PL61413B1 - - Google Patents

Description

Pozostalosc ozie¬ bia sie, przekrystalizowuje raz z metanolu i dwu¬ krotnie z cykloheksanu, otrzymujac ester etylowy "kwasu a-cyjano-/?-(4-n-decyloksy-3-etoksyanilino) akrylowego, temperatura topnienia 105—107°C. Ten 30 •ester (15 g) dodaje sie do lagodnie wrzacego dau- termu (75 ml) i mieszajac ogrzewa pod chlodnica zwrotna w ciagu 4 godzin. Stosuje sie krótka chlod¬ nice powietrzna tak. ze etanol tworzacy sie w cza¬ sie reakcji moze ulotnic sie. Mieszanine pozostawia 35 -sie do ostygniecia i rozciencza ja lekka benzyna (temperatura wrzenia 40—60°C). Brazowy osad -zbiera sie i przekrystalizowuje z dwumetyloforma- midu, aby otrzymac 3-cyjano-6-n-decyloksy-7-eto- 'ksy-4-hydroksychinoline, temperatura topnienia 40 325—327°C.Przyklad XII. Sporzadza sie zawiesine estru etylowego kwasu 6-n-decyloksy-7-etoksy-4-hydro- Tcsychinolinokarboksylowego-3 (10 g produktu otrzy¬ manego jak opisano w przykladzie 1) w dwumety- 45 loformamidzie (100 ml) i traktuje wodorotlenkiem sodowym (50°/o zawiesina w oleju mineralnym, 1,26 g). Miesza sie ogrzewajac lagodnie na lazni wodnej ^w ciagu 10 minut, otrzymujac roztwór soli sodowej «stru etylowego kwasu 6-n-decyloksy-7-etoksy-4- 50 -hydroksychinolinokarboksyiowego-3.Przyklad XIII. Mieszanine estru etylowego "kwasu 6-n-decyloksy-7-etoksy-4-hydroksychinolino- karboksylowego-3 (4,17 g otrzymanego jak opisa¬ no w przykladzie I), wodorotlenku potasowego 55 <0,56 g) i etanolu (200 ml) ogrzewa sie na lazni wodnej az do otrzymania przezroczystego roztwo- tu. Roztwór oziebia sie nastepnie do temperatury 14 pokojowej i oczyszcza za pomoca preparatu celu¬ lozowego „Hyflo Supercel", aby otrzymac przezro¬ czysty roztwór, zawierajacy sól potasowa estru ety¬ lowego kwasu 6-n-decyloksy-7-etoksy-4-hydroksy- chinolinokarboksylowego-3. PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL

Claims (1)

1.