Pierwszenstwo: Zgloszenie ogloszono: 30.05.1973 Opis patentowy opublikowano: 15,01.1975 75702 KI. 1c, 9 MKP B03b 1/00 Twórcy wynalazku: Jan Przondo, Zbigniew Leszczynski, Eugenia Bielous Uprawniony z patentu tymczasowego: Nadodrzariskie Zaklady Przemyslu Organicznego „Rokita", Brzeg Dolny (Polska) Sposób otrzymywania odczynnika pianotwórczego do flotacji rud metali niezelaznych, zwlaszcza rud miedzi Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania odczynnika pianotwórczego do flotacji rud metali niezelaznych, zwlaszcza rud miedzi, przez kondensacje acetonu.Znany z polskiego opisu patentowego nr 64056 sposób otrzymywania odczynnika pianotwórczego do flo¬ tacji polega na kondensacji acetonu do alkoholu dwuacetonowego w obecnosci katalizatora alkalicznego, zobo¬ jetnieniu kondensatu na przyklad przy pomocy dwutlenku wegla i oddzieleniu nieprzereagowanego acetonu przez destylacje.Otrzymany produkt, zawierajacy obok alkoholu dwuacetonowego mala ilosc korzystnych dla flotacji zanieczyszczen, uzywany jest do flotacji rud metali niezelaznych lub siarki w sposób opisany w patencie polskim nr 56766.Wedlug polskiego opisu patentowego nr 62247 uzyskuje sie lepsze wyniki flotacji, stosujac jako srodek pianotwórczy mieszanine alkoholu dwuacetonowego i tak dobranych ilosci tlenku mezytylu, foronu lub izoforo- nu, aby ich zawartosc w mieszaninie, pojedynczo lub wspólnie, nie przekraczala 20% wagowych. W przykladzie omawianego opisu stosuje sie mieszanine 9 czesci alkoholu dwuacetonowego i 1 czesci tlenku mezytylu.Skladniki mieszaniny otrzymuje sie w oddzielnych procesach. Niedogodnoscia powyzszych sposobów jest to, ze dla otrzymania odczynnika o korzystnym dla flotacji skladzie, zachodzi potrzeba oddzielnego wytwarzania alkoholu dwuacetonowego i tlenku mezytylu oraz ich mieszanina^w dobranym stosunku.Celem wynalazku jest usuniecie powyzszych niedogodnosci przez opracowanie postepowania umozliwiaja¬ cego otrzymywanie srodka pianotwórczego do flotacji o korzystnym skladzie w jednym procesie.Wytyczony cel zostal osiagniety w sposób, ze mieszanine poreakcyjna, otrzymana w znany sposób, z aceto¬ nu w obecnosci katalizatora alkalicznego, zawierajaca 8-12% alkoholu dwuacetonowego, zobojetnia sie kwasem, na przyklad fosforowym, i poddaje destylacji przy cisnieniu normalnym w celu odpedzenia acetonu i otrzymania pozostalosci zawierajacej w 100 czesciach wagowych okolo 80 czesci wagowych alkoholu dwuacetonowego i 0,5—5 czesci wody. Nastepnie zakwasza sie kwasem fosforowym do zawartosci 30—70 mg wolnego kwasu2 75 702 wlOOg pozostalosci i poddaje destylacji przy zmniejszonym cisnieniu, w temperaturze 90—115°C, z taka szybkoscia, aby destylat zawieral w 100 czesciach wagowych 80-95 czesci sagowych alkoholu dwuacetonowe- go i 20—5 czesci wagowych tlenku mezytylu.Wynalazek polega na stwierdzeniu, ze prowadzac destylacje przy zmniejszonym cisnieniu w powyzszy sposób, mozna otrzymywac destylat praktycznie o stalym skladzie a to dlatego, ze w miare destylacji, na skutek zmniejszania sie objetosci cieczy, wzrasta kwasowosc roztworu, katalizujaca tworzenie sie tlenku mezytylu.Regulujac zawartosc wody w pozostalosci z destylacji normalnej oraz czas destylacji przy zmniejszonym cisnieniu, mozna otrzymac destylat zawierajacy w 100 czesciach wagowych 95-80 czesci wagowych alkoholu dwuacetonowego i 5-20 czesci wagowych tlenku mezytylu, a wiec o korzystnym skladzie odczynnika piano¬ twórczego do flotacji. Destylacje mozna prowadzic sposobem okresowym lub ciaglym. Wynalazek wyjasnia sie w przykladach.Przyklad I. Aceton tloczy sie od dolu do kolumny wypelnionej wodnym roztworem lugu sodowego o stezeniu 20-30%, w której aceton alkalizuje sie do zawartosci 100 mg/l wodorotlenku sodowego, co zapoczat¬ kowuje kondensacje acetonu do alkoholu dwuacetonowego. Z kolumny aceton splywa do zbiornika, w którym poddaje sie go dojrzewaniu w ciagu 10 gpdzin, w temperaturze 10—15°C. Otrzymany produkt surowy, zawieraja¬ cy 8—12% wagowych alkoholu dwuacetonowego, zobojetnia sie kwasem fosforowym i poddaje destylagi przy cisnieniu normalnym. Destylat zawierajacy aceton wykorzystuje sie do nastepnej kondensacji.Destylacje przerywa sie, gdy pozostalosc kubowa zawiera w 100 czesciach wagowych okolo 80 czesci wagowych alkoholu dwuacetonowego i 3 czesci wody. Pozostalosc zakwasza sie kwasem fosforowym do zawar¬ tosci w 100 g 50 mg wolnego kwasu i poddaje destylacji przy zmniejszonym cisnieniu w temperaturze 102°C.Otrzymuje sie destylat zawierajacy w 100 czesciach wagowych 86—92 czesci alkoholu dwuacetonowego, 10—6 czesci wagowych tlenku mezytylu, 1-2 czesci wagowe acetonu i 1—2 czesci wody. Destylacje prózniowa prowadzi sie w ciagu 8 godzin.Przyklad II. Aceton tloczy sie przez kolumne wypelniona roztworem lugu sodowego o stezeniu 20—30%, utrzymujac na wyplywie alkalicznosc 100 mg wodorotlenku sodowego na litr roztworu. Wysycony aceton tloczy sie stad do reaktora przeplywowego, w którym aceton kondensuje sie do alkoholu dwuaceto¬ nowego. Produkt surowy, zawierajacy 8-12% alkoholu dwuacetonowego, przesyla sie nastepnie do kolumny jonitowej w celu zobojetnienia lugu, a stad do destylacji ciaglej przy normalnym cisnieniu. Destylat zawraca sie do kondensacji, zas ciecz wyczerpana, zawierajaca w 100 czesciach wagowych 80 czesci wagowych alkoholu dwuacetonowego i 3 czesci wody, kieruje sie do kuba kolumny ciaglej, zakwasza kwasem fosforowym do zawar¬ tosci w 100 g 70 mg wolnego kwasu i poddaje sie destylacji przy zmniejszonym cisnieniu, odbierajac destylat zawierajacy w 100 czesciach wagowych 84—87 czesci wagowych alkoholu dwuacetonowego 14—12 czesci wago¬ wych tlenku mezytylu, 0,5-1 czesci wagowych acetonu i 0,5—1 czesci wody. PL