PL40966B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL40966B1
PL40966B1 PL40966A PL4096656A PL40966B1 PL 40966 B1 PL40966 B1 PL 40966B1 PL 40966 A PL40966 A PL 40966A PL 4096656 A PL4096656 A PL 4096656A PL 40966 B1 PL40966 B1 PL 40966B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
ammonia
mixture
reaction
ether
pressure
Prior art date
Application number
PL40966A
Other languages
English (en)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL40966B1 publication Critical patent/PL40966B1/pl

Links

Description

Tiazoliny wystepuja w trzech izomerycznych postaciach, zaleznie od polozenia podwójnego wiazania w pierscieniu. A*-2,3 i "A-5,6-tiazoliny oraz ich syntezy byly wielokrotnie opisywane.O syntezie A-3,4-tiazolin dotychczas nie ma wzmianek w literaturze.Stwierdzono, ze A-3,4-tiazoliny mozna otrzy¬ mac w latwy sposób jesli dzialac amoniakiem w temperaturze pokojowej na równoczastecz- kowa mieszanine a-merkaptoaldehydu albo a-merkaptoketonu i zwiazku zawierajacego gru¬ pe ketonowa. Jest przy tym rzecza obojetna czy merkaptoaldehyd lub merkaptoketon uzywa sie w postaci monomeru czy polimeru.Postepuje sie w ten sposób, ie na 1 mol a-mer¬ kaptoaldehydu lub a-merkaptoketonu i 1 mol ketozwiazku dziala sie co najmniej 1 molem amoniaku. Reakcja przebiega z wydzieleniem ciepla i wody. rx — C = O R* / R4 Rt- C = N R3/ + NH3 + 0 = C y R, C-SH \R| \ ./\/J\r.R4+2H40 S Mozna równiez zamiast amoniaku uzywac so¬ li amonowych w roztworach wodnych lub in¬ nym odpowiednim rozpuszczalniku.Jako a-merkaptoaldehydy lub a-merkaptoke- tony moga byc stosowane takie zwiazki, które oprócz grupy CO i SH posiadaja, inne dowolne podstawniki. To samo dotyczy zwiazków zawie¬ rajacych grupe ketonowa. Obydwa skladniki reakcji, to znaczy zarówno a-merkaptoaldehydy lub a-merkaptoketony, jak równiez zwiazki za¬ wierajace grupe ketonowa moga posiadac niena¬ sycone grupy.A-3,4-tiazoliny Wywieraja silne dzialanie fi- zflologiczne i dlatego moga znalezc zastosowania do syntez srodków leczniczych. Sa one równiez * skuteczne jako srodki do zwalczania szkodni¬ ków, do konserwacji drewna, do niszczenia chwastów oraz jako srodki przeciwko rdzewie¬ niu i starzeniu.Przyklad I. Do mieszaniny 104 g 2-merkaptobutanonu-3 i 98 g cykloheksanonu wprowadza sie gazowy amoniak. Mieszanina reakcyjna rozgrzewa sie i wydziela stopniowo wode. Po ukonczeniu reakcji, to znaczy kiedy temperatura spadnie do temperatury normal¬ nej, mieszanine ekstrahuje sie eterem i oddzie¬ la od wody. Wyciag eterowy przemywa sie woda i suszy a nastepnie zageszcza. Pozostalosc po odpedzeniu eteru poddaje sie destylacji frakcjonowanej. Otrzymuje sie 155 g 2,2-piecio- metyleno-4,5-dwumetylo-A-3,4-tiazoliny o tem¬ peraturze wrzenia 99°C pod cisnieniem 5 mm Hg. Wydajnosc odpowiada 80% teorii.Przyklad II. Do mieszaniny 118 g 2-merkaptopentanonu-3 i 98 g cykloheksanonu wprowadza sie amoniak. Reakcja przebiega w sposób opisany w przykladzie I. Po przeróbce otrzymuje sie 200 g 2,2-pieciometyleno-4-etylo- 5-metylo-A-3,4-tiazoliny o temperaturze, wrzenia 114°—115°C pod cisnieniem 6 mm Hg. Wydajnosc wynosi 85°/o teorii.Przyklad III. Do mieszaniny 86 g dwuetylóke- tonu i 118 g 2-merkaptomentanonu-3 wprowadza sie amoniak. Reakcja i przeróbka przebiega zgod¬ nie z przykladem I. Otrzymuje sie 155 g 2,2-dwu- etylo-4-etylo-5-metylo-A-3,4-tiazoliny o tempe¬ raturze wrzenia 80°C pod cisnieniem 4 mm Hg.Wydajnosc odpowiada 83°/o teorii.Przyklad IV. Do mieszaniny 72 g aldehy¬ du maslowego i 118 g 2-merkaptopentanonu-3 wprowadza sie amoniak. Reakcja i przeróbka przebiega zgodnie z przykladem I. Otrzymuje sie 137 g 2-n-propylo-4-etylo-5-metylo-A-3,4-tiazoli- ny o temperaturze wrzenia 85°—86°C pod cisnie¬ niem 5 mm Hg. Wydajnosc odpowiada 80% teorii.Przyklad V. Do mieszaniny 104 g 1-mer- kaptobutanonu-2 i 72 g metyloetyloketonu wpro¬ wadza sie amoniak. Reakcja i przeróbka prze¬ biega zgodnie z przykladem I. Otrzymuje sie 133 g 2-metylo-2,4-dwuetylo-A-3,4-tiazoliny o temperaturze wrzenia 57°—60°C pod cisnieniem 6 mm Hg. Wydajnosc odpowiada 70% teorii.Przyklad VI. Do mieszaniny 130 g estru etylowego kwasu acetylooctowego i 118 g 2-mer- kaptopentanonu-3 wprowadza sie amoniak. Mie¬ szanina rozgrzewa* sie i powoli wydziela wode.Po zakonczeniu reakcji ekstrahuje sie ja ete¬ rem; wyciag eterowy przemywa sie i suszy. Po odpedzeniu eteru, pozostalosc destyluje sie pod próznia poprzez kolumne. Otrzymuje sie dwie frakcje: a) ester etylowy kwasu aminokrotonowego o temperaturze wrzenia 80°C pod cisnieniem 4—5 mm Hg. b) ester tiazolinylooctowy o temperaturze wrzenia 116°C pod cisnieniem 4—5 mm Hg.Wydajnosc wynosi 120 g estru tiazolinyloocto- wego, co- odpowiada 65% teorii.Przyklad VII. 104 g 2-merkaptobutanonu-3, 72 g butanonu, 1,5 1 10%-go kwasu octowego i 75 ml stezonej wody amoniakalnej (25%-ej) miesza sie dokladnie w ciagu 6 godzin w tempe¬ raturze pokojowej. Nastepnie ekstrahuje sie ete¬ rem. Wyciag eterowy przemywa sie rozcienczo¬ nym lugiem sodowym w celu usuniecia nieprze- reagowanego merkaptobutanonu. Po odpedzeniu eteru pozostalosc poddaje &ia destylacji frakcjo¬ nowanej. Otrzymuje sie 31 g 2,4,5-trójmetylo- 2-etylo-A-3*,4-tiazoliny obok niezmienionego mer- kaptoketonu (63 g) i drobnych ilosci 2,3,5,6-czte- rometylo-2,5-endoksy-l,4-ditianu, to znaczy 50% w odniesieniu do calkowitego wsadu.Przyklad VIII. Do mieszaniny 76 g mer- kaptoacetaldehydu (w postaci dwumeru) i 114 g ketonu dwu-n propylowego wprowadza sie gazo¬ wy amoniak w temperaturze okolo 15°C. Prze¬ bieg reakcji i przeróbka przebiega zgodnie z przykladem I. Otrzymuje sie 130 g 2,2-dwu-n- propylo-A-3,4-tiazoliny o temperaturze wrzenia 57°—60°C pod cisnieniem 1 mm Hg. Wydajnosc odpowiada 75% teorii. PL

Claims (3)

  1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania A-3,4-tiazolin, znamien¬ ny tym, ze dziala sie amoniakiem w tempera- rze pokojowej na równo czasteczkowa mie¬ szanine a-merkaptoaldehydu lub a-merkap- toketonu i zwiazku zawierajacego grupe ke¬ tonowa.
  2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze zamiast amoniaku uzywa sie soli amonowych w roztworze wodnym lub innym odpowied¬ nim rozpuszczalniku lub mieszaninie rozpusz¬ czalników. VEB Leuna Werke „Walter Ulbricht" Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych Wzór jednoraz. CWD, zam. PL/Ke, Czast. zam. 607 27.2.58. 100 egz. Al pism. ki.
  3. 3, PL
PL40966A 1956-04-20 PL40966B1 (pl)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL40966B1 true PL40966B1 (pl) 1958-02-15

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Duschinsky et al. Studies in the Imidazolone Series. The Synthesis of a Lower and a Higher Homolog of Desthiobiotin and of Related Substances1
DE2429935C3 (de) Verfahren zur Herstellung von 2,2,6,6- Tetramethyl-4-oxopiperidin
Brown et al. The condensation of furan with carbonyl compounds
DE1793679B2 (de) S-d'-R-r-X-S'-Oxo-cyclopentyl)propionsSuren und deren Allylester
PL40966B1 (pl)
US2526517A (en) N-methylol maleimide
US2372809A (en) Thiocyano ether alcohols
US2540988A (en) 4-keto-1,3-benzodioxane derivatives
Novakov et al. Synthesis and study of new derivatives of 6-[methoxy (phenyl) methyl]-2-(nitroamino) pyrimidin-4 (3 H)-one
DE2165109A1 (de) Verfahren zur Herstellung von alpha-Methyl-beta-(3,4-dihydroxyphenyl)-alanin
US2780623A (en) Method of preparing thioammeline
US2629741A (en) Chlorophenoxyacetaldehydes
DE2228333C3 (de) Verfahren zur Herstellung von gegebenenfalls substituierten 2-Butin-4olen
Gawron et al. A Synthesis of S-Benzyl-dl-cysteine
US2847460A (en) 6-methyl-3-cyclohexene-1-acrylic acid
US2844621A (en) Alkylaminoalkyl 4-alkoxy-2, 6-dialkylbenzoates
DE953878C (de) Verfahren zur Herstellung von insektiziden Derivaten des Tetrahydrofurans
AT222103B (de) Verfahren zur Herstellung von 2-trans-β-Jonylidenessigsäure
DE1817763C3 (de) Dialkoxyroethyl-(trialkoxy)-silane. Ausscheidung aus: 1808912
DE950193C (de) Verfahren zur Herstellung neuer Dioxopiperidine
DE2705874C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Phloroglucin und Phloroglucinderivaten
DE2400429A1 (de) Verfahren zur herstellung von 4-ketotetrahydro-alpha-pyronen
DE1173097B (de) Verfahren zur Herstellung von 5-Nitro-thiazolderivaten
DE946439C (de) Verfahren zur Herstellung von Derivaten des 3-Amino-acroleins
SU925958A1 (ru) Способ получени 2,2-диметил-1,3-диоксацикланов