Przy wtapianiu wolframowych lub mo¬ libdenowych drutów, przeznaczonych do doprowadzania pradu, w naczynia kwar¬ cowe wystepuje szereg trudnosci, wskutek nie tylko niejednakowej rozszerzalnosci cieplnej wolframu wzglednie molibdenu i kwarcu, ale tez z powodu innych przy¬ czyn, np. przede wszystkim wysokiej tem¬ peratury mieknienia kwarcu oraz utlenia¬ nia sie wtapianego metalu, wystepujacego w niezbednych przy wtapianiu wysokich temperaturach. W celu wyrównania wply¬ wów niejednakowej rozszerzalnosci ciepl¬ nej kwarcu i metalu stosuje sie juz wta¬ pianie drutu metalowego nie bezposrednio w naczynie kwarcowe, lecz za posrednic¬ twem pewnej liczby warstw szkiel, których wspólczynnik rozszerzalnosci cieplnej jest zawarty pomiedzy wspólczynnikami roz¬ szerzalnosci kwarcu i metalu; takie stop¬ niowane przejscie od kwarcu do metalu ma na celu zmniejszenie mozliwie najbardziej naprezen mechanicznych w miejscach wtopienia. Do tego celu poslugiwano siedotychczas jako szklami o posrednim wspólczynniku rozszerzalnosci cieplnej najczesciej szklami borowo-krzemowymi, przy czym warstwy po stronie kwarcu byly wykonane ze szkla borowo-krzemowego o wysokiej zawartosci dwutlenku krzemu, natomiast warstwy od strony metalu po¬ siadaly znacznie mniejsza zawartosc dwu¬ tlenku krzemu, a zwiekszona zawartosc metalów alkalicznych. Tego rodzaju szkla, stosowane do wtapiania drutów w naczy¬ nia kwarcowe i zawierajace kwas borowy oraz metale alkaliczne, posiadaja te wade, ze sklad procentowy szkla ulega bardzo latwo zmianie z powodu latwego ulatnia¬ nia sie kwasu borowego i metali alkalicz¬ nych podczas stapiania szkiel i podczas samego wtapiania drutów, co powoduje, ze rózne czesci jednego i tego samego szkla posredniego posiadaja rózne wspólczynni¬ ki rozszerzalnosci cieplnej, rózne tempe¬ ratury mieknienia i rózne inne wlasciwosci fizyczne, przy czym róznice te sa czesto tak wielkie, iz niezawodne i prawidlowe wtopienie drutu znajduje sie pod znakiem zapytania. Poza tym wymienione wyzej znane szkla posrednie posiadaja jeszcze i te wazna wade, iz ich temperatura miek¬ nienia jest zbyt niska, a zakres tempera¬ tur, w których szkla sa ciagliwe, jest zbyt maly, wskutek czego trudne jest dobre ich zlaczenie w plomieniu z trudnotopliwym kwarcem. • Wynalazek dotyczy sposobu wtapiania wolframowych lub molibdenowych drutów, przeznaczonych do doprowadzania pradu, w naczynia kwarcowe, zwlaszcza stano¬ wiace banki elektrycznych lamp wyladow¬ czych, np. wysokopreznych lamp rtecio¬ wych, za pomoca cial posrednich, nie po¬ siadajacych wymienionych wyzej wad i u- mozliwiajacych wtopienie drutu, szczelne na gaz. Sposób wtopienia wedliig wynalaz¬ ku jest znamienny tym, ze stosuje sie ciala posrednie, stwarzajace przejscie od drutu wolframowego wzglednie molibdenowego do kwarcu, o skladzie nastepujacym: 65 — 96% Si02, 4 — 20% A/203 oraz 0 — 30% tlenków wapniowców, a prze¬ de wszystkim CaO i BaO. Ciala te nie za¬ wieraja wiec ani kwasu borowego, ani po- tasowców i posiadaja charakter cial szkli¬ stych lub ceramicznych.Ciala posrednie wedlug wynalazku po¬ siadaja wysokie temperatury mieknienia i wykazuja poza tym te zalete, ze przy ich stosowaniu wystarcza stosunkowo bardzo niewielka liczba stopni posrednich, przez co stapianie ich jest ulatwione i zajmuje mniej czasu. Nieraz, jak to bedzie omówio¬ ne dokladnie nizej, wystarcza nawet jed¬ no tylko cialo posrednie. Zaleta cial po¬ srednich wedlug wynalazku jest szczegól¬ nie duza jednolitosc skladu materialu, o- siagana dzieki nieobecnosci latwo ulatnia¬ jacych sie skladników w postaci kwasu bo¬ rowego i potasowców. Wspomniana wyzej wysoka temperatura mieknienia odznacza¬ ja sie nawet te ciala wedlug wynalazku, które, posiadajac mala zawartosc dwutlen¬ ku krzemu Si02, wynoszaca np. od 65 do 70%, maja wspólczynnik rozszerzalnosci, zblizony do wspólczynnika rozszerzalno¬ sci metalu. Korzystna role odgrywa tez mala sklonnosc szkla, uzytego na ciala po¬ srednie, do krystalizacji, poniewaz ulatwia ona znacznie prace wtapiania.Podana ponizej tabela przytacza tytu¬ lem przykladu sklad róznych szkiel na ciala posrednie wedlug wynalazku wraz z odpowiadajacymi im wspólczynnikami roz¬ szerzalnosci cieplnej, mierzonymi w tem¬ peraturze 50°C i wraz z odpowiadajacymi im temperaturami mieknienia. Podane tem¬ peratury punktów mieknienia nalezy ro¬ zumiec jako temperatury, w których pre¬ cik szklany o dlugosci 10 cm i grubosci o- kolo 3 mm, oparty na dwóch ostrzach, za¬ czyna sie wyginac pod wplywem wlasne¬ go ciezaru. - 2 -1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Si02 % 94,5 93 90,5 89,5 85 82,5 80 75 65 65 A/203 % 5,5 5 7,5 7 10 10 10 10 13 8 CaO % _ 1 1 1.75 2,5 3,75 5 10 7 10 BaO 1 1 1,75 2,5 3,75 5 5 15 17 Wspólczynnik rozszerzalnosci cieplnej « . 10~7 50° C 6,5 7,0 7,5 11 16,5 20 25 33 38 46,5 Punkt mieknienia 1175° C 1130° C 1060° C 1040° C 990° C 1010° C 970° C 845° C 865° C 780° C Wybór skladu szkla cial posrednich o- raz liczba tych cial zalezy od grubosci dru¬ tów wtapianych, od srednicy i grubosci scianek naczynia kwarcowego, a takze od ksztaltu samych cial posrednich.Na fig. 1 — 4 przedstawiono kilka po¬ staci wtopienia o róznych liczbach szkli¬ stych cial posrednich wedlug wynalazku.Fig. 1 przedstawia wtopienie drutu, przeznaczonego do doprowadzenia pradu, w banke wyladowczej wysokopreznej lam¬ py rteciowej z zastosowaniem pieciu szkiel posrednich. Wtopienie takie nadaje sie dla szczególnie grubych drutów wolframowych o srednicy od 2 do 3 mm przy obciazeniu pradem o natezeniu, przekraczajacym 10 amp. Do naczynia kwarcowego a, wycia¬ gnietego u dolu w rurke cienka, przypojo* ne sa najpierw cztery szklane pierscienie b, stanowiace ciala posrednie, a wykonane ze szkiel, podanych w tabeli pod numerami 4, 5, 6 i 8, posiadajacymi wspólczynniki rozszerzalnosci cieplnej równe odpowied¬ nio 11, 16,5, 20, 33. Do ostatniego pierscie¬ nia, wykonanego ze szkla nr 8 przypojony jest zamykajacy kolpak c, wykonany ze szkla nr 9, który posiada wspólczynnik rozszerzalnosci cieplnej równy 38 i w któ¬ ry wtopiony jest bezposrednio drut wolfra¬ mowy d. Litera e oznacza elektrode, lite¬ ra / zas — nasadke rurkowa z kwarcu, przypojona do otworu naczynia kwarcowe¬ go i majaca na celu zapobieganie skrapla¬ niu sie pary rteci w miejscu wtopienia cien¬ kiej rurki.Jezeli zamiast drutu wolframowego stosuje sie drut molibdenowy, to przy ta¬ kiej samej w przyblizeniu jego grubosci i takim samym obciazeniu pradem, wskaza¬ ne jest wykonanie kolpaka c, w który wta¬ pia sie drut, ze szkla nr 10 o wspólczynni¬ ku rozszerzalnosci cieplnej równym 46,5, oraz zastosowanie jako cial posrednich pierscieni ze szkla nr 9, 8, 6, 5 i 4, przy czym szklo nr 4 jest przypojone bezpo¬ srednio do kwarcu.Fig. 2 przedstawia wtopienie drutu wol¬ framowego w wysokoprezna lampe rtecio¬ wa; drut posiada srednice okolo 1 mm i jest przeznaczony do doprowadzania pra¬ du o natezeniu do 10 A, przy czym stosu¬ je sie trzy gatunki szkiel posrednich. Do naczynia kwarcowego a przypojona jest zwezajaca sie rurka b4, wykonana ze szkla nr 4 o wspólczynniku rozszerzalnosci ciepl¬ nej, równym 11, do niej zas przypojona jest rurka 6", wykonana ze szkla nr 5 o wspól¬ czynniku rozszerzalnosci cieplnej, równynj — 3 -16,5. Koniec g rurki b" jest spojony ze wstawka h, wykonana ze szkla nr 6 o wspólczynniku rozszerzalnosci cieplnej równym 20, w która wtopiony jest drut wolframowy d.Fig. 3 przedstawia wtopienie drutu wol¬ framowego przy zastosowaniu dwóch szkiel posrednich; drut wolframowy posiada srednice okolo 0,8 mm i ma byc obciazony pradem o natezeniu do 6 A. Koniec i naczy¬ nia kwarcowego a, wykonany ze szkla nr 4, posiadajacego wspólczynnik rozszerzal¬ nosci cieplnej, równy 11, jest spojony ze wstawka h ze szkla nr 5, posiadajacego wspólczynnik rozszerzalnosci cieplnej rów¬ ny 16,5, w która wtopiony jest drut wol¬ framowy.Fig. 4 przedstawia wtopienie drutu wol¬ framowego o srednicy 0,6 mm, przeznaczo¬ nego do obciazania pradem o natezeniu do 3 A; znajduje tu zastosowanie tylko jed¬ na warstwa posrednia h, wykonana ze szkla nr 4, posiadajacego wspólczynnik rozszerzalnosci cieplnej równy 11. Warstwa posrednia h oraz zwezajacy sie ku dolowi brzeg i naczynia kwarcowego sa spojone ze soba bezposrednio. Jakkolwiek wyste¬ puje tutaj dosc znaczna róznica wspólczyn¬ ników rozszerzalnosci cieplnej szkla war¬ stwy posredniej i wolframu, to jednak jak stwierdzono zlacze takie wytrzymuje bar¬ dzo dobrze zarówno wysokie temperatury, jak i nagle zmiany temperatury, co praw¬ dopodobnie nalezy tlumaczyc tym, ze wla¬ snie te gatunki szkiel wedlug wynalazki których sklad lezy bardzo blisko punktu eutektycznego mieszaniny Si02 — Al20P, dla którego zawartosc Si02 wynosi 94,5%, wytrzymuja znaczne naprezenia mecha¬ niczne.W lampach z bankami o sciankach gru¬ bych, które rozgrzewaja sie bardzo silnie podczas pracy, wskazane jest unikanie bez¬ posredniego stapiania kwarcu ze szklami posrednimi o wspólczynniku rozszerzalno¬ sci, posiadajacym wartosc okolo 11 . 10"7 lub wyzsza. W tym przypadku wskazane jest raczej zastosowanie jeszcze jednej lub jeszcze wiekszej liczby warstw po¬ srednich ze szkiel o wspólczynniku rozsze¬ rzalnosci, zawartym pomiedzy wartoscia wspólczynnika rozszerzalnosci kwarcu a wartoscia 11 . 10~7. Tak np. pomiedzy kwarc i szklo nr 4, posiadajace wspólczyn¬ nik rozszerzalnosci cieplnej równy 11, mozna jeszcze wtopic szklo nr 1, posiada¬ jace wspólczynnik rozszerzalnosci cieplnej równy 6,5 oraz szklo nr 3, posiadajace wspólczynnik rozszerzalnosci cieplnej rów¬ ny 7,5.Szkla do cial posrednich wedlug wyna¬ lazku, a zwlaszcza szkla o duzej zawarto¬ sci dwutlenku krzemu, wymagaja do ich stopienia wysokich temperatur, lezacych w poblizu 2 000°C. Tygle, uzywane w prze¬ mysle ceramicznym, nie moga oczywiscie wytrzymywac tak wysokich temperatur.Jednakze nawet tygle z materialów wyso¬ ce ogniotrwalych, np. z cyrkonu, nie nada¬ ja sie do tego celu, poniewaz sa one wraz¬ liwe na dzialanie chemiczne stopionych skladników mieszaniny i ulegaja zupelne¬ mu zniszczeniu, tak iz zawarta w nich sto¬ piona masa wycieka z tyglów.Stwierdzono jednak, ze tygle, wykona¬ ne z molibdenu lub wolframu, nadaja sie dobrze do tego celu, jezeli sa umieszczone w odpowiednim piecu, i jezeli mieszanine z której ma byc wytworzone szklo, wymie¬ sza sie bardzo dokladnie oraz przed topie¬ niem usunie sie z niej w dostatecznej mie¬ rze gazy przez dluzsze ogrzewanie do tem¬ peratury okolo 1 600 — 1 800°C, co ma na celu usuniecie z mieszaniny ewentualnie pozostalych ilosci tlenu, który dzialalby chemicznie na molibden, tworzac tlenek molibdenu, zabarwiajacy szklo. Jezeli uzy¬ te materialy wyjsciowe nie zawieraja zela¬ za, to przy zastosowaniu takiego tygla o- trzymuje sie szklo bardzo dobrze przepu¬ szczajace promienie pozafiolkowe.Warstwy posrednie, które, zaleznie od — 4 —ksztaltu, jaki ma miec miejsce wtopienia, moga miec ksztalt rurek, kolpaków lub pierscieni, moga byc tez wytwarzane spo¬ sobem ceramicznym, to jest bez stosowania tygli. W tym przypadku z dokladnie wy¬ mieszanej mieszaniny, najkorzystniej z za¬ stosowaniem zwyklych surowców ceramicz¬ nych, np. piasku kwarcowego, kaoliny i szpatu wapiennego, wytwarza sie przez stlaczanie przy zastosowaniu odpowied¬ nich form bryly o takim ksztalcie, jaki ma¬ ja posiadac warstwy posrednie, stosowane do wtapiania. Mozna tez wytwarzac bryly przez wlewanie do form zawiesiny wspo¬ mnianych surowców i nastepne suszenie bryly odlanej. Bryly, otrzymane przez stlaczanie lub przez odlanie, ogrzewa sie w odpowiednim piecu do temperatury tak wysokiej, aby ulegly one spieczeniu na zwarta, a nawet szczelna na gaz mase ce¬ ramiczna oraz pokryly sie na powierzchni warstwa szklista, lub nawet ulegly zeszkle¬ niu w calej swej masie. Sporzadzone w ten sposób warstwy posrednie moga byc, jak stwierdzono w praktyce, stapiane zarówno z wolframem lub molibdenem, jak i z kwar¬ cem oraz ze wszelkiego rodzaju szklami posrednimi równie dobrze, jak i warstwy posrednie, sporzadzone ze szkla stopione¬ go. W przykladzie wykonania wedlug fig. 4 korzystnie jest drut wolframowy wzgled¬ nie molibdenowy poddac najpierw spieka¬ niu wstepnemu wr^z ze wstawka, wykona¬ na przez stlaczanie, a nastepnie spiekac silnie w warunkach redukujacych, po czym cala otrzymana w ten sposób wstawke sta¬ pia sie z naczyniem kwarcowym. W tempe¬ raturze, w której zachodzi stapianie tej wstawki z kwarcem, wstawka otrzymuje w miejscu zetkniecia sie z kwarcem konsy¬ stencje szklista, co przyczynia sie do bar¬ dzo scislego polaczenia tych dwóch cial.Wytwarzanie cial posrednich wedlug wynalazku, wolnych od kwasu borowego i metali alkalicznych, przez spiekanie upra¬ szcza znacznie prace i zmniejsza koszty wyrobu calego naczynia kwarcowego; 0- prócz tego umozliwia ono tez latwiejsze nadawanie cialom posrednim potrzebnego ksztaltu. PL