PL80958B1 - - Google Patents

Description

Uprawniony z patentu: Fried Krupp Gesellschaft mit beschrankter Haftung Essen (Republika Federalna Niemiec) Sposób otrzymywania czystego p-ksylenu Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania p-ksylenu o czystosci powyzej 99% wagowych z cieklej mieszaniny weglowodorów, zawierajacej okolo 15-25% wagowych p-ksylenu i ponadto przynajmniej jeszcze jeden izomer ksylenu, na drodze krystalizacji powyzej punktu eutektycznego i oddzielenie od lugów macierzys¬ tych, przywierajacych dokrysztalów. * Wiadomo, ze p-ksylen mozna wyodrebnic z mieszaniny cieklych weglowodorów. Na ogól wykrystalizo- wuje sie z mieszaniny weglowodorów, zawierajacej 15—25% wagowych p-ksylenu, p-ksylen w temperaturze od —60°C do -80°C i oddziela lugi macierzyste za pomoca saczenia lub odwirowania. Otrzymywany w ten sposób produkt krystaliczny zawiera 70-85% wagowych p-ksylenu. Po tym poddaje sie produkt jeszcze oczyszczaniu.Wyzszy stopien czystosci mozna osiagnac, na przyklad, za pomoca kilkustopniowej krystalizacji lub kilkustop¬ niowego przemywania roztworem p-ksylenu o wyzszym stezeniu nizby to odpowiadalo przecietnemu skladowi.Ponadto stosuje sie równiez odciskanie p-ksylenu w prasach slimakowych lub przemywanie weglowodorem o niskiej temperaturze wrzenia. Wszystkie te sposoby wymagaja jednak wysokich nakladów inwestycyjnych, po¬ niewaz w wielostopniowych sposobach stosuje sie wieksza liczbe jednakowych agregatów lub tez, w przypadku kolumn pulsacyjnych kosztowna aparature. Przy przemywaniu wykrystalizowanego p-ksylenu nisko wrzacymi weglowodorami, czesc p-ksylenu przechodzi do srodka przemywajacego, z którego trzeba go nastepnie zregene¬ rowac. Ponadto konieczne jest stosowanie dodatkowych procesów oddzielenia substancji stosowanych do prze¬ mywania od oczyszczonego p-ksylenu.W celu uzyskania wyzszego stopnia czystosci mozna, na przyklad, umiescic za filtrem wirówke. Zgodnie z dotychczasowym stanem techniki przy stosowaniu wirówki trzeba jednak uzyskac odpowiednia wielkosc kryszta¬ lów p-ksylenu poddawanych odwirowywaniu. Nie mozna mianowicie w wirówce dowolnie zmniejszac szerokosci szpar miedzy pretami cedzidla, a w zasadzie szerokosci te w technice nie sa mniejsze od okolo 100f/m. Chcac- przy zastosowaniu wirówki utrzymac przedostawanie sie materialu krystalicznego poprzez cedzidla w rozsad¬ nych granicach, bylo dotychczas konieczne doprowadzenie wielkosci krysztalów placka filtracyjnego, mniej¬ szych zwykle od 30/im, do koniecznej dla tego sposobu wielkosci w zasadzie powyzej 100 (xm, za pomoca procesu poprzedzajacego oddzielanie w wirówce. Tego rodzaju poprzedzajace procesy sa znane. Miedzy innymi stosuje sie szlamowanie przez dluzszy okres czasu, przekrystalizowywanie, topienie i przekrystalizowywanie,2 8Q?58 uklad naczyn do dojrzewania krysztalów. Tego rodzaju lub podobnego typu procesy posrednie, majace na celu spowodowanie wzrostu krysztalów, sa miedzy innymi podane w opisie patentowym NRF nr 831 545 i w wylo- zeniowym opisie patentowym NRF nr 1 116 205..Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze na filtrze wypiera sie z krysztalów p-ksylenu w placku filtracyjnym lugi macierzyste za pomoca obojetnego gazu, jak np. powietrza, w temperaturze do okolo 25°C, korzystnie w temperaturze 12—16°C, a nastepnie krysztaly p-ksylenu, które w placku filtracyjnym utworzyly wieksze skupiska, doprowadza sie bezposrednio do wirówki.Sposobem wedlug wynalazku uzyskuje sie placek filtracyjny o wyzszej czystosci oraz o wiekszych rozmia¬ rach krysztalów w postaci skupisk, niz w wynikajacych z dotychczasowego stanu techniki jednostopniowych sposobach saczenia. Wynalazek polega wiec na tym, ze wyzej wspomnianym sposobem filtracyjnym za pomoca krazenia obojetnego gazu wieksze skupiska krysztalów p-ksylenu prawie zupelnie uwolnione od lugów maci€ rzystych, doprowadza sie do wirówki bez dodatkowych sposobów powodujacych wzrost krysztalów. Dzieki wytworzeniu na filtrze wiekszych skupisk krysztalów, ilosc krysztalów p-ksylenu, przedostajacych sie przez prety cedzidla jest nieznaczna.Stosujac dla krazacego gazu obojetnego temperatury wedlug wynalazku mozna juz przed wirowaniem wytworzyc na filtrze krysztaly p-ksylenu o czystosci .powyzej 99% wagowych. W zasadzie jest mozliwe równiez uzyskiwanie czystosci p-ksylenu powyzej 99,5% wagowych w placku filtracyjnym przemywanym gazem obojet¬ nym. Jednak przy uzyskiwaniu tak wysokiego stopnia czystosci na filtrze w jednostopniowym sposobie, zuzycie energii dla krazacego w placu filtracyjnym gazu obojetnego jest szczególnie wysokie. W celu praktycznie zupel¬ nego uwolnienia krysztalów p-ksylenu w placku filtracyjnym od zawartych w nim lugów macierzystych koniecz¬ na jest wysoka energia kinematyczna krazacego gazu obojetnego dla przezwyciezenia napiecia powierzchnio¬ wego, wystepujacego miedzy krysztalami p-ksylenu i przylegajacej do nich warstewki lugu macierzystego.Utrzymywanie temperatury krazacego gazu obojetnego w sposobie wedlug wynalazku posiada duze znacze¬ nie, poniewaz4 tylko w ten sposób mozna wytworzyc, konieczna dla równomiernego przeplywu przez placek filtracyjny oraz w czasie saczenia, odpowiednio drobna porowatosc struktury placka filtracyjnego. Male zuzycie energii i wieksza pewnosc przy wytwarzaniu p-ksylenu o koncowej czystosci powyzej 99% wagowych, zwlaszcza, powyzej 99,5% wagowych mozna wlasnie uzyskac przez odwirowanie wedlug wynalazku placka filtracyjnego.Placek filtracyjny zawierajacy krysztaly p-ksylenu, w celu doprowadzenia do wirówki przeprowadza sie na krótko w zawiesine o odpowiedniej plynnosci. To krótkotrwale wytworzenie zawiesiny ulatwia transport krysztalów p-ksylenu do wirówki. Do wytworzenia z placka filtracyjnego sklonnej do plyniecia zawiesiny stosuje sie korzystnie mieszanine izomerów ksylenu oraz lugi macierzyste pochodzace z wirówki.Przy korzystnym przeprowadzaniu sposobu wedlug wynalazku placek filtracyjny z filtra, zawierajacy krysztaly p-ksylenu w postaci wiekszych skupisk, doprowadza sie do wirówki w prawie stalej postaci.W sposobie wedlug wynalazku korzystnie gaz obojetny przed doprowadzeniem go do placka filtracyjnego oziebia sie na filtrze za pomoca przesaczu z filtra. Gaz obojetny mozna korzystnie stosowac w zamknietym obiegu. Przy przeplywaniu przez placek filtracyjny na filtrze spadek cisnienia gazu obojetnego korzystnie wynosi wiecej niz 150 torów. W celu ulatwienia wytworzenia na filtrze wiekszych skupisk krysztalów korzystnie placek filtracyjny zageszcza sie mechanicznie, na przyklad przez sprasowanie walcami. Wirowanie przeprowadza sie korzystnie, dodajac jako ciecz do przemywania wysoko stezony ksylen.Korzysci sposobu wedlug wynalazku w stosunku do znanych metod polegajacych na dwustopniowym sposobie przy zastosowaniu filtra i nastepnie wirówki, polegaja na tym, ze konieczne dotychczas posrednie jetapy, których celem jest powiekszenie krysztalów przed wirowaniem, staja sie zbedne.Sposób wedlug wynalazku mozna przeprowadzac wNsposób ciagly jak równiez periodyczny.Nizej podany przyklad wyjasnia blizej sposób wedlug wynalazku.Przyklad. Na obrotowym filtrze komorowym do celów doswiadczalnych o zwykle stosowanej budo¬ wie o powierzchni saczacej 0,5 m2 z zawiesiny krysztalów p-ksylenu w cieklej mieszaninie weglowodorów aromatycznych o C8 oddzielono krysztaly w postaci placka filtracyjnego od przesaczu i przez przepuszczanie powietrza jako obojetnego gazu uwolniono od resztek lugów macierzystych. Zawiesina posiadala temperature -67° C i zawierala 23% wagowych p-ksylenu. Z tego wiecej niz polowa (13% wagowych) byla krystaliczna.Grubosc placka filtracyjnego wynosila 25 mm i pokrywal on 0,275 m2 powierzchni filtra. Krysztaly p-ksylenu przebywaly w strumieniu powietrza przez 9 minut, liczac od chwili wynurzenia sie z zawiesiny do zdjecia z filtra za pomoca zbieraka. Powietrze przepuszczane przez placek krazylo w zamknietym obwodzie, a jego temperatura wynosila 15°C. Ilosc powietrza wynosila 225 Nm3 /godzine i na m2 powierzchni placka filtracyjnego. Czystosc p-ksylenu w zdjetym placku filtracyjnym wynosila 99,2% wagowych p-ksylenu. Przesacz zawieral 14,2% wago¬ wych p-ksylenu.80 958 3 Prawie staly placek filtracyjny przeniesiono z filtra do wirówki, przy czym podczas transportu za pomoca przewodu doprowadzajacego bezposrednio przed wejsciem do wirówki zmieszano go z lugiem macierzystym. Z wirówki otrzymano jako produkt koncowy p-ksylen o zawartosci 99,8% wagowych p-ksylenu. PL PL PL PL

Claims (7)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania p-ksylenu o czystosci powyzej 99% wagowych, zwlaszcza powyzej 99,5% wago¬ wych z cieklej mieszaniny weglowodorów, zawierajacej okolo 15—25% wagowych p-ksylenu, a ponadto przynaj¬ mniej jeszcze jeden izomer ksylenu, przez krystalizacje powyzej punktu eutektycznego i oddzielenie znajdujacych sie w nim lugów macierzystych, znamienny tym, ze na filtrze wypiera sie z krysztalów p-ksylenu w placku filtracyjnym lugi macierzyste za pomoca przepuszczania gazu obojetnego, jak np. powietrza, w tempera¬ turze do okolo 25°C, korzystnie w temperaturze 12—16°C, a nastepnie krysztaly p-ksylenu, które w placku filtracyjnym utworzyly wieksze skupiska, doprowadza sie bezposrednio do wirówki.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze placek filtracyjny z p-ksylenu doprowadza sie z filtra do wirówki w prawie stalej postaci.

3. Sposób wedlug zastrz. li 2, znamienny tym, ze krysztaly p-ksylenu, tworzace na filtrze pla¬ cek filtracyjny, w celu transportu do wirówki przeprowadza sie na krótki okres czasu w sklonna do plyniecia zawiesine.

4. Sposób wedlug zastrz. 3, znamienny tym, ze do wytworzenia sklonnej do plyniecia zawiesiny z placka filtracyjnego zawierajacego p-ksylen, w celu transportu do wirówki, stosuje sie mieszanine izomerów ksylenu.

5. Sposób wedlug zastrz. 4, znamienny tym, ze do wytworzenia zawiesiny stosuje sie lugi macie¬ rzyste, pochodzace z wirówki.

6. Sposób wedlug zastrz. 1-5, znamienny tym, ze placek filtracyjny, przez który przeplywa gaz obojetny, zageszcza sie na filtrze w sposób mechaniczny, na przyklad przez nacisk walcem.

7. Sposób wedlug zastrz. 1-6, znamienny tym, ze wirowanie prowadzi sie dodajac jako ciecz przemywajaca p-ksylen o wysokim stezeniu. PL PL PL PL