PT80479B - Metodo e aparelho proprios para o revestimento de particulas ou de goticulas liquidas - Google Patents

Description

Descrição dos modelos de realização preferenciais

Especificamente em relação à Fig. 1 dos desenhos anexos vemos que é proporcionada a existância de uma câmara de pulverização fechadas (lO) da qual apenas a sua parede superior (12) se encontra representada na Fig.

1, própria para a realização do método característica do presente invento* No interior da câmara (lO) encontra-se situado um disco retativo ou mesa rotativa (ll) que apresenta uma superfcie superior (l3) que pode ser colocada horizontalmente. 0 disco rotativo (ll) é obrigado a rodar em torno do seu eixo vertical central por acção de um motor (l7) de velocidade variavel que actua por intermédio do veio motor (15)* Uma unidade (19) de controlo de velocidade permite efectuar a regulação da velocidade de rotação do disco (ll)*

A unidade (19) de controlo de velocidade e o motor (17) podem ser colocados dentro ou fora da câmara (io), em função da aplicação especifica do aparelho.

0 disco pode ser colocado por cima do motor ou suspenso por debaixo do motor com adequada modificação dos fios de alimentação, dos apoios, etc.

Existe um r servatório (20) próprio para conter material de revestimento (2l) no estado de fusão ou dissolvido. 0 reservatório (20) é aquecido por exemplo, por meio de uma serpentina de aquecimento (23) que se acha colocada em torno da periferia do reservatório a fim de fazer com que o material de revestimento se mentenha no estado de fusão de dissolvido. A este respeito cumpre dizer o material de revestimento (2l) pode ser fornecido ao reservatório (20) no estado de fusão e depois ser mantido nesse estado por meio da serpentina de aquecimento; em alternativa, o material de revestimento pode ser fornecido ao reservatório no estado sólido e ser depois fundido pelo calor libertado pela serpentina de aquecimento (23). Em qualquer do

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casos o material de revestimento (3l) que se encontra contido em estado de fusão no interior do reservatório acha-se sempre num estado em que é capaz de fluir. E proporcionada a existehcia de um funil de alimentação (25) que se estende através de uma abertura existente na câmara existente (lO) de maneira a fornecer fragmentps individuais (27) de material que são formados os núcleos E (por exemplo particulas sólidas material de que são constituídos os núcleos) e que se destinam a ser revestidos para o interior do reservatório (20). Casos em que o material em que são formados os núcleos em que se apresentam sob a forma de goticulas de um liquido viscoso o funil (25) pode ser substituida por um tubo de formação de goticulas, por um dispositivo de alimentação de emulsões, ou por qualquer outro dispositi, vo semelhante. Existe um mecanismo de agitação que se prolonga para o interior da câmara (lO) e do reservatório (2θ) e que é accionado por um motor de agitação (30) de velocidade variável que se acha colocado do lado de fora da câmara (20).

Quando é accionado pelo motor (30) o agitador (22) actua no sentido de dispensar as particulas sólidas (27) (ou as goticulas liquidas) de material de que são formados os núcleos no seio do material de revestimento (21) que se acha em estado de fusão. 0 resultado disso é uma pasta fluida ou uma suspensão de dois materiais reservada no reservatório (2θ). Esta pasta fluida ou suspensão é fornecida através de uma passagem (3l) de alimentação por acção da gravidade que se projecta a partir do fundo do reservatório (20) para um mecanismo de válvula de esfera (33)» A válvula de esfera pode ser comandada de uma maneira selectiva pelo lado de fora da câmara (lO) e por intermédio de uma haste de comando (35) ^a fí¹¹¹ úe controlar o caudal de o material em suspensão através da válvula de esfera (33).

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Chama-se a atenção para o facto de que a serpentina de aque. cimento (23) se encontra colocada de maneira a aquecer a suspensão à medida que esta vai passando através da passagem (31) e da válvula de esfera (33), por forma a assegurar que o material de revestimento se mantenha no estado de fusão enquanto se encontra presente nestes componentes . A passagem de descarga (37) situada imediatamente a jusante da válvula de esfera (33) encontra-se situada directamente por cima do centro axial da superfície (l3) de modo a fornecer o material em suspensão substancialmente ao longo do eixo de rotação do disco (ll).

0 espaço situado por cima da superfície (13) θ aquecido, por exemplo por meio de pistolas de calor (39) de tipo industrial, a fim de fazer com que a temperatura sobre a superfície (13) se mantenha suficientemente elevada para que o material de revestimento presente na suspensão se mantenha no estado de fusão. E ainda promovido um aquecimento suplementar no lado de baixo do disco

(ll), por exemplo, por meio de lampadas (4θ) de infravermelhos o aquecimento pode ser feito de muitas maneiras como por exemplo, por meio de ar pré-aquecido, de vapor de água, de energia radiante, de aquecimento por <indução etc.

A superfície superior (13) do disco (ll) pode ser lisa ou então pode encontrar-se dotada de uma série de sulcos (24) que se estendem ao longo de direcçães radiais e se encontram angularmente afastados uns dos outros conforme aqui será definido, ou de uma série de alhetas, de modo a que se estabeleça umas trajectórias bem definidas para o percurso para o material depositado sobre a superfície (l3) a partir da válvula de esfera (33) vai seguir sobre essa mesma superfície. As superfícies dotadas se sulcos ou de alhetas apresentam vantagens no caso das particulas que se pretende revestir serem muito pequenas por exemplo com um diâmetro inferior a 200 microns, e de o

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material de revestimento ser viscoso, tuna vez que podem produzir particulas mais finas de liquido de revestimento não utilizado do que aquelas que os discos lisos podem pro duzir à mesma velocidade de rotação.

Quando o aparelho está em funcionamento o material de revestimento (2l), que se apresenta sob a forma de um liquido ou de uma pasta fluida, é colocado no reservatório (2o). Se o material de revestimento (2l) for uma cera esta é derretida por efeito do aquecimento. Se for utilizado um polimero como material de revestimento este pode ser dissolvido num solvente caso seja necessário. 0 liquido de revestimento pode conter particu las em emulsão ou em suspensão caso se pretenda que estas se encontrem presentes no revestimento final aplicado sobre as particulas de que são formados os núcleos. 0 material de que são formados os núcleos pode ser constituido por particulas sólidas, agregados granulados de particulas ou de goticulas finas de um liquido que é mais viscoso do que o liquido de que é constituido o material de revestimento (2l)« Estas particulas ou goticulas (27) devem apresentar de preferência, mas não necessariamente, uma distribuição dimensional relativamente limitada. Quando as goticulas ou as particulas são introduzidas no seio da pasta fluida de que é constituido o material de revestimento (2l), o agitador (29) pode ser accionado pelo motor de agitação (30) a fim de dispersar as particulas (27) no seio do material (21)V Assim que as particulas se acham adequadamente dispersas (e isto pode ser um processo continuo), o motor (17) de accionamento do disco é posto em funcionamento, sendo a sua velocidade regulada pela unidade (l9) de controlo da velocidade até ficar estabilizada no valor que se pretende. Esta velocidade pretendida depende basicamente da dimensão das mais pequenas particulas de material de revestimento sobrante que se pretende produzir da maneira que será oportunamente descrita. A válvula de esfera (33)

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é então accionada por intermédio da haste de comando (39) a fim de permitir que a suspensão se derrame sobre a super ficie (13) do disco (ll). A válvula (33) é aberta lentamente até se atingir o valor pretendido para o caudal, A força centrifuga que actua sobre o material em suspensão quando este atinge a superficie (l3) vai fazer com que o material seja arremessado radialmente para fora da superficie deslizando sobre esta ou ao longo dos sulcos (24).

Isto tem o efeito de dispersar a suspensão tanto em particu las (27) molhadas com o liquido de revestimento como em mais pequenas goticulas de liquido de revestimento que não contêm particulas (27) de material de que são formados os núcleos, 0 aquecimento da região situada na proximidade do disco (ll) faz com que o material de revestimento se mantenha no estado liquido sobre a superficie (l3)»

No entanto, quando 0 material é arremessado para fora do disco (ll) ou cai de cima deste mesmo disco, o material cai através de uma corrente de ar de arrefecimento seco que faz com que o material de revestimento de solidifique por goticulas solidificadas de material de revestimento sobrante e as particulas de material de que são formados os núcleos já revestido com o material de revestimento solidificado, vão cair no fundo da câmara durante o processo de solidificação. Para se separar as particulas revestidas das mais pequenas particulas de material de revestimento puro pode utilizar-se a brivação ou quaisquer outras técnicas de separação. Os mais pequenos fragmentos de material de revestimento podem então voltar a ser utilizados no processo fazendo com que esses fragmentos voltem a ser introduzidos no interior de reservatório (2θ), A maior parte das particulas originais em suspensão encontram-se revestidas separadamente e de modo semelhante, caracteristicas esta que é alcançada em virtude do facto de as particulas originais (27) de material de que são formados os núcleos se encontrarem cuidadosamente dispersas no seio do material de revestimento antes de a suspensão ser fornecide

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ao disco rotativo» A espessura da camada de revestiihento pode ver alterada principalmente por modificação da viscosidade do liquido de revestimento mas também por regulação do valor do caudal a que suspensão é lançada sobre o disco o que é feito através da variação da velocidade de rotação do disco, da variação do diâmetro do disco ou da variação do número de sulcos ou de alhetas»

E possivel realizar o método caracteristico do invento sob a forma de um processo continuo fornecendo o liquido de revestimento (2l) e as particulas (27) para o interior de um reservatório (20) de uma maneira continua» Uma carreira transportadora sem-fim, se acha situada no fundo da câmara (lO), vai recolher as particulas e fornecê-las a uma bateria de crivos que efectuam a separação entre as particulas revestidas e as mais pequenas particulas de material de revestimento puro. Este último pode ser directamente fornecido ao reservatório (20) ao passo que as particulas revestidas podem ser fornecidas todas as particulas de uma qualquer maneira pretendida» Em alternativa todas as particulas podem ser transportadas pneumaticamente para o interior de um ciclone, de crivos ou de um saco de filtragem a fim de se proceder à separação das mais pequenas goticulas de material de revestimento sobrante que se destinam a ser recirculadas.

Conforme foi referido anteriormente os parâmetros determinentes do processo são controlados de uma maneira especifica, que será oportunamente descrita por forma de proporcionar por meio do disco unia separação da suspensão liquida em particulas revestidas (normalmente estas serão particulas revestidas individualmente a menos que o processo seja realizado a uma velocidade suficientemente baixa para fazer com que uma pequena tracção das particulas se mantenha sob a forma de dupletos ou de tripletos, ou que exista ula distribuição dimensional muito larga de particulas de alimentação de modo a fazer com que

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as particulas mais pequenas de que são formados os núcleos fiquem presas ou agarradas a particulas de maiores dimensões) e em goticulas de liquido de revestimento sobrante que apresentam uma dimensão significativamente menor do que a das particulas revestidas» 0 efeito que o disco rotativo tem sobre a suspensão que sobre ele é lançado encontra-se representado de uma maneira sugestiva nas Figuras 6 a 8» E possivel contactar que o liquido de revestimento (2l) presente na suspensão é gradualmente removido das particulas (27) de que são formados os núcleos, indo formar uma película liquida sobte o disco, à medida que a suspensão de que se desloca do centro para a periferia do disco, com progressiva diminuição da espessura da película ou folha liquida e finalmente com separação do liquido sobrante das particulas (27), deixando uma camada de revestjL mento (27a) sobre as particulas e dispersando-se o material de revestimento sobrante num spray de pequenas goticulas (21a) formadas a partir da fina película de revestimento»

Nas Figuras 6 e 7 encontra-se representado este efeáfco para um disco com uma superficie superior lisa, e na Figura 8 encontra-se representado o efeito para um disco com sulcos.

A dimensão das goticulas de material de revestimento sobrante atomizado tem pouca relação com a dimensão das particulas sólidas revestidas dependendo antes das características de espelhamento sob a forma de uma película e de atomização apenas do liquido de revestimento. Em contrapartida as particulas de que são formadas os núcleos deslocam-se obedecendo a ura mecanismo totalmente diferente, não se espalhando sob a forma de^- uma película e sendo apenas arremessadas atra· ou ao longo da película de material de revestimento saindo da periferia do disco com uma pequena quantidade de material de revestimento a elas associado.

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Na Figura 12 encontra-se representado um produto tipico de acordo com o invento tal como é pulveri zado ou expelido de uma superfície rotativa» E evidente que o produto é constituído por particulas (27) de que são formados os núcleos, sobre as quais se encontra aplicada uma camada de revestimento liquida (27a) apresentando normalmente todas essas particulas uma dimensão semelhante, e por umas goticulas (21a) de material de revestimento (21) não utilizado, sobrante, apresentando estas goticulas uma dimensão signi ficativamente menor do que as particulas revestidas e uma dis tribuição dimensional tipica daquela que é prevista no caso de uma simples atomização do liquido de revestimento puro»

0 produto que se encontra representado na Figura 12 faz um grande contraste com os produtos típicos obtidos através de processos da técnica anterior que utilizam uma roda rotati va, ou qualquer outro dispositivo semelhante, para promover a dispresão das particulas em suspensão» Deste modo, nas Figuras 9 a 11 encontra-se representado o produto obtido através de um processo (secagem por pulverização) tipico da técnica anterior, em que as particulas são envoltas por goticulas de uin liquido que contém um solvente, através da formação de uma pasta fluida que é constituída por uma dis. persão das particulas no seio do liquido, e da formação de umas goticulas da referida pasta fluida que são obtidas lançando a pasta fluida para cima de uma roda rotativa ou de qualquer outro dispositivo semelhante.

Conforme se encontra representado na Figura 9_t quando abandona a roda o produto contém umas particulas (l27) cobertas com um revestimento liquido (l27a) e umas goticulas (l2l) separadas que são constituídas por material de revestimento sobrante» No entanto é evidente que não existe uma diferenciação dimensional nitida, ao invés do que acontece no caso dos produtos caracteristicos do presente invento, entre as particulas revestidas (que se encontram normalmente revestidas em aglomerados, mas algumas das quais se acham revestidas separadamente) e as goticulas

de material de revestimento sobrante, deste modo existe uma significativa quantidade de goticulas (l2l) que são de dimensão comparável à das partículas revestidas, ao contrário do que acontece com os produtos caracteristicos do presente invento em que a maior parte das goticulas é significativamente menor do que as partículas revestidas e em que as partículas maiores do que as goticulas se acham revestidas separadamente umas das outras» Consequen temente, a subsequente remoção de goticulas de material de revestimento sobrante por meio de crivação, centrifugação ou de qualquer outro processo semelhante é mais fácil de ser feita com os produtos de acordo com o invento do que com os produtos dbtidos atrás dos processos caracteristicos da técnica anterior» Na figura 10 encontra-se representado o produto caracteristico da técnica anterior que se acha representado na Figura 9 após evaporação do solvente, e na Figura 11 encontra-se representado o mesmo produto após remoção das goticulas mais pequenas de material de revestimento sobrante, por exemplo por crivação, mostrando a ainda elevada percentagem de material de revestimento não utilizado (consubstanciado nas goticulas de maiores dimensões) que não foi removido do seio do produto revestido através deste processo caracteristico impossível é absolutamente impossível produzir um produto final constituído por partículas com uma percentagem de material de que são formados os núcleos superior a 5θ%, remover o material de revestimento sobrante e conseguir-se obter uma elevada uniformidade entre as diversas partículas# Em contrapartida o invento permite obter-se um produto constituído por partículas relativamente grandes, na sua maior parte revestidas individualmente, e por goticulas não revestidas que na sua maior parte apresentam uma dimensão sighificativamente menor do que as partículas revestidas, ao passo que os produtos caracteristicos da técnica anterior são principal mente constituídos por uma mistura de fragmentos individuais constituídos por partículas revestidas e por goticulas não revestidas de dimensões geralmente semelhantes, em que as

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prúprias partículas de que são formados os núcleos são relativamente pequenas em comparação com as pafticulas de que é constituído o produto final»

A fim de se obter um produto em que exista uma nítida diferença dimensional entre as partículas revestidas e as gotículas de liquido de revestimento sobran te, os parâmetros determinantes do processo de acordo com o invento são controlados de uma maneira especial» Mais precisamente, de acordo com o invento, a velocidade de rotação do disco ou de qualquer outro elemento semelhante está relacionada com a dimensão média desejada para as gotículas (21a), conforme será oportunamente descrito de uma maneira mais pormenorizada, em vez de se relacionar a velocidade de rotação de disco ou de qualquer outro elemento semelhante com a dimensão média pretendida para as partículas reves tidas» Pelo contrário, nos processos caracteristicos da técnica anterior, a velocidade da roda rotativa ou de qualquer outro elemento semelhante está relacionada com a dimen são pretendida para as gotículas formadas, independentemente de conterem ou não partículas de que são formados os núcleos que se acham envolvidas pelas referidas gotículas* Deste modo no presente invento, o disco ou qualquer outro elemento semelhante roda a velocidade surpreendentemente mais elevadas do que no caso da técnica anterior a fim de produzir partículas de que são formados os núcleos, revestidas, de dimensão semelhante à das partículas obtidas por meio da téç. nica anterior»

Conforme se referiu anteriormente ao proceder-se à realização do método caracteristico do invento a velocidade de rotação do disco esté relacionada com a dimensão média que se pretende que as gotículas de material de revestimento sobrante apresentam, em vez de com a dimensão que se pretende que as partículas revestidas apresentam e neste processo as alterações de velocidade do disco têm significativamente menos efeito sobre a espessura do reves-

timento aplicado sobre as grandes particulas de que são formados os núcleos* Nas técnicas de secagem por pulverização e de refrigeração por pulverização industriais que utilizam atomizadores do tipo disco rotativo, é bem sabido que existem correlações matematicas entre a velocidade do disco, ver por exemplo as gáginas 179 - 184 da obra "spray Dryng Handbook" da autoria de K* Masters, 3-» edição, da editora John Wiley & Sons, de Nova York (1979), que é aqui especifi. camente incorporada a titulo de referência* Estas correlações podem ser utilizadas para se calcular a velocidade do

| disco no caso do presente invento introduzindo-se eventualmente um factor de correcção nas correlações a fim de se com pensar o efeito da corrente de ar quente, como acontece nos casos que se encontram representados nas Figuras 3 e ^!f) assim que estiver estabelecido a dimensão média que se pretende que as goticulas de liquido de revestimento sobrante apresentem* Esta dimensão média que se pretende que as goticulas apresentam pode ser estabelecida a partir do já conhecido cálculo da distribuição dimensional das goticulas utilizabdo por exemplo, gráficos, logarítmicos de cálculo de probabilidades (igualmente representados na obra anteriormente referida) e relacionando a distribuição dimensional calculada para as goticulas com a percentagem de contaI minação admissível no produto final, isto é, a percentagem

admissível de goticulas do material de revestimento sobrante com uma dimensão tal que faz com que seja impossível separá-las das particulas revestidas* Novamente neste caso cumpre chamar a atenção para o facto de que apesar de serem conhecidas técnicas próprias para calcular a velocidade de rotação do disco ern relação a uma dimensão pretendida para as goticulas e para calcular as distribuições dimensionais das goticulas, estas ι não têm sido anteriormente utilizadas da maneira como são utilizadas no presente inven to em que, num processo de revestimento de particulas a velovidade do disco está relacionada com uma pré-determinada dimensão pretendida para as goticulas de liquido de revestimento sobrante em vez de estar relacionada com a dimensão

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pretendida para as próprias particulas de produto revestidas. E fácil de compreender também que as anteriormente referidas correlações próprias para a determinada velocidade pretendida para o disco podem ser utilizadas para efeitos de cálculo e na prática pode ser desejável até certo ponto, regular a velocidade do disco de uma maneira empérica.

Para ilustrar a significativa diferença de velocidade de rotação utilizada nos processos de acordo com o invento em comparação com os processos caracteristicos da técnica anterior, os diversos parâmetros utilizados num processo de envolvimento de particulas do tipo arrefecimento por pulverizarão tipico da técnica anterior podem ser comparados com os parâmetros utilizados num processo de acordo com o invento e próprio para o revestimento liquido semelhante. Deste modo se, por exemplo, se pretenderevestir pérolas de uma resina de permuta iónica, que apresentam uma gama de crivação de 53-1θ6 microns, com um material de revestimento constituido por cera de parafina/ /Elvax 420 um copolimero de etileno-acetato de vinilo da Dupont com um indice de fusão de 150) na proporção de 9/l através de um método de arrefecimento por pulverização de acordo com um processo tipico da técnica anterior, a velocidade de rotação de um atomizador tipo disco com um diâmetro de 8 polegadas (o,2 metros) deve ser tipicamente ajustada de modo a apresentar um valor de cerca de 3.000 ri'p.m. para um caudal de 4,5 kg/h de pasta fluida apresentando uma relação ponderai de 2/l entre o material de revestimento e as particulas de que são formados os núcleos com uma viscosidade de 5θ centipoises para o material de revestimento a fim de dar origem à formação no seio da pasta fluida de gotas de fluido com uma dimensão média próxima que dá exacta. mente para nelas ficarem contidas as maiores das particulas de que são formados os núcleos. No caso da maior particula única de que são formados os núcleos constituir 70% da microcápsula final, a dimensão desta gota deve ser de 120 microns e o ajuste da velocidade de rotação para um valor de

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3*000 r.p.m. irá dar origem a gotas com uma dimensão média de cerca de 118 microns, conforme se pode deduzir a partir da correlação anteriormente referida. No entanto esta será a dimensão média das partuculas no seio da pasta fluida atomizada, tanto para as particulas constituídas pelo material de que são formadas os núcleos como para as goticulas de materal de revestimento puro sobrante.

Os produtos obtidos nestas condiçSes e a partir deste processo caracteristico da técnica anterior apresentam no que respeita à distribuição dimensional uma substancial sobreposição entre as particulas revestidas e as goticulas de material de revestimento não utilizado de maneira que neste caso não será prático efectuar a separação com base na dimensão.

Pelo contrário, num processo de acordo com o presente invento supondo que o mais pequeno elemento constitutivo de produto microencapsulado, formado a partir das pérolas anteriormente referidas, apresenta um diâmetro de 67 microns, constituindo a partícula de material de que são formados os núcleos aproximadamente 50$ do referido elemento apresentando um diâmetro de 67 microns, a velocidade de rotação do disco pode ser ajustada, por exemplo o valor de 8.000 r.p.m. de maneira a dar origem à formação de goticulas de material de revestimento não utilizado com um diâmetro médio de cerca de 40 microns. A fim de se calcular a quantidade de goticulas de material de revestimento não utilizado que se deve encontrar presente no produto microencapsulado pode utilizar-se um gráfico logarítmico de cálculo de probabilidades, tal como foi descrito anteriormente, obtendo-se um grau de contaminação de cerca de 10$ para um produto crivado a 67 microns. Também foi realizada uma experiên cia sob estas condiçoes mas utilizando-se um disco de 8 polegadas dotado de alhetas, obtendo-se umas goticulas de material de revestimento sobrante de dimensão um pouco menores.

Após crivaçâo a 53 microns, o grau de contaminação, medido

por meio da contagem das partículas revestidas e das partículas de material de revestimento puro sobrantes, foi de aproximadamente 7#*

A anteriormente referida correlação com o termo respeitante à viscosidade modificado de maneira a reflectir o efeito do ar quente que se desloca sobre a superfície, é a seguinte:

~ = (1,4 x 1<?) (M_l)°»^2Íí Ív k⁰»¹

0,83 0,12 115

(TTd) \ J

em que. ^as goticulas (microns)

= caudal de liquido (kg/h)

N = velocidade de rotação (RPM) d = diâmetro do disco (metros)

V - viscosidade (centipoise)

Tfd = periferia molhada (metros). Utilizar nh no caso de discos dotados de n alhetas ou sulcos com uma altura h expressa em metros.

Conforme foi anteriormente referido um dos parâmetros que pode ser ajustado de maneira a alterar o valor da espessura do material de revestimento na particula final revestida é a viscosidade do liquido de revestimento, A este respeito, e quando se utiliza cera como material de revestimento, é possivel fazer descer facilmente o valor da viscosidade, de maneira a fazer com que se formem camadas de revestimento mais finas sobre a particula final revestida através da adição de solventes

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ao material de revestimento (2l) no estado de fusão. Quando é desejável proceder-se à inclusão de um material polimjé rico, por exemplo polietileno, no revestimento pode reduzir-se significativamente a viscosidade por meio da adição de materiais compatíveis que apresentem uma viscosidade substancialmente menor, por exemplo ceras. Normalmente as particulas sólidas (27) de material de que são formados os núcleos devem ser insolúveis no material de revestimento liquido (2l) no entanto, se o tempo de contacto entre o material (27) de que são formados os núcleos e o material de revestimento (2l) for suficientemente curto, de maneira a que esse contacto termine antes que o material de revestimento solidique, os sólidos podem ser revestidos antes de se dissolverem. Deste modo é possivel proceder-se ao revestimento de sólidos solú* veis em água, ou sensíveis à água, com uma solução aquosa, do mesmo modo se comunique é possivel proceder-se isto é de viscosidade signif icativamente maior do que a do material de revestimento (2l).

Nalgumas aplicações os materiais podem ser escolhidos de maneira a que o material sólido (27) de que são formados os núcleos vá reagir com o liquido de revestimento (2l) de modo a dar origem à formação de uma camada sólida de revestimento inicial na zona de união entre ambos antes de o material de revestimento (2l) se solidificar no decorrer do processo. Assim, o material (27) de que são forma dos os núcleos contêm um cloreto de ácido polifuncional, ou isocianeto, e o liquido (2l) poderá conter uma poliamina na um poliol* Esta técnica também é útil para o revestimento de um liquido desde que a camada de revestimento ou invólucro inicial que se forma por reacção quimica entre os dois materiais impeça a absorção ou a dispersão do material de que são formados os núcleos no seio do material de revestimento se solidifique.

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0 revestimento de pastas fluidas pode ser realizado procedendo-se à suspensão dos sólidos que se pretende revestir no seio do liquido de revestimento antes de, ou ao mesmo tempo que se proceder, ou se procede

| à suspensão das particulas de que são formados os núcleos.

As particulas sólidas em suspensão no seio do material de revestimento podem ser solúveis no material de revestimento caso o seu tempo de contacto com o material de revestimento não ser suficiente para permitir a dissolução.

| Também é possivel proceder-se ao revestimento de liquidos dispensando-se de maneira a que estas formem uma suspensão ou uma emulsão no seio do liquido de revestimento. 0 liquido de que são formados os núcleos deve apresentar de maneira a fazer com que o espelhamento de liquido e a subsequente atomização sob a forma de pequenas gotas se verifique primeiro no liquido de revestimento.

Os materiais de que são revestidos depois de serem absorvidos também podem ser revestidos depois de serem absorvidos superficial na profundamente por sólidos.

Também é possivel prender as particuias revestidas numa camada de pó ou num banho de endurecimento ou de extracção em que um solvente adicional é removido por extracção ou em que tem lugar uma reacção quimica de endurecimento. Um exemplo deste último caso será o da formação de particulas revestidas com gelatina que são presas num banho contendo glutaraldeido que endurece a camada de

| material de revestimento e diminue fortemente a permeabilidade da camada de revestimento»

E possivel utilizar o invento para produzir camadas de revestimento de polimeros que são insolúveis em todos ou quase todos os solventes quando os polimeros se encontram disponíveis sob a forma de suspensão de later aquosas. Constituem exemplos destes polimeros os acrílicos, a borracha, a borracha sintética, o cloreto de polivinili-

deno, etc» As particulas sólidas ou as goticulas liquidas de material de que são formados os núcleos são suspensas no seio do latex, sendo depois a suspensão fornecida ao elemento rotativo de acordo com o presente invento sobre a superficie do disco deve ser insuflado ar húmido ou então deverá ser prevista e existência de qualquer outro sistema próprio para impedir que o latex seque e coagule sobre o disco. Depois de abandonarem o disco, as particulas revestidas e de as menores particulas de latex puro sobrante são secas, por exemplo sendo deixadas cair no interior de uma câmara através da qual se faz passar ar ou gás quente não saturado, à medida que a água vai sendo removida do latex, as particulas de polimero coagulam sob a forma de uma pelicula insolúvel» Quando seca a pelicula de revestimento passa a constituir uma barreira impermeável que é apenas afastada peles solventes do polimero»

Outro modelo de realização do presente invento é aquele que se encontra representado na Fig,

2 à qual se passa agora a fazer referência. Existe um disco rotativo (ll), cuja superficie superior (13) se acha dotada de uns sulcos, e o respectivo motor de aceionamento (17) que são semelhantes aos componentes idênticos que se encontram representados no modelo de realização da Fig, 1» São utilizadas lâmpadas de infravermelhos (4θ) para aquecer o espaço situado por cima do disco (ll) e um motor de agitação (30), cuja velocidada é controlada por um VARIAC (4l), que vai agitar o material de revestimento e o material de que são formados os núcleos, de modo a promover a necessidade suspensão. Existe um funil aquecido (45) que pode subir e descer de uma maneira selectiva ao longo de três hastes de apoio verticais roscadas (49), das quais apenas duas se encontram representadas na Fig, 2, 0 agitador (5θ) encontra-se calculado no interior do funil (45) e é obrigado a rodar por meio do veio de comando (47) que se acha ligado ao motor de agitação (30)» A extremidade mais afastada

do veio (47) apresenta a fornia de um bujão (51), que em função da altura a que o funil (45) se encontra posicionado nas hastes de apoio (49), se pode projectar através da abertura inferior do funil e dessa maneira interromper a descarga de material do funil para o disco (ll). Este modelo de realização elimina a necessidade de existir uma válvula de esfera e proporciona um controlo do caudal fazendo o funil subir e descer ao longo das hastes (49), ou fazendo descer e subir o motor. Existem muitos outros esquemas de alimentação que serão evidentes para os entendidos na matéria.

Outro modelo de realização do presente invento é aquele que se encontra representado na Fig. 3 à qual se passa agora a fazer referência. Existe um disco rotativo (55) cuja superficie superior (57) é plana e lisa e se acha disposta horizontalmente entre duas paredes horizontais (59) e (6θ). Existe um funil (61) no interior do qual se acha situado um agitador (63) práprio para promover a suspensão de particulas solidas no seio de um material de revestimento liquido que é introduzido simultaneamente no funil ao mesmo tempo que o agitador (63) se encontra a funcionar, A extremidade inferior do funil (6l) passa através de uma abertura (65) adequadamente praticada na parede superior (59)# de maneira que a abertura do fundo do funil (6l) vai ficar colocada de maneira a permitir que o conteúdo do funil vá cair sobre a superficie (57) do disco em alinhamento com o eixo de rotação do disco. Existe um cone de distribuição (67) divergente no sentido descendente que se acha colocado de uma maneira substancialmente concêntrica em torno da haste do funil, de maneira a impedir que o material da pasta fluida que é fornecida do funil para cima da superficie do disco se projecte sob a forma de salpicos.

Para a zona situada entre as placas (59) β (6θ) é canaliza^

do ar quente, tanto na parte de cima do disco (55) como na

parte de baixo deste, por meio de adequadas condutas (69)

de ar quente que comunicam com uma adequadas aberturas praticadas nas placas (59) θ (6θ). A temperatura do ar fornecido através das condutas (69) é suficiente para fazer com que o material de revestimento se mantenha no estado de fusão quando este material é colocado na zona situada entre as placas (59) e (6θ). E evidente que as placas que ajudam a controlar o fluxo de ar não precisam de ser paralelas. Por exemplo, é possivel obter maiores velocidades para o ar quente na zona de borda do disco rotativo desde que a distância entre a placa e o disco rotativo diminua à medida que o raio aumenta. Também é evidente que as placas podem rodar em simultâneo com o disco.

No modelo de realização da Fig. 3 o funil (6l) serve de recipiente no qual as particulas sólidas ou as goticulas liquidas de material de que são formados os núcleos são dispersos no seio do liquido de revestimento. Além disso, o caudal da resultante suspensão que sai do funil e vai cair sobre a superficie (57) do disco é controlado pelo nivel da suspensão que é mantida no funil em vez de ser controlado por um mecanismo incorporado uma válvula de descarga do funil.

0 modelo de realização que se encontra representado na Fig. 4 é semelhante em muitos aspectos ao modelo de realização do Fig. 3 com excepção no que diz respeito ao mecanismo de alimentação da suspensão e ao facto de que o disco se acha inclinado, por exemplo a quarenta e cinco graus, em relação à horizontal. A suspensão de material de revestimento e de material de que são formados os núcleos, acha-se colocada num recipiente (?θ) no interior no qual se encontra situado um agitador (7l)* Um recipiente (70), pode ser aberto de uma maneira relativa na zona de um dos seus cantos inferiores a fim dc permitir que o material de que é constituída a suspensão possa ser fornecido

íi

-37de uma maneira controlada para cima da superficie superior (57) do disco (55)* A Fig» k destina-se a mostrar que o disco pode ser orientado substancialmente segundo qualquer ângulo que se pretenda não sendo obrigatório que fique numa posição horizontal, tal como aquela em que se encontra representado nas Figs. 1-3»

0 modelo de realização da Fig. 5 representa de uma maneira esquemática a utilização de um crivo de malha (77) substancialmente cónico que se encontra colocado sobre a superficie superior de um disco (75) de maneira a convergir para um ponto situado entre o o disco e a extremidade inferior de um funil (73). 0 funil

fornece o material de que á constituida a suspensão descarregando-o sobre um disco (75) da maneira já anteriormente descrita, em relação aos modelos de realização das Figs» 1-3»

No entanto o crivo de malha (77) que roda solidariainent e com o disco (75), existe para ajudar a controlar a espessura média do revestimento na medida em que promove a descarga de parte do material de revestimento através do crivo» Nas Figs. 13-15 encontra-se representadas outras formas que os discos rotativos (90), (92) e (9^) podem assumir e que podem ser utilizadas no presente invento. Além disso podem ser utilizados vários discos rotativos, várias rodas dotadas de alhetas, vários discos rotativos dotados de sulcos e vários tubos radiais, dispostas em fila.

0 invento, tal como acaba de ser descrito é adequado para o revestimento de particulas de substancialmente qualquer forma no entanto o revestimento mais uniforme que é possivel de ser obtido é aquele que é realizado sobre particulas esféricas. A dimensão das particulas pode ser normalmente variar entre 10 microsn e 10 milímetros apesar de existirem concepções ou

[

condições especiais que permitem a utilização de particulas com dimensões situadas fora deste linites. E possivel e fácil obter particulas aproximadamente esféricas por intermédio da utilização de métodos já bem conhecidos na técni. ca anterior, como por exemplo a da secagem por pulverização ou a deformação de particulas esféricas do tamanho de um chumbo de caça por extrução ou compressão em moldes, ou por aglomeração de pós finos em tambores rotativos utilizando um ligante de fase liquida e/ou aquecimento. Também é igualmente sabido que é possivel saber cristais compactos com uma forma aproximadamente esférica submetendo-os a uma acção abrasiva durante a cristalização.

0 material de revestimento que é preferível utilizar a fim de se obterem custos minimos na realização do processo, deverá ser um material que se apresente no estado liquido à temperatura de revestimento quando arrefecido sem necessitar da evaporação de um solvente ou de uma reacção quimica. A viscosidade do material de revestimento pode variar entre 0,5 e 100.000 centipoises encontrando-se os valores preferidos para a viscosidade situados entre 1 e 5.000 centipoises. Os liquidos de revestimento preferenciais são aqueles que são constituidos por várias misturas de poliolefinas, de copolímero de etileno-acetato de vinilo e de ceras. Uma composição tipica de um liquido é aquela que é constituida por 50 por cento em peso de polietileno de densidade 0,92 e de índice de fusão 25O, e por 5θ por cento de uma cera de parafina com um ponto de fusão de 60°C.

E preferível que o material de que são foimados os núcleos seja insolúvel e no liquido revestimento à temperatura de revestimento, isto apesar de materiais de que são formados os núcleos e que são solúveis no liquido de revestimento poderem ser revestidos caso o

-39-

tempo de eontecto com o liquido de revestimento antes de se proceder à pulverização e de se verificar a solidificação ser suficientemente curto para impedir a dissolução*

Durante uma operação tipica, tal como foi anteriormente referido, as particulas a serem revestidas podem constituir até 45 por cento em volume da quantidade total da pasta fluida de que é formada a sus pensão, apesar de bormalmente a percentagem volumétrica de particulas a serem revestidas ser da ordem de 20 a 35%*

A temperatura na zona situada na vizinhança da superfície superior disco deve ser superior à do ponto de fusão do material de revestimento. Normalmente esta temperatura deve achar-se situada entre 60° e 90°C para as ceras puras e entre 120° e l60°C para as misturas de polimero/cera,

A velocidade de rotação do disco é escolhida de maneira a que o material de revestimento em excesso a que o material de revestimento em excesso dê origem à produção de esferas de dimensão muito menores do que as particulas revestidas. Caso o disco fosse utilizado simplesmente como um atomizador para o liquido de revestimento, seriam estas pequenas esferas que iriam ser produzidas. Uma vez que o material de revestimento liquido sobrante ou em excesso dá origem à formação de goticulas mais pequenas a força de travamento aerodinâmico por unidade de massa é muito mais elevada para as referidas goticulas do que para as maiores particulas revestidas, Por isso, à medida que vão solidificando, estas menores goticulas v^o perdendo velocidade muito mais depressa por acção da força de travamento à medida que se vão afastando do disco rotativo.

Portanto estas goticulas vão cair

muito mais perto do disco rotativo. Junto do disco pode ser colocado um dispositivo próprio para recolher estas pequenas particulas de revestimento não utilizado a fim de as enviar novamente para o reservatório de material de revestimento Em alternativa as particulas de revestimento não utilizado podem ser recolhidas na parte de dentro de mne do fundo a fim de serem crivadas e recirculadas.

Quando o anel de particulas de revestimento não utilizado se sobrepõe parcialmente ao anel de particulas revestidas, as particulas não podem ser totalmente separadas por crivação. Quando isto acontece, um aumento da velocidade de rotação do disco provoca a separação dos anéis fazendo com que as particulas revestidas sejam lançadas mais longe e com que a dimensão das particulas de revestimento não utilizando diminua de maneira que estas vão cair mais perto do disco. Quando as particulas de produto final apresentam um diâmetro menor do que 100 microns tanto as particulas de produto final como as menores particulas de revestimento sobrante ou em excesso vão cair para aquém de uma distância de uns poucos de pés do disco, sendo ambas afectadas pelo ar que sopra de dentro para fora ao longo das direcções radiais do disco, por isso elas não se separam claramente em dois anéis distintos. No entanto elas são facilmente separadas umas das outras por crivação por acção da força centrífuga etc.

Para as particulas situadas dentro

da gama dos 0,5 milímetros e com uma densidade ds 1,2, uma velocidade de rotação de 1.000 a 1.500 rpm para um disco com um diâmetro de 8 polegadas proporciona uma boa separação espacial entre as finas particulas de cera excedente e as muito maiores particulas revestidas de maneira que as particulas de cera excedente podem ser recolhidas separadamente podendo não ser necessário proceder a nenhuma operação separada de crivação*

As partículas a serem revestidas podem ser misturadas com o material de revestimento em estado de fusão imediatamente antes de a suspensão resultante ser fornecida ao disco. Os caudais de alimentação para um disco com um diâmetro de 8 polegadas são de preferência da ordem dos 100 mililitros a 5 litros por minuto mas podem cobrir a gama de 10 ml/min. a 100 litros/min. Para materiais de revestimento com pontos de fusão substancialmente superiores à temperatura ambiente (por exemplo acima dos 5θ°θ)t as particulas revestidas sodificam rapidamente após abandonarem a superficie do disco e podem ser recolhidos imediatamente. Se como material de revestimento for utilizado uma solução, o solvente terá que ser evaporado antes de as particulas essencialmente secas poderem ser recolhidas.

i

Os modelos de realização anteriormente descritos incluem um disco cuja superficie apresenta uns sulcos, um disco cuja superfice é plana e lisa, ou apresenta a forma de uma taça, ou a forma de um cone, e crivos inclinados ou placas perfuradas colocadas por cima de um reservatório (rotativo ou não rotativo). Também é ,

possivel proporcionar a existência de um disco dotado de ! alhetas, de maneira a que o disco compreenda uma série de

I

alhetas angularmente afastado umas das outras entre as j

quais ficam definidos espaços. Teoricamente qualquer ‘

dispositivo rotativo capaz de sei' utilizado para efectuar uma atomização pode ser utilizada no presente invento desde |

que a pasta fluida não seja obrigada a passar através de um J

i

fino orificio onde se possam verificar entupimentos.

Outras alternativas são aquelas que são constituídas por um cone invertido feito de um crivo de aço e por um disco dotado de alhetas onde as alhetas são colocadas inclinadas em relação à direcção do diâmetro do disco.

-42-

Através da utilização do invento procederaese com êxito ao revestimento das seguintes substâncias: substâncias fluorescentes (l2 a 6θ microns), particulas angulares de cloreto de potássio (25 a 300 microns) cloreto de potássio (partículas aproximadamente esféricas de 500 a 860 microns, de 250 a 500 microns, de 120 a 250 microns), água adensada com celulose de carboximetilo, cristais de sacarose (l,4 a 2 milímetros), pó de aspirina (mantida juntamente com uma solução de celulose de carboximetilo) acetaminofeno (esferas de 180 a 320 microns,

| etc») entre os líquidos de revestimento que têm sido utilizados neste invento encontram-se incluídos a cera pura, a cera com solventes (por exemplo 20 por cento de cera de parafina, 30 por cento de Polywax 500 e 50 por cento de tricloroetano 1,1,2), misturas de ceras /~l6 por cento de Polywax 500, 24 por cento de um copolímero de etileno-acetato de vinilo (Elvax 420, 18% de acetato de vinilo, Du Pont de Nemours, Inc») e 60 por cento de cera de parafina; ou 17 por cento de cera de parafina, 33 por cento, de Polywax 500 e 50 por cento de Elvax 420/, a cera de polietileno, a cera e o polietileno de baixa densidade (50 por cento de parafina e 5θ por cento de polietileno), o metal de Wood (50 por cento de bismuto, 25 por cento de chuihbo, 12,5

► por cento de cádmio e 12,5 por cento de estanho), um polímero celulósico dissolvido num solvente e as soluções de misturas de ceras polietileno e copolímero de etileno-acetato de vinilo em hidroearbonetos aromáticos e alifáticos. Também têm sido utilizados materiais de revestimento sob a forma de pastas fluidas contendo até 37 por cento em peso de sólidos insolúveis em suspensão quer mais pequenos quer maiores da espessura média da camada de revestimento final.

0 presente invento é ainda ilustrado pelos seguintes exemplos:

F

EXEMPLO 1

Neste exemplo foram utilizadas partículas de cloreto de potássio aproximadamente esféricas obtidas por crivação dentro de uma gama de crivo de 20-32 (5OO-863 microns)» 0 aparelho utilizado foi substancialmente o mesmo que foi representado na Fig» 1 com a superficie superior do disco (ll) lisa de preferência a apresentar sulcos» A abertura de descarga (37) da válvula de esf£ ra encontra-se disposta aproximadamente l/S de polegada acima da superficie (13) do disco» Todo o reservatório se encontrava aquecido por meio de uma resistêhcia electrica e encontrava-se equipado com um termo-par» 0 disco encontrava-se inclinado cerca de 45° em relação à horizontal (tal como no modelo de realização da Fig» 4) a fim de aumentar o compri. mento da trajectória das particulas animadas de movimento ascendente no seio do ar, por forma a fazer com que estas posqam solidificar antes de encontrarem uma superficie sólida (as particulas animadas de movimento descendente não são recolhidas)» 0 conjunto de que o disco faz parte encontrava4se equipado com três pistolas de calor situadas da parte de cima do disco e com duas pistolas de calor situadas da parte de baixo do disco para além das duas lâmpadas de aquecimento»

Num copo de boca larga fundiram-se e misturaram-se 38 gramas de cera de parafina (Fisher P-22), 38 gramas de Polywax 5θ0 (produzida pela divisão Bareco da Petrolite Inc)* e 24 gramas de Elvax 420 (Du Pont)»

A cera fundida e as 38 gramas de particulas de cloreto de potássio foram misturadas no reservatório de mistura aquecido» Com todas as pistolas de calor ligadas, o disco foi então posto a rodar à velocidade de 7θθ rpm» A válvula foi aberta de maneira a permitir que a suspensão pudesse escoar^ -se em direcção ao centro do disco ponto a partir, do qual ela foi depois dispersa» As particulas de cloreto de potássio

revestidas foram arremessadas segundo uma trajectória ascen dente devido à inclinação do disco em relação à horizontal) caindo ao nível do chão a uma distância de aproximadamente 6 pés de disco. As menores particulas de cera pura seguiram uma trajectória mais próxima do disco afastada um ou doi pés das particulas de cloreto de potássio revestidas ,

As particulas de maiores dimensões foram separadas em três fracções por meio de crivação,

vinte e oito por cento destas apresentavam um diâmetro superior a 860 microns; 68% apresentavam um diâmetro compreendido entre 590 e 860 microns; e 4% apresentavam um diâmetro inferior a 590 microns. As menores particulas de cera de que cairam junto ao disco não foram recuperadas,

j

0 valor médio do diâmetro determinado por medição de um pequeno número de particulas revestidas ( n = 15) foi de 521 +. 44 microns. As particulas revestidas apresentaram um diâmetro médio de 759 mais ou menos 74 microns ( n = 15), Portanto o valor médio da espessura da camada de revestimento com base nestas medições seria de 119 microns» i

Na fraeção que apresenta um diâmetro superior a 860 microns todas as particulas se afundaram ! num liquido de densidade aproximadamente superior à da cera ! (isto é, succinato de dietilo com uma densidade de um 1,047 gramas por centímetro cúbico),isto mostra que todas

estas particulas continham cloreto de potássio. Na direc- |

i

ção de particulas com diâmetros na gama de 590-860 microns de entre vinte particulas escolhidas ao acaso houve três que flutuaram indicando que eram constituídas por cera pura (a fraeção de particulas de cera pura presentes nesta gama dimensional pode ser diminuída por meio de um aumento da velocidade do disco ou diminuído a viscosidade do material de revestimento). A extracção da água mostrou que a fraeção com diâmetros superiores 860 microns continha 5^,7 por

cento de cloreto de potássio e 45,3% de cera; e que a

fracção com diâmetros na gama de 590-860 microns

continha 65% de cloreto de potássio e 35% de cera.

| Ao passo que o cloreto de potássio

livre se dissolve ao cabo de apenas alguns segundos quando é colocado dentro de água, apenas uma quantidade inferior a 3% de cloreto de potássio revestido (de qualquer uraa das fracções dimensionais) se dissolve ao cabo de dez minutos apenas uma quantidade de ' l6,2% se dissolve

| ao cabo de 7θ minutos, da fracção de 590-860 microns e

apenas uma quantidade de 30,9% da fracção superior a 860 microns se dissolve ao cabo de 70 minutos. Ao cabo de 266 minutos, dissolvem-se uma quantidade de 39% da fracção com diâmetros na gama de 590-860 microns, e uma quantidade de 62% da fracção com diâmetros na gama de valores superiores a 860 microns. Isto mostra que as partículas soláveis de cloreto de potássio se achavam bem revestidas»

Neste exemplo (l) o cloreto de potás- í

i

sio ficou bem revestido pelo polímero de revestimento do j

I

tipo cera. Isto é difícil conseguir através de métodos !

tais como o de revestimento em leito fluido, devido ao í

I·' I

facto de as goticulas de cera não molharem suficientemente

bem a superfície do cloreto de potássio, por isso o mate- !

í

rial de revestimento espalha-se de uma maneira deficiente sobre a superfície. No presente invento as particulas começam por ficar totalmente mergulhadas no seio do material

μ de revestimento, e o processo é tão rápido que o revestimento não dispõe de tempo suficiente para deixar de cobrir a superfície antes de solidificar.

EXEMPIO II

Procede-se à encapsulação de esferas de açúcar "non-pareil", com um diâmetro dentro da gama de 1,2 a 2 milimetro? em cera com a seguinte composição:

38 gramas de Gulfwax (cera de parafina para usos domésticos); 38 gramas de Polywax (Bareco); e 24 gramas de Elvax

420 (Du Pont)* As mesmo tempo que a cera era agitada a 104°C no recipiente de mistura procedia-se à adição de 40 gramas de esferas "non-pareil" miqturando-se tudo muito bem e sendo depois a dispersão despejada sobre o disco que se encontrava a rodar à velocidade de 1ΐ4θ rpm. O resultante revestimento de cera aplicada sobre os "non-pareils" revestidos situou-se dentro de uma gama de 17 a 25 por cento em peso quando medidos por extracção. As esferas "non-pareil" não revestidas libertaram 73,6% do seu conteúdo em dez minutos e 91% em trinta minutos. As esferas revestidas não libertaram em 10 minutos uma quantidade possivel de ser detectada (isto é, menos do que 1%). Após trinta minutos foi libertada uma quantidade de 1,1% e após uma hora foi libertada uma quantidade de 2,6%. Deste modo, pode concluir-se que o açúcar se encontrava bem revestido.

EXEMPLO Iii

Dissolveram-se 20 gramas de butirato de acetato de celulose (Eastman CAB 381-2) no seio de uma mistura de 100 mililitros de diclorometano e 10 mililitros de acetona tendo a solução assim obtido sido colocada dentro de um reservatório (20). Cristais vermelhos de açúcar com um peso total de 28 gramas e passando através de um crivo de 5θθ microns mas ficando retidos num crivo de 250 microns foram misturados com a solução CAB, tendo a suspensão assim obtida sido lançada sobre o disco que se encontrava a rodar

a uma velocidade de 1170 rpm sem aquecimento. As particulas vermelhas separaram-se bem das goticulas mais pequenas e incolores de polimero durante a operação de revestimento. A fracção de produto revestido que foi capaz de passar por um crivo de 1 milímetro mas que ficou retida em aberturas de 86o microns (particulas revestidas aglomeradas sobre a superficie receptora devido à incapacidade que o solvente tem de se evaporar na sua totalidade no seio do ar ambiente do laboratório) foi de 68$ de açúcar e de 32$ de material de revestimento constituido por butirato de acetato de celulose. Quando colocado dentro de água, 33$ do açúcar dissolveu-se em dez minutos e 65$ em 90 minutos.

EXEMPLO IV

A fim de se poder efectuar revestimentos com composições poliméricas de maior viscosidade em estado de fusão (por exemplo, com polietileno) é necessário controlar a temperatura do ar na zona adjacente ao disco rotativo. Isto foi melhor conseguido utilizando os modelos de realização das Figs. 3 e 4 em que foram estilizadas as placas de coberturas (59) e (6θ).

Através das condutas (69) é conduzido ar quente (proveniente, por exemplo, de pistolas de calor) directamente para o disco.

Num copo de boca larga foram fundidos 100 gramas de polietileno (indice de fusão = 250). Com o polietileno em estado de fusão foram misturados 34 gramas de grânulos esféricos de um ácido orgânico ligeiramente solúvel em água e com um diâmetro médio de 0,740 milímetros. A mistura encontrava-se a uma temperatura de 154°C. Esta mistura foi fornecido ao disco que se

- 48-

encontrava a rodar a uma velocidade de l,l4o rpm, A temperatura das placas que se encontravam colocadas defronte do disco situava-se entre os 130° e os 170°C em diferentes pon tos. A suspensão viscosa foi fornecida à placa durante um periodo de 5 minutos. Foram recuperados 46 gramas de material que não contactou com uma parede e que se distribuiu da seguinte maneira:

Diâmetro (microns) %	do total	Cont eúdo
500	7,8	Apenas polietileno
500-590	0,9	Apenas polietileno
590-860	7,3	Acido orgânico revestido
860-1000	14,5	Acido orgânico revestido
1000-1180 1180 finamente subdivi-	9,1	Acido orgânico revestido
dido	3,7	Várias esferas
Não subdividido	56,7	"Pastilhas" e "Teias

de aranha", polietileno

(Não é observada a presença de material não subdividido quando a viscosidade do material de revestimento é menor, mas não é possivel trabalhar com temperaturas mais elevadas do que aquela que é utilizada neste exemplo, a fim de reduzir a viscosidade, devido à instabilidade térmica das particulas de que são formados os núcleos).

Em comparação, a distribuição dimensional das esferas de ácido orgânico não revestidas foi a seguintes

Diâmetro (microns)	$de
500	0,4
500-590	1,2
590-860	79,2
860-1000	19,0
1000-	o,3

As particulas pertencentes à gama dimensional 590 a 1000 microns continham 49$ de ácido orgânico. Quando colocadas dentro de água desionisada, 2,4$ do ácido orgânico libertou-se em 16 horas, 7,1$

72 horas. Nos ensaios de controlo realizados como material não revestido, o ácido orgânico dissolveu-se completamente em aproximadamente 30 minutos.

EXEMPLO V

Num copo de boca larga foram fundidos 400 gramas de metal de Xo o d (obtido na Federated Metal Corp· of Newark, N.J. ). Num forno procedem-se ao aquecimento até à temperatura de S5° C de 50 gramas de partículas aproxi. madamente esféricas de KCI que passaram num crivo coà aberturas de 860 microns mas que ficaram retidas num crivo de 500 microns. Um disco de 8 polegadas equipado com vinte

-50-

e quatro sulcos com uma largura de l/8 de polegada e com uma profundidade de l/l6 de polegada, que foi mantido à temperatura de 6o°C e com uma inclinação de 28 graus em relação à horizontal, foi obrigado a rodar à velocidade de 6.300 rpm. Formou-se uma suspensão de particulas de KCI no seio do metal de Wood no estado liquido, tendo essa suspensão sido vertida sobre 0 disco#

A distribuição dimensional das par-

ticulas foi a seguinteí
Diâmetro (microns)	Peso (g)	Cont eúdo
Abaixo de 5θθ	26,3	pó metálico
500 - 590	21,8	esf eras
590 - 860	10,0	esferas e peças planas
Acima de 860	37,1	aglomerados

As esferas foram cobertas com o metal, conforme foi determinado por observação visual, mas o cloreto de potássio dissolveu-se facilmente, revelando que o revestimento era poroso. Ao microscópio constatou-se que o revestimento era constituído por uma grande quantidade de pequenos cristais de metal, tornando assim possivel as infiltrações através dos espaços entre os cristais.

-51«W-W'··'*»

EXEMPLO VI

No seio de 50 gramas de parafina Gulfwax à temperatura de 150°C foram dissolvidos 5° gramas de Polietileno USI (densidade = 0,9^7 indice de fusão = 250)» 0 disco plano e liso, com um diâmetro de 8 polegadas, foi mantido à temperatura de 130° C e a uma velocidade de rotação de 1.800 rpm. Com a solução de polimero pera foram misturados 5θ gramas de particulas de acetaminofano aproximadamente esféricas, dentro de uma gama dimensional de 177 - 250 microns. A fracção de produto situada dentro de uma gama dimensional de 177 - 300 microns continha na sua maior parte particulas separadas, ou isoladas, revestidas.

EXEMPLO VII

Para o revestimento de particulas de KCI aproximadamente esféricas, o modelo de realização, de crivo cónico, que se encontra representado na Fig. 5*

A percentagem de material de que são formados os núcleos em relação à massa total das particulas (isto é, de carga útil) apresentou um valor maior do que o produto obtido a partir de um ensaio realizado sob as mesmas condições mas utilizando um disco plano. Isto mostra que o cone poroso constitui outra solução para controlar a espessura da camada de revestimento através do aumento da quantidade de liquido de que são formados os núcleos, e que também provoca uma diminuição da fracção de liquido de revestimento sobrante, ou excelente, atomizado que é projectado a partir do bordo do dispositivo rotativo. No entanto existe uma diminuição na quantidade de particulas revestidas de uma maneira separada.

ÍH

-52-

Α composição do material de revestimento era de 38% em peso de cera de parafina (Gulf)

38% em peso de Polywax 5θ0, da Bareco, e 24% de Elvax 420 (Dupont). A gama dimensional das particulas originais era de 0,50 a 86 mm. A pasta fluida goi fornecida ao disco, ou rotor, a uma temperatura de 116 graus centígrados, tendo o ar insuflado entre as placas sido mantido a uma temperatura de 129 - 133°C.

% da carga útil

5OO - 590 microns 590 850microns

Disco plano	75,8	57,3
Crivo cónico	88,0	82,8
No caso de se utilizar um disco liso trabalhando sob as mesmas condições, a distribuição dimensional de particulas de material de que são formados os núcleos não revestidas, de particulas revestidas e de material de revestimento excedente atomizado, foi a seguin te:
KCl	não revestido
Diâmetro (microns)	Peso (g)	%
Mais pequenas do que 420	0,418	2,5
420 - 500	2,354	14,0
500 - 590 590 - 860 Maiores do que 860	13,187 0,654 0,172	78,6 3,9 1,0

Total

16,785

100,0

-53-

!Ϊ

(Produto em dois anéis situados em torno do dispositivo rotat ivo) :

Particulas	de KCI	revestidas(anel exterior)
Diâmetro (microns)	Peso	(k)
Mais pequenas do que 500	0,3	1,8
500 - 590	0,6	3,6
590 - 860	12,1	73,4
860 - 1,00	2,6	15,8
1,00 -1,18	o,5	3,0
Maiores do que 1,18	o,4	2,4
Total	16,5	100,0
Material de	revestimento excedente atomozado (anel interior)
Diâmet ro (microns)	Peso	(g) $
Mais pequenas do que 149	1,0	5,5
149 - 177	0,9	5,0
177 - 250	1,5	8,3
250 - 297	3,3	18,3
297 - 420	7,3	4o,6
420 - 500	1,3	7,2
Maiores do que 500	,2,,,.,7.	15,1-
Total	18,0	100,0

Existe apenas uma pequena sobreposição na distribuição dimensional das grandes particulas de KCI revestidas (na sua maior parte constituídas por particulas separadas revestidas) e das pequenas goticulas que são na sua maior parte constituídas por material de revestimento puro atomizado* Uma vez que o KCI sólido é mais denso, quase todas as particulas de KCI revestidas se devem encontrar no circulo exterior» Se o disco trabalhar a uma velocidade de rotação mais elevada ou se a viscosidade do material de revestimento diminuir, o diâmetro das goticulas de material de revestimento atomizado no anel interior dimi· nuirá» 0 diâmetro do anel no qual se encontram contidas as grandes particulas revestidas irá aumentar se aumentar a velocidade de rotação, ou irá diminuir ligeiramente se a velocidade de rotação se mantiver com o mesmo valor mas a viscosidade diminuir, devido ao facto de passarem a apresentar uma camada de revestimento se menor espessura,

Acafeaiu de ser descritos um método e um aparelho próprio para o revestimento ou a microencppsulação de particulas sólidas ou de goticulas de um liquido viscoso e que podem ser aplicados a uma vasta gama de dimensões, Esta técnica de revestimento é satisfatótia para o revestimento de particulas sólidas vom uma gama dimensional de 20 - 300 microns, caso em que os métodos caracteristicos da técnica anterior, que consistem em pulverizar o material de revestimento sobre particulas fluidificadas, satisfatória mal ou em absoluto não satisfatória, De uma maneira geral, o método caracteristico do presente invento é menos dispendioso do que os processos caracteristicos da técnica anterior devido ao facto de ser muito fcápido, consumir menos energir e não necessitar de um controlo tão apertado do processo. 0 tempo de contacto entre o material de revestimento e o material de que são formados os núcleos pode ser mantido um valor extremamente baixo. Além disso as particulas só necessitam de passar uma única vez pelo aparelho, em contraste

com as muitas passagens pela zona de pulverização caracteristicas dos métodos de revestimento por pulverização,

0 presente invento também pode ser utilizado, em substituição de uma série de outros processos, na formação de microcápsulas, Por exemplo, o método característico do presente invento evita a necessidade de se proceder a um cuidadoso controlo e a alterações realizadas em momentos bem determinados das condições, exigidos em muitos casos de processos de microencapsulação por coacervação (separação de um coloide reversível em duas fases liquidas não misciveis e de diferentes concentrações) e por evaporação do solvente, 0 presente método evita as dificuldades decorrentes da aglomeração de microcápsulas, um problema frequente nestes processos,

0 método característico do presente invento também pode ser utilizado com goticulas de liquido de que são formados os núcleos disperso e tornado mais viscoso do que o liquido de revestimento a fim de limitar os fenómenos de espalhamento e de atomização do material de revestimento menos viscoso. Desta maneira o processo característico do presente invento pode ser utilizado para formar microcápsulas semelhantes àquelas que são formadas por meio do método de jacto anular.

Depois de se ter procedido à descrição de vários modelos de realização dos novos e aperfeiçoados métodos e aparelho próprios para o revestimento ou a microencapsulação de partículas solidas ou de goticulas de um liquido viscoso, de acordo com o presente invento, crê-se que outras modificações, variações e alterações podem ocorrer aos entendidos na matéria depois de lerem a descrição que acaba de ser feita, E portanto

facilmente coinpreensivel que seja suposto que todas essas variações, modificações e alterações se devam encontrar incluidas no âmbito do invento tal como este se acha definido nas reivindicações anexas.

Claims (2)

1. REIVINDICAÇÕES

   is. . Método de revestimento ou encapsulação de fragmentos individuais de material de que são formados os núcleos, e que apresentam a forma de particulas sólidas, de agregados formados por granulação ou de goticulas liquidas, com um revestimento de um material que é menos viscoso do que o material de que são formados os núcleso e que se apresenta no estado sólido à temperatura ambiente mas que se apresenta no estado liquido às elevadas temperaturas a que se realiza o revestimento, ou sob a forma de uma solução durante o processo de revestimento, caracterizado por compreender as operações des

   distribuição dos referidos fragmentos individuais do material de que são formados os núcleos, no seio do material liquido de revestimento de maneira a formar uma suspensão s

   4ϊΐΐΜ3 írf

   lançamento da suspensão para cima de uma superficie rotativa que vai separar e dispersar por efeito centrífugo a suspensão em (l) goticulas de material de revestimento puro (2) fragmentos individuais do referido material de que são formados os núcleos, revestidos com o referido material de revestimento;

   arrefecimento dos fragmentos individuais já revestidos, ou remoção do sdvente dos referidos fragmentos individuais, a fim de se promover a solidificação do material de revestimento; e

   controlo do processo de maneira a que se produza uma predominância de goticulas de revestimento liquido sobrante que se apresentam sob a forma de goticulas com uma dimensão pré-determinada que é menor do que a dimensão dos fragmentos individuais já revestidos.

   25. - Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a operação de controlo do processo incluir o ajuste da velocidade de rotação da superficie de maneira a que a dimensão das goticulas coincida com a referida dimensão pré-determinada.

   35, - Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender ainda a operação de separação dos referidos fragmentos individuais, já revestidos, das goticulas de material de revestimento puro.

   4® - Método de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por a operação de separação incluir a crivaçâo ou a utilização da força centrifuga para separar os relativamente grandes fragmentos individuais já revestidos, das relativamente pequenas goticulas de material de revestimento.

   5-» - Método de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por a operação de separação incluir o fazer-se rodar a referida superficie rotativa a uma velocidade suficientemente elevada para fazer com que as gotículas de material de revestimento puro se tornem significativamente menores do que os fragmentos individuais já revestidos e portanto vão cair da referida superficie rotati va numa zona radialrnente interior àquela onde vão cair os fragmentos individuais já revestidos que foram separados daquelas «

   68, - Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a operação de arrefecimento, ou de remoção do solvente, incluir a passagem dos fragmentos já revestidos através de ar ambiente ou de um gás, aquecido ou não aquecido, fazendo com que os fragmentos sejam lançados para fora da referida superficie rotativa por efeito da força centrífuga»

   7&» - Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender ainda a operação de aquecimento da zona da referida superficie de rotação a fim de fazer com que o material de revestimento se mantenha no estado liquido quando se encontra sobre a referida superficie de rotação»

   38» - Método de acordo com a reivindicação 7, caracterizado por a operação de aquecimento incluir a passagem de ar quente entre uma placa ou umas placas que se encontram colocadas a uma curta distância do lado de cima e do lado de baixo da referida superficie de rotação, ou o aquecimento por indução da referida placa ou placas.

   9-# - Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a operação de distribuição compreender as sub-operaçoes de:

   aquecimento do referido material já revestido num recipiente até o referido material atingir uma temperatura suficientemente elevada para fazer com que o material de revestimento se mantenha no estado liquido;

   dispersão dos referidos fragmentos individuais de material de que são formados os núcleos no seio do referido material de revestimento, no interior do referido recipiente; e

   agitação do conteúdo do referido recipiente a fim de se formar a referida suspensão de fragmentos individuais distribuídos no seio do referido material de revestimento.

   10®. - Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a superficie rotativa se encontrar orientada de maneira a formar um âhgulo agudo em relação à horizontal.

   11?. - Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender ainda a operação de ajuste da espessura do material de revestimento aplicado sobre o material de que são formados os núcleos através do ajuste da velocidade de rotação da referida superficie.

   12?, - Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender a operação de ajuste da espessura do material de revestimento aplicado sobre o material de que são formados os núcleos, através do ajuste da viscosidade do liquido de revestimento.

   135, - Método de acordo com a reivin dicação 1, caracterizado por compreender ainda a operação de ajuste da espessura do material de revestimento aplicado sobre o material de que são formados os núcleos, através do ajuste de caudal a que a referida suspensão é lançada sobre a referida superfície rotativa durante a referida operação de lançamento.

   l45, _ Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender ainda a operação de ajuste da espessura do material de revestimento aplicado sobre o material de que são formados os núcleos, através de ajuste da área da superfície molhada do dispositivo rotativo.

   15^â* - Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender ainda as operações de:

   de uma parte do referido material de revestimento, que é fornecido à referida superfície rotativa como constituindo uma parte da referida suspensão, conferindo porosidade à referida superfcie rotativa por exemplo através de uma cobertura de rede, de um material poroso ou de um material perfurado, com a forma de um cone ou de uma taça, que se encontra afastado e colocado por cima de uma outra superfície de recepção;

   dispersão por efeito de força centrifuga, dos fragmentos já revestidos, que são maiores do que os interstícios ou perfurações de referida cobertura de rede, ao longo da referida cobertura de rede ao mesino tempo que se remove parcialmente o material liquido de revestimento, por exemplo, por acção da gravidade e/ou da força centrifuga, dos fragmentos individuais à medida que os fragmentos se deslocam ao longo da cobertura de rede; e

   passagem do referido revestimento liquido através da cobertura de rede e recirculação do material de revestimento liquido assim passado»

   - Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender ainda as operações de:

   solidificação das referidas goticulas de liquido de revestimento pro ject ando estas mesmas goticulas a partir da superficie totativa e através do ar ambiente ou de um gás (aquecido ou não aquecido, conforme o revestimento seja constituido por uma massa em fusão ou por uma solução);

   recolha das goticulas solidificadas de material de revestimento; e

   recirculação das goticulas recolhidas de material de revestimento.

   17-* - Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender ainda as operações de:

   solidificação das referidas goticulas de material de revestimento; e

   recirculação das goticulas solidificadas de material de revestimento obrigando-as a regressar à referida suspensão.

   IS⁵, - Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender ainda a operação de adição de um solvente ao referido material de revestimento a fim de se proceder à dissolução do material de revestimento antes da ou durante a formação da suspensão por forma a permitir o revestimento ou a reduzir a espessura do material de revestimento aplicado sobre os referidos fragmentos revestidos.

   I95. - Método de acordo com a reivindicação 1, carac t erisado por 0 referido material de que são formados os núcleos não ser solúvel no referido material de revestimento.

   20⁵» - Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o referido material de que são formados os núcleos ser pelo menos parcialmente solúvel no referido material de revestimento, e por o tempo que decorre desde o contacto inicial entre o referido material de que são formados os núcleos e o referido material de revestimento até à solidificação do referido material de revestimento é suficientemente curto para evitar que haja uma dissolução significativamente do referido material de que são formados os núcleos no seio do referido material de revestimento.
2. 2l^?. - Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o material de que são formados os núcleos, ou um componente nele contido, reagir com o material de revestimento, ou com um componente contido neste, de maneira a formar uma parede sólida inicial na periferia de cada um dos fragmentos individuais antes que o referido material de revestimento solidifique.

   22®, - Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o referido material de que são formados os núcleos" se apresentar sob a forma de goticulas liquidas com uma viscosidade maior do que a do material de revestimento.

   23®, - Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender ainda a operação de endurecimento dos fragmentos já revestidos através da transferência destes para um banho de endurecimento químico .

   24®, - Método de acordo com a reivindicação 23, caracterizado por o referido material de revestimento ser uma gelatina e por 0 referido banho de endureci^ mento incluir glutaraldeido,

   25®, - Método de acordo com a reivindicação 23, caracterizado por o revestimento ser gelatina e por um gás quente, o ar ou um liquido não solvente ser posto em contacto com a gelatina a fim de provocar uma ligação cruzada e uma insolubilizaoão.

   26®, - Método de acordo com a reivindicação 22, caracterizado por os referidos fragmentos individuais serem normalmente particulas esféricas que apresentam diâmetros da ordem de 10 microns a 10 milimetros,

   27®, - Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o liquido de revestimento ser uma suspensão contendo particulas insolúveis finas que se tornam parte integrante do revestimento aplicado sobre as particulas de que são formados os núcleos o que se encontram igualmente presentes e bem distribuídas no seio do liquido de revestimento sobrante.

   28^, - Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a referida suspensão ser arremessada radialmente para fora ao longo da referida super ficie do disco no interior de uns sulcos formados na referi da superficie que se acham angularmente separados uns dos outros.

   29-, - Método próprio para a obtenção de particulas revestidas de forma individual ao mesmo tempo que facilita a remoção simultânea das particulas revestidas do liquido de revestimento sobrante com o qual as particulas se encontram misturadas numa suspensão, num processo próprio para o revestimento de particulas com um revestimento liquido, caracterizado por compreender o lançamento da suspensão para cima de uma superficie rotativa a fim de se separar a susnensão em particulas revestidas em goticulas liquidas atomizadas que são expelidas circunferencialmente a partir da referida superfície, obrigando a referida superficie a rodar a uma velocidade própria para se obter uma predominância de goticulas de revestimento puro sobrante com uma díménsão pré-determinada que é menor do que a dimensão das particulas revestidas.

   30-, - Método de acordo com a reivindicação 29, caracterizado por a percentagem volumétrica de particulas a serem revestidas que se encontram presentes na suspensão se achar compreendido entre 10 e 35"’ de preferência entre 20 e 35$*

   31⁵» - Método de acordo com a reivindicação 29, caracterizado por as particulas revestidas constituídas por material instável em função da temperatura (produtos químicos, enzimas, células biológicas) serem formados com a formação simultânea de pequenas goticulas de material de revestimento sobrante e de uma maneira tão rã pida que pouca ou nenhuma degradação ou desnaturação se verifica .

   32®, - Método de acordo com a reivindraeão 29, caracterizado por o? fragmentos de que são formados os núcleos, e que se destinam a ser revestidos, serem insuficientemente molhados pelo liquido de revestimento (ângulo de molhagem inferior a 90°) mas serem completamente revestidos em virtude de terem sido completamente submersos enquanto se encontravam em suspensão e por o processo de espalhamento do liquido e de passagem radial das particulas e de solidificação se verificafem tão rapidamente que o núcleo acaba por não ficar coberto,

   33⁵* - Produto caracterizado por compreender (a) fragmentos individuais de material de que são fomiados os núcleos e que apresentam a forma de particulas sólidas de agregados formados por meio de granulação, ou de goticulas liquidas, revestidas ou encapsulação num material de revestidas ou encapsuladas num material de revestimento liquido, e (b) goticulas de material de revestimento liquido puro que apresentam uma dimensão significativamente menor do que a dos fragmentos revestidos, sendo o produto produzido através do processo de acordo com a reivhdicaeão 1,

   34?, - Aparelho próprio para o revestimento ou encapsulação de fragmentos individuais de material de que são formados os núcleos e que apresentam a forma de particulas sólidas, de agregados formados por meio de granulação, ou de goticulas liquidas, com um revestimento de um material que é menos viscoso do que o material de < são formados os núcleos e que se apresenta no estado solido à temperatura ambiente mas que se apresenta no estado liquido às elevadas temperaturas a que se realiza o revestimento, ou que apresentam a forma de uma solução durante a realização do processo de revestimento, caracterizado por compreender um recipiente próprio para conter os fraqmentos individuais de material de que são formados os núcleos e o material de revestimento liquido sob a forma de uma suspen-

   uai sistema de alimentação próprio para proceder ao fornecimento da suspensão que se encontra dentro do recipiente lançando-a sobre uma superficie rotativa a fim de realizai¹ por efeito da força centrifuga, a separação e a dispersão da suspensão em (l) goticulas de material de revestimento puro, e (2) fragmentos individuais do referido material de que são constituídos os núcleos e que se encontram revesti^ dos com o referido material de revestimento, um sistema de arrefecimento próprio para proceder ao arrefecimento dos fragmentos individuais já revestidos ou para proceder à remoção do solvente dos fragmentos individuais já revestidos a fim de promover a solidificação do material de revestimento, e um sistema próprio para proceder ao controlo do aparelho a fim de se produzir uma predominância das goticulas do revestimento liquido sobrante sob a forma de goticulas com uma dimensão pré-determinada menor do que a dimensão dos fragmentos individuais já revestidos,

   35⁵* - Aparelho de acordo com a reivindicação 34, caracterizado por o sistema de controlo incluir um sistema próprio para relacionar a velocidade de rotação da superficie com a dimensão pré-determinada, das goticulas*

   365, - Aparelho de acordo com a reivindicação 34, caracterizado por incluir um sistema próprio para promover a separação dos fragmentos individuais já revestidos das goticulas de material de revestimento puro.

   I

   -6737-* - Aparelho de acordo com a reivindicação 34, caracterizado por incluir um sistema de aquecimento próprio para efectuar o aquecimento de uma zona da referida superficie rotativa a fim de que o material de revestimento se mantenha no estado liquido sobre a superficie rotativa.