PT101759B

PT101759B - Estruturas de espuma absorvente para fluidos corporais aquosos e artigos absorventes contendo tais materiais

Info

Publication number: PT101759B
Application number: PT101759A
Authority: PT
Inventors: Gary Dean Lavon; Gerald Alfred Young; Hugh Ansley Thompson; Thomas Allen Desmarais; Keith Joseph Stone; John Collins Dyer
Original assignee: Procter & Gamble
Priority date: 1991-08-12
Filing date: 1995-08-17
Publication date: 1997-10-31
Also published as: AU670244B2; MX9204671A; FI940649L; NZ243903A; EP0598833A1; DK0598833T3; BR9206375A; RU2127102C1; JP3231320B2; EG19703A; US5260345A; AU2475592A; CN1070922A; CA2114958A1; NO940450L; CZ30494A3; SK18294A3; MA22622A1; GR3025224T3; PT101759A

Description

Descrição

ESTRUTURAS DE ESPUMA ABSORVENTE PARA FLUÍDOS CORPORAIS AQUOSOS E ARTIGOS

ABSORVENTES CONTENDO TAIS MATERIAIS

MoJ. /1 · 20.000 ·<. 90/08

Âmbito da Invenção

A presente invenção diz respeito a materiais de espuma pol ímer-í ca de células abertas microporosas e flexíveis com absorção de fluídos e características de retenção que tornam tais materiais particularmente adequados para uso em fluídos corporais, isto é, urina, artigos absorventes tais como fraldas, peças. de=vestuário para adultos incontinentes, resguardos para camas, protectores higiénicos, bandas para o suor, palmilhas e afins.

Origens da Invenção desenvolvimento de materiais e estruturas' altamente absorventes para uso em fraldas, produtos para uso catamenial, ligaduras e- afins é objecto de substancial interesse comercial. Originalmente, tais produtos dependem de várias fibras de tecido ou de algodão para facultar o poder de absorçao. 0 desenvolvimento de várias camadas de polpa de celulósica em contacto com o ar trouxe mais progresso no campo dos materiais e estruturas absorventes, que, em geral, absorvem até 5-6 vezes o seu próprio peso de fluídos corporais aquosos, tais como a urina. Mais recentemente, o uso de materiais gelificantes absorventes, tais como poliacrilatos, em combinação com fibras celulósicas tem aumentado substãncialmente a capacidade absorvente de artigos absorventes como fraldas, permitindo o fabrico de fraldas relativamente finas que estão correntemente ã venda no mercado. Contudo, mesmo com estes melhoramentos, contínua a busca de melhores materiais absorventes e de estruturas, contínuas.

Para os leigos na matéria, pode parecer razoável sugerir que os materiais de esponja normal, nos seus aspectos gerais, poderão ser considerados espumas de células abertas, serão razoavelmente úteis para estruturas e artigos absorventes. Por exemplo, quer as esponjas naturais, quer as esponjas celulósicas artificiais têm sido usadas para enxaguar água e outros fluídos desde tempos imemoriais. Contudo, numa abordagem mais profunda, é de notar que tais esponjas nao sao particularmente adequadas para artigos absorventes de fluídos corporais de alta actuaçao do.tipo correntemente usado. Por exemplo, os

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I 20 artigos absorventes sao, de início, usados em estado seco. É bem conhecido que muitos materiais de esponja secos são um tanto duros (rígidos) e têm um toque áspero para a pele, não sendo, por isso, muito adequados para uso em fraldas e outros produtos para incontinência. Alem disso, muitos materiais de esponja comuns não têm tamanhos de células uniformes e tem células completa ou parcialmente fechadas, que retardam o fluído de correr e de. ser retido pela esponja. Finalmente, enquanto os materiais de esponja comuns podem embeber quantidades subtãnciais de fluídos aquosos, podem também, libertar fluídos embebidos com muito pouca pressão. Da mesma forma, tais materiais de esponja seriam totalmente inadequados para uso em situações em que a estrutura absorvente é usada sob condiçoes de pressão» por exemplo, quando uma criança com fraldas se senta.

Além de esponjas comuns, a literatura do ramo a a prática comercial estão cheias de descrições de vários tipos de espumas poli— méricas que podem embeber uma variedade de. fluídos segundo uma vasta gama de objectivos. É também conhecida a utilização de certos tipos de materiais de espuma polimérica como elementos de artigos absorventes, tais como fraldas e produtos para fluxo catamenial. Por exemplo, Karami, Patente US 4.029.100, de 14 de Junho de 1977, apresenta uma fralda de retenção de forma que pode usar um elemento de espuma na área de entre pernas da zona de enchimento absorvente por forma a proporcionar uma elasticidade seca elevada para a zona de enchimento.

Descrevem-se certos tipos de materiais da espuma que sao úteis nos artigos absorventes para embeber, conduzir e/ou reter fluídos corporais aquosos. Por exemplo, a patente US 3.563.243, da 16 da Fevereiro da 1971, apresenta um enchimento absorvente para fraldas a afins em que o absorvente primário é uma folha de espuma, hidrofílica formada a partir de polímeros- hidrofílicos.. Diz-se qua tais folhas de espuma são formadas através da combinação de glicois poli-(oxieti— leno) com diisocinatos. A patente de Dabi, US , 4.554.297, de 19 de Novembro de 1985 apresenta polímeros celulares absorventes de fluído corporal que podem ser usados em fraldas ou produtos para uso catamenial. Tais polímeros celulares compreendem os produtos de reacção de pelo menos uma resina epoxi e um (óxido) poli (alquileno) com

terminação de amino. Garvey et al, patente US 4.740.528, de 26 de Abril de 1988, apresentam estruturas compostas absorventes tais como fraldas, produtos de higiene feminina e afins, que contêm uma composição absorvente de esponja feita a partir de certo tipo de espuma poliuretano cruzada para super desvio.

Apesar dos usos conhecidos de vários tipos de espuma polimérica como elementos em artigos absorventes para fluídos corporais, há uma necessidade continua de identificar materiais de espuma absorventes adicionais com uma boa combinação da características, que tomem tais espumas particularmente úteis nos produtos absorventes à venda no mercado, tal como fraldas. Determinou-se que as melhores espionas absorventes para fluídos corporais, e em especial espumas para uso em fraldas e produtos para adultos incontinentes, devem ter as seguintes características:

(a) flexibilidade e de preferencia recuperação de compressão, para melhores conforto e actuação;

(b) uma taxa de aquisição de fluído aceitável, por forma a que a espuma aceite rápidamente e embeba jorros de urina ou outros fluídos;

(c) desvio relativamente bom e boas características de distribuição de fluído por forma a que a espuma transporte a urina embebida ou qualquer outro fluído para fora da zona em que o fluido ê inicialmente embebido na espuma e para o balanço inusual da estrutura de espuma, permitindo, assim,· que os jorros subsequentes sejam acomodados;

(d) uma capacidade de armazenamento relativamente elevada com uma capacidade de. fluido relativamente elevada sob carga,. isto ê, sob pressão compressiva; e (e) uma densidade relativamente baixa para que a espuma manifeste uma capacidade de armazenagem altamente adequada- e para comprimir um material macio fino;

(f) uma afinidade relativamente maior para absorçao de fluídos corporais do que a manifestada por quaisquer outfos componentes de artigos absorventes de modo a que o material de espuma possa drenar (dividir) fluídos a partir destes outros componentes e

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manter tal fluído armazenado no interior da estrutura de espuma.

£ de notar que as espumas absorventes com as características referidas proporcionam as características de aquisição, transporte, armazenagem de fluído que são requeridas para uso em artigos absorventes de alta realizaçao. As melhores espumas deveriam de preferência ser também suaves ao toque. É claro que as espumas absorventes para contacto ou proximidade com a pele não devem causar qualquer dano ou irritação ã pele nem expor o utilizador a químicos tóxicos. Uma vez que se destinam a uso em artigos descartáveis, tais como fraldas, as espumas ideais preferidas devem também ser relativamente baratas e de fácil elaboração, devendo ser compatíveis com sistemas de transmissão de desperdícios sólidos, tais como os que tem base em enchimentos, incineração e/ou adubaçãofi também da notar que o fabricante de artigos absorventes que melhora materiais de espuma absorventes do tipo descrito representa um avanço substancial na industria. Os artigos absorventes contendo tais espumas devem ter uma integridade seca desejável, permitir uma adaptaçao durante todo o período em que. o artigo é usado, não se degradar em termos de forma durante o uso e proporcionar que a pele se mantenha seca de uma forma desejável.

Os artigos absorventes contendo tais estruturas de espuma devem também ser de mais fácil fabrico em escala industrial. Por exemplo, os núcleos dos produtos de fraldas podem ser simplesmente estampadas a partir de folhas de espuma contínuas e podem ser planeados- para terem uma integridade consideravelmente maior e mais uniformidade do que os núcleos absorventes prontos a secar. Tais espumas podem ainda ser moldadas em qualquer: forma que se pretenda,, ou mesmo formada em estruturas integrais de fraldas unitárias ou com a forma de roupa interior. Como alternativa, tais materiais de espuma, podem ser combinados, por exemplo, ligados com outros, componentes, da estrutura absorvente convencionais.

A presente invenção identifica os parâmetros que definem os materiais de espuma absorventes ideais que sao particularmente adaptados para uso em artigos absorventes para fluídos corporais tal como urina. Esta invenção faculta também espumas absorventes que ultra—

passam uma série de desvantagens dos materiais de espuma usados até agora em artigos absorventes de fluídos corporais.

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RESUMO DA INVENÇÃO

Nos aspectos da composição, a presente invenção refere-se a um certo tipo de material de espuma polimérica que é particularmente adequado para a absorçao e retenção de fluídos corporais aquosos, por exemplo, a urina. Tal material de espuma compreende uma estrutura flexível e hidrofílica formada a partir de uma pluralidade de células abertas interligadas. Esta estrutura de espuma celular tem, quando usada como material absorvente, um volume de poro entre cerca de 12 a 100 mL / g e uma área de superfície específica entre cerca de 0,5 e 5,0 m / g tal coma e determinado por sucção capilar. A estrutura de espuma apresenta também uma resistência ã deflexão de compressão tal que há uma. pressão limitativa de 5,1 kPa que produz, apos 15 minutos, uma tensão entre cerca de 5Z a 95Z de compressão da estrutura, quando está saturada até a sua capacidade absorvente livre com 65-5 dinas/cm de urina sintética a 372C.

Os materiais de espuma absorvente preferidos com estas características podem ser preparados por polimerizaçao de um tipo específico de emulsão água em óleo com uma quantidade relativamente pequena de uma fase, de óleo e uma quantidade relativamente grande de uma fase da água. Este tipo de emulsão polimerizável é, em geral, conhecido como uma e— mulsão de fase interna elevada ou HIPE” (iniciais da expressão inglesa que a designa: High Internai Phase Emulsion”).

A fase de óleo que forma as emulsões HIPE água em óleo particulares. que podem ser usadas para preparar as espumas absorventes preferi.das- compreende entre cerca de 3Z a 41Z em peso de unt componente mono— mero vidroso monofuncional insolúvel em água, entre cerca- de 27Z a 73Z em peso de um componente comonómero borrachoso monofuncional insolúvel em água; entre cerca de 8Z a 30Z em peso de um componente de a— gente ligado por cruzamento polifuncional insolúvel em água e entre cerca de 2Σ a 33Z em peso de um componente emulsionante que é solúvel na fase de óleo e que permite uma realizaçao de uma emulsão estável

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I 20 para polimerização. A água ou fase interna que forma as emulsões HIPE água em óleo que pode ser usada para preparar tais espumas preferidas compreende uma solução aquosa contendo entre cerca de 0,2Z a 40Z em peso de um electrolito solúvel em agua. A razão de peso da fase de água para a fase de óleo nestas emulsões HIPE água em óleo varia entre cerca de 12:1 e 100:1.

As emulsões água em óleo que podem ser usadas para preparar o material de espuma absorvente preferível desta invenção são polimeriza— das sob condições que facultam estruturas de espuma de células abertas com. a estrutura e a resistência ãs características de deflexão por compressão já referidas» 0 tratamento pós-polimerização subsequente de tais espumas deve muitas vezes ser necessário para tomar os materiais de espuma hidrofilicamente adequados e prontos a absorver fluídos corporais aquosos.

Nos aspectos deste artigo, a presente invenção refere-se a artigos absorventes para incontinência, tal como fraldas que usam estes materiais absorventes de espuma polimêrica como, pelo menos, uma parte do seu elemento nuclear de absorçao de fluído» Assim, em sentido lato, os artigos absorventes da presente invenção compreendem em geral uma folha inferior impermeável a líquido (ou pele impermeável a água na própria espuma) e um material absorvente de espuma polimêrica do tipo antes descrito. 0 material de espuma polimêrica absorvente está associado ã folha, inferior de tal forma, que o material absorvente de espuma. se encontra situado entre a folha inferior e a região de descarga de fluído do utilizador do artigo absorvente.

BREVE DESCRIÇÃO DAS GRAVURAS

A figura I das gravuras ê um fotomicrogrãfico dos interstícios de uma espuma HIPE absorvente típica desta invenção..

A figura 2 é uma representação cortada de uma fralda descartável que utiliza o material de espuma absorvente desta invenção como componente de armazenagem/distribuição de fluido em forma de ampulheta num núcleo de fralda absorvente com configuração de camada dupla.

A figura 3 representa uma vista em corte de um artigo adaptado,

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tal como a roupa interior descartável que usa a estrutura de espuma HIPE absorvente desta invenção como núcleo absorvente.

A figura 4 representa uma vista separada dos componentes de uma estrutura de fralda também com uma configuração de núcleo de camada dupla com uma camada de aquisição de fluido com forma de ampulheta sobre uma camada de armazenagem/distribuição de fluido de espuma absorvente com uma forma de ampulheta modificada.

DESCRIÇÃO PORMENORIZADA DA INVENÇÃO

Como já foi referido a presente invenção e baseada no uso de certo tipo de material de espuma polimêrica muito especificamente definido como um. absorvente para fluídos corporais aquosos descarregáveis como a urina. Estes absorventes de espuma poliméricos podem, assim, ser usados na totalidade ou em parte como núcleos absorventes de artigos absorventes tais como fraldas, enchimentos para incontinentes, enchimentos para treino e afins.

As espumas poliméricas podem em geral ser caracterizadas como estruturas que se obtem quando se dispersa um gás relativamente livre de monómeros ou um líquido relativamente livre de monómeros em bolhas num líquido contendo monomeros polimerizáveis, seguido por polimerização dos monomeros polimerizáveis no líquido que contem monómeros que rodeia as bolhas. A dispersão polimerizada que daí resulta pode ser na forma de uma estrutura solidificada porosa que é um agregado de células, cujas paredes e limites compreendem material polimerizado- sólido. Aspróprias células contêm o gês relativamente livre de monómeros ou o líquido relativamente livre de monómeros, que antes da polimerização formar as bolhas na dispersão líquidaTal como será descrito mais pormenorizadamente adiante,, os materiais de espuma polimêrica preferidos e uteis como absorventes para esta invenção sao aqueles preparados através da polimerização de um tipo particular de emulsão de óleo em agua. Tal emulsão é formada a partir de uma quantidade relativamente pequena de uma fase de óleo contendo monómero polimerizavel e uma quantidade relativamente maior de uma fase de água relativamente livre de monómero. A fase de água

Mod. /1 * 2U.OUU e«. * yo/ϋϋ interna descontinua relativamente livre de monómeros forma, assim, as bolhas dispersas rodeadas pela fase de oleo contendo monómeros polimerizavel · continua. A subsequente polimerizaçao dos monómeros na fase de óleo contínua forma a estrutura de espuma celular . 0 líquido aquoso que resta na estrutura de espuma formada por altura da polimerização pode ser removido através de pressão e/ou secagem da espuma.

As espumas poliméricas, incluindo as espumas ideais preparadas a partir destas emulsões óleo em água, podem ter as células relativamente abertas ou relativamente fechadas, dependendo do ponto até onde as paredes ou 1 <nrftes das células, isto é, as janelas das células, são preenchidas com material polimérico. Os materiais de espuma polimérica úteis nos artigos absorventes e estruturas desta invenção são aqueles com células relativamente abertas, sendo as células individuais da espuma. na maior parta das vezes não completamente isoladas umas das outras por material polimérico das paredes das células. Assim, as células em. tais, estruturas da espuma da células substancialmente abertas tem aberturas ou janelas intercelulares, que sao suficientemente grandes para permitir uma rápida transferência de fluído de uma célula para outra célula no interior da estrutura de espuma.

Em estruturas de células substancialmente abertas do tipo util neste caso, a espuma deverá ter um carácter recticulado, sendo as células individuais definidas por uma pluralidade de teias divididas em 3 dimensões imi rua Imante ligadas. Os fios do material polimérico que formam· as', teias ramificadas da estrutura de espuma de células abertas podem ser referidos como apoios. As. espumas de células abertas com uma estrutura de tipo, apoio típico são mostradas a título de. exemplo no fotomicrogrãfico da figura 1.. Visando a presente invenção, o material da espuma, é de célula aberta sa pelo menos 80Z das células la estrutura de espuma estiverem, em. comunicação fluída com, pelo menos, uma célula adjacente.. Como alternativa^ pode :onsiderar-sa um material da espuma como sendo da célula substancialmente aberta se tiver um volume de poro disponível, tal como de seguida se desçreve, que exceda □ valor mínimo para este parâmetro, também de seguida descrito.

Além de terem células abertas, os absorventes de espuma polime— rica desta invenção têm um carácter hidrofílico. Estas espumas têm que

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ser suficientemente hidrofílicas para permitirem ã espuma absorver fluídos corporais aquosos nas quantidades de seguida especificadas. Tal como discutido de seguida com respeito aos tipos de espuma ideais e métodos para a preparaçao de espuma, as superfícies internas destas espumas podem ser tornadas hidrofílicas através dos monomeros particulares seleccionados para uso na preparação das espuma poliméricas, através da acção dos agentes hidrofilizantes residuais deixados na estrutura de espuma apôs a polimerização ou por acção dos procedimentos de tratamento de espuma põs-polimerização seleccionados que podem ser usados para alterar a energia de superfície do material que forma a estrutura de espuma.

ponto ate o qual as estruturas de espuma polimérica tais como as referidas nesca invenção, são hidrofílicas pode ser quantificado através da referencia ã tensão da aderência manifestada tais espumas em contacto com um líquido de teste absorvível. A. tensão de aderência é definida pela fórmula

AT = p^COS 9 em que AT é a tensão de aderência em dinas / cm;

é a tensão de superfície de um líquido de teste absorvido pelo material de espuma em dinas / cm;

é o ângulo de contacto em graus entre a superfície do material de polímero de espuma e o vector que é tangente ao líquido de teste no ponto em que o líquido de teste entra em contacto com a superfície de polímero de espuma.

Para um dado material dt espuma hidrofílica,. a tensão de aderência manifestada, pela espuma pode ser determinada experimentalmente usando um procedimento em que a tomada de peso de um. Líquido de teste, por exemplo, urina sintética, ê medida por uma amostra de espuma de dimensões conhecidas e area de superfície específica de sucção capilar.. TaL procedimento e descrito com mais pormenor na secção que se segue MÉTODOS DE TESTE. As espumas uteis como absorventes nesta invenção sao normalmente aquelas que foram tomadas hidrofílicas ate ao ponto de apre— sentarem uma tensão de aderência entre cerca de 15 a 65 dinas / cm, mais preferencialmente entre cerca de 20 a 65 dinas / cm, tal como determinado pela tomada de sucção capilar de urina sintética tendo uma j

eo/tó - «» αχνό?: iz oow l J tensão de superfície de 65 - 5 dinas / cm.

Além de serem de célula aberta e hidrofílica. , os materiais de espuma polimérica uteis nesta invenção, são os que possuem um conjunto específico de propriedades características ou capacidades mecânicas e estruturais. Descobriu-se que as espumas poliméricas com tais propriedades características ou capacidades estrututais e mecânicas seleccionadas terão, em consequência disso, desempenho, por exemplo, manuseamento de fluído, propriedades que tomam tais espumas particularmente adequadas e úteis como absorventes para fluídos corporais a— (

quosos.

I) ASPECTOS ESTRUTURAIS

As propriedades estruturais especificas de alguma forma interrelacionadas e interdependentes foram identificadas como sendo essenciais ã realização de absorventes de espuma que sao particularmente adequados para a absorção de fluídos corporais aquosos. É de notar que os materiaií de: espuma^- da presente, invenção podem ter propriedades estruturais que sao diferentes daquelas especificadas de segaidra. em algum, ponto antes do contacto entre a espuma e o fluído corporal aquoso ter a ser absorvido. Por exemplo, durante o fabrico, transporte, armazenamento, etc., estas espumas podem ter um volume de poro, área de superfície especifica, densidade e/ou valores de tamanho de célula além dos valores estabelecidos de seguida para estes parâmetros. Contudo, tais estruturas absorventes de espuma estão, mesmo assim, no âmbito desta invenção, se mais tarde se submeterem a mudanças físicas ou reolõgicas, de forma a que tenham então os valores requeridos especificados de seguida para estas, propriedades estruturais, pelo menos nalgum, ponto durante o período de contacto subsequente entre a estrutura absorvente e o fluído corporal aquoso para ser absorvido por esse meio.. Tais propriedades estruturais- essenciais e ideais destes absorventes de. espuma podem ser resumidos da seguinte forma:

A) VOLUME DE PORO volume de poro e a medida do volume das aberturas ou células numa estrutura de espuma porosa por unidade de massa de material sólido ( estrutura de polímero mais qualquer sólido residual ) que forma a estrutura de espuma. 0 volume de poro pode ser importante na influencia

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num numero de desempenhos e capacidades mecanicas destas espumas absorventes. Tais desempenhos e capacidades mecânicas incluem a capacidade absorvente das espumas para fluídos corporais aquosos, o ponto e a taxa de distribuição de fluído no interior da estrutura através da condução de fluídos aquosos absorvidos de uma parte da espuma absorvente para outra, flexibilidade de espuma e caracteristicas de deflexão de compressão de espuma.

volume de poro pode ser determinado por qualquer método experimental adequado que dê uma indicação exacta do volume, de poro real da estrutura. Tais métodos experimentais implicarão geralmente a medida de volume e/ou massa de um líquido de teste que pode ser introduzido na estrutura de espuma e que, por isso, é representativo do volume ocupado pelas células abertas da espuma. Por esta razão, o parâmetro de volume da poro destas espumas pode também ser referido como o volume de poro disponível.

Uma forma convencional para < de terminação do volume da poro disponível. experimentalmente implica a introdução de um líquido de tensão de superfície, baixo, tal como o isopropanol, na estrutura de espuma a partir do exterior da estrutura de espuma. Um procedimento para determinação do volume de poro disponível usando isopropanol é estabelecido de seguida na secção MÉTODOS DE TESTE. Ê de notar, contudo, que podem usar-se líquidos de teste alternativos'e outros procedimentos para determinar o volume de poro disponível.

volume- de poro das espumas absorventes úteis para aqui pode- ser influenciado & controlado ajustando-se um. número de composição de espuma e de caracteristicas de processamento. Por exemplo, com estas espumas com base de emulsão HIPE ideais, estes aspectos que influenciam o volume de poro podem incluir uma razao de óleo para água da enulsao HIPE, tipo e- quantidade do electrolito de fase de agua usado,, tipo e quantidade- da. fase de: óleo emulsionada usado fases de compressão de espuma põs-polimerizaçao para efeitos de lavagem e/ou densificaçao da espuma e grau de recuperação da estrutura de espuma polimerizada depois das tais fases de compressão.

Os materiais de espuma desta invenção tem geralmente um volume de poro entre cerca de 12 a 100 mL / g; de preferência entre cerca de

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a 70 mL / g, mais preferencialmente entre cerca de 25 a 50 mL / g. Tais escalas para volume de poro pretendem ser uma definição inclusiva do volume de poro teorético para as espumas abrangidas por esta invenção. Assim, se qualquer método experimental que possa dar razoavelmente medições aproximadas teóricas do volume de poro faculta valores dentro dos valores referidos, então os materiais de espuma testados por tal método situam-se no âmbito desta invenção.

B) ÁREA DE SUPERFÍCIE ESPECÍFICA DE SUCÇÃO CAPILAR

Outro aspecto estrutural essencial destes materiais de espuma é uma certa área de superfície específica de sucção capilar. A area de superfície específica de sucção capilar é, on geral, uma medida da área de superfície acessível a líquido de teste da rede polimérica que forma uma espuma particular por unidade de massa do material de espuma de volume (material estrutural de polímero maia matéria residual sólida). A área de superfície específica de sucção capilar é determinada pelas dimensões (isto e, diâmetro) das unidades celulares na espuma e pelo tamanho (comprimento,, largura e espessura) dos apoios que formam tais unidades celulares. A área de superfície específica de sucção capilar e, assim, uma forma de quantificar a quantidade total da superfície sólida facultada pela rede de espuma até ao ponto em que tal superfície participa na absorção.

A área de superfície específica de sucção capilar de uma estrutura de.espuma de célula aberta tal como estas espumas absorventes e o aspecto da espuma que. influencia a capilaridade (ou sucção capilar) manifestada- pela: espuma. Descubriu-se que a capilaridade da. espuma tem que. ser controlada e seleccionada por forma a que estes materiais de espuma tenham uma capilaridade suficiente para facultar uma retenção de fluído aceitável,ao», mesmo tempo que permitem uma certa condução de fluído no interior da estrutura de- espuma- 0 ajustamento da área de superfície específica da sucção capilar, bem como o controlo da hidrofilicidade das- superfícies de polímero de espuma, é, assim, a forma de facultar o grau requisitado de capilaridade para as espumas absorventes desta invenção. As espumas com uma área de superfície específica de sucção capilar relativamente elevada facultam uma combinação muito desejável de elevada capacidade (e baixa densidade) e elevada capilaridade. A área de superfície específica elevada e uma consequência da fineza dos apoios

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que formam a estrutura de espuma.

A area de superfície específica de sucção capilar destes absorventes de espuma é inflenciada e controlada através do ajuste de vários parâmetros de composição e processamento semelhantes, que afectam o volume de poro da espuma. Para espumas com base em emulsões HIPE, os parâmetros de composição incluem a razão óleo / água da emulsão HIPE, e o tipo e quantidades de monómeros, emulsionantes, e elêctrolitos usados na emulsão HIPE: Os parâmetros de processo que afectam a área de superfície específica de sucção capilar incluem energia de mistura e temperatura.

Tal como referido, para efeitos desta invenção, a área de superfície específica de qualquer material de espuma contemplado para uso na presente invenção pode e será normal mente determinado pelo procedimento que implica o princípio da sucção capilar. Em tal procedimento, a área da superfície específica de sucção capilar e dprp-rm-i nada pela medição da quantidade de tomada capilar de um líquido de tensão de superfície baixa (por exemplo, o etanol) que ocorre no interior de uma amostra de espuma com uma dada massa e dimensões. Ê estabelecida uma descrição pormenorizada de tal procedimento para determinar uma área de superfície específica de espuma através do método de sucção capilar na secção MÉTODOS DE TESTE.que se segue. Qualquer método alternativo razoável para determinar a area de superfície especifica de sucção capilar pode também ser usado.

As espumas absorventes porosas de célula aberta que sao uteis na presente, invenção sao aquelas preparadas para terem certo tipo de ca— racterísticas de área de superfície específica de sucção capilar. Em especial, estas· espumas têm uma área de superfície específica de sucção

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capilar que varia, entre cerca de 0,5 a 5,0 m / g, de preferencia entre cerca de 0,75 a 4,5 m / g, mais preferencialmente entre cerce de 1,0

2.

a 4,0 m / g- Descobriu-se que as espumas hidrofílicas com tais valores de área de superfície específica de sucção capilar possuem normalmente um balanço especialmente desejável de capacidade absorvente, retenção de fluído e características de condução ou distribuição de fluído para líquidos corporais aquosos como a urina.

C) ASPECTOS ESTRUTURAIS SUPLEMENTARES OU ALTERNATIVOS

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Ha dois aspectos estruturais adicionais destas espumas absorventes que se encontram interrelacionados com o volume de poro e com a área de superfície especifica de sucção capilar e que podem ser usados como formas suplementares ou alternativas para caracterizar as espumas desta invenção, que são a densidade de espuma e o tamanho ou diâmetro médio das células que formam a espuma. Cada, um destes aspectos estruturais suplementares / alternativos são descritos da seguinte forma:

1) DENSIDADE DE ESPUMA

A densidade destes materiais de espuma, como o volume de poro e área de superfície específica de sucção capilar, pode influenciar um número de caracteristicas mecânicas e desempenho destas espumas absorventes. Estas incluem capacidade absorvente para fluídos corporais aquosos, valor e taxa de distribuição de fluído ησ interior da espuma a flexibilidade de espuma, e caracteristicas. de deflexão , e compressão. Também importante ê a densidade das estruturas absorventes de espuma que poda determ-ina-r a eficácia de custo de tais estruturas.

A densidade da espuma em gramas por cm de volume de espuma no ar é especificada aqui numa base, seca. Assim, a qua^t-ídade de líquido aquoso absorvido, por exemplo, aquele líquido residual que pode ser deixado na espuma, por exemplo, depois da polimerização da emulsão HIPE, lavagem e/ou hidrofilização, não é tida em conta no cálculo e expressão da densidade de espuma. A densidade de espuma, tal como aqui e especificada, não inclui, contudo, o material sólido residual tal como o electrólito, emulsionantes , agentes hidrofilizadores, etc, na espuma polimerizada^ Tal material residual pode, da facto, contribuir com uma massa, significativa para o material de espuma.

Qualquer procedimento gravimétrico adequado qua faculte uma determinação de massa do material de espuma sólido por volume de unidade de estrutura de espuma pode ser usado para medir a densidade da espuma.. Por exemplo,, o procedimento gravimétrico ASTM descrito conr mais pormenor na secção que se segue MÉTODOS DE TESTE é um método que pode ser usado para determinar a densidade. Para as situações em que os procedimentos de preparaçao de amostra de espuma (secagem, envelhecimento, pré-flexao, etc.) pode alterar inadvertidamente as medições de densidade obtidas, podendo, também, ser usados testes de determinação de den30 *AG0.19' ?

u sidade alternada. Tais métodos alternativos, por exemplo, podem incluir medições de densidade gravimétrica usando um líquido de teste absorvido no interior do material de espuma. Este tipo de método de determinação de densidade pode ser útil para caracterizar espumas de densidade muito baixa, tal como as espumas desta invenção em que a densidade de secagem se aproxima, do inverso do volume de poro na espuma [ ver, CHATTERJEE, ”Absorbency”, Textile Science and Technology, Vol. 7, 1985, p. 41. ]. Tal como com. o volume de poro e a área de superfície específica de sucção capilar, os limi tes para a densidade de espuma estabelecidos de seguida pretendem ser inclusivos, isto é, é suposto acompanharem os valores de densidade que podem ser determinados por qualquer método de teste experimental razoável.

Os absorventes de espuma desta invenção devem ter valores de densi3 dade de secagem base entre cerca de 0,01 a 0,08 g/cm , de preferencia entre cerca de 0,014 a cerca de 0,05 g/cm e mais preferencialmente ainda entre cerca de 0,02 a 0,04 g/cm , na altura em que tais absorventes de espuma encontram os fluídos aquosos a serem absorvidos. A densidade dos materiais de espuma pode ser· ajustada para o interior de tais, âmbitos referidos controlando muitos dos mesmos parâmetros de processamento e de composição de espuma estabelecidos para ajuste de volume de poro. A densidade destas estruturas de espuma absorventes não têm que ser uniformes ao longo da estrutura. Algumas porções ou zonas da estrutura de espuma podem ter densidades relativamente superiores ou inferiores. do que outras, porçoes ou zonas2) TAMANHO DE CÉLULA

Outro aspecto estrutural alternativo ou. suplementar destas espumas absorventes, que não ê essencialmente um parâmetro estabelecido mas que pode ser útil na definição ideal dos matérias de espuma desta invenção, é o tamanho da célula. As células de espuma, e em partinilar as células formadas por polimerização de uma fase de óleo contendo moiõmeros que rodeia bolhas da fase de agua relativamente livre de monómeros, deveriam ter normálmente uma forma substancialmente esférica. 0 tamanho ou f

diâmetro” de tais células substancialmente esféricas é, assim, outro parâmetro utilizado normalmente para caracterizar as espumas em geral, bem como para caracterizar certas espumas absorventes preferidas do tipc

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usada nesta invenção. Uma vez que as células numa dada amostra de espuma polimérica nao terão necessariamente o mesmo tamanho, será especificado frequentemente um tamanho de célula medio, isto e, um diâmetro de célula médio.

Tal cano a densidade de espuma, a área de superfície específica de sucção capilar e o volume, de poro, o tamanho de célula é um parâmetro de espuma que pode ter um certo impacto num número de aspectos mecânicos e de desempenhos importantes do material de espuma absorvente desta invenção. Uma vez que o tamanho da célula ê um factor que, em conjunto com a ârea de superfície específica de. sucção capilar, voluma de poro e hidrofilicidade de espuma, determina a capilaridade da espuma, o tamanhc da célula é um parâmetro de estrutura de< espuma que pode afectar directamente a capacidade absorvente e as propriedades de condução de fluído interno destes absorventes de espuma. 0 tamanho de célula pode ainda afectar as propriedades, mecânicas destes absorventes de espuma incluindo os aspectos da flexibilidade, resistência e o poder de recuperar da deflexão de compressão.

Há um grande número de técnicas disponíveis para a determinação do tamanho médio das células nas espumas. Estas técnicas incluem métodos porosimétricôs de mercúrio bem conhecidos no ramo. A técnica mais útil, contudo, para determinar o tamanho das células nas espumas implica-uma medição simples fotográfica de uma amostra de espuma. A figura 1, por exemplo, é um fotomicrogrãfico de uma superfície de fractura de. uma estrutura absorvente de espuma HIPE típica desta invenção.. Exista uma escala que representa uma dimensão de 10 microns. TaL escala pode ser usada para determinar o tamanho de célula médio através da um procedirmento de análise de imagem. A análise de imagem da fotomicrogrãficos de amostras da espuma e, de facto, um instrumento analítico usado nor— mal mente que pode ser utilizado para determinar o tamanho médio da uma célula destas estruturas de espuma. Tal técnica e descrita com mais pormenor na patente US 4.788.225, de Edwards et al, de 29 de Novembro de 1988. Esta patente é aqui incluida por referência.

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Tal como é determinado por medição fotográfica directa, as espumas úteis como absorventes para fluídos corporais aquosos de acordo com esta invenção devem ter um tamanho médio de célula entre cerca de 5 a

Muu. ζι - Αΐ.υυυ ». - >u;uu

100 mícrons. Mais preferencialmente, o tamanho de célula varia entre cerca de 10 a 90 mícrons. Mais preferencialmente ainda, o ramanho de célula deverá ser entre cerca de 15 a 80 mícrons.

tamanho ou diâmetro das células nestes absorventes de espuma podem ser influenciados e controlados pela variação do mesmo tipo de. composição de espuma e aspectos de processamento que influenciam a área de superfície específica de sucção capilar e o volume de poro disponível. Para, as espumas com base em HIPE preferidas, estas incluem primá— riamente aqueles factores que determinam o tamanho das bolhas da fase de água na emulsão HIPE percursora destas estruturas de espuma polimé— ricas. Assim, o tamanho de célula pode ser variado através do ajuste da razão óleo-água da emulsão HIPE e o tipo e quantidade de emulsionante usado para formar a emulsão HIPE. 0 tamanho de célula pode também ser alterado através da simples compressão das estruturas de espuma sólidas depois de terem sido preparadas.

TaL como indicado, as dimensões das células nestas espumas absorventes não sao geralmente uniformes, pelo que pode e deve calcular-se um tamanho médio de célula para qualquer amostra ou zona de espuma na amostra de espuma. É, claro, possível usar espumas absorventes que têm zonas discretas e identificáveis com tamanhos de célula médios relati25 vamente mais pequenos ou relativamente maiores.

II) ASPECTOS MECÂNICOS

As espumas absorventes com uma composição polimérica adequada e os aspectos estruturais descritos têm, em geral, propriedades mecânicas, por exemplo, resistência ã deflexão de compressão, flexibilidade, recuperação ã deflexão de compressão, integridade _f macieza, etc., que tomam tais gspmnas adequadas para serem usadas como estruturas absorventes em. artigos absorventes como fraldas descartáveis. Dentro dos limites estruturais referidos é possívelcontudo, seleccionar certas combinações de parâmetros e/ou certas técnicas & condiçoes de preparação de espuma que fazem os absorventes de espuma que apresentem, propriedades mecânicas particularmente desejáveis. As propriedades específicas, um tanto interligadas, mecânicas, que foram identificadas como contribuindo para a realização de espumas absorventes particularmente adequadas para uso nos artigos absorventes para incontinentes

80/Μ · ·»· 000'0?: · 1/ pow podem ser resumidas da seguinte forma: A) RESISTÊNCIA Ã DEFLEXÃO DE COMPRESSÃO aspecto mecânico mais importante destas espumas poliméricas e a força do absorvente de espuma tal como é determinada pela sua resistência ã deflexão de compressão. A resistência â deflexão..· de compressão manifestada por estes absorventes de espuma é uma função de módulo e— lãstico polímero e as dimensões dos apoios” que formam a rede de espuma. 0 modulo elástico dos apoios é, por seu turno, determinado por a) a composição polimêrica dos apoios, e b) o ponto até o qual os apoios podem ser plasticizados por material residual, por exemplo, emulsionantes, síntese da fase de água ou agentes hidrofilizantes subsequentemente adicionados, deixados na estrutura de espuma depois do processamento.

Por forma, a tomarem-se uteis como estruturas absorventes em artigos^ absorventes tais como fraldas, os materiais da espuma absorvente da presente invenção tem que ser adequadamente resistentes a deformação ou compres sao por forças encontradas quando tais materiais absorventes sao implicados na absoçao e retenção de fluídos. As espumas que nao possuem a força de espuma suficiente em. termos de resistência ã deflecxaa; de compressão podem conseguir adquirir e armazenar quantidades aceitáveis de fluído corporal em condiçoes de nao - carga, mas cederão muito facilmente tal fluído em situação de pressão compressiva causada pelo movimento e actividade do utilizador dos artigos absorventes que contêm a espuma.

A resistência, ã deflexão de compressão manifesta pelos absorventes da espuma usados nesta invenção pode ser quantificada, através da. determinação da quantidade de: tensão produzida numa, amostra de material de espuma, saturada mantida, a uma certa pressão limitativa duranteum certo período de tempo·» Para os objectivos desta invenção,, tais medições podem ser feitas numa amostra de de tamanho padrao (cilindros com uma espessura de 0,8 cm e com um area circular transversal de 6,5 cm ). Tais amostras sao saturadas com uma urina sintética com + ^f uma tensão de superfície de 65 - 5 dinas / cm, sendo depois submetidas· a uma pressão limitativa de 5,1 kPa durante um período de 15 minutos a uma temperatura de 379C. A quantidade de tensão produzida em tais )

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testes é reportada como uma percentagem da espessura de amostra original que a espessura comprimida da amostra representa. 0 método para levar a cabo este tipo particular de teste para quantificar a resistência ã deflexão de compressão é estabelecido de seguida com mais pormenores na secção MÉTODOS DE TESTE.

Âs espumas absorventes úteis aqui sao aquelas que apresentam ima resistência a deflexão · de compressão de tal forma que há uma pressão limitativa de 5,1 kPa que produz, uma tensão entre cerca de 5Z a 95Z de compressão da estrutura de espuma quando fóiíjâ saturada até ã sua capacidade absorvente livre com urina sintética com uma tensão de superfície de 65+ 5 dines/cm. A tensão produzida sob tais condiçoes deve variar preferencialmente entre cerca de 5Z a 75Z, mais preferencialmente entre cerca de 5Z a 50Z. Para as espumas HIPE preferidas desta invenção, a resistência ã deflexão de: compressão pode- ser ajustada a valores de tensão dentro dos 1 ím-i tps referidos através de uma selecção apropriada de tipos de monómero, comonómeros e tipos de ligação transversal e concentrações em combinação com uma selecção de formação de emulsão apropriada e condi—' çoes e técnicas de polimerização da emulsão. Assim, tais espumas preferidas podem ser formadas a partir de materiais com módulos elásticos suficientemente largos para facultar uma resistência adequada ã deflexão, de compressão mesmo que tais espumas tenham uma baixa densidade e apoios muito finos para facultar uma area de superfície específica elevada. B) FLEXIBILIDADE

As- espumas- absorventes- desta invenção têm que ser suficientemente flexíveis da forma a. poderem-ser usadas em. produtos absorventes que sa adaptem ã forma do corpo do utilizador. A caracterizaçao destas espumas absorventes como flexíveis,, sigpoifica, por tanto, que estas espumas podem ser deformadas; ou dobradas ate ao ponto necessário para, serem, usadas. em artigos- absorventes sem que haja danos significativos- na sua integridade estrutural ou perda significativa das suas propriedades absorventes ~

As espumas absorventes preferidas desta invenção têm que ser também suficientemente flexíveis para suportarem as forças compressivas e deformadoras que se encontra durante a preparaçao, processamento, embala jamento, transporte e armazenagem de artigos absorventes contendo tais

onlnx )

materiais de espuma. As fraldas descartáveis, por exemplo, sao normalmente empacotadas e comercializadas numa condição dobrada em que o núcleo da fralda está dobrado nos sentidos longitudinais e transversais. As fraldas descartáveis são também comercializadas sob a forma de pilhas. de fraldas dobradas, pilhas essas que sao contidas e comprimiriam pela embalagem que as rodeia. Da mesma forma, as forças compressivas e deformadoras a que estes absorventes de espuma podem ser submetidos durante o processamento e comercialização podem ser ainda maiores do que aquelas que. sao aplicadas aos materiais de espuma em usoDada a natureza do tratamento conferido a estas espumas absorventes, os materiais de espuma absorvente preferidos desta invenção possuem características de flexibilidade que podem ser quantificadas através de referencia ã sua capacidade para aguentar a dobragem sem sofrerem; danos, significativos na sua integridade estrutural. Na secção MÉTODOS DE TESTE que se segue existe a descrição de um procedimento para determinação da flexibilidade destas espumas absorventes através da determinação se a; quantas vezes uma amostra de espuma de um dado tamanho pode ser dobrada em redor de um mandrel cilíndrico a uma taxa específica sem se partir. As espumas preferidas desta invenção sao aquelas suficientemente flexíveis para, quando usadas como um absorvente para fluídos corporais, o material de espuma saturada a 372C pode ser sujeito a este teste de dobragem sem se partir (isto é, manifesta®-;, um valor de dobragem de pelo menos um ciclo). De preferência, as espumas preferidas podem ser dobradas pelo menos 2 vezes·, preferencialmente pelo menos 5 vezes sem que se partam quando haja um procedimento de teste C) PROPRIEDADES MECÂNICAS SUPLEMENTARES OU PREFERIDAS

Alem, da resistência ã deflexão, de compressão e características de fl p.xribri 11 riade., os absorventes de espumas ideais desta invenção possuem também vários tipos adicionais de atributos mecânicos. Estes atributos mecânicos preferidos incluem uma deflexão de compressão em relaçao a uma recuperação desejaveL (isto é, elasticidade), integridade de espuma e macieza de toque. Cada uma destas propriedades mecânicas ideais e «· descrita em maior pormenor da seguinte forma:

1) RECUPERAÇÃO DA DEFLEXÃO DE COMPRESSÃO

A recuperação da defleocao'. de compressão refere-se ã tendência ou

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propensão de um pedaço de material de espuma regressar ãs suas dimensões originais depois de ter sido deformado ou comprimido sob forças . encontradas durante o fabrico, armazenagem ou uso. Para os objectivos da presente invenção, a recuperação da deflexão de compressão destes absorventes de espuma preferidos deve ser determinada nas espumas que se encontram, na sua densidade de ponto de uso adequado e frequentemente em tais condições, que a espuma irá conter o fluído corporal absorvido. Da mesma forma, a recuperação da deflexão da compressão pode ser medida nas espumas que estão secas ou saturadas com urina sintética.

Um procedimento adequado para determinar a recuperação da deflexão de compressão é estabelecido na secção MÉTODOS DE.TESTE. Tal procedimento implica, em geral, a compressão e libertação de uma amostra de espuma da tamanho padrao que estã seca ou se encontra saturada até a sua. capacidada absorvente livre com urina sintética. As amostras são mantidas a uma compressão de 50Z durante um certo período de tempo, sendo então libertadas da compressão.. 0 ponto, até onde a mostra recupera a sua. espessura no período de um minuto após a libertação da força compressiva e tomado como uma medida da recuperação a. partir da propensão da deflexão de compressão (resistência) da amostra.

As espumas absorventes ideais desta invenção manifestam em geral uma recuperação de pelo menos 85Z do calibre original quando seca e / ou pelo menos 75Z do calibre original quando molhada após um minuto. De preferencia, tais materiais de espuma ideais terão uma recuperação da. deflerac de compressão de pelo menos 90Z seca e/ou 80Z molhada.

2) INTEGRIDADE DE ESPUMA E MACIEZA

Se bem que nao. seja, absolutamente essencial para a realizaçao de estruturas absorventes operáveis ou. úteis, os absorventes de espuma HIPE desta, invenção devem ter os atributos mecânicos* adicionais de integridade estrutural em uso e macieza (ausência de irritação) ao toque. Por exemplo, os materiais de espuma a serem usados em. tais artigos absorventes, tal como fraldas para crianças, devem ser frequentemente sujeitos a forças dinâmicas e estaticas que surgem quando o utilizador caminha, corre, anda de gatas ou salta. Tais forças podem nao só tender a comprimir os absorventes de espuma e expelir o fluído a partir daí, mas cais forças podem Cambem cender a rasgar ou fragmentar de qualquer o

Mod. /1 - AI.OIXJ ex. yo/oa outra forma a estrutura de espuma. É obvio que seria vantajoso para as estruturas de espuma que são usadas nesta forma terem uma integridade estrutural suficiente para minimir.ar a incidência do rasgar ou fragmentar da espuma durante o uso.

Os elementos de espuma desta, invenção podem também ser usados em artigos absorventes, tal como de seguida se descreve, em configurações em que a superfície do material de espuma pode estar em contacto ou em proximidade com a pele do utilizador. Da mesma forma, é muito aconselhável para a superfície destes absorventes de espuma serem aceitávelmente macios e não irritantes para a pele.

III) CARACTERISTICAS DE ABSORÇÃO E DE MANUSEAMENTO DE FLUlDO

As espumas absorventes com uma composição polimérica adequada e as caracteristicas estruturais e aspectos mecânicos referidos apresentam normalmente caracteristicas de absorçao e manuseamento de fluído corporal desejáveis e úteis.. Tais caractersticas de absorção e de manuseamento do fluído são,, por seu. turno,, os atributos destes materiais de· espuma, ideais, que tornam as espumas particularmente adequadas para serem usadas como estruturas absorventes em. artigos absorventes designados para adquirirem e manterem fluidos corporais aquosos.

As caracteristicas de absorção e de manuseamento do fluido mais relevantes para a realizaçao destas espumas absorventes sao, A) a capacidade absorvente de equilíbrio da espuma, especialmente sob pressão, B) a. taxa da condução vertical do fluído através da estrutura, de espuma, C) a capacidade de absorção da espuma em alturas- de condução de referência específica, e D) a capacidade das estruturas de espuma absorvente para conduzir (dividir) o fluído das estruturas absorventes com as quais a espuma pode estar em contacto. Cada uma destas caracteristicas é descrita com mais pormenores de seguida:

A) CAPACIDADE ABSORVENTE E CAPACIDADE ABSORVENTE SOB PRESSÃO

A capacidade absorvente é a quantidade total de fluído de teste (urina sintética) que uma dada amostra de espuma absorve: para a sua estrutura celular por unidade de massa de material sólida na amostra. A capacidade de absorçao sob pressão refere- a quantidade de fluído retido sem qualquer pressão (capacidade livre) em que a espuma retém no interior da sua estrutura celular quando a amostra de espuma é submetida a

Mod. 71 - 2Ú.OOO ex. - 90/08 uma força compressiva. Tais medições da capacidade absorvente, sao para estes efeitos, calculados em situaçao de equilíbrio, isto é, depois da amostra de espuma ter sido deixada a adquirir e/ou manter todo o fluído possível durante o período de tempo necessário para formar uma amostra de espuma completamente saturada com o líquido de teste. Os materiais de espuma particularmente úteis como absorventes em artigos absorventes tal como fraldas excedem uma capacidade absorvente livre mín-ίma e excede igualmente uma capacidade mínima sob pressáo.

Usando o procedimento descrito com mais pormenores de seguida, na secção MÉTODOS DE TESTE, a capacidade absorvente livre e a capacidade absorvente sob pressão podem ser ambas determinadas para qualquer amostra de espuma dada por uma técnica de análise gravimétrica. Em tal técnica» coloca-se uma amostra de espuma de um tamanho e peso conhecidos específicos mima placa de fluído de teste (urina sintética), deixando-se absorver o fluído de teste até ao equilíbrio. Depois da remoção da amostra saturada do fluído, a quantidade de fluído mantida por grama da espuma, isto é, a capacidade livre mantida é então calculada. Esta amostra de. espuma saturada é então submetida por fases até a uma pressão compressiva. em progsssão em vários aumentos, sendo o fluído expresso conduzido para fora em cada uma das fases. A quantidade de fluído retido na amostra em cada enchimento de pressão é de cerca de 0,1 psi (6,9 kPa) e é determinada gravimétricamente.

Para serem, particularmente úteis nos artigos absorventes para absorção de- urina» o& absorventes de espuma desta invenção devem ter uma capacidade livre de equilíbrio‘de pelo menos cerca de 12, de preferência pelo menos, cerca de 20 mL. de urina sintética por grama de material de espuma seca- Alem, disso, a. capacidade de tais materiais, de espuma sob uma pressão· limitativa de cerca de 0,74 psi (5,1 kPa) mantida durante 15 minutos a 372C deve ser pelo menos cerca de 5Z, de preferencia pelo menos cerca de 20Z, da capacidade livre de equilíbrio de tais espumas. B) ACÇÃO DE CONDUÇÃO VERTICAL

Outro atributo de manuseamento de fluído destas espumas absorventes úteis aqui refere-se â sua capacidade para mover ou conduzir rapidamente quantidades aceitáveis de fluídos corporais através das suas estruturas de espuma. A condução vertical, isto é, a condução de fluído

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numa direcção oposta à da força gravitacional, é um dos atributos de desempenho particularmente aceitáveis para estes materiais de espuma absorventes. Isto porque tais materiais sao frequentemente usados em artigos absorventes de forma em que para que o fluído seja absorvido, tem que ser movido no interior de um artigo a partir de uma posição relativamente inferior para uma posição relativamente superior no interior do núcleo absorvente do artigo.

A acção de condução vertical está relacionada com a magnitude da força de condução de sucção capilar que move o líquido através da espuma e mantém-no na estrutura de espuma. Os parâmetros que caracterizam a espuma relacionados com a propensão de condução vertical facultam, assim, uma indicaçao de como é que as espumas ideais para aqui actuarão como estruturas absorventes em artigos absorventes. Para os absorventes de espuma desta, invenção, a propensão de condução de fluído pode: ser quantificada. através de referencia ao.teste de taxa de condução vertical e ao teste de capacidade absorvente de condução.

1) TAXA DE. CONDUÇÃO VERTICAL teste de taxa de condução vertical mede o tempo tomado para um líquido de teste colorido (por exemplo, urina sintética) de um reservatório a percorrer uma distância vertical de 5 cm através de uma faixa de teste de espuma de um dado tamanho, quando o teste é efectuado a 372C. Tal teste de taxa de condução vertical é descrito com mais pormenor na secção de MÉTODOS DE TESTE. Para serem particularmente úteis nos artigos absorventes para absorção da urina,, os absorventes de espuma . desta invençac devem ter preferencialmente uma taxa de condução vertical da 5 cm da não mais da cerca 30 minutos, quando transporta urina sintética (65 — 5 dinas / cm) - De preferência, os absorventes da condução ideais desta invenção devem ter uma taxa de condução vertical de 5 cm de nao mais de cerca de 5 minutos quando transporta urina sintética.

2) CAPACIDADE. ABSORVENTE' DE CONDUÇÃO VERTICAL teste de capadidade absorvente de condução vertical e levado a cabo em conjunto com o teste de taxa de transporte vertical. A capacidade absorvente de condução vertical mede a quantidade de fluído de teste por grama de espuma absorvente que e transportada para cada 1 polegada (2,54 cm) de secção vertical do mesmo tamanho padrão de amostra de es35

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Mod. 71 · 20.000 ·κ. < ^0/06

Ο puma no teste da taxa de condução vertical. Tal determinação é normalmente feita depois da amostra ter sido deixada a transportar o fluído de teste verticalmente até um estado equilíbrio ( por exemplo, depois de cerca de 18 horas ). Tal como oteste de taxa de condução vertical, o teste de capacidade absorvente vertical é descrito com mais pormenores de seguida na secção MÉTODOS DE TESTE.

Para serem particularmente úteis nos artigos absorventes para absorção de urina, os absorventes de espuma preferidos desta invenção devem ter uam. capacidade absorvente, vertical tal qnp, mnna. altura Hp- rnnduçào vertical de 11,4 cm (4,5 polegadas), a faixa de teste de espuma tenha uma capacidade absorvente de pelo menos cerca de 10 mL de urina sintética, (65-^ 5 dinas / cm) por grama de espuma absorvente. De preferência,. estes absorventes de espuma ideais têm uma capacidade absorvente de condução- vertical de 11,4 cm (4,5 cm) entre cerca de. 20 a 45 mL de urina sintética por grama de espuma..

C) DIVISÕES

Estas estruturas de espuma absorvente serão frequentemente usadas em artigos absorventes com outros tipos de estruturas absorventes, que também podem participar na aquisiçao, distribuição e/ou armazenagem de fluídos corporais descarregados. Nos contextos em que estas estruturas de espuma servem principalmente como componente de armazenagem / redistribuição de fluído em artigos absorventes, é aconselhável para tais espumas· terem uma. propensão para puxar os fluídos corporais para a estrutura^ d& espuma a partir de outros componentes, absorventes que também absorvem tais fluídos. Tal propensão para conduzir um fluído a partir de outros componentes de artigos absorventes é conhecida no ramo como divisão.- 0 conceito de- dividira certos procedimentos para determinar o acto- de dividir são descritos, por exemplo, na patente da Weisman/ / Goldman,. EUA. 4.610.678, de 9 de Setembro da 1986.. Quando testadas por acçao de divisão usando procedimentos semelhantes aos revelados na patente EUA 4.610.678, as estruturas de espuma absorventes desta invenção apresentam caracteristicas de divisão de fluído particularmenet aconselhãveis.

IV) ESPUMAS ABSORVENTES HIPE IDEAIS

Tal como referido, os materiais de espuma absorvente ideais que ο

«0(04 · ’»» ΟΟΟΌδ · ΙΖ P°W podem ser preparados para cerem as caracteristicas requeridas e ideais em termos de estrutura, mecânica e manuseamento de fluído, antes referidas, são os produtos que resultam da polimerização de certas emulsões água em óleo, tendo uma razao relativamente elevada de fase de água para fase de· óleo. As emulsões deste tipo, que têm estas razões de fase de água para óleo relativamente elevadaa sao conhecidas no ramo como e— mulsões de fase interna elevada [ HIPEs ou emulsões HIPE cf. a expressão britânica original High Internai Phase Emulsion]. Os materiais de espuma polimêrica ideais que resultam da polimerização de tais emulsões são referidas como espumas: HIPE.

As quantidades relativas das fases de água e óleo usadas para formar as emulsões HIPE de percursor de espuma polimêrica são, entre outros parâmetros, importantes na determinação das propriedades de acção, mecânicas e estruturais das espumas poliméricas ideais resultantes. Em particular, a razão de água para oleo na emulsão formadora da espuma poda influenciar a densidade da espuma, o tamanho da célula, a área de superfície específica da espuma e as dimensões dos apoios que formam a espuma. As emulsões usadas para preparar os materiais de espuma HIPE poliméricos ideais desta invenção devem ter geralmente razoes de fase de água para óleo entre cerca de 12:1 e 100:1, de preferência entre cerca de 20:1 e 70:1, mais preferencialmente entre cerca de 25:1 e 50:1.

A fase de óleo contínua das emulsões usadas para preparar estas e— mulsões HIPE ideais compreende os monómeros que serão polimerizados para. fn-rmar- a estrutura de- espuma, sólida- Tais monómeros incluem um componente de monómero principal;-'um componente; de comonómero e um componente de agente de entrançamento. A selecção de tipos' particulares e quantidades de monómero (s) e comonómero (s) principal (ais) monofuncional(ais) e agente(s). de entrançamento poli funcional(is) pode ser importante para a realizaçao dos materiais de espuma HIPE' absorvente; com a combinação de estrutura,, mecânica e as propriedades de manuseamento de fluído desejadas que tornam tais materiais adequados para uso nesta invenção.

principal componente monómero monofuncional usado na fase de oleo das emulsões HIPE percursoras de espuma ideais compreende um ou mais monómeros que tendem a conferir, propriedades vidrosas ã estrutura de espuma eventualmente resultante. Tais monómeros sao de seguida referidos ο

on/rvt s 20

como monómeros vidrosos e são, para efeitos desta invenção, definidos como material monomérico que produzirá homopolímeros de elevado peso molecular (superior a 6000) com uma temperatura de transição de vidro, Tg, acima de 402C. 0 tipo de monômero vidroso monofuncional ideal é um monômero com base estireno, sendo o pro'prio estireno o monômero mais aconselhado deste tipo. Pode também usar-se estireno substituído, por exemplo, monó-substituido. tal como o metiloestireno-p . 0 componente de monómro vidroso monofuncional compreende normalmente entre cerca de 32 a 412, mais preferencialmente entre cerca de 72 a 402 em peso da fase de óleo usada, para formar a emulsão HIPE a ser. polimerizada-.

componente comonómero monofuncional, que também estará presente na fase de Óleo da emulsão HIPE com o material monômero principal vidroso, compreende um ou mais comonômeros que tendem a conferir propriedades borrachosas ã estrutura de espuma que daí. resulta. Tais comonômeros são de seguida referidos como comonômeros borrachosos e são, para efeitos desta invenção, definidos como materiais monoméricos que produzirão um peso molecular elevado (superior a 10 000) nos homopolímeros, tendo uma temperatura de transição vidrosa, Tg, de cerca de402C, ou menos. Os coiBonómeros borrachosos mohofuncionais deste tipo incluem, por exemplo, alquil- acrilatos, alquilmetacrilatos, alilacrilato, butadieno, butadienos substituídos, halidos vinilidina e combinações de tais comonômeros e tipos de comonômeros. Os comonomeros borrachosos ideais incluem butilacrilato, etilhexilacrilato-2, butadieno,. isopreno e combinações destes comonóme— ros. De todos estes tipos, os mais aconselhados são o butilacrilato e o etil-hexilacrilato-2. 0 componente comonómero borrachoso monofuncio— nal compreende em. geral entre cerca de 272 a 732, de preferencia,, entre cerca de 272 a 662, em peso da fase de óleo.

Nas emulsões HIPE usadas para formar estas espumas absorventes, ideais, quer o(s) monómero(s) principal(is) vidroso(s) quer: o(s) comonô— mero(s) borrachoso(s) monofuncional(is) tent que estar presentes na fase de óleo nos parâmetros de concentração antes referidos. Alem disso, a razao molar do componente monômero vidroso monofuncional em relação ao componente borrachoso monofuncional será em geral entre cerca de 1:25 e 1,5:1, mais preferencialmente entre cerca de 1:9 e 1,5:1.

Uma vez que as cadeias de polímeros formadas a partir do(s) monó35

Λ //.4 ₅

Mod. /1 Ζυ.ΟΟϋ οχ. fO/Οβ

mero(s) vidroso(s) e do(s) comonómero(s) borrachoso(s) devem ser entrançadas, a fase de oleo das emulsões usadas para formar estas espumas HIPE ideais tem que conter também um agente de entrançamento polifuncional. Tal como com os monomeros e comonomeros monofuncionais, é muito importante a selecção de um tipo e quantidade do agente de entrançamento para a eventual realização de espumas poliméricas ideais com a combinação desejada de propriedades estruturais, mecânicas e de absorção de fluído.

Dependendo do tipo e quantidades de monomeros e comonomeros monofuncionais usados,, e dependendo ainda das características desejadas das espumas poliméricas ideais eventualmente realizadas, o componente da a— gente de entrançamento polifuncional para uso no percursor de espuma de emulsão HIPE ideal pode ser seleccionado a partir de uma vasta gama de monomeros polifuncionais,de preferência difuncionais. Assim,, o agente de entrançamento pode ser um material aromático diviniL tal como divinilbenzeno, diviniltoluleno ou. diallilftalato. Como alternativa, os entrançadores alifáticos divinil, tais como qualquer um dos ésteres ácidos diacrílico dos polióis, podem ser usados. 0 agente entrançador adequado para a preparação da espuma mais aceitável a partir destas, emulsões HIPE é o divinilbenzeno.

agente entrançador de qualquer tipo será normalmente usado na fase de óleo destas emulsões, formadoras de espuma ideais numa quantidade entre cerca de 87„ a. 40%, mais preferencialmente entre cerca de 10% a 255; em peso. Quantidades de agente(s) entrançador(es) dentro destes limites facultam normalmente uma concentração molar entrançadora entre cerca de 5 nole % a cerca de 60 mole %, can base no total de monóreros presentes na fase de óleo.

A maior porção da fase da óleo destas emulsões HIPE ideais, compreende os monomeros referidos, comonomeros e agentes entrançadores que eventualmente formemos absorventes de espuma, polimérica ideais.. É por isso, essencial. que estes monomeros, comonomeros e agentes^ entran— çadores sejam substâncialmente insolúveis em água,, por forma arque sejam primáriamente solúveis na fase de Óleo e não na fase de água- 0 uso de tais materiais monómero insolúveis em água garante que as emulsões

Γ

HIPE ideais tenham as características apropriadas e que a sua estabilidade seja realizada.

É, claro, muito aconselhado que os monomeros, comonomeros e agentes

entrançadores usados para formar estes materiais de espuma polimérica ideais sejam do tipo que faz com que o polímero de espuma eventualmente formado seja adequadamente nao toxico e apropriadamente estável em termos químicos. Assim, tais monomeros, comonómeros e agentes entrançadores devem ter pouca ou nenhuma toxicidade nas concentrações residuais muito baixas, em que podem ser encontrados durante o processamento de espuma pos-polimerização e/ou durante o uso.

Outro componente essencial da fase de óleo das emulsões HIPE usadas para formar as espumas polimêricas ideais desta invenção compreende um emulsionante que permite a formaçao de emulsões HIPE estáveis. Tais e— mulsionantes são aqueles que são solúveis na fase de óleo usada para formar a emulsão. Os emulsionantes usados podem ser não iónicos, catiónicos, aniónicos ou amfotéricos, desde que o emulsionante ou a combinação de emulsionantes forme uma emulsão estável. Os tipos de emulsionan— tes. preferidos· que podem ser usados para facultar um componente emulsio—

Mod. 71 · 20.000 βκ. -90/03 nante com características adequadas incluem ésteres-de ácidos gordos sorbitan, ésteres de ácidos, gordos poliglicerol, ácidos gordos e ésteres (POE) polioxietileno. Particularmente preferidos são os ésteres de ácidos gordos sorbitano tais como o monolaurato sorbitano (SPAN®20) , monooleato sorbitano (SPAN® 80) e combinações de trioleato sorbitano (SPAi® 85) e monooleato sorbitano (SPAl®80). Uma combinação de emulsio25 nante particularmente preferida compreende a combinação de monooleato sorbitano e trioleato sorbitano numa razao de. peso superior ou igual. a cerca.de 3,1, de preferência cerca de 4:1. Outros emulsionantes operáveis incluem TRIODAN®20, que-ê comercializado como poliglicerol sob forma, de. éster pela Grindsted e EMSORB 2502. que ê um esquioleato sorbl— tano comercializado pela Henkel.

componente emulsionante compreende em geral entre cerca, de 2Z a. 33Z em peso da fase de oleo usada, para formar as. emulsões- HIPE,. que,, por sua vez, sao usadas para preparar estas espumas polimêricas ideais. Mais preferencialmente, o componente emulsionante compreende entre cerca de 4Z a 25Z em peso da fase de óleo. _r

Alem dos componentes monomérico e emulsionante antes descritos, a fase de óleo usada para formar estas emulsões HIPE polimerizáveis podem também conter componentes opcionais adicionais. Um componente de fase

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Mod. 21 · 20.000 βκ. - 90/08 de oleo opcional pode ser um iniciador de polimerizaçao solúvel em óleo do cipo geral de seguida descrito. Outro componente opcional possível da fase de óleo pode ser um solvente substancialmente insolúvel em água para o monómero da fase de óleo e componentes emulsionantes. Um solvente deste tipo tem, é claro, que ser incapaz de dissolver os monómeros eventualmente polimerizados. 0 uso de tal solvente não é ideal, mas se tal solvente for usado, compreenderá em geral não mais de cerca de 10Z em peso da fase de óleo.

Tal como indicado, a fase de óleo HIPE antes descrita é fase contínua nas emulsões a serem polimerizadas para realizarem as espumas ideais desta invenção. A fase interna descontínua das emulsões HIPE polimerizáveis e a fase de água que e, em geral, uma solução aquosa contendo um ou mais componentes dissolvidos. Um componente dissolvido essencial da fase de água é um electrólito solúvel em água. 0 electrólito dissolvido na fase de água da emulsão HIPE serve para minimizar a tendência dos monomeros e entrançadores que sao primariamente solúveis em óleo para também. se dissolverem na fase de água. Isto, por sua vez, pode minimizar o ponto até o qual, durante a polimerização da emulsão, o. material polimérico preenche as janelas de célula nas interfaces óleo / água formadas pelas bolhas da fase de água. Assim, a presença do electrólito e a força iónica resultante da fase de água podem determinar se e até que ponto as espumas polimericas ideais resultantes podem ter células abertas.

Qualquer electrólito que faculte espécies iónicas para facultar força iónica ã fase de agua pode ser usada. Os electrólitos ideais sao os sais inorgânicos mono—, di—ou trivalentes, tais como os halidos solúveis em água, por exemplo, cloretos, nitratos a sulfatos de-metais alcali e metais de terra alcalina.. Os exemplos incluem o cloreto de sódio, cloreto de cálcio,, o sulfato de sódio e o sulfato de magnésio. 0 cloreto de cálcio é o mais aconselhável para uso nestas formas de realização i— deais desta invenção.

Em geral, o electrólito será, usado na fase de água das emulsões HIPE, que são percursoras destas espumas polimericas ideais numa concentf tração que varia entre cerca de 0,2% a cerca de 40Z em peso da fase de água. De preferência, o electrólito compreende entre cerca de 0,5Z a 20Z em peso da fase de óleo.

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I 20

As emulsões HIPE usadas para preparar estas espumas poliméricas ideais contêm geralmente um iniciador de polimerização. Tal componente iniciador é normalmente adicionado à fase de água das emulsões HIPE e pode ser qualquer iniciador radical livre solúvel em água convencional. Os materiais deste tipo incluem compostos, peroxigénio, tais como per— sulfatos de sódio, potássio e amónio, peróxido caprililo, peróxido benzoilo, peróxido hidrogénio, hidroperóxidos cumeno, diperftlato butilo, perbenzoato butilo terciário, peracetato de sódio, percarbonato de sódio e afins. Os sistemas iniciadores redox convencionais podem também ser usados. Tais sistemas são formados através da combinação dos compostos peroxigénio referidos com agentes redutores, tais como o bissulfito, o ácido ascórbico-L ou os sais ferrosos.

material iniciador pode compreender até cerca de 5 moleZ com base. no total de moles- dos monómeros polimerizaveis presentes na fase de óleo. De preferência,, o iniciador compreende entre cerca de 0,001 e 0,5 mole Z com. base nas moles totais de monomeros polimerizáveis na fase da óleo. Quando usadas na fase de oleo, tais concentrações da iniciador podem ser realizadas através da adição de iniciadoE à fase de água até a um ponto entre cerca de 0,02Z a 0,4Z, de preferência entre cerca de O,1Z a 0,2Z em peso da fase de óleo.

Pelo processo descrito mais pormenorizadamente de seguida, as fases de óleo e de água, tal como antes referidas, são combinadas sob agitação para formar uma emulsão na forma de uma espuma estável. Esta espuma HIPE ê, então, submetida a condições de polimerização que são suficientes, e adequadas, para -levar a polimerização dos monómeros na fase da óleo e, assim,, formar uma, estrutura de espuma celular solida.

A natureza química, a formaçao e a morfologia do material polímero que forma estas estruturas de espuma sao determinadas pelo tipo e pela concentração dos monómeros _x comonómeros· e entrançadores. usados· na emulsão HIPE e pelas condições de polimerização de emulsão usadas- Tal material polimérico será normalmente nao inchável em líquidos aquosos,, por forma a que o próprio material nao se plastifique significantemen— te ou embeba líquidos aquosos que contacte. Contudo, indiferentemente da constituição monomérica particular, do peso molecular ou morfologia do material polimérico, o material polimérico ideal resultante terá, em

Μού. /1 · AJ.UUU »Χ. · yo/υβ geral, um carácter viscoelastico. Assim, o polímero destas estruturas de espuma ideais tera características viscosas, isto e, como de fluído, e elásticas, isto e, de mola. £ importante que o material polimérico que forma a estrutura de espuma celular tenha atributos físicos, reológicos e morfológicos, que, durante o uso, confiram uma. flexibilidade adequada, resistência à deflexão.) de compressão, e estabilidade dimensional ao material de espuma absorvente.

material polímero entrançador que forma estas estruturas de espuma absorventes, ideais: deve estar substancialmente livre de grupos funcionais polares na sua estrutura polimérica. Assim, imediatamente após a fase de polimerizaçao, o material polímero que forma as superfícies de estrutura de espuma de tais espumas absorventes ideais terá normalmente um caracter relativamente hidrofóbico. Da mesma forma, as espumas acabadas- de polimerizar, podem ter que ser ainda mais. tratadas para tornar as superfícies de estrutura da espuma relativamente mais hidrofili— cas por forma a que tais espumas possam ser usadas como absorventes para fluídos corporais aquosos. A hidrofilização das superfícies de espuma, se tal for necessário, pode conseguir-se tratando as estruturas de espuma HIPE como polimerizadas com agente hidrofilizante do modo de seguida descrito em pormenor.

Os agentes hidrofilizantes são quaisquer materiais que intensifiquem a molhabilidade da água das superfícies poliméricas, com as quais estão em contacto e nas quais são depositadas. Os agentes hidrofilizantes são bem. conhecidos no ramo- Tais agentes, conhecidos incluem normalmente materiais tensio-activos-do tipo aniouico, catiónico ou nao—iónico. Os agentes hidrofilizantes sao geralmente usados na forma líquida, tipicamente dissolvidos enr água para formar uma solução hidrofilizante a— quosa, que e aplicada ãs. superfícies de espuma HIPE- Desta forma, os a— gentes, hidrofilizantes; podem ser absorvidos nas superfícies poliméricas; das estruturas de espuma HIPE ideais enr quantidades adequadas para tornar tais superfícies subtancialmente hidrofílicas, mas sem alterar a flaxibilidade desejada e as características de defleccaa, de compressão na espuma. Nas espumas ideais que foram tratadas com agentes hidrofilizantes, o agente hidrofilizante é incorporado na estrutura de espuma de forma a que as quantidades residuais do agente que permanece na estrutu35 fiOlM · ·’· .4 l 20 )

ra de espuma varie entre cerca de O,LZ a LOZ em peso da espuma.

Um tipo de agente hidrofilizante adequado compreende agentes tensio•activos nao irritantes suaves aplicados a estrutura de espuma em quantidades suficientes para facultar um agente censio-activo residual na espuma entre cerca de 0,5Z a 5Z em peso, de preferência entre cerca de 1Z a 3Z em peso, com base no peso da espuma. Tais agentes tensio-activos podem incluir, por exemplo, sulfatos alqui e sulfatos alquiletoxlilaftos do tipo usado nos líquidos para lavagem de louça, como por exemplo JOY LIQUID DETERGENT. As soluçoes aquosas de tais agentes, tensio-activos são normalmente usadas para lavar a estrutura de espuma HIPE, após a remoção do material da fase de ãgua residual deixado da operação de polimerizaçao da espuma ou, de preferência, como parte do tratamento de lavagem que serve para remover este material de fase de ãgua residual.

Outro tipo ideal de agente hidrofilizante compreende sais orgânicos solúveis em ãgua, hidratáveis, e de preferencia, higroscópicos ou. deliquesentes.. Tais materiais incluem, por exemplo, sais de metal terra alcalina. toxicológicamente aceitáveis. Os materiais deste tipo e o seu uso em conjunto com agentes tensio-activos insolúveis em ãgua, como a— gentes hidrofillzantes de espuma, são descritos com mais pormenor na aplicação da patente de Thomas A. DesMarais com o n2 de série (P&G N2 3354), aqui incluida por referência. Os sais ideais deste tipo incluem os halidos de cálcio e magnésio, tais como cloreto de cálcio, que, tal como referido de seguida, podem também ser usados como o electrólito, na fase de água das emulsões HIPE usadas para preparar as espumas absorventes ideais.

Os agentes hidrofilizantes na. forma de sais inorgânicos hidratáveis podem, ser facilmente incorporados nestas espumas absorventes, tratando as espumas com. soluçoes aquosas de tais sais► Tal conux com agentes hldrofilizantes tensio-activos_r as soluções de sais Inorgânicos hidratáveis podem, ser geralmente- usadas para tratar e hidrofilizar as espumas hidrofobicas depois do fim, ou como parte do processo de remoção da fase de agua residual a partir das espumas acabadas de po^.imerizar. 0 contacto das espumas com cais soluçoes deve ser usado de preferência para depositar sais inorgânicos hidratáveis tais como cloreto de cálcio, em quantidades residuais que variam entre cerca de O,1Z a 7Z em peso da es30

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tratamento de hidrofilização destes nas estruturas de espuma ideais que são relativamente hidrofóbicas quando polimerizadas será levado a cabo até ao ponto necessário para conferir a hidrofilicidade adequada ãs espumas HIPE ideais da presente invenção. Algumas espumas do tipo de emulsão HIPE ideal, contudo, podem ser hidrofilicas, quando preparadas, podendo, assim, não necessitar de qualquer tratamento adicional com agentes hidrofilizantes. Em particular,, tais espumas HIPE podem ser aquelas em que os ésteres de ácidos gordos sorbitano são usados como emulsionantes adicionados â fase de óleo e em que o cloreto de cálcio é usado como um electrólito na fase de água dos percursores de espuma de emulsão HIPE. Nesse caso, o líquido de fase residual mantido no interior das espumas depois da polimerização pode conter ou depositar quantidades suficientes de cloreto de cálcio para tornar as superfícies de espuma interna contendo emulsionante residual adequadamente hidrofílicas mesmo depois das espumas de emulsão polimerizada terem sido desprovidas de água..

V) MÉTODOS DE PREPARAÇÃO DE ESPUMA ABSORVENTE

Os materiais de espuma absorvente desta invenção podem ser preparados usando qualquer polimerização adequada e fases de processo de pós-polimerizaçao e usando qualquer combinação adequada de materiais monoméricos, desde que as espumas hidrofílicas resultem, o que foi descrito como essencial, e. com características ideais estruturais e mecânicas. Tal como referido, um método ideal de- realização de- espumas polimericas com; características estruturais e mecânicas requeridas, e- com as propriedades d& manuseamento de fluído desejadas, implica a polimerização da Emulsões de fase- Interna Elevadas [(HIPEs) cf. expressão original High InternaL Phase Emulsiona], A preparação de- espumas absorventes u— sando esta procedimento ideal sera descrita para ilustrar a forma como as- espumas deste tipo podem ser* feitas.

Este método de preparação de espuma ideai implica as fases de A) formação de uma emulsão de fase interna elevada estável (HIPE), B), a r polimerização de seguida, desta emulsão estável sob condiçoes adequadas para a formação de uma estrutura de espuma polimérica sólida, C) lavagem e, se necessário, a hidrofilização de uma estrutura de espuma polimérica

Mod. 71 20.000 οκ. · »0/08 ϊ

solida através do tratamento da estrutura com agua e/ou agentes hidro— filizantes em estado líquido para remover a fase de água residual original a partir da estrutura de espuma polimérica e depositar qualquer agente hidrofilizante necessário, e D) o retirar de toda a água desta estrutura de espuma polimérica até ao ponto necessário para tornar o material de espuma útil como absorvente para fluídos corporais aquosos. Cada uma destas fases, do. processo básico é descrita com mais promenores como se segue:

A) FORMAÇÃO DA EMULSÃO HIPE percursor da emulsão HIPE para estes materiais absorventes ideais pode ser formado através da combinação de uma fase de óleo, tal como dascrito, com uma fase de água, também descrita. A razão de peso da. fase de água. para. a. fase de óleo e tal combinação será normalmente entre cerca de 12:1 a 100:1,. de preferência entre cerca de 20:1 a 70:1..

A fase de. oleo usada para formar estas emulsões HIPE deve conter os componentes essenciais antes especificados tais como os monómeros, comonómeros, entrançadores e emulsionantes requisitados. A fase de óleo pode também conter componentes opcionais, tais como solventes e iniciadores de polimerizaçao. A fase de água usada para formar estas emulsões HIPE contém o electrólito antes referido, como um componente essencial, e pode também conter componentes opcionais, tais como emulsionantes solúveis em água, e/ou iniciadores de polimerizaçao.

A emulsão HIPE pode ser formada a partir da fase de óleo e de água combinada, submetendo esta combinação de fases a. uma, agitaçao de cisalhamento~ 0 agitamento de cisalhamento é norma Imanta aplicado até ao ponto e durante o tempo necessários para formar uma emulsão estável a partir das. fases de óleo e de agua combinadas ► Tal processo pode ser conduzido em. serie, ou de. forma, contínua,· sendo norma Imanta levado a cabo em condições adequadas para a formaçao de uma emulsão em que as gotas da fase de óleo sao- dispersas até um ponto em que a espumã polimerizada,. que é eventualmente formada a nartir da emulsão, tem um volume de poro requerido e outras características estruturais. A emulsionação da combinação da fase de agua e oleo implicam frequentemente o uso de um dispositivo de mistura ou agitaçao, tal como um propulsor de pino:,.

Um método ideal para a formação das emulsões HIPE que pode ser aqui )

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usado implica um processo contínuo para combinação e emulsionaçao das fases de oleo e de agua requeridas. Em tal processo, é formado um curso líquido que compreende a fase de óleo tal como antes referida, existindo uma taxa de fluxo entre cerca de 0,08 a 1,5 mL/seg. Por outro lado, e formado também um curso líquido compreendendo a fase de água como antes descrita, existindo uma taxa de fluxo entre cerca de 4 a 50 mL/seg. Com taxas de fluxo dentro dos limites referidos, estes dois cursos são então combinados numa câmara ou zona de mistura de forma a que se obtenham e mantenham as razoes de peso de fase, de oleo para com a fase de água.

0s cursos combinados sao geralmente submetidos a uma agitação de cisalhamento, numa zona ou câmara de mistura, por exemplo, através de um propulsor de pino de configuração e dimensões adequadas. 0 cisalhamento é normalmente aplicado até o ponto entre cerca de 1000 e 4000 sec .—1— Os tempos da residência na câmara de mistura variam normaltbati— te. entre cerca de 5 a 30 seg. . Uma vez formada, a emulsão HIPE estável na forma líquida pode ser retirada da câmara ou zona de mistura a uma taxa de fluído entre cerca de 4 a 52 mL/seg. .

Este método ideal para a formaçao de emulsões HIPE uteis através de um processo contínuo é descrito com mais pormenores na aplicaçao de patente EUA de Thomas A. DesMarais, Stephen T. Dick e Thomas M. Shiveley com o n2 de série _________ (P&G N2 4453). Esta aplicaçao e aqui incluida por referência.

B) POLIMERIZAÇÃO DA. EMULSÃO HIPE

A. emulsão HIPE,. formada- tal como antes, se descreveu, é normalmente colocada num. contentor de reacçao ou região de reacçao para ser polime— rizado. Numa das formas de realizaçao desta invenção, o contentor de reacçao compreende um tubo construído em polietileno a partir do qual o materiaL de espuma sólido polimerizado pode ser fácilmente removido para um processamento extra depois da polimerização ter sido feita atã ao· ponto desejado.

As condiçoes de polimerizaçao até às quais a emulsão HIPE é subme— tida varia segundo a configuração monomérica -ou outra- das fases de ó— leo e agua da emulsão e do tipo e quantidades de inicadores de polimerização usados. Contudo, frequentemente, as condições de polimerização

9θ/Μ · '«» ΟΟΟ'Οί - ΙΖ PⁿW compreendem a manutenção da emulsão HIPE a temperaturas elevadas entre cerca de 552C a 902C, de preferencia entre cerca de 602C a 662C, durante um período de tempo entre cerca de 4 a cerca de 24 horas, de preferência entre cerca de 4 a 12 horas.

C) LAVAGEM E HIDROFILIZAÇÃO DA ESPUMA HIPE

A espuma HIPE sólida formada apos o fim da fase de polimerização descrita, sera, em geral, flexível, com uma estrutura de poros de célula abertos com as células preenchidas com o material de fase de água residual, usado para preparar a emulsão HIPE antes, da polimerização. Este material de fase de água residual, que normalmente compreende ima solução aquosa de electrolito, emulsionante residual e iniciador de polimerizaçao, deve ser removido da estrutura de espuma neste ponto antes de mais processamento e antes do uso da espuma. A remoção do material de fase de água original é normalmente levada a cabo através da compressão da estrutura de espuma para espremer o líquido residual e/ou através da lavagem da estrutura de espuma cem água ou com qualquer outra solução de lavagem aquosa. Utiliza-se frequentemente várias fases de compressão e· lavagem,, por- exemplo, .2 ciclos.

Depois do material de fase de água original ter sido removido da estrutura de espuma até ao ponto necessário, a espuma HIPE pode necessitar ser tratada, isto é, através da lavagem contínua, com uma solução aquosa de agente hidrofilizante adequado. Os agentes hidrofilizantes que podem ser usados são referidos nesta patente. Tal como referido, o- tratamento de espuma HIPE com a solução de agente hidrofilizante continua» se necessária até que a quantidade necessária de agente hidrofili— zante seja, incorporada e até que a espuma apresente um valor de tensão de aderência desejado para qualquer líquido de teste ã escolha.

D) 0 RETIRAR ÁGUA DA ESPUMA.

Depois, da. espuma. HIPE ter sido tratada, até ao ponto necessário para: tornar a espuma; seca adequadamente hidrofílica,. a espuma tem que ser seca antes de ser cortada ou tornada pronta para uso como uma estrutura absorvente num artigo absorvente. 0 retirar da água pode ser feito através da compressão da espuma para espremer a água residual, submetendo a espuma, ou a água aí existente, a temperaturas elevadas, por exemplo, a temperaturas entre cerca de 602C a 2002C ou em tratamento micro35

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-onda combinado com as técnicas de compressão e aquecimento de água. A fase de retirar a agua da espuma HIPE e normalmente levada a cabo ate a espuma HIPE estar pronta para uso na sua forma seca. Tais espumas sem agua depois de compressão tem frequentemante um conteúdo de água (humidade) entre cerca de 50Z a 500Z, de preferência entre cerca de 50Z a 200Z, em peso em relação ã uma base de peso seco. Subsequentemente, as espumas aquecidas podem ser secas até um conteúdo de humidade entre cerca de 5Z a 40Z, de preferência entre cerca de 5Z a 15Z, numa base de peso seco.

VI) ARTIGOS ABSORVENTES

Esta invenção refere-se também a artigos absorventes de fluído corporal que utilizam estas estruturas absorventes de espuma, pelo menos, uma porção do seu elemento de núcleo absorvente de fluído. A expressão artigo absorvente significa, neste contexto, um produto consumível capaz de absorver quantidades significativas de urina ou de outros fluídos (isto ê, líquidos), como matéria fecal aquosa, descarregados por um utilizador incontinente ou utilizador;.do artigo. Exemplos de tais absorventes incluem fraldas descartáveis, roupas para incontinentes, protectores de treino descartáveis, resguardos para camas, e afins. Estas estruturas de espuma absorvente são particularmente uteis para uso em artigos tal como fraldas, enchimentos de roupas para incontinentes, protectores de roupas e afins.

Na sua forma mais simples, uma artigo absorvente da presente invenção precisa apenas de incluir uma folha posterior relativamente impermeável a líquidos e uma ou mais estruturas absorventes de· espuma associadas a esta folha posterior.. 0 absorvente de espuma e a folha posterior serão associados de forma a que o material da estrutura absorvente de espuma fique situado entre a folha posterior e a zona de descarga de fluído do utilizador do artigo absorvente.. As folhas posteriores impermeáveis a líquidos podem compreender qualquer material, por exemplo polietileno ou polipropileno, tendo um calibre de cerca de 1,5 mils (Q,038 mm), que ajuda a reter o fluído no interior do artigo absorvente.

Mais convencioílalmente, estes artigos absorventes incluem também um elemento de folha superior permeável a líquidos que cobre o lado do artigo absorvente que toca a pele do utilizador. Neste caso, o artigo )

Mod. /1 - 20.000 «x. - yO/OB inclui um núcleo absorvente que compreende uma ou mais estruturas absorventes de espuma desta invenção colocadas entre a folha posterior e a folha superior. As folhas superiores permeáveis a líquido podem compreender qualquer material como poliéster, poliolefina, rayon e afins que sejam substancialmente porosos e que permitem ao fluído corporal passar rápidamente através deles em direcção ao núcleo absorvente subjazente. 0 material da folha superior não deve qualquer afinidade para manutenção de fluídos corporais aquosos na área de contacto entre a folha superior e a pele do utilizador.

núcleo absorvente das formas de realização do artigo absorvente desta invenção pode consistir únicamente numa ou mais destas estruturas de espuma. Por exemplo, o núcleo absorvente pode compreender uma simples peça unitária de espuma com a forma desejada ou que melhor se· adapte ao tipo de artigo absorvente na qual ê usada» Como alternativa,, o núcleo absorvente pode compreender uma pluralidade de peças ou partículas de espuma que podem estar ligadas por adesivos ou que podem estar apenas num grupo mantido junto através de um tecido-envelope que as envolve, ou através de uma folha superior e de uma. folha posterior do artigo absorvente. z v

núcleo absorvente destes artigos absorventes pode também compreender outros elementos ou materiais convencionais, além de uma ou mais estruturas absorventes de espuma desta invenção, por exemplo, estes artigos absorventes podem utilizar um núcleo absorvente que compreende uma combinação de, por exemplo, uma mistura, em contacto com o ar, de· partículas ou pedaços destas estruturas absorventes de espuma, e materiais absorventes convencionais, tais como a) polpa de madeira ou outras fibras- celulósicas, e / ou,.b) partículas ou fibras de agentes gelificantes poliméricos.

Numa forma de.· realizaçao envolvendo- uma. combinação deste material» absorvente.de espuma e outros materiais absorventes, estes artigos absorventes podem usar uma configuração de núcleo absorvente multicamadas, em que pode usar-se uma camada de núcleo contendo uma ou mais estruturas de espuma desta invenção em combinação com uma ou mais camadas de núcleo separado adicional compreendendo estruturas ou materiais absorventes convencionais. Tais estruturas ou materiais absorventes convencionais, ex. - yv/υΰ

por exemplo, podem incluir teias em contacto com o ar ou prontas a secar de polpa de madeira ou qualquer outra fibra celulósica. Tais estruturas convencionais podem também compreender espumas, ou mesmo esponjas absorventes, de células grandes. As estruturas absorventes convencionais usadas com este absorvente de espuma podem também conter, por exemplo, até 80Z em peso, de partículas ou fibras de um agente gelificante políméri— co normalmente usado em artigos absorventes que são supostos adquirir e reter fluídos corporais aquosos. Os agentes gelificantes poliméricos deste tipo e o seu uso em artigos absorventes sao descritos com mais pormenores na patente de Brandt/Goldman/Inglin, n° 32 649, reemitida em 19 de Abril de 1988, aqui incluida por referencia.

Um tipo preferido de artigo absorvente para aqui é aquele que usa um núcleo absorvente multicamadas com uma camada superior de aquisição/ /distribuição de fluido, conpreendendo uma camada de fibras celulósicas mndí ficadas, por exemplo, fibras celulósicas em espiral reforçadas e opcionalnÊnte até cerca de 10Z em peso desta camada de aquisição/distribuição de fluido de agente gelificante polimérico. Tal núcleo de absorvente multi-camada compreende, uma segunda camada inferior de armazenagem/redistribuição de fluído que compreende uma estrutura de espuma desta invençaó. (Para efeitos, desta invenção, um núcleo absorvente multi-camada superior é uma camada relativamente mais próxima do corpo do utilizador, por exemplo, a camada mais próxima da folha superior do artigo. A expressão camada inferior significa, por seu turno, uma camada de núcleo absorvente multi-camada que se encontra relativamente mais longe do corpo do utilizador, por exemplo, a camada mais próxima da folha- posteriordo artigo). As fibras celulósicas modificadas usadas na camada ie aquisiçao / distribuição do fluído de tal artigo absorvente ideal devem ser fibras de polpa de madeira que foram, reforçadas e feitas em espiraL através de meios de tratamentos químí ca e/ou térmico. Tais fibras celulósicas modificadas são do mesmo tipo daquelas usadas nos artigos absorventes descritos na patente US n2 4.935.622 de Lash e Thompson, de 19 de Junho de 1990, aqui incluida por referência. Os artigos absorventes que utilizam esjtruturas de espuma absorventes desta invenção numa camada de armazenagem / redistribuiçao de fluído subjacente à camada de armazenagem / redistribuição de fluído que contém fibras celulósicas em espiral reforçadas são descritos o

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com maia pormenor na patente EUA de Gerald A. Young, Gary D. LaVon e Gregory W. Taylor, com o n2 de série _________(P&G Νθ 4452), , aqui incluída por referência.

Tal como antes indicado, as caracteristicas mecânicas e de manuseamento de fluído destas estruturas absorventes de espuma específicas tornam tais estruturas particularmente adequadas para uso em artigos absorventes na forma de fraldas descartáveis. As fraldas descartáveis compreendendo as estruturas absorventes de espuma desta invenção podem ser feitas, usando-se as.técnicas de elaboração de fraldas convencionais, mais substituindo ou trocando a teia de fibra de polpa de madeira (sentida ao ar) ou os absorventes de núcleo celulósico modificado tipicamente usado em fraldas convencionais com uma ou mais estruturas de espuma desta invenção. As estruturas da espuma desta invenção podem, assim, ser usadas, em fraldas numa camada simples, ou, tal como referido, em várias configurações de núcleo de camada múltipla. Os artigos na forma de; fraldas descartáveis, são descritos com mais pormenor na patente US. de Duncan e Baken, n2. 26.151,. de 31 de Janeiro de 1967; patente de Duncan US 3.592.194-de 13 de Julho de 1971; Duncan e Gellert, patente 3.489.148 de 13 de Janeiro de 1970; Buell, patente .US 3.860.003, de 14 de Janeiro de 1975; e Alemany e Berg, patenteUS 4.834.735, de 30 de Maio de 1989; aqui incluídas por referência.

Uma forma de realizaçao de fraldas descartáveis ideal desta invenção é apresentado na figura 2. Tal fralda inclui um núcleo absorvente, 50, compreendendo uma camada de aquisiçao de· fluido superior, 51, e uma camada de armazenagem / distribuição de fluído subjacente, 52, compreendendo uma estrutura absorvente- de espuma desta invenção _ Sobrepõe-se uma folha superior, 53. co-extensiva com uma fase de núcleo, e- uma . folha posterior impermeável, 54, co-extensiva com. a face do núcleo o— posto ã face coberta pela folha superior. A folha posterior deve- ter uma largura maior do que a dó núcleo, facultando, assim, zonas marginais laterais de folha posterior, que se extendem além do núcleo. A fralda deve ser feita de preferência com a configuração de uma ampulheta

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Outro tipo ideal de artigo absorvente que pode usar as estruturas absorventes de espuma desta invenção compreende produtos com forma anatómica como roupa de treino. Tais artigos incluem, em geral, uma base

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flexível nao tecida na forma de calções. Pode fixar-se, então, uma estrutura absorvente de espuma de acordo com a presente invenção na área entre pernas para servir como núcleo absorvente. Este núcleo absorvente será muitas vezes sobreposto com tecido ou qualquer material não tecido permeável ã líquidos. Tal núcleo serve, assim, como folha superior para o artigo absorvente anatómico.

A base flexível que forma o chassis deste artigo pode compreender tecido ou. papel ou qualquer tipo de base não tecida ou películas formadas, podendo ser elástico ou extensível de qualquer outra forma. As faixas de pernas ou cintura da tais artigos de treino podem ser elasti— cizados segundo a forma convencional para melhorar a adaptabilidade do artigo. Tal base será tornada relativamente impermeável a líquidos, ou pelo menos, não será permeável a líquidos imediatamente, tratando ou revestindo uma superfície ou 1 amí-nado esta base flexível, com outra base relativamente impermeável a líquidos, tornando a totalidade do chassis relativamente impermeável ã líquidos. Nestes, caso, o proprio chassis serve como folha posterior para o artigo anatómico» Os artigos típicos deste. caso sao descritos por Roberts, na patente US » 4.619.649, de 28 de Outubro de 1986, aqui Incluídas por referência.

Um artigo típico na. forma de roupa de treino descartável é apresentado na figura 3. Tal produto compreende uma camada exterior , 60, apensa a uma camada de revestimento, 61, que adere às suas zonas periféricas. Por exemplo, o revestimento interno, 61, pode ser afixado ã camada exterior, 60, ao longo da periferia de uma área de faixa de perna, 62; ao longo da periferia da outra faixa de. perna 63; e ao longo da periferia da área de faixa de cintura, 64. Há, normalmente, um núcleo absorvente rectangular apenso ã área entre pernas- do artigo, 65, compreendendo uma estrutura absorvente de espuma da presente invenção»

MÉTODOS DE TESTE

É estabelecida uma série de caracteristicas das estruturas absorventes de espuma HIPE na descrição da presente invenção. Estas características podem ser determinadas pelo uso dos seguintes fluídos de teste, e métodos de teste.

15’

Mod. 21 - 20.000 «κ. - 90/08

I) FLUÍDOS DE TESTE E PREPARA^AO DE UMA AMOSTRA DE ESPUMA

A) FLUÍDO DE TESTE - URINA SINTÉTICA

Muitas das medições descritas nos testes implicam o uso de um fluído de teste, tal como urina sintética, etanol ou isopropanol. A urina sintética usada num número de testes descritos aqui é feita a partir de um preparado de urina sintética distribuida no mercado por Jayco Pharmaceuticals (Mechaniscsburg, PA, 17 055). Esta urina sintética feita a partir desta preparação compreende KC1, 0,2Z; Na^SO^, 0,2Z; NH₄H₂PO₄, 0.085Z; (NH₄)₂HPO₄, 0.015Z; CaCl₂*2H₂0, 0,025Z e MgCl₂*6H₂0, 0.05Z (percentagens em peso). As amostras de urina sintética sao preparadas de acordo com as instruções do rótulo, usando agua destilada. Para ajudar a dissolução, junta-se lentamente ã água a mistura de sal Jayco. A amostra é. filtrada, se. necessário, para remover quaisquer particulados. Qualquer urina sintética nao usada ê descartada depois de uma semana Para melhorar a visibilidade do fluído, pode juntar-se 5 gotas de corante alimentar azul. por cada litro da solução de urina sintética.. A urina sintética Jayco usada tem. uma tensão de superfície de 65 — 5 dinas / c.

B) PREPARAÇÃO DA AMOSTRA DE ESPUMA

Um grande número dos testes que se seguem implicam a preparaçao e cestagem de amostras de espuma de um tamanho específico particular. A menos que. se especifique de outra forma, as amostras de espuma do tamanho requerido devem ser cortadas a partir de grandes blocos de espuma usando uma faca recíproca afiada (serra). 0 uso disto ou de um outro tipo equivalente de dispositivo para cortar espuma serve para eliminar substancialmente os bordos de amostra que pudessem ter um impacto adverso em certas medições feitas durante os vários procedimentos de teste de seguida descritos.

A especificação do tamanho da. amostra inclui também geralmente uma dimensão para o calibre e espessura da amostra. 0 calibre ou espessura sao medidos, para efeitos da presente invenção, quando a amostra.de; espuma se encontra sob uma pressão de(0,05 psi) 350 Pá .

II) DETERMINAÇÃO DAS CARACTERÍSTICAS ESTRUTURAIS

A) VOLUME DE PORO DISPONÍVEL

Qualquer procedimento para determinação do volume de poro disponí30

Θ λ Μ⁴] (/ ι βο/w · »· οοο’οε ιζ p°w

vel implica a medição de uma quantidade de isopropanol ( ponto chave 122C), que pode ser introduzido na estrutura de uma amostra de espuma absorvente. 0 equipamento e materiais usados para fazer tais medições são equilibrados a 22 - 22C. As medições são também feitas nesta temperatura.

As amostras de espuma seca são cortadas em cilindros de(l polegada^) 2

6,5 cm x(0,3 polegadas) 0,8 cm de espessura, ou equivalente. Tais amostras cilíndricas podem ser preparadas usando-se um furador afiado com (1,13 polegadas) 2,87 cm de diâmetro numa folha de espuma de(0,3 polegadas ) - o,8 cm . Cada uma das amostras de espuma, seca sao pesadas para determinar um peso seco (dw). Três destas amostras são pesadas para determinar o peso seco médio (DW).

A capacidade livre medida (MFC) destas amostras ê então determinada de acordo com as seguintes fases:

1) as amostras de espuma são imersas no isopropanol num prato cris- talino e deixadas a saturar. Neste ponto, a amostra pode ser espremida algumas vezes para expelir ar. I

2) cada amostra e removida, sem se espremer o isopropanol. 0 excesso de fluído é deixado a pingar da amostra numa posição plana, durante cerca de 30 segundos. Cada amostra e então pesada molhada para determinar um peso molhado (ww).

3) as fases 1) e 2) são repetidas mais duas vezes, calculando-se, de seguida, um peso molhado médio (WW).

A capacidada livre medida (MFC;g/g) é o peso do isopropanol na espuma saturada por unidade de massa da espuma seca. A MFC é calculada de acordo com a fórmula

MFC = (WW(g) - DW (g)]

DW (g) volume da poro disponível é então calculado dividindo-se o MFC da espuma, para o isopropanol pela densidade do isopropanol, que é de 0,785 g / mL. Isto dã um volume de poro disponível para a espuma em mL / g. *·

B) ÁREA DE SUPERFÍCIE ESPECÍFICA DE SUCÇÃO CAPILAR

A área de superfície específica de sucção capilar destes absorventes de espuma pode ser determinada a partir da tomada de peso de equi44

Mod. 71 - 20.000 ·κ. - 90/08 líbrio de um líquido de teste de conhecida baixa tensão de superfície. Neste caso, usa-se etanol absoluto ( ponto chave a 102C).

Para realizar o teste, equilibra-se uma faixa de amostra de espuma com tara de dimensões adequadas ( por exemplo, 25 cm de comprimento x 2 cm de largura x 0,8 cm de espessura ) a 22 — 22C, colocando-se verticalmente, sendo imersa numa ponta de 1-2 mm num reservatório de etanol, usando dispositivo de laboratório. 0 etanol é deixado subir na faixa de espuma ate ã sua altura de equilíbrio, que deve ser menor do que o comprimento da amostra. A faixa contendo etanol ê então pesada, enquanto ainda está em contacto com o reservatório para determinar o peso da tomada total de etanol. Durante este processo, a amostra deve ser protegida, por exemplo, com uma cilindro de vidro revestido, para evitar a evaporação do etanol.

A área, específica, de. superfície da amostra de espuma poda ser cal— culada. a partir da seguinte fórmula:

^se V. ' em que S_c = área de superfície específica de sucção capilar em cm^/gm; M_e = massa da tomada de líquido de EtOH em gramas; G = a constante gravitacional, que é de 980 cm / sec^; = comprimento total da amostra em centímetros; M^ = massa da amostra seca em gramas; e γ = tensão de superfície de EtOH, que é de 22,3 dinas / cm. Os valores obtidos podem depois ser divididos por 10 000 cm.^- / mA para facultar uma área de· superfície- específica de: sucção- capilar em m^· / g·.

C) DENSIDADE DE ESPUMA.

Um. dos procedimentos que pode ser usado para determinar a densidade da espuma ê aquele descrito no método ASTM. n2. D3574—86, Teste que ê designado prl mar lamente para testar as espumas de- uretano, mas. que pode também ser usado para medição de densidade das espumas absorventes do tipo HIPE ideais desta invenção. Em particular, as medições de densidade feitas de acordo com o procedimento ASTM são realizadas em amostras de espuma que foram pré-condicionadas de certa forma, tal como se especifica no teste.

A densidade e determinada pela medição de massa seca de uma dada amostra de espuma e do seu volume a 22 - 22C. A determinação de volume

Mod. 71 - 20.000 ««. - ?0/0β em amostras de espuma maiores é calculada a partir de medições das dimençoes de amostras feitas na ausência de qualquer pressão. As dimensões de amostras de espuma mais pequenas podem ser medidas usando um medidor do tipo com marcador usando uma pressão no pé de marcar de 350 Pa (0,05 psi ).A densidade e calculada como massa por volume de unidade. Para e— feitos desta invenção, a densidade é geralmente expressa em termos de g / cm³.

III) A. DETERMINAÇÃO DAS CARACTERISTICAS MECÂNICAS

A) RESISTÊNCIA Ã DEFLEXÃO DE COMPRESSÃO

A resistência ã deflexão de compressão pode ser quantificada para efeitos desta invenção medindo-se a quantidade de pressão ( Z redução de calibre ) produzida numa amostra de espuma,, que foi saturada com u— rina sintética, depois de· uma. tensão na forma de 0,74 psi ( 5,1 kPa ) de pressão aplicada na amostra0 teste para fazer tais, medições pode ser realizado em cilindros v de amostra preparados como· se descreve para o teste de volume de poro disponível. Em tais amostras, fluído de teste de urina sintética e o e— quipamento usado para tais medições são todos equilibrados numa temperatura ambiente constante de 992F ( 372C ). As medições são também feitas neste ambiente.

As amostras de espuma sao colocadas num prato cristalizador e saturadas até ã sua. capacidade absorvente livre com urina sintética Jayco. Uma dada amostra saturada para ser testada.é, então, colocada numa tela de malhas 25 sobre um cadinho,, sendo colocado um dispositivo do tipo para discar adequado para medições de calibre, na amostra. Qualquer dispositivo adaptado com um pe com uma a-ea de superfície de pelo menos(l polegada³-) 6,5 cm³- a capaz: de medir dimensões da calibre até(O,OOL polegadas³·), 0,025 mm pode ser usado- Exemplos de tais^--dispositivos sao o modelo Ames 482 ( Ames Co., Walthaç, MA ) ou um modelo Ono-Sokki EG-225 ( Ono-Sokki Co. Lcd.; Japão ). Podem também usar-se pesos que po— dem ser utilizados com o dispositivo de discar para produzir uma pressão de pé na amostra de espuma até(1,0 psi) 6,9 kPa

A amostra de espuma saturada na tela é então submetida a uma pressão de (0,74 psi) 5,1 kPa durante 15 minutos. No fim deste tempo, usa-se·

X . J

15Mod. 71 · 20.000 βκ. · 90/00

um dispositivo para marcar para medir a alteração no calibre da amostra que ocorre como consequência da aplicação da pressão. A partir destas medições iniciais e finais do calibre, pode calcular-se uma percentagem de tensão induzida para a amostra.

B) FLEXIBILIDADE,/

A flexibilidade da espuma poda ser quantificada através da referência a um procedimento de teste que é uma modificação do teste ASIM D 3574-86, 3.3 usado para determinar a flexibilidade dos produtos de espuma. polimérica orgânica celular. Este teste modificado usa uma amostra de espuma que tem as dimensões de 7x0,8x0,8 cm e que foi saturada até ã sua capacidade absorvente livre com urina sintética Jaycd a 372C. ê importante que o processo de. corte usado para fazer estas amostras não introduza defeitos de bordos na faixa de espuma- A. faixa de espuma saturada em urina sintética ê dobrada em redor de um mandrel cilíndrico com um diâmetro de 0,8 cm numa taxa uniforme de· 1 volta em 5 segundos- até que as extremidades da faixa se encontrem- A espuma é conside— reda flexível se não se dobrar ou partir durante este teste, isto é, se passar um ciclo de dobragem.

C) RECUPERAÇÃO DA DEFLEXÃO DE COMPRESSÃO

Para testar a recuperação da deflexão de compressão, as amostras de espuma semelhantes àquelas preparadas para o teste de volume de poro disponível.antes- descrito são usadas de novo. Estas amostras são cilindros d& 0,3 cm. da “«uessura com uma área circular transversal de 6,45 cm?- (1 polegada^- ) - Estas amostras simples podem ser testadas em estado seco ou depoia de terem sido saturadas até ã sua capacidade absor— vente livre- com urina sintética Jayco.

Com o auxilio de. um dispositivo do tipo para discar, conprdme-se una amostrí de Leste, seca ju.mnl.hada, iirante 10 segundos até 50Z da sua espessura original, ranten— do-se no estado ccnpriínido durante 1 nrinuto- A.pressão é então retirada, e é permitidc à espuma. recuperar a espessura durante 1 minuto- A percentagem de recuperação é baseada na altura original da espuma não comprimida.

Para testar as amostras secas, usa-se a temperatúra ambiente, por exemplo, 22 22C. Para testar as amostras molhadas, a amostra de espuma é saturada até ã sua capacidade absorvente livre a 372C com urina sintética Jayco num prato de 5 cm de diâmetro. 0 prato age como reser—

Mod. 71 - 20.000 «X. · JO/Ofl vat ário para conter o fluído expresso durante a compressão, servindo, também como reservatório a partir do qual a amostra pode re-absorver fluído quando recupera da compressão.

IV) DETERMINAÇÃO DAS CARACTERÍSTICAS DE MANUSEAMENTO DE FLUÍDO

A) CAPACIDADE ABSORVENTE

A capacidade absorvente livre e a capacidade*, absorvente sob pressão podem, ser determinadas através de técnicas analíticas gravimétricas usando urina sintética como fluído para o qual se calcula a capacidade absorvente da espuma.

1) PRINCÍPIO DE TESTE DA CAPACIDADE ABSORVENTE

Neste teste, satura-se uma amostra de espuma com líquido de teste de urina sintética para medir a não carga a capacidade absorvente livre da amostra de espuma— Aplica-se pressão em vários incrementos para determinar a capacidade absorvente, sob carga. Esta capacidade absorvente sob pressão ê medida depois da amostra de espuma ter sido mantida em estado comprimi do durante um certo período de tempo.

2) ÂMBITO DE. TESTAGEM

Este teste mede a capacidade absorvente de uma amostra de espuma sob pressão de interesse, nomeadamente entre(0 e 1,0 libras) 0,453 g por (polegada^) 2,54 cm^ ( psd) 0 a 6,9 kPa , a uma temperatura de interesse, por exemplo, de (992F) 372C □

3) EQUIPAMENTO

Tela, malha 25,. 8 cm de diâmetro; prato cristalizador, 15 cm de diâmetro x 7,5 cm de altura; cadinho.. 50 mL;. balanço analítico; dispositivo do tipo para discar, adaptado com um pé de pelo menosC 1 polegada^'

6,5 cm^ e capaz de medir atê(0,001 polegadas) 0,025 mm , por exemplo , modelo Ames 482 ( Ames Co., Waltham, MA ) ou o modelo Ono-Sokki EG-225, da Ono-Sokki, Ltd.» Japão; pesos do. dispositivo do tipo para discar.capazes de produzirem pressões de(0,2, 0,74- e 1,0 psi) 1,4, 5,L.

e 6,9 kPa .

4) MATERIAIS.

Urina sintética Jayco; amostras de espuma. r

5) PROCEDIMENTO

i) equilibra-se o equipamento e os materiais descritos numa sala de temperatura constante aquecida até(992F) 372C . As medições são

')

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/00

O também feitas nesta sala.

ii) corta-se amostras de espuma semelhantes aquelas preparadas no teste de volume de poro disponível em cilindros com uma espessura de(l polegada^) 6,5 cm^ x(0,3 polegadas) 0,8 cm . Estas amostras são pesadas para facultar um peso seco médio (DW).

iii) a capacidadeJ^bsorvente livre de cada amostra de espuma é. determinada da seguinte forma;

a) mergulha-se a. amostra de espuma em urina sintética no prato cristalizador, deixando-se ficar a saturar. A amostra poda ser expremida várias vezes para expelir ar.

b) a espuma é removida sem que se esprema o fluído. 0 excesso de fluído é deixado a pingar da amostra em posição horizontal durante cerca da 30 segundos, sendo depois pesada a amostra seca .

c.) as fases a) e b) são repetidas mais duas vezes, calculando-se um peso molhado médio.( WW ).

d) calcula-se a capacidade absorvente livre ( FAC, g / g como FAC = peso de urina sintética em espuma, saturada. / espuma de peso seco =[WW(g)-DW(g)]/DW(g) iv) A capacidade absorvente sob pressão ( Desorpçao de pressão ) para cada amostra de espuma é determinada da seguinte forma:

a) coloca-se o cadinho de 50 ml .. com a tela no seu topo, sobre o centro do pé do dispositivo do tipo para discar, descansando o pé na. tela.

b) coloca-se a amostra saturada no cimo da tela,, com a certificação de que a. amostra se encontra sobre o centro do cadinho, sendo o dispositivo do tipo para discar posicionado de forma a aplicar pressão na amostra de espuma»

c) colocam-se pesos no dispositivo para aplicar uma. pressão de(0,2 psi) 1,4 kPa na amostra.

d) depois de 15 minutos, a amostra de espuma é pesada ( WW, 0,2 ).

e) re-satura-se a mesma amostra, repetindo-se de seguida as fases

a) -d), exceptuando-se que os 0,74 e 1,0 psi sao usados para determinar o WW, 0,74 e WW, 1,0.

f) usando-se novas amostras, repetem-se as fases a) - e) duas vezes

Mod. /1 20.000 «x. - ?0|0β

J mais para determinar os pesos molhados médios depois das amostras terem sido mantidas sob diferentes pressões.

g) as capacidades absorventes sob pressão ( carga-x, g / g ) são calculadas da seguinte forma.

( a carga — X sob uma dada pressão é o peso da urina sintética na espuma molhada / espuma de pesÀ seco )

Capacidade abaixo de 0,2 psi

X» 0,2 (g/g) ’ [ WW, 0,2 (g) — DW, (g).]/DW (g) .

Capacidade abaixo de 0,74 psi

X, 0,74 (g/g) - [WW, 0,74 (g) - DW (g) - DW (g)]/DW (g)

Capacidade abaixo de 1,0 psi

X, 1,0 (g/g) - [WW, 1,0 (g) - DW (g) I / DW (g)

Os valores de capacidade absorvente em urina sintética mi por grama de espuma seca podem ser obtidos dividindo-se os valores FAC e de carga- X pela gravidade específica da urina sintética Jayco, que é de cerca de lg / mL.

B) TAXA DE CONDUÇÃO VERTICAL E CAPACIDADE. ABSORVENTE DE CONDUÇÃO VERTICAL

A taxa de condução vertical e a capacidade absorvente de condução vertical sao medidas referentes ã capacidade de uma espuma seca conduzir fluído de forma vertical a partir de um reservatório. 0 tempo requerido para que o fluído frontal se conduza através de um comprimento vertical de 5 cm de uma faixa de espuma é medido para conferir uma taxa de condução vertical. Depois do fluído se ter conduzido até a sua altura de equilíbrio, a quantidade de fluído mantida pela faixa de espuma numa altura de condução vertical particular por exemplo,(4,5 polegadas )ou 11,4 cm é determinada para dar uma capacidade absorvente de condução vertical»

Usa-se urina sintética Jayco com. um corante azul nos métodos que se seguem para determinar a taxa de condução vertical- e a. capacidade absorvente de condução vertical. Neste procedimento de teste, os materiais são equilibrados a 372C sendo o teste realizado na mesma tempe— c ratura.

1) PREPARAÇÃO DA AMOSTRA

i) prepara-se uma faixa de espuma de cerca de 25 cm x 2 cm x 0,8cm como no teste de área de superfície específica de sucção capilar.

Mod. 71 20.000 οχ. - 90/08 )

ii) coloca-se um reservatório de fluído no topo de um dispositivo de laboratório, sendo a amostra de espuma presa; numa extremidade por forma a ficar suspensa verticalmente sobre o reservatório de fluído.

iii) prende-se uma régua perto da amostra de espuma por forma a que a base ( 0 cm ) da régua fique cerca de 1 - 2 mm acima da base da amostra de espuma. j iv) o reservatório de fluído é enchido ate cerca de 3/4- com a solução de urina sintética colorida.

2) TAXA. DE CONDUÇÃO VERTICAL

i) o. reservatório ê; elevado até a base da amostra de espuma com o dispositivo de laboratório. Liga-se um cronómetro logo que o fluído toca a base da amostra de espuma.

ii) o reservatório é imediatamente elevado até que o líquido toque a base da. régua..

iii) regista-se o tempo que demora ao fluído do topo a atingir cm.

iv) Deixa-se a espuma, conduzir-se até atingir equilíbrio ( por exemplo, cerca de 18 horas ). 0 dispositivo de laboratorio pode necessitar de ser ajustado para manter 1 - 2 mm da amostra mergulhada, devendo a amostra ser protegida para evitar evaporação.

3) CAPACIDADE ABSORVENTE ( mL / g ) POR COMPRIMENTO VERTICAL DA ESPUMA

i) remove-se a. amostra de· espuma , sendo rapidamente colocada numa, superfície não absorvente ii) corta-se imediatamente a amostra em. pedaços separados de(l polegada) 2,54- cm , usando um instrumento suficientemente afiado para não comprimir^- a amostra, de espuma, sendo cada, pedaço pesado.

iii) espreme-se. a maior^- parte de- fluído de cada pedaço, sendo cada pedaço colocado numa toalha, absorvente, iv) cada peça é deixada a secar completamente.

v) cada peça é então pesada, senda calculada para cada pedaço uma capacidade absorvente com base na diferença entre os pesos molhado e seco.

Para efeitos desta invenção, a capacidade absorvente do segmento de uma (polegada) 2,54 cm que representa(4,5 polegadas) 11,4 cm υ

Mod. 71-20.000 βχ. - »0/08

S—-25 da altura de condução é o parâmetro que se pretende obter.

C) TENSÃO DE ADERÊNCIA

A tensão de aderência manifestada através da hidrofilização de a— mostras de espuma, que embebem os fluídos de teste através de sucção capilar é o produto da tensão de superfície, y, do fluído de teste vezes o co-seno do ângulo de ^contacto, 9, apresentado pelo fluido de teste em contacto com as superfícies interiores da amostra de espuma. A tensão de aderência pode ser determinada experimentalmente através da medição da tomada de peso do equilíbrio por sucção capilar manifestada por duas amostras de teste da mesma espuma usando dois líquidos de teste diferentes. Na primeira fase de tal procedimento determina-se a área de superfície específica da amostra de espuma usando etanol como fluído de teste, tal como aqui é descrito na discussão da área de superfície específica- nesta secção de MÉTODOS' DE TESTE.

procedimento de tomada de sucção capilar é, então, repetido de forma, idêntica ao procedimento de etanol,. excepto que se usa urina sintética Jayco como fluído de teste e que o teste ê realizado a uma temperatura de 372C. 0 ângulo de contacto da urina sintética pode ser calculado da seguinte forma a partir da área de superfície específica conhecida e dos dados da tomada de urina sintética:

cos9u ⁼ MyGL^ ^MN/U^sc em. que 9 = angulo de contacto da urina sintética Jayco em graus; My » - massa de tomada de líquido-da urina sintética Jayco em gramas; G « • constante gravitacional que é de 980 cm / seg^; Mjj » massa da amostra de espuma seca em gramas;·)*' jj = tensão de superfície de urina Jayco que tem 65 dinas / cm; S_c » área de superfície específica da amostra de espuma em cm^- / gm tal como determinado pelo procedimento de tomada e— tanol e » comprimento da- amostra de espuma em cm..

Quando está presente um agente tensio-activo ( nas superfícies de amostra de espuma e / ou no líquido de teste avançado ), a caracteriza— çao do líquido de tipo avançado e definida pela aplicaçao da equaçao da tensão de aderência ( AT ):

AT ³ M_tGL_n m_ns_c

ftnfnx · ·»· rrrvrw í 20

O

em que Μψ e a massa do líquido de teste tomado pela amostra de espuma, sendo G, Ljj, e S_c tal como antes definidos. [ Ver Hodgson e Berg, J. Coll. Inc. Sei., 121 (1), 1988, pp 22-31].

Ao determinar a tensão de aderência para qualquer líquido para teste, não se faz qualquer referência ao valor numérico da tensão de superfície em qualquer ponto^por forma a que sejam de caracter: imaterial quaisquer possíveis alterações na concentração de agente tensio-activo nas superfícies de amostra e / ou no líquido avançado durante a condução- 0 valor experimental da tensão da aderência (ycosO ) ê particularmente útil quando visto como percentagem da tensão de aderência máxima, que e a tensão de superfície do líquido de teste ( por exemplo, a tensão da aderência máxima usando urina sintética JAYCO seria de [. 65 £ 5 dinas / cm ] .

EXEMPLOS

A preparação dos materiais de espuma absorvente HIPE, as caracte—' rísticas da tais materiais de espuma, e a utilização desses absorventes de espuma, em. fraldas descartáveis são ilustrados nos exemplos que se seguem.

EXEMPLO I exemplo que se segue ilustra a preparaçao de um absorvente de espuma HIPE ideal numa escala de planta semi-piloto.

PREPARAÇÃO DA EMULSÃO

Dissolve-se cloreto de cálcio ( 320 g ) e persulfato de potássio ( 48 g ) em 32 litros de água, destilada. Isto faz com que a fase de água forme: uma emulsão HIPE.

Junta-se a uma: combinação da monómero compreendendo estireno ( 420g ),. divinilbenzeno (, 660 g ) e etilhexilacrilato — 2 ( 1920 g ) a monooleato sorbitano ( 450 g como SPAli® 80 ) e trioleato sorbitano ( 150 g coma SPAlí® 85 ) . Depois da mistura, isto compreenda a fase da óleo usada para formar a emulsão HIPE.

Em temperaturas líquidas no âmbito de 552C a 652C, são alimentadas faixas separadas de fase de óleo e fase de água para uma câmara de mistura dinamica. A mistura através das faixas combinadas na câmara de mistura dinamica e conseguida através de um propulsor de pino. Nesta fase da operação, há um propulsor de pino que compreende um eixo cilíndrico

©

de cerca de 18 cm de comprimento com um diâmetro de cerca de 1,9 cm. 0 eixo tem duas filas de 17 e duas filas de 16 pinos cilíndricos, tendo cada uma um diâmetro de 0,5 cm que parte de forma radial para o exterior do eixo central até um comprimento de 1,6 cm. As quatro filas estão posicionadas em ângulos de 902 em redor da circunferência do eixo propulsor*. As filas que são perpendiculares a cada uma são colocadas ao longo do comprimento do eixo de fôrma a que nenhum pino que seja perpendicular a outro fique no mesmo plano radial que se projecta a partir do eixo. 0 propulsor de pino ê montado numa manga cilíndrica que forma a câmara de mistura dinâmica e os pinos no propulsor têm uma distância de 0,8 mm das paredes de manga cilíndrica. 0 propulsor é operado a uma velocidade de 900 revoluções por minuto.

£. montado um. misturador estático (S polegadas) de comprimento por 0./4 de. polegada. )de diâmetro exterior por(0,190 polegada ) de diâmetro interior - 20,32-cm. / 0,635 cm / 0,4826 cm, respectivamente, na zona inferior a partir da câmara de mistura dinãmica para ajudar a facultar alguma, pressão traseira- Isto ajuda a câmara de mistura dinâmica que compreende a manga cilíndrica com o seu propulsor de pino total. Isto ajuda também a garantir uma mistura apropriada e completa das fases de óleo e de água.

Obtém-se graduaIniprite uma emulsão com a razao requerida das fases de óleo para a de água.. Em primeiro lugar, as taxas de fluxo são ajus— tadaspor forma a que 3 partes em peso da fase de água e uma parte em peso da. fase da óleo entre na câmara da mistura dinâmica com o propulsor de pino. A razão da fase de ãgua para a fase de óleo é aumentada, durante unt periodo de apenas alguns minutos, até a razão de 12 — 13 partes, da fase de agua para 1 parte da fase de óleo passar para a câmara de misture dinâmica,· a. uma taxa de 15 ml / seg.. Gradualmente, a taxe de fluxo, de óleo, diminui por forma a que a fase de ãgua / fase de óleoí em razao de peso; seja quase de 25:1. Nesta fase, a viscosidade da emulsão sai das gotas de mistura estática. ( Visualmente, esta mistura toma-se mais translúcida nesta fase ) . *”

A taxa de fluxo da fase de óleo é , de seguida diminuida até ao ponto em que a fase de ãgua / fase de oleo, na sua razao de peso, é de 30-33:1. Visualmente a emulsão flui nesta fase do orifício do misturador i

/ u 17

1/ Γ

Mod. 71 · 20.000 ·«. - »0/08 estático com a consistência de um creme batido e assenta com uma consistência remniscente de um iorgurte cremoso.

POLIMERIZAÇÃO DA EMULSÃO

Nesta fase, a emulsão que emerge do misturador estático está pronta para ser curada. A emulsão é alimentada atã um molde geralmente rec— tangular, que é feito de polietileno e que tem as dimensões de 38 cm de comprimento , 25 cm de largura e 22 cm de profundidade. A emulsão ê esvaziada para tais moldes, até cada molde conter cerca de 20 000 mL da emulsão a ser curada.

A cura é efectivada colocando-se os moldes contendo a emulsão no forno para curar a uma/temperatura de 602C durante um período de cerca de 16 horas. Depois disso, o material de espuma polimerizada sólida contêm atã 98Z de.água a é macia e. molhada ao toque»

LAVAGEM DA ESPUMA E HIDROLIZAÇÃO material de espuma curada molhada é removido do molde de curar e submetido a mais processamento. A fase de água residual na espuma ê expressa pela aplicação de pressão suficiente ao material» de espuma, ou em fatias finas de material de espuma, para espremer pelo menos 90Z de material de fase de agua residual original retido. Curiosamente, quando a espuma preparada de acordo com o procedimento referido e espremida, os bordos da espuma nao se perfilam para o exterior, e as células da espuma não estoiram. Em vez disso, a espuma parece sofrer um colapso sob pressão na. direcção Z, saltando, então, para trás para a sua forma original, ou como guando a agua embebida ou quando se aplica calor, tal como aqui se descreve..

A amostra de espuma é então lavada durante 20 segundos em água a 602C contendo um detergente como agente hidrofilizante. Neste caso, o detergente JOY líquido para louça branqueador é usado, sendo dissolvido em. água, até 5 g· / litro. 0s: agentes-hidrofilizantes activos no produto JOY compreendem uma m1«tura de sulfato alquila de coco e agentes tensio-activos aniónicos sulfato alquila de coco etoxilato, tal como descrito mais pormenorizadamente na patente EUA de Pacheri, 4. 316. 824 de 23 de Fevereiro de 1982 ( aqui incluida por referência ). Durante este tratamento, a espuma volta a sua forma original.

A solução JOY usada na primeira lavagem é de novo expressa usando

Mod. 71 - 20.000 ex. · 90/08 pressão, sendo a espuma então tratada com uma segunda lavagem com a solução JOY a 602C. Este segundo enxaguamento é suposto deixar um resíduo de detergente na espuma, tomando, assim, as superfícies de espuma internas relativamente hidrofílicas.

RETIRAR DE ÁGUA DA ESPUMA

A espuma duas vezes hidrofilizada é de novo premida para espremer a solução detergente em excesso do interior da sua estrutura porosa. As amostras de espuma são então secas, submetendo-as a uma secagem no forno durante 12 horas a^L6O2C. Depois da secagem, as amostras de espuma são ainda cortadas se necessário e submetidas a mais testes ou para incorporação em produtos de fraldas do tipo descrito no exemplo IV.

EXEMPLO II

Outro tipo de· material de espuma HIPE pode preparar-se da mesma forma tal como estabelecido no Exemplo I. Neste caso, a preparaçao de emulsão e os procedimentos de polimerização são realizados tal coma no exemplo I, mas com as diferenças, que se seguem nos materiais, concentrações e condiçoes:

1) usa-se uma mistura emulsionante de 480 g de SPAN@80 e 120 grams de SPAN^85 na fase de óleo.

2) usa-se um misturador estático com (14 polegadas)de comprimento x x(3/8 de polegada ) 0. D. 35,6 cm x 0,95 cm para a. zona inferior a partir da. câmara misturadora.

3) 0 propulsor de pino é operado a uma velocidade de 850 revoluções por minuto.

4) A razao de peso fina! de agua para a fase de oleo é de 31:1.

5) Usa-se uma temperatura de cura de 662C.

Neste exemplo, a espuma HIPE polimerizada é hidrofilizada através de um. tratamento com uma solução aquosa de cloreto de sódio como agentex. hidrofilizante. A solução de agente hidrofilizante contêm 1Z em peso de cloreto de cálcio e é aplicada duas vezes ãs amostras de espuma da mesma forma que no exemplo I. Depois da secagem, as amostras de espuma deste exemplo são cortadas de novo, de acordo com. a testagem adicional necessária e para incorporação em produtos de fraldas do tipo descrito no exemplo IV.

EXEMPLO III

V

Neste exemplo, os materiais de espuma HIPE preparados de acordo com os procedimentos gerais dos exemplos I e II são testados com vistas às suas propriedades estruturais, mecânicas e de manuseamento de fluído. A testagem para determinação destas propriedades é realizada usando o procedimento descrito na patente EUA 4.788.225, já referida, ou os vários procedimentos antes estabelecidos na secção MÉTODOS DE TESTE. Os resultados de tais testes estão resumidos na tabela I.

ASPECTO

TABELA I

ESPUMA / EXEMPLO I

ESPUMA / EXEMPLO II

Mod. 71 - 20.000 βχ. · 90/08

Q

ASPECTOS ESTRUTURAIS UNIDADES

volume de poro	36,8	31,8	mL/g
Area de superfície especí-
fica de succção capilar	1,35	1,25	m²/g
Densidade	0,029	0,032	g/cm³
Tamanho de cél ula médio	40	37
ASPECTOS MECÂNICOS
Tensão sob 5,1 kPa/Pressão	52Z	31Z	Ί
Flexibilidade	> 1		ciclos de
Z de recuperação de 50Z
de compressão 95Z		94Z	Z
PROPRIEDADES DE MANUSEAMENTO DE FLUÍDO
Capacidade absorvente numa pressão de:
0,0 kPa (0,0 psi)	35,9	31,5	mL/g
1,4 kPa (0,2psi)	34,0	29,1	mL/g
5,1 kPa (0.74 psi)	23,4	25,1	mL/g
6,9 kPa (1,0 psi)	13,0	14,8	mL/g
Z de c^acfdaie kPa de 0,0
em 5,1 kPa	65,2	79,7	Z
Tenço de condução
vertical até 5 cm	105	120	segundos
Capacidade absorvente a uma	altura até:
1,3 cm (0,5 pol 1	30,9	26,7	mL/g
3,8 cm (1,5 pol)	30,7	26,4	mL/g
6,4 cm (2,5 pol)	28,0	25,3	mL/g
8,9 cm (3,5 pol)	26,6	24,8	mL/g

yu/υο

cas descritas da seguida na Tabela II.

TABELA II

FIBRAS DE CELULOSE EM ESPIRAL TORCIDAS E REFORÇADAS ( STCC ) Tipo ~ polpa bruta de madeira macia do sul entrançada com glutaldeído até 1,41 mole Z numa base anidroglucose de celulose de fibra seca

Contagem em seco ³ 6,8 nós / mm

Contagem em molhado = 5,1 nós / mm

Valor de retenção de álcool isorpopol =» 24Z

Valor de retenção de ãgua = 37Z

Factor de espiral =* 0,63

As fibras de celulose nao reforçadas convencionais usadas em combinação com fibras STCC são também feitas de foley. Estas fibras de celulose nao reforçadas são refinadas até cerca de de 200 CSF (. ESTADO LIVRE. PADRÃO CANADIANO ).

A camada de aquisiçao tem uma densidade média seca de cerca de 0,07 g / cm^, uma densidade média sob saturaçao com urina, sintética, base de peso seca, de·, cerca de 0,08 g / cm^ e um peso base médio de cerca de 0,03 g / cm^. Usam-se cerca de 9,2. gramas da ramada da aquisição de. fluído no núcleo da fralda. A área de superfície da camada de aquisiçao é de cerca de (46,8 polegadas^) 302 cm^ . Tem um calibre de cerca de 0,44 cm.

A camada de redistribuição/ armazenagem de fluído do núcleo de fral da compreende uma peça com forma de ampulheta modificada de espuma HIPE do tipo descrito nos exemplos II e III. Usam-se cerca de 12 gramas de espuma HIPE para formar esta camada de armazenagem / distribuição que tent uma área de superfície da cerca de(65,9 polegadasÂ) 425. cm^· e um calibre de cerca de(0,325 polegadas) 0,826 cm .

Uma fralda com esta configuração de núcleo particular apresenta uma utilização desejável e eficaz do núcleoi para manutenção de urina descarregada, facultando, em conformidade, uma incidência baixa excep— cional de fugas, quando usada por uma criança na forma normal.

EXEMPLO V ^r

Testam-se fraldas substancialmente semelhantes àquelas descritas no exemplo IV para ver a eficacia, num teste de painel, em que 75 rapazes usam as fraldas do tipo do exemplo IV e os produtos de fralda de con-

i 10

Mod. 71 20.000 ex. · 90/06 trolo de configuração convencional numa situação noctuma.Em tal teste, cada um usa fraldas de tamanho médio 7 para uso consecutivo noctumo, 4 do exemplo do tipo IV e 3 do tipo que corresponde ao comercialmente equivalente da LUVS Deluxe para rapazes. 0 produto LUVS tem uma zona de absorçao usual para configuração masculina e contêm 39,1 gramas de material absorvente.

Cada um usa uma fralda por noite, devendo ser registada a incidência de fuga noctuma de·, cada fralda usada. A fuga resultante de todos é então reunida e analisada. Como resultado desta análise, pode determinar-se que, em tal teste de painel, 13,1Z das fraldas do tipo do exemplo IV têm fuga, enquanto 14,00Z das fraldas LUVS têm fugas.

Este teste de painel indica que as fraldas usando os materiais de espuma absorvente, desta invenção como elemento de armazenagem de fluído podem proporcionar uma acçao de fuga comparável â dos produtos da fralda de controlo comercializadas, mesmo apesar das fraldas desta invenção conterem si gni ficarivamenta menos material absorvente do que· os produtos de fralda de controlo.

EXEMPLO VI

Este exenplo ilustra a pfeparação de um outro tipo de material de espuma HIPE que se situa no âmbito desta invenção.

PREPARAÇÃO DE EMULSÃO

DissoLve-se cloreto de cálcio ( 36,32 kg) e persulfato de potássio ( 568 g ) em 378 Litros de água. Isto faz com que a cadeia de fase de água seja usada num processa contínuo para formação de uma emulsão HIPE.

Junta-se a uma combinação monómero. compreendendo estireno (1600 g), divinilbenzeno 55Z com grau, técnico ( 1600 g ), e etilhexilacrilato-2 ( 4800 g ) monolaurato de sorbitano ( 960 g como SPAl·/® 20 ). Depois da mistura,, esta combinação de materiais é deixada a repousar* de um dia para outro. 0 material supernatante· é· retirado e usado como fase de óleo num processo contínuo para formaçao de uma emulsão HIPE. ( cerca de 75g de um resíduo pegajoso sao descarregadas ).

ima temperatura de fase aquosa de 48 - 502C e numa temperatura de fase de óleo de 222C, são alimentadas cadeias separads de fase de oleo e de fase de água para um aparelho de mistura dinâmico. A mistura das cadeias combinadas no aparelho de mistura dinâmica é conseguida através

Mod. 71 20.000 ex. - 90/00 de um propulsor de pino. Nesta fase da operaçao, ha um propulsor de pino adequado que compreende um eixo cilíndrico de cerca de 21,6 cm de comprimento com um diâmetro de cerca de 1,9 cm. Tal como descrito no exemplo I, o eixo tem quatro filas de pinos, 2 filas com 17 pinos e 2 filas com 16 pinos, cada uma com um diâmetro de 0,5 cm que se projecta para o exterior a partir de um eixo central até um comprimento de 1,6 cm. 0 propulsor de pino é montado numa manga cilíndrica que forma o aparelho de mistura dinâmica, tendo os pinos um espaço de 0,8 mm a partir das paredes da manga cilíndrica.

Monta-se um misturador estático de espiral na zona inferior a partii de um aparelho de mistura dinâmico para facultar uma pressão traseira no misturador dinâmico e para facultar uma incorporação melhorada de componentes na emulsão que é eventualmente formada. Tal misturador estático tem(14 polegadas) de comprimento 35,6 cm com um diâmetro exterior de O,5 polegadas) 1,3 cm .0 misturador estático é um modelo das indústrias TAH 070-821, modificado com o corte de (2,4 polegadas) 6,1 cm .

aparelho de mistura combinado referido ê preenchido com a fase de óleo e a fase de água a uma. razao de 2 partes de água para uma parte de óleo. 0 aparelho de mistura dinâmica é ventilado por forma a deixar escapar ar enquanto enche o aparelho completamente. As taxas de fluxo durante o enchimento são de 1,127 g / seg de fase de óleo e de 2,19 cm^ / / seg por fase de água.

Uma. vez cheio o aparelho, começa-se a agitação no misturador dinâmico, com o propulsor a girar a 1800 RPM. A taxa de fluxo da fase de á— gua. é então aumentada uniformemente até uma taxa de 35,56 cm^ / seg durante um período de 130 seg.. A pressão traseira criada pelos misturadores dinâmicos e estáticos nesta altura é de{7,5 psi) 51,75 kPa . A velocidade do propulsor e então diminuida uniformemente até uma velocidade de 1200 RPM durante um período de tempo de 60 seg.. A. pressão traseira baixa até(4,5 PSl) 31,05 kPa Nesta altura, a velocidade do propulsor e diminuida instantaneamente até 1800 RPM. A pressão traseira de sistema permanece constante depois disso a(4,5 PSl) <-31,05 kPa

POLIMERIZAÇÃO DA EMULSÃO

A emulsão formada que flui do misturador estático neste ponto ê recolhida em caixas de armazenagem de comida fria da Rubbermaid Economy,

Mod. 7l 20.000 οχ. · 90/00

Modelo 3500. Estas caixas sao construídas de polietileno de grau alimentar e têm as dimensões nominais de(18 x 26 x 9) 45,7 cm x 66 cm x 22,9 cm .As dimensões internas reais destas caixas sao de (15 x x 23 x 9) 38,1 cm x 58,4 cm x 22,9 cm . Estas caixas são pré-tratadas com uma película, de. uma solução que. compreende uma solução de 20Z de SP AN numa mistura de solvente de peso igual de xileno e isorpopanol. A mistura de solvente é deixada a evaporar para deixar apenas o SPAN®20. Recolhem-se 47 litros de emulsão em cada caixa.

As caixas que contêm a emulsão são mantidas numa sala mantida a 6520 durante 18 horas por forma a trazer a polimerização da emulsão nas caixas para formar , assim, material de espuma polimêrica.

LAVAGEM, HIDROFILIZAÇÂO E SECAGEM DA ESPUMA

Depois de estar curada, o material de espuma curada molhada, ê removido das caixas para curar. Nesta fase, a espuma contêm cerca de 30-40 vezes o peso do material polimerizado ( 30 — 40 X) da fase de a— gua residual. contendo emulsionantes, electrõlitos e iniciadores dissolvidos. 0 material de espirma é cortado com uma lâmina de serra recíproca afiada em folhas com um calibre de(0,350 polegadas) 0^89 cm . Estas folhas sao então sujeitas a compressão em séries de 3 rolos de dentes que reduzem gradualmente o conteúdo da fase de agua residual da espuma até cerca de 6 vezes ( 6 X) o peso do material polimerizável. Nesta fase, as folhas são então ressaturadas com uma solução de CaC) 2 12 a 602C, sendo espremidas num dente até m conteúdo de fase de agua de cerca de 10X,. ressaturadas com a solução de CaC) 2 ^a 602C, sendo novamente espremidas num dente ate um conteúdo de fase de agua de cerca de 10X.

As folhas de espuma que contêm agora cerca de lOx do que é· essencialnente uma solução CaCl^ 12 passam por um dente final com vácuo.0 último dente reduz o conteúdo de solução CaCi 2 atê cerca de 5 vezes ( 5X) 0 peso do polímero. A. espuma permanece comprimida depois do ultimo dente a um calibre de cerca de(0_?080 polegadas) 0,2 cm . A espuma ê então seca num forno de circulação de. ar a cerca de 602C durante cerca de 3 horas. Esta secagem reduz o conteúdo de humidade até cerca de 5-7Z pm peso do material polimerizado. Nesta fase, as folhas de espuma tem um calibre de cerca de(0^075 polegadas') 0,19 cm , sendo muito dobráveis. A espuma contêm também, cerca de 11Z em peso de um emulsionante monolaurato sorbi30 )

Mod. 71 · 20.OCO ex. · JOfCB tano residual e cerca de 5Z em peso ( base anidrosa) do cloreto de cálcio hidratado residual, como agentes hidrolizantes. Em estado de colapso, a densidade da espuma ê de cerca de 0,17 g / cm\ Quando expandida até ã sua capacidade absorvente livre ( 26,5 ml / g ) em urina sintética JAYCO, a espuma expandida tem uma area de superfície específica de sucção capilar de cerca de 2,24 m^ / g, um volume de poro de cerca de 29,5 cc / g e um tamanho de célula médio de cerca de 15 microns.

As folhas de espuma preparadas tal como no exemplo VI representam uma forma de realização fino até que seco ideal desta invenção, uma vez que estas folhas de espuma têm a forma de material de espuma em colapso, que se expande em contacto com fluídos corporais aquosos. Uma vez expandidas, os materiais de espuma sao uteis para absorção de fluídos corporais que causaram a expansao da espuma. Estas espumas em colapso ideais são aquelas formadas a partir de um material polimérico não hidrolizado, com uma área de superfície específica de sucção capilar entre cerca de 0,5 a 5,0 m^ / g, contendo entre cerca de 0,5Z a 20Z em peso do material, de espuma do emulsionante insolúvel em água residual e entre cerca de O,1Z a 7Z em peso ( base anidrosa ) do material de espuma de um sal hidratado, higroscópico, toxicamente aceitável, que deve ser de preferencia cloreto de cálcio ou cloreto de magnésio, como agente hidrolizante.

Nesta fase de colapso, tal material de espuma tem um conteúdo de água residual· entre cerca de 4Z a 15Z em peso de material polimerizado* quando armazenado em condições ambientais de (722?) 222C e 50Z de humidade relativa. Este conteúdo de água inclui água de hidratação associada ao sal· higroscópico e hidratado, bem como água Livre absorvida no interior^- da espuma. Este material· de espuma em colapso tem também uma densidade de base seca entre cerca de 0^08 a 0,3 g / cm-}.

No seu. estado de expansao, estes materiais de espuma finas até secas ideais têm um volume de poro entre cerca de 12 a lOOml / g e apresentam uma resistência ã deflexão de compressão tal que hã uma pressão de 5,1 kPa que, apos 15 minutos,produz uma tenàao entre cerca de 5Z a 95Z de compressão de estrutura, quando hã saturaçao a 372C.até a sua capacidade absorvente livre com urina sintética tendo uma tensão de superfície de 65 5 dines / cm. 0 tamanho de célula médio destes

Mod. 71 - 21).000 βχ. · 90/08 materiais de espuma finos ate secos ideais no estado de expansao varia entre cerca de 5 a 30 mícrons. A densidade base seca do material de espuma expandido sob saturaçao ate à sua capacidade absorvente livre nesta urina sintética varia entre cerca de 9Z a 28Z da sua densidade de base seca no estado de colapso.

EXEMPLO VII

Prepara-se uma fralda substancialmente semelhante em configuração àquela descrita no Exemplo IV, usando como camada de armazenagem / re— distribuição de fluído uma folha de espuma absorvente em colapso fina até seca do tipo descrito no exemplo VI. Nesta fralda, a camada de aquisição / distribuição de fluído, compreende fibras celulósicas reforçadas, torcidas e em espiral, é usada numa quantidade de cerca de 13 gramas. A camada de armazenagem / redistribuição de fluído fina até seca é também usada numa quantidade de cerca de 13 gramas.

Uma fralda com esta configuração particular apresenta uma utilização especialmente desejável e eficaz do núcleo absorvente para manutenção de urina descarregada, facultando, de acordo com isso, uma incidência de fugas pa-rrírumarmente baixa, quando usada por uma criança em situações normais.

17. ÃG0.1995

Lisboa,

Por THE. PROCTER & GAMBLE COMPANY

^opriedade ;nc^_ria) ^{ΑΓΚ<,άε<,} ^Μ,'^ύ»·8.>·-υ₀ο_ίΜθΑ

Claims

REIVINDICAÇÕES lâ - Estrutura de espuma polimêrica especialmente adequada para a absorção e retenção de fluídos corporais aquosos, apresentando a dita estrutura de espuma, de preferência,um valor de deflexão de pelo menos um ciclo quando saturado com urina sintética a 372C e compreendendo uma estrutura hidrófila flexível de células abertas interligadas, caracterizada pelo facto da estrutura ter, no momento da sua utilização, como.um absorvente:

A) um volume de poro entre cerca de 12 e 100, de preferência,entre

20 e 70 ml / g;

B) uma área de superfície específica entre 0,5 e 5,0, de preferência entre 0,75 e 4,5 m³g, tal como é determinado pela sucção capilar; e

C) uma resistência â deflexão de compressão de tal forma que uma. pressão 1ίππtativa de 5,1 kPa produza após 15 minutos, uma tensão entre 5Z e 95Z, de preferência entre 5 e 75Z, de compressão da estrutura quando se encontra saturada a 372C até ã sua capacidade absorvente livre com urina sintética tendo uma tensão de superfície de 65 * 5 dines / cm.
2â - Estrutura de espuma de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por:

A) a estrutura de espuma ser preparada por polimerização de uma emulsão de agua em oleo formada por

a) uma fase de oleo compreendendo (i) entre 3Z e 41Z, de preferência entre 7Z e 40Z, em peso de um componente monómero vítreo monofuncional subs— tancialmente insolúvel em água, compreendendo de preferência, um ou mais tipos de monómeros com base de estireno;

(ii) entre 27Z e 73Z, de preferência entre^ 27Z e 66Z, em peso de um componente comonomero de borracha mono-funcional substancialmente insolúvel em agua, comprendendo de preferência, tipos de comonómeros seleccionados de

Mod. 71 - 20.000 ex. * W/OÔ butilacrilato, 2-etilhexilacrilato, butadieno, isopreno e combinações deste cipo de comonomeros;

(iii) a razao molar de componente de monômero vítreo monofuncional para o componente monômero de borracha na fase de óleo deve situar-se, de preferência, entre cerca de 1:25 e 1,5:1;

(iv) entre 8Z e 30Z, de preferência entre 10Z e 25Z, em peso de um componente agente reticulado substancialmente insolúvel em água, compreendendo de preferência um tipo de monômero difuncional seleccionado de divinilbenzeno, diviniltolueno, dialiftalato, um ou mais ésteres ácido diacrílico de um poliol ou combinações de tais tipos de monômero difuncional, compreendendo de preferencia divinilbenzeno;

(v) entre 2Z e 33Z, de preferência entre 4Z e 25Z, em peso de um componente emulsionante que seja solúvel na fase de óleo e que seja adequado para a formação de uma e— mulsao água em oleo estável, compreendendo o dito componente emulsionante de preferência um emulsionante seleccionando de esteres de ácidos gordos sorbitano, ésteres de ácidos gordos poliglicerol, ácidos gordos e ésteres polioxietileno e combinações de tais emulsionantes, compreendendo a maior parte, de preferencia monoleato de sorbitano e trioleato de sorbitano numa razão de peso de monoleato para trioleato entre 2:1 e 5:1; e (b) uma fase de agua compreendendo uma solução aquosa contendo entre 0,2Z e 40Z, de preferencia entre 0,5Z e 20Z, em. peso da electrólito solúvel em água, compreendendo de perferencia um ou mais sais solúveis em água da um metal alcali ou metal terroso alcalino, com» . preendendo de preferencia cloreto de cálcio, e contendo ainda de preferência entre 0,02Z e 0,4Z, de preferência entre O,1Z e 0,2Z em peso de um iniciador de polimerizaçao radical livre, solúvel em água formando

Mod. 71 - 20.000 ·κ. 90/06 a razao de peso da dica fase de água para a dita fase de óleo, a dita emulsão, que varia entre 12:1 e 100:1, de preferência entre 20:1 e 70:1.

B) a estrutura da estrutura de espuma é hidrófila até ao ponto em que a estrutura apresenta uma tensão de aderência entre 15 e 65, de preferência entre 20 e 65 dines / cm, quando absorve u— rina sintética tendo uma tensão de superfície de 65 5 dines/ / cm.
3â - Estrutura de espuma de: acordo com qualquer das reivindicações 1 a 2, caracterizada pela estrutura ter, no momento da sua utilização, como um absorvente, (a) uma densidade entre 0,01 e 0,08 g / cm·^ numa base de peso seco;

(b) um tamanho de célula médio entre 5 e 100 microns;

(c) uma recuperação da deflexão de compressão tal, que a estrutura recupera num minuto pelo menos 85Z, quando seca a 202C, ou pelo menos 75Z, quando saturada até â sua capacidade absorvente livre com urina sintética a 372C tendo uma tensão de superfície de 65 dines / cm, da sua espessura original depois de sei comprimida durante um minuto;

(d) uma capacidade absorvente livre a 372C de pelo menos 12 ml da dita urina sintética por grama de material da espuma seca;

(e) uma capacidade absorvente para a dita urina sintética sob uma pressão limitada de 5,1 kPa, mantida durante 15 minutos a 372C, o que é pexu menos 5Z da sua capacidade absorvente livre;.

(f) uma taxa da absorção vertical a 372C de tal forma qua a dita urina sintética se prolonga ao longo de um comprimento vertical da 5 cm de espuma·, em 30 minutos ou. menos;; e (g) uma capacidade absorvente de. absorção vertical de pelo menos

10 ml da dita urina sintética por grama de espuma a uma altura de absorçao vertical de Ll,4 cm.
4â - Estrutura de espuma de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 3, caracterizada por ser substancialmente livre de grupos anlnÀ funcionais polares na sua estrutura polimérica, mas que contenha entre O,1Z a 10Z, de preferência O,1Z a 7Z, em peso de um agente hidrofilizador residual seleccionado de agentes tensio-activos nao-irritantes e sais inorgânicos hidratáveis em água, de preferência cloreto de cálcio.
5ê - Estrutura de espuma polimérica comprimi da que, em contacto, con.-fluídos corporais aquosos, se expande, sendo assim, útil para absorver fluídos, sendo a dita estrutura de espuma polimérica caracterizada por compreender uma estrutura não-hidrolizada flexível hidrófila de células abertas interligadas, estrutura essa que tem uma área de superfície específica de sucção capilar entre 0,5 e 5,0 m^ / g, e que ainda inclui entre 0,5Z e 20Z em peso de um emulsionante residual insolúvel em água e entre O,1Z e 7Z em peso de um sal hidratado hidroscopico, toxicamente aceitável, tendo ainda a dita estrutura (A) no estado comprimido (i) um conteúdo de agua entre 4Z e L5Z em peso de material de espuma polimérica; e (ii) uma densidade de base seca entre 0,08 e 0,3 g / cm-^; e (B) no seu estado expandido (i) um volume de poro entre 12 e 100 ml /g;

(ii) uma resistência à deflexão de compressão tal que uma pressão limitada de 5,1 kPa produz,, após 15 minutos de tensão, entre 5Z e 95Z de compressão da estrutura quando esta saturada a 372C para a sua capacidade: absorvente livre com urina sintética tendo uma tensão de superfície de 65 5 dines / cm, e (iii) uma densidade de base seca até ã saturação até ê sua capacidade de absorvente livre na dita urina sintética que varia entra 9Z e 28Z da sua densidade base seca no seu estado comprimido.
6§ - Artigo absorvente especialmente adequacío para a absorção e retenção de fluídos corporais aquosos, sendo o dito artigo caracterizado por compreender:

A) uma folha inferior relativamente impermeável a líquidos, e wi/M «» ooo o?: · ιζ p°w

B) o material de espuma de acordo com qualquer das reivindicações

1 a 5, associado com a dita folha inferior, de forma que a estrutura de espuma seja posicionada entre a dita folha inferior e a região de descarga de fluído do utilizador do artigo.

73 - Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 6, ca— racterizado por compreender ainda uma folha superior permeável a líquidos, estando a estrutura de espuma presente numa estrutura de núcleo absorvente· que está colocada entre a dita folha inferior relativamente impermeável a líquidos e a dita folha superior substancialmente permeável a líquidos, compreendendo a dita estrutura de núcleo absorvente opcionalmente um componente adicional seleccionado de fibras celulósicas, partículas ou. fibras· de. agente gelificantes poliméricos e combinações de tais componentes adicionais, ou, opcional mente., estando numa configuração multi-camadas. com uma camada superior compreendendo fibras celulósicas seleccionadas de. fibras de polpa de madeira e fibras celulósicas enroladas, torcidas- ou endurecidas e contendo entre OZ e 10Z em peso da dita camada superior das partículas de agente gelificante polimérico e uma camada inferior compreendendo a estrutura de espuma.

83 - Artigo absorvente de acordo com qualquer das reivindicações 6 a 7, caracterizado por se encontrar na forma de uma- fralda des— cartáveL enr quez

A) a dita folha superior e co-extensiva com uma face do dito nucleoi absorvente;

B) a dita folha; inferior e co-extensiva com a face do núcleo o— posta ã face: coberta pela dita folha superior e tem uma largura superior, ac do; núcleo, proporcionando, assim,, as ditas porções marginais; da folha inferior,, que sa estendem-atrás, dei núcleo , e

C) o. dito núcleo absorvente tem a forma de ampulheta.