PL46022B1

PL46022B1 -

Info

Publication number: PL46022B1
Application number: PL46022A
Authority: PL
Filing date: 1960-12-09
Publication date: 1962-06-15

Description

iBLIOTFKAl OpuUUkowaiici dnia 28 wrzesnia 1962 r.[PeUkiej Rzsszfc&fo;': ^f^\ / %/ \ POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 46022 KL 22%F*©3- Zaklady Przemyslu Barwników „Boruta" #) Zgierz, Polska Sposób wytwarzania barwnika zawierajecego uklad aminosulfoaryloiminosulfoaminoantrachinonowy Patent trwa od dinia 9 gmudmdsa 1960 r.Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwa¬ rzania barwnika zawierajacego uklad amino- sulfoaryloiminosulfoaminoantrachinonowy.Jest rzecza znana wytwarzanie barwników zawierajacych uklad sulfoaryloiminosulfoami- noantrachinonowy przez kondensacje kwasu 1 -amino-4-bromoantrachinono-2-sulfonowego z monoaminami aromatycznymi i nastepnie sul¬ fonowanie w pierscieniu benzenowym (nie¬ miecki opis patentowy Nr 632376).Przewodnia mysla wynalazku jest wytwa¬ rzanie barwnika zawierajacego uklad aminosul- foaryloiminosulfoaminoantrachinonowego przez *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa mgr inz. Waclaw An¬ ders, mgr inz. Tadeusz Cislo, doc. mgr inz.Stanislaw Galinowski i mgr Stanislaw Swiat¬ ly. kondensacje skladników zawierajacych juz w pierscieniu benzenowym grupe sulfonowa.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze kwas l-amino-4-bromoantrachinono 2,5 albo 2,6 albo 2,7 albo 2,8-dwusulfonowy (w skrócie kwas bromoaminowy) kondensuje sie z kwasem m- lub p-dwuaminobenzenosulfonowym lub jego pochodna, przy czym reakcja przebiega wedlug wzoru I. NWe wzorze tym X oznacza H lub — S03H, a Y — grupe — Cl, — Br, — OCHz — CH^ lub inne podstawniki za wyjatkiem grup OH i NH2, np. kwas m-fenylenodwiuamdino-4-sul- fonowy, kwas p-fenylenodwuaminosulfonowy lub kwas m-tolilenodwuamino-5-sulfonowy.Reakcje kondensacji przeprowadza sie w sro¬ dowisku alkoholowo-wodnym o zawartosci do 90% alkoholu. Jako alkohole stosuje sie alko¬ hole zawierajace 1—5 atomów wegla w cza¬ steczce w obecnosci nitropochodnych sulfokwa-¦^^aromatycznych, stosowanych jako katali¬ zatory. Po ukonczeniu procesu kondensacji, z mieszaniny reakcyjnej oddestylowuje sie al¬ kohol, po czym alkalizuje sie ja, wysala, a wy¬ dzielony barwnik suszy. Reakcje kondensacji5 prowadzi sie równiez w obecnosci miedzi lub jej zwiazków, które stosuje sie poza wyzej wymienionymi katalizatorami.Zamiast kwasu dwuaminobenzenosulfonowego wedlug wynalazku mozna stosowac pochodne tego kwasu, w których jeden wodór jednej z grup aminowych jest podstawiony grupa acy¬ lowa, ap. —COCH* COCOOH lub —COCaJPs nie zawierajace jednak grup —OH i NHt, przy czym reakcja przebiega wedlug wzoru II, w którym Z oznacza grupe acylowa.Po kondensacji grupe acylowa zmydla sie znanymi metodami. Jako acylowe pochodne kwasu dwuaminobenzenosulfonowego stosuje sie np. kwas l-acetyloamino-3-aminobenzeno-4-sul- fonowy, kwas l-acetyloamino-4-aminobenzeno- -2-sulfonowy lub l-oksolyloamino-4-aminoben- zeno-3-sulfonowy.Kwas dwuaminobenzenosulfonowy mozna rów¬ niez wedlug wynalazku zastapic kwasem m- lub p-nitroanilinosulfonowym, przy czym reak¬ cja przebiega wedlug wzoru III. Po procesie kondensacji grupe nitrowa redukuje sie zna¬ nymi sposobami. Jako kwas nitroanilinosulfo- nowy stosuje sie np. kwas m-nitroanilino-4- sulfonowy lub p-nitroanilino-2-sulfonowy .Barwniki wytwarzane sposobem wedlug wy¬ nalazku nadaja sie do barwienia wlókien po¬ chodzenia zwierzecego i syntetycznego, a poza tym moga byc. poddawane dalszej kondensacji roa przyklad z clilarkton cyjatnuiru, fasgemecn, chlorohydryna, kwasem chlorooctowym, dwu- lub trójchloropirymidyna, w celu wytwarzania barwników reaktywnych, bezposrednich i kwa¬ sowych ,o cennych wlasciwosciach.Przyklad I. 0,1 mola kwasu bromoamino- wego rozpuszcza sie w 300 ml wody, a nastep¬ nie dodaje 0,2 mola kwasu m-nitrobenzenosul- fonowego, jako katalizatora, 0,4 mola kwasu metafenylenodwuamino-4-sulfonowego, 0,025 mola siarczanu miedziowego, 0,4 mola weglanu sodowego oraz" 300 ml n-butanolu, po czym mieszanine ogrzewa sie pod chlodnica zwrotna do wrzenia w ciagu 4 godzin i wreszcie odde- stylowuje alkohol butylowy. Po ochlodzeniu mieszanine saczy sie. Do przesaczu dodaje sie 0,85 mola lugu sodowego, a zalkalizowany roz¬ twór wysala sriie sola (kuchenna, parzy czyim wydziela sie barwnik, który odsacza sie i suszy.Otrzymuje sie barwnik niebieski wedlug wzoru IV, z wydajnoscia 83V# wydajnosci teoretycz¬ nej.Przyklad II. 0,1 mola kwasu bromoamino- wego rozpuszcza sie w 550 ml wody, a nastep¬ nie dodaje 0,2 mola m- nitrobenzenosulfono- wego, jako katalizatora, 0,025 mola siarczanu miedziowego, 0,4 mola weglanu sodowego, 0,4 mola kwasu acetylo-p-fenylenodwuamino-3- -sulfonowego oraz 50 ml metanolu, po czym mieszanine ogrzewa sie do wrzenia w ciagu 4 godzin pod chlodnica zwrotna i przerabia sie dalej wedlug przykladu I. Wydzielony barwnik rozpuszcza sie w 500 ml wody, po czym pod¬ daje sie go zmydleniu przez ogrzewanie z 0,8 mola kwasu siarkowego w temperaturze 80°C.Po zmydleniu barwnik odsacza sie i suszy.Otrzymuje sie bairwimik ni&biesiki wedlug wzoru V, z wydajnoscia 78Vo wydajnosci teoretycznej.Przyklad III. 0,1 mola kwasu bromoami- nowego rozpuszcza sie w 300 ml wody, a na¬ stepnie dodaje 0,4 mola kwasu p-nitroanilino-- -sulfonowego, 0,025 mola siarczanu miedziowe¬ go oraz 300 ml izobutylowego, po czym prze¬ rabia sie dalej wedlug przykladu I, a grupe nitrowa w wydzielonym barwniku redukuje jtelazem metoda Bschamp'a. Otrzymuje sie barwnik niebieski wedlug wzoru V, z wydaj¬ noscia 74°/• wydajnosci teoretycznej. PL

Claims

Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania barwnika zawierajace¬ go uklad aminosulfoaryloiminoeulfoaminoan- traohinonowy, znamtenmy tym, ze fcwas 1-ami- no-4-bromoantrachinono-2-sulfonowy lub 1- -amino-4-bromoantrachinono-2,5 albo 2,6, albo 2,7, albo 2,8-dwusulfonowy kondensuje sie w srodowisku alkoholowym w obecnos¬ ci nitropochodnej sulfokwasu aromatycznego, jako katalizatora, w temperaturze wrzenia z kwasem m- lub p-dwuaminobenzenosul- fonowym albo jego pochodna nie zawierajaca jednak grup —OH i (lub) —NH2, po czym oddestylowuje sie alkohol, a po zalkalizo- waniu wysala i wydzielony barwnik suszy, przy czym reakcja przebiega wedlug wzo¬ ru I.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako pochodna kwasu dwuaminobenzeno¬ sulfonowego stosuje sile jego pochodne, w których jeden wodór jednej z grup amino¬ wych jest podstawiony grupa acylowa, a w otrzymanym produkcie grupe acylowa zmydla sie znanymi metodami, przy czym reakcja przebiega wedlug wzoru II.
3. Sposób wedluig zastrz. 1, tznaimieniny tym, ze jako pochodna kwasu dwuaminobenzeno- sulfonowego stosuje sie kwas m- lub p-ni- troanilinosulfonowy, ewentualnie bez dodat¬ ku nitropochodnej sulfokwasu aromatyczne¬ go, a w otrzymanym produkcie grupe ni¬ trowa redukuje sie w znany sposób do gru? py aminowej, przy czym reakcja przebiega wedlug wzoru III. Zaklady Przemyslu Barwników „Boruta" Zastepca: mgr inz. Aleksander Samujllo rzecznik patentowy WfeJ •£C0~^ - o b* 0 NHa so* wzó* I 0 »r „« NHfl Y *NHZ 0 NHf 50*H Y ^-j-^S*4a SOyH Nzdfi gr 0 «»* XH- S0& kandm 0 Br ** kond. SOsrt 0 NHf SOjH y o » Mi 0 NH~ tak! $QiH SOjH 0 .filfl NH9 SOs* O NN2 cco- o- 0 *%__/-""* PL