PL8788B3 - Sposób otrzymywania nowych pochodnych antrachinonowych. - Google Patents

Description

Najdluzszy czas trwania patentu do 31 maja 1942 r.W patencie glównym Nr 7698 ochrania sie sposób, polegajacy na kondensacji 1- 3minoantrachinonów i ich pochodnych, która to kondensacje przeprowadza sie z aldehydem mrówkowym lub cialami, wy¬ dzielaj acemi ten ostatni w obecnosci kwa¬ snych srodljów kondensacyjnych, szczegól¬ nie kwasu siarkowego, W reakcji tej pier¬ wotne niestale produkty kondensacji 1-a.- minoantrachinonu i aldehydu mrówkowego znane juz oddawna przechodza w produk¬ ty stale. Przeksztalcenie rzeczone w wiek¬ szosci wypadków laczy sie z charaktery¬ styczna zmiana zabarwienia. Przeksztalce¬ nie i zmiana zabarwienia odbywa sie badz po dluzszem pozostawieniu stopu w spo¬ czynku w temperaturze zwyklej, badz — szybciej przy ogrzewaniu i tylko w nielicz¬ nych wypadkach, jak np. przy 1.4-dwua.mi- noantrachinonie, prawie ze natychmiast.Obecnie wykryto, ze reakcja ta prze¬ biega o ile latwiej i szybciej, skoro do mie¬ szaniny reagujacej dodac srodków redu¬ kujacych jak np, proszku miedziowego.Reakcja natenczas przebiega bardzo szyb¬ ko w temperaturze zwyklej nawet w tych wypadkach, gdy zwykle wymaga ogrzewa¬ nia lub dluzszego stania. Reakcja przebie¬ ga w kwasie siarkowym, bardziej stezo¬ nym np. w 90%-ym. Wreszcie sposób ten umozliwia reakcje miedzy cialami, które w innych warunkach nie reaguja zupelnie.Przyklad I. 24 czesci wagowych lA-a- minooksyantrachmonu rozpuszcza siewzglednie zarabia na ciasto 685 czesciami wagowemi 70% -ego kwasu siarkowego. Do masy tej dodaje sie w temperaturze 25 — 30° 7 czesci wagowych paraldehydu mrów¬ kowego i skoro stop przejdzie do roztworuf barwiac go na niebiesko, dodaje sie 6 czesci wagowych proszku miedziowego. Reakcja, która rozpoznaje sie po przejsciu zabar¬ wienia niebiesko-fioletowego w zielone, do¬ biega do konca w czasie bardzo krótkim i tworzy sie osad, zawierajacy ciala szeregu I i II (patrz patent Nr 7 698).Dalsza przeróbke prowadzi sie w spo¬ sób zwykly.Przyklad II. 24 Czesci wagowych 1.4-&- minooksyantrachinonu rozpuszcza sie w 500 cz. wag. 90%-ego kwasu siarkowego.Do roztworu dodaje sie 5 cz. wag. trójoksy- metylenu i roztwór niebieski zadaje 6 cz. wag. proszku miedziowego. Barwa roztwo¬ ru zmienia sie natychmiast i przechodzi w zielona. Po zakonczeniu reakcji, co daje sie ustalic zapomoca próby w alkoholu, odsa¬ cza sie nadmiar proszku miedziowego i przesacz rozciencza 500 cz. wag. 50%-ego kwasu siarkowego. Produkt wydzielony rozpuszcza sie w stezonym kwasie siarko¬ wym, barwiac go na kolor czerwony, który przy ogrzewaniu na lazni wodnej przecho¬ dzi w czerwony, przy ogrzewaniu zas do temperatury wyzszej—w jasnoczerwony.Przyklad III. 16 cz. wag. J-amino-2- bromo-4-oksyantrachinonu rozpuszcza sie w 250 cz. wag. kwasu siarkowego 96%-ego 1 roztwór rozciencza do 70% $2,5 cz. wó¬ dy. W temperaturze 25° dodaje sie 3,5 cz. wag. trójoksymetylenu i nastepnie 6 cz. wag. proszku miedziowego, poczem ogrze¬ wa sie do 110°, przyczem zabarwienie prze¬ chodzi w zielone. Produkt wydzielony pod wzgledem swych wlasnosci odpowiada cal¬ kowicie produktowi szeregu II (patent Nr 17 172, przyklad I).Przyklad IV. 22 cz. wag. i-aminoan- trachinonu rozpuszcza sie w 500 cz. wag. 90%-ego kwasu siarkowego. Do roztworu dodaje sie 5 cz. wag. trójoksymetylenu i 6 cz. wag. proszku miedziowego. Po kilku godzinach produkt zmienia sie calkowicie i otrzymuje sie cialo, które rozpuszcza sie w kwasie siarkowym, barwiac go na kolor brunatny. Produkty utlenienia cial rzeczo¬ nych sa równiez nowemi barwnikami ka- dziowemi. . PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2 patentu Nr 7698, znamienny tern, ze kondensacje z al¬ dehydem mrówkowym prowadzi sie doda¬ jac substancyj redukujacych, jako to mie¬ dzi, glinu i cial podobnych. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego. Warszawa. PL PL