PT89315B - Processo para a preparacao de resinas aminoplasticas com libertacao de formol muito fraca - Google Patents

Processo para a preparacao de resinas aminoplasticas com libertacao de formol muito fraca Download PDF

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Description

REQUERENTE: NORSOLOR S.A., francesa, industrial, com se de em 18 Place des Reflets, Tour Aurore , 92080 La Defense 02, França.
EPÍGRAFE:
PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE RESINAS AMI SINAS AMINOPLÁSTICAS COM LIBERTAÇÃO DE FOR MOL MUITO FRACA
INVENTORES: Bernard Druet e Daniel Hopin.
INPI. MOD 113 RF 1C732
DESCRIÇÃO
DA
PATENTE DE INVENÇÃO
N.° 89 315
Reivindicação do direito de prioridade ao abrigo do artigo 4.° da Convenção de Paris de 20 de Março de 1883.
França, em 23 de Dezembro de 1987,sob o n9 89 315.
NORSOLOR S.A.
PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE RESINAS AMINOPLÁSTICAS COM
LIBERTAÇÃO DE FORMOL MUITO FRACA
A presente invenção diz respeito e um novo processo para a fabricação de aminas aminoplásticas com libertação de formol muito fraca, e tem como objecto, mais particularmente, um processo para a fabricação de resinas de ureia-formol dopadas com melamina com libertação de formol mui. to fraca.
As resinas de ureia-formol são produtos conhecidos que são utilizados em grandes quantidades na indústria da madeira, em particular para a fabricação de painéis de partículas. Estas resinas são fabricadas de maneira conhecida, mediante condensação de ureia e formol a um pH compreendido entre 4 e 7 e a uma temperatura próxima da ebulição; de pre ferência, esta reacção de condensação é efectuada em várias fases.
principal inconveniente das resinas de ureia-formol é provocar grandes emanações diminuir o teor de formol livre, de formol livre. Tentou-se utilizando diversos proces sos de fabricação; infelizmente, quando se pretende atingir teores de formol particularmente pequenos, a exoeriência mostra que este objectivo é acompanhado simultaneamente por uma diminuição da reactividade e da estabilidade das resinas e por uma degradação das propriedades mecânicas dos painéis acabados. Também se sugeriu, para suprimir o formol livre, a
-2utilização de resinas sem formol, em particular resinas à
Infelizmente, o problema dos isocianatos pode dar origem a problemas de toxicologia.
Outro meio para limitar as emissões de formol consiste em adicionar substâncias que fixam este composto. En tre estas substâncias, podem citar-se, por exemplo, ureia, melamina ou fenol ou ainda farinhas com grande teor de oro teínas. Infelizmente todos os processos que empregam estes aditivos capazes de fixar o formol, guando são adicionados às resinas de ureia-formol, têm efeitos secundários prejudiciais; em particular atrasam a condensação final, e, por conseguinte o endurecimento das colas
Existe, portanto, a necessidade de preparar resinas de ureia-formol com libertações de formol livre pequenas, com boas estabilidades e cuja utilização permite obter painéis de partículas finas com boas características mecânicas
A presente invenção diz respeito a um processo para a fabricação de resina de ureia-formol que contém melamina, caracterizado por compreender três fases, por a adição de melamina ser efectuada quer na primeira fase, quer na segun da, quer simultaneamente na primeira e na segunda fases, em quantidades compreendidas entre 1 e 10% em relação ao neso da resina líquida acabada obtida na segunda fase, e por, na primeira fase, se condensar ureia, formol e eventualmente melamina em solução a um pH compreendido entre 4,5 e 6, em quantidades tais que a proporção molar F/NH2 nesta fase esteja compreendida entre 0,9 e 1,5, de preferência entre 0,95 e 1,15, e por, na segunda fase, se adicionar ureia e eventu-3almente melamina, em quantidades tais que a proporção F/NH da resina nesta fase esteja compreendida entre 0,5 e 0,9, sendo esta fase efectuada a um pH compreendido entre 6 e 9, e, de preferência, entre 7 e 8 e a uma temperatura compreendida entre 70° e 100°C, sendo a resina obtida submetida
eventualmente a uma destilação sob vazio, e, depois adicio
nada, numa terceira fase, após arrefecimento e a uma tem-
peratura inferior a 50°C, de uma quantidade de ureia tal
que a proporção molar final F/NH2 da resina esteja compreendida entre 0,30 e 0,50, adicionando-se eventualmente bórax em uma quantidade igual a 0,5% em peso, no máximo, em relação ao peso da resina liguida acabada.
Descobriu-se que operando nestas condições se obtinham resinas de ureia-formol estáveis em armazenamento e com boas viscosidades que permitiam boas colagens. Estas resinas de ureia-formol permitem fabricar painéis de particulas com pro porções de emanação de formol livre pequenas, aliadas a propriedades mecânicas satisfatórias.
O processo da presente invenção consiste, numa primeira fase, em condensar ureia e formol com um pH compreendi do entre 4,5 e 6, em quantidades tais que a proporção molar F/NH2 nesta fase esteja compreendida entre 0,9 e 1,5, e, de preferência, entre 0,95 e 1,15.
De uma maneira conhecida, é possível utilizar, em vez do formol isolado nesta fase de condensação, pré-condensados de ureia e formol. Esta fase efectua-se de maneira conhecida à temperatura de refluxo, ou seja a uma temperatura superior a 85°C.
-4 A segunda fase objecto do processo da invenção con siste em adicionar ureia e melamina em quantidades tais que a proporção F/NH2 da resina nesta fase esteja compreen dida entre 0,5 e 0,9. A quantidade de melamina adicionada está compreendida entre 1 e 10% em peso em relação ao peso da resina líquida acabada; esta fase é efectuada a um pH compreendido entre 6 e 9, de preferência entre 7 e 8, e a uma temperatura compreendida entre 70 e 100°C. Esta fase é depois seguida eventualmente por uma fase de concentração da resina mediante destilação sob vazio; esta fase permite eliminar a água em excesso. Numa terceira fase, adiciona-se ureia, após arrefecimento a uma temperatura inferior a 40°C, em uma quantidade tal que a proporção molar final F/NH^ da resina esteja compreendida entre 0,30 e 0,50.
Segundo a invenção, é possível adicionar no fim da síntese, bórax em uma guantidade igual a 0,5% em peso, no máximo, em relação ao peso da resina líquida acabada; esta adição melhora a estabilidade e a reactividade da resina, assim como a dilatação dos painéis.
Uma segunda variante do processo de acordo com a in venção consiste, operando nas condições indicadas anteriormente, em introduzir a melamina na primeira fase de condensação.
Uma terceira variante do processo de acordo com a invenção consiste em introduzir melamina tanto na primeira fase de condensação como na segunda fase de condensação, respeitando as condições de pH e de proporção F/NH2 indicadas anteriormente.
Os exemplos que se seguem descrevem a presente in venção. As quantidades estão expressas em partes em peso.
Exemplo 1
Num reactor equipado com refrigerador, agitador e dispositivo de aquecimento, introduzem-se 13.355 partes de uma solução de formol a 50%, 6.360 partes de ureia em pérolas; a mistura de reacção é aquecida a uma temperatura compreendida entre 85° e 98°C durante aproximadamente 1 hora e 30 minutos e num pH próximo de 5 por meio da adição que é determinado pela medição da viscosidade que, a 40°C, deve estar compre.
endida entre
275 e 300 mPa.s, ajusta-se o pH para um valor próximo de 7 por meio da adição de soda cáustica.
Adicionam-se em seguida a o meio reaccional 3.825 partes de ureia e 825 partes de melamina; a reacção efectua-se a uma temperatura compreendida entre 75 e 80°C e com pH próximo de 7.
No fim desta fase, a proporção molar F/NH^ é de 0,62. A mistura reaccional é seguidamente concentrada sob vazio a 50°C, o que permite destilar 545 partes de água. Adicionam-se em seguida a 3O°C 3.430 partes de ureia. A resina final obtida tem uma proporção molar F/NH2 de 0,47; o seu pH é de 8,5. As outras características são as seguintes:
- Viscosidade (20°C) : 750 m Pa.s
- Extracto seco % : 65
- Capacidade de diluição em água (20°C) : 0,5/1
- Tempo de gel a 100°C : 5 minutos (com 5% de uma solução a 15% de cloreto de amónio)
- Estabilidade a 20°C ; 60 dias (tempo ao fim do qual a resina atingiu uma viscosidade de 3 Pa.s)
A resina obtida é utilizada para a fabricação de pai. néis de partículas. Com este fim, a resina é endurecida com 1,5% de cloreto de amónio em relação à quantidade de resina seca. Os painéis são comprimidos a 180°c durante 3 minutos, e apresentam as características seguintes:
- Espessura (mm) : 20
- Massa volúmica (Kg/m ) ; 615
- Dilatação 24 horas na água a 20°C % . Segundo a Norma NF : 17,5 . Segundo a Norma DIN : 18,4
- Tracção perpendicular (daN/cm ) : 4,6
- Formol perfurador (mg/100 g painel seco): 4,0
As características dos painéis foram determinadas segundo as normas seguintes:
- Espessura
NFB 51200
- Massa volúmica : NFB 51222
- Tracção perpendicular : NFB 51250
- Dilatação : NFB 51252
DIN 68763
- Conteúdo de formol : CEN- -EN-120
Exemplo 2
0 exemplo 1 é repetido, mas utilizando 6% de melamina
em relação ao peso da resina liquida. A resina obtida apresen
ta as características seguinte s:
- Viscodidade : 820 m Pa.s
- Extracto seco % : 65,3
- Capacidade de diluição em água (20°C)
0,7/1
- Tempo de gel 100°C : 7 minutos (com 5% de solução de NH^Cl a 15%)
- Evolução da estabilidade : 65 dias: (Tempo ao fim do qual a esta, bilidade atinge um valor de 3 Pg.s)
Os painéis fabricados com esta resina apresentam as características seguintes:
- Espessura (mm) : 20
- Massa volúmica (Kg/m3) : 611
- Dilatação (água a 20°C 24 horas %)
. Segundo a Norma NF : 15,9
. Segundo a Norma DIN : 16,6
- Traeção perpendicular (daN/cm ) : 4,5
- Formol perfurador
Exemplo 3
Repete-se o exemplo 2, mas sem adição de melamina e adicionando 0,1% de bórax no fim da síntese. A resina obtida tem as características seguintes:
- Densidade (20°C) : 1,277
- Viscosidade (20°C) : 590 m Pa.s
- Extracto seco % : 65,1
- Capacidade de diluição em água : 1,5/1
- PH : 8,3
- Tempo de gel a 100°C : 1 minuto 5
(com 5% de solução NH^Cl) segundos
Os painéis fabricados com esta resina têm as características seguintes:
- Espessura (mm) : 20,5
3 - Massa volúmica Kg/m : 616
- Dilatação % . NF : 2 3,3
. DIN : 24,5
2 - Tracção perpendicular (daN/cm ) : 2,6
- Formol perfurador : 3,5
Exemplo 4
Repete-se o exemplo 1, mas aplicando os reagentes seguintes:
- na primeira fase:
1840 partes de formol a 50%
800 partes de ureia a proporção molar F é de 1,15 nh2
- na segunda fase:
444 partes de ureia
240 partes de melamina a proporção molar F é de 0,65 nh2
- na terceira fase:
676 partes de ureia a proporção molar F da resina obtida é de 0,44 nh2
A resina obtida apresenta as características seguintes:
- Viscosidade (20°C)
- Extracto seco
- pH
- Capacidade de diluição em água
- Estabilidade a 20°C
930 m Pa.s
5%
7,5
0,6/1 dias (para
20°C : 3 Pa.s)
Painéis fabricados com esta resina têm as caracterís ticas seguintes:
- Espessura (mm) : 20,3
3 - Massa volúmica (Kg/m ) : 605
- Tracção perpendicular : 4,3
- Dilatação % . NF : 19,3
. DIN
- Formol perfurador : 3,5
Exemplo 5
A resina é fabricada utilizando os re agente s seguintes:
15 fase : Formol a 46,62% : 2529 partes
Ureia : 1123 partes
(f/nh2 = 1 ,05, portanto)
25 f ase : Ureia : 522 oartes
Melamina : 3 60 partes
35 fase: Ureia ; 1466 parte s
A prooorção F da resina obtida é de 0,35. a resina nh2 tem as características seguintes:
-11- Viscosidade 20°C
520 m Pa.s
- Extracto seco %
- pH
- Capacidade de diluição em : 66,0
: 8,3
água : 0,5/1
A mesma resina fabricada tem as características seguintes
- Viscosidade 20°C
- Extracto seco %
- pH
- Capacidade de diluição em água
- Estabilidade = 20°C = 105 dias viscosidade atinge 3 Pa.s).
com adição de 0,1% de bórax : 530 m Pa.s : 66,1 : 9,5 : 0,5/1 (tempo ao fim do qual a
Os painéis fabricados têm as características seguintes:
- Espessura (mm)
- Dilatação 24 h (%) . NF . DIN
- Tracção perpendicular
Conteúdo de formol
20,4 : 35,4 : 35,9 : 0,8
2,5
Exemplo 6
Repete-se o exemplo 1, utilizando na primeira fase:
- Formol 50% : 1840 parte s
- Ureia : 705 parte s
- Melamina : 240 partes
Esta fase efectua-se com pH ácido igual a 6. A nroporção molar F é de 1,05.
nh2
Adiciona-se seguidamente, quando a viscosidade (a 40°C) do meio reaccional for de 550 m Pa.s, 964 partes de ureia, sen do a proporção molar F de 0,5. Esta fase é efectuada com pH nh2 igual a 6,5. Adicionam-se em seguida, no fim da reacção, 251 partes de ureia. A resina tem as caracteristicas seguintes:
- Viscosidade 20°C
- Extracto seco
- pH
- Capacidade de diluição em água
- Tempo de gel a 100°C com 5% solução NH^Cl
- Estabilidade a 20°C : 315 m Pa.s : 64,6% : 8,2 : 0,75/1 : 15 minutos : 170 dias
Os painéis fabricados com esta resina têm as características seguintes:
- Espessura (mm) : 20,3
3 - Massa volúmica (Kg/m ) : 619
- Dilatação %
. NF : 12,8
. DIN : 13,7
2 - Tracção perpendicular (daN/cm ) 4,9
- Formol perfurador
3,5
Exemplo 7
Repete-se o exemplo 1 utilizando os reagentes seguin
- 1689 partes de um pré-condensado de ureia-formol que contém
57% de formol e 23,6% de ureia - 582 partes de água
- 529 parte s de ureia
A proporção molar F nesta fase é de 1,05, nh2
Adicionam-se em seguida, depois desta fase de condensação ácida
- 464 partes de ureia
- 240 partes de melamina
A proporção molar F nesta fase é de 0,62.
nh2
Numa terceira fase, adicionam-se 4 partes de bórax,
496 partes de ureia. A resina final obtida tem as características seguintes:
- F/NH2 = 0,4 7
- Viscosidade a 20°C
- Extracto seco
- pH
- Tempo de gel a 100°C
- Estabilidade a 20°C
Caracteriticas dos pai
- Espessura (mm)
- Massa volúmica (Kg/m )
- Dilatação 24 h água 20°C (%)
- Tracção perpendicular (daN/c:
- Formol perfurador (mg/100 g) : 0,74 Pa.s : 65,3%
8,3 : 13 minutos
: 70 dias
léis:
: 20,2
: 610
NF : 18,8
DIN : 19,1
2.
1 ) 3,0
: 4,5
Exemplo 8
Repete-se o exemplo 1, utilizando os reagentes seguin tes:
Na primeira fase:
- 2677 partes de uma solução de formol a 47,3%
- 1207 partes de ureia
A proporção molar F/NH2 nesta fase é de 1,05.
Na segunda fase, utilizam-se:
- 451 partes de ureia
- 540 partes de melamina
A proporção molar F/NH2 nesta fase é de 0,62.
Adicionam-se no fim da condensação 6 partes de bórax e
1125 partes de ureia.
A resina obtida tem as caracteristicas seguintes:
- F/NH2 = 0,40
- Viscosidade a 20°C
- Extracto seco (%)
- Densidade (20°C)
- pH : 1,09 Pa.s : 65 : 1,280 : 9,3
Exemplo 9
Procede-se como no exemplo 2, mas com a adição de
0,25% de bórax.
- Viscosidade 20°C
O,60 Pa.s
- Extracto seco (%) : 64,3
- Capacidade de diluição em água 20°C : 0,7/1
- Tempo de gel a 100°C : 4 minutos (com 5% de solução de NH^Cl a 15%)
Com uma proporção de clonagem aumentada em 18%, as características dos painéis são as seguintes:
- Espessura (mm)
- Massa volúmica (Kg/m )
- Dilatação (24 h água 20°C%) NF
DIN
645
9,5
12,2
- Tracção perpendicular (daN/cm^)
- Formol perfurador (mg/100 g painel seco)
Exemplo 10
Procede-se como no exerrrolo 5, mas com a adição de
0,25% de bórax.
- Viscosidade a 20°C : 0,66 Pa.s
- Extracto seco (%) :65,5
- pH :9,2
- Capacidade de diluição em água 20°C :0,5/1
Com uma proporção de colagem aumentada em 18%, as caracteristicas dos painéis são as seguintes:
- Espessura (mm) : 20,3
3 - Massa volúmica (Kg/m ) 630
- Dilatação 24 h água 2O°c (%) NF : 28,3
DIN : 30,0
2 - Tracção perpendicular (daN/cm ) : 1,8
- Formol perfurador (mg/100 g)
2,5
Exemplo 11
Procede-se como no exemplo 8, mas com a adição de
0,25% de bórax.
- Viscosidade 20°C
- Extracto seco (%)
- Densidade 20°C
- pH
- Capacidade de diluição em água : O,88 Pa.s : 64,6% : 1,280
9,2
20°C : 0,5/1
Com uma proporção de clonagem aumentada em 13%, as caracteristicas dos painéis são as seguintes:
- Espessura (mm) : 20,0
3 - Massa volúmica (Kg/m ) : 645
- Dilatação 24 h água 20°C (%) NF : 11,4
DIN : 14,2
2 - Tracção perpendicular (daN/cm ) : 4,8
- Formol perfurador (mg/100 g) : 3,5

Claims (1)

  1. Reivindicaçoes
    1-- Processo pera a fabricação de resinas òe ureia-formol cue contêm melamina, caracterizado por compreender três fases, por se adicionar a melamina cuer na primeira fase, quer na segunda, quer tanto na primeira como na segunda fases, em quantidades compreendidas entre 1 e 10% em relação ac peso da resina líquida acabada obtida na segunda fase, e por na primeira fase se condensar ureia, formol, e, eventuslmente, melamina em solução c.om um pH compreendido entre 4,5 e 6 em quantidades tais que a proporção molar F/NHo nesta fase esteja compreendida entre 0,9 e 1,5, de preferência entre 0,95 e 1,15 e por na segunda fase se adicionar ureia, e, eventuslmente, melamina em quantidades tais que a proporção Γ/*’;£- co rrsina nesta fase esteja compre endi da entre 0,5 e 0,Ί, sendo es>. fase efectuada com u... p'· o empreendido entre Se Ί, c, de preferência, entre 7 e ° e a uma temperatura compreendida entre 70° e 1CO°O, sendo a resina obtida submetida eventualmente a uma destilação sob vazio e sendo-lhe adicionada, numa terceira fase, após arrefecimento e a uma temperatura inferior a 5C°C, uma quantidade de ureia tal que a proporção molar final F/Nl^ da resina esteja compreendida entre 0,30 e 0,50, adicionando-se eventualmente uma quantidade de bórax igual a 0,55 θ-t peso, no máximo, em relação ao peso da resina líquida acabada.
    Lisboa, 22 de Dezembro de 1988 O Agente Oficial da Propriedade IndustripI
    R E S U M 0
    Processo para a preparação de resinas aminoplásticas ccm libertação de 'formol muito fraca
    Descreve-se um novo processo para a preparação de resinas aminoplásticas com libertação de formol muito pequena.
    0 processe para a fabricação de resinas de ureia-formol que contêm melamina é caracterizado por compreender três fases, por se adicionar a melamina quer na primeira fase, quer na segunda, çuer tanto na primeira como na segunda fases, em. quantidades compreendidas entre 1 e 10% em relação ao peso da resina líquida acabada obtida na segunda fase, e por na primeira fase se condensar ureia, formol, e, eventualmente, melamina em solução com um pH compreendido entre 4,5 e 6 em quantidades tais que a proporção molar F/NHp nesta fase esteja compreendida entre 0,9 e 1,5, de preferência entre 0,95 θ 1,15 θ por na segunda fase se adicionar ureia, e, eventualmente, melamina em quantidades tais cue a proporção F/NH-> da resina nesta fase esteja compreendida er.tre 0,5 e 0,9, sendo esta fase efectuade com um pH compreendido entre 5 e 9, e, de preferência, entre 7 e 8 e a uma temperatura compreendida er.tre 70° e J00°3, sendo e resino obtida submetida eventualmente a uma destilação sob vazio e sendo-lhe adicionada, numa terceira fase, após arrefecimento e o urna temperatura infe rior a 50°C, uma quantidade de ureia tal que a proporção molar final F/NH da resina esteja compreendida entre 0,30 e 0,50, adicionando-se eventualmente uma quantidade de bórax igual a 0,5% em peso, no máxino, em relação ao peso da resina líquida ac abada.
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