PL26468B1 - Sposób oczyszczania mieszaniny zwiazków organicznych. - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku niniejszego' jest sposób oczyszczania wzglednie rozdzielania skladników mieszalniiiy zwiazków organicz¬ nych bez uzycia obcego rozpuszczalnika w stanie stopionym.Otrzymywane w technice np. nitropo- chodne zwiazków organicznych takich, jak benzen, naftalen, guanidyna i t. d., sa mie^ szanina zwiazków homologicznych 01 róznym stopniu znitrowania.Przy krystalizacji takich mieszanin o bardzo róznorodnym skladzie mozna wy¬ dzielic tylko te ciala, które nie biora udzia¬ lu w tworzeniu mieszanin eutektycznych.Nal przyklad rozdzielenie technicznie za¬ nieczyszczonego' stopu dwunitrobenzenu i trójnitrotoluenu nie jest mozliwe, ciala te znajduja sie w mieszaninie w sto¬ sunku odpowiadajacym eutektykowi. W tym bowiem przypadku staly punkt krzep¬ niecia stopu mieszaniny wynosi okolo 45°C.Przy wielokrotnej krystalizacji nastepuje rozklad substancji, coi daje sie zauwazyc jedynie przez nikla obnizke punktu krzep¬ niecia, natomiast wydzielane krysztaly wy¬ kazuja niezmiennie ten sam punkt krzep¬ niecia.Zjawisko takie jest bardzo pospolite i spotykane przy krystalizowajniu wielu mie¬ szanin zwiazków organicznych.Inaczej zachowuja sie stopy o stosunku wagowym skladników odmiennym od sto¬ sunku odpowiadajacego mieszaninie eutek- tycznej. Czesc skladnika, znajdujacego sie */ Wlascicielka patentu oswiadczyla, ze wynalazca jest Dr. Stefan Namyslowski.m nt4mi*niet daje sie a takiego stopu wy* dzielic dosc latwa, a przez wielokrotna krystaiMzatoje równiez ijoczyscic tak, ze wy¬ kazuje punkt krzepniecia o4p<*wiadiajacy zwiazkowi czystemu.Krystalizacja wielokrotna jest jednak zbyt uciazliwa i kosztowna do celów tech¬ nicznych, poniewaz zas produkt, otrzyma¬ ny po jednorazowym przekrystalizowaniu, okazuje sie zbyt zanieczyszczony, opraco¬ wano sposób oddzielania krysztalów po¬ szczególnych zwiazków z takich wlasnie stopów, zapewniajacy wystarczajaca czy¬ stosc techniczna juz przy jedno- wzgled¬ nie dwukrotnej krystalizacji, coi jest przed¬ miotem wynalazku niniejszego.Stwierdzono, ze glównymi skladnikami zanieczyszczen sa domieszki krysiztalów ob¬ cych o zblizonym punkcie krzepniecia! oraz stop macierzysty, skladajacy sie glównie z mieszaniny eutektycznej. Jezeli zatem przy wykrystalizowywaniu zadanych krysztalów ze stopu powstrzyma sie krystalizacje cial obcych, a krystalizacje zadanych: kryszta¬ lów poprowadzi sie jednoczesnie w takich warunkach, by ilosc lugu macierzystego byla jak najmniejsza, oraz umozliwi odciek lugu macierzystego i niewykrystalizowa¬ nych zanieczyszczen, to wydzielone krysz¬ taly beda posiadaly wystarczajaca czystosc techniczna, która przez powtórna krystali¬ zacje tych krysztalów w warunkach wyzej podanych moze byc jeszcze bardziej zwiek¬ szona.Poniewaz przy podanej metodizie pracy nie stosuje sie obcego rozpuszczalnika, naj¬ wieksza trudnosc stanowi usuniecie lugu macierzystego oraz czesci cial obcych, któ¬ re osiadly na wydzielonych krysztalach.Zanieczyszczenia te usuwa sie wedlug wy¬ nalazku przez splukanie ciecza, tworzaca sie z - krysztalów juz wydzielonych w razie podniesienia temperatury.Krystalizacje i oczyszczanie przepro¬ wadza sie w dowolnym aparacie, pozwala¬ jacym na ogrzewanie, chlodzenie oraz na dokladna regulacje tenrperatulry i utrzymy- Uruk L. Boguslawski wanie jej na pozadanym poziomie przez czas dluzszy.Postepowanie wedlug wynalazku niniej¬ szego }est nastepujace.Po napelnieniu aparatu mieszanina zwiazków organicznych stapia sie zawar¬ tosc calkowicie i pozostawia aparat przez kilka godzin w spokoju w celu osadzenia zanieczyszczen mechanicznych. Po ich usu¬ nieciu ustala sie temperature na pozadanej wysokosci zaleznej od rodzaju wydzielane¬ go zwiazku i pozostawia przez czas nie¬ zbedny do wykrystalizowania. Nastepnie wypuszcza sie ciekla czesc masy i pozwala dobrze odciec lugom pokrystalicznym, przy czym nie wylacza sie ogrzewania naczynia — co powoduje podniesienie sie tempera¬ tury oraz nadtopienie sie juz wydzielonych krysztalów. Ciecz powstala przy tej ope¬ racji splukuje z krysztalów dokladnie resztki cieczy i zanieclzyszczen.W razie potrzeby oczyszczenia jeszcze dokladniejszego ponownie stapia sie w tym samym aparacie wydzielone juz krysztaly i przeprowadza w identyczny sposób druga krystalizacje uzyskujac bez mzycia obcego rozpuszczalnika produkt czysty i zupelnie przydatny do celów techniicznychl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób oczyszczania mieszaniny zwiaz¬ ków organicznych, znamienny tym, ze mie¬ szanine staipia sie bez uzycia rozpuszczal¬ nika, krystalizuje w ustalonej temperaturze i u$uwa resztki cieczy oraz zanieczysz¬ czen, po czym otrzymane krysztaly pod¬ grzewa ponownie nadtapiajac je, a nastep¬ nie usuwa sie ciecz wytwarzajaca sie z nadtopionych krysztalów. Zjednoczone Z a^k lady Materialów Wybuchowych i Azotu Spólka Akcyjna. Zajstepca: Inz. Cz. Raczynski, rzecznik patentowy. o I Ski, Warszawa. PL