PL50080B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 17. XI. 1965 KI. 12g, 4/01 MKP BOlj MjO<8 UKD |31 & L!0" * " Al Wspóltwórcy wynalazku: mgr inz. Jerzy Wasilewski, doc. Józef Oblój, mgr Janusz Beres, mgr inz. Zofia Kubica, mgr inz. Alfons Rataj, mgr inz. Jerzy Wojciechow¬ ski Wlasciciel patentu: Instytut Ciezkiej Syntezy Organicznej, Blachownia Slaska (Polska) i " / Sposób wytwarzania katalizatora srebrowego do utleniania etylenu/ do tlenku etylenu v Wedlug znanych dotychczas sposobów srebrowe katalizatory do utleniania etylenu do tlenku ety¬ lenu otrzymuje sie przez redukcje soli srebrowych naniesionych jednoetapowo w postaci pasty na mineralne podloze o malej porowatosci.W zastosowaniu do utleniania etylenu powie¬ trzem lub tlenem pod cisnieniem atmosferycznym lub podwyzszonym, w zlozu stacjonarnym lub fluidalnym, katalizatory te w zaleznosci od wa¬ runków prowadzenia procesu, pozwalaja uzyski¬ wac konwersje w granicach 30—50% i selektyw¬ nosc 50—60%. Wykazuja jednak te wade, ze ule¬ gaja szybkiemu scieraniu, szczególnie podczas pracy w zlozu fluidalnym.Stwierdzono, ze wolny od wyzej wymienionej niedogodnosci katalizator do utleniania acetylenu mozna otrzymac, jezeli na nosnik, najkorzystniej korund, poddany uprzednio dodatkowej obróbce chemicznej, polegajacej na myciu kwasami mine¬ ralnymi w celu oczyszczenia go od tlenków zela¬ za i zwiazków organicznych, nanosi sie srebro w dwóch etapach.Pierwszy etap nanoszenia srebra w sposobie wedlug wynalazku polega na redukcji azotanu srebra w roztworze wodnym w obecnosci zanu¬ rzonego w tym roztworze nosnika. Jako czynnik redukujacy stosuje sie glukoze. W wyniku reduk¬ cji srebro osadza sie na korundzie i zostaje rów¬ nomiernie naniesione na cala jego powierzchnie.Pokryty warstwa srebra korund odsacza sie, prze¬ mywa i suszy. 9 Drugi etap nanoszenia srebra polega na zmie¬ szaniu otrzymanego w etapie pierwszym katali¬ zatora z weglanem srebra i aktywatorem zwykle nadtlenkiem baru, oraz na kolejnej redukcji we- !• glanu srebra za pomoca glikolu etylenowego.Z kolei calosc ogrzewa sie najpierw na lazni wod¬ nej, a nastepnie w suszarce do zupelnego wysu¬ szenia. Tak przygotowany katalizator aktywuje sie przez dzialanie powietrzem ogrzanym do tern- is peratury 240^260°C.W wyniku otrzymuje sie katalizatory wysoce odporne na scieranie, nadajace sie do pracy tak w zlozu stacjonarnym, jak i fluidalnym, zapew- 20 niajace uzyskanie konwersji etylenu w jednym przejsciu 30—50% i selektywnosci 60—70% w za¬ leznosci od czasu zetkniecia i temperatury, w któ¬ rej prowadzi sie proces utleniania etylenu. Sposo¬ bem wedlug wynalazku mozna dostatecznie trwale * nanosic dowolne ilosci srebra na nosnik.Przyklad. Do kolby zawierajacej 10%-owy roztwór azotanu srebra wprowadzono 250 g, oczyszczonego metoda chemiczna i obtoczonego, * korundu o rozdrobnieniu 0,088—0,102 mm podczas 5008050080 intensywnego mieszania. Nastepnie dodano 12 g wodorotlenku sodowego oraz 100 ml wodnego roz¬ tworu amoniaku. Po wkropieniu amoniaku do kolby wprowadzono 400 nil roztworu redukujace¬ go zawierajacego 20 g glukozy i 200 ml alkoholu w wodzie. W czasie dodawania roztworu reduku¬ jacego nastapilo wytracenie i osadzenie srebra na korundzie. Nastepnie katalizator odsaczono i prze¬ myto po czym wysuszono w czasie kilku godzin w temperaturze 110—115#C.Do tak przygotowanego wstepnie katalizatora dodano 6 g weglanu srebrowego i 0,4 g nadtlenku barowego, a nastepnie 4 ml glikolu etylenowego.Po dokladnym pokryciu katalizatora suszono go w temperaturze 120—160°C, a nastepnie poddano kilkugodzinnemu dzialaniu powietrza ogrzanego do 240—260°C.Na katalizatorze otrzymanym sposobem wedlug wynalazku uzyskano nastepujace rezultaty przy utlenianiu etylenu powietrzem w rozcienczeniu, w fttórym zawartosc etylenu wahala sie okolo 3,3—3,5% popi cisnieniem bliskim atmosferycz¬ nemu. lt u 20 25 L.p. 1. 2- Czas kontaktu okolo 1 sek.Konwersja % Selektywnosc Temperatura 240°C 28,0 51,0 250°C 41,5 64,0 260*C| 270°C 45,0 69,0 59,0 58,0 | PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania katalizatora srebrowego do utleniania etylenu do tlenku etylenu powietrzem lub tlenem w zlozu stacjonarnym lub fluidalnym pod cisnienieiri atmosferycznym lub podwyzszo¬ nym, przez redukcje soli srebrowych, znamienny tym, ze nosnik a zwlaszcza korund uprzednio wytrawiony kwasem mineralnym nasyca sie roz¬ tworem azotanu srebra, który za pomoca wodo¬ rotlenku alkalicznego, najkorzystniej amonowego^ sodowego lub potasowego, a nastepnie glukoza redukuje sie do srebra metalicznego, na otrzyma¬ ny katalizator po wysuszeniu nanosi sie warstwe pasty zawierajacej weglan srebra, glikol i nad¬ tlenek baru, nastepnie suszy w 120—160°C i w koncu poddaje kilkugodzinnemu dzialaniu po¬ wietrza ogrzanego do temperatury 240—260°C. RSW „Prana", Wr. Zam. 1709/65. Naklad 31C egz. PL