PL65218B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 10.VI.1972 15218 KI. 22 a, 27/04 MKP C 09 b 27/04 CZYTELNIA Twórca wynalazku: Jan Gmaj Wlasciciel patentu: Instytut Przemyslu Organicznego, Warszawa (Polska) Sposób wytwarzania rozpuszczalnych w wodzie barwników azowych Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nowych, rozpuszczalnych w wodzie barwników azor- wyeh, zawierajacych ugrupowanie /?-karbamyloety- lowe, polaczone z czasteczka barwnika za posred¬ nictwem grupy aminowej.Barwniki azowe, których sposób wytwarzania jest przedmiotem wynalazku, sa zwiazkami o wzorze ogólnym 3, w którym X oznacza atom wodoru, gru¬ pe alkilowa, alkoksylowa, nitrowa, alkilosulfonylo- wa, sulfamylowa lub acetyloaminowa, Y oznacza atom wodoru, grupe alkilowa lub alkoksylowa, Z oznacza atom wodoru lub chlorowca wzglednie grupe alkilowa lub alkoksylowa, R oznacza grupe alkilowa lub aryloalkilowa, R1 oznacza atom wodo¬ ru, grupe alkilowa, hydroksyalkilowa, acylooksyal- kilowa, /?-chloroetylowa, /?-hydroksy-y-chloropropy- lowa, fenylowa, benzylowa lub /?-karbamyloetylowa, a A oznacza jednowartosciowy anion, jak C1-, CH3COO-, CH3SO4- itp.Znane sa barwniki diazapolimetinowe, otrzymy¬ wane na drodze utleniajacego sprzegania zdwuazo- wanych 2-aminotiazoli lub 2-aminobenzotiazoli, alkilowanych w polozeniu 3, z aminami lub enami- nami, których grupa aminowa polaczona jest po¬ przez reszte alkilowa z grupa —N(RiR2), w której Ri oznacza atom wodoru lub grupe alkilowa, a R2 oznacza atom wodoru, reszte alkilowa, aryloalkilo¬ wa lub arylowa, przy czym reszty alkilowe Ri i R2 moga byc polaczone z soba bezposrednio lub po¬ przez heteroatom. Wsród omówionych wyzej znanych 10 15 20 30 barwników nie spotyka sie barwników, zawieraja¬ cych grupe /-karbamyloetylowa, podstawiona przy atomie azotu grupy aminowej skladnika biernego.Sposobem wedlug wynalazku otrzymuje sie barw¬ niki o wzorze ogólnym 3, w którym wszystkie sym¬ bole maja wyzej podane znaczenie, przez utlenia¬ jace sprzeganie zwiazków typu hydrazonów o wzo¬ rze ogólnym 1, w którym X i R maja wyzej podane znaczenia, ze zwiazkami o wzorze ogólnym 2, w któ¬ rym wszystkie symbole maja wyzej podane znacze¬ nia.Reakcje utleniajacego sprzegania prowadzi sie w obecnosci kwasów organicznych, jak kwas octowy lub w obecnosci kwasów nieorganicznych, jak kwas solny lub siarkowy, w srodowisku wodnym lub roz- puszczalnikowo-wodnym, ewentualnie w obecnosci srodków buforujacych, jak octan sodowy. Jako srod¬ ki utleniajace stosuje sie nadtlenek wodoru, chlorek lub siarczan zelazowy, zelazocyjanek potasowy, tle¬ nek olowiowy lub manganowy, nadborany itp.Otrzymane sposobem wedlug wynalazku barwniki o wzorze ogólnym 3 zawieraja jako anion najko¬ rzystniej rodnik silnego kwasu, np. kwasu siarko^ wego lub jego pólestru lub kwasu arylosulfonowego albo jon chlorowca. Wymienione aniony mozna za¬ stapic anionami innych kwasów, np. kwasu fosfo¬ rowego, mrówkowego, octowego, chlorooctowego, mlekowego, winowego itp. Barwniki te mozna sto¬ sowac równiez w postaci soli podwójnych, np. z ha¬ logenkami pierwiastków drugiej grupy ukladu okre- 65 21865 218 sowego, najkorzystniej z chlorkiem cynku lub kadmu.Omawiane barwniki moga byc stosowane do bar¬ wienia i drukowania wlókien poliakrylonitrylowych na kolory blekitne. Odznaczaja sie srednia szybkos¬ cia barwienia, co pozwala na osiaganie równomier¬ nych wybarwien, szczególnie w mieszankach z in¬ nymi barwnikami. Uzyskane wybarwienia odzna¬ czaja sie bardzo dobrymi odpornosciami na swiatlo, pranie i termostabilizacje.Wynalazek ilustruje, nie ograniczajac zakresu je¬ go stosowania, nastepujacy przyklad, w którym czesci oznaczaja czesci wagowe: Przyklad. Roztwór 18 czesci 3-metylobenzotia- zolo-2-hydrazonu w 500 czesciach wody i 12,5 czes¬ ciach 30%-owego kwasu solnego miesza sie w tem¬ peraturze pokojowej z zawiesina 20 czesci N-etylo- -N,/?-karbamyloetyloaniliny w 250 czesciach wody i wprowadza jednoczesnie w ciagu 1—2 godzin roz¬ twór 54 czesci chlorku zelazowego w 300 czesciach wody i roztwór 60 czesci octanu sodowego w 250 czesciach wody. Po zlaniu roztworów miesza sie w temperaturze pokojowej w ciagu okolo 2 godzin, podgrzewa do 50—60°C, klaruje z weglem aktyw¬ nym i wytraca barwnik z roztworu przez wysolenie chlorkiem sodowym i cynkowym. Wytracony osad barwnika saczy sie i suszy w temperaturze 60°C.Otrzymany w ten sposób barwnik barwi wlókno poliakrylonitrylowe na kolor czerwonawoblekitny.Wybarwienia odznaczaja sie czystoscia odcienia, dobra odpornoscia na swiatlo oraz bardzo dobrymi odpornosciami na pranie i sublimacje.Przez utleniajace sprzeganie 6-metoksy-, 6-mety- lo-, 6-nitro-, 6-metylosulfonylo-, 6-sulfamylo- lub 6-acetyloamino-3-metylobenzotiazolo-2-hydrazonu z N-etylo-N,/?-karbamyloetylo-m-toluidyna, N,/?-hy- droksyetylo-N,/?'-karbamyloetyloanilina, N,/?-chloro- etylo-N, fi- karbamyloetyloanilina, N, N- fi fi- dwu- karbamylodwuetyloanilina, N-etylo-N,/?-karbamylo- etylo-2-metoksy-3-metyloanilina, 2-metylo-N,/?-karb- amyloetyloanilina, 5-metoksy-N,/?-karbamyloetylo- anilina, 2-metoksy-N,/?-karbamyloetyloanilina; N,/?- -acetylooksyetylo-N,/?'-karbamyloetyloanilina, N,/?- 10 15 20 25 30 35 40 -hydroksy-y -chloropropylo-N,fi - karbamyloetyloani¬ lina, N-fenylo-N,/?-karbamyloetyloanilina lub N- -benzylo-N,/?-karbamyloetyloanilina, prowadzone w podanych wyzej warunkach, otrzymuje sie rozpusz¬ czalne w wodzie barwniki azowe, barwiace wlókno poliakrylonitrylowe na kolory blekitne o bardzo do¬ brych odpornosciach na swiatlo, pranie i termosta¬ bilizacje. PL PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania rozpuszczalnych w wodzie barwników azowych do barwienia wlókien poli¬ akrylonitrylowych o wzorze ogólnym 3, w którym X oznacza atom wodoru, grupe alkilowa, alkoksylowa, nitrowa, alkilosulfonylowa, sulfamylowa lub acety- loaminowa, Y oznacza atom wodoru, grupe alkilowa lub alkoksylowa, Z oznacza atom wodoru lub chlo¬ rowca wzglednie grupe alkilowa lub alkoksylowa. R oznacza grupe alkilowa lub aryloalkilowa, R1 oznacza atom wodoru, grupe alkilowa, hydroksyal- kilowa, acylooksyalkilowa, /?-chloroetylowa, /-hy- droksy-y-chloropropylowa, fenylowa, benzylowa lub /?-karbamyloetylowa, a A oznacza jednowartosciowy anion kwasu organicznego lub nieorganicznego, zna¬ mienny tym, ze poddaje sie utleniajacemu sprzega¬ niu zwiazki typu hydrazonów o wzorze ogólnym 1, w którym X i R maja wyzej podane znaczenia, ze zwiazkami o wzorze ogólnym 2, w którym wszystkie symbole maja wyzej podane znaczenia, w obecnosci kwasów organicznych, jak kwas octowy lub kwasów nieorganicznych, jak kwas solny lub siarkowy.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze ja¬ ko srodki utleniajace stosuje sie nadtlenek wodoru, chlorek lub siarczan zelazowy, zelazocyjanek pota¬ sowy, tlenek olowiowy lub manganowy, nadbora¬ ny itp.

3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze reakcje utleniajacego sprzegania prowadzi sie w sro¬ dowisku wodnym lub rozpuszczalnikowo-wodnym, ewentualnie w obecnosci srodków buforujacych, jak octan sodowy. R i S—' ^CHfCH2-C0-NH2 X^V NH2 Wzór 2 JvV R i N, C-N«N 5 Z N NCH2-CH2-C0-NHi Wrór3 545 — LDA — 3.2.72 — 205 szt. Cena zJ 10.— PL PL