NO164961B - Fremgangsmaate til belegning av partikler eller vaeskedraaper - Google Patents

Description

Oppfinnelsen angår en fremgangsmåte og et apparat til belegning eller mikroinnkapsling av faste partikler eller seigtflytende væskedråper. Nærmere spesielt angår oppfinnelsen forbedringer ved slike fremgangsmåter og apparater som skaffer innkapslingsteknikker og -virkninger som tidligere ikke har vært oppnådd.

Belegning eller mikroinnkapsling av faste partikler

eller væskedråper anvendes i stor utstrekning for å beskytte belagte stoffer mot virkningene fra omgivelsene og/eller styre deres frigjøringstid og/eller meddele forbedrede hånd-teringsegenskaper. Typiske produkter som belegges eller mikro-innkapsles, er legemidler, pesticider, fargestoffer etc.

Et stort antall belegnings- eller mikroinnkapslings-teknikker har vært anvendt i henhold til teknikkens stand,

og mange av dem er beskrevet i Encyclopedia of Chemical Tech-nology, tredje utgave, bind 15, pp 470-493 (1981), John Wiley and Sons. Stort sett lider disse teknikker av en eller flere alvorlige ulemper, herunder høye kostnader, uanvendelighet til belegning av partikler som er mindre enn 200 ym i diameter, komplisert utførelse, lang berøringstid mellom kjernen og belegningsmaterialene før belegningsmaterialet stivner, mang-lende evne til å oppnå fukting og belegning av kjernepartiklene med det ønskede belegningsmateriale, ineffektiv separering av belagte partikler fra ubrukt belegningsmateriale og uøkono-misk utnyttelse eller spill av belegningsmateriale. En viktig begrensning ved mange fremgangsmåter er også de belagte par-tiklers tilbøyelighet til å agglomerere og det begrensede utvalgt av belegningsmaterialer. Der er alvorlige kostnads-ulemper ved de fleste metoder fordi de er satsvise fremgangsmåter som er vanskelige å gjennomføre i stor kommersiell målestokk, og fordi de må anvende et oppløsningsmiddel for belegningsmaterialet og ikke kan benytte smeltede belegningsmaterialer som ikke krever noe utstyr for håndtering eller fjerning av oppløsningsmiddel.

Der har vært gjort en rekke forsøk på å skaffe beleg-ningsteknikker som ikke oppviser de foran nevnte ulemper.

1 US patentskrift 4.386.895 er der således beskrevet et roterende apparat med radialt forløpende ledninger som hule nåler rager radialt ut fra inn i et reservoar av stivnende materiale. Etterhvert som apparatet roterer, blir flytende kjernemateriale presset ut gjennom ledningene og nålene av sentrifugalkraften. Det flytende kjernemateriale formes til dråper ved de ytre ender av nålene, og dråpene kastes ved sentrifugalvirkning inn i et skikt av gelerende materiale som danner seg på den ytre beholdervegg som følge av de rota-sjonskrefter som frembringes ved rotasjonen. Dråpene av flytende kjernemateriale blir på denne måte innkapslet av det gelerende materiale. Denne teknikk virker bra for det påtenkte formål. Den er imidlertid begrenset for anvendelse med væsker som kjernemateriale (dvs. at den ikke kan anvendes til mikroinnkapsling av faste partikler), og den minimale dråpestørrelse som kan belegges, avhenger av innerdiameteren av nålene.

Med hensyn til den siste begrensning er der praktiske nedre grenser for størrelsen av nålene, spesielt når seigtflytende kjernevæsker må strømme gjennom dem.

I henhold, til US patentskrift 2.955.956 er en roterende skive eller et roterende bord anordnet under et materør som en oppslemning av belegningsmateriale mates gjennom. Oppslemningen spres over den roterende skiveoverflate for å danne en tynn film av belegningsmateriale på denne. En ringformet strøm av faste korn tillates å treffe filmen på skiveoverflaten, hvorpå kornene blir belagt med belegningsmateriale.

De belagte korn kastes eller tillates å falle ned fra den roterende skive og bringes til å stivne ved hjelp av tørr varmgass som rettes mot de fallende korn. En annen ringformet strøm av korn rettes mot den roterende film for å spyle bort den ubrukte film og sikre "at alt materiale utnyttes. Også denne teknikk er tilfredsstillende for et begrenset formål, nemlig til belegning av korn såsom salt med tilsetninger,

men den kan ikke uten videre anvendes til belegning av væskedråper. Da kornene i den spylende, ytre, ringformede strøm ikke alltid vil bli belagt i samme grad som kornene i den indre strøm, er det ikke mulig med denne teknikk å oppnå

jevn belegning av alle korn. D„en i dette patentskrift beskrevne teknikk er derfor mer egnet til bred fordeling av tilsetninger på overflaten av korn enn til belegning av partikler.

GB patentskrift 1.090.971 beskriver en fremgangsmåte

til mikroinnkapsling av faste partikler ved fremstilling av en fortynnet suspensjon av partiklene i en fortynnet opp-løsning av et harpiksholdig belegningsmateriale i en flyktig væske, idet suspensjonen spres som en dusj bestående av for-støvet belegningsoppløsning og dråper av mikroinnkapslede partikler. Dusjen av dråper blir deretter utsatt for vanndamp ved temperaturer over kokepunktet for belegningsoppløsningen, noe som fordamper det uønskede væskeoppløsningsmiddel slik at der blir tilbake belagte partikler pluss partikler av rent belegningsmateriale med samme størrelse. Fremgangsmåten krever imidlertid en matningsoppløsning med et meget lavt prosentvis innhold av partikler som skal belegges. Videre innebærer den fjerning av en stor mengde ubrukt matningsvæske ved fordampning ved høy temperatur, og den tillater ikke separering ved sikting av belagte partikler fra partikler av rent belegningsmateriale.

Det er derfor en hensikt med den foreliggende oppfinnelse å skaffe en forbedret fremgangsmåte

til belegning eller mikroinnkapsling av både faste partikler og dråper av seigtflytende væske.

En annen hensikt med oppfinnelsen er å skaffe en fremgangsmåte til mikroinnkapsling av partikler

som tillater i det minste størstedelen av partiklene å belegges individuelt eller diskret istedenfor i klaser, samtidig som der skaffes forbedrede midler til å separere uønsket og ubrukt flytende belegningsmateriale fra de belagte partikler. Nærmere bestemt er det en hensikt med oppfinnelsen å skaffe en beleg-ningsprosess som innebærer regulert

mekanisk eller fysisk separering av belagte partikler fra ubrukt flytende belegningsmateriale ved størrelsessortering, samtidig som fremgangsmåten skal være like anvendelig for belegning av faste partikler som partikler av seigtflytende væske, enten med materialer som inneholder et flytende opp-løsningsmiddel, eller med smeltede belegningsvæsker. Samtidig skal fuktbarheten av kjernepartiklene eller dråpene med belegningsmaterialet være relativt uviktig, slik at det blir mulig

å benytte fremgangsmåten for et større spektrurmav kjernepartikler og belegningsmaterialer.

Det er en annen hensikt med oppfinnelsen å, skaffe en fremgangsmåte til belegning eller mikroinn-

kapsling av faste partikler og seigtflytende væskedråper over et bredt område av partikkel- og dråpestørrelser, herunder dråper og partikler med diametre godt under 200r.'Um.

En ytterligere hensikt med den foreliggende oppfinnelse er å skaffe en fremgangsmåte til belegning

eller mikroinnkapsling av faste partikler eller dråper av seigtflytende væske kontinuerlig og med en meget mindre grad av kompleksitet samt. med en meget høyere hastighet og til lavere kostnader enn hva som er mulig i henhold til meget av teknikkens stand, samtidig som man unngår problemet med agglomerering av de belagte partikler.

Enda en hensikt med den foreliggende oppfinnelse er

å skaffe en fremgangsmåte til belegning eller mikroinnkapsling av faste partikler eller dråper av seigtflytende væske, hvor belegningsmaterialet lett kan resirkuleres i prosessen hvis det ikke anvendes under den første gjennom-gang gjennom prosessen.

Ytterligere en hensikt med den foreliggende oppfinnelse er å skaffe en fremgangsmåte til belegning

eller mikroinnkapsling av faste partikler eller dråper av seigtflytende væske, hvor beleggtykkelsen lett kan innstilles ved innstilling av en hvilken som helst av en rekke prosess-parametre.

Ytterligere en hensikt med oppfinnelsen er å skaffe

en fremgangsmåte til belegning eller mikroinn-

kapsling av faste partikler eller dråper av seigtflytende væske, hvor berøringstiden mellom kjernen og belegningsmaterialene før stivning av disse kan gjøres tilstrekkelig kort til å hindre forringelse av visse labile materialer eller til å hindre at de skal oppløse seg i hinannen når de er delvis eller fullstendig blandbare.

Den foreliggende oppfinnelse er definert i kravene, først og fremst i krav 1. Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen blir suspensjonen matet inn på en roterende overflate for separering av suspensjonen i belagte partikler og for-støvede væskedråper som kastes ut fra overflaten ved dennes omkrets. Overflaten blir rotert med en hastighet som medfører at uønsket flytende belegningsmateriale overveiende fås som dråper med en på forhånd fastlagt størrelse som er mindre enn størrelsen av de belagte partikler.

I henhold til oppfinnelsen blir således faste partikler eller væskedråper av kjernemateriale som skal belegges, først dispergert i smeltet eller oppløst belegningsmateriale for dannelse av en suspensjon. Suspensjonen av de to materialer blir deretter matet til overflaten av en roterende skive,

et roterende bord eller et annet roterende element. Prosessparametrene, spesielt rotasjonshastigheten av skiven eller et annet roterende element styres slik at de sentrifugalkrefter som utøves på suspensjonen ved hjelp av skiven eller lignende, får suspensjonen til å spre seg mot omkretsen av skiven med gradvis fortynning av væskeskiktet og separering av overskytende belegningsmateriale fra de belagte partikler, idet suspensjonen splittes i (1) store belagte partikler og (2) vesentlig mindre forstøvede dråper av overskytende belegningsmateriale som dannes ved forstøvning av den tynne film av flytende belegningsmateriale ved omkretsen av skiven eller lignende. I henhold til oppfinnelsen blir således skiven eller lignende anvendt som et organ til mekanisk eller fysisk separering av overskytende belegningsvæske fra de individuelt belagte partikler og spredning av den separerte væske som forstøvede dråper med vesentlig mindre størrelse enn de belagte partikler. Et meget viktig trekk ved oppfinnelsen for oppnåelse av den ønskede separasjon og spredning er at den omfatter en innstilling av rotasjonshastigheten av skiven i forhold til den ønskede størrelse av forstøvede dråper av overskytende flytende belegningsmateriale som skiven gir, istedenfor innstilling av skivehastigheten i henhold til størrelsen av de belagte partikler som skal oppnås. Dette representerer

et vesentlig avvik fra kjente teknikker med bruk av et roterende hjul eller lignende for å skaffe en spredning av belagte partikler, hvor hjulhastigheten bestemmes ut fra den nød-vendige størrelse av det belagte partikkelprodukt. For belagte partikler med sammenlignbare dimensjoner innebærer oppfinnelsen i praksis skiverotasjonshastigheter som ligger overraskende høyt over dem som benyttes i henhold til tidligere kjent teknikk.

Den gjennomsnittlige størrelse som er nødvendig for

de forstøvede dråper av overskytende belegningsvæske, kan i praksis bestemmes av den grad av forurensning, dvs. overskytende ubrukt belegningsmateriale, som er akseptabel i det ferdige produkt av belagte partikler. Denne mengde fastlegges ved kjente teknikker som gjør bruk av de relative størrelser av de belagte partikler og den partikkelstørrelses-fordeling som er karakteristisk for ubrukt belegningsvæske, sett i forhold til rotasjonshastighet, væskematningshastighet, lengden av den fuktede omkrets og viskositeten i roterende utstyr av forstøvertypen. I henhold til oppfinnelsen vil den gjennomsnittlige størrelse av de forstøvede dråper typisk være ca. 20-75% av størrelsen av de belagte partikler.

Da de materialer som belegges, er faste (eller seigtflytende væsker), blir de ikke forstøvet, men bare kastet ut fra skiven som relativt store partikler som fastholder et belegg av den væske som de har vært neddykket i. Styringen av prosessparametrene for å gi separering av suspensjonen ved hjelp av den roterende skive i individuelt belagte partikler og vesentlig mindre dråper av overskytende belegningsmateriale skiller fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen fullstendig fra tidligere kjente fremgangsmåter som f.eks. forstøv-ningsstivning, hvor en oppslemming av dispergerte faststoffer forstøves som en væske med det faste produkt tilstede inne i de forstøvede dråper. Ved forstøvningsstivning er de dispergerte faststoffer tilstrekkelig findelt til at der foreligger mange faste partikler i mesteparten av den forstøvede oppslemming, og størrelsesfordelingen av hele produktet nærmer seg den som kan forutsies fra forstøvningskorrelasjoner. Ved forstøvningsstivning hvor suspensjonen må oppføre seg som en væske under forstøvningen og intet oppløsningsmiddel senere fjernes, har volumandelen av faste stoffer i suspensjonen (og dermed også i de stivnede produktdråper) en øvre grense i nærheten av 30%, mens volumandelen av belagte faststoffer i produktpartiklene i henhold til den foreliggende oppfinnelse kan være på over 90% som følge av separasjonen av den ubrukte belegningsvæske på den roterende skive og dennes forstøvning til mindre partikler som lett kan fjernes. Ved den foreliggende oppfinnelse er hovedsakelig alle fast-stoffene i matningsoppslemningen og alle de belagte fast-stoff produkter større enn de størrelser som kan forutsies ut fra forstøvningskorrelasjoner for de prosessbetingelser som anvendes. Et eksempel på størrelsesfordelingen av de tilførte faststoffer, produktfaststoffene og det forstøvede belegningsmateriale er angitt i eksempel VII.

Oppfinnelsen oppviser videre klare forskjeller fra

den tidligere kjente forstøvningskjøling, hvor en suspensjon forstøves med etterfølgende stivning av dråpene ved avkjøling, og fra forstøvningstørking hvor et oppløsningsmiddel er tilstede i den opprinnelige suspensjon eller oppløsning og deretter fjernes. I begge disse kjente fremgangsmåter blir mat-ningssuspensjonen eller -oppløsningen forstøvet som en væske, og produktene av fremgangsmåtene er de stivnede dråper, idet der ikke er noen separering mellom partikler som inneholder og partikler som ikke inneholder faststoffer. I prinsipp kan man benytte en hvilken som helst forstøvningsinnretning som vil gi de ønskede dråper. Ved den foreliggende fremgangsmåte blir prosessvariablene innstilt for å gi et fullstendig annet resultat, og produkter kan fremstilles som det er umulig å oppnå ved vanlig forstøvningskjøling eller forstøvnings-tørking. Det er f.eks. hensiktsmessig med fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen å anbringe tynne voksbelegg (f.eks. på

100 um) rundt faste partikler med en diameter på 2 mm. Ved forstøvningskjøling vil det ikke være mulig å føre matningsoppslemningen gjennom en trykkdyse eller en tovæske-dyse,

da kjernepartiklene ville blokkere eller tilstoppe åpningene i typiske dyser. Hvis man anvendte en meget stor dyse for

å tillate partiklene å passere, ville den resulterende grove dusj innbefatte mange produktpartikler som ikke inneholdt noen kjerne (bare store dråper med belegningsmateriale),

noen få kjernepartikler ville ha tynne belegg, mange ville ha tykke belegg, og mange ville foreligge som agglomerater istedenfor som diskrete belagte partikler. Dette ville finne sted fordi partikkeldannelsen i disse åpningsapparater finner sted ved forstøvning av hele oppslemningen rett og slett som en væske som tilfeldigvis inneholder enkelte faste partikler. En slik oppslemning av store partikler vil naturlig-vis kunne føres over en-forstøver med roterende skive uten noen tilstopning. Skiven ville imidlertid bli betjent for å behandle oppslemningen som en enkel væske som gir alle de forstøvede dråper innenfor samme størrelsesområde. Dette betyr igjen at meget av belegget vil være i form av partikler som er like store som de belagte partikler, og at mange av partiklene vil foreligge i form av agglomerater. Ikke i noen av disse tilfeller vil mesteparten av de ubrukte belegningsmaterialer kunne separeres fra de belagte partikler ved enkle midler som f.eks. ved sikting, og produktet ville inneholde store inerte partikler med belegningsmateriale som en hovedbe-standdel. Dette er uakseptabelt for de fleste praktiske anvendelser .

Ved bruk av-en matningsoppslemning som inneholder f.eks. 500 um store kjernepartikler, og hvor de ønskede belagte produktpartikler skal ha en størrelse av 600 um, vil derimot i henhold til den foreliggende oppfinnelse skivestørrelsen, rotasjonshastigheten, matningshastigheten av oppslemningen og viskositeten av belegningsmaterialet bli innstilt slik at alt det ubrukte belegningsmateriale tvinges til å foreligge i form av dråper som er meget mindre (f.eks. med en midlere diameter på ca. 250 ym), slik at mesteparten av disse dråper lett kan separeres fra produktet. Produktpartiklene vil hovedsakelig alle være i form av enkle belagte kjernepartikler som nesten alle har en midlere beleggtykkelse på 50 ym. Hvis det skulle være ønskelig, er det mulig å gjøre partiklene av ubrukt belegg mindre eller noe større ved fremstilling av det ønskede produkt.

Et nøkkelpunkt ved oppfinnelsen er å utføre fremgangsmåten forskjellig fra en typisk forstøvningskjøleprosess.

Ved den sistnevnte prosess blir forstøvningen innstilt slik

at hele matningsoppslemningen behandles som en væske for å gi dråper i det ønskede størrelsesområde. I henhold til den foreliggende oppfinnelse blir alle parametre innstilt slik at alle partikler av ubrukt belegningsmateriale tvinges til å anta en relativt liten størrelse dannet ved forstøvning av filmen av rent belegningsmateriale, mens de større produktpartikler av belagte kjernepartikler kastes av fra skiven omgitt av den ønskede mengde av gjenværende væske som deretter bringes til å stivne som et belegg.

De små dråper av belegningsmateriale og de partikler fuktet med belegningsmateriale som oppnås ved drift av skiven i henhold til oppfinnelsen, blir kastet ut eller bragt til å falle fra den roterende overflate og stivner som følge av tørke- eller kjølevirkningen av den omgivende luft eller gass. Sikting eller andre teknikker for størrelsessortering kan uten videre anvendes for fjerning av de belagte partikler fra de meget mindre partikler av ubrukt belegningsmateriale,

og dette fjerningstrinn lettes i forhold til tidligere kjente fremgangsmåter som følge av størrelsesforskjellen mellom de belagte partikler og de mindre partikler av overskytende belegningsmateriale som fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen skaffer. De partikler av belegningsmateriale som på denne måte samles opp, kan resirkuleres i prosessen. Den minimale størrelse av faststoffpartiklene eller væskedråpene som kan belegges med denne teknikk, er bare begrenset av størrelsen av partiklene eller dråpene selv og av den nedre grense for dråpestørrelsen av overskytende belegningsvæske som kan oppnås med en roterende skive (tørre partikler på 1-5 um ved høye skivehastigheter med lavviskøse belegg inneholdende et opp-løsningsmiddel) . Ved fullstendig dispergering av partiklene eller dråpene i det smeltede belegningsmateriale før materialene anbringes i berøring med den roterende overflate er det mulig å belegge alle partikler på lignende måte. Jo jevnere størrelsen av de dispergerte partikler er, desto større likhet vil der være fra partikkel til partikkel av de belagte

partikler. Dette har liten virkning på størrelsesfordelingen av de mindre partikler av forstøvet overskytende belegningsmateriale.

Disse og andre hensikter, trekk og mange av de med-følgende fordeler ved den foreliggende oppfinnelse vil bli bedre forstått ved lesing av den følgende detaljerte be-skrivelse i forbindelse med tegningen, hvor tilsvarende deler på de forskjellige figurer er betegnet med samme henvisnings-tall. Fig. 1 er et skjematisk riss av et apparat ifølge den foreliggende oppfinnelse som kan anvendes for utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Fig. 2 er et skjematisk riss av en alternativ utførelses-form for oppfinnelsen.-Fig. 3 er et skjematisk riss av enda en utførelses-form for oppfinnelsen. Fig. 4 er et skjematisk riss av en ytterligere utfør-elsesform i henhold til oppfinnelsen. Fig. 5 er et skjematisk riss av enda en utførelsesform for oppfinnelsen. Fig. 6 er et skjematisk oppriss av et roterende separeringselement som viser virkningen på en væskesuspensjon når

det anvendes i henhold til oppfinnelsen.

Fig. 7 er et skjematisk grunnriss av elementet på fig. 6. Fig. 8 er et riss i likhet med fig. 7, men viser en annen type roterende separeringselement. Fig. 9, 10 og 11 er skjematiske riss av tidligere kjente produkter (fra en forstøvningstørkeprosess) med belagte partikler, idet figurene representerer etter hverandre følgende trinn av belegningsprosessen. Fig. 12 er et riss i likhet med fig. 9 og viser et mellomprodukt i henhold til oppfinnelsen før den sluttelige separering av de belagte partikler fra dråper med overskytende belegningsvæske. Fig. 13-15 er skjematiske riss av alternative roterende separeringsinnretninger som er nyttige ved utførelse av oppfinnelsen.

Som vist på fig. 1, er der for utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen anordnet et lukket forstøvningskammer 10 (hvorav bare den øvre vegg 12 er vist på fig. 1). Inne i kammeret 10 er der anordnet en roterende skive eller et roterende bord 11 med en øvre overflate 13 som kan være anordnet horisontalt. Den roterende skive 11 er roterende drevet om sin vertikale midtakse ved hjelp av en drivmotor 17 med variabel hastighet som virker via en drivaksel 15. En styre-enhet 19 for hastigheten tillater innstilling av skivens rotasjonshastighet.

Hastighetsregulatoren 19 og motoren 17 kan være anordnet inne i eller utenfor kammeret 10, avhengig av den spesielle anvendelse. Skiven kan være anordnet over motoren eller opp-hengt under denne med passende modifikasjoner av matnings-ledninger, understøttelser etc.

Et reservoar eller en beholder 20 er innrettet til

å inneholde smeltet eller oppløst belegningsmateriale 21. Reservoaret 20 er oppvarmet, f.eks. ved hjelp av en varme-kveil 23 som er anordnet rundt omkretsen av reservoaret for å holde belegningsmaterialet 21 i smeltet eller oppløst form.

I denne henseende kan belegningsmaterialet 21 tilføres reservoaret 20 i smeltet form og holdes i denne tilstand ved hjelp av varmekveilen. Alternativt kan belegningsmaterialet tilføres reservoaret i fast form og smeltes av den varme som kommer fra varmekveilen 23. I begge tilfeller er det smeltede belegningsmateriale 21 i reservoaret i flytende tilstand. En mat-ningstrakt 25 er anordnet slik at den strekker seg gjennom en åpning i kammeret 10 for å tilføre diskrete masser 27

av kjernemateriale (dvs. faste partikler av kjernemateriale) som skal belegges, til reservoaret 20. Når kjernematerialet er i form av dråper av seigtflytende væske, kan trakten 25 erstattes av et dråpedannende rør, organer til innmating av en emulsjon eller lignende. En røremekanisme strekker seg inn i kammeret 10 og reservoaret 20 og drives av en rører-motor 30 med variabel hastighet anordnet utenfor kammeret 20. Når røreren 22 drives av motoren 30, tjener den til å dispergere de faste partikler 27 (eller væskedråper) av kjernemateriale i hele det smeltede belegningsmateriale 21.

Resultatet er en oppslemning eller suspensjon•av de to materialer som befinner seg i reservoaret .20. Denne oppslemning eller suspensjon leveres gjennom en tyngdekraft-matepassasje 31 som strekker seg fra bunnen av reservoaret 20, til en kuleventilmekanisme 33. Kuleventilen 33 kan etter valg betjenes fra utsiden av kammeret 10 ved hjelp av en betjeningsstang 35 for styring av hastigheten av strømmen av suspensjonsmaterialet gjennom kuleventilen 33. Det skal bemerkes at varmekveilen 23 er slik anordnet at den varmer opp suspensjonen når denne passerer gjennom passasjen 31 og kuleventilen 33, slik at det sikres at belegningsmaterialet,forblir i smeltet tilstand i disse elementer. Utløpspa.ssasjen fra kuleventilen 33 er anordnet direkte over midtpunktet for overflaten 13

for å levere suspensjonsmaterialet hovedsakelig langs rota-sjonsaksen for skiven 11.

Rommet over overflaten 13 er oppvarmet f.eks. ved hjelp av industrielle varmepistoler '39 for å holde temperaturen på overflaten 13 tilstrekkelig høy til at belegningsmaterialet i suspensjonen forblir smeltet. Ytterligere varme tilføres på undersiden av skiven 11, f.eks. ved hjelp av infrarøde varmelamper 40. Oppvarmingen kan tilveiebringes på mange andre måter, f.eks. ved forvarmet luft, damp, stråleenergi, induksjonsvarme etc.

Den øvre overflate 13 av skiven 11 kan være glatt,

eller den kan være utformet med en rekke radialt forløpende spor 24 som står på vinkelavstand fra hverandre, eller opp-stående kammer for å danne en bevegelsesbane for det materiale som avsettes på overflaten 13 fra kuleventilen 33. Overflater med spor eller ribber er fordelaktig hvis de partikler som skal belegges, er små, f.eks. under 200 um i diameter, og belegget er seigtflytende, idet de kan gi finere partikler av det ubrukte flytende belegningsmateriale enn glatte skiver ved samme omdreiningshastighet.

Under drift blir belegningsmaterialet 21 i flytende

form eller i form av en oppslemning anbragt i reservoaret 20. Hvis belegningsmaterialet 21 er en voks, blir voksen smeltet ved oppvarming. Hvis der anvendes et polymert belegningsmateriale, kan det oppløses i et oppløsningsmiddel om

nødvendig. Belegningsvæsken kan inneholde emulgerte eller suspenderte partikler hvis slike er ønskelige i den endelige vegg eller belegget på kjernepartiklene. Kjernematerialet må være faste partikler, granulerte aggregater av fine partikler eller dråper av en væske som er mer seigtflytende enn det flytende belegningsmateriale 21. Disse partikler eller dråper 27 bør fortrinnsvis, men ikke nødvendigvis, ha en relativt snever størrelsesfordeling. Når dråpene eller partiklene mates inn i oppslemningen av belegningsmateriale 21,

kan røreren 22 settes i gang av rørermotoren 30 for å dispergere partiklene 27 i materialet 21. Når partiklene er riktig dispergert (noe som kan være en kontinuerlig prosess), blir drivmotoren 17 for skiven satt i gang og innstilt på ønsket hastighet ved hjelp av hastighetsregulatoren 19. Den ønskede hastighet vil avhenge først og fremst av størrelsen av de mindre partikler av overskytende belegningsmateriale som vil bli dannet som beskrevet nedenfor. Kuleventilen 33 blir deretter betjent ved hjelp av betjeningsstangen 35 for å tillate suspensjonen å strømme ned på overflaten 13 av skiven 11. Ventilen 33 åpnes langsomt inntil den ønskede strømnings-hastighet oppnås. Den sentrifugalkraft som virker på suspensjonsmaterialet når dette treffer overflaten 13, får materialet til å slynges radialt utover på overflaten eller i sporene 24. Dette har den virkning at suspensjonen vil bli splittet i både partikler 27 fuktet med belegningsvæsken og mindre dråper av belegningsvæske som ikke inneholder kjernepartikler 27. Oppvarmingen av området rundt skiven 11 holder belegningsmaterialet i flytende tilstand på overflaten 13. Når materialet kastes ut eller faller ned fra skiven 11, vil det falle gjennom tørr, kjølig luft som får belegningsmaterialet til å stivne ved avkjøling eller tørking. De stivnede små dråper av overskytende belegningsmateriale og partiklene av kjernematerialet belagt med stivnet belegningsmateriale faller mot bunnen av kammeret under stivningsprosessen. Siling eller andre separeringsteknikker kan anvendes for å separere de belagte partikler fra de mindre partikler av rent belegningsmateriale. De mindre stykker av belegningsmateriale kan så føres tilbake til prosessen ved innføring i reservoaret 20. Mesteparten

av de opprinnelige suspenderte partikler blir belagt diskret og på lignende måte, et trekk som oppnås som følge av det forhold at de opprinnelige k.jernematerialepartikler 27 er omhyggelig dispergert i belegningsmaterialet før suspensjonen mates ned på den roterende skive. Belegningstykkelsen kan varieres hovedsakelig ved endring av viskositeten av belegningsvæsken, men også ved innstilling av matningshastigheten av suspensjonen til skiven, variasjon av skivens rotasjonshastighet, variasjon av skivens diameter eller variasjon av antall spor eller ribber.

Det er mulig å utføre fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen som en kontinuerlig prosess ved at belegningsvæske 21 og partikler 27 tilføres reservoaret 20 kontinuerlig. Et endeløst transportbelte som er anordnet på bunnen av kammeret 10, samler opp partiklene og mater dem til en rekke sikter som skiller belagte partikler fra de mindre partikler av rent belegningsmateriale. De sistnevnte partikler kan tilføres direkte til reservoaret 20, mens de belagte partikler kan tas vare på på en hvilken som helst ønsket måte. Alternativt kan alle partiklene transporteres pneumatisk til en cyklon, sikter eller posefiltre for separasjon av de mindre dråper av overskytende belegningsmateriale som skal resirkuleres..

Som bemerket foran blir prosessparametrene nøye regulert på en måte som vil bli beskrevet senere for å gi en separasjon av den flytende suspensjon ved hjelp av skiven i belagte partikler (som stort sett vil være individuelt belagte partikler med mindre fremgangsmåten utføres ved tilstrekkelig lav hastighet til at en liten andel av partiklene forblir som dobbelte eller tredobbelte partikler eller der foreligger en bred størrelsesfordeling av matningspartiklene, slik at de finere kjernepartikler fanges opp i store partikler) og dråper av overskytende belegningsvæske med vesentlig mindre størrelse enn de belagte partikler. Virkningen av den roterende skive på den suspensjon som mates inn på den, er levende belyst på fig. 6-8. Det vil ses at belegningsvæsken 21 i suspensjonen gradvis trekkes bort fra kjernepartiklene 27.

og danner en væskefilm på skiven etter hvert som suspensjonen beveger seg fra midtpunktet mot skivens omkrets, idet tykkelsen

av væskefilmen gradvis avtar og overskytende væske til slutt separeres fra partiklene 27 under levning av et belegningsskikt 27a på partiklene, hvoretter det overskytende belegningsmateriale spres som en dusj av små dråper 21a som dannes fra den tynne film av belegningsmateriale. Fig. 6 og 7 viser denne virkning for en skive med glatt øvre overflate, og fig. 8 viser virkningen i forbindelse med en skive med spor. Størrelsen av de forstøvede dråper av overskytende belegningsmateriale har bare liten sammenheng med størrelsen av de faste belagte partikler og er isteden bare avhengig av beleg-ningsvæskens egenskaper når det gjelder filmspredning og forstøvning. Kjernepartiklene beveger seg derimot i henhold til en helt annen mekanisme, idet de ikke sprer seg til en film, men rett og slett kastes gjennom eller langs filmen av belegningsmateriale og ut fra omkretsen av skiven sammen med en liten mengde tilknyttet belegningsmateriale. Fig. 12 viser et typisk produkt i henhold til oppfinnelsen når dette sprøytes eller kastes ut fra en roterende overflate. Det vil være klart at produktet består av kjernepartikler 27 som har et væskeformet belegningsskikt 27a og alle er av stort sett samme størrelse, og dråper 21a av overskytende ubrukt belegningsmateriale 21 som har en vesentlig mindre størrelse enn de belagte partikler og en størrelses-fordeling som er typisk for den som kan ventes ved enkel forstøvning av den rene belegningsvæske. Det på fig. 12 viste produkt står i klar motsetning til typiske produkter av tidligere kjente fremgangsmåter som anvender et roterende hjul eller lignende for å skaffe spredning av suspenderte partikler. Fig. 9-11 viser således produktet i henhold til en typisk tidligere kjent fremgangsmåte (forstøvningstørking) hvor partiklene blir innleiret i dråper av en væske som inneholder et oppløsningsmiddel, ved at der dannes en oppslemning av partiklene i væsken og oppslemningen omdannes til dråper ved å tilføres et roterende hjul eller lignende. Som vist på fig. 9, inneholder produktet når det forlater hjulet, partikler 127 med et væskebelegg 127a og separate dråper 121 av overskytende belegningsmateriale. Det vil imidlertid

være klart at der ikke er noen skarp størrelsesforskjell,

slik som i produktene ifølge den foreliggende oppfinnelse, mellom de belagte partikler (som vanligvis er belagt i klaser, men som tildels også kan være belagt enkeltvis) og dråpene av overskytende belegningsmateriale. Der er således et vesentlig antall dråper 121 som har en størrelse som kan sammenlignes med størrelsen av de belagte partikler i motsetning til produktene ifølge den foreliggende oppfinnelse, hvor disse dråper overveiende er vesentlig mindre enn de belagte partikler og de fleste partikler er belagt hver for seg. Den etter-følgende fjerning av overskytende dråper av belegningsmateriale ved sikting, sentrifugering eller lignende blir således lettet med produktene ifølge oppfinnelsen sammenlignet med produktene ifølge tidligere kjente fremgangsmåter. Fig. 10 viser det tidligere kjente produkt i henhold til fig. 9 etter fordampning av oppløsningsmiddelet, og fig. 11 viser produktet etter fjerning av de mindre dråper av overskytende belegningsmateriale ved f.eks. sikting og belyser den relativt høye prosen-tuelle mengde av ubrukt belegningsmateriale (i de store dråper av slikt materiale) som ikke er blitt fjernet fra det belagte produkt. Det er i alt vesentlig umulig ved denne tidligere kjente fremgangsmåte å fremstille produktpartikler med et innhold av kjernemateriale på over 50%, å fjerne overskytende belegningsmateriale og å oppnå en høy grad av jevnhet fra partikkel til partikkel. Alternativt betraktet gir oppfinnelsen et produkt som omfatter relativt store, overveiende individuelt belagte partikler og ubelagte dråper av overveiende vesentlig mindre størrelse enn de belagte partikler, mens tidligere kjente produkter overveiende består av en blanding av individuelle masser av belagte partikler og ubelagte dråper av stort sett lignende dimensjoner, hvor selve kjernepartiklene er relativt små sammenlignet med de endelige partikler.

For oppnåelse av et produkt med en skarp størrelses-forskjell mellom de belagte partikler og dråpene av overskytende belegningsvæske blir fremgangsmåteparametrene i henhold til oppfinnelsen regulert på en bestemt måte. Nærmere bestemt har rotasjonshastigheten av skiven eller lignende i henhold til oppfinnelsen sammenheng med den gjennomsnitts-størrelse som er ønsket for dråpene 21a (slik det vil bli beskrevet nærmere nedenforistedenfor å stå i forhold til den gjennomsnittsstørrelse som er ønskelig for de belagte partikler. I motsetning til dette står ved tidligere kjente fremgangsmåter hastigheten av det roterende hjul eller lignende i forhold til den størrelse som er ønsket for de dannede dråper, uansett om disse inneholder innleirede kjernepartikler eller ikke. Ved den foreliggende oppfinnelse vil således skiven eller lignende bli drevet med overraskende høyere hastigheter enn ved tidligere kjente fremgangsmåter for fremstilling av belagte kjernepartikler av lignende størrelse som partiklene fremstilt i henhold til teknikkens stand.

Som angitt ovenfor står skivens rotasjonshastighet

ved utførelse av oppfinnelsen i forhold til den ønskede gjennomsnittlige dråpestørrelse av det overskytende belegningsmateriale istedenfor den ønskede størrelse av de belagte partikler, og endringer i skivehastigheten har vesentlig mindre virkning på tykkelsen av belegget på de store kjernepartikler. Det er vel kjent ved industrielle teknikker til forstøvningstørking og forstøvningskjøling som anvender for-støvere med roterende skiver, at der foreligger en matematisk sammenheng mellom skivehastigheten og den gjennomsnittlige dråpestørrelse som kastes ut fra skiven, se f.eks. pp 179-184 i "Spray Drying Handbook" av K. Masters, 3. utgave,

John Wiley & Sons, New York (1979). Disse sammenhenger kan benyttes for å skaffe et anslag for den skivehastighet som er nødvendig for den foreliggende oppfinnelse (eventuelt under innlemmelse av en viskositetskorreksjonsfaktor for å kompensere for virkningen av den varme luftstrøm i henhold til fig. 3 og 4\ så snart den ønskede gjennomsnittlige dråpe-størrelse for den overskytende belegningsvæske er fastlagt. Denne ønskede gjennomsnittlige dråpestørrelse kan fastlegges fra kjente anslag for dråpestørrelsefordelingen, f.eks. ved anvendelse av logaritmiske sannsynlighetsdiagrammer (også omtalt i den ovennevnte bok) hvoretter den anslåtte dråpe-størrelsesfordeling settes i forhold til den akseptable for-urensningsprosent i det ferdige produkt, dvs. den akseptable prosentandel av dråper av overskytende belegningsmateriale med en størrelse som gjør dem upraktiske å separere fra de belagte partikler. Det skal igjen understrekes at skjønt der er kjent teknikker til å anslå skivehastigheten i forhold til en ønsket dråpestørrelse og til å anslå dråpestørrelses-fordelingen, er disse teknikker tidligere ikke blitt benyttet på den angitte måte hvor skivehastigheten i en partikkel-belegningsprosess settes i forhold til en på forhånd fastlagt størrelse som kreves av dråpene av overskytende belegningsvæske istedenfor størrelsen som kreves av selve de belagte produktpartikler. Det vil også forstås at de ovennevnte sammenhenger for fastleggelse av de nødvendige skivehastigheter kan benyttes til anslagsformål, idet det i praksis kan være ønskelig å justere skivehastigheten noe empirisk.

For å belyse den vesentlige forskjell mellom de rota-sjonshastigheter som benyttes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, sammenlignet med tidligere kjente fremgangsmåter kan de forskjellige parametre som benyttes i en typisk tidligere kjent partikkelinnleiringsprosess av forstøvnings-kjølingstypen, sammenlignes med de parametre som anvendes i en fremgangsmåte i henhold til oppfinnelsen for belegning av tilsvarende partikler med et tilsvarende væskebelegg.

Hvis man f.eks. skal belegge kuler av en ionevekslerharpiks med en størrelsesfordeling på 53-106 ym med et belegningsmateriale av en 9:1 blanding av parafinvoks og "Elvax 420"

(etylenvinylacetatkopolymer fra Dupont med smelteindeks 150)

i en forstøvningskjølingsprosess i henhold til teknikkens stand, vil omdreiningshastigheten a;/ en forstøver av skive-typen med en diameter på 0,2 m typisk bli innstilt på ca. 3.000 o/min for en tilførselshastighet på 4,5 kg/h av en oppslemning som inneholder belegningsmateriale og kjernepartikler i et vektforhold på 2:1 med en beleggviskositet på 50 cP for oppnåelse av en gjennomsnittlig væskedråpe i den forstøvede oppslemning tett opp til den størrelse som såvidt inneholder den største kjernepartikkel. For den største enkle kjernepartikkel ved 70%'s fylling i den ferdige mikro-kapsel vil denne dråpestørrelse være 120 um, og en innstilling av rotasjonshastigheten på 3.000 o/min vil gi en gjennomsnittlig dråpestørrelse på ca. 118 um på basis av den ovenfor

angitte sammenheng. Dette vil imidlertid være den gjennomsnittlige partikkelstørrelse i den forstøvede oppslemning både for partikler som inneholder kjernemateriale og for dråper av overskytende rent belegningsmateriale. Et produkt oppnådd ved denne tidligere kjente fremgangsmåte under disse betingelser oppviser en betydelig overlapping i partikkel-størrelsesfordeling mellom de belagte partikler og dråpene av ubrukt belegningsmateriale, slik at det ikke var praktisk mulig å utføre en separasjon basert på størrelse.

I motsetning til dette vil man ved en fremgangsmåte

i henhold til den foreliggende oppfinnelse, hvis man går ut fra at det minste mikroinnkapslede produkt som inneholder de ovennevnte kuler, vil ha en diameter på 67 um ved ca.

50% fylling med en kjernepartikkel med en diameter på 53 um, kunne innstille rotasjonshastigheten av skiven på f.eks.

8.000 o/min for å gi en midlere partikkelstørrelse for dråper av ubrukt belegningsmateriale på ca. 40 um. For å anslå mengden av dråper av ubrukt belegg som kan forekomme i det mikroinnkapslede produkt, kan der anvendes et logaritmisk sannsynlig-hetsdiagram som nevnt ovenfor, og dette gir en forurensnings-grad på ca. 10% for et produkt siktet ved 67 um. Et forsøk ble også utført under disse betingelser, men under anvendelse av en skive på 0,2 m og med ribber, noe som gir noe mindre dråper av overskytende belegg. Etter sikting ved 53 um var forurensningen, målt ved telling av belagte partikler og gjenværende partikler av rent belegningsmateriale, ca. 7%.

Den sammenheng som det er henvist til ovenfor, med modifikasjon av viskositetsleddet for å gjenspeile virkningen av at varm luft beveger seg over overflaten, er:

hvor x = gjennomsnittlig dråpediameter i mikrometer M.T Li= væsketilførselshastighet i kg/h

N = rotasjonshastigheten i o/min

d = skivediameteren i meter

v = viskositeten i cP

ird = fuktet omkrets i meter. nh kan benyttes

for skiver med n ribber eller spor med en høyde på h meter.

Som angitt ovenfor er en av de parametre som kan innstilles for variasjon av tykkelsen av belegningsmaterialet på de ferdig belagte partikler, viskositeten av belegningsvæsken. Når voks anvendes som belegningsmateriale, kan i denne forbindelse viskositeten lett senkes for på denne måte å gi tynnere belegningsvegger på den ferdige belagte partikkel ved tilsetning av oppløsningsmidler til det smeltede belegningsmateriale 21. Når det er ønskelig å innlemme et polymert materiale, f.eks. polyeten, i belegget, kan viskositeten reduseres vesentlig ved tilsetning av forenlige materialer med vesentlig lavere viskositet, f.eks. vokser. Vanligvis bør de faste partikler 27 av kjernemateriale være uoppløselige i det flytende belegningsmateriale 21. Hvis imidlertid berør-ingstiden mellom kjernematerialet' 27 og belegningsmaterialet 21 før belegningsmaterialet stivner, er tilstrekkelig kort, kan faste stoffer belegges før de oppløses. På denne måte kan vannoppløselige eller vannfølsomme faststoffer belegges med en vandig oppløsning. Likeledes kan dråper av seigtflytende væsker (dvs. med vesentlig høyere viskositet enn belegningsmaterialet 21) også belegges.

Ved noen anvendelser kan materialene velges slik at

det faste kjernemateriale 27 reagerer med belegningsvæsken 21 for å danne en innledende fast vegg ved skilleflaten før belegningsmaterialet 21 stivner under fremgangsmåten. Belegningsmaterialet 27 kan således inneholde et polyfunksjonelt syreklorid eller isocyanat, og væsken 21 kan inneholde et polyamin eller en polyol. Denne teknikk er også nyttig ved belegning av en væske, da den vegg eller det skall som dannes innledningsvis ved den kjemiske reaksjon mellom de to materialer, hindrer absorpsjon eller oppsplitting av kjernematerialet i belegningsmaterialet eller sammenhopning av kjernepartikler før belegningsmaterialet stivner.

Belegg av oppslemninger kan fremstilles ved suspensjon av de ønskede faste stoffer i belegningsvæsken før eller samtidig med at kjernepartiklene suspenderes. Suspenderte faststoffer i belegget kan være oppløselige i beleggmaterialet hvis deres berøringstid med belegget er utilstrekkelig til å tillate oppløsning.

Væsker kan også belegges ved dispergering for dannelse av en suspensjon eller emulsjon i belegningsvæsken. Kjerne-væsken bør ha en høyere viskositet enn belegningsvæsken,

slik at spredningen av væske og den etterfølgende forstøvning til små dråper finner sted først og fremst i belegningsvæsken. Flytende kjernematerialer kan også belegges etter at de er absorbert på eller i faststoffer.

Det er også mulig å fange opp de belagte partikler

på et skikt av pulver eller i et herde- eller ekstraksjons-bad hvori ytterligere oppløsningsmiddel er fjernet ved ekstraksjon, eller hvor der finner sted en kjemisk herdereaksjon.

Et eksempel på det sistnevnte vil være dannelse av gelatin-belagte partikler som fanges opp i et bad som inneholder glutaraldehyd, som herder veggen eller belegningsmaterialet og sterkt reduserer permeabiliteten av veggen.

Det er mulig å anvende oppfinnelsen til fremstilling

av vegger av polymerer som er uoppløselige i alle eller nesten alle oppløsningsmidler, når polymerene er tilgjengelige i form av vandige latekssuspensjoner. Eksempler er akrylhar-pikser, gummi, syntetisk gummi, polyvinylidenklorid etc.

De faste eller dråpeformede kjernepartikler blir suspendert

i lateksen, og suspensjonen blir matet inn på det roterende element i henhold til den foreliggende oppfinnelse. Fuktig luft må blåses over skiveoverflaten, eller andre midler må anordnes for å hindre lateksen i å tørke og koagulere på skiven. Etter at belagte partikler og mindre partikler av overskytende ren lateks har forlatt skiven, blir de tørket, f.eks. ved at de faller gjennom et kammer som varm umettet luft eller gass føres gjennom. Etterhvert som vann fjernes fra lateksen, koagulerer polymerpartiklene til en uoppløselig film. Når filmskiktet er tørt, utgjør det en tett barriere som bare påvirkes av oppløsningsmiddelet for polymeren.

En annen utførelsesform for den foreliggende oppfinnelse er vist på fig. 2, som der nå skal henvises til. En roterende skive 11 med en overside 13 med spor og en drivmotor 17 for skiven svarer til de tilsvarende elementer i utførelsesformen på fig. 1. Infrarøde varmelamper 40 anvendes for å oppvarme området over skiven 11, og en rørermotor 30 hvis hastighet er regulert av en "VARIAC-variator 41, rører*-belegnings-

og kjernematerialene for å danne den nødvendige suspensjon.

En oppvarmet trakt 45 kan innstilles ved hevning og senkning på tre gjengede, vertikale bærestenger 49, hvorav bare to er vist på fig. 2. Røreren 50 er anordnet i trakten 45 og roteres ved hjelp av en drivaksel 47 som er forbundet med rørermotoren 30. Den ytre ende av akselen 47 har form av en plugg 51 som avhengig av høyden av trakten 45 på bærestengene 49 kan rage ut gjennom den nedre traktåpning og på denne måte stenge utløpet fra trakten til skiven 11. Denne utførelsesform unngår kuleventilen og skaffer strømnings-regulering ved hjelp av hevning og senkning av trakten på bærestengene 49 eller ved hevning og senkning av motoren. Mange andre matemetoder vil fremgå for fagfolk.

En annen utførelsesform for den foreliggende oppfinnelse er vist på fig. 3 som der nå skal henvises til. En roterende skive 55 med en glatt flat overside 57 er anordnet horisontalt mellom to horisontale vegger 59 og 60. En trakt 61 inneholder en rører 63 som er innrettet til å suspendere faste partikler i flytende belegningsmateriale som tilsettes samtidig til den omrørte trakt. Den nedre ende av trakten 61 strekker seg gjennom en egnet åpning 65 i den øvre vegg 59, slik at den nedre åpning i trakten 61 blir anbragt slik at trakt-innholdet tillates å falle ned på skiveoverflaten 57 på linje med skivens rotasjonsakse. En fordelingskonus 67 divergerer utover og ligger hovedsakelig konsentrisk rundt traktstammen for å hindre spruting av det oppslemningsmateriale som leveres fra trakten til skiveoverflaten. Varm luft føres inn i området mellom platene 59 og 60, både over skiven 55 og under denne ved hjelp av egnede varmluftsledninger 69 som står i forbindelse med egnede åpninger i platene 59 og 60. Temperaturen av luften som tilføres gjennom ledningene 69, er tilstrekkelig til å holde belegningsmaterialet i smeltet form når dette befinner seg i området mellom platene 59 og 60. Det vil være

klart at platene som bidrar til å beherske luftstrømmen,

ikke behøver å være parallelle. For eksempel kan der oppnås en høyere hastighet av den varme luft ved kanten av den roterende skive hvis åpningen mellom platen og den roterende skive avtar etterhvert som radien øker. Det vil også være klart at platene kan rotere sammen med skiven.

I utførelsesformen på fig. 3 tjener trakten 61 som

den beholder hvori de faste partikler eller væskedråpene av kjernemateriale dispergeres i belegningsvæsken. I tillegg blir matningshastigheten av den resulterende suspensjon fra trakten ned på skiveoverflaten 57 regulert av det suspensjons-nivå som vedlikeholdes i trakten istedenfor av en ventil-mekanisme i traktutløpet.

Utførelsesformen på fig. 4 er på mange måter lik den

på fig. 3, bortsett fra suspensjons-matemekanismen og det forhold at skiven står på skrå og danner en vinkel på f.eks. 45° med horisontalen. Suspensjonen av belegnings- og kjernematerialene er anordnet i en beholder 70 som inneholder en rører 71. Et nedre hjørneparti av beholderen 70 kan åpnes etter valg for å tillate regulert mating av suspensjonsmaterialet inn på oversiden 57 av skiven 55. Fig. 4 er ment å skulle belyse at skiven kan være orientert i praktisk talt en hvilken som helst vinkel og ikke behøver å være horisontal som vist på fig. 1-3.

Utførelsesformen på fig. 5 viser skjematisk bruken av et nettovertrekk i form av en hovedsakelig konisk trådduk 77 anordnet over den øvre overflate av en skive 7 5 på en slik måte at den konvergerer mot et punkt mellom skiven og den nedre ende av en trakt 73. Trakten leverer suspensjons-materiale mot skiven 7 5 på den måte som er beskrevet ovenfor i forbindelse med utførelsesformene på fig. 1-3. Hensikten med anordningen av trådduken 77, som roterer sammen med skiven 75, er imidlertid å bidra til å beherske den gjennomsnittlige beleggtykkelse ved bortføring av en del av belegningsmaterialet gjennom duken. Ytterligere former for roterende skiver 90, 92, 94 som kan benyttes i henhold til oppfinnelsen, er vist på fig. 13-15. Dessuten kan der anvendes flere over hverandre anordnede roterende skiver, ribbehjul, sporskiver og radiale rør.

Oppfinnelsen slik den er beskrevet ovenfor er egnet

til belegning av partikler med hovedsakelig hvilken som helst størrelse. Det jevneste belegg oppnås imidlertid med kuleformede partikler. Partikkelstørrelsen kan generelt variere i området fra 10 pm til 10 mm, skjønt spesielle utførelser eller betingelser vil kunne tillate bruk av partikler utenfor dette område. Tilnærmet kuleformede partikler kan lett dannes ved teknikker som er vel kjent i faget, f.eks. ved forstøv-ningstørking eller prilling, ved ekstrudering eller kompri-mering i former eller ved agglomerering av fine pulvere i roterende tromler under anvendelse av et bindemiddel i flytende fase og/eller varme. Det er også kjent at kompakte krystaller med tilnærmet kuleform kan oppnås ved nedslitning ved krystal-liseringen.

Det foretrukne belegningsmateriale bør for at prosess-kostnaden skal holdes nede, være flytende ved belegningstemperaturen og bør stivne ved avkjøling uten at det er nødvendig med fordampning av et oppløsningsmiddel eller en kjemisk reaksjon. Viskositeten av belegningsmaterialet kan ligge i området fra 0,5 til 100.000 cP og ligger fortrinnsvis mellom 1 og 5.000 cP. Foretrukne belegningsvæsker er forskjellige' blandinger av polyalkener, etylenvinylacetat-kopolymer og vokser. Sammensetningen av en typisk belegningsvæske er 50 vektprosent polyeten med en densitet på 0,92 og en smelteindeks på 250 og 50% parafinvoks med et smeltepunkt på 60°C. Det foretrekkes at kjernematerialet er uoppløselig i belegningsvæsken ved belegningstemperaturen, skjønt oppløselige kjerner kan belegges hvis berøringstiden med belegget før forstøvning og stivning er tilstrekkelig kort til å hindre oppløsning.

Under en typisk operasjon som beskrevet ovenfor kan

de partikler som skal belegges, utgjøre opp til 45 volumprosent av den samlede suspensjonsoppslemning, skjønt volumprosenten vanligvis vil ligge i området 20-35. Temperaturen rundt den øvre overflate av skiven må ligge over smeltepunktet for belegningsmaterialet. Dette kan typisk ligge på mellom 60

og 90°C for rene" vokser og 1 20-160°C for blandinger av polymer og vokser.

Rotasjonshastigheten av skiven velges slik at det overskytende belegningsmateriale gir meget mindre kuler enn de belagte partikler. Hvis skiven ble benyttet rett og slett som en forstøver for belegningsvæsken, er det disse små kuler som ville bli oppnådd. Da det overskytende flytende vegg-materiale danner mindre dråper, er den aerodynamiske bremse-kraft pr. masseenhet meget høyere enn for de større belagte partikler. Etterhvert som disse mindre dråper stivner, vil de derfor bli bremset ned meget raskere av bremsekraften når de beveger seg bort fra den roterende skive. Disse dråper faller derfor ned meget nærmere den roterende skive. En mottag-ningsinnretning kan anbringes nær skiven for å fange opp disse små ubrukte beleggpartikler for resirkulering til belegg-reservoaret. Alternativt kan partiklene av ubrukt belegningsmateriale fanges opp i det indre parti av bunnkonusen for sikting og resirkulering.

Når ringen av partikler med ubrukt belegningsmateriale delvis overlapper ringen av belagte partikler, kan partiklene ikke separeres fullstendig ved sikting. Når dette finner sted, vil en økning av rotasjonshastigheten av skiven bevirke separasjon av ringene idet de belagte partikler vil bli kastet lengre ut, mens størrelsen av partiklene av ubrukt belegningsmateriale vil bli redusert, slik at disse partikler faller ned nærmere skiven. Når produktpartiklene er mindre enn 100 ym i diameter, vil både produktet og de mindre partikler av overskytende belegningsmateriale falle ned innenfor et område av 1 m fra skiven, og begge typer partikler blir sterkt påvirket av luften som blåser utover radialt i forhold til skiven. Partiklene separeres ;derfor ikke i adskilte ringer.

De kan imidlertid lett separeres ved hjelp av sikting, sentrifugalkraft eller lignende.

For partikler med en diameter på ca. 0,5 mm og en densitet på 1,2 vil en rotasjonshastighet på 1.000-1.500 o/min for en skive med en diameter på 0,2 m gi god romlig separering av de fine partikler av overskytende voks fra de meget større belagte partikler, slik at partiklene av overskytende voks kan samles opp separat og en egen sikteoperasjon kan bli unødvendig.

De partikler som skal belegges, kan blandes med det smeltede belegningsmateriale like før den resulterende suspensjon mates ned på skiven. Matningshastigheter for en skive med en diameter på 0,2 m ligger fortrinnsvis i størrelsesorden 100 ml til 5 1 pr. min, men kan ligge i området 10 ml/min til 100 l/min. For belegningsmaterialer med smeltepunkt vesentlig over værelsetemperatur (f.eks. over 50°C) stivner de belagte partikler raskt etter at de har forlatt skiveoverflaten og kan umiddelbart samles opp. Hvis der anvendes en oppløsning som belegningsmateriale, må oppløsningsmiddelet fordampes før hovedsakelig tørre partikler kan samles opp..

De ovenfor beskrevne utførelsesformer innbefatter en skive med en rillet overflate, en skive med en glatt flat overflate, koppformede eller kjegleformede overflater og skråttstilte duker eller perforerte plater som er anordnet over et reservoar (roterende eller ikke-roterende). Det er også mulig å benytte en skive med ribber hvor skiven har en rekke ribber som står på vinkelavstand fra hverandre og mellom seg danner åpninger. Praktisk talt en hvilken som helst roterende innretning som kan benyttes til forstøvning, kan benyttes for den foreliggende anvendelse så lenge oppslemningen ikke må passere gjennom en fin åpning hvor tilstopning kan finne sted.

Andre alternativer er en omvendt kjegle fremstilt av rustfri stålduk og en ribbeskive hvor ribbene er anbragt i en vinkel med skivediameteren.

Ved bruk av oppfinnelsen er følgende stoffer med hell blitt belagt: fosfor (12-60 ym), vinkelformede partikler av kaliumklorid (25-300 ym), kaliumklorid (tilnærmet kuleformede partikler på 500-860, 250-500 og 120-250 ym), vann fortykket med karboksymetylcellulose, sukrosekrystaller (1-

1,5 mm), sukrosekuler (1,4-2 mm), hodepinepulver (holdt sammen med karboksymetylcelluloseoppløsning), acetaminofen (180-

320 ym's kuler) etc. Belegningsvæsker som har vært anvendt, innbefatter ren voks, voks med oppløsningsmidler (f.eks.

20% parafinvoks, 30% "Polywax 500", 50% 1,1,2-trikloretan), voksblandinger (16% "Polywax 500", 24% etylenvinylacetat-kopolymer ("Elvax 420" med 18% vinylacetat fra Du Pont de

Nemours, Inc.) og 60% parafinvoks, eller 17% parafinvoks,

33% "Polywax 500" og 50% "Elvax 420"), polyetenvoks, voks og polyeten med lav densitet (50% parafin og 50% polyeten), Woods-metall (50% vismut, 25% bly, 12,5% kadmium og 12,5% tinn), cellulosepolymer oppløst i et oppløsningsmiddel og oppløsninger av blandinger av vokser, polyeten og etylenvinylacetatkopolymer i aromatiske og alifatiske hydrokarboner. Belegningsmaterialer har også vært anvendt i form av oppslemninger inneholdende opp til 37 masseprosent suspenderte uopp-løselige faststoffer, både mindre og større enn den gjennomsnittlige endelige veggtykkelse.

Oppfinnelsen er videre belyst av følgende eksempler:

Eksempel I

I dette eksempel- ble der benyttet tilnærmet kuleformede partikler av kaliumklorid, idet partiklene stammet fra en fraksjon på 20-32 masker (500-863 ym) oppnådd ved sikting. Apparatet var hovedsakelig det som er vist på fig. 1, med glatt øvre overflate av skiven 11 istedenfor med riller. Utløpsåpningen 37 fra kuleventilen lå ca. 3 mm over overflaten 13 av skiven. Hele reservoaret ble oppvarmet av elektriske bånd og var utstyrt med et termoelement. Skiven dannet en vinkel på ca. 45° med horisontalen (som vist på fig. 4) for forlengelse av banen av de oppadrettede partikler i luften for å tillate dem å stivne før de traff en fast overflate.

(De nedadrettede- partikler ble ikke samlet opp). Skivean-ordningen var utstyrt med tre varmepistoler over skiven og to under skiven i tillegg til de to varmelamper.

38 g parafinvoks ("Fisher P-22"), 38 g "Polywax 500"

(fremstilt av Bareco Division av Petrolite Inc.) og 24 g "Elvax 420" (DuPont) ble smeltet og blandet i et beger. Den smeltede voks og 38 g kaliumkloridpartikler ble blandet i det oppvarmede blandereservoar. Med alle varmepistolene i drift ble skiven satt i gang med en hastighet på 700 o/min. Ventilen ble åpnet for å tillate suspensjonen å strømme ned på midten av skiven hvorfra suspensjonen ble spredd. Belagt kaliumklorid ble kastet ut i en oppadrettet bane (som følge av skivens skråstilling i forhold til horisontalen) og landet

på gulvnivå ca. 2 m borte fra skiven. De mindre partikler av ren voks fulgte en bane meget nærmere skiven og var ad-skilt fra de belagte kaliumkloridpartikler med 0,3-0,6 m.

De store partikler ble separert i tre fraksjoner ved sikting. 28% hadde en diameter på over 860 ym. 68% hadde en diameter på mellom 590 og 860 ym, og 4% hadde en diameter på under 590 ym. De små vokspartikler like rundt skiven ble ikke gjenvunnet.

Den midlere diameter som bis målt for et lite antall ubelagte partikler (n=15)j var 521 + 44 ym. De belagte partikler hadde en midlere diameter på 759 + 74 ym (N=15). Den midlere veggtykkelse basert på disse målinger var derfor 119 ym.

I den fraksjon som hadde en diameter på mer enn 860 ym_ sank alle partiklene i en væske med en densitet som var ca.

10% større enn densiteten av voksen (dvs. dietylsuccinat med en densitet på 1,047 g/m ). Dette viser at alle disse partikler inneholdt kaliumklorid. Av de partikler som hadde diametre i området 590-860 ym fløt tre partikler av tyve tilfeldig valgte partikler, noe som viste at disse tre partikler besto av ren voks. (Andelen av rene vokspartikler i dette størrelsesområde vil kunne reduseres ved høyere skivehastigheter eller lavere viskositet av belegningsmaterialet). Vannekstraksjon viste at den fraksjon som hadde diametre

på over 860 <y>m, inneholdt 54,7% kaliumklorid og 45,3% voks. Fraksjonen med en diameter på 590-860 ym inneholdt 65% kaliumklorid og 35% voks.

Mens det frie kaliumklorid oppløste seg i løpet av sekunder ved anbringelse i vann, oppløste mindre enn 3% av det belagte kaliumklorid (av begge størrelsesfraksjoner)

seg i løpet av 10 min. Bare 16,2% oppløste seg i løpet av 70 min fra fraksjonen med en diameter på 590-860 ym, mens 30,9% oppløste seg i løpet av 70 min fra den fraksjon som hadde diametre på over 860 ym. I løpet av 266 min oppløste 39% seg fra fraksjonen med diametre i området 590-860 ym og 62% fra fraksjonen med diametre på over 860 ym. Dette viser at de oppløselige kaliumkloridpartikler var godt belagt.

I dette eksempel (I) ble kaliumkloridet godt belagt

av det voksformede polymerbelegg. Dette er vanskelig ved

fremgangsmåter såsom belegning i fluidisert skikt, fordi de voksformede dråper ikke godt fukter kaliumkloridoverflaten. Belegget sprer seg derfor dårlig over overflaten. I henhold til den foreliggende oppfinnelse starter partiklene med å

være fullstendig neddykket i belegget, og prosessen er så

rask at belegget ikke har tilstrekkelig tid til å blottlegge overflaten før det stivner.

Eksempel II

Non-pareil-sukkerkuler med en diameter på 1,2-2 mm

ble innkapslet i voks med følgende sammensetning: 38 g "Gulfwax" (husholdnings-parafinvoks), 38 g "Polywax 500"

(Bareco) og 24 g "Elvax 420" (DuPont). Mens voksen ble omrørt ved 104°C i blandebeholderen, ble 40 g non-pareil-kuler til-satt og blandet godt, og dispersjonen ble helt på skiven som roterte med en hastighet på 1140 o/min. Det resulterende voksbelegg på de belagte non-pareil-kuler utgjorde 17-25 vektprosent målt ved ekstraksjon. Ubelagte non-pareil-kuler frigjorde 73,6% av sitt innhold i løpet av 10 min og 91%

i løpet av 30 min. Belagte kuler frigjorde ikke noen sporbar mengde (dvs. mindre enn 1%) i løpet av 10 min. Etter 30 min var 1,1% frigitt, og etter 1 h var 2,6% frigitt. Sukkeret var således godt belagt.

Eksempel III

20 g celluloseacetatbutyrat ("Eastman CAB 381-2") ble oppløst i en blanding av 100 ml diklormetan og 10 ml aceton og anbragt i reservoaret 20. Røde sukkerkrystaller med en samlet vekt på 28 g og en slik størrelse at de passerte gjennom en 500 um's sikt, men ble holdt tilbake på en 250 um's sikt, ble blandet med "CAB"-oppløsningen, og suspensjonen ble tilført skiven, som roterte med en hastighet på 1170 o/min uten oppvarming. De røde partikler ble godt separert fra de mindre ufargede polymerdråper under belegningsoperasjonen. Den andel av det belagte produkt som passerte en 1 mm's sikt, men ble holdt tilbake på en sikt med åpninger på 860 um (belagte partikler agglomererte på den mottagende overflate som følge av at alt oppløsningsmiddelet ikke kunne fordampes i labora-torieluften), inneholdt 68% sukker og 32% celluloseacetatbutyrat-belegg. Når produktet ble anbragt i vann, oppløste 33% av sukkeret seg i løpet av 10 min og 65% i løpet av 90 min.

Eksempel IV

For belegning med polymere blandinger med høyere smelte-viskositet (f.eks. polyeten) er det nødvendig å regulere lufttemperaturen ved den roterende skive. Dette ble oppnådd i større grad ved anvendelse av utførelsesformene på fig.

3 og 4 hvor dekkplatene 59 og 60 ble anvendt. Varm luft (f.eks. fra varmepistoler) ble ført direkte gjennom ledninger 69

mot skiven.

100 g polyeten (smelteindeks = 250) ble smeltet i et beger. 34 g kuleformede korn av svakt vannoppløselig organisk syre med en antallsmidlere diameter på 0,740 mm ble blandet med den smeltede polyeten. Temperaturen av blandingen var 154°C. Den ble tilført skiven som roterte med en hastighet på 1140 o/min. Temperaturen av de plater som vendte mot skiven, lå på 130-170 C på f orskjellige steder. Den seigtflytende suspensjon ble tilført platen over et tidsrom på 5 min. 46 g materiale som ikke kom i berøring med en vegg, ble gjenvunnet og hadde følgende fordeling:

(Det ikke-partikkelformede materiale kan ikke observeres ved lavere viskositet av belegningsmaterialet, men høyere cemperatur kunne ikke anvendes i dette eksempel for reduksjon av viskositeten på grunn av kjernepartiklenes ustabilitet overfor varme).

Til sammenligning var partikkelstørrelsesfordelingen av de ubelagte kuler av organisk syre som følger:

Partiklene i størrelsesfraksjonen 590-1000 ym inneholdt 49% organisk syre. Ved anbringelse av partiklene i avioni-sert vann ble 2,4% av den organiske syre frigjort i løpet av 16 h og 7,1% i løpet av 72 h. I de ubelagte sammenlignings-prøver oppløste den organiske syre seg fullstendig i løpet av ca. 30 min.

Eksempel V

400 g Woods-metall (levert av Federated Metal Corp., New Jersey) ble smeltet i et beger. 50 g tilnærmet kuleformet KC1 som passerte en sikt med 860 um's åpninger, men ble holdt tilbake på en sikt med 500 um's åpninger, ble oppvarmet til 85°C i en ovn. En skive med en diameter på 0,2 m og 24 spor med en bredde på 3 mm og en dybde på 1\ mm ble holdt på 60°C og i en stilling hvor den dannet en vinkel på 28° med horisontalen. Skiven ble rotert med en hastighet på 6.300 o/min. En suspensjon av KCl-partikler i det flytende Woods-metall ble dannet og helt ned på skiven.

Fordelingen av partikkelstørrelsene var som følger:

Kulene ble belagt med metallet etter en visuell bedøm-melse, men kaliumkloridet oppløste seg raskt, noe som anga at belegget var porøst. Under mikroskop kunne man se at belegget besto av mange små metallkrystaller som ga sannsyn-lighet for lekkasje ved krystallgrensene.

Eksempel VI

50 g "Polyetylene USI" (densitet 0,927, smelteindeks 250) ble oppløst i 50 g "Gulfwax Paraffin" ved T50°C. Den flate, glatte skive med en diameter på 0,2 m ble holdt på 130°C og rotert med en hastighet på 1.800 o/min. 50 g tilnærmet kuleformede acetaminofen-partikler med en størrelse på 177— 250 ym ble blandet med oppløsningen av polymer og voks. Den oppnådde produktfraksjon på 177-300 ym inneholdt for det meste belagte enkle partikler.

Eksempel VII

Utførelsesformen med konisk sikt på fig. 5 ble anvendt til belegning av tilnærmet kuleformet KC1. Den prosentvise andel av kjernematerialet i forhold til hele partikkelen (dvs. "nyttelasten") økte i produktet i forhold til ved et forsøk hvor en flat skive ble anvendt under samme betingelser. Dette viser at den porøse konus utgjør en annen måte til kontroll av veggtykkelsen ved å øke mengden av belegningsvæske som føres bort fra kjernepartiklene, samtidig som andelen av overskytende belegningsvæske som forstøves ved kanten av den roterende innretning, reduseres. Der fås imidlertid også en reduksjon i antall diskret belagte partikler.

Belegningsblandingen besto av 38 vektprosent parafinvoks (Gulf), 38 vektprosent "Polywax 500" (Bareco) og 24% "Elvax 420" (Dupont). Det opprinnelige partikkelstørrelsesområde var 0,50-0,86 mm. Oppslemningen ble matet til skiven eller rotoren ved 116°C, og luften mellom platene ble holdt på 129-133°C.

Nyttelastprosent

Ved drift av den glatte skive under de samme betingelser var størrelsesfordelingene av ubelagte kjernepartikler, belagte partikler og forstøvet overskytende belegningsmateriale som følger:

Ubelagt KC1

Produkt ( i to ringer rundt den roterende innretning)

Belagte KCl- partikler ( ytre ring)

F orstøvet overskytende belegningsmateriale ( indre ring)

Der er bare en liten overlapping i størrelsesfordelingen mellom de store belagte KCl-partikler (for det meste enkle belagte partikler) og de små dråper som består for det meste av forstøvet rent belegningsmateriale. Da fast KC1 har høyere densitet, vil nesten alle de belagte KCl-partikler befinne seg i den ytre sirkel. Hvis skiven drives med høyere rotasjonshastighet, eller hvis viskositeten av belegningsmaterialet reduseres, vil diameteren av de forstøvede dråper i den indre ring avta. Diameteren av den ring som inneholder de store belagte partikler, vil øke hvis rotasjonshastigheten økes_ eller avta noe hvis hastigheten holdes på samme nivå, men viskositeten reduseres, fordi de i såfall får et tynnere belegg.

Der er beskrevet en forbedret fremgangsmåte og et forbedret apparat til belegning eller mikroinnkapsling av faste partikler eller seigtflytende væskedråper, idet fremgangsmåten og apparatet kan benyttes for en lang rekke størrelser. Beleg-ningsteknikken virker utmerket ved belegning av faststoffer i området 20-300 um, hvor tidligere kjente fremgangsmåter til dusjing av belegget på fluidiserte partikler virker dårlig eller overhodet ikke. Vanligvis er fremgangsmåten mindre kostbar enn tidligere kjente fremgangsmåter, fordi den er meget rask og krever mindre energi og prosessregulering. Berøringstiden mellom belegningsmaterialet og kjernematerialet kan holdes meget kort. Dessuten behøver partiklene bare å håndteres en gang i apparatet, i motsetning til mange passasjer gjennom sprøyteområdet ved sprøytebelegningsmetoder.

Oppfinnelsen er også nyttig istedenfor en rekke andre fremgangsmåter til fremstilling av mikrokapsler. F.eks. gjør fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen det unødvendig omhygge-

lig å styre og på faste tider å endre betingelsene slik det er nødvendig i mange tilfeller av mikroinnkapslingsprosesser som arbeider med koacervasjon og oppløsningsmiddelfordamp-ning. Den foreliggende fremgangsmåte unngår vanskelighetene med agglomerering av mikrokapsler som er et hyppig problem i disse fremgangsmåter.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er også nyttig med disperse væskeformede kjernedråper som er gjort mer seigt-

flytende enn belegningsvæsken for å begrense sprednings-

og forstøvningsfenomenene til det mindre seigtflytende belegningsmateriale. På denne måte kan fremgangsmåten ifølge den toreliggende oppfinnelse anvendes for fremstilling av mikrokapsler i likhet med dem som dannes ved ringstrålemetoden.

Etter at en rekke utførelsesformer av den nye og forbedrede fremgangsmåte og apparatet til belegning eller mikroinnkapsling av faste partikler eller seigtflytende væskedråper i henhold til den foreliggende oppfinnelse nå er beskrevet, menes det at andre modifikasjoner, variasjoner og endringer vil by seg frem for fagfolk i lys av den foregående be-skrivelse. Det vil derfor forstås at alle slike variasjoner, modifikasjoner og endringer menes å falle innenfor omfanget av oppfinnelsen slik den er definert i kravene.

Claims (18)

1. Fremgangsmåte til belegning eller innkapsling av individuelle masser av kjernemateriale i form av faststoffpar-tikler, aggregater dannet ved granulering eller væskedråper, med et belegningsmateriale som er mindre viskøst enn kjernematerialet og fast ved vanlige værelsetemperaturer, men flytende ved forhøyede belegningstemperaturer eller har form av en oppløsning under belegningsprosessen, karakterisert ved at de individuelle masser av kjernemateriale fordeles i det flytende belegningsmateriale for dannelse av en suspensjon , at suspensjonen mates inn på en roterende flate som ved sentrifugalvirkning separerer og sprer suspensjonen i (1) dråper av rent belegningsmateriale og (2) individuelle bestanddeler av kjernematerialet belagt med belegningsmateriale , at de belagte individuelle masser avkjøles eller at oppløsningsmiddel fjernes fra dem for å bringe belegningsmaterialet til å stivne, og at belegningsprosessen styres slik at dråpene av overskytende belegningsmateriale overveiende dannes som dråper med en på forhånd fastlagt størrelse som er mindre enn størrel-sen av de belagte individuelle masser.

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1 , karakterisert ved at de belagte individuelle masser separeres fra dråpene av rent belegningsmateriale ved at den roterende overflate roteres med en tilstrekkelig stor hastighet til at dråpene av rent belegningsmateriale blir vesentlig mindre enn de belagte individuelle masser og derfor faller ned fra den roterende overflate radialt innenfor de separerte, belagte, individuelle masser.

3. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at området for den roterende overflate oppvarmes for å holde belegningsmaterialet i flytende form på den roterende overflate.

4. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at fordelingen omfatter: å oppvarme belegningsmaterialet i en beholder til tilstrekkelig høy temperatur til å holde belegningsmaterialet i flytende form, å dispergere de individuelle masser av kjernemateriale i belegningsmaterialet i beholderen,, og å omrøre innholdet i beholderen for å danne den nevnte suspensjon av individuelle masser fordelt i hele belegningsmaterialet .

5. Fremgangsmåte som angitt i krav- 1, karakterisert ved at den roterende overflate er orientert i en spiss vinkel i forhold til et horisontalplan.

6. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at tykkelsen av belegningsmaterialet på kjernematerialet innstilles ved (a) innstilling av overflatens rotasjonshastighet, (b) innstilling av det flytende beleg-ningsmateriales viskositet, (c) innstilling av den hastighet som suspensjonen mates inn på den roterende overflate med, eller (d) endring av arealet av den fuktede overflate av den roterende innretning.

7. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at en andel av belegningsmaterialet som tilføres den roterende overflate som en del av suspensjonen, ledes bort ved at der skaffes porøsitet i den roterende overflate, f.eks. ved hjelp av et nettovertrekk av porøst eller perforert materiale og anbragt som en kjegle eller skål på avstand over en ytterligere mottagende overflate, at de belagte masser som er større enn mellomrommene eller hullene i nettovertrekket, spres langs dette under delvis bortføring av det flytende belegningsmateriale ved tyngdekraft, undertrykk og/eller sentrifugalkraft fra de belagte masser når disse beveges langs nettovertrekket, og at det flytende belegningsmateriale føres gjennom nettovertrekket og resirkuleres.

8. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at dråpene av belegningsmateriale bringes til å stivne, og at de stivnede dråper av belegningsmateriale resirkuleres ved å føres tilbake til suspensjonen.

9. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at et oppløsningsmiddel for belegningsmaterialet tilsettes for å oppløse dette før eller under dannelse av suspensjonen for å tillate belegning eller å redusere tykkelsen av belegningsmaterialet på de belagte masser.

10. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at kjernematerialet er i det minste delvis oppløselig i belegningsmaterialet. og at tiden fra den opprinnelige berøring mellom kjernen og belegningsmaterialet er tilstrekkelig kort til å hindre vesentlig oppløsning av kjernematerialet i belegningsmaterialet.

11. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at der benyttes et kjernemateriale eller en bestanddel av dette som reagerer med belegningsmaterialet eller en bestanddel av dette for å danne en innledende fast vegg rundt omkretsen av hver individuell masse før belegningsmaterialet stivner.

12. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at man belegger individuelle masser som er stort sett sfæriske partikler med diametre i området 10 um til 10 mm.

13. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at de belagte masser herdes ved å over-føres til et kjemisk herdebad.

14. Fremgangsmåte som angitt i krav 13, karakterisert ved at der benyttes et belegningsmateriale omfattende gelatin, og at man enten benytter et herdebad innbefattende glutaraldehyd eller brinaer varm gass, luft eller en væske som ikke er et oppløsningsmiddel, i berøring med gelatinen for å bevirke tverrbinding og uoppløselighet eller herding.

15. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at der som belegningsvæske benyttes--en suspensjon som inneholder fine uoppløselige partikler som blir en del av belegget på kjernepartiklene og i samme utstrekning er fordelt i den overskytende belegningsvæske.

16. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at suspensjonen slynges radialt utover langs skiveoverflaten i radialt forløpende spor som står på vinkelavstand fra hverandre i den nevnte overflate.

17. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at man benytter en suspensjon hvor volumprosenten av partikler som skal belegges, ligger i området 10-35.

18. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at de kjernemasser som skal belegges, blir dårlig fuktet av belegningsvæsken (fuktevinkel på mindre enn 90°), men belegges fullstendig som følge av at de har vært fullstendig neddykket da de var suspendert, og prosessen med spredning av væsken og radial bevegelse av partiklene samt stivning finner sted for raskt til at blottlegging av kjernen kan finne sted.