PL47072B1 - - Google Patents

Description

dnia 31 lipca 1963 r. **£'*, OpublikDwfUKk dnia 31 lipc 9S) BIBLIOTEKA Urzedu Potentowego LskiBi Rzgciypospahtfcj lufowej! POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 47072 cz/io KI. 22 a, * KI. internat. C 09 b Instytut Przemyslu Organicznego*) Warszawa, Polska Sposób wytwarzania barwników reaktywnych rozpuszczalnych w wodzie Patent trwa od dnia 8 czerwca 1962 r.W znanych dotychczas barwnikach reaktyw¬ nych jako nosnik reaktywnego atomu chlorowca wystepuje czesto pierscien heterocykliczny 1,3,5-trójazyny i l,3^dwuazyny. Atomy azotu uaktywniaja atomy chlorowca zwiazane z ato¬ mami wegla, dzieki czemu powstaje uklad zdol¬ ny do reakcji wymiany.Do syntezy barwników zawierajacych pier¬ scien 1,3-dwuazyny stosuje sie dotychczas wy¬ lacznie 2,4,6-trójhalogeno-l,3-dwuazyne i 2,4,5,6- -czterohalogeno-l,3-dwuazyne, przy czym zwiaz¬ ki te, zwlaszcza trójhalogenodwuazyna sa slabiej reaktywne od pochodnych trój azy no wy eh ze wzgledu na mniejsza liczbe aktywujacych ato¬ mów azotu.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa mgr inz. Czeslaw So¬ snowski, doc. dr Marian Russocki i mgr Stani¬ slaw Wardyn.W patencie nr 4707| opisany jest sposób wy¬ twarzania barwników reaktywnych zawieraja¬ cych jako nosnik pierscien pirydyny uaktywnio¬ ny dwiema grupami cy janowy mi w polozeniu 3 i 5. Barwniki takie sa przewaznie slabiej reaktywne od barwników zawierajacych ; pier¬ scien dwu lub trójazynowy i wymagaja nieco ostrzejszych warunków stosowania.Wedlug wynalazku wytwarza sie nowe barw¬ niki reaktywne, zawierajace pierscien dwuazy- nowy, uaktywniony grupa cyjanoWa w poloze¬ niu 5, posiadajace wzór ogólny 1 lub 2 w którym B oznacza reszte barwnika rozpuszczalnego w wodzie, m — mostek laczacy nosnik z reszta barwnika, jak —NH—, —NR—, —O—, —S-, X — reaktywny atom chlorowca, które sa bar¬ dziej reaktywne niz znane barwniki, oparte na dwuazynie i na pochodnych pirydynowych. Sku¬ tek ten zwiazany jest z obecnoscia grupy cy ja¬ nowej spelniajacej podobna role jak atom azotu pierscienia heterocyklicznego.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze dowolnego typu barwnik rozpuszczalny w wo¬ dzie lub pólprodukt przeznaczony do jego syn¬ tezy, zawierajacy zdolna do acylowania grupe —NHt, -~NHR, —SH, kondensuje sie z cyjano- trójchlorowco-dwuazyna. Kondensacje prowadzi sie w srodowisku wodnym w obecnosci ogólnie stosowanych srodków wiazacych chlorowcowo¬ dór, jak soda, kwasny weglan sodu, octan so¬ du itp.Przy kla dl. 5,4 g soli sodowej blekitu, otrzymanego przez kondensacje kwasu 1-amino- -4-bromo-2-antrachinonosulfonowego z kwasem 2,4-dwuamino-benzenosulfonowym, rozpuszcza sie w 250 ml wody z 0,55 g sody i wylewa sie na acetonowy roztwór 2,3 g cyjanotrójchloro- dwuazyny. Kondensacje prowadzi sie w tem¬ peraturze 35°C do zaniku wolnej grupy amino¬ wej. Po wysoleniu i oziebieniu barwnik odsacza sie i suszy. Otrzymuje sie 4 g barwnika reak¬ tywnego o wzorze 3, barwiacego intensywnie wlókno celulozowe na zywy blekit.Przyklad II. 4,0 g barwnika, otrzymanego przez sprzegniecie anilidu kwasu acetooctowego ze zdwuazynowanym kwasem 2-amino-5-nitro- benzenosulfonowym i pózniejsza redukcje alka¬ liczna miesza sie z 200 ml wody i doprowadza wartosc pH do 8—8,5 przez dodanie sody. Otrzy¬ mana mieszanine wylewa sie na acetonowy roz¬ twór 2,3 g cyjanotrójchlorowcodwuazyny. Kon¬ densacje prowadzi sie w temperaturze 35°C do zaniku wolnej grupy aminowej przy pH w za¬ kresie slabo alkalicznym. Po wysoleniu, oziebie¬ niu, odsaczeniu i wysuszeniu otrzymuje sie 5 g barwnika o wzorze 4 barwiacego intensywnie wlókno celulozowe na bardzo zywy zielonka- wo-zólty kolor.Przyklad III. 5,0 g zasady rózu helionowe- go BB (produkt sprzegania kwasu 2-amino-8-hy- droksy-6-naftalenosulfonowego ze zdwuazo- wanym kwasem 2-amino-5-nitro-benzenosul- fonowym i pózniejszej redukcji) rozpuszcza sie w 200 ml wody z 0,5 g sody. Roztwór barwnika wylewa sie na acetonowy roztwór 2,3 g cyjano¬ trójchlorodwuazyny, miesza sie w temperaturze 35°C do zaniku wolnej grupy aminowej przy pH = 7,5 — 8. Po wysoleniu, oziebieniu, odsa¬ czeniu i wysuszeniu otrzymuje sie 7,0 g barwni¬ ka o wzorze 5 intensywnie barwiacego wlókno celulozowe na zywy czerwony kolor.Przyklad IV. 5,0 g kwasu 2,4-dwuamino- benzenosulfonowego rozpuszcza sie w 75 ni wo¬ dy, doprowadza do wartosci pH okolo 7,5 przez dodanie sody i roztwór ten wylewa sie na ace¬ tonowy roztwór 2,3 g cyjanotrójchlorodwuazyny.Kondensacje prowadzi sie w temperaturze 35°C do zaniku wolnego kwasu 2,4-dwuamino-benze- nosulfonowego. Po ostudzeniu odsacza sie jas- no-szary produkt, który nastepnie dwuazuje sie i sprzega z kwasem N-acetylo-2-amino-5-hydro- ksy-7-naftalenosulfonowym wedlug znanych spo¬ sobów. Otrzymuje sie 7,0 g barwnika o wzo¬ rze 6, barwiacego wlókna celulozowe na kolor zywo pomaranczowy.Przyklad V. 4,3 g kwasu l-amino-8-hydro- ksy-3,6-naftaleno-dwusulfonowego rozpuszcza sie w 12,5 ml wody z dodatkiem 1,0 g sody, po czym roztwór wylewa sie do acetonowego roz¬ tworu 2,3 g cyjanotrójchlorodwuazyny. Konden¬ sacje prowadzi sie w temperaturze 35°C do zani¬ ku wolnej grupy aminowej, po czym otrzymany produkt oziebia sie i odsacza. Nastepnie pro¬ dukt kondensacji sprzega sie w znany sposób ze zdwuazynowanym kwasem 2-amino-benzenosul- fonowym. Barwnik wysala sie i odsacza. Otrzy¬ muje sie 8,0 g barwnika o wzorze 7. Barwnik ten barwi wlókno celulozowe na zywy czerwony kolor. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania barwników reaktywnych rozpuszczalnych w wodzie, zawierajacych pier¬ scien dwuazynowy, znamienny tym, ze dowol¬ nego typu barwnik rozpuszczalny w wodzie lub pólprodukt przeznaczony do jego syntezy, zawie¬ rajacy grupe zdolna do acylowania, kondensuje sie z cyjano-trójchlorowcodwuazyna w srodo¬ wisku wodnym w obecnosci zwiazków wiaza¬ cych chlorowcowodór. Instytut Przemyslu Organicznego Zastepca: mgr inz. Aleksander Zetel rzecznik patentowyDo opisu patentowego nr 47072 Ark. 1 Ctf B—m< "Y X HW f IAk*r 2. SANa Yuór 3. cw, a ,c// « $0aN* Wz»*4HaQAS a óAMa OH $=N- Do opisu patentowego nr 47072 Ark.

2. CN V4x6r 5. CHiCO NH a OH XCr-i3 $04Na ^4iA/a tV*4r 6. a CI OH tftf-U ,JL 7f a s&m» fl**r 7 ZG ,,Ruch" W-wa, zam. 497-63 naklad 100 egz. PL