CN113085084B - 一种连续纤维增强热塑树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种连续纤维增强热塑树脂复合材料，所述复合材料为三维预制体结构，是由体积分数占整个结构50‑70％的连续纤维被热塑树脂包裹后，按照三维四步法或三维五步法编织而成的结构。同时，还提供了复合材料的制备方法，该方法是通过利用热塑树脂对纤维的浸润性好，进行复合热塑树脂、连续纤维为可编织的线材后，进行编织为三维编织预制体，这样能够获得高强度、高模量等力学性能好的复合材料，能够用于制备各种形状复杂的制品，使得结构具有良好的整体性，起到良好的增强效果；还提供了对编织后的三维编织预制体进行二次熔融、注塑等成型工艺处理，用于满足要求度更高的制品原材料需要。

Description

一种连续纤维增强热塑树脂复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纤维增强树脂基复合材料制备的技术领域，特别涉及一种高性能连续纤维增强热塑树脂复合材料的制备方法。
背景技术
连续纤维增强树脂基复合材料，具有质量轻、成本低、性能好等优点，在电子电器、土建交通、市政管道、汽车轻量化等领域获得了广泛的应用。目前市场上仍以连续纤维增强热固性树脂复合材料为主，这是因为热固性树脂强度和模量高、粘度小，纤维能在其中充分浸渍。但热固性树脂不可回收利用，在成型过程中易产生污染物，对环境影响大；且热固性树脂复合材料成型周期长，需一次成型。因此，很多学者致力于研究连续纤维增强热塑树脂复合材料。
热塑树脂具有韧性高、耐腐蚀性能好、可二次回收等优点，但热塑性树脂常温下多为固体，即使加热熔融后熔体粘度较大，纤维难以在其中充分浸渍，且限制了纤维在复合材料中体积分数。
发明内容
为了解决上述的技术难题，本发明是用热塑树脂包裹的连续纤维线材为原材料，可确保纤维和树脂相对均匀的分散；编织成三维预制体结构，结构具有良好的整体性，能起到较好的增强效果；且还提供了考虑到热塑树脂具有可二次成型的效果，在加热加压后能对结构进行二次整形，具体提供了一种高性能连续纤维增强热塑树脂复合材料，所述复合材料为三维预制体结构，是由一定体积分数连续纤维被热塑树脂包裹后，按照三维四步法或三维五步法编织而成的结构，其中连续纤维的体积分数占整个复合材料50-70％。
作为改进，所述热塑树脂中含有占热塑树脂质量分数0.5-1％的滑石粉颗粒，所述连续纤维线材的直径为1-3mm。
作为改进，所述三维预制体结构的相邻两根纤维线材的间隙不大于1mm，连续纤维为玄武岩纤维、玻璃纤维、碳纤维中的一种或一种以上的组合。
同时，还提供了一种所述高性能连续纤维增强热塑树脂复合材料的制备方法，具体步骤为：
(1)制备编织前复合连续纤维的线材
将连续纤维在牵引装置作用下，依次通过表面浸润剂浸渍槽、烘干箱、热塑树脂熔体浸渍槽、成型模具，在空气中冷却固化成型，制备得到热塑树脂包裹的编织前复合连续纤维线材；
(2)编织复合材料
采用三维四步法或三维五步法将线材编织成三维预制体结构；在编织过程中，当存在由于树脂含量过高导致线材偏硬不易编织的情况时，提升编织环境温度至35-45℃，至线材稍有软化，且控制相邻两根纤维线材之间的间隙≤1mm，获得编织的复合材料。
作为改进，还包括步骤(3)，进行二次熔融、注塑处理，具体为：将编织好的复合材料预制体放入模具中，加热至0.9-1.1倍的熔点，加压至2-5Mpa，保温保压5-10min待预制体初步成型；再将预制体取出，置于注塑模具中，在温度为基体树脂熔点的1-1.2倍和2-5Mpa压力下通过注塑机向模具中注入基体热塑树脂，进行保压2-5min。
作为改进，步骤(1)中，表面浸润剂浸胶槽中为与纤维和热塑树脂适配的浸润剂，确保连续纤维在浸润剂浸胶槽中浸泡的时间2-60min；烘干箱温度范围为90-120℃，确保连续纤维在其中干燥的时间5-50min。
作为改进，步骤(1)中，在成型模具中，模具内温度基体热塑树脂熔点的0.9-1.1倍，加压至2-5MPa，保温保压5-10min。
作为改进，其中，连续纤维包括但不限于玄武岩纤维、玻璃纤维、碳纤维中的一种或一种以上的组合；热塑树脂包括但不限于聚乙烯、聚丙烯、尼龙、ABS中的一种或一种以上的组合，且热塑树脂内含有占热塑树脂质量分数0.5-1％的滑石粉颗粒。
有益效果：本发明提供的高性能连续纤维增强热塑树脂复合材料，进行复合热塑树脂、连续纤维为可编织的线材后，实现了热塑树脂对纤维的良好浸润，进行编织为三维编织预制体，这样能够获得高强度、高模量等力学性能好的复合材料，能够用于制备各种形状复杂的制品，使得结构具有良好的整体性，起到良好的增强效果。
同时，还提供了对编织后的三维编织预制体进行二次熔融、注塑等成型工艺处理，用于满足要求度更高的制品原材料需要。
附图说明
图1为本发明制备流程图。
具体实施方式
下面对本发明附图结合实施例作出进一步说明。
本发明中的三维编织预制体具有整体性好、层间剪切强度高、近净成型等优点，是制备高性能复合材料的良好增强材料。采用三维编织预制体为增强骨架，提高纤维预制体与热塑树脂之间的浸润性能，是制备高性能复合材料，扩展其在高性能结构领域的重要方向。
一种高性能连续纤维增强热塑树脂复合材料，所述复合材料为三维预制体结构，是由一定体积分数连续纤维被热塑树脂包裹后，按照三维四步法或三维五步法编织而成的结构，其中连续纤维的体积分数占整个复合材料50-70％。
作为改进，所述热塑树脂中含有占热塑树脂质量分数0.5-1％的滑石粉颗粒，所述连续纤维线材的直径为1-3mm。
作为改进，所述三维预制体结构的相邻两根纤维线材的间隙不大于1mm，连续纤维为玄武岩纤维、玻璃纤维、碳纤维中的一种或一种以上的组合。
同时，还提供了一种所述高性能连续纤维增强热塑树脂复合材料的制备方法，具体步骤为：
(1)制备编织前复合连续纤维的线材
将连续纤维在牵引装置作用下，依次通过表面浸润剂浸渍槽、烘干箱、热塑树脂熔体浸渍槽、成型模具，在空气中冷却固化成型，制备得到热塑树脂包裹的编织前复合连续纤维线材；
(2)编织复合材料
采用三维四步法或三维五步法将线材编织成三维预制体结构；在编织过程中，当存在由于树脂含量过高导致线材偏硬不易编织的情况时，提升编织环境温度至35-45℃，至线材稍有软化，且控制相邻两根纤维线材之间的间隙≤1mm，获得编织的复合材料。
还包括步骤(3)，进行二次熔融、注塑处理，具体为：将编织好的复合材料预制体放入模具中，加热至0.9-1.1倍的熔点，加压至2-5Mpa，保温保压5-10min待预制体初步成型；再将预制体取出，置于注塑模具中，在温度为基体树脂熔点的1-1.2倍和2-5Mpa压力下通过注塑机向模具中注入基体热塑树脂，进行保压2-5min。
步骤(1)中，表面浸润剂浸胶槽中为与纤维和热塑树脂适配的浸润剂，确保连续纤维在浸润剂浸胶槽中浸泡的时间2-60min；烘干箱温度范围为90-120℃，确保连续纤维在其中干燥的时间5-50min。
步骤(1)中，在成型模具中，模具内温度基体热塑树脂熔点的0.9-1.1倍，加压至2-5MPa，保温保压5-10min。
其中，连续纤维包括但不限于玄武岩纤维、玻璃纤维、碳纤维中的一种或一种以上的组合；热塑树脂包括但不限于聚乙烯、聚丙烯、尼龙、ABS中的一种或一种以上的组合，且热塑树脂内含有占热塑树脂质量分数0.5-1％的滑石粉颗粒。
实施例1
将下表1中占有不同体积分数的连续纤维，连续纤维为玻璃纤维，添加不同质量分数的滑石粉颗粒时，通过将连续纤维在牵引装置作用下，依次通过表面浸润剂浸渍槽、烘干箱、热塑树脂熔体浸渍槽、成型模具，在空气中冷却固化成型，制备得到热塑树脂包裹的编织前复合连续纤维线材；再采用三维四步法或三维五步法编织，获得的复合材料，现设定纤维体积分数55％时，添加不同质量分数的滑石粉颗粒，制备复合材料，其具体成分见表1。
表1纤维体积分数为55％时不同质量分数的滑石粉颗粒制备的线材的力学性能
序号 滑石粉颗粒(质量分数) 拉伸强度(Mpa) 拉伸模量(Gpa)
1 0 1230 56.1
2 0.25％ 1285 56.4
3 0.5％ 1456 56.4
4 0.75％ 1577 56.6
5 1％ 1498 56.7
6 1.25％ 1326 56.8
7 1.5％ 1300 57.1
通过表1中可以的得到，随着滑石粉颗粒质量分数的添加，拉伸模量为单调递增的模式，且提升效果不明显，但是综合考虑拉伸强度先升后降的趋势，经过多组平衡试验，本发明中设置了在纤维体积分数固定的情况下，滑石粉颗粒的质量分数占比为0.5-1％。
其中，为了进一步地说明本发明的技术方案，通过选择纤维为玄武岩纤维，树脂基体为某牌号高密度聚乙烯，熔融温度Tm，纤维体积分数为55％，滑石粉含量为0.5％，连续纤维线材直径2mm。拉伸性能测试用复合材料为整体成型，长200mm，宽10mm，高4mm，测试二次熔融及注塑工艺对复合材料力学性能的影响，进行了1-29组平衡试验，具体数据见表2。
表2二次熔融及注塑工艺对复合材料力学性能的影响
Figure GDA0003903741230000051
由表2中可得：样品1和2，由于二次熔融温度太低，样品未能成型，没有获得测试数据；样品4由于二次熔融温度过高，基体发生变质，故力学性能较差。
样品5由于没有加压，未能成型；样品6-9，随着压力的增加，拉伸强度和模量单调提升，综合成本，加压范围定位2-5Mpa。
样品10保压时间太短，未能成型；样品14保压时间太长，脱模困难。
样品15由于注塑温度太低，未能成型；样品18由于注塑温度过高，基体树脂脆化严重，复合材料性能下降。
样品19由于注塑压力太低，未能成型；样品23由于注塑压力过高，产生飞边现象。
样品24由于未保温保压，脱模后样品产生变形，没有获得力学性能数据；样品25-29，随着注塑保压时间的提高，样品性能提升不明显。且保压时间超过5min后，出现脱模困难。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (1)

1.一种连续纤维增强热塑树脂复合材料的制备方法，其特征在于，连续纤维增强热塑树脂复合材料，复合材料为三维编织预制体结构，是由一定体积分数连续纤维束被热塑树脂包裹后，按照三维四步法或三维五步法编织而成的结构，其中制备上述连续纤维增强热塑树脂复合材料的具体步骤为：
(1)制备编织前复合连续纤维的线材
将连续纤维在牵引装置作用下，依次通过表面浸润剂浸渍槽、烘干箱、热塑树脂熔体浸渍槽、成型模具，在空气中冷却固化成型，制备得到热塑树脂包裹的编织前复合连续纤维线材；表面浸润剂浸胶槽中为与纤维和热塑树脂适配的浸润剂，确保连续纤维在浸润剂浸胶槽中浸泡的时间2-60min；烘干箱温度范围为90-120℃，确保连续纤维在其中干燥的时间5-50min；在成型模具中，模具内温度为基体热塑树脂熔点的0.9-1.1倍，加压至2-5MPa，保温保压5-10min；其中，连续纤维包括玄武岩纤维、玻璃纤维、碳纤维中的一种或一种以上的组合；热塑树脂包括聚乙烯、聚丙烯、尼龙、ABS中的一种或一种以上的组合；
所述热塑树脂中含有占热塑树脂质量分数0.5-1％的滑石粉颗粒，连续纤维的体积分数占整个复合材料50-70％；
连续纤维线材的直径为1-3mm；三维编织预制体结构的相邻两根纤维线材的间隙不大于1mm；
(2)编织复合材料
采用三维四步法或三维五步法将线材编织成三维编织预制体结构；在编织过程中，当存在由于树脂含量过高导致线材偏硬不易编织的情况时，提高编织环境温度，至35-45℃，线材稍有软化，且控制相邻两根纤维线材之间的间隙≤1mm，获得编织的复合材料；
(3)对步骤(2)获得编织的复合材料进行二次熔融、注塑处理；
具体步骤为：将编织好的复合材料预制体放入模具中，加热至0.9-1.1倍的熔点，加压至2-5Mpa，保温保压5-10min待预制体初步成型；再将预制体取出，置于注塑模具中，在温度为基体树脂熔点的1-1.2倍和2-5Mpa压力下通过注塑机向模具中注入基体热塑树脂，进行保压2-5min。
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