PL95005B1 - - Google Patents

Description

*** -sulfanilamidu i 280 ml 10% wodnego roztworu wodorotlenku sodowego ogrzewa sie w ciagu 1 go¬ dziny na. lazni parowej, rozciencza 280 ml wody, chlodzi do temperatury pokojowej i wkrapla 76 ml kwasu octowego. Otrzymuje sie 21,4 g surowe- 45 go N1-(l-cykloheksylo-l,2-dwuwodoro-2-keto-4-pi- rymidynylo)-sulfanilamidu o temperaturze topnie¬ nia 100—120°C w postaci drobnego osadu.Surowy produkt oczyszcza sie w sposób naste¬ pujacy. M Do roztworu 20,0 g otrzymanego zwiazku w 120 ml goracego etanolu wprowadza sie 11,5 g dwucykloheksyloaminy. Goracy roztwór saczy sie szybko, po czym pozostawia do krystalizacji po¬ czatkowo w temperaturze pokojowej, a nastep- 55 nie w ciagu nocy w szafie chlodniczej. Otrzymuje sie 15,8 g soli dwucykloheksyloaminowej N!-(l- -cykloheksylo-l,2-dwuwodoro-2-keto-4-pirymidy- nylo)-sulfanilamidu o temperaturze topnienia 126— 128°C. 60 ,5 g otrzymanej soli dwucykloheksyloaminowej miesza sie z 300 ml wody, 75 ml 10% wodnego roztworu wodorotlenku sodowego i 250 ml eteru.Warstwe eterowa oddziela sie, a faze wodna po¬ nownie przemywa 250 ml eteru. Roztwór wodny « 005 6 rozciencza sie nastepnie 1200 ml wody, ogrzewa do temperatury 90°C, szybko zakwasza 15 ml kwa¬ su octowego i pozostawia w ciagu 3 dni. Otrzy¬ muje sie 8,50 g N^d-cykloheksylo-ll^-dwuwodoro- -2-keto-4-pirymidynyllo)-sulfanilamidu o tempera¬ turze topnienia 153—156°C w postaci osadu, któ¬ ry rozpuszcza sie w 60 ml goracego metanolu.Roztwór saczy sie, zateza do objetosci 25 ml i po¬ zostawia przez .noc do krystalizacji. Otrzymuje sie 7,10 g N1- -4-pirymidynylo)-sulfanilamidu, o temperaturze topnienia 155—(15»70C. ' Przyklad V. Mieszanine 169 mg N4-acetylo- N1-(l-cykloheksylo-l,2-dwuwodoro-5-metylo-2-ke- to-4-pirymidynylo)-sulfanilamidu i 1,7 ml 10% wodnego roztworu wodorotlenku sodowego ogrze¬ wa sie w ciagu 30 minut na lazni parowej, roz¬ ciencza taka sama iloscia wody i ponownie ogrze¬ wa w ciagu 30 minut. Mieszanine chlodzi sie, za-., kwasza wkraplajac kwas octowy, rozciencza 1 ml wody i pozostawia na okres 30 minut. 94 mg otrzy¬ manego surowego produktu (laczna wydajnosc 123 mg) rozpuszcza sie w 2 ml cieplego metanolu, po czym mieszanine zateza sie w strumieniu azo¬ tu do 1/4 objetosci. Otrzymuje sie 48,9 mg NM1- -cykloheksylo-l,2-dwuwodoroJ5-metylo^2-keto-4- -pirymidynylo)-sulfanilamidu o temperaturze to¬ pnienia 203—206°C.Przyklad VI. 1,010 g N^acetylo-NMl-etylo- -l,2-dwuwodoro-5-metylo-4-pirymidynylo)-sulfa- nilamidu ogrzewa sie w 10 ml 10% wodnego roz¬ tworu wodorotlenku sodowego na lazni parowej w ciagu 1 godziny. Mieszanine rozciencza sie 20 ml wody, chlodzi i zakwasza kwasem octowym.Osad przemywa sie woda, uzyskujac 0,72 g produktu o temperaturze topnienia 174—176°C. Po przekry¬ stalizowaniu 0,50 g tego produktu z 30 ml eta¬ nolu otrzymuje sie 0,35 g NMl-etylo-l^-dwuwo- doro-5-metylo-2-keto-4-pirymidynylo)-sulfanilami- du o temperaturze topnienia 176—178°C.Przyklad VII. 500 mg ^-acetylo-N^Cl-cyklo- p1ropylo-l,2-dwuwodoro-5-metyIo-2-keto^4-tpiirylmi- dynylo)-sulfanilamidu w 5 ml 10% wodnego roz¬ tworu wodorotlenku sodowego ogrzewa sie w cia¬ gu 1 godziny na lazni parowej. Nastepnie miesza¬ nine rozciencza sie 10 ml wody, chlodzi i za¬ kwasza 1 ml kwasu octowego. Osad poczatkowo oleisty zestala sie szybko. Osad ten odsacza sie, otrzymujac 332 mg produktu o temperaturze top¬ nienia 128—133°C. Po przekrystalizowaniu tego produktu z 7 ml etanolu otrzymuje sie 120 mg NMl-cyklopropylo-l^-dwuwodoro-S-metylo^-ke- to-4-plrymidynylo)-sulfanilamidu o temperaturze topnienia 134—,136^0. PL PL PL PL PL

Claims (1)

1.