Przedmiotem wynalazku jest sposób wydzielania tlenku etylenu otrzymywanego przez bezposrednie utlenianie etylenu. Reakcja bezposredniego utle¬ niania przebiega wedlug zalaczonego wzoru.Oprócz powyzszej reakcji glównej zachodza rów¬ niez reakcje uboczne. Najwazniejsza z nich jest reakcja zachodzaca wedlug nastepujacego wzoru: H2Gi«CH,+30t--* zAO -H2C02 Alftr mozliwie ograniczyc powyzsza glówna re¬ akcje uboczna, nalezy starannie dobrac warunki reakcji. Mieszanina reakcyjna powinna skladac sie w wiekszosci ze srodka rozcienczajacego, w takiej ilosci, aby zawartosc produktów ubocznych reakcji byla stosunkowo niska. Etylen wprowadzany do strefy reakcyjnej bedzie wtedy wchodzil w reakcje tylko czesciowo.Pociaga to za soba koniecznosc zawracania nie- przereagowaneg^ etylenu, Jest to wazne ze wzgle¬ du na koniecznosc unikniecia strat etylenu. Recyr¬ kulacja jest niekonieczna, wtedy, gdy etylen jest wydzielany w mniej lob bardziej czystej postaci z gazów poreakcyjnych. Bo usunieciu przez ab¬ sorpcje tlenku etylenu i niepozadanego, ale nie¬ uniknionego produktu ubocznego — dwutlenku wegla? pozostajaca mieszanine mata* z powrotem wprowadzic do strefy reakcji. Mieszanina ta za¬ wiera, oprócz substancji niepnsereagowanych, takze duza Uosó srodka rozcienczajacego. Obecnosc srod¬ ka jnascienczaiacego w strefie reakcji, jak juz wspom¬ niana, jest tonieeena^ We wszystkich stosowanych ii u i gospodarczo oplacalnych metodach otrzymywania tlenku etylenu, przez utlenianie etylenu za po*- moca tlenku molekularnego, stosowane byly syste¬ my cyrkulacyjne.System cyrkulacyjny obejmuje strefe reakcji, która zawiera katalizator, i do której wprowa* dzana jest mieszanina etylenu, tlenu i gazów obo¬ jetnych. Wytworzony tlenek etylenu, wydzielany jest z mieszaniny gazowej opuszczajacej strefe re¬ akcji, przez absorpcje woda. Do pozostajacego gazu dodaje sie swiezego etylenu i swiezego tlenu i mie¬ szanine te wprowadza sie do strefy reakcyjnej.W praktyce strumienie zasilajace, które wpro¬ wadza sie do systemu cyrkulacyjnego nigdy nie skladaja sie z etylenu i tlenu o stopniu czystosci 100%. Zawsze wystepuja w tych strumieniach za¬ nieczyszczenia. (Niejednokrotnie ponadto korzystne jest dodawanie nieznacznych ilosci substancji me bioracych udzialu w reakcji. Gaz cyrkulacyjny oxU biera i przenosi powstale w ukladzie produkty uboczne, w szczególnosci dwutlenek wegla i wode.Jest zrozumiale, ze w czasie ruchu ciaglego prze¬ cietny sklad cyrkulujacych gazów moze byc staly we wszystkich miejscach ukladu wtedy, gdy prze^ cietnie w jednostce czasu z ukladu odbierze sie tyle równowazników, ile zostanie wprowadzonych; Przy absorpcji, majacej na celu wydzielenie; tlen¬ ku etylenu zmieszaniny reakcyjnej, sa takze ab¬ sorbowane i wydalane z ukladu wieksze lub mniej* sze ilosci komponentów tej mieszaniny. Okreslone 84 71184 711 ilosci róznych substancji uchodzic beda przez nie¬ szczelnosci systemu cyrkulacyjnego. Aby zapobiec nieograniczonemu wzrostowi stezenia produktów ubocznych w gazie cyrkulujacym, nalezy wydalic czesc strumienia tego gazu z systemu cyrkulacyj¬ nego.Jako gaz zasilajacy system cyrkulacyjny, zawie¬ rajacy tlen, mozna zastosowac w zasadzie kazdy gaz, który oprócz tlenu zawiera tylko gazy obo¬ jetne. W praktyce przemyslowej uzywane sa: albo powietrze, albo techniczny tlen o wysokim stop¬ niu czystosci. Metody pierwszego typu okreslane beda jako „metody powietrzne", a metody drugie¬ go typu jako „metody tlenowe".W metodach powietrznych na kazda czasteczke tlenu wprowadza sie do systemu cyrkulacyjnego okolo cztery czasteczki azotu. Pozostale skladniki powietrza sa z praktycznego punktu widzenia po¬ mijane. Dotyczy to równiez tych substancji, które sa wprowadzone do systemu cyrkulacyjnego razem z etylenem. Stad, ogólnie biorac, wolno przyjac przy rozwazaniu metod powietrznych, ze substancje rozcienczajace w strefie reakcyjnej skladaja sie wylacznie z wprowadzonego z zewnatrz azotu i dwu¬ tlenku wegla wytworzonego w strefie reakcyjnej.Razem z tlenem do systemu wprowadzana jest ciagle taka sama, duza ilosc azotu. Konieczne jest w zwiazku z tym, dla utrzymania stalych stezen, odprowadzanie stosunkowo duzych ilosci gazów.Dzieki temu ogranicza sie w dostatecznym stop¬ niu stezenie dwutlenku wegla. Aby uniknac strat pewnych ilosci nieprzereagowanego etylenu, co za¬ chodzi w wiekszosci wypadków, nie wydala sie ga¬ zów do atmosfery. Wprowadza sie je do drugiej strefy reakcyjnej i do drugiej strefy absorpcyjnej w celu uzyskania mozliwie najwiekszego stopnia przereagowania etylenu i malych jego strat.Przy metodzie tlenowej, inaczej niz przy meto¬ dzie powietrznej, ilosc gazów odprowadzanych jest stosunkowo niewielka, z reguly niewystarczajaca, aby odprowadzic w wystarczajacej ilosci powsta¬ jacy w systemie cyrkulacyjnym dwutlenek wegla.W celu usuniecia odpowiedniej jego ilosci, koniecz¬ ne jest uzycie dodatkowego urzadzenia absorpcyj¬ nego. Wymywanie dwutlenku wegla jest oczywiscie niekonieczne, jesli gazem rozcienczajacym w stre¬ fie reakcyjnej ma byc glównie dwutlenek wegla, jak to zostalo opisane w niektórych publikacjach.W praktyce zawsze pewna czesc znajdujacego sie w gazach obiegowych dwutlenku wegla wydala sie z ukladu za pomoca specjalnych urzadzen.Zarówno w metodzie tlenowej, jak i w metodzie powietrznej, stosuje sie zwykle katalizatory sreb¬ rowe, to znaczy katalizatory, które skladaja sie z metalicznego srebra na odpowiednim nosniku.Chociaz w doniesieniach literaturowych sa dane od¬ nosnie podstaw metod w zlozu fluidalnym w prak¬ tyce przemyslowej stosowane sa jednak metody w zlozu stacjonarnym.Zarówno w metodzie tlenkowej, jak i w meto¬ dzie powietrznej stosuje sie dodawanie do miesza¬ niny reakcyjnej srodków modyfikujacych, aby za¬ pobiec miejscowym przegrzaniom powierzchni ka¬ talizatora (tak zwane „gorace miejsca"). Jako srod¬ ki modyfikujace (nazywane czesto takze inhibito¬ rami) uzywa sie w praktyce szczególnie: 1,2 dwu- chloroetan (chlorek etylenu) i wysoko-chlorowany dwufenyl, w szczególnosci znajdujacy sie w handlu produkt „Aroclor".Gazami rozcienczajacymi w mieszaninie gazowej, która wchodzi do strefy reakcyjnej sa produkty uboczne reakcji, a w szczególnosci dwutlenek wegla i woda, o ile nie zostaly usuniete przez wymywa¬ nie. Stosunki ilosci wyzej wymienionych substancji io w strefie reakcyjnej i w gazie zasilajacym sa obie w przyblizeniu równe.Z literatury znane sa metody tlenowe, przy któ¬ rych wprowadza sie do systemu cyrkulacyjnego nie 1 tylko dwa strumienie gazowe o stalym skladzie, 13 z których pierwszy sklada sie z tlenu, o duzej czystosci, a drugi z etylenu o duzej czystosci, lecz wprowadza sie ponadto trzeci strumien gazu, który jest gazem obojetnym. Strumien gazu obojetnego miesza sie ze strumieniem tlenu i/albo ze stru- mieniem etylenu. Dodawanie strumienia gazu obo¬ jetnego modyfikuje mieszanine gazowa, w porów¬ naniu do przypadku, gdy gazy obojetne sa tylko zanieczyszczeniami strumieni tlenu i etylenu. Gaz obojetny ma wplyw na prace strefy reakcyjnej wtedy, gdy doprowadzana ilosc gazu obojetnego jest nieporównywalna z iloscia doprowadzanych zanieczyszczen w strumieniach tlenu i etylenu.Oznacza to, ze nie ma sensu wprowadzanie gazu obojetnego do systemu w przypadku metody po- wietrznej. Z powietrzem wprowadza sie okolo czte¬ ry razy wiecej azotu niz tlenu, co jest iloscia i tak za duza. Gazów rozcienczajacych z dodat¬ kiem specjalnym substancji inertnych uzywa sie w metodzie tlenowej, gdy strumienie tlenu i ety- lenu sa duzej czystosci.Okazalo sie, ze aby wydzielic tlenek etylenu z gazów reakcyjnych przez absorpcje do stezen sladowych w gazach poabsorpcyjnych konieczne sa stosunkowo duze ilosci srodka absorbujacego. O- 40 trzymuje sie przy tym dosyc rozcienczony roztwór tlenku etylenu.Jako srodka absorbujacego uzywa sie wody. Jest ona tania i jest dobrym rozpuszczalnikiem dla tlenku etylenu. Woda do absorpcji nie jest czysta, 45 poniewaz z reguly korzystne jest zastosowanie obiegu. Woda obiegowa do absorpcji zawiera juz wtedy rozpuszczone niewielkie ilosci tlenku etylenu i/lub glikolu etylenowego, a takze niewielkie ilosci innych substancji. Jezeli koncentracja tlenku ety- N lenu w cieczy absorbujacej jest niewielka, nie oplaca sie wtedy jego wydzielanie.Przez zawrócenie roztworu o niewielkim steze¬ niu do wiezy absorpcyjnej, niewielkie ilosci tlenku etylenu zawarte w nim nie sa tracone. Ciecz* absor- 8B bujaca korzystnie jest wprowadzac tak, aby naj¬ pierw absorbowala ona tlenek etylenu z miesza¬ niny gazowej o niewielkim jego stezeniu. Nastep¬ nie, tak otrzymany rozcienczony roztwór kontaktuje sie z mieszanina gazowa otrzymywana ze strefy oo reakcyjnej i otrzymuje sie wtedy stezony roztwór tlenku etylenu.Aby zapobiec ciaglemu wzbogacaniu sie stru¬ mieni systemu wydzielajacego tlenek etylenu w produkty uboczne, stosuje sie recyrkulacje niepel- w na i/lub inne metody wydzielania produktów ubocz-84 711 6 nych. Najwazniejszymi produktami ubocznymi, któ¬ re moga byc rozpuszczone w cieczy absorbujacej sa: glikol etylenowy, który mozna wydzielic w wy¬ starczajaco czystej postaci oraz aldehydy, których wydzielanie jest przewaznie nieoplacalne. Aldehy¬ dami sa: aldehyd octowy, który tworzy sie z tlenku etylenu oraz formaldehyd, który powstaje w strefie reakcyjnej wtedy, gdy warunki reakcji sa nieod¬ powiednie, (porównaj Ulilmanns Bnzylklopadie 3:, 3| strona 148, Z. 35—37). Jak wiadomo, czysty for¬ maldehyd jest bardzo lotny (temperatura wrzenia —21bC). Tworzy on chetnie trwale polaczenia ad¬ dycyjne, w szczególnosci z glikolem metylenowym, i jego polimerami, jezeli znajdzie sie w stycznosci z woda. (Am. Chem. Soc. 159, 3, w szczególnosci strony 53—56). W zwiazku z tym jest jasne, dla¬ czego znaczne ilosci formaldehydu, w przeciwien¬ stwie do innych lotnych skladników, jak na przy¬ klad dwutlenek wegla, przy destylacji i/lub przy wymywaniu, pozostaja w ukladzie wydzielajacym w postaci dolnej gestej cieczy.Opis patentowy Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2 756 241 dotyczy sposobów oczyszczania cieczy cyrkulacyjnej, która zawiera male ilosci tlenku etylenu i aldehyd octowy oraz inne zanieczyszcze¬ nia. Rysunek odnosi sie do urzadzenia, które wedlug przynaleznego opisu, przetwarza tlenek etylenu w glikol etylenowy. Strumien odplywajacy rozgale¬ zia sie, a pozostajaca ciecz po schlodzeniu zawra¬ cana jest do kolumny absorpcyjnej.W danych literaturowych odnosnie regeneracji rozcienczonych roztworów tlenku etylenu, otrzy¬ manych przez absorpcje z reakcyjnej mieszaniny gazowej, nie zawsze podaje sie, w którym miejscu strumien, odplywowy powinien sie odgaleziac. Jest jasne jednak, ze bez odprowadzenia czesci stru¬ mienia zawracanego niemozliwe jest unikniecie wzrostu stezenia zanieczyszczen.Systemy wydzielajace sa opisywane w litera¬ turze tylko w ogólnych zarysach. Nalezy liczyc sie z tym, ze dane literaturowe dotyczace instalacji do produkcji tlenku etylenu sa skape i ich wzbo¬ gacenie poprzez szukanie w opisach jest trudne.Najwieksze znaczenie maja wyniki osiagniete w in¬ stalacjach do otrzymywania tlenku etylenu, ale i o tym niewiele jest danych literaturowych. Do¬ kladny opis bylby wystarczajacy wetdy, gdyby zawieral wskazania na temat obslugi instalacji.Wskazania takie sa publikowane jednak bardzo rzadko Opisy literaturowe, dotyczace okreslonych metod wydzielania tlenku etylenu, podaja osiagniete wy¬ niki, jak na przyklad czystosc produktu i traktuja o mozliwosciach, które sa do zrealizowania przy zachowaniu pewnej liczby najrózniejszych warun¬ ków prowadzenia procesu. Jest nie do przyjecia, ze wszystkie najrózniejsze sposoby prowadzenia procesu prowadza do jednakowo dobrych wyników.Nalezy zauwazyc, ze niejednokrotnie dazy sie do otrzymywania glikolu etylenowego jako pro¬ duktu glównego lub jako glównego produktu u- bocznego. Aby uzyskac glikol etylenowy o wyso¬ kiej czystosci z tlenku etylenu, nalezy pozbyc sie lotnych i maio lotnych zanieczyszczen. Warunki oczyszczenia sa w tym przypadku mniej ostre, niz w przypadku, gdy glównym produktem ma byc tlenek etylenu i gdzie glikol etylenowy jest pro¬ duktem ubocznym, którego nie mozna calkowicie uniknac. Glikol etylenowy, otrzymywany ze stru- f mieni odlotowych, jest przewaznie mocno zanie¬ czyszczony i trudno go oczyscic.Zalaczone schematy ilustruja przedstawione me¬ tody. Schematy 1—7 sa wziete z literatury. Sche¬ mat 8 ilustruje sposób wedlug wynalazku, przed- io stawiajac charakterystyczne cechy dotyczace wy¬ nalezionego sposobu W/ porównaniu ze sposobami poprzednimi. Cechy te uwydatniono na schemacie.Fig. 1 w nieco uproszczonej formie wedlug The Oil and Gas Jaiurnal 30.09.1957 r. storona 80 i 81; takze Sit, strona J45, fig 9 — 2 i Chemie Engin. 28.07.1958 r. strona 101 i 102 dotyczy metod po¬ wietrznych. Fig. 2 (nieco uproszczony wedlug Chemie. Engin. luty, 1953 r. strona 134; porównaj takze Sit, strona 143, fig. 9 — 1) odnosi sie takze do metod powietrznych. Fig. 3 (wedlug opisu pa¬ tentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3 091622 z zachowaniem pierwotnych oznaczen cyfrowych), pokazuje odmienna postac metody po¬ wietrznej. Fig. 4 (nieco uproszczony wedlug Journal of the Institute of Petroleum, t. 46, 1960 r., strona 350; porównaj takze Sit, strona 146, fig. 9 — 3) pokazuje metode powietrzna.Fig. 5—8 odnosza sie tylko do tej czesci insta¬ lacji, w której zachodzi wydzielanie tlenku etyle¬ nu, przy czym fig. 8, jak wspomniano, dotyczy sposobu wedlug wynalazku. Najpierw rozpatrzone beda fig. 1—4. Na schematach przedstawiono: re¬ aktor glówny — 11, wzglednie jedyny reaktor, glólwna koliulmhe. absorpcyjna, wzglednie jedyna ko¬ lumne absorpcyjna. Przewodem 16 mieszanina ga¬ zowa z reaktora 11 jest doprowadzana do kolumny absorpcyjnej i przewodem 10 zawracana jest do reaktora 11. Roztwór otrzymany w kolumnie ab¬ sorpcyjnej 18 doprowadzany jest przewodem 29 do parowej kolumny destylacyjnej 30 („para stri- pingowa"), do której przewodem 40 wprowadza sie goraca pare wodna. Strumien odprowadzany od¬ galeziany jest przewodem 17, na fig. 3 z przewo¬ du 16 miedzy reaktorem 11 i kolumna absorpcyj¬ na 18, na innych schematach z przewodu 10, a wiec po przejsciu przez kolumne absorpcyjna 18.Etylen wprowadzany jest do systemu cyrkulacyj- nego przewodem 12; powietrze lub tlen przewodem 13. Na wszystkich czterech schematach, oprócz fig. 3, znajduje sie pompa 6, podajaca gazowy strumien zasialajacy pod cisnieniem, zawierajacy tlen. Oprócz fig. 1, w przewód 10 wbudowany jest kompresor 27, na fig. 1 kompresor 26 wbudowany jest w przewód 16. Na fig. 3 pokazano ponadto jeszcze przewód 14 doprowadzajacy srodek mody¬ fikujacy. Na fig 1 i 4 pokazano wymiennik ciepla w punkcie polaczenia przewodów 10 i 16.W metodach powietrznych, na fig. 1, 2 i 3 stru¬ mien odpuszczany dochodzi przewodem 17 do re¬ aktora wtórnego. Przy metodzie tlenowej, na fig. 4, strumien odpuszczany jest z systemu przewo¬ dem 17. Schemat ten pokazuje ponadto, niepotrzeb¬ ne w metodzie powietrznej, urzadzenia do usu¬ wania dwutlenku wegla. Pewna czesc strumienia recyrkulowanego z przewodu 10 odgaleziona jest 2* ft io » w 45 W IB84 711 7 8 do przewodu 82, i w kolumnie 83 traktuje sie ja roztworem alkalicznym i nastepnie przewodem 84 doprowadza sie ja z powrotem do glównego prze¬ wodu 10. Ciecz z kolumny 83, odplywajaca prze¬ wodem 85, doprowadzona jest do kolumny 86, gdzie przez dzialanie goracej pary wodnej doprowadza¬ nej przewodem 88, odpedzany jest zaabsorbowany w cieczy dwutlenek wegla. Dwutlenek wegla usu¬ wany jest z systemu przewodem 89. Ciecz alkalicz¬ na doprowadzana jest nastepnie przewodem 87 z powrotem do kolumny 83.Przy metodach powietrznych, jak pokazano na fig. 1 2, i 3 mieszanina gazowa z reaktora wtór¬ nego 19 plynie do wtórnej kolumny absorpcyjnej 22. Pozostajaca po absorpcji mieszanina gazowa usuwana jest z systemu przewodem 24. Na fig. 1 i 2 absorbat z kolumny 22 przewodem 25 dopro¬ wadzany jest do przewodu 29, absorbaty z kolumn 18 i 22 sa oczyszczane i doprowadzane razem do parowej kolumny destylacyjnej 30. Wedlug fig. 3 absorbat z kolumny 22 jest uzywany w kolumnie 18 jako ciecz absorpcyjna. W przewód 25, który laczy kolumne 22 i 18 wbudowany jest kompre¬ sor 2.Na kazdym ze schematów 1—4, ciecz dolna z ko¬ lumny 30 doprowadzana jest z powrotem przewo¬ dem 35 do kolumny absorpcyjnej 18. Fig. 3 i 4» pokazuja mozliwosc rozgalezienia strumienia od¬ plywajacego przewodem 32. Oprócz fig. 4, gdzie nie ma wtórnej kolumny absorpcyjnej, przewodem 33 odgaleziany jest strumien z przewodu 35 i dopro¬ wadzany jest do kolumny absorpcyjnej 22.Porównujac schematy mozna znalezc pewna ilosc drobnych róznic, które nie maja jednak zasadni¬ czego znaczenia. Wszystkie figury sa rysunkami schematycznymi.Na fig. 3 nie ma wymiennika ciepla 38 w punkcie krzyzowania sie przewodów 29 i 35; znajduje sie on jednak na wszystkich pozostalych schematach.Tylko fig. 1 pokazuje wymiennik ciepla 36 w punk¬ cie krzyzowania sie przewodów 17 i 21, oraz pom¬ pe 37 na przewodzie 35. Na fig. 2 znajduja sie chlodnice 4 i 5 na przewodach 16 lub 21. Na fig. 3 pokazano przewód 20, doprowadzajacy osobno pew¬ ne ilosci srodka modyfikujacego do reaktora wtór¬ nego 19. Oprócz tego ten schemat ukazuje mozli¬ wosc doprowadzania przewodami 28v i 23 do kolumn 18 wzglednie 22 dodatkowych ilosci cieczy absorp¬ cyjnej. Na fig. 3 i 4 pokazana jest chlodnica 34, chlodzaca ciecz cyrkulujaca (zawracana) przewo¬ dem 35.Rzeczywiscie wazna róznica przy instalacji, do której odnosi sie fig. 2, polega na tym, ze katali¬ zator jest tu uzyty w formie zloza fluidalnego, podczas gdy instalacje wedlug fig. 1, 3 i 4 pra¬ cuja na zasadzie zloza stacjonarnego. Instalacja pokazana na fig. 2 rózni sie takze od innych spo¬ sobem wydzielania tlenku etylenu z absorbatu. Róz¬ nice te mozna w pelni stwierdzic na schemacie.Fig. 3 jest niezupelna. Pokazano na niej tylko parowa kolumne destylacyjna 30, podczas gdy inne urzadzenia potrzebne w procesie wydzielania zostaly pominiete. Zwyczajny system wydzielajacy zostal pokazany osobno na fig. 5 (wedlug opisu patento¬ wego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2 771473, nieco uproszczony, z innymi oznaczeniami cyfro¬ wymi, po to aby zmniejszyc róznice miedzy tym i innymi rysunkami). System wedlug fig. 5 jest zasadniczo podoibny do systemów wydzielania wed- I lug fig. 1 i 4.Fig. 6 podaje dokladniejszy niz fig. 2, schemat systemu wydzielania.Fig. 7 stanowi wariant systemu wydzielania wedlug fig. 5. Schemat ten odnosi sie do syste- io mu opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3 174 262, ma jednak inne oznaczenia cyfrowe, wziete z opisu patentowego Stanów Zjed¬ noczonych Ameryki nr 3 418 338, poniewaz schemat podany tam jest nieco dokladniejszy.Fig. 8, który odnosi sie do sposobu wedlug wy¬ nalazku, stanowi wariant systemu wydzielania wedlug schematu 5.Fig. 5—8 pokazuja parowe kolumny destylacyjne z przewodami doprowadzajacymi i odprowa¬ dzajacymi media 29, 35 i 40. Na fig. 5 i 8 sa tez pokazane kolumny absorpcyjne 18. Jest to wy¬ starczajace do przedstawienia procesu, który za¬ czyna sie od frakcji górnej kolumny 30.Na fig. 5, jak na fig. 4, doprowadza sie frakcje górna przewodem 31 do kolumny 46. Z kolumny 46 przewodem 47 odbiera sie gazowe zanieczyszcze¬ nia i pewne niewielkie ilosci tlenku etylenu. Na fig. 1 podano, ze przewód 31, na którym zbudowa¬ na jest chlodnica 41, prowadzi najpierw do rozdzie¬ lacza fazowego 42, z którego strumien, cieczy prze¬ wodem 43 doprowadzany jest jako orosienie do kolumny 30.Frakcja gazowa plynie przewodem 44, na którym zbudowany jest kompresor 45, do kolumny 46, która w pelni odpowiada kolumnie 46 na schematach 4 i 5.Z braku urzadzen 41, 42 i 45, a takze przewodu orosienia 43, nie wolno naturalnie wnosic, ze te elementy odpowiadajace schematom 4 i 5, sa takze nieobecne w duzych instalacjach przemyslowych.Na fig. 1, 4 i 5 wodny roztwór tlenku etylenu z kolumny 46 przewodem 51 doprowadzany jest do kolumny 53. Na fig. 1 na przewodzie 51 znaj¬ duje sie ipoimjpa 52. Pokazano takze, ze frakcja górna kolumny 46, przewodem 47, na którym znaj¬ duje sie chlodnica 48, doprowadzona jest do roz¬ dzielacza fazowego, 49, z którego strumien cieczy, przewodem 50 doplywa jako orosienie do kolumny 46. Faza gazowa wydalana jest z systemu prze¬ wodem 39. Nieobecnosc urzadzen 48, 49 i 50 na schematach 4 i 5 nie ma zwiazku z obecnoscia lub nieobecnoscia tych urzadzen w duzych insta¬ lacjach przamysilowych, odpowiadajacych tym schematom.W kazdym przypadku w kolumnie 53, na sche¬ matach 1, 4 i 5 zachodzi rozklad na frakcje ga¬ zowa, która sklada sie glównie z tlenku etylenu i frakcje ciekla skladajaca sie glównie z wody.Frakcja wodna-dolna odprowadzana jest przewo¬ dem 59; frakcja gazowa przewodem 54. Na fig. 1 na przewodzie 59 znajduje sie pompa 60. Na fig. 1 i 5, na przewodzie 54 znajduje sie chlodnica 55, przewód 54 dochodzi do naczynia kondensacyjnego 56, z którego przewodem 57 moze byc odbierany w postaci cieczy tlenek etylenu. Pewna ilosc tlen- 2$ 40 45 50 55 609 ku etylenu doplywa przewodem 58 jako orosienie do glowicy kolumny 53. Na fig. 5 chlodnica 90 znajduje sie na przewodzie 58, pokazany jest tam tez przewód odgazowania 91, sluzacy do wyrów¬ nywania cisnien w naczyniu kondencacyjnym 56.System wydzialnia wedlug schematu 2, dokladniej pokazany na fig. 6, jest nieco inny. Pierwszy sto¬ pien wydzielania (parowa kolumna destylacyjna , chlodnica 41, rozdzielacz faz 42 — nie podane na schemacie 2, przewód orosienia 43 i przewód 44 do nastepnego systemu obróbki) odpowiada ogólnie biorac schematowi 1, ale przewodem 66 doprowa¬ dzane sa dodatkowe ilosci rozcienczonego wodnego rozwtoru tlenku etylenu, doplywajace przewodem 43 do kolumny 30. Przewód 44 doprowadzany jest 15 do kolumny 65, która nie spelnia tej samej funkcji co kolumna 46 na schematach 1, 4 i 5. Przepro¬ wadzone jest tam widocznie rozdzielanie, przy czym odparowuje stosunkowo malo wody, tak ze w cie¬ czy dolnej pozostaje nie tylko duzo tlenku etylenu, 2o ale i duzo dwutlenku wegla. Dlatego jest równie wawne to, ze ciecz ta zawracana jest przewodem 66 do kolumny 30. W odpowiednim miejscu ko¬ lumny 65, gdzie w fazie parowej znajduje sie wie¬ cej wody, przy czym przechodzacy dalej tlenek 25 etylenu jest kondensowany, wieksza czesc stru¬ mienia cieczy z kolumny 65 jest odgaleziona, i prze¬ wodem 71 doprowadza sie ja do kolumny 72. W kolumnie 72 rozpuszczone skladniki, w szczegól¬ nosci dwutlenek wegla, odparowuja z cieczy, i para J0 z glowicy kolumny 72, jest z powrotem doprowa¬ dzana do kolumny 65.Górna frakcja gazowa, która w pewnym stop¬ niu odpowiada frakcji górnej z kolumny 46 wedlug schematów 1, 4 i 5 odprowadzanej przewodem 47, 35 z kolumny 65 plynie przewodem 67. Potraktowano ja podobnie, jak to zostalo podane na fig. 1 dla frakcji górnej z kolumny 46. Znajduja sie tu: chlodnica 48, rozdzielacz fazowy 49 (nie pokazany na fig. 2) i przewód orosienia 50. Faza gazowa z nie- 40 wielka zawartoscia tlenku etylenu odprowadzana jest z systemu przewodem 39. Wedlug fig. 6, otrzy¬ many w kolumnie 72 jako ciecz dolna tlenek ety¬ lenu, podobnie jak produkt koncowy wedlug sche¬ matów 1 i 5, plynie przewodem 54, na którym 45 znajduje sie chlodnica 55, do zbiornika 56. Pewna ilosc strumienia z przewodu 54 odgalezia sie, i prze¬ wodem 69, na którym znajduje sie ogrzewacz 68 zaopatrzony w wezownice parowa, doprowadza sie z powrotem do kolumny 72.Fig. 7 przedstawia wariant systemu wedlug sche¬ matu 5. (Jak podano na fig. 3, 4 i 6, przewód od¬ plywowy 32 znajduje sie ponizej parowej kolumny destylacyjnej 30, ale nie ma to oczywiscie wieksze¬ go znaczenia. Wskazuje to tylko na to, ze takae malo lotne zanieczyszczenia, musza byc odprowa¬ dzane z systemu). Frakcja górna z kolumny 30 doprowadzana jest przewodem 31 do naczynia kondensacyjnego (kondensatora) 42, który odpo¬ wiada rozdzielaczowi faz ze schematów 1 i 6. Caly strumien, materialu, czesciowo w postaci gazu, czesciowo w postaci cieczy doprowadzony jest do kolumny 46 przewodem 44.Omawiania schematu 7 nie mozna na tym za¬ konczyc, chociazby dlatego, ze w odpowiadajacych 1711 mu duzych instalacjach przemyslowych nie ma przewodu orosienia 43, jak to podano na fig. 1 i 6.Kolumna 46 odpowiada kolumnie 46 ze schematów 1, 4 i 5.Mieszanina gazowa jest wyprowadzana z systemu przewodem 47, a wodny rotwór tlenku etylenu opuszcza kolumne 46 przewodem 51. Kolumna 46 nie jest wiec teraz kolumna destylacyjna, jak na schematach 1, 4 i 5, lecz kolumna absorpcyjna, do której przewodem 95 doprowadza sie wodna ciecz absorpcyjna. Ciecz dolna z kolumny 46,-tak jak na schematach 1, 4 i 5, doprowadzana jest prze¬ wodem 51 do kolumny destylacyjnej 53. (Jako do¬ datkowy szczegól, podano tu przewód 96, sluzacy do wprowadzenia potrzebnej do grzania pary wod¬ nej).Przewodem 54 z kolumny 53 odprowadzana, jest gazowa frakcja górna, zawierajaca tlenek etylenu i stosunkowo mala ilosc wody. Pokazane zostalo jak na fig. 1, 5 naczynie kondensacyjne (konden¬ sator) 56, przewód odprowadzajacy 57 i przewód orosienia 58. Frakcja dolna (ciecz wyczerpana) z kolumny 53, która oprócz wody z niewielkimi ilosciami tlenku etylenu zawiera takze rozpuszczal¬ ne inne skladniki, odprowadzana jest przewo¬ dem 59. Przewód ten dochodzi do chlodnicy 97 i dalej przewodem 95 frakcja ta doplywa z pow¬ rotem przewodem 95 do kolumny 46. W punkcie krzyzowania sie przewodów 51 i 59 znajduje sie wymiennik ciepla 98. Przewodem 99 wydala sie z ukladu strumien odplywowy.Na fig. 8, który odnosi sie do sposobu wedlug wynalazku, frakcje górna, z kolumny 30 (jak na schematach 1 i 6), przewodem 31, na którym znaj¬ duje sie chlodnica 41, doprowadza sie do naczy¬ nia kondencacyjnego (kondensatora) 42. Zachodzi tam rozdzielenie na faze ciekla i na faze gazowa, w której obok lotnych, malo rozpuszczalnych w wo¬ dzie skladników znajduja sie takze: duza ilosc dwutlenku wegla i znaczna ilosc tlenku etylenu.Faza ciekla sklada sie praktycznie z samej wody i pozostalych: dwutlenku wegla i tlenku etylenu.W systemie wedlug schematu 7 zalozono, ze schlo¬ dzenie w naczyniu kondensacyjnym (kondensato¬ rze) 42 jest tak mocne (temperatura wedlug opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3 174 262 okolo 35°C), ze zachodzi bardzo glebokie skroplenie. Skraplaja sie stosunkowo niewielkie ilosci gazu, glównie tylko skladniki lotne, w wodzie malo rozpuszczalne. Tlenek etylenu, a takze dwu¬ tlenek wegla moga sie wtedy rozpuscic w wiekszej czesci tylko w cieklej fazie wodnej.W systemie wedlug schematu 6, postepuje sie tak, aby zaszlo rozdzielenie tylko niewielkich ilosci cieczy, która jest zawracana do kolumny 30, pod¬ czas gdy frakcja górna kolumny 30 w wiekszej czesci pozostaje dalej w postaci gazowej.Zasadnicze dla sposobu wedlug wynalazku jest to, ze faza gazowa i faza ciekla wychodzace z na¬ czynia kondensacyjnego 42 (lepiej nazywac go roz¬ dzielaczem faz) obrabiane sa dalej osobno. Faza gazowa przewodem 144 doprowadzana jest do ko¬ lumny absorpcyjnej 146, odpowiadajacej poniekad kolumnie absorpcyjnej 46 ze schematu 7.Faza gazowa przewodem 44 doprowadzana jest84 711 11 do kolumny 46, która w przyblizeniu odpowiada kolumnie destylacyjnej 46 ze schematów 1, 4 i 5.Ciekla frakcja dolna kolumny absorpcyjnej 146, wedlug wynalazku plynaca przewodem 151, laczy sie z faza ciekla z rozdzielacza faz 42, i jest rów¬ niez doprowadzana do kolumny destylacyjnej 46.Frakcja górna z kolumny destylacyjnej 46 jest doprowadzana przewodem 47 do przewodu 31, la¬ czy sie wiec z frakcja górna kolumny 30, razem z ta frakcja schladza sie w chlodnicy 41, i do¬ plywa do rozdzielacza faz 42. Strumien gazowy, z mala zawartoscia tlenku etylenu, która moze byc pominieta, odplywajacy z kolumny absorpcyjnej 146 przewodem 147, odpowiadajacym przewodowi 47 ze schematu 7, jest odprowadzany z systemu, Z kolumny 46 frakcja dolna, skladajaca sie tylko z wody i tlenku etylenu, doprowadzana jest prze¬ wodem 51 do kolumny destylacyjnej 53, odpowia¬ dajacej tak samo oznaczonym kolumnom ze sche¬ matów 1, 4, 5 i 7.Zarówno fig. 7, jak i fig. 8, pokazuja przewód 96 doprowadzajacy pare wodna do kolumny desty¬ lacyjnej 53 oraz odpowiadajacy przewód 94 dla kolumny 46. W tym przypadku mozna stosowac zywa pare wodna do ogrzewania omawianych ko¬ lumn. Doprowadzanie ciepla bez równoczesnego do¬ prowadzenia nosnika ciepla jest równiez mozliwe, jezeli ogrzewanie odbywac sie bedzie za pomoca wezownicy, przez która przeplywa para wodna.Ogrzewac mozna równoczesnie wedlug obydwu spo¬ sobów, to znaczy doprowadzajac zywa pare wodna i przy uzyciu wezownicy z przeplywajaca para wodna.Wedlug schematu 8 frakcja dolna, która odpro¬ wadzana jest z kolumny 53 przewodem 59, do¬ prowadzana jest do przewodów 66 i 95, które do pewnego stopnia odpowiadaja tak samo oznaczo¬ nym przewodom ze schematów 6 lub 7. Frakcja dolna z kolumny 53 jest czesciowo doprowadzana do parowej kolumny destylacyjnej 30 i czesciowo recyrkulowana jako ciecz absorpcyjna do kolum¬ ny 146.Istotnym dodatkiem na fig. 8, w porównaniu z innymi schematami, jest kolumna destylacyjna 141, której obecnosc moglaby byc uzasadniona tak¬ ie w innych systemach. Nie stanowi to jednak cechy szczególnej sposobu wedlug wynalazku.Wymagania jakosciowe stawiane przez odbior¬ ców tlenku etylenu, staja sie coraz ^bardziej ostre.Jest to wazne z tego wzgledu, ze jak to juz wyzej wspomniano opis patentowy Stanów Zjednoczo¬ nych Ameryki nar 3 418 338 troszczy sie nawet o nie¬ wielkie ilosci formaldehydu, który powstaje przez N dysocjacje z monomerycznego i/lub polimerycznego glikolu metylenowego i moze przedostac sie z ga¬ zowa frakcja górna tak, ze tlenek etylenu jest zanieczyszczony formaldehydem. Dysocjacje mozna cofnac, jezeli mieszanine gazowa zawierajaca for¬ maldehyd doprowadzi sie do stycznosci z woda.Formaldehyd rozpuszcza sie w roztworze wodnym, podczas tworzenia glikolu metylenowego i jego polimerów.Jakosc tlenku etylenu, jaka wczesniej otrzymy¬ wano z instalacji przemyslowych, wystarczajaca do tej pory, moze stac sie wkrótce calkowicie nie- 12 wystarczajaca. Konieczne byloby wtedy zastoso¬ wanie nastepnych stopki oczyszczania.Na fig. 8 podano tylko jeden dalszy stopien oczyszczania. Strumien produktu z kolumny 53 s podawany jest przewodem 54 do juz omawianej kolumny 101. Z kolumny tej frakeja górna, bfdaca bardzo czystym tlenkiem etylenu, przeplywa prze¬ wodem 57 przez chlodnice 55. Frakcja dolna, be¬ daca mniej czystym tlenkiem etylenu, jest odi- prowadzana przewodem 102. Mozna tez pewna czesc frakeji dolnej doprowadzic przewodem 103 do ko¬ lumny 53 jako orosienie.Metody, do których odnosza sie fig. 1—7 nie wszystkie znalazly zastosowanie w przemysle.Jest bardzo prawdopodobne, ze wydzielanie w du¬ zych instalacjach przemyslowych odbywa sie wed¬ lug pewnych schematów, które znajduja sie na wszystkich figurach oprócz fig. 2 i 6. Zróznico- wane stare metody nie znalazly zastosowania poza malymi instalacjami eksperymentalnymi.We wszystkich zwyklych metodach absorbat jest najpierw rozdzielany na frakcje, która sklada sie glównie z wody, i frakcje skladajaca sie glównie z tlenku etylenu i innych znajdujacych sie w ab- sorbacie skladników lotnych, w tym takze i wody.(I stopien rozdzialu). Wyzej wymienione frakcje poddawane sa obróbce, przy czym otrzymuje sie jedna frakcje skladajaca sie z tlenku etylenu i wo¬ dy i druga frakcje, zawierajaca malo tlenku etyle- nu, ale zawierajaca okreslone ilosci innych lot¬ nych skladników absorbatu. (II stopien rozdzialu).W koncu czysty lub dosc czysty tlenek etylenu jest wydzielony z tych frakcji. Pozostajacy roz¬ twór wodny zawiera obok niewielkich ilosci tlen- ku etylenu, takze nielotne zanieczyszczenia. (III stopien rozdzialu).I stopien rozdzialu znajduje sie na schematach 2 i 6 (Metoda Atlantic-Vulcan). Jasnym jest, ze nalezy z absorbatu zawsze najpierw wydzielic H glówna ilosc wody, tak zeby operowac dalej mniej- sza iloscia materialu, z którego ma byc wydzie¬ lany tlenek etylenu. Zasadniczo rozdzielenie w I stop¬ niu odbywa sie przez doprowadzenie goracej (zy¬ wej) pary wodnej, W pierwotnych metodach odby- 45 wato sie to pod nieco zmniejszonym cisnieniem.W metodach obecnych destylacja ta przeprowadzo¬ na jest jednakze zawsze pod cisnieniem zwiekszo¬ nym (najkorzystniejszym jest cisnienie okolo 1,4 ata). ^ M Dobre rozdzielenie mieszaniny, skladajacej sie z dwóch skladników jest w praktyce niemozliwe.Aby w pierwszym stopniu rozdzialu przeprowadzic tlenek etylenu mozliwie w pejni do Irakcji górnej, trzeba sie poiodzic z tym, ze do frakcji tej przej- M dzie tez dosc duzo wody. Zawartosc wody we frakeji górnej moznaby obnizyc, ale przy tym wie-r cej tlenku etylenu pozostaloby w roztworze. W cie¬ czy wyczerpanej. Przy zwyklej destylacji parowej zawartosc ttlenlsu etylenu w cieczy wyczerpanej M jest zawsze bardzo mala.Do II stopnia rozdzialu doprowadzana jest ciekla frakcja górna z I stopnia, która w zasadzie skla¬ da sie tylko z wody i tlenku etylenu. Niepozadane lotne skladniki, jak etylen, tlen, azot, argon, me- « tan, etan, a takze dwutlenek wegla odprowadza-13 84 711 14 ae sa w formie parowej. Oczywiscie, nie jest mozli¬ we pelne rozdzielenie. Nie jest problemem oddzie¬ lenie bardzo lotnych skladników wystepujacych w malych ilosciach zanieczyszczen, takich jak: azot, argon, tlen. Latwo mozna wydzielic weglowodory tal^e jaji: metan, etan i etylen. Nie dotyczy to jednak dwutlenku wegla, poniewaz rozpuszcza sie on bardzo dobrze w wodzie, a takze dlatego, ze rozpuszcza sie w niej w stosunkowo duzych ilos¬ ciach. Bardzo tourne jest wadzenie takiego rozdzialu, -przy fctóryim otrzymaloby sie roztwór praktycznie wofciy od dwutlenku wegla i tokcje gazowa, "która praktycznie nie zawieralaby tlenku etylenu.Wedlug schematu 5, frakcja górna kolumny des¬ tylacyjnej 46, poza obecnymi w warunkach nor¬ malnych zanieczyszczeniami, zawiera takze pewne ilosci tlenku etylenu. Jest to wynikiem tego, ze ciek¬ la dolna frakcja wolna jest praktycznie od tlenku etylenu. (Mozliwe byloby oczywiscie wymycie tlen¬ ku etylenu z frakcji górnej. Odpowiada to apa- raturze wedlug fig. 8, z pominieciem przewodu 44 a przewód 47 doprowadzony bylby bezposrednio do kolumny absorpcyjnej 146. Cala frakcja górna ko¬ lumny 30 doprowadzana bylaby do kolumny 46, przy czym w danym przypadku na przewodzie laczacym 31 moglyby byc wmontowana: chlodnica 41 i/lub kondensator 42.Wobec trudnosci odnosnie II stopnia rozdzialu opracowuje sie sposoby realizacji tego stopnia.Wedlug opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3 174 262, II stopien rozdzialu jest sku¬ teczniejszy, gdy stosuje sie zamiast kolumny dysty- lacyjnej kolumne absorpcyjna. Chociaz nic o tym nie wspomniano, wiadomo, ze w tym przypadku daje sie pierwszenstwo otrzymywaniu frakcji dol¬ nej, która zawiera praktycznie caly tlenek etylenu.Mozna przyjac, ze roztwór ten zawiera pewna ilosc dwutlenku wegla. Otrzymany jako frakcja górna z kolumny 53 (fig. 7) tlenek etylenu moze byc zanieczyszczony chyba, ze podejmie sie dodatkowe oczyszczanie.Wychodzacy z II stopnia rozdzialu roztwór wod¬ ny tlenku etylenu z pewnymi ilosciami zanie¬ czyszczen, poddawany jest w III stopniu rozdzialu frakcjonowanej destylacji. Otrzymuje sie iprzy tyim tlenek etylenu w postaci czystej luib prawie czystej.Pozostaje wodna frakcja dolna (ciecz wyczerpana), zawierajaca obok niewielkich ilosci tlenku etyle¬ nu, takze malo lotne zanieczyszczenia, takie jak: glikol etylenowy, glikol metylenowy i ich poli¬ mery, a takze acetaldehyd.Zanieczyszczenia takie, jak bardzo lotne zanie¬ czyszczenia, sa &sc latwo wydalane z systemu od¬ powiednimi metodami. Wodna frakcja (ciecz wy¬ czerpana) z III stopnia rozdzialu jest zawracana do odpowiedniego stopnia absorpcyjnego. W ten sposób nie traci sie niepotrzebnie tlenku etylenu.Pozadane jest, aby przed wprowadzeniem do oma¬ wianego stopnia absorpcyjnego wydzielic malo lot¬ ne zanieczyszczenia i/lu'b odgalezic strumien od¬ plywowy.W dodatkowych stopniach destylacji mozna prze¬ prowadzic dalszy rozdzial celem uzyskania tlenku etylenu o wiekszej czystosci. Mozliwe jest takze przeprowadzenie rozdzialu na frakcje tlenku ety¬ lenu o róznych stopniach czystosci. Otrzymuje sie przy tym frakcje o stosunkowo niskiej jakosci, odpowiednie do przerobu na glikol etylenowy. Ist- nieja komercjalne instalacje, w których wytwarza¬ ny jest wylacznie glikol etylenowy, co oznacza, ze caly otrzymywany z nich tlenek etylenu prze¬ rabiany jest na glikol etylenowy. Istnieja takze instalacje „mieszane" w których otrzymuje sie tle¬ nek etylenu i glikol etylenowy w znacznych ilos¬ ciach.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze II stopien rozdzialu prowadzi sie tak wykonany, ze obrabiana mieszanine, która oprócz wody i tlen¬ ku etylenu zawiera równiez aldehyd octowy, dwu¬ tlenek wegla, formaldechyd, etylen, metan i trwale gazy, chlodzi sie i doprowadza do rozdzielacza, w którym odbywa sie rozdzial na faze gazowa, któ¬ ra zawiera obok skladników lotnych, malo rozpusz¬ czalnych w wodzie, takze duza ilosc dwutlenku wegla oraz znaczna ilosc tlenku etylenu, oraz na faze ciekla, która sklada sie praktycznie z samej wody i .pozostalych ilosci dwutlenku wegla i tlenku etylenu.Faza gazowa doprowadzona jest do kolumny ab¬ sorpcyjnej, w której zmywana jest ona roztworem wodnym; otrzymany absorbat razem z faza ciekla z rozdzielacza faz doprowadzany jest do kolumny destylacyjnej, z której otrzymywana jest glównie frakcja dolna skladajaca sie tylko z wody i tlenku etylenu. Frakcja ta doprowadzana jest do HI sto¬ pnia rozdzialu, podczas gdy frakcja tej kolumny des¬ tylacyjnej zawierajaca tlenek etylenu z woda, nieco dwutlenku wegla i etylen, laczy sie z odplywaja¬ cym z pierwszego stopnia rozdzialu strumieniem i jest dalej kierowana z powrotem do rozdzielacza faz na drugim stopniu rozdzialu.Zastosowanie metod wynalezionych umozliwia o- siagniecie w prosty sposób szybkiego i dobrego rozdzialu tlenku etylenu i dwutlenku wegla.W I stopniu rozdzialu stosowana jest parowa- kolumna destylacyjna. Cisnienie w tej kolumnie wynosi od 1,07—2,4 ata. Szczególnie korzystne jest cisnienie na tyle wysokie, aby zapewnic we wszyst¬ kich miejscach systemu wydzielania cisnienie wyz¬ sze niz atmosferyczne, przy czym jednoczesnie za¬ pewnia sie prace pod cisnieniem wyzszym niz atmosferyczne bez uzycia kompresora. Utrzymy¬ wanie w instalacji cisnienia wyzszego niz atmos¬ feryczne zabezpiecza przed mozliwoscia przedo¬ stania sie powietrza do systemu, tym samym przed mozliwoscia powstawania mieszanek wybuchowych.Temperatura nie powinna byc za wysoka, ponie¬ waz wtedy przeksztalcenie tlenku etylenu i wody w glikol etylowy i/luib jego polimery nie zachodzi w zbyt duzym stopniu. Dlatego unika sie cisnien powyzej 2,4 ata.W rozdzielaczu faz II stopnia rozdzialu panuje cisnienie zasadnicze w granicach od 1,035—2,26 ata i temperatura od 11—32°C.Strumien produktu — tlenku etylenu, który otrzy¬ mywany jest w trzecim stopniu rozdzialu, otrzy¬ mywany moze byc w postaci frakcji o zróznico¬ wanej czystosci. Zanieczyszczona frakcje, jak na przyklad frakcja, która na fig. 8 jest wydzielana 40 45 50 55 6084 711 z systemu przewodem 102, mozna poddac destylacji, aby oddzielic zanieczyszczenia na przyklad, alde¬ hyd octowy w rezultacie otrzymac czysty tlenek etylenu. Moze byc korzystne przerabianie zanieczy¬ szczonego tlenku etylenu ma glikol etylenowy. Gli¬ kol etylenowy niejednokrotnie daje sie latwiej o- czyiscic niz tlenek etylenu.Przyklad. Tlenek etylenu wydzielamy byl za pomoca aparatury wedlug fig. 8, z mieszaniny, która byla otrzymana przez bezposrednie utlenianie etylenu. Tabela 1 podaje cisnienia i temperatury w róznych miejscach aparatury. 16 Sklad strumieni w róznych miejscach aparatury podaje tabela II.Wyrazenie „permanentne gazy" odnosi sie do ta¬ kich gazów jak: azot, argon, tlen.Frakcja dolna z kolumny 101, która odprowadzo¬ na jest przewodem 102, moze byc destylowana (striping) w celu oddzielenia aldehydu. Tak o- czyszczony strumien moze byc nastepnie zmieszany z frakcja górna kolumny 53 i zawrócony prze¬ wodem 54 do kolumny 101, aby powiekszyc ilosc czystego produktu, otrzymanego z tej kolumny.Tabela I Urzadzenie Kolumna absorpcyjna 18 Parowa kolumna destylacyjna 30 Kolumna destylacyjna 46 Kolumna absorpcyjna 146 Kolumna destylacyjna 53 Kolumna oczyszczajaca 101 | Kondensator 42 Cisnienie atn 12,3 0,5 0,4 0,25 2,8 2,7 0,3 Tempera¬ tury Góra 28 99 42 48 43 22 °C Dól 284 113 50 40 141 48 22Tabela II Skladniki Gazy „permanentne" Metan 1 Etan 1 Etylen Formaldehyd (wzglednie glikol metylenowy i polimery) Dwutlenek wegla Tlenek etylenu | Aldehyd octowy Glikol etylenowy Glikol dwuetylenowy Woda Sklady (w % molowych) mieszanin w przewodach ' ,Nr — — — — — — — 1,0 0,1 98,9 Nr 29 slady slady — slady slady 0,8 i— 1,0 0,1 98,0 Nr 31 0,2 0,4 — 1,0 slady 1,4 29,0 slady ¦— — 68,0 Nr 144 0,7 1,8 — 4,9 _ 6,6 83,9 0,1 — — 2,0 Nr 44 przed pola- 1 czeniem z Nr 151 — — — slady slady slady 16,7 slady — — 83,3 Nr 59 — — ; — slady — slady slady 0,1 slady 99,9 Nr 147 4,7 ,9 — 29,8 , 40,1 ,8 slady — — 3,7 Nr 44 po pola¬ czeniu | z Nr 151 — — — slady slady slady 6,3 slady 0,1 slady 93,6 Nr 47 — — 0,2 _ 1,1 92^2 0,1 — — 6,4 Nr 51 — — — — slady slady ,8 slady 0,1 slady 94,1 Nr 54 — — — slady slady 99,8 0,1 — — 0,1 Nr 57 — — — — slady slady 100,0 slady — — | — Nr 102 — — — slady 99,8 0,1 — — | — |19 84 711 26 PL