PL5627B1 - Sposób otrzymywania wielokrotnie jodowanych izatyn. - Google Patents

Description

Otrzymywanie dwu- lub wielokrotnie jodowafniej liziatymy zalpiomloca bezposrednie¬ go jodowania, nie wdawalo sie dotychczas.Zuaiia jest fcylllko jedniqjodoiizatynia. Przez odlpiawiiiedlniio zmienione; wialrmnki doswiad¬ czen wedlug ininfejisizefgo wynialajzku, mlozma uzyskac idlwu- onaz cztero-jlodoiiziaitynie. Oby¬ dwa te palaczteniiia .powsitaija równoczesnie jezeli nai iiozczyn z jednej czaisiLejczikii izalty- ny w stezonymi kwalsie miinierallnymj, oddzia¬ lywa! isie razitwjorelm 2 czasteczek chlodku jodowego. Rrodfuikt reakcji wlewa tsiie db wieilkiej ilosci wody z ladem, a jpo kiróltkiem staniu wytracaja sie dwu- i cztero-jodbiz&r tyna przy zmaikiamijteij wydajnosici i wielkiej czystosci, pnzyczem mozna je latwo rozdzie¬ lic z powódki lich róznej rozptoszezalino- SOL Przyklad, 3,7 g izaltyny rozpuszcza sie iw 80 cm3 stezonego kwasu solnego i do te¬ go dodaje isie rozczyin 8 g chlodku jodowego w 25 cm3 stezonego kwasu isokiegoi, Miesza¬ nine te ipozostaiwia1 ssie w sfpokoiju w ciagu 1 gadz w ternipeiraftuinze poklojoWeij, aj na¬ stepnie wlewa sie do 4 1 wody z lodem. Po uplywie mniej wiecej % godziny zaczyna sie wytracac osad czerwonoczamy, bar¬ dzo drobiny; osad lem powieksza sie szyb- iko, przyczem plyn ciemno-brunatny ja¬ snieje. Po godzinmem staniu wydzielanie sie osiadlu jest ukonczone. Osad sile filtruje i poddaje destylacji z para wodna celemoddzielenia nadmiaru jodu. Pozostalosc po destylacji iw kolbie traktuje sie nadmiarem zimnego bandzo slaibego rozczynu lugu so- ' dofwjego (iLp. xh%~&*\- Wieksza czesc tych pozoistalosci rozpu¬ szcza sie latiwlo, miniiejisza;—tmidbiej. Zólto zabarwiony rozczyni ispll isodlowej jodowa¬ nej izatyny natychmiast zakwasza sie kwa¬ sem siaJrkaiwym, przyczem wydziela sie w duizej ilosci produkt o barwie poimaiunczo- wo-czerWonej1. Prodlukt ten nie jest jednak cialem jednolitan, igdyz podczas krystalli- zdwanila z gorapego alkoholu okaziuje sie, ze wieksza; czesc rozjpuisizczia sie 'dosyc la¬ two, piodcizja® gdty mala czesc iprzechbdzi do Hazitworu tylko z trtidtnoscia.Wrzacy ro^tWór alkoholowy, zalwderaja- cy latwo ro:zp|uistz(cziallnie czysci, ziaidialje sie gotujaca wftda do zmetnienia i pozostawia do ochlodzenia!. Wydizieilaija sie male platki szescioboczine hairlwy poimatfanczoiwo-cizeir- wtonigj, o temperattuirzie rozklafdb w 234° C, które, jak wykazala analiza, sa dwiu-jodo- iiziatyna (5,7-dwtUFJbdbiizatynia). Zwiaiztók ten jest latwo rozpuszczalny w rozciienfczoiniyich ailikailjach, w lodlowaltyim kwtetisie octowym i goracym allkohlolta Czesc trudno rozpujszczalna w alkoholu wyydziela sie przy oziebiamki wrzacetgo roz- czyimi ailkohoilu w ksiztafcie wispanialych dlLugich bezbarwnych igiel, rozkladaljascych sie w temperaturze 190° C, które wedlug ainaliizy okazaly isie cztierojodoaizatynia, 4, 5, 6, 7-czterojodiciiizatyinJa jest dosc latwo roz¬ puszczalna w gotracym kwasie octowym lo¬ dowatym i estrzie octowym,, zas dosc trudno w roizcienczionych lallksdjiach.Wielokrotnie jodowana izatyna ma shi- zyc jako prodtdct wyjsciowy nia preparatów fainmaiceutyczniych. PL

Claims (1)

1. Za s t rzez e nie p a t e n t o w e. Sposób wytwarzania wielokrotnie jodo¬ wanych ilzatyn, znamiie&my tern, ze na roz- czyn 2 czasteczek chloilku jodowego oddzia¬ lywa1 sie rozczyneln 1 czasteczki izatyny w stezonym k^aisiie mineralnym, Chemische Fabrikauf Actien (vorm. E. Schering). Zastepca: Cz. Raczynski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL