PT723835E

PT723835E - Novo tipo de solvente

Info

Publication number: PT723835E
Application number: PT96100617T
Authority: PT
Inventors: Werner Rudolph; Rudiger Sander; Heinz-Joachim Belt; Alfred Borinski
Original assignee: Solvay Fluor & Derivate
Priority date: 1995-01-24
Filing date: 1996-01-17
Publication date: 2001-08-30
Also published as: US6264096B1; CZ340595A3; HU217858B; CZ291829B6; HUT73267A; ATE200997T1; EP0723835B1; RU2145272C1; US5980650A; HU9503669D0; JPH08224690A; EP0723835A1; ES2156225T3; US6221129B1; JP3913284B2; DK0723835T3

Description

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DESCRIÇÃO "NOVO TIPO DE SOLVENTE" A presente invenção refere-se a um processo de soldadura forte para materiais metálicos, uma suspensão de solvente aquoso e um solvente para ser utilizado num processo de soldadura forte bem como um processo para a sua preparação e um novo tipo de solvente.

Nas soldaduras fortes, os materiais metálicos são ligados a uma temperatura superior a 500°C com o auxilio de um metal de adição fundível (solda). A temperatura de fusão da solda é inferior à temperatura de fusão do material, de forma que a ligação por solda possa ser separada de muitos metais após nova fusão sem que esta origine destruição dos metais.

Nas soldaduras, os óxidos e outras camadas que perturbam os revestimentos, representam um problema na superfície metálica: a superfície tem de se encontrar livre de metais, de forma que se possa estabelecer uma ligação irrepreensível com a solda. Aqui, utiliza-se um solvente, que na maioria dos casos é aplicado pincelando, aspergindo ou que é utilizado como revestimento para solda.

Um solvente com base em sais alcalinos, de preferência sais de cálcio, complexos de fluoreto de alumínio são especialmente adequados, por exemplo para soldaduras fortes de materiais de metais leves, em especial de ligas (por exemplo de magnésio) e de não ligas de materiais de alumínio, uma vez que não são corrosivos e não são higroscópicos. São já conhecidos solventes deste tipo, por exemplo, misturas de KA1F4 e K3AIF6, ou misturas de KA1F4 e K2A1F5, em que o último 1 p ^ composto mencionado pode-se encontrar eventualmente na forma de hidrato. 0 efeito de limpeza sobre a superfície que decorre da utilização de um solvente revela-se, entre outros, através do facto de apÓ3 a fu3ão da solda sobre a superfície metálica da peça, em particular das peças, a solda deslizar sobre as mesmas. Quanto mais limpa estiver a superfície da peça após submetida ao solvente, mais facilmente a solda desliza sobre ela. O objectivo da presente invenção é constituído por desenvolver um solvente que melhora a fluidez da solda sobre a superfície do material metálico, em especial de materiais de metais leves, como alumínio. 0 objectivo é também, para além disso, constituído por desenvolver uma correspondente suspensão aquosa do solvente, um novo tipo de solvente e um processo para a preparação do solvente. Estes objectívos serão alcançados através da presente invenção. O processo de acordo com a invenção, de soldadura forte de materiais metálicos, em especial de materiais de metais leves utilizando um solvente com base em sais alcalinos, de preferência sais de potássio de complexos de alumínio com flúor, é caracterizado por o solvente utilizado conter K2A1F5 desidratado irreversivelmente.

De seguida é esclarecido o que se entende por "K2A1F5 desidratado irreversivelmente". 0 comportamento térmico de K2A1F5 (K2A1F5 . H20) já foi por diversas vezes objecto de pesquisas cientificas. Bukovec e Bukovec, Thermochimica Acta 92 (1985), páginas 689 a 692, estudaram a desidratação do hidrato a temperaturas até cerca de 200°C. Tananaev e Nekhamkina, Izvest. Sektora 2 t r

Fiz.-Khim. Anal. Akad. Nauk S.S.S.R. 20 (1950), páginas 227 a 237 (Chemical Abstracts Vol. 48, 1954, referência 8012a) observaram que o hidrato revela no termograma de 145 a 165°C um efeito endotérmico, que conduz à desidratação, e de 230 a 260°C um efeito exotérmico que conduz à recristalização do sal desidratado. Wallis e Bentrup publicaram, na Z. Anorg. und Allg. Chem 589 (1990), páginas 221 a 227, uma análise por raios X e uma análise térmica da desidratação térmica de K2A1F5 . H20. Aqui foi demonstrado que o hidrato é transformado reversivelmente numa estrutura tetragonal cristalina de K2A1F5 numa gama de temperaturas de 90 a 265°C. A uma temperatura de 265 (±10)°C forma-se irreversivelmente a forma cristalina ortorrômbica de K2A1F5 (mencionada na publicação como "fase II"). Sob condições quase-isobáricas forma-se logo a 228°C o produto fase II, irreversivelmente desidratado. Uma forma cristalina de K2A1F5 ortorrômbica será, no âmbito da presente invenção, designada de "K2A1F5 desidratado irreversivelmente".

Os resultados dos estudos científicos não encontraram no entanto nenhuma introdução na técnica de preparação do solvente. Willenberg, US-A 4,428,920 publicou a preparação de um solvente através da mistura de ácido alumíniofluorídrico e um composto de potássio (em condições sub-estequiométricas), por exemplo KOH (em particular soluções básicas de potássio). Foi determinado o ponto de fusão de produtos que foram submetidos a secagem a 120°C. Kawase, US-A 4,579,605, publicou um solvente para soldar alumínio que é constituído por K2A1F5 . H20 ou K2A1F5. A preparação deste solvente decorre, por exemplo, por dissolução de hidróxido de alumínio em ácido fluorídrico e adição de compostos de potássio. É indicada uma temperatura de secagem de 100°C como sendo suficiente. Meshri, US-A 5,318,764, publicou diferentes métodos para a preparação de solventes com base em sais de potássio de complexos de fluoreto de alumínio; por 3 Γ exemplo através da mistura de óxido de alumínio-tri-hidratado e KF ou KHF2, ou também através de mistura de óxido de alumínio-tri-hidratado com soluções básicas de potássio seguido de adição de HF. De acordo com os exemplos, secou-se a 150°C. A vantagem da utilização de solventes, que contenham K2A1F5 desidratado irreversivelmente de acordo com a presente invenção, está associada ao facto da solda revelar um comportamento de fluidez muito melhorado, relativamente à utilização de solventes sem o componente acima mencionado. O processo de solda decorre de acordo com a forma conhecida. 0 solvente é, de acordo com o objectivo, na forma de suspensão aquosa, que também constitui objectivo da presente invenção, colocada sobre os materiais metálicos a ligar entre si. A suspensão contém, com vantagem, 3 a 60% em peso do solvente; sendo o restante até 100%, água e vestígios de impurezas. A suspensão da presente invenção forma uma camada especialmente solta, após colocação no material ou nos materiais, em particular, materiais de montagem, que se assemelha a neve. É muito vantajosa uma técnica de aplicação de uma camada contínua de cobertura, de flocos soltos, ao longo da zona pretendida do material. Os materiais metálicos são depois aquecidos, por exemplo, num forno ou através de um queimador onde o solvente funde seguindo-se a solda, formando-se uma ligação por solda. Aqui, se assim se pretender, pode-se executar o processo de solda sob uma atmosfera inerte, por exemplo, atmosfera de azoto. Pode-se também, no entanto executar a tarefa de solda sob atmosfera de ar. O processo de solda de acordo com a presente invenção pode ser modificado. Pode-se, por exemplo, de acordo com o descrito em WO 92/12821 misturar no solvente um metal, 4

que vantajosamente se encontra na forma de um pó fino (por exemplo na forma de partículas com uma dimensão abaixo de 1,000 pm, de preferência na gama entre 4 a 80 Mm), que forma uma mistura eutética de solda com uma ou ambas as superfícies de metal a soldar. O silício é especialmente adequado, sendo também adequados cobre e germânio. Assim, pode-se utilizar um solvente, que contém 100 partes em peso do complexo de fluoreto de alumínio e 10 a 500 partes em peso de metal na forma de pó fino. Adicionalmente pode-se adicionar mais um metal na forma de pó fino, que modifique as características das superfícies metálicas a soldar, em particular, que modifique a mistura eutética formada. Assim, pode-se misturar na forma de pós finos, ferro, manganésio, niquel, zinco, bismuto, estrôncio, crómio, antimónio ou vanádio, como se descreve na publicação acima mencionada. Também é possível, de acordo com a publicação WO 93/15868 colocar uma camada metálica sobre as peças metálicas a ligar, na qual o solvente é de seguida depositado. Muito adequados são por exemplo, camadas de zinco ou camadas de liga de zinco-aluminio.

Um outro objectivo da presente invenção consiste num solvente, que contém K2A1F5 irreversivelmente desidratado. Uma vez que através da publicação de Wallis e Bentrup é já conhecido um K2A1F5 irreversivelmente desidratado puro na forma de cristais ortorrômbicos, considera-se no âmbito da presente invenção um solvente constituído a partir deste K2A1F5 ortorrombicamente cristalisado, desde que não se encontre numa forma de cristais frágeis, irregulares. A preparação deste tipo de produto com cristais irregulares é desci; ito mais à frente (evaporação rápida de água a uma correspondente temperatura elevada).

Um solvente preferido contém consequentemente K2A1F5 irreversivelmente desidratado na forma de cristais irregulares, frágreis ou é constituído a partir destes. 3 f

Um solvente contém vantajosamente 1 a 97% em peso de KA1F4, 1 a 20% em peso de K2A1F5 irreversivelmente desidratado, 0 a 15% em peso de K2A1F5 reversivelmente desidratado, 0 a 15% em peso de K2A1F5 . H20, e 0 a 10% em peso de K3AIF6. Especialmente preferido é um solvente que contenha 86 a 97% em peso de KA1F4, 3 a 14% em peso de K2A1FS irreversivelmente desidratado, 0 a 8% em peso de K2A1F5 re--hidratável, 0 a 8% em peso de K2A1Fs . H20, e 0 a 4% em peso de KjA1F6, ou que seja constituído a partir dos componentes mencionados. Para além disso pode ainda conter água, que não esteja ligada quimicamente, por exemplo, 0 a 7% em peso.

Uma variante preferida do solvente compreende que por cada 100 partes em peso dos compostos do complexo de fluoreto de alumínio, contém misturado adicionalmente 10 a 500 partes em peso de um metal na forma de um pó fino, que forma com uma ou com ambas as superfícies de metal a soldar uma mistura eutética. O solvente pode adicionalmente conter um ou mais outros metais acima mencionados, que mofifiquem as características das superfícies metálicas a ligar.

Ao lado dos efeitos já mencionados relativamente ás características de fluidez da solda, o solvente apresenta uma maior estabilidade ao armazenamento. Para além disso formam-se suspensões estáveis por suspensão em água. Este facto é vantajoso na aplicação, na forma de flocos, das estruturas de peças acima mencionadas.

Um aspecto particular da presente invenção refere-se à preparação do solventes de acordo com a presente invenção. Aqui consegue-se ou uma mistura das partes que compoêm o solvente, onde se misturam K2A1F5 irreversivelmente desidratado com outros constituintes ou com um solvente já preparado para utilização. Alternativamente pode-se misturar o produto reversivelmente desidratado correspondente 6

V Γ e/ou o composto hidratado, submetendo-se de seguida a um tratamento por temperatura, ou adicionando-se material, que contém as matérias primas e submetendo-se a tratamento por temperatura.

De acordo com uma forma do processo pode-se consequentemente preparar o composto hidratado ou o K2AIF5 reversivelmente desidratado, por exemplo de acordo com Wallis e Bentrup, através da precipitação com etanol de uma solução de HF contendo K e Al, e de seguida secagem. 0 pré-produto é conduzido durante um período de tempo suficiente a uma temperatura elevada, de forma que pelo menos uma parte do pré-produto de transforme em produto irreversivelmente desidratado. O pentafluoroaluminato obtido pode ser utilizado como tal, ou pode ser adicionado a outros solventes ou pode também ser misturado com sais de metais alcalinos, de preferência sais de potássio, de outros complexos de fluoreto de alumínio. Assim, podem-se obter por exemplo, misturas de produto irreversivelmente desidratado com KA1F4, K2A1F5 . H20, pentafluoroaluminato reversivelmente desidratado e/ou K3AIF6. Estas misturas representam um solvente de acordo com a presente invenção.

De acordo com outra forma do processo adicionam-se os pré-produtos do solvente, K2A1F5 . H20 e/ou K2A1F5 reversivelmente desidratado, por exemplo, a bolos filtradores de humidade, ou a solventes já preparados para serem utilizados. As misturas assim preparadas são depois submetidas durante um período de tempo suficiente a uma temperatura elevada, de forma que se verifique a transformação, pelo menos parcialmente, do composto hidratado ou do produto reversivelmente desidratado em produto irreversivelmente desidratado. Formam-se assim solventes de acordo com a presente invenção. 7 Γ u

Uma outra forma do processo compreende um solvente que na sua forma de utilização contém pentafluoroaluminato desidratado ou o composto hidratado, sendo submetido a um tratamento de temperatura transformando-se num produto melhorado da presente invenção de K2ALF5, irreversivelmente desidratado.

Uma outra forma do processo de preparação, sugere integrar um tratamento de temperatura num processo de preparação de solventes com base em sais alcalinos de complexos de fluoreto de alumínio. Precipita-se o solvente de uma solução aquosa, que contém iões alcalinos, de preferência iões de potássio, alumínio e iões de fluor, eventualmente secagem, decorrendo depois um tratamento por temperatura. Pode-se preparar o solvente, por exemplo, de acordo com o descrito por Willenberg, Kawase ou Mehsri, submetendo-se a tratamento por temperatura, de forma que o composto hidratado existente, em particular, o pentafluoroaluminato reversivelmente desidratado se transforme pelo menos parcialmente ou também totalmente mm produto irreversivelmente desidratado. De uma forma conhecida, ver Willenberg, executa-se a reacção de precipitação de preferência entre 70°C e 90°C. O produto da reacção precipitado é separado da fase liquida, de acordo com o objectivo, por exemplo, por filtração ou centrifugação, sendo depois submetido a tratamento de temperatura. Aqui, a temperatura e o período do tratamento com a temperatura dependem em especial dos teores em água (humidade e água ligada na forma cristalina) e da forma da secagem. Se se executar a secagem, por exemplo em porções ("batch"), num forno, o material é levado a ima temperatura à qual se possa obter o desejado produto irreversivelmente desidratado. De acordo com o objectivo, a temperatura do forno é superior a 265°C, em especial superior a 300°C. Se se aquecer muito fortemente, podem-se promover formações de produtos de 8 Γ u t hidrólise ou produtos de desproporção (por exemplo de hexafluoroaluminato de tripotássio); este tipo de produtos podem ser perturbadores em algumas aplicações. No que se refere ao periodo do tratamento de temperatura, é claro que depende, por exemplo, da geometria do forno e da forma de enchimento do forno com 05 produtos a secar. O tratamento de temperatura decorre o periodo de tempo necessário até que seja obtido o produto irreverssivelmente desidratado. 0 decurso da transformação pode ser controlado por análises de raios X. Assim, é geralmente vantajoso durante a secagem utilizarem-se temperaturas acima de 375°C para secagem, uma vez que a estas temperaturas de aquecimento repentino, se formam pequenos cristais frágeis e irregulares, que do ponto de vista da técnica de aplicação são muito vantajosos.

Pode-se executar o tratamento de temperatura de uma forma continuada, por exemplo secagem por pulverização ou corrente de secagem. Este tipo de secadores possuem a vantagem de produzirem uma evaporação repentina do conteúdo em água, obtendo-se com vantagem os cristais frágeis, e os cristais irregulares do produto irreverssivelmente desidratado. Devido, geralmente, ao curto periodo de permanência no secador, o tratamento de temperatura pode ser executado acima de 500°C. Também aqui pode ser verificado, por raios X, o decurso da desidratação, podendo-se assim controlar o grau da desidratação. O solvente de acordo com a presente invenção e os processos de aplicação de acordo com a presente invenção, podem ser utilizados para todo o tipo de objectivos, para OS quais o solvente, em particular o processo de solda, utiliza complexos de fluoreto de alumínio. Muito adequada é a solda de alumínio, cobre ou ligas destes com outros metais. Os seguintes exemplos explicam melhor a presente invenção, sem com isso limitarem o seu âmbito. 9 u

V Γ

Exemplo 1

Preparação de um solvente de acordo com a presente invenção através de mistura 0 K2A1F5 irreversivelmente desidratado foi preparado de acordo com o descrito por wallis e Bentrup, através de aquecimento do composto hidratado correspondente, a uma temperatura de cerca de 280°C. 0 aluminato de tetrafluoro de potássio e o produto pulverizado irreversivelmente desidratado foi misturado numa relação de pesos de 95:5 para se formar o solvente de acordo com a presente invenção.

Exemplo 2

Preparação do solvente de acordo com a presente invenção a partir de soluções contendo K, AI e F com um tratamento de temperatura integrado 2.1 Preparação do pré-produto húmido em filtro O pré-produto foi preparado de acordo com o descrito por Willenberg, US-A 4,428,920, Exemplo 2. Foram utilizados ácido tetrafluoroaluminico numa concentração de 21% em peso bem como uma solução alcalina de potássio com 10% em peso de KOH. A solução alcalina de potássio foi adicionada a uma temperatura de 80°C numa solução de ácido tetrafluoroaluminico durante um período de tempo de cerca de 1 hora e sob agitação. A quantidade de solução alcalina de potássio foi medida de tal forma que, após terminar a sua adição, a relação de átomos de de potássio:alumínio na mistura reaccional era de .0,8:1 . A mistura reaccional foi agitada por mais algum tempo sem se proceder a aquecimento, sendo o produto da reacção filtrado. Numa centrifugadora foi eliminado o teor de água em excesso. 10 (p U ^ 2.2 Tratamento por temperatura do pré-produto húmido filtrado 0 produto húmido filtrado preparado de acordo com 2.1 foi seco numa corrente de secagem. A temperatura inicial do secador foi de 570°C, sendo ai o tempo de permanência de cerca de meio segundo. O produto assim obtido foi submetido a medições com difractómetro de raios X. Foi verificado que ao mesmo tempo que era obtido o KA1F4 em excesso, foi obtido K2AIF5 irreversivelmente desidratado. 0 composto K2A1F5 . H20 foi obtido no produto numa quantidade inferior a 7%. 0 pentafluoroaluminato reversivelmente desidratado foi obtido numa quantidade que não pôde ser determinada. O teor total de água (humidade + água ligada na forma de cristais) foi inferior a 2,5% em peso; e destes menos de 0,5%, de água ligada na forma cristalina. Apesar da existência evidente de água na forma livre, não se observou uma re-hidratação do pentafluoroaluminato. O ponto de fusão foi de cerca de 570°C, e de de acordo com a pesquisa REM a forma cristalina era frágil e irregular.

Exemplo 3

Preparação de uma suspensão O produto preparado de acordo com o Exemplo 2 foi suspendido em água, de forma a se obter uma suspensão com 29,7% em peso de solvente. 11

Exemplo 4

Utilização da suspensão aquosa do solvente de acordo com a presente invenção A suspensão preparada de acordo com o Exemplo 3 foi aspergida soPre uma peça de alumínio. Sob aquecimento verifica-se a evaporação da água, resultando uma camada de revestimento muito uniforme sobre a peça com solvente. Uma outra peça de alumínio foi colocada sobre a primeira peça estabelecendo-se uma superfície de contacto. Após se ter adicionado a solda e de se ter aquecido as peças à temperatura de fusão da solda, observou-se que o execelente comportamento do solvente permitiu uma extraordinária soldadura das peças.

Exemplo 5

Preparação de um solvente contendo silício e sua utilização O produto obtido de acordo com o Exemplo 2.2 foi misturado com pó de silício, de forma que por 2 partes em peso de fluoroaluminato se obtenha, no solvente final, 1 parte em peso de silício. O solvente foi colocado numa peça de alumínio de acordo com o descrito no Exemplo 4; é desnecessária a adição de uma solda. Uma outra peça foi colocada sobre a superfície revestida da primeira peça. Por aquecimento ambas as peças soldam entre si.

Lisboa, 23 de Maio de 2001 O AGENTE OFICIAL DA PROPRIEDADE INDUSTRIAL

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Claims

Γ u

t REIVINDICAÇÕES 1. Processo para soldadura forte de materiais metálicos, em especial de materiais de ligas de metais leves utilizando--se um solvente com base em sais alcalinos, de preferência sais de potássio, complexos de fluoreto de alumínio, caracterizado por ser utilizado um solvente que contém K2AIF5 irreversivelmente desidratado.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por ser utilizado um solvente que contém KA1F4 e K2A1F5 irreversivelmente desidratado.
3. Processo de acordo com qualquer das reivindicações de 1 a 2, caracterizado por o solvente conter 1 a 97% em peso de KAIF4 ela 20% em peso de K2A1F5 irreversivelmente desidratado, de preferência 86 a 97% em peso de KA1F4 e 3 a 14% em peso de K2A1F5 irreversivelmente desidratado.
4. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por ser utilizado um solvente que por cada 100 partes em peso de sal alcalino de complexo de fluoreto de alumínio conter adicionalmente misturado, 10 a 500 partes em peso de um metal de solda na forma de vim pó fino, de preferência silício.
5. Suspensão de solvente aquosa para ser utilizada num processo de acordo com qualquer das reivindicações de 1 a 4, caracterizada por abranger um solvente, que contém K2A1F5 irreversivelmente desidratado.
6. Solvente para soldadura forte de peças metálicas, em especial de peças de ligas metálicas de metais leves com 1 d~ u κ— base em sais alcalinos, de preferência sais de potássio de complexos de fluoreto de alumínio, caracterizado por conter K2A1F5 irreversivelmente desidratado com a excepção de um solvente, que consiste em K2A1F5 irreversivelmente desidratável.
7. Solvente de acordo com a reivindicação 6, caracterizado por conter 1 a 97% em peso de KA1F4, 1 a 20% em peso de K2AIF5 irreversivelmente desidratado, 0 a 15% em peso de K2AIF5 reversivelmente desidratado, 0 a 15% em peso de K2AIF5 . H20, e 0 a 10% em peso de K3AIF6.
8. Solvente de acordo com a reivindicação 7, caracterizado por conter 86 a 97% em peso de KA1F4, 3 a 14% em peso de K2AIF5 irreversivelmente desidratado, 0 a 8% em peso de K2AIF5 reversivelmente desidratado, 0 a 8% em peso de K2AIF5 . H20, e 0 a 4% em peso de K3A1F6 e 0 a 7% em peso de água que não esteja quimicamente ligada.
9. Solvente de acordo com qualquer das reivindicações de 6 a 8, caracterizado por conter por cada 100 partes em peso de sal alcalino de complexo de fluoreto de alumínio, adicionalmente misturado, 10 a 500 partes em peso de um metal de solda na forma de um pó fino, de preferência silício.
10. Solvente para solda forte de materiais metálicos, em especial materiais de ligas metálicas de metais leves, com base em sais alcalinos, de preferência sais de cálcio de complexos de fluoreto de alumínio, caracterizado por conter ou ser constituído por K2AIF5 irreversivelmente desidratado na forma de cristais irregulares.
11. Processo para a preparação de um solvente de acordo com qualquer das reivindicações de 6 a 10, caracterizado por 2

um solvente, conter K2A1F5 reversivelmente desidratado e/ou K2A1F5 . H20, ou que num estágio anterior deste tipo de solvente ser submetido a um tratamento de alta temperatura, de forma que pelo menos uma parte do complexo de fluoreto de alumínio designado seja transformado em K2A1FS irreversivelmente desidratado, e no qual se adiciona eventualmente um metal de solda na forma de um pó fino, de preferência silício.
12. Processo para a preparação de um solvente de acordo com qualquer das reivindicações de 6 a 10, caracterizado por se misturar K2A1F5 irreversivelmente desidratado com outros componentes do solvente com base em metais alcalinos de complexos de fluoreto de alumínio como KA1F4, K2AIF5 . H20 e/ou K2A1F5 reversivelmente desidratado, ou por se misturar K2A1F5 reversivelmente desidratado e/ou K2A1F5 . H20 com outros componentes do solvente com base em metais alcalinos de complexos de fluoreto de alumínio como KA1F4 , submetendo a um tratamento por temperatura de forma que, pelo menos de uma forma parcial, o K2A1F5, em particular K2A1F5 . H20 sejam transformados em K2A1F5 irreversivelmente desidratado, ou por se preparar um solvente através da precipitação, de uma solução aquosa, de um pré-produto com base em sais alcalinos de complexos de fluoreto de alumínio, que contém iões alcalinos, de preferência iões de potássio, iões de alumínio e iões fluoreto, submetendo-se eventualmente este pré-produto não seco a um tratamento de temperatura, de forma que o K2A1F5 . H20, em particular, K2A1F5 reversivelmente desidratado sejam, pelo menos em parte, transformados em K2A1F5 3 irreversivelmente desidratado, e misturando-se eventualmente um metal de solda na forma de pó fino, de preferência silício.
13. Processo de acordo com a reivindicação 12, caracterizado por o pré-produto ser desidratado numa centrifugadora ou numa câmara de filtragem por pressão.
14. Processo de acordo com qualquer das reivindicações de 11 a 13 caracterizado por, o tratamento por temperatura ser efectuado a uma temperatura acima de 228°C, de preferência acima de 265°C. Lisboa, 23 de Maio de 2001 0 AGENTE OFICIAL DA PROPRIEDADE INDUSTRIAL

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