PT89316B - Processo para a preparacao de paineis de particulas com uma resina aminoplastica como agente ligante - Google Patents

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Description

Processo para a preparação de painéis de partículas com uma resina aminoplástica como agente ligante
A presente invenção diz respeito a um processo para a fabricação de resinas aminoplásticas , e tem mais particularmente como objecto um processo para a fabricação de aminoplastos que permite fabricar painéis aglomerados que têm emanações de formol pequenas e apresentam propriedades mecânicas melhoradas.
Os painéis aglomerados são em geral fabricados por meio de prensagem a quente de uma massa de cavacos de madeira ou de outro material celulósico, em mistura com ligantes, em particular soluções de resinas de ureia-formol ou melamina-ureia-formol. As temperaturas de prensagem são em geral da ordem de 150° a 220° C, a fim de se obter uma boa adesão dos cavacos para uma demora de fabricação aceitável com aplicação de pressões elevadas até 70 bars.
principal inconveniente das resinas aminoplásticas é provocarem emanações fortes de formol livre. Tentou-se diminuir o teor de formol livre pondo em prática diversos processos de fabricação; infelizmente, quando se pretende atingir teores de formol particularmente pequenos, a experiência mostra que este objectivo é acompanhado por degradação das propriedades mecânicas dos painéis acabados. Foi também sugerido, para suprimir o
de resina .
Descobriu-se que a aplicação de um processo deste género na fabricação de resinas aminoplásticas, em particular na fabricação de resinas aminop1ásticas utilizadas como colas para madeira, permite fabricar painéis de partículas ou de contraplacado que têm emanações de formol pequenas e apresentam propriedades mecânicas melhoradas. Segundo a invenção, a 2-ureído-4,6-diamino-1,3,5-1riazina pode ser adicionada isoladamente à resina aminop1ástica em uma quantidade compreendida entre 0,1 e 10% em relação ao peso da solução de resina aminoplástica. Segundo uma outra característica do processo da invenção, é tarn bém possível associar melamina em quantidade igual, no máximo, a 10?ó em peso em relação ao peso da solução de resina; observa-se, neste caso, um efeito de sinergia que se traduz tanto por uma diminuição das emanações de formol livre como por uma melhoria acrescida das características dos painéis acabados.
processo do presente pedido de patente de invenção pode ser aplicado de acordo com diversas técnicas. Segundo uma primeira característica do processo da invenção, adiciona-se à resina aminoplástica, no momento da aplicação, a 2-ureído-4,6-diamino- 1 ,3,5-1riazina , de preferência sob a forma de uma solução em formol. De acordo com uma segunda característica do processo da invenção, a 2-ureído-4,6-diamino-1 , 3,5-1riazina é adicionada durante a síntese da resina aminoplástica, sendo a quantidade utilizada igual à quantidade de ureia substituída com funções NH^ equivalentes. Segundo uma terceira característica do processo
da invenção, quando se utiliza a 2-ureído-4,6 - diamino-1,3,5-tria zina conjuntamente com melamina, os dois aditivos são adiciona dos durante a síntese da resina aminoplástica. Como exemplo, no caso de uma resina de ureia-formol como resina aminop1ástica , o processo compreende uma primeira fase na qual se efectua primei- , ramente a adição de ureia, formol e melamina com pH próximo da neutralidade (pH compreendido entre 6,5 e 9) à temperatura de refluxo; numa segunda fase, prossegue-se a condensação com pH próximo de 5,5; e, numa terceira fase, adiciona-se a 2-ureído-4,6-diamino-1,3,5-triazina dissolvida enunpré-condensado de ureia-formol a uma temperatura de 70° C, com um pH próximo de 8,5 e, em seguida, adiciona-se ureia de maneira a atingir a proporção molar da resina final. E também possível adicionar os dois nh2 reagentes separadamente, isto é, um durante a síntese e o outro depois da síntese da resina aminop1ástica. Seja qual for o modo operatório utilizado, as quantidades de reagentes aplicadas para se obter as resinas aminoplásticas correspondem às quantidades
das resinas conhecidas, isto é uma proporção molar comPreen
dida entre 0,42 e 1. 2
As resinas aminop1ásticas utilizadas para a realização do processo da invenção são fabricadas por meio de técnicas conhecidas. No caso de resinas de ureia-formol, são preparadas por meio de condensação de formol e ureia com pH compreendido entre A e 7 e a uma temperatura próxima da ebulição; de preferência, esta reacção de condensação efectua-se em várias fases. A 2-ureído-4,6-diamino-1,3,5-1riazina utilizada para a realização do processo da invenção pode ser obtida, de maneira conhecida, mediante
reacção de 2-c1 oro-4,6-diamino com sódio-ureia ou mediante reacção de melamina e cianato de potássio em meio clorídrico, ou ainda mediante reacção de melamina e ureia em ortocresol. De preferência, este produto é preparado pelo processo descrito num pedido de patente de invenção depositado pela requerente e intitulado: Novo processo de preparação de derivados ureído-aminados t r i a z ί n i c o s . Segundo este processo, faz-se reagir ureia e melamina em quaisquer proporções molares em dimeti1formamida .
Os exemplos seguintes ilustram a presente invenção. Todas as quantidades são expressas em partes em peso.
Exemplo 1
Utiliza-se 2-ureído-4,6-diamino-1 ,3,5-triazina preparada pelo processo da requerente descrito no pedido de patente de invenção intitulado: Novo processo de preparação de derivados ureo-aminados triazίnicos .
Dissolvem-se 100 partes em peso de 2-ureído-4,6-diamino-1,3,5-triazina em 285 partes em peso de uma solução de formol a 37%. Aquece-se a mistura de reacção até 90° C com pH mantido em 7 por meio de 1% em peso, em relação ao conjunto dos reagentes, de uma mistura tampão constituída por Na P0^ + Na^ HPO^.
Após arrefecimento, a mistura forma uma massa; em seguida é filtrada, lavada com água e com acetona.
Adicionam-se 5 partes em peso de 2-ureído-4,6-diamino-ureído - 1,3,5-1riazina assim formuladas a 100 partes em peso de uma resina de ureia-formol que tem uma proporção molar -- de
0,53. Fabricam-se painéis com a resina obtida. 0 quadro 1 resume as propriedades dos painéis obtidos.
Exemplo 2
Prepara-se uma resina de maneira clássica que contém 5?ó de 2-ureído-4,6-diamino-1 ,3,5-triazina.
Fabricam-se três resinas com uma proporção final — de
0,55, 0,5 e 0,48. 2
QUADRO 1
Resina Resina de ureia-formol de referência Exemplo 1
f/nh2 0 , 535
viscosidade (Pa.s) 0,74
pH 8
extracto seco 66,64
Mistura colante tempo de cozedura (minutos ) 4 4
viscosidade a 20°C m Pa.s 70 80
duração de pulverização (segundos) 90 1 30
tempo de mistura (segundos) 420 1 50
Painéis espessura à saída da prensa 16,6 mm 16,6 mm
tracção a seco/N.mm2 0,65 0,8
massa volúmica (Kg/m3) 680 680
dilatação V20 8,3 7,9
humidade dos painéis 7,7 7,5
formol perfurador (mg para 100 g de painel seco 9,7 9,6
As medições foram efectuadas de acordo com a s normas seguintes
- Teor de formol (perfurador) : Norma EN 120
- Espessura, massa volúmica : Norma NFB 51222
- Tracção V20 : Norma NFB 51250
- Dilatação % : Norma NFB 51252
Em cada experiência, prepara-se a resina de ureia-formol da maneira seguinte:
Experiência 1
A 1600 partes de uma solução aquosa de formol e ureia (formol: 24,5 moles; ureia: 4,93 moles), adicionam-se 150 partes de 2-ureído-4,6-diamino-1 ,3,5-triazina , 325 partes de ureia e 216 partes de água. A mistura, cujo pH foi ajustado para 7, é mantida a refluxo durante 20 minutos. A condensação efectua-se em seguida para um valor de pH = 5. Adicionam-se em seguida 640 partes de ureia à resina. A resina obtida tem as caracteristicas indicadas no quadro 2.
Experiência 2
Nesta experiência, utilizam-se 1600 partes de uma solução aquosa de formol-ureia, 159,6 partes de 2-ureído-4,6-diamino-1,3,5-triazina, em seguida 320 partes de ureia e 218 partes de água. No fim da síntese, adicionam-se 773 partes de ureia. As propriedades da resina obtida estão indicadas no quadro 2.
Experiência 3
Para esta experiência, utilizam-se 1600 partes de uma solução aquosa de formol-ureia, 164 partes de 2-ureído-4,6-diamino- 1 ,3,5-1riazina, 317,7 partes de ureia e 219 partes de água. No fim da síntese, adicionam-se 835 partes de água. As caracteristicas da resina estão indicadas no quadro 2.
QUADRO 2
Experiência 1 2 3
F/NH2 final 0,55 0,5 0,48
viscosidade a 20° C (m Pa.s) 360 300 240
tempo de gel a 80°C (s) 300 305 360
tolerância à água a 20°C 1,75/1 1,5/1 1,5/1
extracto seco % 65,4 64 64
As misturas assim obtidas são utilizadas para fabricar painéis. As características destes painéis estão resumidas no quadro 3 .
As condições de fabricação dos painéis são as seguintes:
- Espessura dos painéis : 17 mm
- Material : mistura de cavacos de madeira
- Endurecedor: 1,5% de cloreto de amónio seco em relação à resina seca
- Duração de prensagem: 4 minutos
- Temperatura de prensagem: 180° C
- Pressão de prensagem : 20 bars
ΊΟ
QUADRO 3
Resinas Testemunha E x p . 1 Exp . 2 Exp. 3
f/nh2 0,535 0,55 0,50 0,48
viscosidade (m Pa.s) 350 360 300 240
pH 9,2 9,2 9,2 9,2
extracto seco 65 , 1 65,4 64 64,2
tracção N/mm2 para massa
volúmica de 650 kg/m3 0,64 0,66 0,61 0,44
dilatação água fria
24 horas ?ó 14 11,4 13,8 1 5
formol perfurador
mg/100 g 9,5 6,3 4,6 3,4
Exemplo 3
A 350 partes de uma solução aquosa de formol e ureia (ureia:
1,18 moles; formol; 5,7 moles), adicionam-se 20 partes de melamina, partes de ureia e 67 partes de água. A mistura, cujo pH foi ajustado para 8, é mantida a refluxo durante 20 minutos. Efectua-se em seguida a condensação com um pH de 5. Uma vez terminada a reacção de condensação, ajusta-se o valor do pH para 7 e adiciona-se uma solução que contém 95 partes de formol, 39,7 partes de ureia, 20 partes de 2-ureído-4,6-diamino-1,3,5-1riazina e 80 partes de água, homogeneizada previamente a 80° C e a pH = 8,5. Terminada a adição, acrescentam-se à resina 270 partes de ureia. A resina obtida tem as características seguintes:
1
-extractoseco:
- viscosidade a 20° C:
- tempo de gel a 80° C:
- tolerância à água
As caracteristicas dos quadro 4 .
5?ó
1,80 m Pa.s
205 s
2,2/1 painéis obtidos estão resumidas no
QUADRO 4
Resinas Resina de comparação Resina exemplo 3
f/nh2 0,535 0,55
viscosidade m Pa.s 360 1 80
extracto seco 64,4 65,2
Mistura colante
viscosidade m Pa.s 60 52
T.G. (100° C) 95 170
Painéis
dilatação água fria 24 horas (?ó) 14,25 9,5
absorção água fria 24 horas % para massa volúmica 650 Kg/m3 50 34
tracção N/mm2 para uma massa volúmica de 650 (Kg/m3) 0,6 0,68
formol-perfurador mg para 100 g 8,7 8,8
2
Exemplo 4
Adicionam-se 30 partes de melamina, 61 partes de ureia e
630 partes de água a 318 partes de uma solução aquosa de Formol e ureia (ureia: 1,07 moles, formol: 5,18 moles). A mistura, cujo pH foi ajustado para 8, é mantida a refluxo durante 20 minutos. Efectua-se em seguida a condensação para um valor de pH = 5. Terminada a reacção de condensação, o valor do pH é levado para 7, e adiciona-se uma solução que contém 103 partes de formol, 43,1 partes de ureia, 30 partes de 2-ureído-4,6-diamiηo-1 ,3,5-1riazina e 90 partes de água, homogeneizada previamente a 80° C e a pH=8,5. Adicionam-se seguidamente 276,5 partes de ureia à resina. Fabricam-se painéis com a resina obtida.
As caracteristicas dos painéis obtidos estão resumidas no quadro 5, onde estão também indicados, para comparação, os resultados obtidos com uma resina testemunha de ureia-formol com a mesma proporção F/NH^ (resina A) e outra resina testemunha (resina B) com a mesma proporção F/NH^ e que contém 6% de melamina.
3
QUADRO 5
Resinas Resina de comparação A Resina de comparação B Resina Exemplo 4
tracção a seco N/mm2 para uma dens idade de 650 Kg/m 3 0,7 0,76 0,77
dilatação V 2 0 (?ó) 14,1 12,2 11,7
absorção (°á) 47 44 37
formol perfurador mg/100 g 8,7 10,4 7,4
Exemplo 5
Este exemplo destina-se a mostrar a sinergia entre a melamina e a 2-ureído-4,6-diamino-1,3,5-1riazina.
I) Preparação das resinas seguintes:
1) Resina C que contém 4% de 2-ureído-4,6-diamino-1,3,5-triazina.
Adicionam-se 151 partes de ureia e 109 partes de água a
564,3 partes de uma solução aquosa de formol e ureia (1,9 moles de ureia e 9,3 moles de formol). A mistura, cujo pH foi ajustado para 7, é mantida a refluxo durante 20 minutos. A condensação
é seguidamente efectuada com um valor de pH de 5· Terminada a reacção de condensação, o valor do pH é levado para 7, e adiciona-se uma solução que contém 89 partes de ureia, 217,5 partes de formol, 134 partes de água e 80 partes de 2-ureído-4,6-diamino-1 , 3,5-1riazina, sendo a solução homogeneizada previamente a 80°C com pH 8,5. Depois de eliminadas 36 partes de água por meio de destilação e arrefecimento, adicionam-se 626 partes de ureia.
As características da resina são as seguintes:
Extracto seco : 64,56?ó
Viscosidade a 20°C : 730 m Pa.s
Tempo de gel a 80°C medido por tubo = 660 s (pastoso)
F/NH2 = 0,485
2) Resina que contém 2?á de 2-u re í do-4,6-di am i no - 1 , 3 , 5-1 r i azina e 2°ó de melamina (resina D).
Adicionam-se 145 partes de ureia, 130,7 partes de água e partes de melamina a 61,7 partes de uma solução aquosa de formol e ureia (2,18 moles de ureia e 10,65 moles de formol). A mistura, cujo pH foi ajustado para 8, é mantida a refluxo durante minutos. Em seguida efectua-se a condensação com um valor de pH de 5. Terminada a reacção da condensação, o valor do pH é levado para 7 e adiciona-se uma solução que contém 73,2 partes de ureia, 179 partes de formol, 110 partes de água e 40 partes de 2-ureído-4,6-diamino-1,3,5-triazina, sendo a solução homogeneizada previamente a 80° C e a pH = 8,5. Depois da eliminação de 35 partes de água por meio de destilação e arrefecimento,
5
adicionam-se 629 partes de ureia.
As características da resina são as seguintes:
Extracto seco - 64,07%
Viscosidade a 20°C: 120 mPa.s
Tempo de gel a 80°C medido por tubo = 720 segundos (pastoso)
3) Resina que contém 4% de 2-ureído-4,6-diamino-1,3,5-1ria zina e 2% de melamina (resina E).
Adicionam-se 121,45 partes de ureia, 113 partes de água e partes de melamina a 558,8 partes de uma solução aquosa de formol e ureia (1,88 moles de ureia e 276 moles de f ormol). A mistura, cujo pH foi ajustado para 8, é mantida a refluxo durante minutos. A condensação efectua-se em seguida com um valor do pH igual a 5.
Terminada a reacção de condensação, o valor do pH é levado para e adiciona-se uma solução que contém 88,52 partes de ureia, 216,4 partes de formol, partes de 2-ureído-4,6-diamino-1,3,5-1riazina e
133,2 partes de água, sendo a solução homogeneizada previamente a 80°C e a pH = 8,5. Depois da eliminação de 39 partes de água, mediante destilação e arrefecimento, adicionam-se 621 partes de ureia.
da resina são as seguintes:
Extracto seco = 64,4%
Viscosidade a 20°C = 460 mPa.s
Tempo de gel a 80°C medido por tubo = 12,00 segundos (pastoso)
II) Aplicação à preparação de painéis de partículas
As resinas descritas anteriormente foram utilizadas na preparação de painéis de partículas. As condições de realização são as seguintes:
- Prensa:
Pressão 30 daN/cm2
Temperatura 185°C
Subida de pressão 30 segundos
Tempo a pressão constante = 12 segundos/mm
Pré-prensa :
Pressão 5 daN/cm2
Tempo 1 minuto
Painéis conformação monocamada
Cavacos de pinho das Landes (mistura interior)
Colagem 7% resina seg/madeira seca
- As misturas colantes são as seguintes: mistura colante 52%
Parafina (Mobilier'. 72)
0,5% seg/cavacos secos
Catalisador NH^ Cl: 1,5%seg/resina seca
III) Resultados
Os painéis assim preparados foram controlados.
Os resultados estão indicados no quadro 6, no qual são comparados w
com os obtidos com uma resina de ureia-formol (designada por F)
com a mesma proporção F/NH^ que contém 6% de melamina.
QUADRO 6
RESINA C D E F
proporção de 2-ureído-4,6-diamino-1,3,5-triazina 4 2 4 0
proporção de MELAMINA 0 2 2 6
f/nh2 0,485 0,485 0,485 0,485
Espessura à saida da prensa (mm) 17,25 17,15 17,1 17,15
Formol perfurador acetilacetona mg/100 g 7,5 7,4 7 7
Dilatação 15,8 13,2 12,7 12,6
Absorção em % para uma massa volúmica de 660 kg/m5 56 48,9 48 47,8
Tracção N/mm2 para uma massa volúmica de 660 Kg/m5 0 , 56 0,63 0,61 0,58
Flexão N/mm2 para uma massa volúmica de 660 Kg/m5 11,7 12,3 13,2 12,5

Claims (1)

  1. REIVINDICAÇÕES
    Processo para a preparaçao de painéis de partículas com uma resina aminoplástica como agente ligante, caracterizado por se adicionar à resina aminoplástica 2-ureído - 4,6 - diamino 1, 3, 5, - triazina e melamina, sendo a referida triazina adicio nada ã razão de 0,1 a 10% em peso em relação ao peso de solução de resina e sendo a quantidade de malamina igual a 10% em peso, no máximo, em relação ao peso da solução de resina.
    Lisboa, 22 de Dezembro de 1988
    O Agente Oficial da Propriedade Industrial
    Descreve-se um processo para a fabricação de resinas aminoplãsticas , de acordo com o qual se adiciona ã resina aminoplãstica 2-ureído - 4,6 - diamino - 1, 3, 5 - triazina, e, eventualmente, melamina, sendo a quantidade de 2-ureído - 4,6diamino -1,3,5- triazina igual a 10% em peso, no máximo.
    Aplicação ã fabricação de painéis de partículas.
PT89316A 1987-12-23 1988-12-22 Processo para a preparacao de paineis de particulas com uma resina aminoplastica como agente ligante PT89316B (pt)

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