PL4772B1 - Sposób wytwarzania nowych zwiazków celulozy. - Google Patents

Sposób wytwarzania nowych zwiazków celulozy. Download PDF

Info

Publication number
PL4772B1
PL4772B1 PL4772A PL477225A PL4772B1 PL 4772 B1 PL4772 B1 PL 4772B1 PL 4772 A PL4772 A PL 4772A PL 477225 A PL477225 A PL 477225A PL 4772 B1 PL4772 B1 PL 4772B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
acid
water
cellulose
reaction
weight
Prior art date
Application number
PL4772A
Other languages
English (en)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL4772B1 publication Critical patent/PL4772B1/pl

Links

Description

Stwierdzono, ze przy oddzialywaniu na kwasy celulozoksantogenowe wzglednie ce- lulozoksantogenjany kwasami jednochlo- rowcotluszczowemi powstaja nowe zwiazki celulozy, posiadajace duza wartosc tech¬ niczna.Przedstawiciele powstajacej, dotych¬ czas nieznanej klasy pochodnych celulozy rozpadaja sie pod wzgledem swoich wla¬ snosci na kilka rodzajów. Jako wyjasniaja¬ cy przyklad beda podane trzy rodzaje no¬ wych zwiazków celulozy odpowiednio do ich rozpuszczalnosci.Do pierwszego rodzaju naleza ciala, które, szczególnie w stanie swiezym, rozpu¬ szczaja sie latwo w cieplej albo goracej wodzie. Ich wodne roztwory pozostawiaja przy wysuszeniu blyszczace, przezroczyste warstwy albo naskórki, które w wodzie w temperaturze pokojowej sa nierozpuszczal¬ ne, albo prawie nierozpuszczalne.Drugi rodzaj cial nie rozpuszcza sie w wodzie ale tak samo, jak pierwszy rodzaj, rozpuszcza sie w wodnych roztworach a- monjaku i wielu organicznych zasadach tluszczowych i aromatycznych. Nadzwy¬ czajnie slabe roztwory (np, 0,01 — 0,02% roztwór amonjakalny albo 0,25 — 0,5% roztwór aniliny) wystarczaja do rozpu¬ szczenia przewaznej ilosci przedstawicieli pierwszego i drugiego rodzaju. Roztwory takie wysychaja na blyszczace, przezroczy¬ ste warstwy albo naskórki, nierozpuszczalne w wodzie.Poza tern wlasnoscia przedstawicieli pierwszego i drugiego rodzaju jest ich roz-puszczalnosc w rozcienczonych roztworach alkalicznych. Dla niektórych wyrazów roz¬ puszczalnosc ta ?jest tak znaczna, ze wy¬ starcza procentowa zawartosc w sodzie zracej NaOH na drugiem albo trzeciem dziesietnem miejscu, D,o trzeciego rodzaju naleza pochodne celulozy nierozpuszczalne w wodzie i w wodnych roztworach amonjaku albo orga¬ nicznych zasad albo bardzo malo w tych odczynnikach rozpuszczalne, natomiast roz¬ puszczalne w wodnych alkaljach. Daja sie one z tych roztworów wydzielic zapomoca odpowiednich srodków stracajacych, jak kwasy, sole, kwasne sole, alkohole albo te¬ mu podobne zwiazki. Przy wtryskiwaniu ich roztworów przez drobne otwory albo szpary do odpowiedniej kapieli stracajacej zesta¬ laja sie one na nici albo naskórki które po wymyciu i wysuszeniu sa blyszczace i prze¬ zroczyste.Niniejszy wynalazek wypelnia dajaca sie od dluzszego czasu odczuwac luke w chemji koloidalnej, wprowadzajac nowe zwiazki, których roztwory w wodzie albo w wodnych roztworach rozpuszczalników wysychaja na klarowne, blyszczace, giet¬ kie warstwy i które juz przez proces susze¬ nia albo przez ogrzanie staja sie nieroz¬ puszczalne w wodzie bez szkody dla swe¬ go wygladu przez wydzielanie produktów ubocznych albo krystalizacje ich.Wlasnosci te czynia wytworzone we¬ dlug niniejszego wynalazku zwiazki celu¬ lozy nadaj acemi sie do uzycia w bardzo obszernych granicach. Mianowicie, moga one byc zastosowane we wszystkich tych wypadkach, gdzie maja zastosowanie roz¬ puszczalne w wodzie koloidy, jak skrobia, dekstryna, klej, bialko i temu podobne, przyczem nierozpuszczalnosc w wodzie wy¬ tworzonych przez wysuszenie produktów technicznych jest bardzo* korzystnym poste¬ pem. Produkty te moga równiez byc stoso¬ wane i w tych wypadkach, przy których stosowane sa nierozpuszczalne pochodne celulozy albo takie jej pochodne, które czy¬ ni sie nierozpuszczalnemi w wodzie zapo¬ moca chemicznych albo fizycznych srod¬ ków. Ta okolicznosc, ze nowe zwiazki celu¬ lozy nie wymagaja specjalnego przebiegu rozkladu, procesu mycia i w wielu wypad¬ kach (jak przy wykanczaniu tkanin) drugie¬ go suszenia (po myciu) i ewentualnie biele¬ nia czyni je wygodnemi w zastosowaniu przy pewnych dzialach techniki, przy których wiskoza zupelnie sie nie nadaje albo malo sie nadaje.Wytworzone wedlug niniejszego wyna¬ lazku zwiazki celulozy sa oprócz tego bar¬ dzo wartosciowemi produktami posrednie- mi do syntetycznego wytwarzania innych waznych pochodnych celulozy.Sposób polega na tern, ze na kwasy ce- lulozo-ksantogenowe (ester celulozy kwasu tiontiolweglowego) albo celulozoksantoge- njany dziala sie kwasami jednochlorowco- tluszczowemi albo ich solami.Jako materjaly wyjsciowe do niniejsze¬ go sposobu wchodza w rachube wszelkie wytworzone wedlug jakiejkolwiek ze zna¬ nych metod przy dowolnych odpowiednich stosunkach ilosciowych z lugu alkalicznego i siarczku wegla kwasy celulozoksatogeno- we wzglednie celulozoksantogenjany (wi¬ skoza). Do wytwarzania tych rodzajów wi¬ skozy moze byc uzyta bielona albo niebielo- na celuloza jako taka, w kazdej postaci, w jakiej znajduje sie na rynku, albo pro¬ dukty przemiany celulozy, jak wodoro¬ tlenki celulozy albo oksyceluloza albo po¬ chodne celulozy, zawierajace umozliwiaja¬ ce ich przemiane na ester kwasu tiontiolwe- glowego wolna grupe hydroksylowa.Kwasy celulozoksantogenowe zostaj a jako takie, to znaczy w formie polaczenia alkalicznego bez nadmiaru alkaljów (np. zobojetniona zapomoca slabego kwasu albo zobojetniona surowa albo oczyszczona wi¬ skoza), albo w postaci polaczenia alkalicz¬ nego z nadmiarem alkaljów (np. alkalicz¬ na, albo slabo alkaliczna surowa, albo oczy* — 2 —szezona wiskoza) , albo w postaci polaczenia z innym metalem np, cynkiem wprowadzone do reakcji. Przy stosowaniu surowej wisko¬ zy wychodzi sie albo z produktu oddzialy¬ wania siarczku wegla na alkaliczna celulo¬ ze przed jej rozpuszczeniem albo — ze zge- szczonego albo rozcienczonego roztworu wiskozy, który moze byc alkaliczny, obojet¬ ny albo kwasny. Jezeli chce sie do niniej¬ szego sposobu uzyc oczyszczony kwas ce- lulozoksantogenowy wzglednie sól takiego kwasu, to mozna poslugiwac sie kazda ze znanych metod oczyszczania. Naprzyklad, mozna stosowac stracanie solami albo al¬ koholem przy poprzedniem zobojetnianiu wzglednie zakwaszaniu slabym kwasem al¬ bo bez tego i wymywaniu roztworem soli albo rozcienczonym alkoholem; mozna traktowac kwasem weglowym i nastepnie wymywac produkty, albo kwasem siarka¬ wym, albo podsiarczynem, równiez mozna stosowac dialize i t. d.Uzyte w opisie i zastrzezeniach wyra¬ zenia ,.wiskoza", „kwas celulozoksantoge- nowy", „celulozoksantogenjan" obejmuja wspomniane w tym i w poprzednich uste¬ pach formy kwasów celulozoksantogeno- wych wzglednie celulozoksantogenjanów.Reakcja pomiedzy kwasem celulozo- ksantogenowym wzglednie celulozoksanto- genjanem i kwasem jednochlorowcotlu- szczowym odbywa sie w regule bez ze¬ wnetrznego doprowadzania ciepla, ale, gdy to jest pozadane, to moze ona przez pod¬ grzanie byc przyspieszona.Produkty reakcji moga byc oddzielone od mieszaniny reakcyjnej albo w postaci soli, najlepiej soli alkalicznych, albo -^ ja¬ ko wolne kwasy. Wskazana droga dla pierwszego wypadku jest oddzielenie zapo- moca odciagajacego wode srodka, np. alko¬ holu, acetonu albo temu podobnego produk¬ tu, przemycie wodnym roztworem takiego srodka i, w razie potrzeby, osuszanie. Wska¬ zana droga dla drugiego wypadku jest stra¬ canie kwasem, albo kwasna a»ola, albo innym wiazacym alkalja srodkiem (np. sola amo¬ nowa), przemycie woda i, w danym razie, suszenie.Wytworzone wedlug niniejszego wyna¬ lazku zwiazki celulozy maja charaktery¬ styczne dla kwasów ksantogentluszczowych reakcje. Przy ogrzaniu w obojetnym albo alkalicznym roztworze na lazni wodnej roz¬ padaja sie one na odpowiedni kwas tiohy- droksyparafinmonokarbonowy, siarkowodór, kwas weglowy i celuloze wzglednie cialo z grupy celulozy. Alkaliczne ich roztwory rozkladaja sie juz w temperaturze pokojo¬ wej przy oddzieleniu odpowiedniego kwasu tiohydroksyparafinmonokarbonowego.Ze wzgledu na sposób tworzenia sie, za¬ chowania sie i reagowania sa przeto nowe zwiazki celulozy kwasami celulozoksanto- genowemi (celulozotiontiolkarbonhydroksy- parafinmonokarbonowemi kwasami), a za¬ tem — zwiazkami, które wyprowadzaja sie z kwasów tluszczowych przez zastapienie zwiazanego przy weglu atomu wodoru przez reszte kwasu celulozoksantogenowego.Reakcja w najprostszych wypadkach (miedzy np. celulozoksantogenjanem sodo¬ wym i chlorooctanem sodowym) przebiega prawdopodobnie w sposób nastepujacy: (C6nK]0n-i 05n-l).O.CS.S. Na-\-Cl. CH2. COO Na = Celulozoksantogenjan sodu = (C6„//i0*-iO5»-i). O.CS.S. CH2. COONa + Na Cl Celulozoksantogenooctan sodu (celulozotiontiolkarbonglikolan sodu).Wynalazek w zadnym razie nie moze które zostalo przytoczone jedynie tylko dla byc ograniczony powyzszem równaniem, wyjasnienia, juz chocby ze wzgledu na to, — 3 —ze wyczerpujace i dokladne wyjasnienia pod wzgledem chemicznym reakcji jest za¬ daniem bardzo trudnem juz z tego wzgledu, ze wiadomosci co do budowy celulozy nie sa wystarczajace.Przyklady wykonania. a) 1000 czesci wagowych wiskozy su¬ rowej (wytworzonej np. przez nasycanie 160 cz; wag. blonnika siarczynowego w platkach 1000—2000 cz. wag. 18%-go lugu sadowego przy 15 — 18° C, po pozostawie¬ niu \\r spoczynku w temperaturze pokojo¬ wej w przeciagu 3 — 24 godzin, sprasowa¬ niu do 300 — 350 cz. wag., strzepieniu, w danym razie, dojrzewaniu w przeciagu cza¬ su, wynoszacego do 72 godzin, przy tem¬ peraturze pokojowej, kilkogodziennem traktowaniu 50 — 60 cz. wag. siarczku we¬ gla i rozpuszczeniu w takiej ilosci wody, by calkowita waga roztworu wynosila 1000 jednostek wag. odpowiednio do 100 jedno¬ stek wag. wyjsciowej celulozy zostaja w swiezym stanie po krótszem albo dluzszem (np. 6-godzinnem do 3 dni) pozostawieniu rozcienczone 5000 jednostek wag. wody i nastepnie zadane rozcienczonym (np. 5 — 10%) kwasem octowym przy poruszaniu az do slabo alkalicznej albo obojetnej reakcji.Po ulotnieniu sie uwalniajacego sie podczas zobojetniania siarkowodoru calkowicie alb.o w znacznej czesci, zostaje wiskoza zadana nastepujacym roztworem jedno-chlorowco- octanu sodu: 60 — 100 jednostek wagowych kwasu monochlorowcooctowego rozpuszcza sie w 480—800 cz. wag. wody i zobojetnia weglanem sodu sproszkowanym. Po wpro¬ wadzeniu octanu sodu do wiskozy porusza sie mieszanine przez pewien czas, a na¬ stepnie pozostawia sie ja przy temperatu¬ rze pokojowej. Po 6 — 48-godzinnem po¬ zostawieniu w spokoju zostaje plynna mie¬ szanina reakcyjna przy poruszaniu zadana 1—3%-ym kwasem siarkowym az do silnie kwasnej reakcji, przyczem produkt reakcji wypada w postaci klaczków albo platków.Osad ten oddziela sie przez dekantacje, ce¬ dzenie, filtrowanie, odwirowanie albo temu podobne zabiegi od lugu macierzystego i wymywa sie od kwasu siarkowego woda.Przy dluzszem myciu wykazuje on sklon¬ nosc do pecznienia i zakladania otworków w suknie albo papierze do filtrowania. Wy- godnem jest przemywanie osadu tego przez dekantacje, albo przez odwirowanie, albo w naczyniu ze stalym doplywem wody, za- opatrzonem zboku w jedno albo kilka sit dla odplywajacej wody. Po kilku godzi¬ nach cialo jest zwykle wymyte i w swiezym stanie rozpuszcza sie w cieplej wodzie. Roz¬ twór wodny pozostawia przy wysuszeniu przezroczysty, blyszczacy, gietki naskórek, który jest w wodzie nierozpuszczalny. O- sad zostaje, w danym razie, po odwirowa¬ niu, albo sprasowaniu (najlepiej w cienkich warstwach), suszony w prózni, albo na powietrzu, albo przez jedno, albo kilkara- zowe traktowanie alkoholem odwodniony, w danym razie — wyciagniety eterem i su¬ szony.Gotowy kwas celulozoksaritogenoocto- wy (celulozotiontiolkarbonglikolowy), gdy jest bezposrednio suszony, sklada sie prze¬ waznie z lusek, #plytek, powlok albo ka¬ walków, a, gdy poprzednio jest odwodnio¬ ny alkoholem, to przedstawia biala, mniej lub wiecej klaczkowata, albo (szczególnie po rozdrobnieniu) proszkowa substancje, posiadajaca nastepujace wlasnosci: juz w bardzo rozcienczonych roztworach amonja- kalnych. np. w 0,01 — 0,05% roztworze a- monjakalnym daje klarowne roztwory, za¬ sychajace na blyszczace, przezroczyste na¬ skórki, nierozpuszczalne w wodzie. Trwa¬ losc roztworu w amonjaku zalezy od za¬ wartosci amonjaku i koncentracji roztworu kwasu celulozoksantogenooctowego. Wraz ze zwiekszeniem zawartosci amonjaku wzrasta sklonnosc do przyjmowania formy galarety. Zamieniaja sie np. w galarete roz¬ twory-w¦¦ Vlj % -&} wodzie amonjakalnej na- 4 —tychmiast po wytworzeniu/Kwas celulozo- ksantogenooctowy rozpuszcza sie latwo w rozcienczonych wodnych roztworach alifa¬ tycznych i aromatycznych aminów, jak pier¬ wotne, wtórne i trzciorzedowe aminy, anili¬ na, toluidyna i t. d. Juz w x/4 —¦%% roz¬ tworze aniliny w wodzie latwo rozpuszcza sie kwas celulozoksantogenooctowy. Kla¬ rowne roztwory wiskozy w wodnej anilinie pozostawiaja przy wysychaniu blyszczace, przezroczyste, gietkie powloki albo war¬ stwy, nierozpuszczalne w wodzie. Równiez i roztwory w wodnych roztworach aminów wykazuja daznosc do galaretowania, szcze¬ gólnie, jezeli roztwory zasad sa mocne.Kwas celulozoksantogenotluszczowy roz¬ puszcza sie dalej w wodnych roztworach cial grupy mocznika, np. w 1—10% -ym roz¬ tworze mocznika, wodnych roztworach cial grupy guanidiny i w wodnych roztworach cial grupy pirydyny. Roztwory kwasu celu- lozoksantogenooctowego w wodnej pirydy¬ nie sa bardzo trwale i wysychaja naprzezro¬ czyste, blyszczace, gietkie powloki albo war¬ stwy. W wodzie chinolinowej równiez roz¬ puszcza sie kwas celulozoksantogenooetowy, który rozpuszcza sie dalej w rozcienczonym (np. 1%) roztworze sody i w wodnych roz¬ tworach alkalicznych, np. 1% lugu zracym.Roztwory w wodnych alkaljach rozkladaja sie w temperaturze pokojowej. Np. 5%-wy roztwór kwasu celulozoksantogenooctowego gestnieje w 10% -ym lugu potasowym po kil¬ ku, np. po 12 godz. To gestnienie powstaje wskutek rozkladu kwasu celulozoksanto- genoectowego na jego skladniki celulozy, kwas tioglikolowy, kwas weglowy i siarko¬ wodór. Kwas tioglikolowy i rodzaj skladni¬ ków celulozy daja sie latwo rozpoznac w sposób nastepujacy. Po pozostawieniu ga¬ larety w spokoju przez dluzszy czas (12 — 18 godzin), rozciera sie ja w mozdzierzyku, zadaje rozwodnionym kwasem siarkowym az do kwasnej reakcji i odfiltrowuje. Fil¬ trat zadaje sie eterem i wstrzasa, a nastep¬ nie odpedza eter. Pozostaly: kwas tiogliko¬ lowy daje z chlorkiem zelaza i amonjakiem znane czerwono-fioletowe zabarwienie. U- wolniona od lugu macierzystego galareta zostaje gruntownie wymyta i w danym ra¬ zie po odwodnieniu alkoholem i wyczerpa¬ niu eterem, wysuszona i rozdrobniona. Sub¬ stancja ta jest nierozpuszczalna zarówno w wodzie, jak i w 5-, 8-, 10- i 15% -ym lugu sodowym. b) Rodzaj pracy jak przy a) z ta tylko róznica, ze wiskoza przez dodatek rozcien¬ czonego kwasu octowego wykazuje wyraz¬ nie kwasna reakcje.Otrzymany kwas celulozoksantogeno¬ oetowy pod wzgledem wlasnosci i rozpu¬ szczalnosci nie rózni sie od otrzymanego pod a).II. a) Rodzaj traktowania materjalu ta¬ ki, jak pod I. a), z ta jednak róznica, ze wiskozy nie zobojetnia sie i ze bierze sie 80 — 120 jednostek wag. kwasu jednochlo- rowcooctowego, rozpuszczonych w 640 — 960 jednostkach wódy i zobojetnionych we¬ glanem sodu.Wlasnosci i rozpuszczalnosc swiezego suchego kwasu celulozoksantogenooctowe^o sa takie same, jak pod I. a). b) Zamiast 80 — 120 wagowych jedno¬ stek kwasu jednochlorowcooctowego roz¬ puszcza sie tylko 60 — 70 czastek tego kwasu w 480 — 560 czastkach wody i, po zobojetnieniu weglanem sodowym, dodaje sie do wiskozy. Otrzymany kwas celulozo¬ ksantogenooetowy rózni sie od otrzymanego pod II, a) tylko tern, ze prawie nie rozpu¬ szcza sie nawet i w goracej wodzie. c) Rodzaj pracy, jak pod a) z ta jed¬ nak róznica, ze do wiskozy dodaje sie tylko 40 czastek wagowych kwasu jednochloro- octowego, rozpuszczonych 320 czastkach wody i zobojetnionych weglanem sodu.Kwas celulozoksantogenoctowy jest nie¬ rozpuszczalny w wodzie, wodnym amonja¬ ku, w organicznych aminach i w pirydynie i rozpuszcza sie tylko w rozcienczonym lti- 5 —gu alkalicznym, np. 2—10%-ym lugu so¬ dowym* III, 1000 wagowych czastek wiskozy, jak w przykladzie L a), odpowiednio do 100 czastek wagowych celulozy wyjscio¬ wej, rozciencza sie 8500 czastkami wody i zadaje przy poruszaniu roztworem 100— 120 czastek wag. kwasu jednochloroocto- wego, rozpuszczonych w 1000—1200 czast¬ kach wody i zobojetnionych sproszkowa¬ nym weglanem sodu. Po pozostawieniu w spokoju w przeciagu 24 godzin zostaje plynna mieszanina reakcyjna zadana 3%-m kwasem siarkowym az do wystapienia sil¬ nej kwasnej reakcji, a dlugie, biale klacz¬ ki kwasu celulozoksantogernooctowego, któ¬ ry opadl, oddziela sie od lugu macierzyste¬ go zapomoca odpowiedniego urzadzenia do filtrowania, jak sukna, filtru, prasy filtro¬ wej, wirówki albo temu podobnych srodków i wymyte woda az do usuniecia kwasu siar¬ kowego. Cialo to podczas mycia pecznieje i przyjmuje ksztalt przezroczystej .galare¬ ty, która malo rozpuszcza sie w zimnej wo¬ dzie i daje sie przeto z latwoscia wymywac na suknie.Przy ogrzaniu galarety, jako takiej, bez dodatku wody, na lazni wodnej, zamienia sie ona na klarowny roztwór, pozostawiaja¬ cy przy wysychaniu blyszczacy, przezro¬ czysty, gietki naskórek albo warstwy, nie¬ rozpuszczalne w wodzie. Wodny roztwór nie ulegl zmianie w przeciagu czterech ty¬ godni, a po tym czasie obserwacja zostala przerwana. Z chlorkiem zelaza daje bialy osad, a z azotanem srebra osad staje sie predko bronzowy i rozpuszcza sie w amo- njiaku. Z siiaircizlaimem miedzi diaje osad bialy, a z chlorkiem rteci — osad bialy, ga- lanetiowiaty.Wymyta galarete suszy sie w cienkich warstwach na powietrzu, albo w prózni, al¬ bo tez gniotac, albo poruszajac zadaje al¬ koholem kilkakrotnie i, w danym razie, po wyczerpaniu eterem, suszy. Gdy galarete suszy sie bez traktowania alkoholem, to o- trzymuje sie kwas celulozoksantogenoocto- wy w ksztalcie przezroczystych powlok al¬ bo plytek. Gdy substancje przed suszeniem odwadnia sie alkoholem, to otrzymuje sie kwas ten w postaci drobnego proszku albo klaczków.Rozpuszczalnosc suchego ciala jest ta¬ ka sama, jak otrzymanego pod I. a) kwasu celulozoksantogenooctowego.IV. 1000 wagowych czastek wiskozy, jak w przykladzie I. a), odpowiadajace 100 cz. wag. celulozy wyjsciowej, roz¬ ciencza sie 2000 wagowych czastek wody i zobojetnia, albo bez zobojetnienia zadaje 60 — 65 czastkami wagowemi kwasu jedno- chlorooctowego, rozpuszczonych w 100 — 130 cz, wag. wody i zobojetnionych spro¬ szkowanym weglanem sodu. Po pozostawie¬ niu w spoczynku w przeciagu 24 godzin mieszanine reakcyjna rozciencza sie 5000 czastek wag. wody i wydziela kwas celulo- zioksantogenooctowy przez dodanie I—3%- go kwasu siarkowego az do wyraznie kwa¬ snej reakcji. Wykonczenie takie same, jak w poprzednich przykladach wykonania. Suchy kwas celulezoksantogeno octowy wykazuje nastepujace warunki rozpuszczalnosci.Otrzymany z zobojetnionej wiskozy kwas celulozoksantogenooctowy rozpuszcza sie w swiezym stanie w wodzie, wodnym a- monjaku i wodnej anilinie, jak równiez w innych, niejednokrotnie wspominanych za¬ sadach.V. a) 1000 cz. wagowych wiskozy, jak w przykladzie I. a), odpowiadajace 100 cz, wag. celulozy wyjsciowej, rozciencza sie 5000 czastek wag. wody i po zobojetnieniu alba bez zabójekufeniila -zaidialje sie 120 — 150 cz. wag. a brompropionowego kwasu, roz¬ puszczonego w 1000 — 1200 cz. wagowych wody i zobojetnionego weglanem sodu.Przerabianie mieszaniny reakcyjnej ta¬ kie same, jak w przykladzie I, a), Gotowy kwas a celulozoksantogenpro- pionowy wykazuje wlasnosci takie same, — 6 —jak otrzymany w przykladzie L a) kwas celulozoksantogenooctowy. Rozumie sie, ze przy rozkladzie wydziela sie kwas tiomle- kowy, b) Sposób pracy taki sam, jak pod a) z ta tylko róznica, ze zamizst kwasu a brompropionowego uzyte zostaje 160 -— 200 czastek wag. kwasu a bromomaslowego.Powstajacy kwas a celulozoksantogeno- maslowy posiada wlasnosci takie, jak o- trzymany w przykladzie L a) kwas celulo¬ zoksantogenooctowy. Przy rozkladzie wy¬ dziela sie kwas tioj- a-oksymaslowy.VL 1000 wag. cz. wiskozy, rózniacej sie od uzytej w przykladzie I. a) tylko tern, ze do rozpuszczenia produktu oddzialywa¬ nia siarczku wegla na blonnik sodowy za¬ miast wody wzieto 7% -wy lug sodowy, roz¬ ciencza sie 6000 cz.wag. wody i zadaje 130— 135 czastkami wolnego kwasu chloroocto¬ wego, rozpuszczonego w 135 czastkach wo¬ dy. Po pozostawieniu przez 12 — 24 godzin straca sie mieszanina reakcyjna 96%-ym alkoholem przy ciaglem mieszaniu, osad wymywa sie 60—70%-ym alkoholem i, w danym razie, po uprzedniem wyczerpaniu eterem, suszy.Suchy celulozoksantogenooctan sodu roz¬ puszcza sie w wodzie na klarowny, lepki roztwór, który przy wysuszeniu daje prze¬ zroczysta, gietka powloke, rozpuszczalna w wodzie.VII. 1000 wag. cz. wiskozy, jak w przy¬ kladzie I. a) straca sie w znany sposób na¬ syconym roztworem soli kuchennej, osad przemywa sie bardzo dokladnie 10%-ym roztworem soli kuchennej, wyciska i roz¬ puszcza w takiej ilosci wody, by calkowita waga wynosila 5000 cz. wagowych. Przez miareczkowanie oczyszczonej wiskozy stwierdza sie, ze nie zawiera ona praktycz¬ nie sody zracej i zawiera tylko 2,2% we¬ glanu sodowego. Stwierdzona przez stra¬ cenie kwasem siarkowym zawartosc suchej celulozy wynosi 1,51%. 5000 cz. wag. o- czyszczonej wiskozy zadaje sie 50 — 70 cz. wag. kwasu jednochlorooctowego, roz¬ puszczonego w 500 — 700 cz. wag. wody i zobojetnionego weglanem sodu i pozosta¬ wia w spokoju w przeciagu 24 godzin. Po uplywie tego czasu zadaje sie plynna mie¬ szanine reakcyjna przy mieszaniu 3%-ym kwasem siarkowym az do silnie kwasnej re¬ akcji, a powstaly osad wymywa sie bar¬ dzo dokladnie woda, przyczem on pecznie¬ je bez znaczniejszego rozpuszczania sie w wodzie. Wykonczenie takie same, jak w po¬ przednich przykladach.Wlasnosci i warunki rozpuszczalnosci gotowego kwasu ksantogenooctowego sa ta¬ kie, jak w przykladzie III.We wszystkich poprzednich przykla¬ dach moga byc uzyte rodzaje wiskozy, róz¬ niace sie pod wzgledem stopnia scisliwosci blonnika sodowego i ilosci siarczku wegla od uzytej w przykladzie I. a). Naprzyklad, blonnik sodowy moze byc sprasowany tylko do 200 czastek wagowych i zadany 20—25 cz. wag. siarczku wegla.Wyrazenie ,,celulozoksantogenotluszczo- szczowy albo ,,chlorowcotluszczowy" ogól¬ nie i w stosunku do okreslonegoJtwasu (np. kwasu jednochlorooctowego albo chloro¬ octowego) ma wszedzie, gdzie to jest moz¬ liwe, oznaczac kwasy jednochlorowcotlu- szczowe i ich sole albo pochodne.Wyraizemfe , ,celuloaoksiajntogeiiiotluszc!zio- we" kwasy o opisie i zastrzezeniach pokry¬ wa wolne kwasy i ich sole, szczególnie so¬ le alkaliczne i oznacza zwiazki, wyprowa¬ dzajace sie z kwasów tluszczowych przez zastapienie zwiazanego z weglem atomu wodoru przez reszte kwasu celulozo- ksantogenowego, przyczem skladnikiem ce¬ lulozowym kwasu tego moze byc albo sama celuloza, albo produkt przemia¬ ny celulozy, albo zwiazek celulozy, to zna¬ czy te produkty, które sie otrzymuje przy oddzialywaniu kwasów jednochlorowcotlu- szczowych, albo ich soli, albo pochodnych - 7 -na kwasy celulozoksantogenowe, albo celu- lozoksantogenjany (wiskoze) niezaleznie od tego, czy skladnikiem celulozowym kwasu celulozoksantogenowego jest celuloza albo produkt jej przemiany, albo zwiazek celu¬ lozy. PL

Claims (9)

  1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób wytwarzania nowych zwiaz¬ ków celulozy, znamienny tern, ze na kwas celulozoksantogenowy albo jego sole dzia¬ la sie kwasem jednochlorowcooctowym, al¬ bo jedna z jego soli.
  2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tern, ze kwasem jednochlorowcotluszczo- wym dziala sie na alkaliczny, kwasny albo obojetny roztwór kwasu celulozoksantoge¬ nowego.
  3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamien¬ ny tern, ze jako kwas celulozoksantogeno¬ wy uzyta zostaje surowa, albo oczyszczona wiskoza.
  4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1— 3, zna¬ mienny tern, ze jako kwas jednochlorowco- tluszczowy stosowany zostaje kwas jedno- chlorowcooctowy.
  5. 5. Sposób wedlug zastrz. 1 — 4, zna¬ mienny tern, ze produkt reakcji izoluje sie od mieszaniny reakcyjnej.
  6. 6. Sposób wedlug zastrz. 5, znamienny tern, ze produkt izoluje sie przy pomocy odciagajacego wode srodka.
  7. 7. Sposób wedlug zastrz. 6, znamienny tern, ze izolowany produkt myje sie srod¬ kiem rozpuszczajacym powstajace podczas reakcji produkty uboczne, np. rozcienczo¬ nym woda alkoholem.
  8. 8. Sposób wedlug zastrz. 5, znamienny tern, ze produkt izoluje sie zapomoca wia¬ zacego alkalja srodka, np. srodka kwa¬ snego.
  9. 9. Sposób wedlug zastrz. 7, znamienny tern, ze izolowany produkt przemywa sie srodkiem, rozpuszczaj acym wytworzone podczas reakcji produkty uboczne, np. woda. Leon Lilienfeld. Zastepca: M. Brokman, rzecznik patentowy. . Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL
PL4772A 1925-03-12 Sposób wytwarzania nowych zwiazków celulozy. PL4772B1 (pl)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL4772B1 true PL4772B1 (pl) 1926-06-30

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1244146C2 (de) Verfahren zum reinigen von wasserloeslichen hydroxyalkylaethern von galactomannanen
DE2556754C3 (de) Verfahren zur Modifizierung von wasserlöslichen Hydroxyalkylcelluloseethern zu völlig oder teilweise wasserunlöslichen Produkten und Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Lösungen der modifizierten Produkte
US3397198A (en) Degraded cellulose and its manufacture
DE3742106A1 (de) Carboxymethylsulfoethylcellulose und verfahren zu ihrer herstellung
PL4772B1 (pl) Sposób wytwarzania nowych zwiazków celulozy.
DE1668542A1 (de) Verfahren zur Herstellung der Schwefelsaeureester von Zellulose und Staerke
US2776965A (en) Nitric acid esters of cellulose and method of preparation
DE1920350A1 (de) Schwefelsaeurehalbester von Tragant und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE516461C (de) Verfahren zur Herstellung von Cellulosederivaten
AT102305B (de) Verfahren zur Herstellung neuer Zellulosederivate.
AT102306B (de) Verfahren zur Herstellung von neuen Zellulosederivaten.
SU8817A1 (ru) Способ пол учени ксантогеновых производных целлюлозы
DE448984C (de) Verfahren zur Herstellung von Celluloseverbindungen
US1682292A (en) Leon lilienfeld
DE519138C (de) Verfahren zur Herstellung neuartiger Cellulosederivate
AT102307B (de) Verfahren zur Herstellung neuer Zelluloseverbindungen.
DE449432C (de) Verfahren zur Herstellung von Celluloseverbindungen
SU8816A1 (ru) Способ получени ксантогеновых производных целлюлозы
US1731433A (en) Nondeliquescent product from sulphite waste liquor
DE438918C (de) Verfahren zur Herstellung von Celluloseverbindungen
DE711429C (de) Verfahren zur Herstellung von alkaliloeslichen Salzen von Celluloseaethercarbonsaeuren
US2675377A (en) Method of preparing sulfuric acid esters of cellulose
DE861241C (de) Verfahren zur Herstellung von wasserloeslichen Staerkederivaten
US1674401A (en) Cellulose compound and process for making same
AT78217B (de) Verfahren zur Darstellung neuer Zellulosederivate.