PL35951B1 - - Google Patents

Description

Trudnosci otrzymywania wysokoprocentowego antracenu polegaja na oddzieleniu od antracenu takich zwiazków jak fenantren oraz karbazol, lacznie z towarzyszacymi im zanieczyszczeniami.Jak oddzielic karbazol, bylo powszechnie rzecza wiadoma. Miedzy innymi stosowano do tego celu krystalizacje z wysokowrzacych zasad pirydyno¬ wych.Najwieksza trudnosc przedstawialo jednak do¬ tychczas mozliwie dokladne wydzielenie fenan- trenu. Stosowane zazwyczaj rozpuszczalniki orga¬ niczne, miedzy innymi benzen czysty oraz tech¬ niczny i solwent-nafta, nie dawaly pozadanych rezultatów. Przy krystalizacji z tych rozpuszczal¬ ników otrzymywano antracen o czystosci oko¬ lo 50%.Stwierdzono, ze fenantren i pokrewne mu za¬ nieczyszczenia daja sie usunac z antracenu suro- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórcami wynalazku sa Erwin Kapersteim i inz. Jerzy Szuba. wego przez krystalizacje z odpowiednio dobra¬ nego ilosciowo koksowniczego benzolu surowego.Sposobem wedlug wynalazku przez zwykla krystalizacje z 20 — 25%-owego antracenu suro¬ wego udaje sie otrzymywac antracen o stopniu czystosci powyzej 70%. Otrzymywanie z kolei wysokoprocentowego antracenu 92—95%-owego znana metoda krystalizacji z zasad pirydyno¬ wych nie przedstawia juz zadnych trudnosci.Nalezy zaznaczyc, ze metoda ta obok antracenu pozwala równiez otrzymac surowy karbazol okolo 45%-owy oraz surowy fenantren 40%-owy.W celu oczyszczenia antracenu surowego roz¬ puszcza sie go w temperaturze okolo 80° C w su¬ rowym benzolu koksowniczym, wzietym w sto¬ sunku 1 :1 lub 1 : 2 w zaleznosci od ilosci olejów zawartych w antracenie surowym. Tak otrzy¬ many roztwór poddaje sie nastepnie powolne¬ mu ochlodzeniu do temperatury nie nizszej od + 20° C, a nastepnie wykrystalizowany antracen poddaje sie odwirowaniu.Wzmiankowana temperatura 20° C, w której przeprowadza sie odwirowanie, jest temperatura najodpowiedniejsza do wydzielenia wiekszej cze¬ sci antracenu, przy czym w roztworze macierzy¬ stym pozostaje wieksza czesc fenantrenu.W ten sposób uzyskuje sie antracen o zawar¬ tosci czystego antracenu powyzej 70% oraz roz¬ twór fenantrenu surowego, z którego wydziela sie fenantren surowy przez oddestylowanie roz¬ puszczalnika do temperatury 200° C i nastepnie wykrystalizowanie przez oziebienie roztworu.Dalsze oczyszczanie tak otrzymanego 70%-owego antracenu surowego przeprowadza sie przez wtórna krystalizacje z zasad pirydynowych wrza¬ cych w przedziale 110 — 166° C. Rozpuszczanie przeprowadza sie w temperaturze do 110° C.Temperatura krystalizacji nie powinna byc niz¬ sza od -f- 25° C, co umozliwia pozostanie w roz¬ tworze macierzystym mozliwie calej ilosci kar- bazolu.Po tej krystalizacji otrzymuje sie antracen 92 — 95%-owy. Z rozt\\Toru macierzystego otrzy¬ muje sie karbazol przez zageszczenie roztworu i jego oziebienie.Przyklad I. Antracen surowy Zawartosc antracenu 23,0% „ fenantrenu 17,0% karbazolu 14,0% olejów 28,0% Inne zwiazki 18,0% 100,0% Przyklad II. Produkt otrzymany po krystalizacji z benzolu surowego ? Zawartosc antracenu 72,5% „ fenantrenu 2,5% karbazolu 21,0% Inne zwiazki 4,0% 100,0% Przyklad III. Produkt krystalizacji z zasad pirydynowych Zawartosc antracenu 93,0% „ karbazolu ....*.. 4,8% Inne zwiazki 2,2% 100,0% Przyklad IV. Fenantren surowy Zawartosc fenantrenu 45,0% „ karbazolu 9,0% „ olejów \. . 27,0% Inne zwiazki 19,0% 100,0% Przyklad V. Karbazol surowy Zawartosc karbazolu 40,0% „ olejów 20,0% Inne zwiazki 40,0% 100,0% PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania antracenu wysokopro¬ centowego, przez wykrystalizowanie go z roz¬ puszczalników organicznych, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik stosuje sie surowy benzol koksowniczy, po czym otrzymywany przez odwi¬ rowanie w temperaturze nie nizszej od 20° C ponad 70%-owy antracen poddaje sie znanej jednokrotnej krystalizacji z zasad pirydynowych wrzacych w przedziale temperatur 110 — 160° C, przy czym po oddzieleniu roztworu macierzy¬ stego otrzymuje sie antracen 92 — 95%-owy. Zaklady Koksochemiczne „Za b orze" Przedsiebiorstwo Panstwowe Wyodrebnione „Prasa'' Stalinogród, 6081 - 10. 10. 53. —R-4-41710 — BI bezdrz. lOOg —150 PL