PT85731B - Processo para a fabricacao de um material composito a base de poliamida reforcada com fibras compridas - Google Patents

Processo para a fabricacao de um material composito a base de poliamida reforcada com fibras compridas Download PDF

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Description

PROCESSO PARAA FABRICACÂO DE U.M MATERIAL GOMPOSltO A BASE DE POLIAMIDA REFORÇADA COM FIBRAS COMPRI-DÃS
A presente invenção diz respeito a um processo para a fa bricação de material compósito com base em poliamida reforçada com fibras compridas. 0 processo consiste em revestir as fibras compridas com um prepolimero ou oligómero de poliamida e em aqu£ cer o conjunto para realizar a polimerização antes de pultrusão.
Sabe-se extrudir uma resina termoplástica, por exemplo uma poliamida, na presença de fibras para melhorar as suas propriedades mecânicas, Esta forma de realização tem, no entanto, o inccji veniente de dar origem a um material que contem uma proporção muj_ to grande de fibras curtas e não tem, por conseguinte, as melhores propriedades mecânicas, em particular uma excelente resistência a f1exão.
As melhores propriedades mecânicas das resinas plásticas reforçadas com fibras são obtidas com resinas reforçadas com fibras compridas. Para realizar estes compósitos de fibras compridas, utiliza-se em geral a técnica de pultrusão, que consiste em extrair, através de uma fieira aquecida, fibras de grande comprimento impregnadas previamente com uma resina plástica. Segundo esta técnica, fabricam-se perfilados compósitos, rectilineos ou curvos, muito reforçados na direcção principal e cujas caracteríâ ticas nesta direcção, desde que se faça uma escolha coerente, podem rivalizar com alguns metais.
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Nesta técnica, a impregnação das fibras continua a ser um ponto capital delicado, A técnica não apresenta a priori dificuldades no caso de as fibras serem impregnadas com resinas term_o endureciveis, como os epoxidos e os poliésteres, que, ã temperatu ra ambiente, estão muitas vezes no estado liquido ou em solução . E mais difícil a impregnação de fibras com uma resina termoplasti ca solida ã temperatura ambiente e com um ponto de fusão alto.
As diferentes técnicas propostas mostraram ser pouco eficazes ou de utilização delicada. Ε o que sucede, por exemplo, com a impregnação das fibras com um po de polímero termoplástico e l-ei to fluídizado. Ε o que acontece também com a passagem das fibras numa solução de polímero termoplástico; o inconveniente principal desta técnica é a eliminação de grandes quantidades de dissolvente.
Nestas condições, e difícil reforçar de maneira eficaz as poliamidas com fibras compridas, Estes polímeros termoplásticos devem ser mantidos a temperaturas elevadas para serem suficientemente fluidos, a fim de permitirem uma boa impregnação das fibras, ou muito diluídos num dissolvente, do que resulta o problema da eliminação do referido dissolvente,
A técnica de acordo com a invenção permite remediar estes inconvenientes. Esta técnica consiste em impregnar as fibras com um prepolímero ou um oligÕmero de poliamida que tem em cada extre midade da cadeia molecular uma função reagente capaz de reagir de uma molécula para outra molécula de oligÓmero ou prepolímero, e em seguida provocar por meio de aquecimento o alongamento da cadeia polimérica antes de conformar o conjunto por meio de pultrusão. As funções reagentes em extremidades de cadeia correspondem
-3em geral a uma função amina e uma função acido carboxflico por mq lecula.
Estes oligomeros ou prepolímeros com massas moleculares pequenas tem a vantagem de ser fluidos a partir da temperatura de fusão. Estes compostos com sequências de poliamidas são obtidos geralmente a partir de caprolactamas, hexametilenodiamina e acido adípico, hexametilenodiamína e acido sebãcico, dodecalacta-ma e ã-cí do undecanõico, Também podem ser poliamidas-fmidas. Podem citar-se como exemplos os oligomeros ou prepolímeros de poliamidas 6, 6,6, 6,10, 6,12 11 e 12.
Os oligomeros ou prepolTmeros particularmente recomendados na invenção correspondem a formula geral
OH na qual m representa um numero compreendido entre 5 e 11 n representa um numero compreendido entre 10 e 40,
As fibras, preferivelmente sob a forma de fibras compridas, isto ê, fibras contínuas ou de fiação preliminar, geralmente de vidro, carbono ou aramidas tais como as fibras de KEVLAR são impregnadas por meio de circulação no prepolímero ou oligómero quer preferivelmente no estado de po quer no estado fundido. Qu^a_n do a impregnação se efectua no põ, este ultimo esta preferivelm-eó te em forma fluidizado A passagem para forma fl uidizada faz-se por meio de métodos conhecidos de fluidização de pÓs.
As fibras impregnadas são submetidas· a um tratamento a quente, a uma temperatura compreendida preferivelmente entre 190° e 350°C, de maneira a completar a impregnação das fibras e provocar o alongamento das cadeias de poliamida, Os oligÕmeros ou pre polímeros preferidos da formula precedente transformam-se em poít meros em que o valor de n esta compreendido entre 50 e 80.
Depois deste tratamento de polimerização a quente, as fibras impregnadas com polímero são extraídas de uma fieira conformadora mantida a uma temperatura a qual o material se encontra a uma temperatura preferivelmente compreendida entre 190° e 300°C, A fim de o perfilado manter uma boa estrutura final, recomenda-se arrefecer o material conformado em um segundo conformador mantido ã temperatura ambiente.
Conforme as condições de temperatura e a proporção entre os pesos de vidro e resina, as fibras impregnadas são geralmente extraídas no conjunto de pultrusão com uma velocidade compreendida entre 0,3 e 3 metros por minuto.
Os exemplos que se seguem descrevem a invenção sem a 1 iffll' tar.
EXEMPLOΊ
Numa tina cubica com 500 mm de lado e com fundo poroso , introduzem-se 25 Kg de um pÕ de prepolímero com a formula
-5Este põ tem uma distribuição granulometrica compreendida entre 80 e 200 mícrons. 0 pÕ e fl ui di zado por meio da aplicação no fundo da tina de uma sobrepressão de 2 bars de ar comprimido,
No leito fluidizado fazem-se passar 18 fibras de fiação preliminar R 099 P 103 ®VETR0TEX (2400 Tex) com a velocidade de 0,5 m/min. As fibras impregnadas são previamente aquecidas- sob um painel infravermelho antes de passarem por uma fieira de 100 x x 200 mm mantida a 270°C. A saída, o material atravessa uma fiej_ ra conformadora de 50 x 50 mm mantida a' 240°C e situada a cerca de 500 mm da primeira fieira, A forma definitiva do perfilado e dada fazendo passar o material por uma ultima fieira conformadora ã temperatura ambiente de 50 x 100 mm,
Sobre o material obtido, preparam-se varões com secção de x 10 mm. Os varões são sujeitos aos ensaios de flexão três po£ tos de acordo com a norma IS0 R-178,
0btêm-se os resultados que se seguem com amostras que c-orí tem 65% de vidro massico:
Modulo de YOUNG E = 26 GPa
Restrição a ruptura = 450 MPa
Para comparação, substitui-se o polímero pelo polímero que tem a formula
Η —HN—ck-OH
IIJ
Neste caso, o modulo de YOUNG E ê de 22 GPa e a restrição ã ruptura e de 425 MPa,
-6EXEMPLO 2
Opera-se nas condições do exemplo 1 com o prepolímero que tem a formula
Modulo de YOUNG E = 20. GPa
Restrição a ruptura =400 MPa
EXEMPLO 3
Opera-se nas condições do exemplo 1 com o prepolímero que tem a formula í-ch2^
OH sendo a temperatura da primeira fieira de 300° c em vez de 270°C,
Módulo de YOUNG E = 23GPa
Restrição ã temperatura =- 593 MPa
EXEMPLO 4
Opera-se nas condições do exemplo 1 com o prepolímero do exemplo 3 mas substituindo as fibras de vidro por fibras de KEV-
Obtêm-se os resultados que se seguem com amostras que coji têm 30% em massa de KEVLAR
Módulo de YOUNG E
Restrição a ruptura
GPa = 358 MPa
EXEMPLO 5
Opera-se nas condições do exemplo mas com o prepolímero que tem a formula r
H 4hN
OH
Módulo de YOUNG E
GPa
Restrição ã ruptura
30.8
MPa

Claims (8)

1. - Processo para a fabricação de um material compósito ã base de poliamida reforçada com fibras compridas mediante impregnação das fibras com uma poliamida antes de uma pultrusão, caracterizado pelo facto de as fibras impregnadas com um oligómero ou prepolímero de poliamida serem tratadas a quente para provocar o alongamento da cadeia polimêrica antes da conformação por pultrusão.
2. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de o oligómero ou prepolímero comportar em cada extremidade da cadeia molecular uma função reactiva capaz de reagir de uma molécula para outra molécula de oligómero ou de prepolímero.
3. - Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pelo facto de o oligómero ou o prepolímero comportar nas extremidades de cadeia molecular uma função amina e uma função ácido carboxílico.
4. - Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo facto de o oligómero ou o prepolímero ter a fórmula geral
H--HN -
OH na qual m representa um numero compreendido entre 5 e 11 e n representa um número compreendido entre 10 e 4o.
5,- Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 4,
-9V, caracterizado pelo facto de as fibras impregnadas serem, antes da pultrusão, aquecidas a uma temperatura compreendida entre 190° e 35O°C.
6.- Processo de acordo com uma das reivindicações
4 a 5, caracterizado pelo facto de as fibras impregnadas serem, antes da pultrusão, aquecidas de maneira a transformar o oligómero ou o prepolímero de maneira tal que o valor de n esteja compreendido entre 50 e 80.
|
7.- Processo de acordo com uma das reivindicações
1 a 6, caracterizado pelo facto de as fibras impregnadas do oligómero ou do prepolímero serem, após tratamento a quente, pultrudadas numa fieira conformadora a uma temperatura compreendi da entre 190° e 300°C.
8.- Processo de acordo com uma das reivindicações
1 a 7, caracterizado pelo facto de a pultrusão se efectuar a uma velocidade compreendida entre 0,3 e 3 metros por minuto.
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