PL68969B1 - - Google Patents

Description

17.11.1967 Stany Zjedno¬ czone Ameryki Opublikowano: 29.IX.1973 68969 KI. 12p,10/05 MKP C07d 55/42 UKD Wlasciciel patentu: Agripat S.A., Bazylea (Szwajcaria) Sposób wytwarzania roztworu chlorku cyjanurowego z gazowej mieszaniny zawierajacej chlorek cyjanurowy Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania roztworu chlorku cyjanurowego z gazowej mie¬ szaniny, skladajacej sie zasadniczo z chlorku cyja¬ nurowego, chlorku cyjanu i chloru, powstajacej, np. przy trimeryzacji chlorku cyjanu w obecnosci chloru i odpowiedniego katalizatora.Chlorek cyjanurowy jest cennym produktem po¬ srednim przy wytwarzaniu wielu produktów, ta¬ kich jak srodki lecznicze, srodki chwastobójcze, barwniki, wybielacze optyczne, syntetyczne zywice, tworzywa sztuczne, kauczuk syntetyczny, materialy wybuchowe i inne.Znany sposób przygotowywania chlorku cyjanu¬ rowego do uzytku na skale przemyslowa, podany w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ame¬ ryki nr 3.256.070, polega na tym, ze pary chlorku cyjanurowego wprowadza sie do obracajacego sie mylyna kulowego, który zrasza sie woda w celu obnizenia temperatury ponizej temperatury desubli- macji. Pary te desublimuja, a równoczesnie ulega¬ ja rozdrobnieniu, przy czym chlorek cyjanurowy odprowadza sie z mlyna w postaci bialego proszku.Utrzymujac wlasciwa predkosc doprowadzania par i nalezyta temperature w bebnie, chlorek cyjanu¬ rowy w postaci silnie rozdrobnionego materialu stalego otrzymuje sie z dobra wydajnoscia.Sposób ten zasadniczo daje dosc dobre wyniki, ale poniewaz chlorek cyjanurowy jest produktem silnie toksycznym, przeto prowadzenie procesu nastrecza 10 15 20 25 30 2 trudnosci i konieczne j?st stosowanie srodków ostroznosci przy pakowaniu i magazynowaniu pro¬ duktu oraz przy przekazywaniu go do dalszego przerobu. Na przyklad, przy wytwarzaniu srodków chwastobójczych zawierajacych chlorek cyjanurowy, proces trzeba prowadzic periodycznie lub tez doda¬ wac chlorek cyjanurowy w postaci strumienia proszku, jezeli proces ma byc prowadzony jako ciagly. W jednym i drugim przypadku sa trudnosci z dokladnym dozowaniem chlorku cyjanurowego, przy czym procesy te nie nadaja sie do mechanizo- wania.Omawiane procesy moga byc natychmiast auto¬ matyzowane, jezeli stosuje sie chlorek cyjanurowy w postaci cieczy, przy czym najpraktyczniejszy jest roztwór chlorku cyjanurowego w rozpuszczalniku, poniewaz, aby nie dopuscic do zestalenia sie, nalezy czysty ciekly chlorek cyjanurowy utrzymac w do¬ kladnie ustalonej, podwyzszonej temperaturze. Poza tym w celu unikniecia koniecznosci zestalania chlorku cyjanurowego i nastepnie rozpuszczania go, pozadane jest kierowanie par chlorku cyjanurowego mniej lub wiecej bezposrednio do rozpuszczalnika i wytwarzanie odpowiedniego roztworu. Jednakze przy wytwarzaniu go przez trimeryzacje chlorku cyjanu, chlorek cyjanurowy opuszcza reaktor zmie¬ szany nie tylko z nie zmienionym chlorkiem cyjanu, ale takze i z gazowym chlorem. Jezeli taka mie¬ szanine wprowadza sie bezposrednio do rozpusz¬ czalnika, na przyklad toluenu, wówczas trudno jest 68 96968 969 uniknac niepozadanych reakcji, a przynajmniej reakcji chloru z rozpuszczalnikiem.Sposób wedlug wynalazku umozliwia wytwarza¬ nie roztworu chlorku cyjanurowego' z gazowej mie¬ szaniny chlorku cyjanurowego, chlorku cyjanu, chloru i innych produktów ubocznych, z uniknie¬ ciem procesu zestalania chlorku cyjanurowego.Sposób ten umozliwia równiez odzyskiwanie chlor¬ ku cyjanurowego w postaci roztworu w rozpusz¬ czalniku z gazów znajdujacych sie w urzadzeniu do skraplania.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze ga¬ zowa mieszanine chlorku cyjanurowego, chlorku cy¬ janu, chloru, ewentualnie zawierajaca zanieczysz¬ czenia, chlodzi sie i skroplony chlorek cyjanurowy rozpuszcza w rozpuszczalniku, np. toluenie lub chlorobenzenie. Oddzielone gazy, w celu wykorzy¬ stania zawartego w nich chlorku cyjanu, poddaje sie ewentualnie trimeryzacji i wytworzony chlorek cyjanurowy absorbuje w takim rozpuszczalniku, ja¬ ki uzyto do rozpuszczania cieklego chlorku cyjanu¬ rowego.Chlorek cyjanurowy, pozostaly w gazach odloto¬ wych otrzymywanych w jednej lub w obu wyzej podanych stadiach procesu, ekstrahuje sie rozpusz¬ czalnikiem nie reagujacym z chlorem, korzystnie czterochlorkiem wegla, po czym z roztworu usu¬ wa sie lotne domieszki i zawarty w roztworze chlo¬ rek cyjanurowy przeprowadza do rozpuszczalnika stosowanego do rozpuszczania cieklego chlorku cy¬ janurowego, np. droga frakcjonowanej destylacji z tym rozpuszczalnikiem.Wynalazek jest opisany ponizej w odniesieniu do rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat urzadzenia do stosowania sposobu wedlug wyna¬ lazku, w którym gazy odparowane ze skroplonego chlorku cyjanurowego pochlania sie we wtórnym ukladzie absorpcyjnym, fig. 2 przedstawia schemat urzadzenia podobnego do przedstawionego na fig. 1, ale zawierajacego wtórny reaktor do trimeryzacji i wtórny uklad absorpcyjny, a fig. 3 przedstawia schemat przeplywu materialów przez urzadzenie uwidocznione na fig. 1.Urzadzenie przedstawione na fig. 1 sklada sie ze skraplacza 10, majacego wlot 11 i wylot 12 dla cieczy przeplywajacej przez skraplacz i odgrywaja¬ cej role wymieniacza ciepla. Na rysunku górnym koniec skraplacza 10 jest polaczony bezposrednio z reaktorem 13 do procesu trimeryzacji, ale nie jest konieczne, aby te oba aparaty byly polaczone bezposrednio, gdyz mieszanina poreakcyjna moze byc prowadzona z reaktora 13 do skraplacza 10 po¬ przez uklad przewodów. Reaktor 13 jest zasilany z nie uwidocznionego na rysunku urzadzenia do wytwarzania chlorku cyjanu. W dolnej czesci skrap¬ lacza 10 znajduje sie naczynie 14 otoczone plasz¬ czem, majacym wlot 15 i wylot 16 dla cieczy slu¬ zacej jako przenosnik ciepla.Od dna naczynia 14 biegnie przewód do pierwszej wiezy absorpcyjnej 17 pierwszego ukladu absorp¬ cyjnego. Wieza 17 ma u góry przewód 18 doprowa¬ dzajacy rozpuszczalnik i u dolu przewód 19 od¬ prowadzajacy roztwór. Przewody 18 i 19 sa po¬ laczone ze zbiornikiem 20, w którym magazynuje sie roztwór chlorku cyjanurowego w rozpuszczal¬ niku. W przewodzie 18 jest wlaczona pompa 21, a poza tym przewód ten jest polaczony z wlotem 22 swiezego rozpuszczalnika i odplywem 23 roz¬ tworu chlorku cyjanurowego. 5 Przewód 24 odprowadzajacy gazy biegnie od gór¬ nej czesci naczynia 14 do wtórnej wiezy absorpcyj¬ nej 25 we wtórnym ukladzie absorpcyjnym. Górna czesc wiezy absorpcyjnej 25 jest zaopatrzona w przewód 26 doprowadzajacy rozpuszczalnik i w prze- 10 wód wentylacyjny 27. Dolna czesc wiezy 25 ma przewód odprowadzajacy 28, który poprzez pom¬ pe 29 laczy sie z górna czescia pluczki kolumno¬ wej 30. Z górnej czesci pluczki 30 biegnie przewód do skraplacza 31 do skraplania rozpuszczalnika i na- 15 stepnie do chlodnicy 32. Dolna czesc destylatora 32 jest poprzez pompe 33 i przewód 28 doprowadza¬ jacy rozpuszczalnik polaczona z pluczka 30. Z plu¬ czka 30 jest równiez polaczony odparowywacz 34.Dolna czesc pluczki 30 jest polaczona przewodem 20 35, poprzez pompe 37, z kolumna 36 do wymiany rozpuszczalnika.Kolumna 36 jest za pomoca przewodu polaczona poprzez wymiennik ciepla 38 ze zbiornikiem 39 roz¬ puszczalnika, polaczonym z atmosfera. Zbiornik 39 25 jest poprzez pompe 40 polaczony z przewodem 35, a takze z przewodem 26, doprowadzajacym roz¬ puszczalnik do górnej czesci wiezy 25. W przewo¬ dzie 26 jest umieszczony wlot 41 swiezego rozpusz¬ czalnika. Kolumna 36 jest polaczona z odparowy- 30 waczem 42 i przewód doprowadzajacy rozpuszczal¬ nik ma jedno odgalezienie omijajace podgrzewacz 42. Przewód 43 z pompa 44 laczy dolna czesc ko¬ lumny 36 ze zbiornikiem 20, w którym znajduje sie roztwór chlorku cyjanurowego w rozpuszczal¬ as niku- Chlorek cyjanu doprowadza sie do reaktora 13, a do plaszcza otaczajacego ten reaktor wprowadza sie goracy gaz, na przyklad powietrze. Po procesie trimeryzacji chlorek cyjanurowy plynie z dolnej 4Q czesci reaktora 13 do skraplacza 10, w którym utrzymuje sie temperature bliska temperatury skraplania sie chlorku cyjanurowego, korzystnie okolo 150°C. W tym celu stosuje sie ciekly czynnik, na przyklad ogrzany olej, wprowadzany przez wlot 45 11 i odprowadzany przez wylot 12. Skropliny ze skraplacza 10 gromadza sie w ogrzanym odbieral¬ niku 14, w którym utrzymuje sie je w temperatu¬ rze umozliwiajacej zachowanie ich w stanie cie¬ czy, korzystnie okolo J.45—170°C. W tym celu sto- 50 suje sie ciekly czynnik, wprowadzany przez wlot 15 i odprowadzany przez wylot 16. Gazowy chlorek cyjanu, gazowy chlor oraz ewentualnie pewna ilosc odparowanego chlorku cyjanurowego' odprowadza sie przewodem 24. 55 Ciekly chlorek cyjanurowy plynie z odbieralnika 14 do pierwszej wiezy absorpcyjnej 17, w której jest absorbowany w rozpuszczalniku, doprowadza¬ nym ze zbiornika 20 przewodem 18 za pomoca pompy 21, po czym zawraca sie go do zbiornika 20. 60 Równoczesnie przez wlot 22 doprowadza sie swiezy rozpuszczalnik, a roztwór chlorku cyjanurowego w rozpuszczalniku odprowadza przez odplyw 23. Ko¬ rzystnie jest stosowac rozpuszczalnik, który absor¬ buje stosunkowo duzo chlorku cyjanurowego, gdyz 65 wówczas mozna ograniczyc wielkosc calego urza-68 5 dzenia. Takim odpowiednim rozpuszczalnikiem jest toluen, a takze monochlorobenzen.Gazy uchodzace za skraplacza 10 prowadzi sie przez przewód 24 do wtórnego ukladu odzyskiwa¬ nia, gdyz pozostaje w nich tyle chlorku cyjanu, ze przerób ich jest oplacalny. Jednakze trzeba sto¬ sowac w tym celu uklad, który jest nieco odmien¬ ny od absorbera, stosowanego w ukladzie poprzed¬ nim. Mianowicie, ze wzgledu na dosc duza zawar¬ tosc chloru w tych gazach, nie jest wskazane, aby stykaly sie one bezposrednio z rozpuszczalnikiem, na przyklad z toluenem, gdyz wówczas powsta¬ walyby uboczne produkty reakcji, które trzeba by¬ loby w dalszej fazie procesu usuwac. Wprawdzie zawartosc tych produktów bylaby nieznaczna w po¬ równaniu z iloscia produkowanego chlorku cyjanu- rowego, ale moglyby miec one wplyw na fizyczne wlasciwosci produktu. W zwiazku z tym, jako roz¬ puszczalnik wprowadzany do wtórnej wiezy absorp¬ cyjnej 25 stosuje sie czterochlorek wegla, z którym mieszanina gazów nie reaguje, ale w którym zo¬ staje pochlonieta.Czterochlorek wegla absorbuje chlorek cyjanu- rowy, chlor i chlorek cyjanu, a takze pewne ilosci dwutlenku wegla i innych produktów ubocznych, powstajacych na skutek hydrolizy przy wytwarza¬ niu chlorku cyjanu. Pozostale ilosci dwutlenku wegla i innych gazowych zanieczyszczen nierozpusz¬ czalnych, takich jak azot, uchodza przez przewód 27 u góry wtórnej wiezy absorpcyjnej. Stwierdzo¬ no, ze w ten sposób usuwa sie znaczna czesc dwutlenku wegla i pozostala ilosc tego gazu, zaab¬ sorbowana w rozpuszczalniku moze byc zawracana bez szkody dla jakosci produktu, jak to opisano ponizej.Roztwór gazów w czterochlorku wegla prowadzi sie przez pompe 29 i przewód 28 do glowicy pluczki 30, w której usuwa sie z roztworu chlor i chlorek cyjanu. Roztwór ogrzewa sie przy przejsciu przez odparowywacz 34, ogrzewany na przyklad para wodna, a chlor i chlorek cyjanu odprowadza sie u góry pluczki przez skraplacz 31 do destylatora 32.W skraplaczu 31 skrapla sie czterochlorek wegla, który ewentualnie ulegl odparowaniu i zbiera sie w chlodnicy 32, podczas gdy gazowy chlor i chlo¬ rek cyjanu sa odprowadzane przez wylot.Gazy te, praktycznie wolne od dwutlenku wegla i innych zanieczyszczen gazowych, odprowadza sie z ukladu w wiezy 25. Moga one byc mieszane ze swiezym chlorem i kierowane bezposrednio do nie uwidocznionej na rysunku pluczki, w celu oddzie¬ lenia od nich chlorowodoru, doplywajacego z dol¬ nej czesci urzadzenia, w którym wytwarza sie chlo¬ rek cyjanu.Po oddzieleniu chlorowodoru gazy te kieruje sie bezposrednio do reaktora. Poniewaz dwutlenek wegla i inne zanieczyszczenia zostaly z nich usu¬ niete, przeto nie trzeba stosowac dodatkowego oczyszczania pomiedzy pluczka 30 i reaktorem, a wymywanie W pluczce 30 moze byc prowadzone pod cisnieniem takim, ze zbedna staje sie specjalna pompa do pompowania gazów do pluczki, w której prowadzi sie wymywanie chlorowodoru.Skropliny z chlodnicy 32 pompuje sie z powrotem do strumienia rozpuszczalnika, doprowadzanego do 969 6 pluczki 30 przez przewód 28. Czterochlorek wegla, zawierajacy juz zasadniczo tylko chlorek cyjanuro- wy, a inne gazy w minimalnych ilosciach, pompuje sie z dolu pluczki 30 pompa 37 przez przewód 37. 5 Jakkolwiek czterochlorek wegla absorbuje chlorek cyjanurowy w obecnosci chloru bez niepozadanych reakcji ubocznych, to jednak rozpuszczalnosc chlo¬ ru cyjanurowego w czterochlorku wegla jest sto¬ sunkowo mala i urzadzenie do przeprowadzania te- 10 go rozpuszczania powinno byc dosc duze. Aby tego uniknac, przeprowadza sie chlorek cyjanurowy z roztworu w czterochlorku wegla do roztworu w roz¬ puszczalniku o wiekszej zdolnosci absorbowania i takiego samego, jak stosowany w pierwszym 15 ukladzie absorpcyjnym. W tym cbIu roztwór z plu¬ czki 30 wprowadza sie do górnej, czesci kolumny 36, w której odbywa sie wspomniane przeprowadzanie z jednego rozpuszczalnika do drugiego.Drugi rozpuszczalnik, zwlaszcza toluen lub mono- 20 chlorobenzen, wprowadza sie do dolnej czesci ko¬ lumny 36 po ogrzaniu go w podgrzewaczu 42, przy czym czesc roztworu z kolumny 36 równiez kieruje sie do podgrzewacza 42 w celu ogrzania. W kolum¬ nie 36 chlorek cyjanurowy ulega absorpcji w mniej 25 lotnym i silniej absorbujacym toluenie lub mono- chlorobenzenie, podczas gdy czterochlorek wegla ulega odparowaniu. Pary ulatuja do skraplacza 38, w którym wiekszosc ich ulega skropleniu i groma¬ dzi sie w zbiorniku 39, z którego za pomoca pompy 30 40 ciekly czterochlorek wegla poddaje sie przewo¬ dem 26 do górnej czesci wiezy 25. Z przewodem 26 jest polaczony równiez przewód doprowadzajacy swiezy rozpuszczalnik.Nalezy podkreslic, ze rozpuszczalnik, do którego •5 przeprowadza sie chlorek cyjanurowy z czterochlor¬ ku wegla, powinien byc lepszym rozpuszczalni¬ kiem chlorku cyjanurowego. Wedlug wynalazku stosuje sie w tym celu korzystnie toluen, który lepiej rozpuszcza chlorek cyjanurowy niz cztero- 40 chlorek wegla. Równiez rozpuszczalnik, z którego przeprowadza sie chlorek cyjanurowy, powinien sie dawac latwo oddzielac od roztworu chlorku cy¬ janurowego w drugim rozpuszczalniku. W przy¬ padku stosowania czterochlorku wegla, mozna go 45 latwo oddzielac przez odparowywanie.Roztwór chlorku cyjanurowego w toluenie lub w monochlorobenzenie pompuje sie z dolu kolumny 36 pompa 44 do zbiornika 20, zawierajacego roz¬ twór chlorku cyjanurowego w toluenie lub mono- 50 chlorobenzenie, utworzony w pierwszym ukladzie absorpcyjnym.Aparaty wchodzace w sklad urzadzenia wedlug wynalazku sa aparatami w zasadzie znanymi, ewen¬ tualnie nieco dostosowanymi do warunków, w któ- 55 rych maja pracowac. Pluczka 25 do wtórnej absorp¬ cji moze byc wykonana, np. w postaci wiezy, czes¬ ciowo wypelnionej pierscieniami, a jako pluczke 30 mozna stosowac wieze, której górna czesc jest rów¬ niez wypelniona, np. pierscieniami, a dolna czesc 60 jest oddzielona od górnej czesci za pomoca perfo¬ rowanej plyty. Kolumna 36 moze miec w górnej czesci perforowane plyty, a jej dolna czesc moze byc otwarta. Oczywiscie urzadzenia powinny byc wykonane z tworzywa odpornego na dzialanie sub- 65 stancji, z którymi sie stykaja oraz na dzialanie68 969 temperatury i cisnienia, panujacych w czasie pro¬ cesu.Wynalazek jest wyjasniony w nizej podanym przykladzie Przyklad. W urzadzeniu uwidocznionym na fig. 1 chlorek cyjanu poddaje sie procesowi trime- ryzacji na chlorek cyjanurowy, który skrapla sie, usuwa zen gazy i rozpuszcza w rozpuszczalniku.Produkt trimeryzacji ogrzewa sie za posrednictwem dautermu jako przenosnika ciepla do temperatury 300°C, odprowadzajac gorace powietrze z wylotu plaszcza grzejnego do komina. Skraplacz ogrzewa sie goracym olejem tak, aby utrzymac go w tem¬ peraturze 160°C. Jako rozpuszczalnik w pierwszym ukladzie absorpcyjnym stosuje sie toluen, a w dru¬ gim czterochlorek ?/egla.Jak uwidoczniono na fig. 3, do reaktora wprowa¬ dza sie 100 moli chlorku cyjanu z 5 molami chloru i 0,8 mola C02. Z reaktora odprowadza sie do skraplacza 32,2 mola chlorku cyjanurowego, 5 moli chloru," 2 mole nie przereagowanego chlorku cyjanu i 0,8 mola C02. Gazy te maja temperature okolo 360°C. W skraplaczu skrapla sie 29,4 mola chlorku cyjanurowego w temperaturze okolo 150°C i absor¬ buje w toluenie w pierwszym ukladzie absorpcyj¬ nym, uwidocznionym na fig. 1. Gazy odparowane w skraplaczu zawieraja 3,3 mola chlorku cyjanuro¬ wego, 5 moli chloru, 2 mole chlorku cyjanu i 0,8 mola C02, temperatura ich wynosi okolo 150°C, a cisnienie jest nieco wyzsze od atmosferycznego.Gazy te wprowadza sie do wiezy absorpcyjnej w temperaturze okolo 150°C i do wiezy doprowadza 132 mole cieklego czterochlorku wegla. W tem¬ peraturze 20—50°C i pod cisnieniem nieco wyz¬ szym od atmosferycznego w 131,9 mola czterochlor¬ ku wegla rozpuszczaja sie 3,3 mole chlorku cyjanu¬ rowego, 4,2 mola chloru, 1,98 mola chlorku cyjanu i 0,3 mola COz, podczas gdy z górnej czesci wiezy uchodzi gazowa mieszanina, zawierajaca 0,1 mola czterochlorku wegla, 0,8 mola chloru, 0,5 mola C02 oraz 0,2 mola chlorku cyjanu. Zawartosc dwutlenku wegla przewyzsza ilosc tego gazu, która mozna bez szkody dla przebiegu procesu utrzymywac w obie¬ gu, a wynoszaca 0,3 mola.Roztwór z dolnej czesci wiezy absorpcyjnej o tem¬ peraturze 20—50°C wprowadza sie do pluczki i ogrzewa za pomoca podgrzewacza tak, aby z cztero¬ chlorku wegla odparowac wszystkie skladniki z wy¬ jatkiem chlorku cyjanurowego. Z gazami ulatuje tylko 0,1 mola czterochlorku wegla, podczas gdy gazy zostaja odpedzone prawie calkowicie. Pluczka pracuje pod cisnieniem 1,4 kG/cm2, a temperatura uchodzacych gazów wynosi okolo 100°C. Roztwór o temperaturze okolo 110°C z dolnej czesci pluczki prz?syla sie do kolumny, w której nastepuje wy¬ miana rozpuszczalnika. Do kolumny tej wprowadza sie równiez 37,6 mola toluenu, ogrzanego w pod¬ grzewaczu do temperatury okolo 120°C. W tempe¬ raturze okolo 76°C odparowuje sie wszystek czte¬ rochlorek wegla i zawraca go do pluczki, podczas gdy 3,3 mola chlorku cyjanurowego w postaci roz¬ tworu w 37,6 mola toluenu odprowadza sie z dolu kolumny w temperaturze okolo 120°C i wprowadza do strumienia cieklego chlorku cyjanurowego, ply¬ nacego ze skraplacza w postaci roztworu w tolue¬ nie. Kolumna ta pracuje pod cisnieniem zblizonym do atmosferycznego.W ciagu 1 godziny w podanych wyzej warunkach temperatury i cisnienia do reaktora do trimeryzacji 5 wprowadza sie 345 gramomoli chlorku cyjanu.Gazy odparowane z cieklego chlorku cyjanuro¬ wego w naczyniu 14 mozna tez przed poddaniem ich powtórnej reakcji przeprowadzac przez drug1" uklad adsorpcyjny, jak to uwidoczniono na fig. 2. 10 Przedstawione na fig. 2 urzadzenie jest podobne do uwidocznionego na fig. 1. Sklada sie ono z reak¬ tora 13, skraplacza 10 z naczyniem 14 i pierwszym ukladem absorpcyjnym z wieza 17, zbiornikiem 20, przewodami 18 i 19 oraz pompa 21. 15 Wylot 24 gazów odparowanych z cieklego chlorku cyjanurowego w naczyniu 14 prowadzi do wtórnego reaktora 51, z którego gazy plyna do drugiej wiezy absorpcyjnej 25, bedacej pierwszym elementem wtórnego ukladu absorpcyjnego, zbudowanego tak, 20 jak wtórny uklad absorpcyjny w urzadzeniu przed¬ stawionym na fig. 1. Skroplony chlorek cyjanurowy plynie do wiezy absorpcyjnej 17, a dzialanie tego urzadzenia jest zasadniczo podobne do opisanego w odniesieniu do fig. 1, przy czym wtórny reaktor 25 i drugi skraplacz pracuja w warunkach zasadniczo takich samych, jak pierwszy reaktor, skraplacz i na¬ czynie.Wynalazek umozliwia wytwarzanie roztworu chlorku cyjanurowego z gazowego chlorku cyja- 30 nurowego bez przechodzenia przez faze stala. Ga¬ zowy chlorek cyjanu, chlor i gazowy chlorek cyja¬ nurowy usuwa sie z cieklego chlorku cyjanurowego przed rozpuszczeniem go w rozpuszczalniku. Sposób wedlug wynalazku jest stosunkowo latwy do pro- 35 wadzenia i daje dobra wydajnosc. PL PL

Claims (9)

1. Zastrzezenia patentowe 40 1. Sposób wytwarzania roztworu chlorku cyja¬ nurowego z gazowej mieszaniny skladajacej sie zasadniczo z chlorku cyjanurowego, chlorku cyjanu i chloru, powstajacej, np. przy trimeryzacji chlorku cyjanu w obecnosci chloru i odpowiedniego katali- 45 zatora, znamienny tym, ze przez ochlodzenie ga¬ zowej mieszaniny wydziela sie z niej ciekly chlorek cyjanurowy, oddziela go od chlorku cyjanu, chloru i innych lotnych zanieczyszczen i absorbuje w roz¬ puszczalniku, a pozostale gazy ewentualnie wpro- 50 wadza do reaktora, trimeryzuje zawarty w nich chlorek cyjanu i wytworzony chlorek cyjanurowy absorbuje w rozpuszczalniku jak opisano wyzej, a chlorek cyjanurowy, zawarty w gazach odlotowych z jednej lub z obu wyzej opisanych stadiów proce- 55 su, ekstrahuje sie rozpuszczalnikiem nie reagujacym z chlorem, otrzymany wyciag uwalnia od lotnych domieszek i rozpuszczony w nim chlorek cyjanu¬ rowy przeprowadza do rozpuszczalnika stosowane¬ go w pierwszej fazie procesu, po czym otrzymany 60 roztwór laczy z roztworem otrzymanym w pierw¬ szym stadium procesu.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze gazowy chlorek skrapla sie w temperaturze 150— 65 160^C.68 969 10

3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze z cieklego chlorku cyjanurowego usuwa sie lotne zanieczyszczenia w temperaturze 145—170°C.

4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w pierwszym stadium procesu jako rozpusz- g czalnik dla cieklego chlorku cyjanurowego pozba¬ wionego zanieczyszczen stosuje sie toluen.

5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w pierwszym stadium procesu jako rozpuszczalnik dla cieklego chlorku cyjanurowego pozbawionego io zanieczyszczen stosuje sie chlorobenzen.

6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w trzecim stadium procesu do ekstrahowania chlor¬ ku cyjanurowego z gazów odlotowych jako roz¬ puszczalnik stosuje sie czterochlorek wegla. 15

7. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze z roztworu chlorku cyjanurowego, otrzymanego w trzecim stadium procesu przez ekstrakcje gazów odlotowych, usuwa sie lotne zanieczyszczenia przez ogrzewanie tego roztworu w temperaturze okolo 100°C, pod zwiekszonym cisnieniem.

8. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze otrzymany w trzecim stadium procesu roztwór chlorku cyjanurowego, uwolniony od lotnych za¬ nieczyszczen, w celu przeprowadzenia chlorku cy¬ janurowego do innego rozpuszczalnika, poddaje sie frakcjonowanej destylacji razem z rozpuszczalni¬ kiem stosowanym w pierwszej fazie procesu.

9. Sposób wedlug zastrz. 1, 4, 6 i 8, znamienny tym, ze destylacje prowadzi sie w kolumnie desty¬ lacyjnej i z glowicy kolumny odprowadza cztero¬ chlorek wegla w temperaturze 76°C, a roztwór chlorku cyjanurowego w toluenie odprowadza jako faze blotna w temperaturze 120°C.KI. 12p,10/05 68969 MKP C07d 55/42 CKhTTife^^-CNCL odpfowctzenie.. &.ptuczkl. k \lcmz... c4*a(o kfumia 4q MW^ny c/ep/Q 22 rozpusz I FIG.lKI. 12p, 10/05 68 969 MKP C07d 55/42 FIG.2 do.cttrnosfery mdii....KL 12p,10/05 68969 MKP C07d 55/42 FIG.3 p2,2.™/*. cc. CL2 CNCL .C02 [3. 3. w*... CC. J 5.0.^//... CL? 2W...CNCL Ullw rno -10 -13 29,U^..CC. CNH P00.w£...CNCL ^Lr^ n5-^:-£J-2 l 0JB.^...C02 (0,1.^....CCL/, 05 mota....CL2 015.^^.... CO? 0j02™/*..CNlI ,132-#££.. CCLz, .25 CN)2 z^/C^sz£Zf^/a_ _ fCN N2 C0CL2 IHCL 1319.™*?... CCU 3J.^..CC /.,2./^...CL2 198.**:. JM H3.^^. .C02 'zgnieczysttzeair^ ] % -30 V .**... CL? 1,96/9^...CNCL 03(U«& „CO2 ai..«Mfe..CCu 1318 ^? ciii 37/6.^^?. lO/MPM. . L36 f33./^?..QC. tolLw&.CCU 3i3-^»ft-..QC. RSW Zakl. Graf. W-wa, zam. 688-73, nakl. 110+20 egz. Cena 10 zl PL PL