PL18086B1 - - Google Patents

Description

Niektóre mieszaniny zwiazków orga¬ nicznych, zwlaszcza pochodnych benzeno¬ wych, np. nitropochodne — krystalizujace czestokroc jednolicie, niedajace sie rozdzie¬ lic znanemi metodami lub tylko z wielka trudnoscia, rozdzielaja sie na swe skladni¬ ki wprost ilosciowo przez krystalizacje przeciwpradowa i stopniowo przerywana.Technicznie trudne i znanemi sposoba¬ mi nierentujace sie wydzielenie, np. dwuni- trobenzenu z mieszaniny tegoz z trójnitro- toluenami krystalizujacej jednolicie w igiel¬ kach, odbywa sie podana tu metoda latwo i rentownie, dajac dwunitrobenzen o punk¬ cie krzepniecia okolo 87°.Czystosc skladnika o wyzszym punkcie krzepniecia oraz wielkosc krysztalów wzra¬ sta na kazdym dalszym stopniu krystaliza¬ cji, by na ostatnim osiagnac czystosc pelno¬ wartosciowa, równoczesnie skladnik o ni¬ skim punkcie krzepniecia, wracajac z wyz¬ szych stopni, osiaga zupelna czystosc na najnizszym stopniu krystalizacji; W kolumnie zlozonej, np., z czterech sekcyj w górnej sekcji przerwszej, do któ¬ rej doprowadza sie czesc pokrystaliczna z sekcji drugiej, dana mieszanina o punkcie krzepniecia, np., okolo 43° po stopieniu i poddaniu krystalizacji, a nastepnie po prze¬ rwaniu tejze przy spadku temperatury o, np., 15° ponizej punktu krzepniecia miesza¬ niny daje krysztaly o punkcie krzepniecia okolo 57° i czesc pokrystaliczna o punkcie krzepniecia okolo 28°; w drugiej zas sekcji,zawierajacej stopione krysztaly z sekcji /pierwszej oraz czesc pokrystaliczna z sek¬ cji trzeciej 4o punkcilfe krzepniecia lacznie okolo 57°, otrzymuje sie po krystalizacji i jej przerwaniu przy spadku temperatury o okolo 13° ponizej punktu krzepniecia za¬ wartosci krysztaly o punkcie krzepniecia okolo 70° i czesc pokrystaliczna o punkcie krzepniecia okolo 43° i t. d.; wreszcie w sekcji czwartej, zawierajacej krysztaly z sekcji trzeciej o punkcie krzepniecia okolo 80°, po stopieniu i krystalizacji oraz jak wy¬ zej przerwaniu tejze po spadku temperatu¬ ry o okolo 9°, otrzymuje sie krysztaly o punkcie krzepniecia okolo 87°, drugi sklad¬ nik mieszaniny o czystosci do 99% oraz czesc pokrystaliczna, która wraca do sekcji trzeciej. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patent o w e. Sposób rozdzielania mieszanin zwiaz¬ ków organicznych zapomoca krystalizacji przeciwpradowej i stopniowo przerywanej w kolumnie lub podobnem urzadzeniu zlo- zonem z kilku kolejnych sekcyj, znamienny tern, ze do poszczególnych sekcyj doprowa¬ dza sie krysztaly z sekcji poprzedzajacej oraz czesc pokrystaliczna z sekcji nastep¬ nej, stapia sie zawartosc, poddaje krystali¬ zacji i przerywa sie ja po spadku tempera¬ tury o okreslona ilosc stopni ponizej punk¬ tu krzepniecia, przyczem w kazdej sekcji biezacej temperature utrzymuje sie o pew¬ na ilosc stopni wyzsza niz w sekcji poprzed¬ niej, w nastepstwie czego otrzymuje sie z sekcji poczatkowej jako czesc pokrystalicz¬ na jeden ze skladników mieszaniny wolny od skladnika o wyzszym punkcie krzepnie¬ cia, z sekcji zas ostatniej — krysztaly, t. j. drugi skladnik mieszaniny wolny od sklad¬ nika o nizszym punkcie krzepniecia. Grzegorz Mariasz. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL