PT850192E - Processo para a preparacao de percarbonato de sodio - Google Patents

Description

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DESCRIÇÃO "PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE PERCARBONATO DE SÓDIO" A presente invenção refere-se a um processo para a preparação de percarbonato de sódio homogéneo sob forma de partículas (de seguida designado também abreviadamente por "PCS") com um teor de oxigénio activo de pelo menos 10 % em peso, em especial de 13,5 a 14,5 % em peso. O percarbonato de sódio é utilizado como componente branqueador em detergentes e produtos de branqueamento e de limpeza. Caracteriza-se por uma boa solubilidade em água bem como por uma libertação rápida de peróxido de hidrogénio e é ambientalmente inofensivo, já que os respectivos produtos de decomposição não prejudicam o ambiente.

Para o percarbonato de sódio é dada na literatura a fórmula global Na2C03*l,5 H202 com um teor teórico de oxigénio activo de 15,28 % em peso. É contudo de considerara a este respeito que o percarbonato de sódio técnico preparado a partir de peróxido de hidrogénio e carbonato de sódio em geral não é um composto deste tipo bem definido e homogéneo, mas sim formado por um lado uma mistura de compostos com diferentes graus de água de hidratação das fórmulas

Na2C03· 1, 5 H202 Na2C03-l,5 Η202·Η20 Na2C03·2 H202'H20 Na2C03 · 2 H202 Na2C03·x H202 e por outro lado de acordo com o processo de preparação contém adicionalmente uma determinada quantidade de carbonato de sódio 1

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não oxidado bem como outros aditivos dependentes do modo de preparação, como p. ex. sulfato de sódio ou cloreto de sódio. Tanto por meio das condições de preparação como também por meio dos vários aditivos, as propriedades do produto são influenciadas de forma decisiva não apenas no que se refere à estabilidade, mas também no que respeita p. ex. ao teor em oxigénio activo, à solubilidade e ao peso a granel bem assim à granulometria do percarbonato de sódio. Deste modo, o teor útil de oxigénio activo no percarbonato de sódio técnico só nos casos mais favoráveis atinge 13,4 a 14,5 % em peso, e é no entanto condicionado, frequentemente no sentido ainda da redução, por meio dos aditivos que dependem do modo de preparação (sulfato, cloreto de sódio) bem como das medidas de estabilização. Também a solubilidade do percarbonato de sódio, em si favorável, é muitas vezes reduzida, por exemplo por meio da presença consequente do modo de preparação de outros sais, como carbonato de sódio, sulfato de sódio e cloreto de sódio. Para além disso, a densidade a granel e a granulometria do percarbonato de sódio que se podem conseguir segundo o processo de preparação conforme o estado da técnica são em geral apenas pouco variáveis e estão na maioria dos casos limitadas de antemão pela variante processual ou pelo carbonato de sódio utilizado entre limites estreitos.

Tem havido em consequência um desejo crescente de dispor de percarbonatos de sódio com um elevado teor de oxigénio activo e diferentes densidades a granel e granulometrias, em cada caso de acordo com as diferentes exigências dos fabricantes de detergentes, por exemplo para utilização em detergentes em pó ligeiros com uma densidade a granel baixa ou em detergentes compactos com uma densidade a granel elevada dos componentes dos agentes de lavagem, de branqueamento e de limpeza. Para este fim é também necessário em especial que as densidades a granel dos diferentes componentes da composição estejam em concordância entre si, a fim de evitar o mais possível uma separação da mistura que ocorreria forçosamente se os diferentes componentes possuíssem diferentes densidades a granel. 2

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Para a preparação de percarbonato de sódio são conhecidas três tecnologias de acordo com o estado da técnica: processo de cristalização, processo de pulverização e processo a seco.

Em regra o percarbonato de sódio é preparado pelo processo de cristalização. Segundo este processo, faz-se reagir uma solução ou uma suspensão de carbonato de sódio com peróxido de hidrogénio a uma temperatura de 10 a 20 °C e cristaliza-se em presença de estabilizadores, como por exemplo silicato de sódio, ácidos fosfónicos inorgânicos ou orgânicos, etc.. Em virtude da boa solubilidade do percarbonato de sódio, é no entanto necessário, para aumentar o rendimento do percarbonato de sódio a partir da mistura reaccional, provocar a exclusão salina, o que é efectuado de acordo com o estado da técnica por incorporação de cloreto de sódio numa concentração de cerca de 240 g/1 na mistura reaccional. A cristalização é no entanto difícil de controlar, de modo que se recomenda, com o fim de formar uma pasta cristalina uniforme, a adição dos chamados auxiliares de cristalização, como polifosfatos ou poli-acrilatos. 0 percarbonato de sódio cristalizado é então separado por centrifugação e seco por um processo habitual em si próprio, por exemplo num leito fluidizado. 0 PCS obtido por meio do processo de cristalização não é contudo ainda óptimo para muitas aplicações.

Na patente FR-A-1238528 descreve-se p. ex. um processo de cristalização que permite obter realmente um rendimento elevado de percarbonato, mas que apenas utiliza soluções pouco concentradas de peróxido de hidrogénio. As concentrações indicadas de peróxido de hidrogénio situam-se entre os limites de 10 a 25 % em peso de H202, enquanto que nos exemplos apenas se utiliza uma solução de peróxido de hidrogénio de 14,4 a 20 % em peso para a reacção. A proporção de água no processo de acordo com a patente FR-A-1238528 é em consequência apenas relativamente elevada e os conteúdos em sólidos são de vmodo correspondente reduzidos. Assim, por exemplo a percentagem de água nos exemplos da patente FR-A-1238528 situa-se entre os 3

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limites de cerca de 51,6 a 56,1 % em peso. Neste processo do estado da técnica torna-se necessário por conseguinte retirar uma elevada proporção de água por filtração das águas mães do percarbonato precipitado, antes do isolamento, e mesmo assim só é possível secar em seguida o precipitado húmido por um período de secagem demorado (p. ex. 4 horas).

Os processos de pulverização para a preparação de carbonato de sódio encontram-se descritos na literatura de patentes, p. ex. na patente GB 722 351 e nas publicações de Patentes dos E.U. US 3 555 696 e US 3 801 706. Nestes processos não é necessário filtrar ou centrifugar a fim de isolar o percarbonato de sódio das águas mães. Em vez disso, neste processo de pulverização seca-se por secagem num secador de pulverização uma solução (ou eventualmente também uma suspensão pouco concentrada) de carbonato de sódio e de peróxido de hidrogénio. Os produtos secos por pulverização apresentam em regra no entanto uma densidade a granel muito baixa de cerca de apenas 0,35 kg/1 e são por conseguinte não podem ser utilizados tal qual para as formulações de detergentes actuais, que contêm cada vez mais componentes granulados com elevada densidade a granel. Para além disso o processo de secagem por pulverização apresenta o problema de que especialmente quando se utiliza umà suspensão se observa uma forte tendência para a formação de torrões. Por este motivo, a operação de pulverização é por vezes consideravelmente prejudicada por se tornar necessário limpar com frequência os bocais entupidos ou a pulverização da solução torna-se de todo impossível. Os processos de pulverização de acordo com o estado da técnica trabalham, por conseguinte de preferência com soluções. Deste modo, segundo a Patente GB 722 351 faz-se passar uma mistura de uma solução de carbonato de sódio e peróxido de hidrogénio no secador por pulverização, mesmo antes de se iniciar uma eventual cristalização do PCS.

Quando se procede à pulverização de soluções diluídas é no entanto necessário remover uma grande quantidade de água, o 4

que necessita, porém, de um dispêndio adicional de energia. Quando se experimenta para aumentar a solubilidade elevar a temperatura da solução de alimentação do secador por pulverização, observa-se de acordo com a Patente US 3 555 696 um aumento do processo de decomposição logo na solução de alimentação. Esta circunstância provoca perdas de oxigénio activo e irregularidades no processo de pulverização. A Patente US 3 555 696 propõe para resolução destes problemas a preparação da solução de alimentação para o secador por pulverização apenas a partir de composto de base estável (carbonato de sódio) e a incorporação de peróxido de hidrogénio nesta solução de alimentação só imediatamente antes da pulverização. A concentração de carbonato de sódio fica no entanto também neste processo com cerca de 20 % em peso ainda reduzida e para evitar a decomposição o processo é conduzido a uma temperatura de secagem baixa, pouco adequada na prática para este fim (entrada 73 °C, saida 46 °C) . Para além disso, o processo só dificilmente pode ser controlado.

De acordo com o processo da Patente US 3 801 706 prepara--se por mistura de uma solução aquosa de peróxido de hidrogénio a pelo menos 40 % em peso com uma solução de carbonato de sódio essencialmente saturada a uma temperatura de 20 a 25 °C uma mistura de alimentação para o secador por pulverização, a qual já contém uma fracção do PCS formado sob forma cristalina. O processo ainda não é no entanto óptimo, uma vez que o conteúdo em PCS na mistura de alimentação não ultrapassa cerca de 20 % em peso.

Numa variação do processo de pulverização, faz-se a pulverização de preferência de soluções de carbonato de sódio e peróxido de hidrogénio de modo continuo num leito fluidizado com ar quente formado por percarbonato de sódio. As fases de pulverização e de secagem podem em alternativa ser executadas numa fase única ou em duas fases. Numa outra modificação do processo de pulverização, pulverizam-se soluções de carbonato de sódio e de peróxido de hidrogénio por meio de bocais 5 V Γ u

separados numa câmara de reacção, sendo simultaneamente feita passar através da câmara uma mistura quente de ar e dióxido de carbono. De acordo com este processo obtém-se no entanto um percarbonato de sódio bastante poroso, o que não corresponde aos requisitos dos padrões actuais para composições de detergentes no que se refere à densidade a granel e à resistência à abrasão.

De acordo com o processo conhecido como processo a seco, o percarbonato de sódio é preparado fazendo reagir carbonato de sódio anidro ou hidratado (com 75 a 90 % em peso de Na2C03) com uma solução concentrada de peróxido de hidrogénio de 50 a 80 % em peso e evaporando logo durante a reacção a pequena quantidade de água que se liberta. Neste processo está presente durante toda a reacção uma mistura reaccional essencialmente (consideravelmente) seca. O processo pode ser realizado por exemplo em misturadores, em reactores de leito fluidizado ou também em reactores tubulares com dispositivos de adição doseada para ο H2O2. Para além dos longos períodos de reacção, este processo tem o inconveniente de não haver lugar para uma purificação do carbonato de sódio assim formado, de tal modo que devem ser tomadas medidas adicionais para a estabilização do produto, por exemplo adição de estabilizadores especiais logo durante a reacção. Por este motivo, este processo é pouco variável no que se refere às propriedades dos granulados de percarbonato de sódio, p. ex. no que se refere à densidade a granel e à granulometria, uma vez que a conformação do granulado de percarbonato de sódio corresponde no essencial (isto é, para além de um arredondamento insignificante devido à reacção) à forma do granulado do carbonato de sódio utilizado. Em especial na preparação de granulados de percarbonato de sódio com uma elevada densidade a granel para detergentes compactos, é necessário por conseguinte utilizar carbonato de sódio denso, para o qual no entanto apenas uma menor superfície está disponível para a reacção. A reacção é também incompleta, de tal modo que apenas se obtém um produto heterogéneo com um baixo teor em oxigénio activo e com uma fracção elevada e 6 p ^ irregularmente distribuída de carbonato de sódio, cuja alcalinidade prejudica a estabilidade do produto. A presente invenção tem como objectivo ultrapassar os inconvenientes do estado da técnica no que se refere à preparação de percarbonato de sódio e proporcionar um processo de preparação eficaz realizável com elevada flexibilidade, o qual permita obter percarbonato de sódio de alto valor com um teor em oxigénio activo variável, de preferência no entanto elevado, e parâmetros de granulado variáveis de acordo com cada utilização prevista.

Este objectivo foi alcançado por meio do processo da presente invenção definido nas reivindicações para a preparação de percarbonato de sódio. 0 processo da presente invenção para a preparação de percarbonato de sódio homogéneo e em partículas (partículas de percarbonato de sódio, partículas de PCS) é caracterizado por a) se carregar num recipiente, conforme o teor pretendido em oxigénio activo das partículas de PCS a preparar, uma solução aquosa de peróxido de hidrogénio de 30 a 50 % em peso e com agitação vigorosa a uma temperatura máxima de 80 °C, adicionar de forma doseada uma quantidade molar de carbonato de sódio sólido de 1,1 a 0,6 vezes referida ao H202 utilizado e após um período de reacção suficiente com formação de uma suspensão grossa de partículas de PCS com um conteúdo de água no máximo de cerca de 40 % em peso b) separar as partículas de PCS formadas com um teor em oxigénio activo de pelo menos 13,5 % em peso por meio de uma secagem rápida a partir da suspensão grossa de partículas obtida em a) e eventualmente em simultâneo e/ou em seguida granular ainda as partículas de PCS.

Na fase de reacção a) , prepara-se a partir da solução 7 V Γ u,

aquosa de peróxido de hidrogénio e do carbonato de sódio sólido (soda) uma suspensão grossa de reacção ou uma pasta de reacção (slurry) com um conteúdo em sólidos de cerca de 60 a 75 % em peso (isto é, o conteúdo de substância seca, em especial de PCS) e em seguida numa segunda fase b) a pasta obtida da reacção é submetida a uma secagem rápida e eventualmente em simultâneo e/ou em seguida a uma granulação para obter o percarbonato de sódio em partículas com a granulometria e a densidade a granel pretendidas. Para este fim, na fase a) o carbonato de sódio sólido é adicionado de forma doseada a uma solução de peróxido de hidrogénio anteriormente colocada num recipiente numa quantidade molar referida ao H2O2 utilizado de 1,1 equivalentes molares (para um teor baixo em avox) até 0,6 equivalentes molares (para um teor elevado em avox). Tendo em conta os outros aditivos habituais, como estabilizadores e eventualmente auxiliares de granulação habituais já adicionados, o conteúdo em água na pasta (slurry) de PCS formada é no máximo de cerca de 40 % em peso (utilização de uma solução de H2O2 a cerca de 30 a 35 % em peso 10 % em peso) até 25 % em peso (utilização de uma solução se H202 a 50 % em peso) . Quando se trabalha com solução de H2O2, o conteúdo em água no slurry de PCS é de aproximadamente apenas de cerca de 40 % em peso. 0 processo da presente invenção é consideravelmente diferente dos processos segundo o estado da técnica. O processo da presente invenção é diferente do processo de cristalização, que trabalha com soluções ou suspensões de baixo conteúdo de sólidos (conteúdo de sólidos até um máximo de cerca de 15 a 20 % em peso de carbonato de sódio) e que tem os inconvenientes de implicar uma cristalização difícil de controlar bem como um gasto elevado de energia para remoção da água, uma vez que na fase de reacção a) se prepara uma suspensão grossa de reacção (a pasta de reacção) com um conteúdo em sólidos consideravelmente mais elevado do que o do processo de cristalização. Para além disso, o processo da presente invenção (designado como processo de slurry) diferencia-se também 8

V consideravelmente do processo a seco de acordo com o estado da técnica. Ao contrário do processo a secó de acordo com o estado da técnica, que utiliza carbonato de sódio sólido e peróxido de hidrogénio de alta concentração (pelo menos a 50 % em peso) e em que a reacção e a secagem são efectuadas numa única fase (em simultâneo) (de modo que se obtém uma mistura reaccional no essencial seca), no processo da presente invenção existe uma massa nitidamente húmida, susceptivel de ser bombeada (slurry, isto é uma suspensão grossa ou uma pasta), que além do respectivo conteúdo em sólidos de carbonato de sódio em reacção e de percarbonato de sódio já formado apresenta uma fracção moderada de água. No processo da presente invenção não é em consequência necessário utilizar um peróxido de hidrogénio tão concentrado como no processo a seco, mas trabalha-se pelo contrário com concentrações até um máximo de 50 % em peso, isto é com soluções de peróxido de hidrogénio entre 30 e 50 % em peso; em especial trabalha-se com soluções de peróxido de hidrogénio com concentrações de H2C>2 inferiores a 40 % em peso. É certo que existe no processo da presente invenção mais água a remover do que no processo a seco, mas o dispêndio de energia insignificante necessário é mais do que compensado por meio das restantes vantagens do processo da presente invenção. O processo da presente invenção para a preparação de percarbonato de sódio mantém um balanço equilibrado entre teor de sólidos e teor de líquidos (conteúdo de água) na mistura reaccional e conduz em consequência a óptimos resultados e propriedades do produto preparado.

De acordo com o processo da presente invenção é possível preparar um percarbonato de sódio com um teor variável de oxigénio activo (teor de avox). Para cada teor de oxigénio activo pretendido no PCS utilizam-se soluções de peróxido de hidrogénio com diferentes concentrações em H2O2. Para a preparação de elevados teores de avox de cerca de 13,5 a 14,5 % em peso utilizam-se assim soluções de peróxido de hidrogénio de 30 a 50 % em peso, situando-se no entanto o limite superior em especial abaixo de 40 % em peso, para o que se verificou 9 |· ^ ^ serem muito vantajosas concentrações de 30 a 35 % em peso.

Em especial o facto de o processo da presente invenção ter duas fases possibilita em cada caso ajustar as melhores condições tanto para a reacção, que fica terminada logo ao fim de um curto período de em especial menos de 2 h (de preferência em p. ex. poucos minutos até cerca de 0,5 a 1 h), como também para a secagem. Neste caso, é possível de modo conveniente ter lugar logo durante a secagem uma granulação combinada de modo a obter um granulado de percarbonato de sódio com uma densidade a granel e uma granulometria ajustadas a valores pretendidos, para o que se utiliza um secador rápido, p. ex. um misturador de mistura intensa com um dispositivo de granulação ou um secador por pulverização com leito fluidizado integrado. É possível adicionar facultativamente agentes auxiliares de granulação, por exemplo silicatos e outros aglomerantes habituais logo na pasta (slurry) de PCS antes e/ou também durante a secagem com granulação simultânea. O processo da presente invenção é independente do tipo de carbonato de sódio a utilizar. Por exemplo tanto se pode empregar carbonato de sódio superleve com densidades a granel inferiores a 0,50 kg/1, por exemplo 0,20 kg/1 a 0,48 kg/1, carbonato de sódio calcinado leve com uma densidade a granel de por exemplo 0,50 a 0,55 kg/1 e carbonato de sódio calcinado denso com 1,0 a 1,1 kg/1 de densidade a granel. O processo é em especial vantajoso com a utilização das formas leves de carbonato de sódio, em especial por exemplo utilizando carbonato de sódio com densidades a granel de cerca de 0,50 a 0,55 kg/1. As formas leves de carbonato de sódio permitem a transformação num percarbonato de sódio especialmente homogéneo com uma reacção essencialmente completa do carbonato de sódio utilizado com peróxido de hidrogénio. A utilização de formas leves de carbonato de sódio possibilita uma reacção rápida e completa, que está terminada no decurso de alguns minutos até um máximo de 1,5 h, em especial no entanto no decurso de 1 h. Mas também quando se utiliza carbonato de sódio calcinado mais 10 p ^ pesado é possível obter tempos de reacção mais curtos e partículas de PCS consideravelmente mais homogéneas do que com os processos do estado da técnica, já que por meio do conteúdo de humidade ou de água na pasta de reacção se consegue um meio que contém água suficiente para permitir de modo vantajoso um decurso da reacção, das trocas entre fase sólida e fase líquida e da recristalização. Em comparação com o processo a seco é deste modo garantida uma penetração mais elevada das formas de carbonato de sódio pesadas utilizadas com peróxido de hidrogénio e em consequência a obtenção de um percarbonato de sódio mais homogéneo e também com um teor mais elevado em oxigénio activo. A realização da fase a) do processo da presente invenção pode ter lugar em qualquer misturador desde que permita uma mistura suficientemente rápida e portanto intensa dos sólidos (em especial do carbonato de sódio e do PCS formado) e a adição de peróxido de hidrogénio. São p. ex. apropriados os seguintes misturadores: reactores com tipos de agitadores apropriados para meios fluidos, p. ex. com agitadores de hélice, de discos, de pás, de travessas ou de grades; são muito convenientes os misturadores rápidos, p. ex. agitadores com rotor - estator de rotação rápida e os turbomisturadores, que adicionalmente podem ser dotados com um sistema de lâminas para desagregar os aglomerados de maiores dimensões. Por mistura rápida ou intensa entende-se a intensidade da operação de misturar que corresponde a uma velocidade de rotação do agitador desde um mínimo de pelo menos cerca de 100 rot./min, em especial pelo menos cerca de 250 rot./min; para conteúdos em sólidos mais elevados as intensidades de mistura são de modo conveniente correspondentes a velocidades de rotação de cerca de 500 a 800 rot./min. A adição de carbonato de sódio sólido no misturador é de modo adequado efectuada por meio de um parafuso sem fim de dosagem.

Para a regulação da temperatura da reacção exotérmica entre o carbonato de sódio e o peróxido de hidrogénio o 11

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misturador utilizado pode estar equipado com dispositivos de arrefecimento. Isto é em especial conveniente quando de acordo com uma forma de concretização preferida da invenção a reacção na fase a) para preservar o teor em oxigénio activo no peróxido de hidrogénio deve ser iniciada a uma temperatura inicial inferior à temperatura ambiente, de preferência a uma temperatura desde 3 a 10 °C. No decorrer da reacção a temperatura reaccional pode sem problema subir até temperaturas inferiores a 80 °C, sem que as propriedades do produto, em especial o teor em oxigénio activo, sofra com isso. Temperaturas superiores a 80 °C devem no entanto ser evitadas, uma vez que nesse caso o rendimento em oxigénio activo é influenciado por uma degradação prematura do peróxido de hidrogénio. Para o arrefecimento, que pode ser efectuado de modo conveniente por meio de uma simples camisa de arrefecimento, é em regra suficiente a capacidade de arrefecimento da água de rede, de tal modo que para o arrefecimento não se torna necessário habitualmente qualquer consumo de energia adicional. A proporção entre o carbonato de sódio e o teor em oxigénio activo no peróxido de hidrogénio é controlado no processo da presente invenção de tal modo que a proporção molar corresponde à do teor de avox que se pretende obter no PCS, devendo prever-se um ligeiro excesso de peróxido de hidrogénio na ordem de grandeza de até cerca de 10 %. Durante a realização da invenção a proporção molar entre ο H2O2 e o carbonato de sódio é ajustado a cerca de 1,5 até 1,65 (=1:0,67 a 1:0,6), de tal modo que se atinge um teor em oxigénio activo no percarbonato de sódio de pelo menos 13,5 % em peso, em especial de 13,5 a 14,5 % em peso. A secagem rápida que tem lugar na fase b) e a granulação eventualmente combinada da pasta de reacção obtida na fase a) pode seguir-se imediatamente à primeira fase de reacção, p. ex. quando se utiliza como secador rápido um secador com granulação, p. ex. um secador turbo. Para além disso o processo 12 ; p u, pode ser realizado tanto de modo descontínuo (por lotes; em batch) ou de modo contínuo. A realização da fase de secagem e de granulação pode ter lugar para além do secador turbo preferido (secador com granulação) também em outros dispositivos de secagem rápida ou dispositivos de granulação habituais em si sob as condições habituais em cada caso. Deste modo, a secagem pode também ser efectuada num secador de leito fluidizado, num secador de pulverização ou como numa outra variante preferida variante do processo que é descrita em pormenor mais adiante, num secador de atomização (eventualmente também com leito fluidizado integrado). A granulação pode ser efectuada de modo habitual em todas as variantes do processo da presente invenção, por exemplo como granulação a seco num processo d compactação ou como granulação em húmido (granulação sintética) num misturador de granulação como p. ex. um misturador de pás, um misturador de Lõdige ou um misturador em V.

Uma forma de concretização preferida da fase combinada de granulação e secagem abrange o modo de operação de um secador turbo, no qual se trata do princípio de um misturador turbo que está munido de um dispositivo de aquecimento. 0 modo de operação no secador turbo é em especial aconselhável para o trabalho segundo um processo contínuo, no qual a pasta de reacção ou a massa de reacção é seca imediatamente após a reacção e simultaneamente granulada. Na fase de granulação / secagem é possível adicionar facultativamente adjuvantes de granulação (como p. ex. silicatos) e estabilizadores (como ácidos fosfónicos ou fosfonatos orgânicos). A secagem e a granulação podem ser controladas de acordo com o dispositivo utilizado de tal modo que se pode preparar um percarbonato de sódio com qualquer granulometria desde cerca de 150 até cerca de 1300 μιη. 0 processo da presente invenção possibilita por conseguinte a preparação de percarbonato de sódio com ^granulometrias entre os limites apropriados para detergentes leves ou para detergentes compactos com granulometrias 13

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i— superiores a 650 μη, de preferência com granulometrias desde cerca de 800 até cerca de 1000 μη. As condições de granulação a manter em cada caso para este fim não são criticas em si próprias e correspondem às condições habituais de cada dispositivo de granulação utilizado. De acordo com o processo da presente invenção é possível por conseguinte preparar percarbonato de sódio com uma densidade a granel de 0,2 kg/1 até 1,1 kg/1, de preferência de 0,5 até 1,1 kg/1.

Os granulados de percarbonato de sódio preparados de acordo com o processo da presente invenção podem facultativamente ainda receber revestimentos de um modo conhecido em si. São materiais de revestimento apropriados p. ex. os materiais utilizados de acordo com o estado da técnica, como p. ex. boratos, sais como o Na2CC>3, o NaCl, o Na2S04 e as respectivas misturas, agentes de revestimento orgânicos, p. ex. ácido lactobiónico e os seus derivados.

Caso se pretenda um revestimento adicional do granulado de percarbonato de sódio preparado de acordo com a presente invenção, é possível combinar o processo de revestimento de modo conhecido em si com a fase de granulação / secagem, p. ex. adicionando logo à pasta de reacção obtida na fase a) do processo o agente de revestimento (p. ex. durante um período de maturação ou também logo imediatamente antes da segunda fase de processo). Igualmente é possível por outro lado adicionar o material para o revestimento apenas durante a fase de granulação / secagem, por exemplo na última momento desta fase processual.

Numa outra variante preferida do processo da presente invenção para a preparação de partículas de percarbonato de sódio utiliza-se como secador rápido um secador por pulverização. Neste caso, é necessário moer finamente a pasta de reacção obtida na fase a) num moinho de desagregação húmido e imediatamente em seguida conduzir a pasta para o secador por pulverização. O processo da presente invenção segundo esta 14 , L ^ '4 variante para a preparação de partículas de percarbonato de sódio (partículas de PCS) é por conseguinte caracterizado por a) se carregar num recipiente uma solução aquosa de peróxido de hidrogénio a 30 a 50 % em peso, conforme o teor de oxigénio activo pretendido das partículas de PCS a preparar, e adicionar de modo doseado sob mistura intensa e a uma temperatura máxima de 80 °C, uma quantidade molar de carbonato de sódio sólido de 1,1 vezes a 0,6 vezes com referência ao H2O2 utilizado e após um período de reacção suficiente com formação de uma suspensão grossa de partículas de PCS com um conteúdo de água máximo de cerca de 40 % em peso bl) se formar a partir da mistura reaccional obtida em a) por moagem em húmido uma suspensão grossa homogénea de partículas finamente moídas, e b2) imediatamente em seguida se obterem por meio de secagem por pulverização da suspensão grossa de partículas obtida de acordo com bl) as partículas de PCS essencialmente homogéneas com um teor de oxigénio activo de pelo menos 13,5 % em peso. A fase processual a) é efectuada neste caso como anteriormente já descrito em geral em relação com o processo da presente invenção. A moagem em húmido na fase bl) pode neste caso ser efectuada com qualquer dispositivo de moagem em húmido habitual em si que possibilite uma moagem fina de suspensões aquosas grossas com capacidade para fluir ou serem bombeadas. Em especial são apropriados os moinhos coloidais que são em geral utilizados para a redução a partículas finas de suspensões fluidas. Estes moinhos coloidais são em especial moinhos para moagem em húmido rápida com uma disposição do rotor e do estator em forma de cone ou de disco (discos com orifício, discos de corindo, discos denteados), cuja abertura de moagem de preferência se pode deslocar. A granulometria 15 "fina" que se pode alcançar com estes moinhos coloidais significa uma redução a partículas com dimensões desde cerca de 1 até 30 μη. A suspensão grossa de partículas homogéneas moídas finas obtida na fase bl) é susceptível de ser pulverizada em boas condições apesar do elevado conteúdo em sólidos que se situa de preferência em valores até um máximo de cerca de 63 % em peso (preparação de PCS com 14,5 % em peso de avox; utilização de solução de H202 a 35 % em peso) sem que se observem aglomerados ou qualquer entupimento dos bocais de pulverização. Facultativamente é possível também nesta variante da invenção efectuar a secagem por pulverização também num secador de pulverização com leito fluidizado integrado. Neste caso é possível conseguir-se logo uma determinada granulação das partículas de PCS. A granulação pode neste caso ser auxiliada pela adição de adjuvantes de granulação adequados; de modo conveniente adiciona-se silicato de sódio logo antes do moinho coloidal ou se assim se pretender também apenas na secção do leito fluidizado do secador por pulverização. O silicato de sódio é adicionado neste caso em especial em quantidades de no máximo 3 % em peso (referido como Si02 de substância seca na pasta) De modo conveniente as adições de silicato de sódio são feitas em quantidades de cerca de 1 % em peso, não devendo em especial ultrapassar o conteúdo total na pasta de 2 % em peso.

Para além de um secador por pulverização com leito fluidizado integrado, a granulação também pode ser efectuada de um modo habitual em si apenas após a fase de secagem b2) num dispositivo de granulação habitual em si como se descreve acima mais em pormenor. A variante do processo da presente invenção com utilização de um secador por pulverização pode também ser levada a efeito de modo descontínuo (por lotes; em batch) ou de modo contínuo. No modo contínuo obtém-se em primeiro lugar no recipiente uma pasta de reacção e após um período de reacção suficiente inicial (tempo de residência) da pasta de reacção é retirada e 16 V Γ u

efectuam-se as fases do processo bl) e b2), sendo doseadas simultaneamente para o recipiente nova solução aquosa de peróxido de hidrogénio na concentração necessária e a quantidade correspondente de carbonato de sódio sólido; os caudais de substâncias quer se trate dos reagentes quer do produto da reacção (slurry) são regulados durante o processo de um modo habitual em si num equilíbrio dinâmico e os parâmetros de processo correspondentes, como a temperatura e o tempo de residência são mantidos constantes. 0 processo da presente invenção é caracterizado pelas seguintes vantagens:

Por meio da presente invenção, proporciona-se um processo simples e realizável de modo económico para a preparação descontínua e contínua de partículas ou granulados de PCS essencialmente homogéneos com um teor de oxigénio activo variável de 13,5 a 14,5 % em peso. 0 processo da presente invenção consome pouca energia, uma vez que por um lado durante a fase processual a) não é necessária qualquer energia para aquecimento, pelo contrário a temperatura pode ser mantida apenas por meio de um arrefecimento normal com água, e por outro lado em comparação com o processo de secagem por pulverização do estado da técnica na fase b) tem de se evaporar menos água. Ao contrário do que acontece com o processo conhecido como processo húmido (wet) (processo com cristalização) obtêm-se de acordo com a presente invenção produtos de PCS isentos de cloretos, pelo que se reduz o perigo de corrosão na instalação. Ao contrário do processo húmido {wet) não resulta do processo de acordo com a presente invenção qualquer água residual que se torne necessário tratar; no processo húmido {wet) resultam pelo contrário águas residuais que contêm cloretos, as quais antes do tratamento ainda têm de ser neutralizadas. Ao contrário do processo conhecido como processo a seco, que apenas permite teores de oxigénio activo de cerca de 10 % em peso no PCS, é possível de acordo com o processo da presente invenção ajustar vim teor de Oxigénio 17

V

activo variável de 13,5 a 14,5 % em peso. 0 teor de oxigénio activo no PCS obtido é de acordo com o processo da presente invenção de pasta húmida (slurry) por conseguinte fácil de controlar e susceptivel de ser adaptado às diferentes exigências do mercado ou aos diferentes produtos. 0 PCS preparado de acordo com o processo da presente invenção caracteriza-se por uma homogeneidade mais elevada. As partículas de PCS obtidas de acordo com o processo da presente invenção apresentam por conseguinte boas propriedades de estabilidade, se bem que as pequenas partículas obtidas em especial de acordo com o processo de secagem por pulverização apresentem maiores superfícies do que por exemplo os produtos que se obtêm de acordo com o processo a seco. 0 processo é muito flexível, uma vez que ao contrário do processo a seco (em que se utilizam reactores tubulares) pode ser efectuado num dispositivo de mistura e secagem habitual em si. A flexibilidade do processo da presente invenção manifesta-se também por que pode ser efectuado não apenas de modo descontínuo mas também num procedimento contínuo e fácil de controlar.

Os exemplos que se seguem destinam-se a ilustrar a invenção mais em pormenor, sem que devam ser tomados como reduzindo o seu âmbito.

Exemplos

Exemplo 1:

Preparou-se PCS de acordo com o processo da presente invenção por um procedimento descontínuo (por lotes; em batch). Para este fim, carregou-se com arrefecimento uma solução aquosa de peróxido de hidrogénio num misturador e após adição de estabilizador adicionou-se de forma doseada carbonato de sódio. Obteve-se uma pasta de reacção sob a forma de um produto húmido, que apresentava a consistência de uma grude ou de uma pasta pegajosa. A pasta de reacção foi submetida a uma secagem 18

V

u rápida e verificaram-se as propriedades de percarbonato de sódio preparado. As condições de preparação e as propriedades do produto de PCS são apresentadas em seguida: 40 % em peso 5 ml de Turpinal SL Carbonato de sódio leve 1,5 : 1 2 minutos 12 minutos 8 °C 73 °C (após 5 minutos) 51 °C Pasta pegajosa tipo grude

14.5 % em peso 4.5 % em peso 9,1 μίί/g 28 μϊγ/g 161,7 °C

Concentração da solução aquosa de partida de peróxido de hidrogénio

Aditivos (para 100 g de H2O2

Qualidade do carbonato de sódio

Proporção molar H2O2:carbonato de sódio

Tempo de adição do carbonato de sódio Tempo total de reacção Temperatura inicial Temperatura máxima

Temperatura final Consistência do produto húmido

Propriedades do produto PCS seco a) avox b) perda estável (2 h / 105 °C) c) valor de LKB (40 °C)

Valor de LKB na base de detergente

d) temperatura de pico de decomposição em DSC 0 produto PCS pode ser preparado de acordo com a presente invenção em vez do modo de preparação descontinuo descrito anteriormente também de modo continuo.

Exemplo 2:

De acordo com este exemplo, o PCS foi preparado por utilização do processo de secagem por pulverização. Para este fim preparou-se em primeiro lugar uma pasta de alimentação (slurry) para o secador por pulverização num recipiente agitado 19

V

com uma camisa de arrefecimento. A pasta foi em seguida moida finamente num moinho coloidal e imediatamente em seguida conduzida para o secador por pulverização. A. Preparado de alimentação

Para os ensaios de secagem por pulverização prepararam-se vários lotes pequenos de cerca de 100 kg de alimentação. A optimização do preparado de alimentação conduziu a uma suspensão grossa (slurry) fácil de pulverizar. De acordo com a receita de base e o modo de preparação para o preparado da suspensão grossa (slurry) determinaram-se como condições adequadas para a obtenção de uma suspensão grossa (slurry) com uma dimensão de partícula tão pequena quanto possível e uma viscosidade aceitável:

Num recipiente agitado com camisa de arrefecimento (água da rede a uma temperatura de 6 a 7 °C) carregaram-se 45 kg de solução aquosa de peróxido de hidrogénio a 50 % em peso (15 a 20 °C).

Adicionaram-se 24 kg de água da rede (6 a 7 °C) para ajustar a concentração de H2O2.

Com arrefecimento e sob agitação vigorosa (agitador em âncora a 500 a 800 rot./min) adicionaram-se lentamente através de um doseador de parafuso 43 kg de carbonato de sódio (Na2CC>3) em cerca de 30 a 60 minutos. A pasta de reacção obtida deste modo foi moída num moinho coloidal PUC. Neste efectuou-se uma moagem durante 5 a 10 minutos que foi levada a efeito de modo descontínuo (por lotes, em batch) com 30 a 35 kg de pasta de reacção com recirculação. A moagem da pasta de reacção no moinho coloidal foi efectuada sempre imediatamente antes da secagem por pulverização. 20 Γ ^ ^—t

\J

No caso de se ter adicionado silicato de sódio, esta operação é efectuada de preferência no inicio da moagem no moinho coloidal da pasta de reacção.

Outros pormenores para a preparação da alimentação são apresentados no Quadro I.

Quadro I

Receita da alimentação

Mistura n.° A B C D Para o ensaio n.° 1 2 3 4 5a 5b 6 7 8 Η2Ο2 50 % em peso (kg) 45,0 45,0 45,0 22,5 Água (kg) 24,5 19,0 24,0 12,0 Na2C03 (kg) 43,0 43,0 43,0 21,5 Total (kg) 112,5 107,0 112,0 56,0 Substância seca1’ % em peso 57 60 57 57 Quantidade de lote (kg) - 30 30 47,5 30 35 56 Silicato de sódio a 36 % em peso (kg) _ 0,35 0,70 1,1 __ 0,40 1,25 Água, adicional (kg) - 0 - 6,0 - 0 0 Si02 % em peso 0 0,5 1,0 1,0 0 0,5 1,0 Substância seca1’ % em peso 57 60 50-55 53 57 57 57 1) Com base nos resultados calculados a partir da quantidade de carbonato de sódio utilizada em % em peso de PCS (referido a Na2C03-l,5 H202) B. Secagem por pulverização A pasta (slurry) preparada em A. foi no ensaio seguinte seca por pulverização num secador por pulverização com leito fluidizado integrado.

Dados da secagem por pulverização:

Alimentação: 55 a 57 % em peso de SS,

25 a 30 °C

Atomização: Bocais de 2 substâncias com 21

Temperatura de entrada:

Temperatura de entrada (leito fluidizado):

Temperatura de saída:

pressão de ar de 3 bar 250 °C 55 °C 84 a 86 °C

Calcularam-se as seguintes propriedades médias do produto:

Conteúdo de água: Granulometria média:

Densidade a granel: 0,0 % (Mettler, 15 min/55 °C 30 a 79 μια (Malvern, a seco) 550 a 650 g/1

Densidade com compressão: 730 a 830 g/1 A secagem por pulverização decorreu sempre sem problemas. Na preparação da alimentação deve no entanto tomar-se atenção à formação de aglomerados durante a dissolução do carbonato de sódio e à redução da viscosidade (em especial quando da adição do silicato de sódio). As partículas de PCS secas por pulverização puderam ser compactadas sem mais. Na compactação do pó de percarbonato de sódio seco por pulverização é possível utilizar apenas água como líquido de aglomeração. Deste modo melhora-se a resistência dos aglomerados. Verificou-se que se deve adicionar pelo menos 1 % em peso referido como S1O2 de substância seca, mas no entanto não mais de 3 % em peso. Obtêm- -se produtos de muito boa qualidade em especial mesmo apenas com 1 % em peso de Si02, contendo estes produtos apenas ainda até um máximo de cerca de 5 % em peso de produto não aglomerado.

Os dados das experiências de secagem por pulverização efectuadas 1 a 8 são apresentados no Quadro II. 22

V 1—^^

Quadro II

Ensaio n. ° 1 2 3 4 Duração h:min 1:25 1:00 0:55 0:50 ALIMENTAÇÃO: Concentração 11 SS % em peso 57 57 57 60 Concentração de Si02 % em peso 0 0 0 0,5 PH 10, 6 10,6 10, 6 10,6 Temperatura °C 24 24 24 28 PULVERIZAÇÃO: Pressão do ar bar 2,0 3, 0 3,0 3,0 Caudal do ar kg/h 22,2 29,3 29,3 30,0 SECAGEM: Temperatura do ar principal ° C 153 200 250 250 Temperatura do ar do LFI °c 55 55 55 55 Temperatura de saida "c 83 82 86 85 Caudal do ar principal 21 kg/h 305 305 305 310 Caudal do ar do LFI 2) kg/h 115 115 115 115 Caudal do ar de saida 3) kg/h 480 475 465 480 P (torre) mm CA -15 -10 -10 -5 dP (ciclone) mm CA 80 78 75 80 PRODUTO: dP (camada de pó do LFI) mm CA 40 40 35 40 Temperatura do pó do LFI °C 65 67 68 66 Pó formado kg 5,4 8,3 10,0 14,7 Conteúdo em água 41 % em peso 0,0 0,0 0,0 0,0 Densidade a granel g/cm3 0, 62 0,59 0, 61 0,65 Densidade comprimido, 100 x g/cm3 0,77 0,75 0,75 0,81 Distribuição das partículas: 5) Granulometria média μπι 64 37 70 64 23 L· ^^

Quadro II (cont.)

Ensaio n. 0 5a 5b 6 7 8 Duração h:min 1:50 0:55 0:45 0:50 0:50 ALIMENTAÇÃO: Concentração 11 SS % em peso 50-55 53 57 57 57 Concentração de Si02 % em peso 1,0 1,0 0 0,5 1,0 pH 10,6 10,6 10,6 10,6 10,6 Temperatura °C 28 28 28 28 25 PULVERIZAÇÃO: Pressão do ar bar 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 Caudal do ar kg/h 30,0 29,7 30,0 27,7 30,0 SECAGEM: Temperatura do ar principal °C 250 250 250 250 250 Temperatura do ar do LFI °c 55 55 55 55 55 Temperatura de saida °c 86 86 86 85 84 Caudal do ar principal 2> kg/h 310 310 305 305 305 Caudal do ar do LFI 21 kg/h 115 115 85 90 95 Caudal do ar de saida 3) kg/h 475 475 465 470 475 P (torre) mm CA -10 -10 -12 -12 -10 dP (ciclone) mm CA 78 78 75 77 80 PRODUTO: dP (camada de pó do LFI) mm CA 40 35 50 30 40 Temperatura do pó do LFI °C 67 66 63 54 45 Pó formado kg 23,8 15,9 14,9 18,1 14,6 Conteúdo em água 41 % em peso 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 Densidade a granel g/cm3 0,54 0,51 0,63 0,60 0,65 Densidade comprimido, 100 x g/cm3 0,73 0,73 0,79 0,77 0,83 Distribuição das partículas: 51 Granulometria média μτη 32 26 98 54 45 11 Com base nos resultados calculados a partir da quantidade de carbonato de sódio utilizada em % em peso de PCS (referido a Na2C03-l,5 H202) 21 Calculado pela queda de pressão através do diafragma do canal de entrada. 3! Calculado pela perda de pressão através do ciclone do canal de saida.

41 Determinado por meio de Mettler 15 min / 55 °C 51 Determinado da distribuição da granulometria por meio de Malvern: secagem a 0,25 bar 24 p

Exemplo 2: 0 pó de PCS preparado no Exemplo 2 por secagem por pulverização foi granulado numa instalação de compactação do tipo de um misturador em V. 0 misturador em V é um misturador / granulador universal para mistura a seco ligeira ou intensa, mistura de sólidos e líquidos ou granulação. A capacidade do misturador em V foi de 7,5 1/lote e a densidade a granel máxima da alimentação foi de 4 kg/1. A velocidade máxima das lâminas era de 17 m/s. As lâminas estavam montadas num cilindro de dispersão de líquido inoxidável desmontável e serviam para a fluidização mecânica dos materiais a misturar / granular. Deste modo o líquido de aglomeração finamente pulverizado no pó foi bem distribuído e após obtenção de um determinado grau de humidade inicia-se a aglomeração sem problemas. Efectuaram-se ensaios de granulação tanto com água simples como líquido de aglomeração como também com adição de silicato de sódio. As condições processuais e os resultados são apresentados no Quadro III. 25

Quadro III: Ensaios de granulação no misturador em V com secagem em leito fluidizado subsequente

Ensaio n.° 1 2 3 4 Pó de PCS - quantidade (g) 4000 3276 4003 4000 - densidade á granel (g/ml) 0, 62 0, 63 0,62 0, 62 Liquido de granulação - água (g) 843 142 686 686 - silicato de sódio (g) D 157 0 314 314 - água adicional (g) 0 0 305 315 Misturador em V - Ajustamento da abertura (mm) 0,2 0,2 0,2 0,2 - Lâminas número/dimensão 8/grandes 8/grandes 8/grandes 8/grandes - Velocidade rot./min 2450 2450 2450 2450 - Tempo de adição de liquido (s) 900 180 900 720 - Tempo de adição da água adicional (s) 0 0 300 300 - Humidade no produto {% em peso) 17,1 20,0 17,0 20,9 - Densidade com compressão 100 x (kg/1) 0, 63 0,70 0,68 - - Granulometria, D50 (Mm) 510 - - - Secador de leito fluidizado - Quantidade por lote (g) 800 912 1000 1200 - Fracção do ciclone (g) 145 133 108 60 - Fracção do ciclone (% em peso) 18 15 11 5 Produto granulado, seco - Humidade residual (% em peso) 0,0 0,0 0,0 0, 0 - Densidade a granel (kg/1) 0,70 0,78 0,73 0,75 - Densidade com compressão 100 x (kg/1) 0,87 0,85 0,77 0,81 - Granulometria D 90 (pm) 1200 1100 1300 1000 D 50 (pm) 630 373 457 414 D 10 (pm) 250 148 171 177 1) Silicato de sódio: Na202 = 8 % em peso; Si02 = 25,5 % em peso (1:3) 26

PCS avox Turpinal SL (HEDP); agente de SS silicato de sódio LFI h min mm CA P, dP rot./min DSC

Medição de LKB Γ

Legenda = percarbonato de sódio = oxigénio activo (teor) = solução aquosa a 60 % de ácido 1-hidroxietano-l,1-difosfórico estabilização de peróxidos = substância seca = solução a 36 % de silicato de sódio em água (8 % em peso de Na20; 25,5 % em 1 peso de Si02) = leito fluidizado integrado = hora = minuto = mm de coluna de água = pressão, diferença de pressão = rotações por minuto

= Differential Scanning Calorimetrie = Calorimetria Diferencial de Varrimento Todas as operações em que há consumo ou libertação de energia, como as transformações de fase endotérmicas e exotérmicas, são avaliadas por DSC = medida do fluxo de calor

Nesta medida do fluxo de calor obtêm--se informações sobre a estabilidade do produto que contém oxigénio activo por meio dos fluxos de calor em condições de medição isotérmicas; em especial avalia-se também a estabilidade do produto na presença de componentes de detergentes, quando as medidas de fluxo de calor são efectuadas em amostras em que o produto que contém oxigénio activo está misturado com os componentes de detergente. As medidas de fluxo de calor foram efectuadas num Monitor de Bio Actividade LKB 2277 a 40 °C durante um período de 20 h. Quanto mais baixo for o fluxo de calor medido, mais elevada é a estabilidade 27 do produto que contém oxigénio activo na base de detergente e do mesmo modo mais estáveis são as respectivas partículas de PCS.

Perda de avox, estabilidade de avox, perda de estabilidade

Para determinação da estabilidade química do percarbonato de sódio preparado determinou-se a perda de oxigénio activo (estabilidade de avox). Para este fim, aqueceu-se o produto durante 2 h a 105 °C e mediu--se a perda de oxigénio activo causada pela decomposição. A determinação do oxigénio activo foi efectuada de acordo com um método tritrimétrico habitual em si.

Lisboa, 26 de daneiro de 2000 agente oficial da propriedade industrial.

V 28

Claims (12)

1. V V

   L· REIVINDICAÇÕES 1. Processo para a preparação de partículas de percarbonato de sódio (partículas de PCS), caracterizado por a) se carregar num recipiente uma solução aquosa de peróxido de hidrogénio de 30 a 50 % em peso, conforme o teor pretendido em oxigénio activo das partículas de PCS a preparar, e sob agitação vigorosa a uma temperatura máxima de 80 °C, adicionar de forma doseada uma quantidade molar de carbonato de sódio sólido de 1,1 a 0,6 vezes com referência ao H2O2 utilizado e após um período de reacção suficiente com formação de uma suspensão grossa de partículas de PCS com um conteúdo de água no máximo de cerca de 40 % em peso b) separar as partículas de PCS formadas com um teor em oxigénio activo de pelo menos 13,5 % em peso por meio de uma secagem rápida a partir da suspensão grossa de partículas obtida em a) e eventualmente em simultâneo e/ou em seguida granular ainda as partículas de PCS.
2. 2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o carbonato de sódio sólido utilizado ser carbonato de sódio leve.
3. 3. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se dar início à reacção da fase a) a uma temperatura inferior à temperatura ambiente, de preferência a uma temperatura de 3 a 10 °C.
4. 4. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se efectuar a reacção da fase a) num misturador de mistura intensa.
5. 5. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por 1 |- ^ ^^ se efectuar ο processo de modo continuo.
6. 6. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se prepararem partículas de percarbonato de sódio com um teor de oxigénio activo de 13,5 a 14,5 % em peso.
7. 7. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se efectuar na fase b) a secagem rápida e eventualmente a granulação da pasta de partículas num secador granulador.
8. 8. Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado por se prepararem partículas de percarbonato de sódio com uma granulometria de 350 a 1300 |im.
9. 9. Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado por se prepararem partículas de percarbonato de sódio com uma densidade a granel de 0,2 kg/1 a 1,1 kg/1, de preferência de 0,5 a 1,1 kg/1.
10. 10. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se efectuar na fase b) a secagem rápida da pasta de partículas por secagem por pulverização.
11. 11. Processo de acordo com a reivindicação 10 para a preparação de partículas de percarbonato de sódio (partículas de PCS), caracterizado por a) se carregar num recipiente uma solução aquosa de peróxido de hidrogénio a 30 a 50 % em peso, conforme o teor de oxigénio activo pretendido das partículas de PCS a preparar, e adicionar de modo doseado sob mistura intensa e a uma temperatura máxima de 80 °C, uma quantidade molar de carbonato de sódio sólido de 1,1 vezes a 0,6 vezes com referência ao H202 utilizado e após um período de reacção suficiente com formação de uma suspensão grossa de partículas de PCS com um conteúdo de água máximo de cerca de 40 % em peso 2 bl) se formar a partir da mistura reaccional obtida em a) por moagem em húmido uma suspensão grossa homogénea de partículas finamente moídas, e b2) imediatamente em seguida se obterem por meio de secagem por pulverização da suspensão grossa de partículas obtida de acordo com bl) as partículas de PCS essencialmente homogéneas com um teor de oxigénio activo de pelo menos 13,5 % em peso.
12. 12. Processo de acordo com a reivindicação 11, caracterizado por a moagem em húmido da fase bl) ser efectuada mim moinho coloidal. Lisboa, 26 de Janeiro de 2000 AGENTE OFICIAL DA PROPRIEDADE INDUSTRIAL

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