Opublikowano: 20.XII.1972 65941 KI. 39b5,9/30 MKP C08g 9/30 Wspóltwórcy wynalazku: Dominik Nowak, Zygmunt Hehn, Gertruda Staniec Wlasciciel patentu: Instytut Ciezkiej Syntezy Organicznej, Blachownia Slaska (Polska) Sposób wytwarzania melaminowej kationowo-czynnej zywicy do hydrofobowej impregnacji tkanin Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania melaminowej kationowo-czynnej zywicy do hydrofo¬ bowej impregnacji tkanin.Znany jest sposób otrzymywania zywicy mela¬ minowej do hydrofobowej impregnacji tkanin we¬ dlug patentu nr 49314 polegajacy na kondensacji 1 mola melaminy z 5—8 moli formaldehydu w tem¬ peraturze 80—90°C przy pH równym 8—9 w czasie 5—20 minut i nastepna eteryfikacje otrzymanej po- limetylolomelaminy alkoholem metylowym w wod¬ nym srodowisku w temperaturze 40—65°C przy pH równym 5.-6,5 w ciagu 20—30 minut, ponownej kondensacji zeteryfikowanej zywicy z formaldehy¬ dem przy zastosowaniu na 1 czesc wagowa zywicy 0,2—2 czesci wagowych wodnego roztworu formal¬ dehydu o stezeniu 36% w temperaturze 60—90 °C przy pH równym 8—9 w czasie 5—30 minut, uwol¬ nieniu dekondensowanej zywicy od wody i nie- przereagowanego formaldehydu przez odparowanie pod zmniejszonym cisnieniem oraz ponownej ete- ryfikacji za pomoca metanolu przy zastosowaniu na 1 czesc wagowa 0,5—6 czesci metanolu przy pH ponizej 2 w temperaturze normalnej lub nieprze- kraczajacej 50°C w czasie 5—30 minut, po czym powstala zywice po zobojetnieniu i oddzieleniu lot¬ nych skladników estryfikuje sie kwasem stearyno¬ wym stosujac na 1 czesc zywicy 0,6—1,4 czesci kwa¬ su. Estryfikaeje prowadzi sie pod zmniejszonym cisnieniem W temperaturze 160—200°C do uzyska¬ nia liczby kwasowej ponizej 10, po czym ester ten 10 15 20 30 rozklada sie za pomoca trójetanoloaminy w tempe¬ raturze 100—140°C w czasie ponizej 2 godzin.Uzyskany na tej drodze produkt wykazuje wyso¬ ka zdolnosc do emulgowania, daje apreture trwala niespieralna i nieusztywniajaca.Celem wynalazku jest dalsze ulepszenie jakosci prodaktu i rozszerzenie jego stosowania zwlaszcza do impregnacji tkanin namiotowych.Sposobem wedlug wynalazku 100 czesci wago¬ wych zywicy zestryfikowanej kwasem stearynowym miesza sie z 5—30 czesciami wagowymi, korzystnie z 10 czesciami wagowymi stearynianu trójetanolo¬ aminy oraz 2—10 czesciami wagowymi, korzystnie 3 czesciami wagowymi trójetanoloaminy, calosc ogrzewa sie w temperaturze 100—135°C korzystnie w 120 °C do uzyskania produktu o liczbie kwasowej do 30 mg KOH/g. Nastepnie do powstalego pro¬ duktu dodaje sie 25—30 czesci wagowych parafiny.Produkt koncowy w normalnej temperaturze jest substancja woskowata, koloru zóltego. W cieplej wodzie z dodatkiem kwasu octowego tworzy sta¬ bilna biala emulsje.Uzyskane w ten sposób emulsje sa stabilne rów¬ niez wobec katalizatorów polikondensacji, a po na¬ niesieniu na tkanine i zahartowaniu nadaja wysoka wodoodpornosc tkaninom bawelnianym, wiskozo¬ wym i mieszanym.Przyklad I. Do kolby okraglodennej wlewa sie 770 g formaliny 36°/o, zobojetnia sie kwasnym we¬ glanem sodu do pH 8,5 po czym wsypuje sie 220 g 6594165941 melaminy. Zawartosc kolby miesza sie i ogrzewa do temperatury 85°C. Czas kondensacji w tej tem¬ peraturze wynosi 5 minut. Nastepnie produkt re¬ akcji lekko chlodzi sie i dodaje 1200 g metanolu i 12 g kwasu solnego 36°/o. Estryfikacje prowadzi 5 sie w czasie 40 minut w temperaturze 55—60°C przy pH = 5,5. Po tym okresie eteryfikacji roztwór alkalizuje sie kwasnym weglanem sodu, filtruje i prowadzi oddestylowanie metanolu formaldehydu iwody. io Po odpedzeniu wody i innych lotnych skladników miesza sie jedna czesc wagowa zywicy z jedna cze¬ scia wagowa formaliny 36°/o nastawia pH na 8,5 i calosc ogrzewa w temperaturze 85°C w czasie 15 minut. Nastepnie dokondensowana w ten sposób 15 zywice odwadnia sie pod próznia. Starannie pod- geszczona zywice rozpuszcza sie w równowagowej ilosci metanolu, potem dodaje sie do tego roztworu stezony kwas solny w celu nastawienia na pH_i-l.Calosc miesza sie w normalnej temperaturze w cza- 20 sie 30 minut, a nastepnie dodaje w celu zobojetnie¬ nia weglan sodu, przeprowadza filtracje i oddesity- lowuje metanol.Uzyskana zywice miesza sie z kwasem stearyno¬ wym stosujac na 10 czesci zywicy 11 czesci kwasu 25 stearynowego i ogrzewa pod zmniejszonym cisnie¬ niem w temperaturze 180—200°C az do zmniejsze¬ nia sie liczby kwasowej do wartosci ponizej 8. Czas ogrzewania rwynosi okolo 2 godziny.Otrzymany ester miesza sie ze stearynianem trój- 30 etanoloaminy i trójetanoloamina w nastepujacych proporcjach: na 100 czesci estru 10 czesci ste¬ arynianu trójetanoloaminy i 3 czesci trój etanolo¬ aminy. Mieszanine te ogrzewa sie w temperaturze 120°C do uzyskania produktu latwo emulgujacego sie w zakwaszonej wodzie. Reakcja trwa zwykle 1 godzine. Nastepnie do powstalego produktu do¬ daje sie 25 czesci wagowych parafiny taflowej.Produkt wykazuje wodoodpornosc na tkaninie BH-103/2 w próbie Koszela ponad 24 godzin. Sta¬ bilnosc kapieli impregnacyjnej wynosi 10 godzin. PL PL