PL68552B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: 29.VI.1967 Niemiecka Republika Federalna Opublikowano: 05.VII.1973 68552 KI. 12m,ll/36 MKP COlf 11/36 UKD Twórcawynalazku: Gerhard Grams Wlasciciel patentu: Chemische Fabrik Kalk GmbH, Kolonia (Niemiecka Republika Federalna) Sposób wytwarzania azotanu strontu z surowego apatytu 1 _ Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania azotanu strontu z apatytu zawierajacego zwiazki strontu.Oprócz glównych skladników, to jest tlenku wapnia i pieciotlenku fosforu, apatyt zawiera szereg skladników ubocznych, których jakosc i ilosc zalezy od miejsca jego wydobycia. Jednym ze skladników ubocznych jest stront, którego zawartosc w apatycie pochodzacym na przyklad z pólwyspu Kola wynosi 0,97-2,32% wagowych. Surowy apatyt stosuje sie glównie do wytwarzania kwasu fosforo¬ wego, fosforanów lub sztucznych nawozów, przy czym stront zawarty w surowcu przechodzi w toku procesów tech¬ nologicznych do odpadów. Poniewaz jednak stront jest pier¬ wiastkiem cennym, wystepujacym stosunkowo rzadko w pos¬ taci umozliwiajacej jego wydobywanie metodami górniczymi, przeto starano sie opracowac metody, umozliwiajace prze¬ prowadzanie strontu wystepujacego w apatycie w zwiazki, które moglyby byc technicznie wykorzystywane.Sposób wytwarzania azotanu strontu z apatytu polega wedlug wynalazku na tym, ze surowy apatyt zawierajacy zwiazki strontu traktuje sie kwasem azotowym, nieroz- puszczona pozostalosc oddziela od roztworu w temperaturze 90-20°C i ekstrahuje woda, a nastepnie z ekstraktu wytraca sie azotan strontu za pomoca kwasu azotowego.W celu czesciowego rozpuszczenia apatytu w kwasie azo¬ towym, na 1 mol P2Of stosuje sie 16-7 moli HNOf, przy czym najkorzystniej jest stosowac kwas azotowy o stezeniu 50-65 % wagowych. Surowy apatyt miesza sie dokladnie z kwasem azotowym w temperaturze 20-90°C, korzystnie 40-60°C. Po zakonczeniu reakcji mieszanine chlodzi sie ewentualnie i w temperaturze 90-20°C oddziela roztwór od nierozpuszczalnej pozostalosci za pomoca filtrowania, odwi¬ rowywania lub dekantowania, przy czym temperature dobie¬ ra sie tak, aby nie dopuscic do rozpoczecia sie krystalizo¬ wania azotanu wapnia. Sposób wedlug wynalazku mozna * równiez stosowac i wtedy, gdy do mieszaniny podczas pro¬ cesu rozpuszczania dodaje sie zwiazków amonowych, w celu wytracania podwójnych soli azotanu wapnia - azotanu amo¬ nu. Przy stosowaniu sposobu wedlug wynalazku, glówna czesc strontu, zawartego w surowym apatycie, pozostaje i° w nierozpuszczonym osadzie jako krystaliczny azotan stron¬ tu, zas roztwór zawiera glówna czesc Pa Of i azotanu wap¬ niowego i moze byc w znany sposób przerabiany na nawozy sztuczne, kwas fosforowy lub fosforany.Nierozpuszczona w kwasie azotowym pozostalosc zawie¬ li ra 3-30% wagowych strontu w postaci azotanu strontu.Wedlug wynalazku, azotan strontu ekstrahuje sie z tej pozo¬ stalosci za pomoca wody. Ekstrakcje prowadzi sie taka ilos¬ cia wody, aby otrzymac roztwór azotanu strontu mozliwie bliski stanu nasycenia. Ekstrahuje sie mieszajac w tempera- ao turze 10-100°C, korzystnie 40°C, po czym mieszanine roz¬ dziela sie i azotan strontu wytraca z ekstraktu kwasem azoto¬ wym i oddziela od roztworu, który mozna dodawac do na¬ wozów sztucznych. Niekiedy korzystnie jest, przed wyosab- nianiem azotanu strontu usuwac z ekstraktu kwas fluoro- ai krzemowy, na przyklad przez stracanie zwiazkami metali alkalicznych, takich jak azotany. Dosc zwiazku metalu alka¬ licznego, dodawanego do ekstraktu, zalezy od zawartosci kwasu fluorokrzemowego, przy czym zwiazek metalu alka¬ licznego korzystnie stosuje sie w ilosci 1-2 razy wiekszej od so wynikajacej z obliczen stechiometrycznych. Po wytraceniu 6855268552 fluorokrzemianu metalu alkalicznego odsacza sie go i stosuje dalej w tej postaci, albo przeprowadza w inne zwiazki fluoro¬ krzemowe. Stracanie fluorokrzemianu moze odbywac sie takze przed oddzieleniem pozostalosci poddawanej ekstrakcji i wówczas fluorokrzemian metalu alkalicznego pozostaje w czesci nierozpuszczalnej.Do przesaczu dodaje sie kwasu azotowego w celu wytracenia azotanu strontu. Dodaje sie tyle kwasu azoto¬ wego, aby jego stezenie w mieszaninie wynosilo 30-60, a korzystnie 40% wagowych. Podczas wytracania azotanu strontu utrzymuje sie temperature 20-40°C. Po zakoncze¬ niu stracania oddziela sie azotan strontu w postaci bezbarw¬ nych krysztalów, a przesacz zawierajacy kwas azotowy, kwas fosforowy oraz azotan wapnia, moze byc dalej przerabiany razem z kwasnym wyciagiem, powstajacym przy dzialaniu kwasem azotowym na apatyt Przy stosowaniu sposobu wedlug wynalazku otrzymuje sie azotan strontu z wydajnoscia wynoszaca do 90% w przeli¬ czeniu na stront zawarty w surowym apatycie. Azotan stron¬ tu otrzymuje sie w postaci czystych, dobrze uksztalto¬ wanych krysztalów, które nadaja sie do stosowania w zna¬ nych dziedzinach techniki, na przyklad w pirotechnice.Mozna go takze przeprowadzac w inne zwiazki strontu, totez sposób wedlug wynalazku daje znaczne korzysci techniczne, gdyz umozliwia racjonalne wykorzystywanie strontu, zawar¬ tego w surowym apatycie.Wynalazek jest blizej opisany w nizej podanych przykla¬ dach, w których podane czesci i procenty oznaczaja czesci i procenty wagowe.Przyklad I. W kwasoodpornym reaktorze, wyposazo¬ nym w mieszadlo, 3690 czesci apatytu z pólwyspu Kola, zawierajacego 38,5% P205 oraz 2,15% strontu, miesza sie z 8930 czesciami 60% kwasu azotowego. Proces rozpusz¬ czania prowadzi sie w temperaturze 60°C w ciagu 90 minut, po czym mieszanine odsacza sie w temperaturze 60°C za po¬ moca filtru cisnieniowego, otrzymujac 340 czesci wilgotnej pozostalosci na filtrze i 12280 czesci roztworu. Pozostalosc zawiera 18,8% strontu, co odpowiada 80,6% ilosci tego pier¬ wiastka zawartej w apatycie.Wilgotna pozostalosc z filtru miesza sie z 610 czesciami wody i dobrze mieszajac w temperaturze 40°C ekstrahuje wciagu 15 minut Nastepnie do mieszaniny dodaje sie 51 czesci azotanu sodowego. Po zakonczeniu procesu ekstra¬ kcji i wytraceniu fluorokrzemianu sodowego, mieszanine fil¬ truje sie przez filtr cisnieniowy. Pozostalosc na filtrze plucze sie 136 czesciami wody, otrzymujac 153 czesci wilgotnej po¬ zostalosci i 984 czesci przesaczu, zawierajacego 6,45% Sr.Przesacz o temperaturze 20° C miesza sie z 1970 czescia¬ mi 60% kwasu azotowego, przy czym wytraca sie azotan strontu w postaci dobrze uksztaltowanych krysztalów o bar¬ wie bialej. Krysztaly te odsacza sie, przemywa metanolem i suszy. Otrzymuje sie 143 czesci czystego azotanu strontu, co odpowiada 92,6% wydajnosci w przeliczeniu na stront zawarty w pozostalosci po rozpuszczeniu apatytu, w kwasie azotowym. Przesacz po oddzieleniu krysztalów laczy sie z roztworem, otrzymanym przy rozpuszczaniu apatytu w kwasie azotowym i wykorzystuje do wyrobu nawozów sztucznych.Przyklad XL Postepujac w sposób opisany w przykladzie I, 3690 czesci apatytu z pólwyspu Kola, o za¬ wartosci 38,5% P, O, i 2,15% Sr, traktuje sie 7720 czesciami 58% kwasu azotowego. Otrzymuje sie 320 czesci wilgotnej pozostalosci na filtrze i 11080 czesci roztworu.Pozostalosc na filtrze zawiera 18,6% Sr, co stanowi 75% ilosci strontu zawartego w surowym apatycie. Pozostalosc te ekstrahuje sie w sposób opisany w przykladzie I i z wyciagu wytraca azotan strontu. Otrzymuje sie 133 czesci czystego azotanu strontu, co odpowiada 92,5% wydajnosci w przeli¬ czeniu na stront zawarty w pozostalosci po rozpuszczeniu apatytu w kwasie azotowym. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania azotanu strontu z surowego apa¬ tytu zawierajacego zwiazki strontu, znamienny tym, ze pozo¬ stalosc po rozpuszczeniu surowego apatytu w kwasie azoto¬ wym oddziela sie od roztworu w temperaturze 90-20°C i ekstrahuje woda, a nastepnie z ekstraktu wytraca sie azotan strontu za pomoca kwasu azotowego.
2. 2. Sposób wedlug zastrz.l, znamienny tym, ze azotan strontu wytraca sie z ekstraktu za pomoca takiej ilosci kwasu azotowego, aby w powstajacej mieszaninie stezenie kwasu azotowego wynosilo 30-60%. Prac, Repr. UP PRL. W-wa, zam 56/73 naklad 100+18 Cena 10 zl PL