processo para a purificacao de polidextrose por osmose inversa

Info

Publication number: PT90545B
Application number: PT90545A
Authority: PT
Inventors: Shich Johnson Luo; Frank J Bunick; Robert Henry Grat
Original assignee: Warner Lambert Co
Priority date: 1988-05-13
Filing date: 1989-05-12
Publication date: 1994-08-31
Also published as: FI892251A; PT90545A; NO891885L; JPH0264101A; NO891885D0; IE74698B1; EP0342156A3; JP2749120B2; KR890017269A; DK234689A; AU3383589A; DK234689D0; NZ229092A; CA1325981C; MX165944B; EP0342156A2; PH25392A; FI892251A0; US4956458A; ZA893009B

Description

DESCRIÇÃO

DA

PATENTE DE INVENÇÃO

N.° 90 545

REQUERENTE: WARNER-LAMBERT COMPANY , norte-americana, industrial e comercial, estabelecida em 201 Tabor Road, Morris Plains New Jersey 07950, Estados Unidos da América.

EPÍGRAFE:

’’ PROCESSO PARA A PURIFICAÇÃO SE POR OSMOSE INVERSA

DE POLIDEXTRO

INVENTORES: Shiuh Johnson Luo, Frank John Bunick e Robert Henry Grat.

Reivindicação do direito de prioridade ao abrigo do artigo 4.° da Convenção de Paris de 20 de Março de 1883.

Estados Unidos da América, em 13 de Maio de 1988, sob o n®. 193,961.

INPI. MOD. 113 RF 18732 ^c -H i

Descrição referente à patente de invenção de WARNER-LAMBERT COMPANY, norte-americana, indus trial e comercial, estabelecida em 201 Tabor Road, Morris Plains New Jersey 07950, Estados U_nj_â_osda América, (inventores: Shiuh Johnson Luo, Erank John Bunick e Robert Henry Grat residentes nos E.U.A.), para, PROCESSO PARA A PURIFICAÇÃO DE P01IDEXTROSE POR OSMOSE INVERSA.

DESCRIÇÃO

Âmbito da Invenção

A presente invenção refere-se a um processo para a purificação de polidextrose para remover a maior parte dos constituintes de aroma impróprio tais como anidroglicose e derivados de furaldeido para proporcionar uma polidextrose purificada organolepticamente aceitável. Mais particularmente, esta invenção proporciona um processo para purificação de polidextrose por osmose inversa. A polidextrose purificada preparada de acordo com este método da invenção contém menos do que cerca de 0,2/ (p/p) de 1,6-anidroglicose e o conteúdo de 5-hidroxi-metilfurfural reduz-se abaixo dos níveis detectáveis ou a menos do que, aproximadamente, 0,01/ (p/p).

Antecedente da Invenção

A polidextrose é um agente de volume não-cariogénico, solúvel em água, de baixo teor de calorias.

Ê um polímero glucano aleatóricamente reticulado produzido por condensação de glicose catalizada por ácido. As Patentes Norte Americanas n^s.3.766.165, e 3.876.794 de Renhard descrevem com promenor a preparação de produtos de glicose polimérica e maltose por polimerização por fusão anidra utilizado ácidos policarboxílicos orgânicos, não-voláteis, comestíveis como catalizadores, agentes de reticulação ou activadores de polimerização.

A polidextrose é um substituto de hidrato de carbono essencialmente não-nutritivo (aproximadamente 1 caloria/grama). Proporciona um substituto para o açúcar e tem muitas das propriedades tecnológicas desejadas do açúcar, mas não tem a edulcorância. Esta capacidade não edulcorante do agente de volume é vantajosa quando se verifique que composições de base de açúcar convencionais são demasiado doces. Além disso, esta capacidade não edulcorante dos agentes de volume é especialmente vantajosa quando se utilizam em combinação com edulcorantes de intensidade elevada para proporcionarem produtos alimentares de baixo conteúdo em calorias com a desejável textura de produtos alimentares convencionais contendo açúcar sem as calorias associadas com o açúcar.

A polidextrose existe comercialmente disponível em três formas, Polidextrose A, um pó amorfo, ligeiramente ácido, fundível, Polidextrose N, uma solução a 70% neutralizada, ligeiramente colorida de Polidextrose A, e Polidextrose K, uma forma neutralizada, em pó de Polidextrose A. Como o processo de polimerização produz uma mistura de radicais polissacarídeos e sacarídeos, nenhum destes produtos é um produto de polidextrose puro. Todos estes produtos de polidextrose incluem uma variedade de compostos de baixo peso molecumar, tais como glicose, sorbitol , ácido cítrico . e oligomeros, os quais contribuem para o teor de calorias

destes produtos.

Em adição, todos os produtos polidextorse incluem, também, outros compostos de baixo peso molecular tais como 1,6-anidro-glicose (levo glucosano) e 5-hidroxi-metil-furfural os quais dão a estes produtos um sabor amargo e um aroma impróprio bolorento. Embora estes compostos de baixo peso molecular se encontrem nos produtos polidextrose apenas em pequenas quantidades (l,b-anidroglicose, cerca de 476, sabor amargo) (5-hidroxi-metil-furfural, cerca de 01$ aroma bolorento), estas quantidades são suficientemente significativas para um impacto negativo na adequação da polidextrose na maioria dos produtos alimentares quando a polidextorse está presente em níveis médios a elevados.

A Patente Norte-Americana n2 4.622.233 de Torres descreve um primeiro método de tratamento da polidextrose por descoloração com um agente descorante e depois purificação do material descolorado. Um método adicional descrito e reivindicado na descrição 233 de Torres para redução da cor, conteúdo de glicose e conteúdo de anidroglicose da polidextrose Tipo A inclui as fases seguintes:

contacto de uma solução acuosa a 60-70$ (p/p) de polidextrose Tipo A com um agente de descoloração aprovado para alimentos a uma temperatura 25-90°C e um pH de cerca de 2,5 a cerca de 9,0;

(b) ajustar 0 pH do produto da fase (a), se estiver entre aproximadamente, 7 e 6;

(c) adição de um ou vários dos solventes seleccionados do grupo cpnstituido por metanol, etanol e acetato de etilo de modo que 0 solvente inclua 50-80$ (p/p) da mistura, e (d) filtração do produto final, e, se se desejar, secagem. A Patente '233 de Torres liga a deslocação à purificação, a qual não é necessária. Além disso, a descoloração pode ser uma necessidade e condição indesejáveis do processo que produz os seus próprios problemas adicionais.

Por exemplo, quando a polidextrose purificada pelo método '233 de Torres se submete a aquecimento elevado, tal como cozedura, a cor volta à substância. Em adição, a fase de descoloração deixa resíduos que são difíceis de remover. Além disso, são necessárias fases extra no método de Torres as quais exigem tempo, tratamento e energia adicionais.

Pedido de Patente Norte Americana n2 043.793, publicado em 29 de Abril de 1987, intitulado Method of Purifying Polydextrose and Composition Containing Same e atribuído a Warner-lamber Company, descreve-se um processo para proporcionar um produto polidextrose purificado, não descolorado no qual uma qsolução aquosa de polidextrose numa concentração de 10% a 90% aproximadamente contacta intimamente com um solvente orgânico polar tal como etanol ou acetona. A proporção entre polidextrose e solvente é de aproximadamente, 5% a 45% em peso de polidextrose e de 35% a 85% em peso de solvente. Permite-se então que a mistura se equilibre para formar uma fracção contendo essencialmente contaminante e uma fracção contendo essencialmente polidextrose .

Regra geral, a osmose refere-se a um processo em que um líquido puro (normalmente água) passa através de uma membrana semi-permiável para uma solução (normalmente açúcar ou sal e água) para diluir a solução e atingir-se o equilíbrio osmótico entre os dois líquidos . Em contraste, a osmose inversa é um processo de membrana de pressão dirigida em que a aplicação de pressão externa ao sistema de membrana origina um fluxo inverso, com as moléculas de água a passarem de um compartimento com solução salina ou de açúcar para o compartimento de água pura do sistema de membrana . As membranas de osmose inversa permitem também que uma variedade de solutos aquosos passem através delas enquanto que retém moléculas seleccionadas. É um método de remoção de componentes dissolvidos de um material sem uma fase de troca. Isto é vantajoso porque a purificação por osmose inversa apresenta uma poupança substancial de energia relati- 4 -

vamente à destilação convencional por vapor ou outras técnicas de vaporização. É especialmente vantajoso quando componentes instáveis ao calor e/ou voláteis que se desejam reter, estão presentes.

As membranas de osmose inversa são membranas semi-permiáveis muito finas caracterizadas pela sua composição, selectividade para um peso molecular de supressão (MWCO), e propriedades de rejeição, isto é, a sua capacidade total para reter moléculas específicas enquanto permite que o soluto e outros, regra geral moléculas menores ou de cargas opostas passem através delas. A ideia de seleccionar uma membrana de osmose inversa é para optimizar a permeabilidade, MWCO, as características de rejeição para uma aplicação particular.

A osmose inversa tem sido utilizada para a purificação de água incluindo a remoção de sãl para água potável ou água para injecção. Presentemente aplica-se na concentração e purificação de produtos farmacêuticos de baixo peso molecular, tais como antibióticos, peptídeos e aminoácidos.

A Patente Norte Americana ns 3.544.455 de Adams et al. descreve um processo para a purificação de soluções aquosas de ácido itaconico, de sais inorgânicos, de matéria colorida e de impurezas orgânicas por utilização de osmose inversa.

Aplica-se pressão à solução e utiliza-se uma membrana semi-permeável que permite a passagem do ácido itaconico e água, mas não das impurezas . A Patente Norte Americana N2 4.206.049 de Stana zet al. descreve um método para a concentração e recuperação de urânio de uma solução de ácido fosfórico utilizado um sistema de membrana de osmose inversa, um meio para precipitação e remoção de ferro, e subsequente evaporação e combustão de impurezas orgânicas.

A Patente Norte Americana N2 4.601.829 de Kaneko et al. descreve um processo para purificação da lisina que inclui a separação da lisina de amónia aquosa por utilização de uma re- 5 sina permutadora de catiões, um sistema de membrana de osmose inversa e um meio para concentrar os líquidos de modo a obter-se a remoção da amónia.

Verificou-se agora que se pode purificar a polidextrose pelas técnicas de osmose inversa para remover as maiores quantidades de 1,6-anidro-glicose, 5-hidroxi-metil-furfural e outros contaminantes de fabrico de baixo peso molecular para proporcionar uma polidextrose organolepticamente melhorada. A técnica de osmose inversa permite a remoção de grandes quantidades de impurezas num curto espaço de tempo de processamento sem a utilização de solventes orgânicos.

Consegue-se um rendimento elevado a um custo baixo. Este novo produto, a polidextrose purificada por osmose inversa, contendo quantidades muito reduzidas de contaminantes de fabrico tais como 1,6-anidro-glicose e

5-hidroxi-metil-furfural, pode utilizar-se em produtos para ingestão oral tais como produtos alimentares em concentrações muito elevadas, mesmo tão elevadas como cerca de 99%, sem qual quer sabor amargo ou aroma bolorento e sem a necessidade sde utilizar agentes para mascarar as qualidades desagradáveis do sabor. Assim, esta nova polidextrose melhorada tem grande utilidade, como um agente de volume não-edulcorante de baixo conteúdo em calorias, em muitos produtos para ingestão oral incluindo produtos alimentares, e especialmente produtos de confeitaria.

Sumário da Invenção

A presente invenção é um processo de purificação da polidextrose para remover os contaminantes de fabrico tais como glicose, sorbitol, ácido cítrico, oligomeros, 1,6-anidro-glicose, 5-hidroxi-metil-furfural e outros constituintes de baixo peso molecular por osmose inversa. Mais particularmente, este processo único de purificação da polidextrose inclui o processamento da polidextrose utilizando

técnicas modificadas de osmose inversa. No essencial, filtra-se uma solução aquosa de polidextrose, comprimindo-se tangencialmente sobre uma membrana porosa a pressão elevada.

Numa forma de realização preferencial, a osmose inversa com uma membrana de acetato de celulose de 1000 MWCO enrolada em espiral (PCAC-Miliporo) a pressões de cerca de 50 a cerca de 500 psi proporcionar uma produção elevada de polidextrose depois de um curto espaço de tempo de processamento reduzindo assim o conteúdo de 1,6-anidro-glicose a menos do que cerca de 0,2$ (p/p) e reduzindo o conteúdo de 5-hidro-metil-furfural a níveis inferiores aos detectáveis ou menores do que cerca de 0,01$ (p/p). As membranas de composição variável MWCO e propriedades de rejeição podem, naturalmente, utilizar-se com uma modificação simultânea na pressão nela aplicada. 0 processo da invenção dos requerentes produz uma polidextrose purificada sem qualquer sabor amargo ou aroma holc? rento o qual torna esta polidextrose purificada utilizável em produtos para ingestão oral, impossíveis anteriormente e em quantidades impossíveis anteriormente.

Descrição Resumida dos Desenhos

A figura 1 representa um diagrama de fluxo para o processo desta invenção.

Descrição Pormenorizada da Invenção

Esta invenção é um processo de purificação de polidextrose numa forma em oue é altamente agradável ao paladar sem um sabor amargo ou aroma impróprio bolorento, e assim, muito adequada como um agente de volume de baixo conteúdo em calorias para produtos de ingestão oral incluindo produtos alimentares, e especialmente produtos de confeitaria. Este processo proporciona várias vantagens incluindo: (a) a remoção mais completa de impurezas de 1,6-anidro-glicose e 5-hidroxi-metil-furfural as quais, quando presentes, proporcionam um sabor amargo e aroma bolorento; (b)

- 7 a remoção mais completa de componentes de baixo peso molecular tais como glicose, sorbitol, ácido cítrico e oligomeros os quais, quando presentes, contribuem para o conteúdo em calorias da composição; (c) recuperação elevada de polidextro se de 70$ a 90$ aproximadamente ou mais elevada; (d) curto período de tempo de processamento; (e) baixo custo de processamento; (7) não necessidade de solventes orgânicos; e, (g) concentração da polidextrose.

procedimento geral de acordo com a presente invenção inclui o processamento de uma solução aquosa de polidextrose através de um sistema de osmose inversa sob pressão durante um período de tempo suficiente para reduzir o conteúdo de 1,6-anidro-glicose e 5-hidroxi-metil-furfural a uma quantidade que não afecte de modo adverso o sabor do produto polidextrose.

Relativamente, agora, à figura 1, o sistema de osmose inversa inclui um tanque de alimentação 1 com um meio de agitação 2 para agitar a solução aquosa de polidextrose colocada dentro do tanque de alimentação, uma bomba 3 que aplica a pressão e bombeia a solução aquosa de polidextrose para uma membrana de osmose inversa 4, um meio 5 para remoção do produto de permeação 6 e um meio para reciclagem por fluxo contínuo 7 e/ou em porção 8 da parte retida 9 e que inclui uma válvula de contrapressão 10.

meio de agitação 2 pode ser qualquer dispositivo convencional de agitação.

A bomba 3 que aplica a pressão e bombeia a solução aquosa de polidextrose pode ser qualquer bomba convencional susceptível de fornecer a pressão de carga, incluindo uma bomba de diafragma. A pressão aplicada à solução aquosa de polidextrose quando passa através da membrana de osmose inversa pode variar de 50 a 500 psi aproximadamente com uma membrana de acetato de celulose 1000 MWCO (PCAC-idillipore). De preferência, a pressão varia na gama de 200 a 300 psi aproximadamente com uma membrana de acetato de celulose 1000 WCO (PCAC - Millipore). Podem, naturalmente, utilizar-se outras membranas WCO de constituintes variáveis, ou menores, com um aumento simultâneo na pressão aplicada até cerca de 1000 psi.

A membrana de osmose inversa 4 pode ser qualquer uma das membranas convencionais de osmose inversa. A membrana pode ser plana, tubular, espiral, de fibra oca, e análogos. Pode construir-se de derivados de celulose incluindo acetato de celulose assim como poliamida, fluorocarboneto, polisulfona, e análogos. Uma membrana preferencial é uma película de acetato de celulose com poros sub-microscópicos na sua superfície os quais podem variar de 0,0005 a 0,002 micra. A membrana de osmose inversa pode ter uma característica de retenção de cerca de 40% a cerca de 100%, de pre ferência, de cerca de 70% a cerca de 100%. 0 limite nominal do peso molecular médio das membranas pode variar de 200 a 3000 aproximadamente. É evidente que a membrana particular de osmose inversa escolhida para se utilizar tem que ser susceptível de contrariar a pressão necessária.

meio 5 para remoção do produto de permeação 6 pode ser qualquer dispositivo convencional que permite a condução por gravidade ou outro meio que permite que a remoção ocorra.

meio para reciclagem por fluxo contínuo 7 e/ou em porção 8 pode ser qualquer combinação convencional de bombas, válvulas, tanque, tubagem e análogos, os quais são projectados para levar o líquido da área da membrana de volta ao tanque de alimentação para um novo ciclo.

material polidextrose de partida pode ser do Tipo A, do Tipo N ou do Tipo K. Prepara-se uma solução aquosa com uma concentração em polidextrose de cerca de 1% a cerca de 80% (p/p), de preferência, de cerca de 10% a cerca de 70% (p/p). Deita-se então, esta solução no tanque de alimentação do sistema de osmose inversa. Aplica-se a pressão e passa-se o material através da membrana de osmose

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inversa. 0 produto de permeação consiste de compostos de baixo peso molecular tais como água, glicose, sorbitol, ácido cítri co, olígomeros, 1-6-anidro-glicose, 5-hidroxi-metil-furfural e análogos. 0 produto retido consiste de polidextrose parcial mente purificado. 0 produto retido é reciclado para o tanque de alimentação e pode adicionar-se uma lavagem adicional de filtração. A solução de polidextrose da alimentação passa através da membrana sob pressão durante um período de tempo suficiente para remover virtualmente todos os contaminantes.

produto retido final de polidextrose xcontém menos de cerca de 0,2$ (p/p) de 1,6-anidro-glicose e menos do que cerca de 0,01$ (p/p) de 5-bidroxi-metil-furfural. Pode concentrar-se por qualquer método convencional de concentração.

Os Exemplos seguintes servem para proporcionar uma apreciação adicional desta invenção mas não significam, de qualquer modo, uma restrição ao âmbito efectivo desta invenção. Excepto se especificado de outro modo, todas as percentagens são em peso da composição total.

Exemplo 1

Purificação e Concentração de Polidextrose por Osmose Inversa

Preparou-se um produto polidextrose purificado de acordo com o processo da presente invenção.

As condições iniciais condições de funcionamento e condições finais apresentam-se na Tabela I.

Preparou-se uma solução aquosa de polidextrose por dissolução de 300 gramas de polidextrose A em 270 gramas de água desionizada. Deitou-se esta solução aquosa no tanque de alimentação. 0 sistema de osmose inversa foi estabelecida para operar em recirculação de fluxo contínuo. ligou-se a bomba de diafragma e a válvula de retomo do fluxo desligou-se lentamente para permitir que a pressão no sistema de osmose inversa atingisse cerca de 250 psi. A

- 10 solução aquosa de polidextrose começou a circular através do sistema e começõu a remoção do produto de permeação. Foram necessários ajustamentos ocasionais da válvula de retorno do fluxo para lmanter a pressão dentro do sistema a 250 psi. 0 sistema funcionou até um volume de solução de alimentação de polidextrose parcialmente purificada de aproximadamente 1000 ml no tanque de alimentação (Ox lavagem de filtração). Adicionou-se a primeira lavagem da filtração (água desioniza. da) à solução aquosa de polidextrose parcialmente purificada no tanque de alimentação numa quantidade de 4000 ml. 0 sistema de osmose inversa funcionou de novo, até um volume de solução aquosa de alimentação de polidextrose parcialmente purificada de aproximadamente 1000 ml para completar a primeira lavagem de filtração (l,33x). Adicionou-se então a segunda lavagem de filtração (água desionizada) à solução aquosa de alimentação de polidextrose parcialmente purificada numa quantidade de 4000 ml. 0 sistema de osmose inversa funcionou de novo até um volume de solução aquosa de alimentação de polidextrose parcialmente purificada de 1000 ml no tanque de alimentação para completar a segunda lavagem de filtração (2,66x). Adicionou-se a terceira lavagem de filtração (água desionizada) à solução aquosa de alimentação de polidextrose parcialmente purificada numa quantidade de 4000 ml.

sistema de osmose inversa funcionou de novo até um volume de solução aquosa de polidextrose purificada de aproximadamente 1000 ml no tanque de alimentação para completar a terceira lavagem de filtração (4x).

A concentração de polidextrose purificada nos 1000 ml de volume final de solução (retido) era de cerea de 30% . Concentrou-se então o produto retido por secagem por vácuo até uma concentração de aproximadamente 75%. 0 pH do produto retido pode ser ajustado utilizando NaOH KOH e análogos para proporcionar um produto adequado de polidextrose purificada.

TABELA 1

Condições Iniciais

Volume Inicial concentração concentração polidextrose de anidroglicose aproximadamente 3000 ml 10% . 3%

Condições de limeionamento temperatura membrana de acetato de celulose pressão através da membrana concentração filtração volume de lavagem tempo total de funcionamento

Condições Finais volume final concentração de polidextrose temp.ambiente 3 ft²250 psi 3x

ΟΧ, 1.33X 2.66X, 4X aproximadamente 30 min/lavagem litro cerca 30%

EXEMPLO 2

Prepararam-se também produtos de polidextrose por precipitação de álcool e diálise para se obterem dados comparativos para o conteúdo em anidro-glicose e monossacarídeos.

Polidextrose Precipitada por Álcool

Purificou-se Polidextrose A (Pfizer) pelo método de precipitação de álcool. Misturaram-se uma preparação de polidextrose A 10:70:20 p/p, álcool a 100% (USI)

graduação meticulosa), e água num recipiente até se formar uma emulsão. Permitiu-se que a mistura repousasse durante a noite à temperatura ambiente (durante 10 horas). Rejeitou-se o sobrenadante. Recolheu-se o precipitado e concentrou-se a uma solução a 75%.

Polidextrose dialisada

Ajustou-se uma solução a 10% (p/p) de polidextrose A a pH 5,00 com NaOH, colocou-se, então, num tubo de membrana de diálise Spectra/Por , 12.000-14.000 MWCO (Spectrum Scientific Co. ) e vedou-se com grampos de tubos (Fisher Scientific Co.). 0 tubo carregado suspendeu-se num frasco grande de sucção e fez-se a diálise agitação durante a noite (durante 18 horas). Recolheu-se o produto retido (aproximadamente 5%) e concentrou-se por vácuo a uma solução a 75%.

Analisaram-se as várias amostras de polidextrose purificada por cromatografia de fase líquida de elevada capacidade (HPLC). Diluiram-se as amostras e então injectaram-se num aparelho de HPLC equipado com uma coluna NH₂ Dupont. A fase móvel era 70% de acetonitrito e 50% água.

detector era o índice de reflexão e o tempo de funcionamento foi de 30 minutos. A Tabela 2 apresenta a concentração de anidro-glicose e monossacarídeo nas várias amostras.

\

- 13 Método

Anidroglicose

Monossacarídeo Rendimento(% filtração de osmose inversa

ox	1.1	3.5	94
1.33X	0.2	1.4	84
2.66X	BDL	BDL	80
4X	BDL	BDL	74
polidextrose
precipitada por
álcool	0.5	2.5	55
polidextrose
de diálise	0.3	3.6	50

polidextrose A não purificada (Controlo) (Pfizer) 2.9 6.1

BDL = Abaixo do Nível Detectável por HPLC.

Exemplo 3

Avaliação sensorial de Polidextrose Purificada Preparada por Osmose Inversa

Através de um painel de opinião sensorial constituido por 12 pessoas avaliaram-se a polidextrose não purificada e purificada preparada por osmose inversa. Onze pessoas puderam distinguir polidextrose não purificada da purificada, 1,33,2,66 e 4X filtrada por osmose inversa. A última foi significativamente mais preferida do que a primeira. A polidextrose filtrada por Osmose inversa

- 14 1,33Χ, 2,66Χ e 4Χ tem um conteúdo em anidro-glicose menor do que cerca de 0,2$ (p/p) o que proporciona uma melhor qualidade do que a polidextrose de diálise (0,3$ (p/p) ) e polidextrose precipitada de álcool (0,5$ (p/p) ).

Assim, embora se tenha descrito o que se acredita que são presentemente as formas de realização preferenciais desta invenção, os especialistas compreenderão que se podem fazer variações e modificações sem afastamento do espirito desta invenção, e considera-se que se reivindicam todas estas variações e modificações como estando dentro do âmbito desta invenção.

Claims

REIVINDICAÇÕES

Processo para a preparação de polidextrose purificada a partir de uma solução de polidextrose aquosa, caracterizado por se processar a solução· de alimentação de polidextrose aquosa de um sistema de osmose inversa para remover impurezas de manufactura (permeatos) de solução de alimentação de polidextrose aquosa e recolher-se a solução de polidextrose purificada (retentato).

- 2§ Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por adicionalmente se reciclar a solução de polidextrose purificada (retentato) através do sistema de osmose inversa durante os ciclos suficientes para proporcionar uma solução de polidextrose purificada contendo menos do que 0,2% aproximadamente de 1,6-anidroglicose a menos do que cerca de 0,01% de 5-hidroximetilfurfural.

_ 3a _

Processo de acordo com as reivindicações 1 ou 2, caracterizado por a concentração de polidextrose na solução de alimentação de polidextrose aquosa estar compreendida entre 1% e 80% aproximadamente.

- 4a _

Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por a concentração de polidextrose na solução de alimentação de polidextrose aquosa estar compreendida entre 10% e 70% aproximadamente.

- 5& Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado por o sistema de osmose inversa conter uma membrana de osmose inversa que possui uma característica de retenção média de 40% a 100% aproximadamente.

- 6- Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por o sistema de osmose inversa conter uma membrana de osmose inversa oue possui uma característica de retenção média de 70% a 100% aproximadamente.

- 7^ Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado por o sistema de osmose inversa ser operado sob pressão inferior a 1000 x 6,9 x 10^ Pa (1000 psi) aproximadamente.

- 86 Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado por o sistema de osmose inversa ser operado sob pressão compreendida entre 50 x 6,9 x 10^ Pa (50 psi) e 500 x 6,9 x 10^ Pa (500 psi) aproximadamente.

- ga Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado por se operar o sistema de osmose inversa soh uma pressão compreendida entre 150 x 6,9 x 10^ Pa (150 psi) e 400 x 6,9 x 10^ Pa (400 psi) aproximadamente.

Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizado por se operar o sistema de osmose inversa por reciclagem de fluxo contínuo.

- 11§ Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizado por se operar o sistema de osmose inversa por reciclagem descontínua.

- 12& Processo de acordo com reivindicação 1 ou 2, caracterizado por se seleccionar a membrana de osmose inversa utilizada no sistema de osmose inversa no grupo constituído por derivados de celulose, poliamida, fluorocarbono, e polissulfona.

- 13& Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado por adicionalmente se concentrar a solução de polidextrose purificada.

- 14δ Processo para purificar a polidextrose caracterizado por

a) se preparar uma solução de alimentação de polidextrose aquosa.

b) se pressionar a solução de polidextrose aquosa ao longo de um sistema de osmose inversa em que a membrana de osmose inversa é uma membrana de acetato de celulose ou uma membrana de poliamida e a pressão aplicada está compreendida entre 150 x 6,9 x IO⁵ Pa (150 psi) e 400 x 6,9 * • : ζ

Η χ 10 Pa (400 psi) aproximadamente durante tempo suficiente ' para proporcionar uma solução de polidextrose purificada con; tendo menos que 0,2% de 1,6-anidroglicose e menos do que

0,01% de 5-hidroxi-metil-furfural aproximadamente. j c) se recolher a solução de polidextrose purificada (reteni tato ), e

d) se concentrar a solução de polidextrose purificada do I passo c).

A requerente reivindica a prioridade do pedido norte-americano apresentado em 13 de Maio de 1988, sob o número de Série 193,961.

Lisboa, 12 de liaio de 1989