PL40019B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 15 lipca IW r. ^ £ y?*** tMt AHAjoo 'Kwr POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 40019 KI. 12 q, 3 Tadeusz Burchacinski Gliwice, Polska Tadeusz Sniezek Gliwice, Polska Sposób otrzgmgujania czgstego siarczanu lub siarczpnu NN-dujuetgloparafenylenodujuamiiijj z dwuetgloanilinp zawierajacej monoetgloaniline Patent trwa od dnia 11 maja 1956 r.Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzy¬ mywania czystego siarczanu lub siarczynu :^-dwuetyloparafenylenodwuam^ z dwuety- loamiliny zawierajacej monoetyloaniline.Siarczan lub siarczyn N,N-dwuetyloparafe- nylenodwuaininy stosowalny do celów fotogra¬ ficznych musi byc zupelnie czysty i nie moze zawierac nawet sladów zwiazku monoetylowe- go, to tez jako material wyjsciowy ido wytwa¬ rzania tego izwiazku stosowano dotychczas tylko zupelnie czysta dwuetyloainiline, otrzy¬ mywana droga klopotliwego oczyszczania. Ta¬ ka dwuetyloaniline, pozbawiona w zupelnosci monoetyloaniliny, poddawano w znany sposób nitrozowaniu i redukcji, po czym po zalkalizo- waniu, wydzielano wolna N,N^dwuetylopara- fenylenodwuamine za pomoca irozpuszczalników organicznych i wreszcie, po przedestylowaniu przeprowadzano amine w siarczan w srodowi¬ sku bezwodnego eteru alkoholowym roztwo¬ rem kwasu siarkowego.Sposób wedlug wynalazku pozwala na otrzy¬ manie siarczanu lub siarczynu NN<-dwuetylo- parafenylenodwuaminy w postaci bardzo czy¬ stej i nadajacej sie do celów fotograficznych z technicznej a nawet odpadkowej dwuetylo- amiliny, zanieczyszczonej duza iloscia monoety¬ loaniliny (np. do 20%).Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze mieszanine dwuelyloairaiiliny z monoetylo- anilina lub techniczna dwuetyloaniline nitro- zuje sie w niskiej temperaturze, po czym mie¬ szanine znitrozowanych amin zadaje sie chlor¬ kiem cynkowym, przy czym wytraca sie zwia¬ zek kompleksowy chlorowodorku paranitrozo- dwuetyloaniliny z chlorkiem cynkowym, azwiazek monoetylowy nie wytraca sie, lecz jfedHlfcltf W ftsHKL AMftl W ffifltftorze. Otrzy¬ many zwiazek kompleksowy oddziela sie nastepnie droga mechaniczna, na przyklad przez odsaczenie lub odwirowanie i przelac wa go niewielka iloscia rozpuszczalników or¬ ganicznych (np. alkoholem etylowym, metylo* wym lub benzenem albo tez jego hoiBologanttll w celu usuniecia resztek zwiazku monoetyld* wega Chlorek cynkowy nie tylko umozliwila wiec wyeliminowanie rnwiapsea monoetytofrfclo al* takze stwarza ifie&Jwosc* MgóBneigo wyodreb¬ nienia w postaci stalej chlorowodorku pansmi- liozodwuetyloandliny z roztwfeoW ^Drttatacln-* nych.W& ¦HMNAMJNMMt pMMNKK? flWWHBWEf wy* dziela sie wolna N^-dwuietyloparafenyleno- dwuamiflie przez mechaniczne rozdzielenie z xQA\im0kto dfifaiicznych i oczyszcza sie ja dro¬ ga o%si(yiacji prózniowej. W celu otrzymania krystalicznego siarczanu aminy, wolna amine zadaje sie do odpowiedniego pH (najlepiej £-=3) kwasem siarkowym i alkoholem metylowym lub innym rozpuszczalnikiem organicznym nie- zawieragacym wody i nie wchodzacym W £&* akcje z siarczanem aminy.W celu otrzymania siarczanu NN-dwuetylo- parafenylenodwuaminy zamiast kwasu siarko¬ wego stosuje sie gazowy dwutlenek siarki w obecnosci odpowiedniej ilosci wody. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania czystego siarczanu lilB siarczynu NN-dwuetyloparafenyleno- dwn&sniiny z dwuetyloandliny zawierajacej mono%^loandline, znamienny tym, ze mie¬ szaninie; dwuetyloaniiliny z monoetyloanili- na lub techniczna dwuetyloaniline niitro- zuje sie i mieszanine zndtrozowanych amin przy czym wytraca sde kompleksowy ^odctfMJlJfii^ z chlor¬ kiem4 cffidfefyflii, który to zwiazek oddziela sie^ droga m^hania^, ^ reBSBSj, po' czym wyoSeta sie wolna N,N - dwueiyfloparafenylenodwuamine przez mieohaniiozne rozdzielanie z roztworów al¬ kalicznych, oczyszcza ja droga* dewiacji prózniowej i przeprowadza w siarczan lub siaofczyfr przez dzialanie kwasem siarko¬ wym lub dwutlenkiem siarki w obecnosci alkoholu metylowego. Tadeusz Burchacinski Tadeusz Sniezek Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych isr^ASgrSfcSrSsssly C#b — iymb. zlec. — zam. Nrl363/Ww B-57 l.n.57 mf^rTKJWYfl -^-**^tz.«r*. -**t*—*» WDA Z 1206 16.

1.57 100 PL