PL64995B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: - Opublikowano: 10.IV.1972 64995 KI. 12 q, 32/20 MKP C 07 c 49/78 UKD Wspóltwórcy wynalazku: Wlodzimierz Daniewski, Wlodzimierz Daniew- ski jr, Marian Borówka, Roman Szymanski Wlasciciel patentu: Przedsiebiorstwo Doswiadczalne Przemyslu Farma¬ ceutycznego „Polfa", Warszawa (Polska) Sposób otrzymywania chlorowodorku 3,5 -dwuhydroksy-izopropy- lo aminoacetofenonu Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywa¬ nia chlorowodorku 3,5-dwuhydroksyizopropyloami- noacetofenonu.Dotychczasowe metody otrzymywania 3,5-dwu - hydroksyizopropyloaminoacetofenonu polegaly na dzialaniu bromkiem 3,5-dwuacetoksyfenacylu na izopropyloamine w roztworach weglowodorów aro¬ matycznych w których bromek jest latwo rozpu¬ szczalny. Wydajnosc w tych warunkach nie prze¬ kracza 25°/o, gdyz tworzy sie równoczesnie amina trzeciorzedowa, gdyz powstaly 3,5-dwuhydroizopro- pyloaminoacetofenon reaguje dalej z druga cza¬ steczka bromku. Dzieje sie to zwlaszzca w rozpu¬ szczalnikach weglowodorowych, które nie tworza kompleksów z propyloaminoacetofenonem. Nato¬ miast w alkoholach, zwlaszcza w etylowym, po¬ wstaje kompleks, który trudniej reaguje z brom¬ kiem, dzieki czemu otrzymuje sie mniej aminy trzeciorzedowej.Weglowodory nie daja kompleksów z aminami, natomiast alkohole daja, powiekszajac wymiar czasteczki aminy, co zapobiega tworzeniu aminy trzeciorzedowej ze wzgledów sferycznych, gdyz bromek reaguje latwo z izopropyloamina w kom¬ pleksie alkoholowym natomiast juz trudno z ami¬ na drugorzedowa w kompleksie z alkoholem.Stwierdzono, ze mozna uzyskac wydajnosc sie¬ gajaca do 45°/o stosujac jako rozpuszczalnik alko¬ hol etylowy. 10 15 25 Przyklad. 240 ml izopropyloaminy rozpuszczo¬ nej w 240 ml etanolu zadaje sie w temperaturze 35°C roztworem 160 g bromku 3,5-dwuacetoksyfe¬ nacylu w 1 1 etanolu, ogrzewa do temperatury 35°C przez 1 godzine po czym zakwasza stezonym kwasem solnym i przez destylacje usuwa etanol oraz octan etylu powstaly na skutek transestryfi- kacji grup acetylowych. Po odpedzeniu rozpuszczal¬ ników dodaje sie 600 ml acetonu i 200 ml eteru etylowego. Wytracony chlorowodorek 3,5-dwuhy- droksyizopropyloaminoacetofenonu odsacza sie, przemywa acetonem i suszy. Wydajnosc 55 g czyli 45°/o wydajnosci teoretycznej o punkcie topliwos¬ ci 220°C. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania chlorowodorku 3,5-dwu - hydroksyizopropyloaminoacetofenonu na drodze reakcji bromku 3,5-dwuacetoksyfenacylu z izopro¬ pyloamina w srodowisku rozpuszczalnika orga¬ nicznego, znamienny tym, ze reakcje prowadzi sie w roztworze alkoholu etylowego. 64 995 PL PL