PT1913105E - Composições de revestimento arquitecturais auto-oxidáveis - Google Patents
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Description
ΕΡ 1 913 105/ΡΤ
DESCRIÇÃO "Composições de revestimento arquitecturais auto-oxidáveis"
Este invento refere-se a uma composição de revestimento arquitectural auto-oxidável adequada para aplicação por utilizadores não experientes não possuindo protecção respiratória especial em superfícies à temperatura ambiente (ou seja 5 a 40°C) sob luz do dia natural, composição essa que contém um polímero ligante auto-oxidável e um sistema promotor na superfície contendo pouco ou nenhum cobalto para promover a auto-oxidação da superfície do polímero ligante. A auto-oxidação de composições de revestimento arquitecturais ocorre a temperaturas ambientes e sob luz do dia natural e assim sendo ocorre lentamente a menos que seja acelerada pela presença quer de um sistema promotor de superfície quer de um sistema promotor em extensão. Tais promotores são frequentemente designados por "secadores" mas nesta descrição estes serão designados por "promotores" para evitar confusão com o conceito mais usual de secagem que envolve perda de solvente da composição de revestimento após ter sido aplicado a uma superfície.
As composições de revestimento arquitecturais, tais como tintas, lacas e vernizes que se auto-oxidam a temperaturas ambientes sob luz do dia natural são correntemente utilizadas no local de utilização para revestir superfícies em ou à volta de edifícios. Deste modo, as composições são correntemente designadas como "composições de revestimento arquitecturais auto-oxidáveis" e necessitam ser adequadas para aplicação a temperaturas ambientes sob luz do dia natural por utilizadores não experientes não possuindo protecção respiratória e que utilizem utensílios simples de aplicação, tais como trinchas, rolos ou almofadas de pintar. Uma vez aplicado numa superfície, o revestimento seca (no sentido de perder o solvente por evaporação) e sofre auto-oxidação para formar reticulações entre as cadeias de polímero compreendendo o ligante com o que é formado um revestimento seco coerente sólido que está ligado à superfície. A auto-oxidação envolve a assimilação de oxigénio a partir do ar envolvente que é mediado e promovido por 2 ΕΡ 1 913 105/ΡΤ vários iões metálicos. Tais revestimentos arquitecturais são capazes de sofrerem auto-oxidação a temperaturas ambientes variando de 0 a 40°C.
As composições de revestimento arquitecturais auto-oxidáveis podem compreender quer um polímero ligante auto-oxidável dissolvido em solvente orgânico, tal como benzina, quer dispersões de polímero ligante auto-oxidável em água. Geralmente, as composições conterão também componentes que não formam filme, tais como partículas de pigmentos inorgânicos e/ou orgânicos ou opacificantes (por exemplo, partículas de dióxido de titânio, especialmente rútilo ou partículas orgânicas poliméricas contendo espaços vazios) ou agentes de extensão (por exemplo, gesso, dolomite, argilas ou talco) assim como outros ingredientes opcionais, tais como agentes para conferir aspecto baço (por exemplo, sílica), agentes estruturantes (por exemplo, quelatos de titânio ou de zircónio ou argilas de laponite ou bentonite), agentes anti-espuma e biocidas. As partículas de rútilo da classe dos pigmentos são revestidas com outros óxidos, tais como sílica, de modo a minimizar a degradação do revestimento pela luz. O polímero ligante de formação d filme auto-oxidável é um componente essencial de uma composição de revestimento arquitectural auto-oxidável parcialmente porque se auto-oxida para formar o revestimento coerente que se liga à superfície na qual vai ser aplicado e parcialmente porque este liga em conjunto quaisquer outros componentes de formação de filme que possam estar presentes na composição, tal como os descritos atrás. Durante a auto-oxidação, crê-se que as porções auto-oxidáveis no polímero ligante formam reticulações entre as cadeias de polímero adjacentes o que resulta num aumento significativo no peso molecular medido em peso do polímero ligante.
As melhores composições de revestimento arquitecturais auto-oxidáveis contêm polímeros ligantes auto-oxidáveis que são resinas alquídicas. As resinas alquídicas são descritas nas páginas 211 a 218 e 228 e 229 do Volume 1 da 2a Edição do livro "Otlines of Paint Technology" de W M Morgans e publicado em 1988 pela Griffin em Londres. O conteúdo destas páginas de Morgans é aqui incorporado como referência. 3 ΕΡ 1 913 105/ΡΤ
Morgans explica que, essencialmente, as resinas alquídicas são condensados de ácidos dicarboxílicos com poliálcoois a que são ligadas porções de cadeias longas contendo uma insaturação etilénica auto-oxidável. Estas porções de cadeia longa são ácidos gordos etilenicamente insaturados, usualmente obtidos de óleos vegetais. As resinas alquídicas contendo 60 a 85% em peso das porções são frequentemente designadas por "óleos longos" alquídicos enquanto que os contendo 45 a 60% em peso são designado por "óleos médios" alquídicos e aqueles com apenas 25 a 45% em peso são designados por "óleos curtos" alquídicos. As resinas alquídicas podem ser vulneráveis ao amarelecimento com a idade e assim devem evitar a presença de porções cicloalcenilo que agravam o problema do amarelecimento. As resinas alquídicas devem também evitar porções oxidáveis, tais como grupos éter alílicos que se degradam para originar acroleína que é um potente e tóxico agente de lacrimação, doloroso e possivelmente perigoso para os utilizadores que não possuem protecção respiratória. Exemplos de porções auto-oxidáveis que são adequadas incluem os derivados de óleo de linhaça, óleo de soja, óleo de cártamo, óleo de semente de algodão, óleo de rícino desidrogenado, talóleo e óleo de tung.
Exemplos de ácidos dicarboxílicos adequados para utilização na produção de resinas alquídicas, incluem os ácidos orto-ftálico, isoftálico, tereftálico, maleico, fumárico, adípico e sebácico ou os seus anidridos. Poliálcoois adequados incluem etilenoglicol, glicerol, pentaeritritol, 1,2-propilenoglicol, trimetilolpropano e neopentilglicol.
Tal como mencionado atrás, polímeros ligantes auto-oxidáveis não promovidos, tais como as resinas alquídicas auto-oxidam-se de forma demasiadamente lenta a temperaturas ambientes sob luz do dia natural, para terem uma utilização muito prática em tintas arquitecturais porque estas são aplicadas no local de utilização em vez de serem aplicadas em fábrica onde a auto-oxidação pode ser convenientemente acelerada através da utilização de irradiação de alta energia (e.g. irradiação actínica) ou colocando em estufa a temperaturas bem acima da ambiente. Claramente que não é muito praticável proporcionar instalações de irradiação de 4 ΕΡ 1 913 105/ΡΤ alta energia ou estufas no local de utilização, especialmente para utilização por utilizadores não experientes e assim as composições de revestimento arquitecturais necessitam conter sistemas promotores para acelerar a sua auto-oxidação. Sistemas promotores tipicos são descritos (utilizando o nome alternativo de "secadores") nas páginas 159 e 160 da 3a Edição do livro "Introduction to Paint Chemistry and Principies of Technology" pela GPA Turner, publicado em 1988 pela Chapman and Hall em Londres.
Como indicado anteriormente, existem dois tipos de sistemas promotores correntemente empregues em tintas arquitecturais, nomeadamente "promotores de superfície" e/ou "promotores em extensão". Os promotores de superfície aceleram a auto-oxidação nas camadas da superfície de um revestimento aplicado, provavelmente catalisando a assimilação de oxigénio e a decomposição de peróxidos para formar radicais livres que provocam reticulação. Ao contrário, os promotores em extensão aceleram o aumento de peso molecular médio em peso do polímero ligante nas camadas inferiores do revestimento. Promotores de superfície convencionais compreendem carboxilatos, preferivelmente, octoatos, 2-etil-hexanoatos ou naftenatos de cobalto, manganês, vanádio, ferro, crómio, cobre, estanho e cério. Promotores em extensão convencionais compreendem compostos dos carboxilatos anteriores com um ou mais carboxilatos de zircónio, cálcio, bário, estrôncio, lítio, sódio, potássio, zinco, neodímio, bismuto, chumbo e alumínio assim como alcóxidos de alumínio.
Para se conseguirem velocidades suficientemente rápidas de auto-oxidação da superfície, promotores de superfície convencionais são normalmente utilizados em quantidades de modo a que a concentração dos seus iões de metais de transição com base no peso de todo o polímero ligante auto-oxidável na composição seja de, pelo menos, de 0,001% em peso até 0,1% em peso, com a gama preferida sendo de 0,04 até 0,07% em peso. Para se conseguirem velocidades suficientemente rápidas de auto-oxidação nos níveis inferiores do revestimento, promotores em extensão convencionais são normalmente utilizados em quantidades de modo a que a concentração dos seus iões de metálicos com base no peso de todo o polímero ligante auto-oxidável na composição seja de, 5 ΕΡ 1 913 105/ΡΤ pelo menos, 0,3% em peso, e geralmente até 2% em peso, com a gama preferida sendo de 0,5 a 1,5% em peso. Vários iões de metais de transição, nomeadamente os de cobre, ferro, crómio ou manganês provocam a descoloração das composições de revestimento, a menos que a composição seja fortemente pigmentada. A descoloração devida a iões de cobalto é muito inferior e, deste modo, os carboxilatos de cobalto tornaram-se eles próprios promotores de superfície amplamente utilizados em tintas arquitecturais porque a sua utilização significa que é mais fácil de produzir os populares tons de pastel claros da cor. Contudo, existem agora rumores de que os iões cobalto podem ser carcinogénicos e assim estes devem ser apenas utilizados em sistemas em que a concentração de iões cobalto esteja abaixo de 0,01% em peso com base no polimero ligante auto-oxidável. Preferivelmente, os sistemas promotores não devem conter nenhuns iões cobalto, ou seja, deveriam ser sistemas promotores isentos de cobalto.
Os fotoiniciadores são frequentemente utilizados em conjunto com irradiações de alta energia (frequentemente designadas por radiação "actínica") para acelerar a reticulação das tintas aplicadas sob condições fabris. Nas páginas 222 e 223 de Turner, ibid, são descritas composições de revestimentos industriais contendo fotoiniciadores e polímeros de poliésteres insaturados ou acrílicos insaturados (incluindo metacrilato). Turner refere que artigos planos revestidos com as composições podem ser feitos passar sobre potentes lâmpadas de ultravioletas que irradiam os artigos revestidos com luz ultravioleta artificial de alta energia que decompõe o fotoiniciador gerando radicais livres que endurecem o revestimento e criam um revestimento seco coerente. Similarmente, o Fascículo da Patente dos estados Unidos US 4387190 (publicado em 1983) descreve que pode ser utilizada uma combinação de fotoiniciadores e de radiação actínica como alternativa à auto-oxidação, para polimerizar revestimentos contendo metacrilatos de diciclopentenilo ou metacrilatos de alcóxido. A radiação actínica é uma radiação de alta energia do tipo adequadamente disponível sob condições fabris enquanto num local de construção apenas está disponível a luz do dia ou iluminação de baixa energia. Isto significa que os revestimentos do documento US 4387190 que contêm 6 ΕΡ 1 913 105/ΡΤ fotoiniciadores não são composições de revestimento arquitecturais. Os pedidos de patente nos Estados Unidos US 2004/0013895 e US 2004/0151931 divulgam composições de revestimento compreendendo um polímero contendo quer porções auto-oxidáveis derivadas de ácidos gordos não etilenicamente insaturados quer porções não auto-oxidáveis derivadas de compostos etilenicamente insaturados com funcionalidade isocianato. As porções não auto-oxidáveis numa molécula de polímero formam reticulações com uma porção semelhante noutra molécula de polímero reagindo primeiro com radicais livres gerados por um iniciador e/ou um fotoiniciador de decomposição térmica seguindo-se exposição a radiação actínica. O pedido de Patente internacional PCT/EP2004/008250 publicado como WO 2005/014738 descreve a utilização de fotoiniciadores em combinação com promotores de auto-oxidação de superfície, tais como cobalto e vanádio. Contudo, os fotoiniciadores utilizados são quer ineficientes, requerendo altos níveis nas formulações de tinta para serem eficazes, quer podem ser produzidos através de vias sintéticas complexas de baixo rendimento tornando-os demasiadamente onerosos para utilização em tintas arquitecturais. É um objecto deste invento proporcionar uma composição de revestimento auto-oxidável adequada para aplicação a superfícies a temperaturas ambientes e sob luz do dia natural através de utilizadores não experientes não possuindo protecção respiratória, composição essa que contém um polímero ligante auto-oxidável e um sistema promotor contendo concentrações baixas a zero de iões cobalto para promover a auto-oxidação do polímero ligante.
De acordo com isto, este invento proporciona uma composição de revestimento arquitectural auto-oxidável adequada para aplicação a superfícies às temperaturas ambientes e sob luz do dia natural, composição essa que contém um polímero ligante auto-oxidável e um sistema promotor para promover a auto-oxidação do polímero ligante auto-oxidável em que o sistema compreende: a) menos de 0,01% em peso (preferivelmente 0% em peso) de iões cobalto com base no peso do polímero ligante auto- 7 ΕΡ 1 913 105/ΡΤ oxidável na composição de revestimento, b) de 0,001 a 0,06% em peso (com base no peso de polímero ligante auto-oxidável na composição de revestimento) de iões metálicos que não os iões cobalto, sendo iões metálicos que promovem a auto-oxidação da superfície, c) 2,2-dimetoxi-l,2-difeniletan-l-ona, presente de preferência em quantidades de 0,3 a 2% em peso, com base no peso total de polímero ligante auto-oxidável na composição e muito preferivelmente de 0,5 a 1,5% em peso e em que o polímero ligante está isento de porções derivadas de compostos etilenicamente insaturados com funcionalidade isocianato que são não auto-oxidáveis.
Preferivelmente, o polímero ligante está isento de porções derivadas de compostos etilenicamente insaturados com funcionalidade isocianato. A 2,2-dimetoxi-l, 2-difeniletan-l-ona é um fotoiniciador, o que significa que por exposição a luz ocorre uma reacção de fotorreacção que a activa provocando a produção de espécies reactivas. Pensa-se que estas espécies são radicais livres que auxiliam a tornar as porções auto-oxidáveis nas resinas alquídicas fazendo com que o ligante reticule e a tinta endureça. As misturas de 2,2-dimetoxi-l,2-difeniletan-l-ona e de canforquinona podem ser também utilizadas.
Os revestimentos obtidos não sofrem do amarelecimento agravado provocado pelas porções diciclopentenilo. Estes podem também possuir um odor inferior ao das tintas arquitecturais auto-oxidáveis convencionais e não estão certamente contaminados pela acroleína obtida pela degradação dos grupos éter alílicos. A composição de revestimento auto-oxidável, pode também conter outros componentes convencionais, tais como componentes de não formação de filme mencionados atrás. Em particular, estes podem conter pigmento/ opacificantes, tais como rútilo (e especialmente rútilo da classe dos pigmentos) mesmo embora se possa esperar que os pigmentos impeçam o acesso da luz ao fotoiniciador.
Os iões metálicos que não de cobalto que promovem a auto-oxidação da superfície são, preferivelmente, de manganês e/ou 8 ΕΡ 1 913 105/ΡΤ vanádio porque estes promovem uma velocidade de auto-oxidação mais rápida do que outros iões não cobalto. Destes dois, o manganês é o mais rápido. Os iões metálicos podem ser também ou adicionalmente seleccionados de, por exemplo, níquel, ferro, crómio, cobre, estanho e cério. A concentração total preferida dos iões metálicos de promoção da auto-oxidação da superfície, que não iões cobalto, na composição de revestimento é de 0,001 a 0,004% em peso, mais preferivelmente de 0,004 a 0,03% em peso com base no peso do polímero ligante auto-oxidável na composição de revestimento.
Verificou-se que a utilização de uma baixa concentração de iões metálicos de promoção da auto-oxidação que não de cobalto em combinação com, pelo menos, um fotoiniciador atinge velocidades de auto-oxidação que são aceitavelmente semelhantes no que se refere à velocidade com o que se consegue com sistemas promotores de cobalto convencionais. Uma velocidade rápida de auto-oxidação da superfície é indicada por um curto período de tempo necessário para que o revestimento fique seco ao toque. Este período de tempo é designado por "tempo de seco ao toque" e um procedimento para a sua medição é descrito adiante. Similarmente, uma velocidade rápida da auto-oxidação presumida nos níveis inferiores do revestimento é indicada por um tempo curto necessário para que o revestimento resista à penetração de uma agulha leve. Este periodo é designado por "tempo de seco em extensão" e um procedimento para a sua medição é também descrito adiante.
Verificou-se que são apenas necessárias baixas concentrações de iões manganês ou vanádio para um desempenho com sucesso deste invento e assim, o nivel de descoloração do revestimento seco de tinta é, pelo menos, tolerável e pode ser mesmo inferior aos niveis provocados pelos sistemas de cobalto convencionais. A descoloração é inversamente proporcional à percentagem de brancura da cor do revestimento seco e a percentagem de brancura pode ser adequadamente medida através de técnicas espectrofotométricas convencionais. Por isso, a percentagem de brancura é uma medida inversa adequada da descoloração.
Os sistemas promotores de superfície de manganês/ fotoiniciador têm, frequentemente, uma outra vantagem quando 9 ΕΡ 1 913 105/ΡΤ utilizados em pinturas brilhantes pelo facto de o revestimento seco de tinta brilhante ter usualmente um brilho especular superior ao das tintas correspondentes contendo um sistema promotor de superfície de cobalto convencional. 0 brilho especular é medido de acordo com a norma British Standard 3900 Parte D5 de 1995, utilizando um ângulo de incidência quer de 60° ou 20°, mas 60° é utilizado para os fins desta descrição. A 2,2-dimetoxi-l,2-difeniletan-l-ona é activável através da luz do dia natural, preferivelmente pela luz na região do visível e ultravioleta do espectro electromagnético. A gama de comprimentos de onda correspondente é de cerca de 200 até 750 nanómetros. Outras fontes de luz do tipo encontrado em edifícios, e.g. lâmpadas de filamento de tungsténio ou fluorescentes de 40 a 250 watts são também capazes de activar o fotoiniciador. As fórmulas gráficas da 2,2-dimetoxi-l,2-difeniletan-l-ona em conjunto com o seu espectro de absorvância são mostrados nas Figuras 1 dos desenhos que acompanham esta descrição.
Preferivelmente, os sistemas promotores de superfície de metal/fotoiniciador devem ser utilizados em combinação com, pelo menos, um dos promotores em extensão convencionais. Os sistemas promotores em extensão compreendem combinações de quaisquer dois ou todos os três de carboxilatos de zircónio, cálcio e lítio são especialmente preferidas.
Este invento proporciona também um método para aplicar um revestimento seco de uma composição de revestimento arquitectural numa superfície em que um revestimento líquido da composição é aplicado à superfície a temperaturas ambientes em que a composição contém um polímero ligante auto-oxidável e um sistema para promover a auto-oxidação da superfície do polímero ligante auto-oxidável e em que o sistema compreende a) menos de 0,01% em peso (preferivelmente 0% em peso) de iões cobalto com base no peso do polímero ligante auto-oxidável na composição de revestimento, b) de 0,001 a 0,06% em peso (com base no peso do polímero ligante auto-oxidável na composição de revestimento) de 10 ΕΡ 1 913 105/ΡΤ iões metálicos que não iões cobalto, sendo iões metálicos que promovem a auto-oxidação de superfície, e c) 2,2-dimetoxi-l,2-difeniletan-l-ona preferivelmente presente em quantidades de 0,3 a 2% em peso com base no peso do polímero ligante auto-oxidável na composição, e muito preferivelmente de 0,5 a 1,5% em peso em que o polímero está isento de porções derivadas de compostos etilenicamente insaturados com funcionalidade isocianato e a composição de revestimento é exposta a iluminação por luz (especialmente luz do dia natural) com um comprimento de onda na gama de 200 a 750 nm. O método pode ser utilizado no local de aplicação para revestir superfícies em ou à volta de edifícios e não requer a utilização de irradiação de alta energia e condições cuidadosamente controladas mais adequadas para métodos realizados em fábricas. O invento proporciona ainda uma superfície revestida com um revestimento, como descrito anteriormente.
Esta descrição é acompanhada pelos desenhos, em que a Figura 1 mostra a fórmula da 2,2-dimetoxi-l,2-difeniletan-l-ona, junto com o seu espectro de absorção a Figura 2 mostra uma representação diagramática em perspectiva numa escala exagerada do dispositivo utilizado no procedimento de "Medição do Tempo de Seco em Extensão" a Figura 3 mostra uma secção de um detalhe em grande escala da Figura 2. 0 invento é ainda ilustrado pelos Exemplos seguintes dos quais os Exemplos A e B são comparativos. Nos Exemplos, a temperatura ambiente era de cerca de 18°C e o tempo de seco ao toque e o tempo de seco em extensão são medidos utilizando os procedimentos seguintes: 11 ΕΡ 1 913 105/ΡΤ
Medição do Tempo de Seco ao Toque: 0 tempo que demora que um revestimento acabado de aplicar fique seco ao toque é medido através de um procedimento de deposição de areia como se segue:
Uma superfície de vidro plana foi desengordurada com acetona. 0 revestimento cujo tempo seco vi ser medido é aplicado por um distribuidor de bloco a 20°C e 50% de humidade relativa com uma espessura de 50 a 60 pm. Este revestimento é deixado a secar a 20°C e 50% de humidade relativa que foram mantidos ao longo do procedimento.
Uma tremonha possuindo uma pequena saída na sua base é cheia com areia que então é vertida através da saída. O revestimento em secagem é feito passar sob a saída da tremonha com uma velocidade de 25,4 mm/hora enquanto a areia corre sobre este. Inicialmente, a areia cola-se ao revestimento que está ainda húmido, mas à medida que o tempo passa, o revestimento seca e auto-oxida-se e chega-se a um ponto em que a areia deixa de se colar a este. O tempo que demora a atingir este ponto é considerado como o "tempo de seco ao toque". O ponto é facilmente detectado soprando a areia solta do revestimento completamente seco de modo a deixar um rastro de areia colada com um comprimento através do qual se obtém o tempo de seco ao toque dividindo o comprimento pela velocidade à qual o revestimento passa sob a saída.
Medição do Tempo de Secagem em Extensão: Método de Beck Koller: O Método de Beck Koller mede o tempo de secagem em extensão medindo o tempo que um revestimento acabado de aplicar necessita para se tornar resistente à penetração por uma agulha leve. O método emprega o equipamento de Beck Koller apresentado esquematicamente na Figura 3. O equipamento de Beck Koller está disponível em Mickle Laboratory Engineering Company em Gomsall em Surrey, Inglaterra. A Figura 3 mostra uma agulha 1 suportada num braço 2 ligada a um veio 3 horizontal montado entre transportadores 4 verticais paralelos. A agulha 1 penetra no revestimento 5 da 12 ΕΡ 1 913 105/ΡΤ composição de revestimento que foi aplicada numa placa 6 de vidro que foi então depositada numa caixa 7 metálica. Parte da caixa 7 é mostrada aberta para revelar o orifício 9 e o parafuso 10. As extremidades inferiores dos transportadores 4 são ligadas por barras 8 contendo um orifício 9 roscado através do qual passa o parafuso 10 roscado de accionamento. A rotação do parafuso 10 numa direcção adequada acciona os transportadores 4 e a agulha 1 na direcção da seta A. Quando o revestimento 5 está acabado de aplicar este é ainda um líquido viscoso e assim, quando a agulha 1 está no ponto 11 (ver Figura 3), esta pode penetrar através do revestimento 5 na placa 6 de vidro e cria um risco 13. À medida que a agulha 1 se continua a mover na direcção A, a secagem e a auto-oxidação do revestimento 5 prosseguem e a sua resistência à penetração pela agulha 1 aumenta e o risco 13 torna-se menos profundo até ao ponto 12, a resistência torna-se total e não ocorre mais penetração. A distância do ponto 11 até ao ponto 12 é medida e utilizada, em conjunto com um conhecimento da velocidade da agulha 1, para calcular o tempo que demora a atingir o ponto 12. Este tempo é considerado como sendo o "tempo de seco em extensão". O revestimento 5 é aplicado na superfície de uma placa 6 de vidro tal como no procedimento do Tempo de Seco ao Toque excepto que foi aplicada uma espessura de 100 pm. A agulha 1 é cilíndrica possuindo um diâmetro de 1 mm e um comprimento de 40 mm e é aplicada no revestimento com uma força de 4 g de peso. A agulha 1 viaja a uma velocidade de 12,25 mm/h. Novamente foi mantida uma temperatura de 20°C e uma humidade relativa de 50% ao longo do procedimento.
Tinta Base
Preparação de uma Tinta Base, mas omitindo um Sistema Promotor de Superfície:
Primeiro foram produzidas uma composição preliminar de bentonite e uma composição preliminar de rútilo. A composição de bentonite foi feita agitando em conjunto 10% em peso de argila de bentonite, 35% em peso de resina alquídica de óleo longo auto-oxidável e 55% em peso de um solvente de 13 ΕΡ 1 913 105/ΡΤ hidrocarboneto alifático. A composição preliminar de rútilo foi feita agitando em conjunto 68% em peso de partículas de rútilo da classe dos pigmentos, 21,5% em peso de uma resina alquídica de óleo longo auto-oxidável e 10,5% em peso de um solvente de hidrocarboneto alifático.
As composições preliminares em conjunto com os outros componentes mostrados na Tabela 1 foram adicionados à vez num recipiente de mistura cilíndrico de 5 litros com pás de agitação. A agitação foi realizada rodando as pás a uma velocidade de 400 rpm durante a adição dos componentes e continuou-se com uma velocidade de 400 rpm durante mais 10 minutos. Produziu-se uma tinta de teste homogénea à qual vários sistemas de promotor de superfície podem ser então adicionados.
Exemplo 1 e Exemplos Comparativos A e B
Três quantidades de 100 g da tinta base foram tomadas e para cada uma foi adicionado com agitação um dos sistemas promotores de superfície da Tabela 2. As quantidades de cada ingrediente dos sistemas promotores utilizados são também mostradas na Tabela 2 expressas como percentagem em peso com base no peso total do polímero ligante alquídico auto-oxidável na quantidade de 300 g.
Tabela 1
FORMULAÇÃO DA TINTA DE TESTE ADEQUADA PARA ADIÇÃO SUBSEQUENTE DE UM
PROMOTOR DE SUPERFÍCIE
Componente % peso utilizada * Resina alquídica de óleo longo auto-oxidável (nv 75%) 37, 70 Composição preliminar de bentonite (resina nv teor de 35%) 2,03 Solvente de hidrocarboneto alifático 5,39 Composição preliminar de rútilo (resina nv 16,3%) 44,92 ** Tixotropo alquídico auto-oxidável modificado com 7, 33 poliamida (nv 51,5%) Promotor de secagem em extensão de octoato de zircónio 0, 55 (teor de metal de 18%) Promotor de secagem em extensão de octoato de cálcio (teor 1, 60 de metal de 10%) Óleo de dimetilsilicone: auxiliar de fluxo 0,10 * Alquido de óleo longo de pentaeritritol, anidrido ftálico e ácido gordo de talóleo. ** Alquido de óleo médio. 14 ΕΡ 1 913 105/ΡΤ
Cada uma das quantidades de tinta contendo agora sistemas promotores de superfície foram sujeitas a medições do tempo de secagem de superfície realizadas quer com luz de lâmpadas fluorescentes domésticas convencionais de 60 watts quer na escuridão e quer a temperaturas ambientes quer a 8°C, tal como indicado na Tabela 3, que também mostra os tempos de secagem da superfície que foram conseguidos. Os resultados obtidos são dados na Tabela 3.
Tabela 2
PROMOTORES DE SUPERFÍCIE UTILIZADOS
Exemplo Promotor Iões metálicos "Irgacure" 819 "Irgacure" 651 metálico g %peso %peso %peso 1 0,13 0,022% peso *Mn - 1, 02 A 0,13 0,022% peso *Mn 1,02 - B 0,21 0,052% peso #Co - - "Irgacure" 819 é óxido de dibenzoílfenilfosfina, fornecido por CIBA Geigy, Basle, Suíça "Irgacure" 651 é 2,2-dimetoxi-l,2-difeniletan-l-ona, fornecido por CIBA Geigy, Basle, Suíça * de "Dapro" 5005 fornecido por Elementis Plc em Staines, Inglaterra # De "Octa Soligen Cobalt 10", fornecido por Borchers
Revestimentos com 100 pm de espessura das tintas foram também aplicados a um painel de vidro, como no procedimento de Tempo de Seco ao Toque e os revestimentos foram deixados a secar durante 24 horas a 20°C e com uma humidade relativa de 50%. O brilho especular de cada tinta foi determinado utilizando a Norma Britânica 3900: Parte D5 de 1995 e um ângulo de 60°. Os resultados são mostrados na Tabela 3.
Finalmente, os revestimentos secos das tintas aplicadas para as medições de brilho descritas atrás foram sujeitos a medições de brancura após 1 hora e após 1 mês depois da aplicação dos revestimentos. As medições foram efectuadas através de técnicas espectrofotométricas convencionais e os resultados obtidos são mostrados na Tabela 3. A Tabela 3 mostra que os tempos de seco em superfície e em extensão do sistema promotor contêm iões manganês e 2,2-dimetoxi-l,2-difeniletan-l-ona são aceitáveis, enquanto que a brancura é melhor do que a conseguida utilizando uma tinta isenta de fotoiniciador com base num secador de superfície de cobalto, Exemplo comparativo B; e melhor do que o Exemplo comparativo A que utiliza Irgacure 819 como fotoiniciador. O Exemplo 1 é especialmente melhor no que se 15 ΕΡ 1 913 105/ΡΤ refere à brancura do que o Exemplo comparativo A após ter passado 1 mês. Com certeza que melhor brancura significa menor amarelecimento.
Tabela 3
RESULTADOS DOS TESTES
Exemplo Tempo de seco em superfície, Horas* Brilho % Brancura % À temperatura ambiente A 8°C Após 1 h Após 1 mês À luz Escuro À luz Escuro 1 4,0 NA 6,5 >12 80 80, 6 67, 5 A 4,0 NA 5, 5 >12 80 79, 1 62, 0 B 3,5 NA 6,0 6,4 81 79, 4 74, 8 * Os tempos de secagem em extensão foram aceitáveis. NA significa dados não disponíveis.
Numa aplicação mais geral deste invento, em especial quando a descoloração é menos significativa, tal como com tintas de cor escura e/ou de alta cromância, o fotoiniciador pode ser utilizado com maiores concentrações de iões manganês, por exemplo até 0,1% em peso com base no peso do polímero ligante auto-oxidável na composição. Isto permite boas taxas de auto-oxidação, mesmo em tintas de cores de forte absorção de luz e novamente podem ser obtidos bons niveis de brilho. Tipicamente, as tintas de cor escura e/ou de alta cromância possuem um factor luminosidade/escuridão superior a 60 e um factor de cromância superior a 70 de acordo com o NCS ou o Atlas de Cor Normalizado Sueco, identificado como Norma Sueca 01 91 02. É agora muito desejável que se os iões de cobalto vão ser utilizados como promotores, então são utilizados em traços abaixo de 0,01% em peso com base no peso do polímero ligante auto-oxidável na composição. Isto resulta certamente num grande retardamento da promoção da auto-oxidação, mas o retardamento pode ser, pelo menos parcialmente, compensado utilizando os iões cobalto em combinação com o fotoiniciador. Preferivelmente a concentração de iões cobalto deve ser, pelo menos, de 0,001% em peso. Em consequência, numa modificação deste invento, o sistema promotor em superfície compreende 0,001 a 0,01% em peso de iões cobalto e não compreende outros iões metálicos.
Lisboa, 2009-03-26
Claims (12)
- ΕΡ 1 913 105/ΡΤ 1/2 REIVINDICAÇÕES 1. Composição de revestimento arquitectural auto-oxidável adequada para aplicação a superfícies a temperaturas ambientais e sob luz do dia natural, composição essa que contém um polímero ligante auto-oxidável e um sistema promotor para promover a auto-oxidação do polímero promotor auto-oxidável, em que o sistema compreende a) menos de 0,01% em peso de iões cobalto com base no peso do polímero ligante auto-oxidável na composição de revestimento, b) de 0,001 a 0,06% em peso (com base no peso de polímero ligante auto-oxidável na composição de revestimento) de iões metálicos que não os iões cobalto, sendo iões metálicos que promovem a auto-oxidação da superfície, c) 2,2-dimetoxi-l,2-difeniletan-l-ona, preferivelmente presente em quantidades de 0,3 a 2% em peso, com base no peso total de polímero ligante auto-oxidável na composição, e em que o polímero ligante está isento de porções derivadas de compostos etilenicamente insaturados com funcionalidade isocianato que são não auto-oxidáveis.
- 2. Composição de revestimento de acordo com a reivindicação 1, em que o polímero ligante está isento de porções derivadas de compostos etilenicamente insaturados com funcionalidade isocianato.
- 3. Composição de revestimento de acordo com a reivindicação 1 ou reivindicação 2, em que a composição está isenta de iões cobalto.
- 4. Composição de revestimento de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, em que a composição contém suficiente promotor em extensão para que o promotor em extensão proporcione à composição de revestimento de 0,5 a 2% em peso de iões metálicos com base no peso do polímero ligante auto-oxidável na composição. ΕΡ 1 913 105/ΡΤ 2/2
- 5. Composição de revestimento de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, em que a composição compreende um fotoiniciador adicional em combinação com a 2,2-dimetoxi-1, 2-difeniletan-l-ona.
- 6. Composição de revestimento de acordo com a reivindicação 5, em que o fotoiniciador adicional é a canforquinona.
- 7. Composição de revestimento de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, em que os iões metálicos que não cobalto são manganês e/ou vanádio.
- 8. Composição de revestimento de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, em que a composição de promoção da superfície contém de 0,001 a 0,007% em peso de iões cobalto (com base no peso de polímero ligante auto-oxidável na composição de revestimento) como únicos iões metálicos de promoção da auto-oxidação da superfície.
- 9. Superfície revestida com um revestimento de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes.
- 10. Método para formar um revestimento seco de uma composição de revestimento arquitectural numa superfície em que um revestimento líquido da composição é aplicado na superfície a temperaturas ambientais, em que a composição contém um polímero ligante auto-oxidável e um sistema para promover a auto-oxidação da superfície do polímero ligante auto-oxidável e em que o sistema é como descrito em qualquer uma das reivindicações precedentes e a composição de revestimento é exposta a radiação de baixa energia com luz de comprimento de onda na gama de 200 a 750 nm.
- 11. Método de acordo com a reivindicação 10, em que a luz é a luz do dia natural.
- 12. Método de acordo com a reivindicação 10, em que a luz é de uma fonte de 40 a 250 watts. Lisboa, 2009-03-26
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